Submitted by Kamila Pereira (mila_kmf@hotmail.com) on 2018-12-13T01:13:45Z No. of bitstreams: 5 Dissertação - versão final.pdf: 1874256 bytes, checksum: e85dfdfc3a1644054a4451574b6a30b3 (MD5) Ficha catalográfica.pdf: 1855 bytes, checksum: c537865571033a471b9a2461846ee0cd (MD5) Folha de aprovação da dissertação.pdf: 1507094 bytes, checksum: e073d45966b683e25d1336b9aed16a63 (MD5) Ata de defesa.pdf: 1584924 bytes, checksum: ebe5146dd12ac1b858ad25b7e5530e7c (MD5) Carta para deposito na biblioteca.pdf: 1641154 bytes, checksum: c84a05d97448d1f010f9f73ef2e3a951 (MD5) / Approved for entry into archive by PPGQ Química (ppgqsecretaria@gmail.com) on 2018-12-14T15:08:17Z (GMT) No. of bitstreams: 5 Dissertação - versão final.pdf: 1874256 bytes, checksum: e85dfdfc3a1644054a4451574b6a30b3 (MD5) Ficha catalográfica.pdf: 1855 bytes, checksum: c537865571033a471b9a2461846ee0cd (MD5) Folha de aprovação da dissertação.pdf: 1507094 bytes, checksum: e073d45966b683e25d1336b9aed16a63 (MD5) Ata de defesa.pdf: 1584924 bytes, checksum: ebe5146dd12ac1b858ad25b7e5530e7c (MD5) Carta para deposito na biblioteca.pdf: 1641154 bytes, checksum: c84a05d97448d1f010f9f73ef2e3a951 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-12-14T18:20:27Z (GMT) No. of bitstreams: 5 Dissertação - versão final.pdf: 1874256 bytes, checksum: e85dfdfc3a1644054a4451574b6a30b3 (MD5) Ficha catalográfica.pdf: 1855 bytes, checksum: c537865571033a471b9a2461846ee0cd (MD5) Folha de aprovação da dissertação.pdf: 1507094 bytes, checksum: e073d45966b683e25d1336b9aed16a63 (MD5) Ata de defesa.pdf: 1584924 bytes, checksum: ebe5146dd12ac1b858ad25b7e5530e7c (MD5) Carta para deposito na biblioteca.pdf: 1641154 bytes, checksum: c84a05d97448d1f010f9f73ef2e3a951 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-12-14T18:20:27Z (GMT). No. of bitstreams: 5 Dissertação - versão final.pdf: 1874256 bytes, checksum: e85dfdfc3a1644054a4451574b6a30b3 (MD5) Ficha catalográfica.pdf: 1855 bytes, checksum: c537865571033a471b9a2461846ee0cd (MD5) Folha de aprovação da dissertação.pdf: 1507094 bytes, checksum: e073d45966b683e25d1336b9aed16a63 (MD5) Ata de defesa.pdf: 1584924 bytes, checksum: ebe5146dd12ac1b858ad25b7e5530e7c (MD5) Carta para deposito na biblioteca.pdf: 1641154 bytes, checksum: c84a05d97448d1f010f9f73ef2e3a951 (MD5) Previous issue date: 2018-08-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The proposal of this study came from the need to popularize Green Chemistry through the insertion of its principles in experimental activities into an introductory practical topic of the Chemistry course in a Public Higher Education Institution in Manaus- AM. Besides investigating the possible contributions of the experiments adapted to Green Chemistry, applied and approached through the Science-Technology-Society - STS approach to the teaching-learning process of the students. Thus, four experiments were selected in the teaching plan of the General Experimental Chemistry, where they were duly adapted to the principles of Green Chemistry, from the substitution of reagents for less harmful ones, as well as a reduction of the quantities used in the analyses. In order to guarantee that the experiments were adapted to Green Chemistry, a tool of evaluation of the green degree of the experiments was used, the called metrics of the Green Chemistry, in this specific case, the metric of the Green Star. Previous to the execution of the experiments by the students, a contextualization of environmental problems present in the daily life was carried out, related to the characteristics of the experiment. It should be stressed that this study was based on the qualitative approach, and on the action-research method. The analysis of the data obtained through questionnaires, annotations, among others, was interpreted by the technique of content analysis. Therefore, the results obtained and analyzed showed that the use of the theme of Green Chemistry allied to the Science-Technology-Society approach in experimental activities contributed in many aspects, such as the promotion of contextual and dynamic experimental activities, where it favoured the learning of conceptual contents, procedural and attitudinal. And also for the feasibility of developing didactic experiments in the practical disciplines of the chemistry courses of the Higher Education Institutions of the State of Amazonas, based on the principles of Green Chemistry in order to direct and empower future citizens and professionals, to design and work with the chemistry of a more conscious and sustainable way. / A proposta desse estudo surgiu da necessidade de popularização da Química Verde, por meio da inserção dos seus princípios nas atividades de experimentação em uma disciplina prática introdutória do curso de Química de uma Instituição de Ensino Superior pública de Manaus-AM. Além de visar também, investigar as possíveis contribuições dos experimentos adaptados a Química Verde, aplicados e abordados por meio do enfoque Ciência-Tecnologia-Sociedade (CTS), ao processo de ensino-aprendizagem dos estudantes. Assim, foram selecionados quatro experimentos presentes no plano de ensino da disciplina de Química Geral Experimental, onde foram devidamente adaptados aos princípios da Química Verde, a partir da substituição de reagentes por outros menos nocivos, assim como diminuição de suas quantidades empregadas nas análises. De forma a garantir que os experimentos foram adaptados a Química Verde, foi utilizada uma ferramenta de avaliação do grau verde dos experimentos, as denominadas métricas da Química Verde, nesse caso em específico, a métrica da Estrela Verde. Anterior a execução dos experimentos pelos alunos, era realizada uma contextualização de problemáticas ambientais presentes no cotidiano, relacionadas a características do experimento. Ressaltasse que referido estudo foi pautado na abordagem qualitativa, e no método de pesquisa-ação. A análise dos dados obtidos por meio de questionários, anotações, entre outros, foram interpretados pela técnica de análise de conteúdo. Portanto, pelos resultados obtidos e analisados, constatou-se que o uso da temática da Química Verde aliada ao enfoque CTS nas atividades experimentais, contribuiu em muitos aspectos, tais como, pela promoção das atividades experimentais contextualizadas e dinâmicas, onde favoreceu a aprendizagem de conteúdos conceituais, procedimentais e atitudinais. E ainda pela viabilidade de desenvolvimento de experimentos didáticos nas disciplinas práticas dos cursos de química das Instituições de ensino superior do Estado do Amazonas, embasados nos princípios da Química Verde, de forma a direcionar e capacitar os futuros cidadãos e profissionais, a conceber e trabalhar com a química de uma forma mais consciente e sustentável.

Neste trabalho foram preparadas as amostras Al2O3:TR3+ (TR3+=Eu, Gd) pelos métodos cerâmico, combustão e Pechini, calcinadas de 400 - 1400 ºC. Os difratogramas de raios X sugerem que as amostras calcinadas em menores temperaturas apresentam-se como sistemas amorfos, que com a elevação da temperatura de calcinação transformam-se na fase cúbica das aluminas ativadas (γ-Al2O3). A partir de 1200 ºC forma-se a fase hexagonal de α-Al2O3, altamente cristalina e termoestável. O tamanho dos cristalitos foi determinado pelo método de Scherrer a partir dos respectivos difratogramas. Em geral, os espectros no infravermelho de Al2O3:Eu3+ apresentaram estiramentos relativos aos grupos tetraédricos [AlO4] condensados e/ou isolados indicando a presença de fase γ-alumina. Foi também observada a existência de bandas em regiões de menores energias atribuídas às freqüências de estiramento de grupos octaédricos [AlO6] relativas à fase α-alumina (coríndon). A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) indicou que as partículas obtidas pelo método cerâmico apresentam menor tamanho e uma morfologia mais uniforme comparados com aquelas obtidas pelos métodos de combustão e Pechini. Os espectros de emissão (λ exc. = 320 nm) do sistema Al2O3:Gd3+ não apresentam as bandas finas oriundas dos íons Cr3+ observadas nos espectros da alumina não dopada, indicando que íon Gd3+ suprime a luminescência destes íons. Os espectros de excitação das amostras Al2O3:Eu3+ preparadas pelo três métodos apresentam uma banda larga atribuída aos defeitos da matriz Al2O3 e à banda LMCT do O→Eu3+, enquanto que as bandas finas são atribuídas às transições 7F0#&8594;5DJ, 5HJ e 5LJ oriundas do íon Eu3+. Os espectros de emissão dos sistemas Al2O3:Eu3+ (1%), obtidos pelos métodos de combustão, cerâmico e Pechini, e calcinados de 400 - 1100 ºC (λexc. = 394 nm) apresentam bandas alargadas atribuídas às transições 5D0→7FJ do íon Eu3+, sugerindo a ocupação de diferentes sítios de simetria neste sistema evidenciado através do alargamento inomogêneo das bandas atribuídas às transições 4f-4f do íon terra rara. A presença da inomogeneidade das transições eletrônicas 5D0→7FJ para Al2O3:Eu3+ (1%) calcinada de 400 a 1000 ºC sugere que este sistema apresenta predominância da fase gama (γ-Al2O3:Eu3+). A conversão da γ-Al2O3 (fase metaestável) em α-Al2O3 (fase estável - coríndon) promove alterações significativas nos espectros de emissão (λexc. = 394 nm). As amostras calcinadas de 1100 a 1400 ºC exibem um pico fino de alta intensidade (695 nm) atribuídas à linha R do íon Cr3+. A curva de decaimento luminescente do nível emissor 5D0 apresentou um comportamento bi-exponencial indicando que o íon Eu3+ encontra-se em um ambiente químico com diferentes sítios de simetria. O sistema Al2O3:Eu3+ preparado pelo método de combustão (400 - 1100 ºC) apresenta um aumento nos valores dos parâmetros de intensidades Ω2 com o aumento da temperatura de calcinação promovendo uma elevação do caráter covalente da interação metal-doador. Os valores da eficiência quântica de emissão (η) dos sistemas Al2O3:Eu3+ apresentam-se maiores comparados com outros sistemas vítreos. Observa-se que as coordenadas CIE dos compostos Al2O3:Eu3+ localizam-se próximas ao vértice correspondente à cor vermelha sugerindo uma grande contribuição desta cor. / In this work, Al2O3:TR3+ (TR3+=Eu, Gd) samples were prepared by ceramic, combustion and Pechini methods annealed at the temperature range of 400 - 1400 ºC. X-Ray diffraction -XRD patterns suggest that samples heated at lower temperatures are amorphous systems, but when the temperature increases, a change in the cubic phase of activated alumina (γ-Al2O3) is observed. The α-Al2O3 phase showed high crystallinity and thermostability annealed at 1200 ºC. Crystallite size was determined by Scherrer\'s method using XRDs. In general, infrared spectra of Al2O3:Eu3+ show stretching frequencies related to condensed and/or isolated tetrahedral groups [AlO4] indicating the presence of γ-alumina phase. It was observed the existence of bands in lower energies attributed to stretching frequencies of octahedral groups [AlO6] from α-alumina phase (corundum). The scanning electron microscopy (SEM) suggests that particles obtained by ceramic method show the smallest size and the most uniform morphology compared to those prepared by combustion and Pechini methods. Emission spectra (λ exc. = 320 nm) of AlAl2O3:Gd3+ system present no narrow bands arising from Cr3+ ions observed in the spectra of non-doped alumina indicating luminescence quenching by Gd3+ ion. Excitation spectra of Al2O3:Eu3+ samples prepared by three methods present a broad band attributed to defects of Al2O3 matrice and to LMCT state of O→Eu3+, on the other hand, the narrow bands are assigned to 7F0→5DJ, 5HJ and 5LJ transitions arising from Eu3+ ion. Emission spectra of Al2O3:Eu3+ (1%) system prepared by combustion, ceramic and Pechini methods, annealed from 400 to 1100 ºC (λexc. = 394 nm) show broad bands for 5D0→7FJ transitions of Eu3+ ion suggesting that this ion is in different symmetry sites indicated by inhomogeneous line broadening of bands attributed to 4f-4f transition from rare earth ion. The presence of inhomogeneity of 5D0→7FJ transitions for Al2O3:Eu3+ (1%) annealed from 400 to 1000 ºC suggests that this system presents predominantly the γ-alumina phase. The conversion of γ-Al2O3 (metastable phase) to α-Al2O3 (stable phase - corundum) changes significantly their emission spectra (λexc. = 394 nm). The samples annealed from 1100 to 1400 ºC, exhibited a high intensity narrow peak around 695 nm assigned to R lines of Cr3+ ion. Luminescence decay curves of 5D0 emitter level have a bi-exponential behavior indicating that Eu3+ ion is found in a chemical environment with different symmetry sites. The Al2O3:Eu3+ system prepared by combustion method at 400 -1100 ºC presents an increase in the Ω2 intensity parameter values with the increase of annealing temperatures enhancing the covalent character of metal-donator interaction. The values of emission quantum efficiencies (η) of Al2O3:Eu3+ are higher than those for vitreous systems. CIE coordinates of Al2O3:Eu3+ are located near the corner corresponding to monochromatic red color.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-08-01T13:01:53Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao_Anderson Costa da Silva.pdf: 1776105 bytes, checksum: e9ddfbafe65f7344ec61ee2426b1f505 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-01T13:01:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao_Anderson Costa da Silva.pdf: 1776105 bytes, checksum: e9ddfbafe65f7344ec61ee2426b1f505 (MD5) Previous issue date: 2010 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work we investigated the internalization process of magnetite nanoparticles, surface coated with dextran, by mice tumour cells of Sarcoma 180 (S180) through the tech- niques of vibrating sample magnetometer (VSM) and static magnetic birefringence (SMB). The magnetic fluid sample, stable in physiological conditions, was prepared by the coprecip- itation method. The growth of nanoparticles occurred in conjunction with the nanoparticle surface coating process by dextran. The crystal structure was confirmed by X-ray diffraction. The nanoparticles were characterized by high resolution transmission electronic microscopy. The Sturges method was used to obtain the polydispersity in diameter, which was fitted by a lognormal size distribution obtaining a modal diameter of 5.5 ± 0.1 nm and dispersity of 0.18 ± 0.02.The mice tumour cell sarcoma 180 was obtained using protocol established by the American Type Culture Collection (ATCC, Rockville, MD, USA). Studies of cytotoxicity, using the MTT method, were obtained for a nanoparticle volumetric fraction of φ = 0.00065 after one and five hours of exposure of cells S180 to the nanoparticles. In particular, we found a cellular viability of 87 ± 11 % after one hour of exposure proving that there was no appreciable cell death in the time interval in which the measurements of MAV and BME were performed. Magnetization measurements were performed to obtain the volume fraction of nanoparticles. Tests regarding the effect of centrifugation of nanoparticles suspended in cell culture medium RPMI 1640 showed a extremely low sedimentation of magnetic nanoparticles. A procedure, using a acceleration of 260×g for 10 minutes, was used to separate cells containing internalized nanoparticles from nanoparticles suspended in RPMI 1640. Measurements of magnetization of S180 cells containing nanoparticles were performed in a wide range of exposure time (100 iv minutes). Between 10 and 70 minutes the amount of nanoparticles in mass unit increased from 52 ± 20 pg/cell to 110 ± 15 pg/cell. Indeed magnetometry data indicate that the process of internalization had achieved saturation between 30 to 40 minutes. Magneto-optical technique of SMB was also used to investigate the process of inter- nalization of nanoparticles. Firstly, SMB measurements were performed in control samples consisting of magnetic nanoparticles suspended in RPMI 1640. We investigated the effects of nanoparticle concentration and aging time (related to the dynamics of nanoparticle agglom- eration). In particular, the average size of the agglomerate (Q), associated with the number of nanoparticles forming a linear chain, remained basically constant, Q = 4.8 ± 0.2 for a full- time of 70 minutes. Magnetic birefringence saturation data also remained stable in this time interval. Additionally, analysis of the measurements of SMB were also used to estimate the thickness of the coating layer (dextran), from which we found 1.70 ± 0.02 nm. Unlike VSM data, SMB measurements were obtained on samples containing both S180 cells and magnetic nanoparticles inside the RPMI medium 1640. Data were obtained in a wide range of time (120 min.). Initially it was observed that the SMB signal decreases in a time range and then increases again (between 30-40 min.). The fit of the experimental data indicate that the mag- netic birefringence saturation (∆ns) decreases in the first 30 minutes and then increases again smoothly, while the average size of the cluster has the opposite behavior, i.e. increases in the first 30 minutes and then decreases. In particular, for a exposure time, t(exp), of 10 min. the average size of the agglomerate (magnetic birefringence saturation) changed from 4.18 ± 0.04 (∆n(s) = 3.41 ± 0.02 ×1018 cm−3 min. As the birefringence saturation is proportional to the number of nanoparticles contribut- ing to the magneto-optical signal one can conclude that the decrease in the magneto-optical signal was due to the process of internalization of magnetic nanoparticles by cells S180. On the other hand, the analysis of the aging time dependence of the mean size of the agglomerate also suggests that the process of internalization occurs primarily with anisometric nanoparticles or nanostructures forming small agglomerates. Finally, after reaching saturation of the process ) to 5.22 ± 0.08 (∆ns = 2.75 ± 0.02 ×1018 cm−3 ) at texp = 30 v of nanoparticle internalization we found a formation of small agglomerates in the RPMI 1640 medium, which is responsible for the increased intensity of the magneto-optical signal, as well as the decrease of the mean size of the agglomerate for times longer than 30 minutes. / Neste trabalho investigamos o processo de internaliza ̧c ̃ao de nanopart ́ıculas magn ́eticas de magnetita, recobertas com dextrana, por c ́elulas neopl ́asicas de Sarcoma 180 (S180), por meio das t ́ecnicas de magnetometria de amostra vibrante (MAV) e birrefringˆencia magn ́etica est ́atica (BME). A amostra de fluido magn ́etico, est ́avel em pH fisiol ́ogico, foi preparada pelo m ́etodo de coprecipita ̧c ̃ao. O crescimento das nanopart ́ıculas ocorreu conjuntamente com o recobrimento molecular por dextrana. A estrutura cristalina foi confirmada por difra ̧c ̃ao de raios-X. As nanopart ́ıculas foram caracterizadas por microscopia eletrˆonica de transmiss ̃ao de alta resolu ̧c ̃ao. O m ́etodo de Sturges foi utilizado para obter a polidispers ̃ao de diˆametros, que foi ajustada por uma distribui ̧c ̃ao do tipo lognormal com diˆametro modal de 5, 5 ± 0, 1 nm e dispersidade 0, 18 ± 0, 02. A linhagem tumoral de camundongo Sarcoma 180 foi obtida segundo protocolo estabelecido pela American Type Culture Collection (ATCC, Rockville, MD, USA). Estudos de citotoxicidade, utilizando o m ́etodo MTT, foram feitos para uma fra ̧c ̃ao volum ́etrica de nanopart ́ıculas de φ = 0, 00065 ap ́os uma e cinco horas de exposi ̧c ̃ao das c ́elulas S180 as nanopart ́ıculas. Em particular, foi encontrada uma viabilidade celular de 87 ± 11% ap ́os uma hora de exposi ̧c ̃ao provando que n ̃ao houve morte celular significativa no intervalo de tempo em que as medidas de MAV e BME foram realizadas. Medidas de magnetiza ̧c ̃ao foram feitas para obter a fra ̧c ̃ao volum ́etrica de nanopart ́ıculas. Testes do efeito de centrifuga ̧c ̃ao das nanopart ́ıculas suspensas em meio de cultura celular RPMI 1640 revelaram uma sedimenta ̧c ̃ao de nanopart ́ıculas magn ́eticas extremamente baixa. Um procedimento, utilizando acelera ̧c ̃ao de 260×g por 10 minutos, foi adotado para separar c ́elulas contendo nanoparticulas internalizadas daquelas suspensas no meio RPMI 1640. Medidas de magnetiza ̧c ̃ao das c ́elulas S180 contendo nanopart ́ıculas foram realizadas numa larga faixa de tempo de exposi ̧c ̃ao (100 minutos). Entre 10 e 70 minutos a quantidade de nanopart ́ıculas em unidade de massa passou de 52 ± 20 pg/c ́elula para 110 ± 15 pg/c ́elula. De fato os dados de magnetometria indicam que o processo de internaliza ̧c ̃ao atingiu a satura ̧c ̃ao entre 30 a 40 minutos. A t ́ecnica de magneto ́optica de BME tamb ́em foi utilizada para investigar o processo de internaliza ̧c ̃ao das nanopart ́ıculas. Primeiramente, medidas de BME foram feitas em amostra controle consistindo de nanopart ́ıculas magn ́eticas suspensas em meio RPMI 1640. Foram investigados efeitos de concentra ̧c ̃ao de nanopart ́ıculas e de tempo de envelhecimento (associado a dinˆamica de forma ̧c ̃ao de aglomerados). Em particular, o tamanho m ́edio do aglomerado (Q), associado ao n ́umero de nanopart ́ıculas formando uma cadeia linear, manteve-se basicamente constante, Q=4, 8 ± 0, 2, para uma faixa de tempo de 70 min. Dados de birrefringˆencia de satura ̧c ̃ao tamb ́em permaneceram est ́aveis neste intervalo. Adicionalmente, medidas de BME foram utilizadas para estimar a espessura da camada de cobertura (dextrana) sendo encontrado 1, 70 ± 0, 02 nm. Diferentemente dos dados de MAV, as medidas de BME foram feitas em amostras contendo tanto c ́elulas S180 quanto nanopart ́ıculas no meio RPMI 1640. Dados foram obtidos numa larga faixa de tempo (120 min.). Inicialmente observou-se que o sinal de BME decresce num intervalo de tempo e depois volta a crescer (entre 30-40 min.). O ajuste dos dados de BME indicam que a birrefringˆencia de satura ̧c ̃ao (∆ns) decresce nos primeiros 30 minutos e depois volta a crescer de forma suave, enquanto o tamanho m ́edio do aglomerado possui um comportamento oposto, ou seja cresce nos primeiros 30 minutos e depois volta a decrescer. Em particular, no tempo de exposi ̧c ̃ao, texp, de 10 min. o tamanho m ́edio do aglomerado (birrefringˆencia de satura ̧c ̃ao) variou de 4, 18±0, 04 (∆ns = 3, 41±0, 02 ×1018cm−3 0, 08 (∆ns = 2, 75 ± 0, 02 ×1018cm−3 ́e proporcional ao n ́umero de nanopart ́ıculas contribuindo para o sinal magneto ́optico conclui- se que o decr ́escimo do sinal magneto- ́optico foi decorrente do processo de internaliza ̧c ̃ao de nanopart ́ıculas magn ́eticas pelas c ́elulas S180. Por sua vez, a an ́alise da dependˆencia temporal do tamanho m ́edio do aglomerado tamb ́em sugere que o processo de internaliza ̧c ̃ao ocorre ) em texp=30 min. Como a birrefringˆencia de satura ̧c ̃ao primeiramente com nanopart ́ıculas anisom ́etricas ou com nanoestruturas formando pequenos aglomerados. Finalmente, ap ́os atingir a satura ̧c ̃ao no processo de internaliza ̧c ̃ao, observa-se a forma ̧c ̃ao de pequenos aglomerados no meio RPMI 1640, que ́e o respons ́avel pelo aumento da intensidade do sinal magneto- ́optico e diminui ̧c ̃ao do tamanho m ́edio do aglomerado para tempos maiores que 30 minutos.

Submitted by Cássia Santos (cassia.bcufg@gmail.com) on 2014-08-05T12:50:02Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) aplicacao_do_metodo_de_rietveld_a_determinacao_da_distribuicao_de_cations_em_ferritas.pdf: 7027787 bytes, checksum: de0ac2de638112365bc52cfc46648d37 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-05T12:50:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) aplicacao_do_metodo_de_rietveld_a_determinacao_da_distribuicao_de_cations_em_ferritas.pdf: 7027787 bytes, checksum: de0ac2de638112365bc52cfc46648d37 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / We present cobalt ferrites (CoxFe3−xO4) and magnesium ferrites (MgxFe3−xO4) nanoparticles synthesized by combustion reaction and coprecipitation. The study by powder diffraction, with CuK (λ =1,5406 °A) radiation, allowed us a phase qualitative analysis, determine the lattice parameter and the crystallites average size. How Co and Fe scattering factor are close to this radiation, we also used synchrotron radiation with energies 7.038 KeV, 7.112 KeV, 7.122 KeV and 7.718 KeV. With Rietveld refinement we made a phase quantitative analysis, we found Fe2O3, MgO and MgO2 as additional phases for MgxFe3−xO4 and we found CoO and Co3O4 as additional phases for Co1,2Fe1,8O4, all obtained by combustion method. The distribution determined for all ferrites nanoparticles characterized a cubic spinel type mixed, i.e. divalent ions were found in both sites. With experiments on a vibrating sample magnetometer (VSM) we compare the saturation magnetization of our samples with the magnetization of the unit cell calculated from the distribution determined experimentally. / As nanopartículas de ferritas de cobalto, (CoxFe3−xO4), e de magnésio, (MgxFe3−xO4), foram sintetizadas por reação de combustão e por coprecipitação. O estudo da difração de raios X em p´o, com radiação CuK_ (λ =1,5406 °A), nos permitiu uma análise qualitativa das fases, a determinação do parâmetro de rede e o tamanho médio dos cristalitos; como o fator de espalhamento dos átomos de Co e Fe são próximos com esta radiação, também fizemos o estudo de difração de raios X com radiação síncrotron com as energias 7,038 KeV, 7,112 KeV, 7,122 KeV e 7,718 KeV. Com o refinamento de Rietveld pudemos fazer a análise quantitativa das fases presentes, onde encontramos Fe2O3, MgO e MgO2 como fases adicionais para as MgxFe3−xO4 e as fases CoO e Co3O4 para a Co1,2Fe1,8O4, todas obtidas pelo método de combustão. A distribuição determinada para todas nanopartículas caracterizou ferritas cúbicas do tipo espinélio mista, ou seja, encontramos íons divalentes nos dois sítios. Com experimentos no magnetômetro de amostra vibrante (VSM) conseguimos comparar a magnetização de saturação das nossas amostras com a magnetização da cela unitária calculada a partir da distribuição determinada experimentalmente.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-08-06T12:19:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) udson cabral.pdf: 2045459 bytes, checksum: 0c5126468995368f097978ee97cb41f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-06T12:19:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) udson cabral.pdf: 2045459 bytes, checksum: 0c5126468995368f097978ee97cb41f5 (MD5) Previous issue date: 2010 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / We investigate core-shell nanowires of diluted magnetic semiconductors (DMS) with remote n-type modulation doping. The incorporation of Mn2 ions acting as spin 5/2 impurities in the core region of the wire gives rise to a strong s-d exchange coupling between electrons in the wire and those of the d levels of the Mn2 ions. Applying an external magnetic eld along the axis of the wire, within the mean eld approximation, the s-d exchange generates a spin-dependent core potential. A gate voltage is applied radially to wire, to obtain some control over the density of the wire. Electronic strucutre of the wire was calculated within the e?ective mass approximation, in both approximations Hartree and spin density functional theory. We calculated the conductance of wire using the Landauer-B?uttiker formulation in the linear response regime, which generally results in a total conductance with well-de ned plateaus in GT = 2; 6; 10G0 (G0 = e2=h is the quanta of conductance), which occurred because in the system investigated the rst level is twofold degenerated (spin degenerescence) and the others are fourfold degenerated (spin degenerescence and orbital angular momentum). In the absence of a magnetic eld we observe that when we take into account the e?ects of exchange and correlation, the states with eigenvalues of Lz nonzero will be polarized while those with l = 0 isn't polarized. This unpolarized level with eigenvalue of Lz null suggests that, perhaps, the 0.7 anomaly (the emergence of two plateau at G = 0:7G0 and the other in G = G0) quantum wires on existing geometry of split-gate is related to the geometry of the wire. The results for total energy show that there are a competition between the ferromagnetic and paramagnetic states. / Investigamos nano fios de semicondutores magnéticos dilu??dos (DMSs - Diluted Magnetic Semiconductors) do tipo caroço-casca com dopagem remota tipo-n. A incorporação dos íons de Mn+2, que atuam como impurezas de spin 5/2 no caroço do fi o, faz surgir um forte acoplamento de trocas dentre os eletrons do fio e aqueles dos níveis d do íon Mn+2. Com a aplicação de um campo magnético externo ao longo do eixo do fi o, na aproximação de campo médio, a interação de troca s-d gera um potencial dependente do spin na região do caroço do fi o. Um potencial de gate é aplicado radialmente ao nanofi o, para obtermos um certo controle sobre a densidade eletrônica do fi o. Calculamos a estrutura eletrônica do nanofi o de DMSs usando o modelo da massa efetiva, tanto na aproximação de Hartree quanto na teoria do funcional da densidade dependente de spin (SDFT - Spin Density Functional Theory). Calculamos a condutância do nano fio usando a formulação de Landauer-B?uttiker no regime de resposta linear, o que de modo geral, resultou numa condutância total com platôs bem de finidos em GT = 2; 6; 10G0 (G0 = e2=h ?e o quanta de condutância), o que ocorreu porque no sistema investigado a primeira subbanda ?e duplamente degenerada (degenerescência de spin) e as outras duas são quadruplamente degenerada (degenerescência de spin e de momento angular orbital). Na ausência de um campo magnético observamos que ao levarmos em conta os efeitos de troca e correlação, os estados que possuem autovalor de Lz diferente de zero se polarizam enquanto que os que possuem l = 0 não se polarizam. Essa não-polarização do nível com autovalor de Lz nulo sugere que, talvez, a anomalia 0,7 (o surgimento de dois platôs um em G = 0; 7G0 e outro em G = G0) existente em os quânticos com geometria de split-gate esteja relacionada com a geometria do o. Os resultados obtidos para a energia total mostram que há uma competição entre os estados ferromagnético e paramagnéticos.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-08-12T15:33:42Z No. of bitstreams: 2 Kelen Cristiane Noleto da Costa.pdf: 3124445 bytes, checksum: 8f805839a0c1fe1136fb4081d7be5d18 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-12T15:33:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Kelen Cristiane Noleto da Costa.pdf: 3124445 bytes, checksum: 8f805839a0c1fe1136fb4081d7be5d18 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2011-09-30 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Several analysis can be performed using atmospheric muons produced in chain reactions caused by a cosmic ray particle. We can study the muon flux for different parameterizations of the atmosphere, the moon and sun shadowing effect, the muon charge ratio, etc. In this work, we are interested in the atmospheric muon charge ratio (rμ = Nμ+/Nμ−). This ratio has been observed by several experiments, for different energy ranges. The MINOS experiment has determined the muon charge ratio (rμ) in the GeV energy scale using the Near Detector and in the TeV energy scale using the Far Detector. This experiment has observed an increase of the muon charge ratio from 1.27 to 1.37 when the energy of the primary particle changed from ∼ 100 GeV to ∼ 1 TeV. This fact can be explained by the properties of the pions ( ) and the kaons (K). For higher energies, around 10 TeV, the decay of charming hadrons becomes important as a source of atmospheric leptons. Investigating the parameterization given by the Gaisser equation in order to study the intensity of positive and negative muons separately, it is possible to obtain the equation of the pion-kaon ( K) model. Using this model it was made an adjust with the of MINOS Near and Far Detector data, finding the f and fK parameters. These parameters are the fractions that contribute to the production of positive muons coming from de e K, respectively. The experimental values obtained were: f = 0.55 and fK = 0.70. In this work we simulated extensive air showers using the CORSIKA code. Different models that describe the hadronic interactions for high energy particles were used. Our goal was to verify if the models could reproduce the increase of muon charge ratio. This increase is associated with physics involving pion and kaon decays. We found the following parameters: f = 0.547 ± 0.003 and fK = 0.64 ± 0.02 for the QGSJET 01C model, f = 0.604 ± 0.003 and fK = 0.73 ± 0.02 for the SIBYLL model, f = 0.572 ± 0.003 and fK = 0.70 ± 0.02 for the VENUS model, f = 0.545 ± 0.004 and fK = 0.62 ± 0.03 for the QGSJETII model and f = 0.570 ± 0.003 and fK = 0.65 ± 0.02 for the DPMJET model. The increase of the muon charge ratio found in the MINOS data was 7.8%. In our simulation we found an increase of 3.2%, 8.3%, 5.7%, %4.0 and 2.5% for each one of the models, respectively. With these results, it was possible to observe that simulation models also show a significant increase of ratio, when we moved from scale GeV scale for TeV. And of course, this increase is characterized by properties of pions and kaons noting that physics is considered by the codes of models. / Várias análises podem ser feitas a partir de múons atmosféricos produzidos na reação em cadeia provocada por uma partícula de raio cósmico, como o estudo do fluxo de múons para diferentes parametrizações da atmosfera, da sombra da lua e do sol, da razão da carga entre múons atmosféricos. Neste trabalho estamos interessados na razão da carga entre múons atmosféricos (rμ = Nμ+/Nμ−). Essa razão foi determinada por diversos experimentos, para diferentes intervalos de energias. Especificamente, o experimento MINOS determinou a razão (rμ) na escala GeV com o Near Detector e na escala TeV com o Far Detector. Esse experimento observou um aumento da razão de 1,27 para 1,37 com o aumento da energia de ∼100 GeV para ∼ 1 TeV. O aumento dessa razão pode ser entendido a partir das propriedades dos píons ( ) e káons (K). Para energias maiores, cerca de 10 TeV, o decaimento de hádrons charmosos torna-se importante como fonte de léptons atmosféricos. Investigando a parametrização dada pela equação de Gaisser para estudar separadamente a intensidade dos múons positivos e negativos, é possível chegar na equação do modelo píon-káon ( K). Utilizando este modelo, foi feito um ajuste com os dados do MINOS Near e Far Detector, encontrando os parâmetros f e fK. Esses parâmetros são as frações que contribuem para a produção de múons positivos vindos de e K, respectivamente. Os valores experimentais encontrados foram: f = 0,55 e fK = 0,70. Neste trabalho simulamos chuveiros atmosféricos com o código CORSIKA. Diferentes modelos de interações hadrônicas de altas energias foram utilizados. O objetivo foi verificar se os modelos conseguiriam reproduzir o aumento da razão da carga de múons entre GeV e TeV. Esse aumento está associado à física envolvida no decaimento dos píons e káons. Encontramos os seguintes parâmetros: f = 0,550 ± 0,006 e fK = 0,61±0,03 para o modelo QGSJET 01C, f = 0,611±0,004 e fK = 0,67±0,02 para o modelo SIBYLL, f = 0,571 ± 0,005 e fK = 0,70 ± 0,03 para o modelo VENUS, f = 0,547±0,006 e fK = 0,61±0,04 para o modelo QGSJETII e para o modelo DPMJET, f = 0,574±0,004 e fK = 0,63±0,02. O aumento da razão para os dados do experimento MINOS foi de 7,8%; para a nossa simulação o aumento foi de 3,2%; 8,3%; 5,7%; 2,4% e 2,9%; respectivamente. Com esses resultados, foi possível observar que os modelos de simulação também evidenciam um aumento significativo da razão, quando passamos da escala GeV para escala TeV. Esse aumento é caracterizado pelas propriedades dos píons e káons, constatando que essa física é considerada pelos códigos dos modelos.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-08-15T15:38:59Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao Vanuildo Silva de Carvalho - Fisica.pdf: 2382600 bytes, checksum: 837960b5396c4b0abf08e52288edc3bf (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-15T15:38:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao Vanuildo Silva de Carvalho - Fisica.pdf: 2382600 bytes, checksum: 837960b5396c4b0abf08e52288edc3bf (MD5) Previous issue date: 2012-04-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / We study the low-energy properties of a two-band model by means of the eld-theoretical renormalization group (RG) up to two loops in order to describe some iron-based pnictide superconductors. Initially, we reproduce some known results of the RG up to one loop to show how one should proceed with the eld-theoretical RG. We then calculate the self-energy of the model and the irreducible four-point vertex functions ��(4) up to two loops. We derive the RG equations for the couplings and the quasiparticle weight of the model at this order of approximation. Following a similar procedure, we show how to determine the possible instabilities of the ground state of the model and the nature of the low-energy elementary excitations by calculating the RG ow equations up to two loops for the extended s-wave (s ) and conventional s-wave (s++) superconducting susceptibilities, charge and spin density wave susceptibilities and also the uniform charge and spin susceptibilities. The numerical analysis of these equations reveals that the couplings of the two-band model are divergent in the low-energy limit, but their ratio ows to a xed point. We obtain, by means of this analysis, that the antiferromagnetic instability is the dominant one, whereas the superconducting instability is the second most important instability. We show that the superconducting instability of s -type exceeds the s++-type when the Umklapp interaction is present and may overcome the antiferromagnetic instability for some doping value in the system. The numerical solution for the quasiparticle weight reveals that this quantity is always close to its initial value during the renormalization procedure of the model, while the uniform charge and spin susceptibilities remain nite for the energy scales where the RG approach up to two loops is valid. These results are consistent with the interpretation that the normal state of that model is, in fact, described by Landau's Fermi liquid theory with well-de ned quasiparticle excitations in the low-energy limit. / Estudamos as propriedades de baixa energia de um modelo de duas bandas por meio do grupo de renormalização (GR) de teoria de campos até dois loops para a descrição de alguns pnictídeos supercondutores baseados em ferro. Inicialmente, reproduzimos alguns resultados conhecidos do GR até um loop para mostrar como se deve proceder com o GR de teoria de campos. Calculamos, então, a auto-energia do modelo e as funções vértices irredutíveis de quatro pontos ��(4) até dois loops. Derivamos as equações do GR, nessa ordem de aproximação, para os acoplamentos e para o peso da quasipartícula do modelo. Seguindo um procedimento similar, mostramos como se determinar as possíveis instabilidades do estado fundamental do modelo e a natureza das excitações elementares de baixa energia por meio do cálculo das equações do GR até dois loops para as susceptibilidades supercondutoras do tipo onda-s estendida (s ) e onda-s convencional (s++), susceptibilidades de ondas de densidade de carga e spin e tamb em as susceptibilidades uniformes de carga e spin. A análise numérica dessas equações revela que os acoplamentos do modelo de duas bandas são divergentes no limite de baixa energia, mas a razão deles tende para um ponto fixo. Obtemos, por meio dessa análise, que a instabilidade antiferromagnética é a dominante, enquanto a instabilidade supercondutora é a segunda mais importante. Mostramos que a instabilidade supercondutora do tipo s se sobressai sobre a do tipo s++ quando a interação do tipo Umklapp está presente e, eventualmente, supera a instabilidade antiferromagnética para algum valor de dopagem no sistema. A solução numérica para o peso da quasipartícula revela que essa quantidade sempre fica próxima do seu valor inicial durante o processo de renormalização do modelo, enquanto que as susceptibilidades de carga e spin uniformes permanecem infinitas para escalas de energia onde o método do GR até dois loops é válido. Esses resultados s~ao consistentes com a interpretação de que o estado normal desse modelo é, de fato, descrito pela teoria do líquido de Fermi de Landau com excitações de quasipartículas bem definidas no limite de baixa energia.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:01:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 thaisa moreira.pdf: 1980801 bytes, checksum: 91b3cddb4f1432ed9488d47893ac0ba1 (MD5) Previous issue date: 2013-02-19 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The waste from the extraction of cupuaçu fat obtained from the company Cupuama (Careiro Castanho - AM) was characterized for application as raw material for biodiesel by the alternative method hydroesterification. The charatezation of cupuaçu fatty waste was perfomed by gas chromatography (CG-FID) and by means of physic-chemical parameters such as index of acidity, peroxide and iodine. The waste showed as major fatty acid the palmitic acid (43.60 %) and already had the percentage of free acids rather high (70.32 % of FFA). For processing the waste in the esterification step were employed homogeneous catalysts, HCl and H2SO4, and the heterogeneous catalyst sulfated zirconia. This catalyst was prepared by two methods, called solvent-free method and conventional method, the solids were characterized by IR, XRD, TG/DTG and the method of adsorption of gaseous pyridine to assess the acidity of the material. In homogeneous catalysis, the sulfuric acid had the best performance, reaching yield of 94.35 % in 10 hours of reaction. Among the solid catalysts, the one prepared by the solvent free-method (ZrS) was the one who was more active in esterification, therefore, performed a kinetic study of the esterification reaction using ZrS at temperatures of 80, 100, 120 and 140 oC in the presence of methanol and ethanol alcohols in the reactor. / O resíduo da extração da manteiga de cupuaçu obtido na empresa Cupuama (Careiro Castanho - AM) foi estudado como matéria-prima na produção de biodiesel pelo método alternativo de hidroesterificação, que consiste na hidrólise seguida de esterificação. A caracterização do resíduo gorduroso de cupuaçu foi realizada por cromatografia gasosa (CG-DIC) e por meio dos parâmetros físico-químicos, como os índices de acidez, peróxido e iodo. O resíduo apresentou como ácido graxo majoritário o ácido palmítico (43,60 %), além de uma porcentagem de ácidos graxos livres bastante elevada (70,32 % de AGL). Para o processamento do resíduo, na etapa da esterificação foram empregados os catalisadores homogêneos, HCl e H2SO4, além do catalisador heterogêneo zircônia sulfatada. Este foi preparado por dois métodos, chamados de método livre de solvente (ZrS) e método convencional (ZrOS). Ambos os sólidos foram caracterizados por IV, DRX, TG/DTG e pelo método de adsorção de piridina gasosa para avaliar a acidez do material. Na catálise homogênea, o ácido sulfúrico obteve o melhor desempenho, alcançando um rendimento de 94,35 % em 10 horas de reação. Entre os catalisadores sólidos, aquele preparado pelo método livre de solvente (ZrS) foi quem se mostrou mais ativo na esterificação, sendo, portanto, realizado um estudo cinético da reação de esterificação utilizando ZrS nas temperaturas de 80, 100, 120 e 140 oC na presença dos álcoois metanol e etanol, em reator.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:01:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final Dominique Fernandes.pdf: 3166096 bytes, checksum: f8031d05513bd1aa29db0b499d2f7bbe (MD5) Previous issue date: 2008-03-10 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The discovery of natural substances found in plants has been a target of several scientific studies, as urgency for drugs more selective and less toxic for the treatment of incurable diseases. Leishmaniasis is a major disease with priority for research according to the World Health Organization. This study selected three botanical species in the search for new chemical therapies against this disease. Vismia cayennensis (Clusiaceae), Piper duckei (Piperaceae) e P. demeraranum (Piperaceae) are medicinal native species of Brazil, used by people to treat skin diseases and healing of wounds. The phytochemical study of the barks and fruits of V. cayennensis was carried out resulting in four extracts ethanolic, hexanic, chloroformic of fruit and dichloromethane of barks. The study of hexane extract resulted in the isolation and identification a mixture of steroids (sytosterol and stygmasterol), and Fridelin, a Triterpene, already isolated from the specie. The leishmanicidal activity of the extracts and Fridelin were evaluated against promastigotes forms of L. amazonensis and L. guyanensis, the chloroform and hexane extracts showed strong activity leishmanicidal for the two species, showing DL 50 = 32,4 μg/mL (L. amazonensis), 9,1 μg/mL (L. guyannensis) e 8,9 μg/mL (L. amazonensis), 19,7 μg/mL (L. guyannensis), respectively. However the Fridelina showed moderate activity to promastigotes forms of L. amazonensis with LD50 = 231,21 μg /mL. The extract chloroform of the fruit was fractionated resulting in the isolation of two compounds, identified like the antranoid prenylated, Vismin and Ferruginin. The leishmanicidal activity this compounds were weak in relation to the crude extract with LD50 = 178,3 μg /mL and DL50 = 214,8 μg/mL, respectively. The extracts, fractions and phytochemicals isolates were also evaluated as antioxidant activity and toxicity front of the microcrustáceo Artemia salina. Essential oils of the leaves were obtained by hydrodestillation and analyzed by GC/MS. The major constituents identified in the leaf of Piper duckei oil were trans-caryophyllene (29,62%), Germacrene D (15,92%) e 1H-Cicloprop[e]azulen (19,20%) while in the P. demeraranum oil was observed β- elemene (34.50%), dl-limonene (20.56%), Germacrene B (9.11%), Germacrene D (5.36%) e β-Selinene (5.20%). It was evaluated the leishmanicidal activity of oils. The species P. duckei showed inhibition of 50% of the parasites in the concentration 70 μg/mL, while the species P. demeraranum presented LD50 = 91.51 μg/mL. To the strain of L. guyanensis strain the oils showed a pronounced leishmanicidal activity with LD50 = 15.2 μg/mL for P. duckei and 22.7 μg/mL for P. demeraranum. It was evaluated the toxicity of oils in macrophage cells removed from the intraperitoneal cavity of mice; oils showed low cytotoxicity, encouraging future tests in amastigotes forms of Leishmania. The irritant potential of oils was also evaluated by the method HET - CAM, the data were very promising featuring oils with moderate skin irritation. / A busca de moléculas naturais bioativas presentes em plantas tem sido alvo de diversos estudos científicos, como urgência por drogas mais seletivas e menos tóxicas no tratamento de doenças incuráveis. A leishmaniose é uma das principais doenças com prioridade de pesquisa segundo a Organização Mundial de saúde. O presente trabalho selecionou as espécies botânicas, Vismia cayennensis (Clusiaceae), Piper duckei (Piperaceae) e P. demeraranum (Piperaceae), na busca de novas terapias químicas contra esta doença. As espécies mencionadas são plantas medicinais nativas do Brasil, usadas pela população no tratamento de dermatoses e como cicatrizante de ferida. O estudo fitoquímico das cascas e frutos de V. cayennensis foi realizado obtendo-se quatro extratos, etanólico, hexânico, diclorometano das cascas e clorofórmico dos frutos. O fracionamento do extrato hexânico resultou no isolamento e identificação de uma mistura de esteróides (sitosterol e estigmasterol) e de Fridelina, um triterpeno já isolado da espécie. Foi avaliada a atividade leishmanicida dos extratos e da Fridelina frente às formas promastigotas de L. amazonensis e L. guyanensis, os extratos hexânico e clorofórmico indicaram forte atividade leishmanicida frente às duas espécies, L. amazonensis e L. guyanensis, apresentando DL 50 de 32,4 μg/mL (L. amazonensis), 9,1 μg/mL (L. guyanensis) e 8,9 μg/mL (L. amazonensis), 19,7 μg/mL (L. guyanensis), respectivamente. A Fridelina isolada do extrato hexânico das cascas, não foi eficaz, apresentando moderada atividade frente às formas promastigotas de L. amazonensis (DL50 = 231,21 μg/mL). O extrato clorofórmico dos frutos foi fracionado resultando no isolamento de dois compostos, identificados através de perfis cromatográficos e espectrométricos, como sendo os antranóides prenilados, Vismina e Ferruginina. As atividades leishmanicida das substâncias foram fracas em relação ao extrato bruto, com DL50 = 178,3 μg/mL e DL50 = 214,8 μg/mL, respectivamente. Os extratos, frações e fitoconstituintes isolados também foram avaliados quanto atividade antioxidante e toxicidade frente ao micrcrustáceo Artemia salina. Foram estudados os óleos essenciais das folhas de P. duckei e P. demeraranum, extraídos através da técnica de hidrodestilação, e posteriormente analisados por CG/EM. Observou-se como componentes majoritários dos óleos essenciais de P. duckei os sesquiterpenos, trans-cariofileno (29,62%), Germacreno D (15,92%) e 1H-Cicloprop[e]azuleno (19,20%) enquanto que no óleo de P. demeraranum foram observados os monoterpenos β-elemeno (34.50%), dllimoneno (20.56%) e os sesquiterpenos, Germacreno B (9.11%), Germacreno D (5.36%) e β-Selineno (5.20%). Foi avaliada a atividade leishmanicida dos óleos. A espécie P. duckei apresentou inibição de 50% dos parasitas na concentração de 70 μg/mL, enquanto a espécie P. demeraranum apresentou DL50 = 91,51 μg/mL. Para a cepa de L. guyanensis os óleos apresentaram uma pronunciada atividade leishmanicida, com DL50 = 14,3 μg/mL para P. duckei e 22,7μg/mL para P. demeraranum. Foi avaliada a toxicidade dos óleos em células de macrófagos retiradas da cavidade intraperitonial de camundongos; os óleos apresentaram baixa citotoxicidade, incentivando futuros testes em formas amastigotas de Leishmania. O potencial irritante dos óleos também foi avaliado através do método HET CAM, os dados obtidos foram bastante promissores caracterizando os óleos com moderada irritação cutânea.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:02:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Aline Carvalho de Freitas.pdf: 3677876 bytes, checksum: 4a5d9585c733adb74f70a3679df95577 (MD5) Previous issue date: 2008-08-13 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / A família Rutaceae ocorre nas regiões dos trópicos úmidos e temperados do planeta, compreendendo cerca de 1612 espécies distribuídas em 160 gêneros. No Amazonas, são catalogadas 61 espécies distribuídas em 25 gêneros, sendo os que apresentam maior número de espécies: Zanthoxylum, Hortia, Esenbeckia, Raputia e Conchocarpus. O gênero Spathelia é representado no estado pela espécie Spathelia excelsa (Krause) Cowan & Brizicky [sin. Sohneoyia excelsa K.] conhecida como Surucucumirá. Nos estudos prévios com folhas e raízes desta espécie, identificou-se substâncias de classes químicas com potencial inseticida como alcalóides e limonóides. A literatura mostra a retomada por fitoconstituintes com atividade inseticida como alternativa para o controle de insetos vetores de doenças, motivada pela baixa toxicidade em contraste aos inseticidas sintéticos, que além de danos ao meio ambiente, contribuem para o surgimento de formas resistentes dos insetos. Isso favorece as doenças reemergentes, como é o caso do dengue, cujo principal vetor no Brasil é o Aedes aegypti, que vem mobilizando as autoridades sanitárias em diversas regiões do país. Este trabalho visou contribuir para o conhecimento químico da espécie amazônica S. excelsa e a busca de princípios ativos como inseticida em A. aegypti além de antioxidante. Assim coletou-se partes do caule de um indivíduo ocorrente na Reserva Ducke e preparou-se extratos orgânicos. O fracionamento do extrato metanólico em coluna de sílica gel, tipo filtrante forneceu 16 frações. A fração 6 (TSM-6) filtrada em celulose, seguida por coluna de sílica gel e recristalização resultou no isolamento da mistura de esteróides, sitosterol (1a) e estigmaterol (1b), e do limonóide desacetilsphatelina (2). A fração 8 (TSM-8) fracionada em coluna de sílica gel forneceu o alcalóide 7,8-dimethoxiflindersina (3). As frações 11-15 foram reunidas (TSM-11) e filtradas em sephadex, seguida por coluna em silica gel resultou no isolamento de um triterpeno do tipo glabretal com cadeia lateral 21,24-epóxi-21,23,25-trihidróxi, substituição β-angeloil em C-3 e α-hidróxi em C-7 (4). A sua caracterização foi através de análise espectrométricas como IV e RMN (1H , 13C, COSY , HSQC e HMBC). O limonóide (2) e o triterpeno (4) foram submetidos a testes larvicidas e apresentaram Cl50 de 69,0 e de 4,8 μg/mL, respectivamente. O triterpeno também foi avaliado com insetos na fase adulta, no entanto não ocorreu letalidade durante os tempos iniciais do teste (30 min). Na avaliação da atividade antioxidante em DPPH, entre as frações testadas (TSM-6, TSM-7 e TSM-9), os melhores resultados foram obtidos em concentrações maiores (100 μL/mL) de TSM-7 (60%) e TSM-9 (61%). Estes resultados não foram promissores quando comparados ao padrão (rutina). Ressalta-se que desacetilspathelina (2) foi detectado como o constituinte predominante, sugerindo que este limonóide não apresenta potencial antioxidante. Os estudos com o extrato de S. excelsa levou ao isolamento de substâncias importantes para a quimiossistemática da família Rutaceae e forneceu um triterpeno com excelente atividade larvicida do inseto transmissor do dengue.