Diese Arbeit untersucht Fe-Oxid-Systeme mit Hilfe einer Kombination aus Mikroskopie (LEEM, Röntgen PEEMs), Beugung (LEED) und Spektroskopie (XPS) und berichtet über die elektronenoptische Entwicklung adaptiver Optiken und Aberrationskorrekturen für einen elektrostatischen abbildenden Energieanalysator. Experimentell untersuchten wir Magnetit und Hämatit Dünnschichten. Ihre Kristallstruktur, Stöchiometrie sowie deren Oberflächenterminierung können durch spezielle Herstellungsverfahren eingestellt werden. Unter Ausnutzung der Echtzeit-Beobachtung mit Mikroskopie, Beugung und Spektroskopie untersuchten wir (a) die Oberflächenmodifikationen von Fe3O4 und α-Fe2O3-Dünnschichten durch Fe Ablagerung; (b) die reversible Phasenumwandlung Fe3O4 ↔ α-Fe2O3 unter verschiedenen Oxidationsbedingungen; (c) die Bildung der metastabilen γ-Fe2O3-Phase und (d) die Wechselwirkung von Fe3O4 und α-Fe2O3 Oberflächen mit unterstützten Pt-Nanopartikeln. Es wurde ein Algorithmus entwickelt, um den LEEM Bildkontrast für inhomogene 2D Oberflächen zu simulieren. Abschließend wird das Design eines Energiefilter-System vorgestellt, das in ein PEEM/LEEM Mikroskop der neuen Generation eingebaut werden wird. Das System basiert auf dem gleichen Abbildungsprinzip wie der magnetische Ω-Filter, der erfolgreich im aktuellen SMART Mikroskop eingesetzt wird. Das neue Instrument zielt auf die Verbesserung der Orts- und Energieauflösung im XPEEM (5 nm und 70 meV). Die Mehrzahl der möglichen Aberrationen zweiter Ordnung wird durch die intrinsische Symmetrie selbstkompensiert. Die Wirkung der anderen Aberrationen wird durch ein geeignetes Design der Verzögerungs- und Beschleunigungsoptiken kombiniert mit einer optimierten Passenergie reduziert. Darüber hinaus kompensieren zusätzliche Hexapole die restlichen dominierenden Aberrationen, wodurch eine Orts- und Energieauflösung besser als 2 nm bzw. 75 meV erreicht wird. / This work presents the investigation of Fe-oxide systems, combining microscopy (LEEM, X-PEEM), diffraction (LEED) and spectroscopy (XPS), and the electron-optical development of adaptive optics and aberration corrections for an electrostatic imaging energy analyzer. Experimentally, we studied magnetite (Fe3O4) and hematite (α-Fe2O3) thin films. Their crystal structure, stoichiometry as well as their surface termination can be tuned by special preparation procedures. Taking advantage of real time observation with microscopy, diffraction and spectroscopy, we investigated (a) the surface modifications of Fe3O4 and α-Fe2O3 thin films by Fe deposition; (b) the reversible phase transformation Fe3O4 ↔ α-Fe2O3 under different oxidation conditions; (c) the formation of the metastable γ-Fe2O3 phase and (d) the interaction of Fe3O4 and α-Fe2O3 surfaces with supported Pt nanoparticles . An algorithm was developed to simulate the LEEM image contrast for inhomogeneous 2D surfaces. The possible application to experimental data and the limitation will be discussed. Finally, the design of an energy filtering system is presented, which will be implemented in a new generation PEEM/LEEM microscope. The system bases on the same imaging principle as the magnetic Ω-filter, successfully implemented in the actual SMART microscope. The new instrument aims for the improvement of lateral and energy resolution in X-PEEM (5 nm and 70 meV, respectively). The majority of the possible second order aberrations are self-compensated by intrinsic symmetry. The effect of the other aberrations is reduced by an adequate design for the deceleration-acceleration optics in combination with optimized pass energy. Furthermore, additional hexapole multipoles compensate for the residual dominating aberrations, yielding in the lateral resolution and energy resolution better than 2 nm and 75 meV, respectively.

Táto diplomová práca sa zaoberá štúdiom alfa-Fe2O3(012) vystaveného vodnému prostrediu. Súčasný stav poznania ohľadom oxidov železa s pozornosťou vkladanou do popisu alfa-Fe2O3 a jeho (012) povrchu je stručne zhrnutá. Experimentálná časť tejto práce začína s popisom unikátného zariadenia na depozíciu kvapalnej vody na povrchy monokryštalických vzoriek compatibilného s podmienkami ultra vysokého vákuua. Jednotlivé konštrukčné časti a detaily sú diskutované. Navrhnutý systém bol testovaný na vzorkách striebornej fólie a monokryštálu Fe3O4 s povrchovom v rovine [100]. Chemické zloženie a morfológia povrchu po experimente s kvapalnou vodou je diskutovaná. Navrhnuté zariadenie bolo použité na štúdium interakcie vody so známymi (1x1) a (2x1) povrchovými alfa-Fe2O3(012). Experimentálne dáta ukazujú, že voda sa viaže na obe reconštrukcie disociatívne s určitým množstvom molekulárnej vody naviazanej na adsorbované hydroxydi. (1x1) sa zdá javý stabilná po expozícii rôznym tlakom vodnej pary, zatial čo (2x1) vykazuje zmenu na (1x1) pri expozíciach vyšším tlakom vodnej pary alebo po niekolo minútovej expozíci electrónovému zväzku. Ďalej sú v tejto práci prezentované prvé výsledky z štúdie prechodu (1x1) rekonštrukcie na (2x1) pomocou mikroskpie nízkoenergiových elektrónov. Výsledky ukazujú, že táto premena na nižších teplotách je inciovaná na hranách atomárnych vrstiev a defektov na povrchu, ktorá potom postupuje smerom k stredu atomárnych terás. Meranie na vyšších teplotách vykazuje postupnú premenu povrchu naznačúju viaceru nukleačných centrech z ktorých sa (2x1) povrch širi ďalej.

Diese Arbeit untersucht das Aufwachsen von dünnen GaP-Schichten auf Si(100)-Oberflächen mittels metallorganischer Gasphasenabscheidung (MOVPE) und die damit verbundene Entstehung von Antiphasendomänen (APDs). Die Vermessung der Si(100)-Substratoberfläche, der III-V/Si(100)-Grenzfläche und der abgeschiedenen GaP-Filme mit oberflächenempfindlichen Messverfahren dient der Etablierung APD-freier III-V-Heteroepitaxie auf Si(100). Die Präparation reiner Si(100)-Oberflächen frei von Sauerstoff in der MOVPE-Umgebung konnte durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) belegt werden. Vorwiegend doppelgestufte Substrate wurden sowohl auf 0.1°, 2° als auch 6° fehlorientierten Substraten erzielt. Im Widerspruch zu etablierten Ergebnissen im Ultrahochvakuum richteten sich die Dimere auf 0.1° und 2° Proben senkrecht zu den Doppelstufenkanten aus, vermutlich durch den Einfluss des Wasserstoffs in der MOVPE. Infrarotspektroskopie (FTIR) belegte eine Monohydridterminierung infolge der Präparation, während in-situ Reflexions-Anisotropie-Spectroskopie (RAS) zeigte, dass diese bei höheren Prozesstemperaturen nicht vorliegt. Für die GaP-Heteroepitaxie auf diesen Substraten wurde ein optisches in-situ Messverfahren für die quantitative Bestimmung des APD-Gehaltes entwickelt, welches auf dem eingehenden Verständnis der Rekonstruktionen von GaP(100), der assozierten RAS-Signaturen und dem mit Rastertunnelmikroskopie (STM) und Beugung niedrigenergetischer Elektronen (LEED) etablierten mikroskopischen Verständnis der Oberflächen beruht. Die APD-Quantifizierung mittels RAS wurde durch empirische Korrektur von Interferenzeffekten und optische Modellrechnungen, die auch Rückschlüsse auf die Grenzflächenanisotropie erlauben, deutlich verbessert. Der Abgleich mit unterschiedlichsten Mikroskopiemethoden, basierend auf niedrigenergetischen Elektronen (LEEM), Elektronentransmission (TEM) und Rasterkraftverfahren (AFM) bestätigt die erzielten Ergebnisse. / The present work investigates the growth of thin, pseudomorphic GaP films by metalorganic vapor phase epitaxy (MOVPE) on Si(100) surfaces by a variety of surface-sensitive methods and pays with specific attention to the substrate induced anti-phase disorder in this lattice matched model system for III-V/Si(100) heteroepitaxy. Thorough X-ray photoelectron spectroscopy investigations verified the preparation of clean Si(100) surfaces free of oxygen in the MOVPE ambient. Predominantly double-layer stepped Si(100) surfaces were obtained for 0.1°, 2°, and 6° misoriented substrates. In contrast to results established in ultra-high vacuum (UHV), double-layer steps with dimers oriented perpendicular to their edges were observed, which was attributed to the presence of hydrogen as a process gas in the MOVPE environment. A monohydride termination of Si(100) was determined after substrate preparation by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), while reflectance anisotropy spectroscopy (RAS) showed the absence of hydrogen termination at higher temperatures. Optical in situ spectroscopy was established as a method for the quantitative evaluation of anti-phase disorder in GaP heteroepitaxy based on a detailed understanding of the GaP(100) surface reconstructions, of the development of the corresponding RAS signatures, and of the associated surface structure studied by scanning tunneling microscopy (STM) and low-energy electron diffraction (LEED). The in situ RAS quantification was greatly improved by empirical correction of thin film interference and optical model calculations, which also enable extraction of the GaP/Si(100) interface anisotropy. The characterization was supported by benchmarking to atomic force microscopy (AFM) and transmission electron microscopy (TEM) results as well as to low energy electron microscopy (LEEM), which was used for surface sensitive visualization of anti-phase domains on a mesoscopic length scale.