Submitted by Maria Beatriz Vieira (mbeatriz.vieira@gmail.com) on 2017-04-04T13:22:16Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) dissertacao_cintia_muller_leal.pdf: 2650724 bytes, checksum: 0735a2bb9f056999c0b6a14b82b893b4 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Batista (alinehb.ufpel@gmail.com) on 2017-04-07T18:52:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 dissertacao_cintia_muller_leal.pdf: 2650724 bytes, checksum: 0735a2bb9f056999c0b6a14b82b893b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Batista (alinehb.ufpel@gmail.com) on 2017-04-07T18:59:09Z (GMT) No. of bitstreams: 2 dissertacao_cintia_muller_leal.pdf: 2650724 bytes, checksum: 0735a2bb9f056999c0b6a14b82b893b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-07T18:59:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 dissertacao_cintia_muller_leal.pdf: 2650724 bytes, checksum: 0735a2bb9f056999c0b6a14b82b893b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2015-12-07 / Sem bolsa / Anacauíta (Schinus molle L.) é uma espécie arbórea de ocorrência nativa no Rio Grande do Sul, pioneira de pequeno porte, com importância ecológica, bioquímica e farmacológica, contudo suas sementes apresentam dormência, fato que dificulta a produção de mudas em escala comercial. Este trabalho objetivou avaliar métodos de superação de dormência das sementes de S. molle de um lote com 15 meses de armazenamento em câmara fria seca e germinação inicial de 5% quando submetidas a tratamento para superação de dormência com ácido sulfúrico por 160 minutos, utilizando diferentes tempos de escarificação mecânica (150, 300, 450 e 600 segundos) em escarificador elétrico equipado com lixa grão 80. O tratamento de 150 segundos de escarificação mecânica proporcionou maior percentual de germinação (61%), menor número de sementes mortas e plântulas anormais, maior massa seca e comprimento de plântulas aos sete dias, maior embebição e maior índice de velocidade de emergência (2,28). Para a produção de mudas desta espécie foram testados dois volumes de tubetes (100 e 175 mL) e quatro níveis de adubação com fertilizante de liberação controlada (FLC) Osmocote Plus, em um experimento fatorial 2 x 4. Os níveis de adubação com FLC foram zero, quatro, oito e doze gramas por litro de substrato. Os resultados quanto aos parâmetros de crescimento e qualidade de mudas, onde foram avaliados altura, diâmetro do coleto, número de folhas, relação altura/diâmetro do coleto, massa seca da raiz, massa seca da parte aérea, massa seca total, relação massa seca da parte aérea e massa seca da raiz, volume de raiz, índice de qualidade de Dickson, índice de clorofila, teor de clorofila a, clorofila b e carotenoides ao longo de 120 dias após a emergência das plântulas, revelou que o tubete de 175 mL e a dosagem de oito gramas de FLC por litro de substrato foi superior aos demais tratamentos por produzir mudas de anacauíta de alta qualidade. / Anacauita (Schinus molle L.) is arborea, native species in a Rio Grande do Sul small pioneer with ecological, biochemical and pharmacological importance, but its seeds present dormancy , a fact that hinders the production of seedlings on a commercial scale. This study aimed at evaluating methods of overcoming seed dormancy of S. molle of a batch of 15 months of storage in dry cold chamber and 5% germination when undergoing treatment to overcome dormancy with sulfuric acid for 160 minutes, using different times mechanical scarification (150, 300, 450 and 600 seconds) in electric scarifier equipped with 80 grit sandpaper. Treatment of 150 seconds of mechanical scarification showed higher germination percentage (61%), fewer dead seeds and abnormal seedlings, imbibition largest and most emergency velocity index (2.28). For the production of seedlings of this species were tested two volumes of tubes (100 and 175 mL) and four levels of fertilizer controlled release fertilizer (CRF) Osmocote Plus in 2 x 4 factorial experiment. Nutrient levels were CRF zero, four, eight and twelve grams per liter of substrate. The results regarding the growth parameters and quality seedlings, which were assessed height, stem diameter, number of leaves, height / stem diameter, root dry mass, dry mass of shoots, total dry matter, dry weight ratio of shoot and root dry mass, root volume, Dickson quality index, chlorophyll index, chlorophyll content a, chlorophyll b and carotenoids over 120 days after seedling emergence, revealed that the plastic tube 175 ml and the dose of CRF eight grams per liter substrate was superior to the other treatments for producing seedlings of high quality anacauita.

O crescimento da população mundial tem como consequência direta a busca cada vez maior de uma agricultura altamente produtiva e sustentável. Isto requer uso de nutrientes de modo que haja proporcionalidade entre a aplicação e a demanda de fertilizantes. Assim, surge uma crescente busca por materiais de revestimento, para que, ao serem aplicados sobre a superfície de sólidos, controlem a liberação de espécies fertilizantes ou mesmo, de um princípio ativo para o controle de pragas e doenças. Com isso, reduzem-se as quantidades aplicadas no solo e nas plantas, com grande impacto na redução de custos e de efeitos indesejáveis de deriva e excessos na aplicação, tornando a prática agrícola mais sustentável econômica e ambientalmente. Uma das mais importantes aplicações de materiais revestidos na agricultura consiste no revestimento ou encapsulamento da ureia. Este insumo mineral é útil devido ao seu elevado conteúdo de nitrogênio (entre 44 a 46% em massa). Porém, tem-se uma desvantagem devido às perdas por volatilização e por lixiviação, levando a um total que chega a 50%. Assim, este trabalho tem como finalidade desenvolver e avaliar novos sistemas de revestimentos poliméricos, a partir de poliuretanas (PU), para liberação controlada de ureia, além de propor uma nova abordagem de análise instrumental para ensaios acelerados de dissolução controlada de espécies revestidas. O trabalho foi dividido em três etapas: (i) preparação e caracterização dos materiais para revestimento, tendo por base polióis derivados do óleo de mamona e óleo de soja; (ii) desenvolvimento de uma célula de medida com controle de parâmetros físicos e geométricos, bem como um sistema de controle térmico e de agitação; (iii) execução dos ensaios de liberação em água para verificar a influencia da porcentagem de PU na taxa de liberação, assim como a cinética difusional e o tempo de retenção. A partir da caracterização dos revestimentos nota-se que os materiais à base de mamona apresentam melhor adesão à ureia, permitindo obter melhores resultados na retenção do macronutriente. Os ensaios de liberação mostraram que o aumento da porcentagem de polímero, retarda a taxa de liberação da ureia, visto que ensaios utilizando 5% estendem a liberação por até 40 dias. Também, observa-se que existe uma faixa ótima de recobrimento, sendo que valores superiores a 7% (PU mamona), não interferem significativamente na liberação, o que se confirma a partir da modulação de Peppas, mostrando valores baixos para a cinética de liberação desses materiais. Por fim, a célula de medida elaborada para adequar e padronizar procedimentos envolvendo liberação controlada permitiu o máximo de controle de parâmetros físicos e geométricos nos ensaios, mostrando-se uma excelente ferramenta para ensaios de liberação, além de evitar possíveis erros na determinação da espécie abordada. / The world population growth implies an increasingly search for a productive and sustainable agriculture. This requires the use of nutrient so that there is proportionality between the application and the demand for fertilizer demand. Thus, there is a growing search for coating materials, so that, when applied on the surface of solids, to control the release of fertilizers or even species of an active principle for the control of pests and diseases. So, it reduces the amounts used in soil and plants, with a major impact on reducing costs and undesirable drift effects and excesses in the applications, making it the most economical and environmentally sustainable practical agricultural. One of the most important applications of coating materials in agriculture consists on coating or encapsulation of urea. This mineral input is useful because of its high nitrogen content (between 43 to 46% by mass). However, it has a disadvantage due to losses by volatilization and lixiviation (about 17 to 50%), leading to a loss that reaches 50%. This study aims to develop and evaluate systems of polymeric coatings using polyurethane (PU) for controlled release urea. The experimental procedure was divided into three steps: (i) preparation and characterization of materials for coating based on derivatives of castor oil and soybean oil polyols; (ii) development of a measuring cell with control of physical and geometrical parameters as well as a system of thermal control and agitation; (iii) execution of release tests in water to check the influence of the percentage of PU in release rate as the diffusion kinetics and retention time. From the characterization of coatings is noted that the castor-based materials have better adherence to urea allowing better results in retention of macronutrient. Release tests showed that increasing the percentage of polymer retards the release rate of urea whereas tests using 5% extended release for up to 40 days. Also, it is observed that there is an optimum range of coating with values higher than 7% (PU castor oil) does not influence the release as confirmed from the Peppas modulation showing lower values for the kinetic of release these materials. Finally, the measuring cell designed to adapt and to standardize procedures involving controlled release allowed maximum control of physical and geometrical parameters in the tests being an excellent tool to release assays and avoid possible errors in determination of studied species.

Misturas de ureia (U) e ureia revestida com enxofre e polímero (URP) podem ser uma alternativa para melhorar a eficiência de utilização de nitrogênio (EUN) e reduzir custos quando aplicadas de uma única vez em cultivos agrícolas. Em experimentos de campo foram investigados diferentes índices de EUN (eficiência de recuperação aparente (ERA), eficiêncica fisiológica (EF), eficiência de utilização interna (EUI), eficiência agronômica (EA) e fator parcial (FPP) do N aplicado) e o acúmulo e particionamento de macronutrientes no milho (Zea mays L.) com misturas de U e URP na dose de 180 kg ha-1 aplicados totalmente na semeadura em Latossolo Vermelho Amarelo distrófico (LVAd) e Latossolo Vermelho distrófico (LVd). Foi incluído tratamento com ureia em manejo convencional (UMC). As misturas de URP+U foram incorporadas em faixa, 5 cm abaixo e 10 cm ao lado da linha de semeadura. As plantas foram amostradas em quatro estádios e divididas em quatro frações da planta (partes da planta) para a determinação de nutrientes. No LVAd, tratamentos com 100%URP, 70%URP+30%U e 60%URP+40%U apresentaram maior produtividade que o tratamento controle; 100%U e UMC tiveram menor EF e EUI que o 100%URP; todos os tratamentos com N apresentaram maior acúmulo total de N e massa seca que o controle em R6; a proporção de 70%URP+30%U apresentou maior acúmulo de S total do que o controle e UMC em R6. Não foram verificadas diferenças entre os tratamentos para produtividade, índices de EUN e acúmulo total de nutrientes no LVd. Em experimentos em casa de vegetação foram avaliados a condutividade elétrica (CE) e o pH do solo, altura, diâmetro, massa seca e acúmulo de N no desenvolvimento inicial de plantas de milho usando a mistura de 70%URP+30%U aplicada em faixa na semeadura do milho, das seguintes maneiras: 1) aplicando-se uma dose equivalente a 180 kg ha-1 de N em diferentes posições (5, 10 e 15 cm abaixo e 0, 5 e 10 cm ao lado da linha de semeadura) em um Latossolo Vermelho eutrófico (LVe) e comparando com 100%U; 2) variando as doses de N (equivalente a 0, 90, 180, 360 e 540 kg ha-1 de N) em uma posição considerada adequada (15 cm abaixo e 10 cm ao lado da linha de semeadura) no LVe e no LVAd. As aplicações feitas 15 cm abaixo da linha de semeadura apresentaram maior CE na linha do fertilizante na camada 9-18cm, pH na linha do fertilizante, massa seca total e N total que 5 e 10 cm. 70%URP+30%U apresentou maior altura, massa seca total e N total que 100%U quando aplicados abaixo da linha de semeadura. Nas aplicações 10 cm ao lado da linha de semeadura observou-se menor CE na linha do fertilizante comparado com as de 0 cm. No LVAd, massa seca total e N total apresentaram comportamento quadrático em resposta ao aumento da dose de N. Misturas de U e URP são eficientes quando aplicadas na semeadura do milho e elevadas doses interferem no desenvolvimento inicial de plantas de milho mesmo em uma posição considerada adequada no LVAd. / Blends of urea (U) and polymer sulfur coated urea (PSCU) can be an alternative to improve nitrogen (N) use efficiency (NUE) and reduce costs when applied in a single application in agricultural crops. Different indices of NUE (apparent crop recovery applied N (RE), physiological efficiency of applied N (PE), internal utilization efficiency of N (IE), agronomic efficiency of applied N (AE), partial factor productivity of applied N (PFP)) were investigated in field experiments, as well as nutrient uptake and partitioning in corn (Zea mays L.) with blends of U and PSCU applied in a single application of 180 kg N ha-1 at sowing in a Typic Haplustox and Rhodic Haplustox. It was included a treatment with urea in conventional management (UCM). The blends of U and PSCU were incorporated in a band 5 cm below and 10 cm to the side of the seed row. Plants were sampled at four growth stages and divided into four fractions for nutrient determination. In the Typic Haplustox, treatments with 100%PSCU, 70%PSCU+30%U and 60%PSCU+40%U had higher grain yield than control treatment (without N application); treatments with 100%U and UCM had lesser PE and IE than 100%PSCU; all the N treatments had higher total biomass and total N uptake than control at physiological maturity (R6); treatment with 70%PSCU+30%U had higher total S uptake than control and UCM at R6. There weren\'t differences between treatments for grain yield, indices of NUE, and total nutrient uptake at R6 in the Rhodic Haplustox. In greenhouse experiments, electrical conductivity (EC) and pH of soil, height, diameter, dry weight and nitrogen uptake in early plant growth were evaluated using a blend of 70%PSCU+30%U applied in a band at sowing maize in the following ways: 1) applying a rate equivalent to 180 kg N ha-1 in different positions (5 , 10 and 15 cm below and 0, 5 and 10 cm to the side of the seed) in a Rhodic Eutrustox and comparing with 100%U; 2) varying rates (equivalent to 0, 90, 180, 360, 540 kg N ha-1) in a position considered adequate (15 cm below and 10 cm to the side of the seed) in a Rhodic Eutrustox and Typic Haplustox. The N fertilizer application 15 cm below of the seed had higher EC in fertilizer row at 9-18cm, pH in fertilizer row, total dry weight and total N uptake than 5 and 10 cm below of the seed. The treatment with 70%PSCU+30%U had higher height, total dry weight and total N uptake than 100%U in the application 0 cm to the side of the seed. The N fertilizer application 10 cm to the side of seed had lesser EC in the fertilizer row than 0 cm. In the Typic Haplustox, total dry weight and total N uptake had quadratic behavior in response to increase N rates. Blends of U and PSCU are efficient when applied at corn sowing and can affect early plant growth at high rates even in a position considered adequate in Typic Haplustox.

Fertilizantes de liberação controlada como a ureia revestida com polímeros podem propiciar melhor sincronia entre a disponibilidade de nitrogênio (N) no solo e as exigências do nutriente pela cultura de milho (Zea mays L.). Para avaliar o efeito de diferentes estratégias de uso da ureia revestida com polímeros na disponibilização de nitrogênio inorgânico, nitrato (NO3-) e amônio (NH4+) no solo durante o ciclo da cultura de milho, e na produtividade final de grãos, foram conduzidos experimentos na safra 2012/2013, em duas condições edafoclimáticas no município de Piracicaba, Estado de São Paulo. Os solos dos experimentos foram: Latossolo Vermelho Distrófico (LVd) e Latossolo Vermelho Amarelo Distrófico (LVAd). O delineamento experimental foi de blocos completos ao acaso com quatro repetições e os tratamentos constaram da aplicação da dose de 180 kg ha-1 de N, utilizando-se duas fontes de N, ureia revestida com polímeros e ureia convencional, aplicadas, respectivamente, nas proporções de 100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50 e 0:100%, além de um tratamento com ureia em manejo convencional com aplicação parcelada (20% na semeadura e 80% em cobertura entre os estádios V4-V6), e o controle sem aplicação de N. Foi semeado híbrido de milho com elevado potencial de produtividade. Os fertilizantes aplicados na semeadura foram incorporados a 5 cm de profundidade e 10 cm ao lado da linha de milho. Para determinar o teor de nitrogênio inorgânico no solo, nas camadas de 0-0,1, 0,1-0,2, 0,2-0,4 e 0,4-0,6 m, foram realizadas amostragens na semeadura e em V4, V12 e R3 no LVd e na semeadura e em V6, V14 e R4 no LVAd. Produtividade de grãos, massa seca da parte aérea, acúmulo de N na parte aérea, exportação de N nos grãos, e a eficiência de utilização interna de nitrogênio foram avaliados na maturidade fisiológica da cultura. Os resultados foram submetidos à análise de variância e quando observado efeito significativo de tratamentos, foram realizadas análises de contraste de médias (p<=0,1). A produtividade máxima nos dois experimentos foi da ordem de 10 Mg ha-1 de grãos de milho. Nos dois experimentos a ureia revestida com polímeros disponibilizou nitrogênio mineral no solo ao longo de todo o ciclo da cultura de milho, o que resultou no LVAd em produtividade de grãos mais elevada em relação à utilização de ureia convencional, diferentemente do ocorrido no LVd, onde não foram observados efeitos de tratamentos. A utilização de misturas de URP e U na adubação da cultura do milho, com proporções variando de 100% a 50% da fonte de liberação controlada, mostrou-se eficiente e pode ser considerada uma estratégia que fornece N conforme a exigência da cultura, o que resulta em maior produtividade de grãos em condições edafoclimáticas favoráveis. / Controlled release fertilizers such polymer coated urea can provide better synchrony between nitrogen (N) availability in the soil and its requirements by maize (Zea mays L.). To evaluate the effect of different use strategies of polymer coated urea on the availability of inorganic nitrogen, nitrate (NO3-) and ammonium (NH4+) throughout the crop cycle, and the grain yield, field experiments were carried out in the 2012-2013 growing season, in two soil-climatic conditions, in Piracicaba, São Paulo State. The soils were a clayey and a sandy Oxisol. The experimental design was randomized blocks with four replications, and the treatments consisted of 180 kg N ha-1, using two sources of N, polymer coated urea and conventional urea, respectively, in proportions of 100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50% and 0:100%, besides a treatment with urea in conventional management, split-applied (20% at seeding and 80% side-dressed in V4-V6 corn growth stage) and a control (without N). Maize hybrid with high productivity potential was used. The fertilizers applied at seeding were placed in bands 5 cm depth and 10 cm aside the corn row. To determine the inorganic nitrogen content in the soil at 0-0.1, 0.1-0.2, 0.2-0.4 and 0.4-0.6 m soil layers, samples were collected at seeding, V4, V12 and R3 corn growth stage in the clayey Oxisol, and at sedding, V6, V14 and R4 in the sandy Oxisol. Grain yield, aerial biomass, nitrogen uptake by the aerial biomass, grain nitrogen uptake and internal utilization efficiency of nitrogen were evaluated. Data were analyzed using analysis of variance and when differences were detected, means where separated using contrast test (p<=0.1). The maximum maize grain yield in the experiments was approximately 10 Mg ha-1. In the two experiments, polymer coated urea led to a greater inorganic nitrogen availability throughout the maize cycle, which resulted in higher yield comparing to the use of conventional urea in the sandy Oxisol, not thus in the clayey Oxisol, where no effects of treatments in grain yield were observed. The use of blends of polymer coated urea and conventional urea in maize fertilization, with ratios ranging from 100 to 50% of the controlled release source, was efficient and can be considered a strategy that supplies N as the crop demands it, and thus lead to a greater maize grain yield under agro-climatic favorable conditions.

Os comprimidos osmóticos do tipo bicamada ou \"push pull\" são sistemas reservatórios constituídos de um núcleo bicamada, circundado por uma membrana semipermeável e com um orifício de liberação perfurado a laser que permitem a liberação do fármaco através da cinética de ordem zero. Este sistema possui a vantagem de apresentar uma liberação controlada e não influenciada pelos fatores fisiológicos do trato gastrointestinal, permitindo aplicações terapêuticas para novos fármacos e inclusive para fármacos já existentes. O presente projeto contemplou as etapas de desenvolvimento, caracterização e avaliação de um sistema osmótico do tipo bicamada ou \"push pull\", para veiculação do atenolol, um beta bloquador de grande importância na terapia antihipertensiva. Após a padronização e validação da metodologia analítica, estudos de compatibilidade entre o fármaco e os excipientes através da análise calorimétrica e espectroscopia no infravermelho (pré-formulação), a produção, a caracterização da membrana de revestimento e, por fim, a avaliação do desempenho dos núcleos osmóticos foram realizados. Assim, três lotes, com 4kg cada, foram produzidos para determinação do peso médio e do ferramental adequados, além da proporção entre os excipientes da formulação. O processo de compressão deu origem aos núcleos osmóticos do tipo bicamada que foram submetidos à avaliação físico-química como determinação do peso médio, da dureza, da friabilidade e da espessura. Além disso, padronizou-se o processo de revestimento dos núcleos com membrana semipermeável e avaliou-se o perfil de captação de água dos núcleos resultantes (\"Swelling\"). A membrana de revestimento foi submetida à microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise por adsorção de nitrogênio e porosimetria de mercúrio para verificação da distribuição e tamanho médio dos poros. Para a obtenção do orifício de liberação padronizou-se a quantidade de radiação a laser suficiente para perfuração da membrana semipermeável que envolve os núcleos. Após a perfuração a laser, os núcleos foram submetidos então ao estudo de liberação in vitro para avaliação da influência do diâmetro de orifícios, do número de orifícios, da espessura da membrana semipermeável, da hidrodinâmica do meio de dissolução e da influência térmica na velocidade de liberação do fármaco. A cinética do tipo ordem zero e o controle da liberação do fármaco ao longo do tempo foram alcançados com sucesso a partir dos núcleos osmóticos produzidos no lote 03. / The push pull osmotic release tablets are bilayer core reservoir systems surrounded by semi permeable membrane and with one delivery hole where the drug is released through, following zero order release kinetics. This system has many advantages and two of them are the controlled drug release and independence of physiologically factors allowing many therapeutic applications to new one and known one drugs. This exclusive work proposed the development, characterization and evaluation of atenolol push pull osmotic system that is very important to antihypertensive treatment. After analytical standardization and validation activities, the pre-formulation studies using calorimetric and infra red spectroscopy techniques, manufacturing, semi permeable membrane characterization and finally osmotic tablets performance evaluation were performed. Batches about 4 kg each one were manufactured and tablets average weight, by-layer proportionality and suitable punches were chosen. Thus the osmotic tablets obtained by bi-layer press were physical and chemical evaluated (average weight, hardness, friability, and thickness). After that the tablets were submitted to a coating process with semi permeable membrane and the uptake water profile (Swelling) was observed to characterize the membrane permeability. The semi permeable membrane was submitted also to scanning electron microscopy (SEM), nitrogen adsorption and mercury porosimetry techniques in order to characterize the porous average diameter and distribution. To produce the delivery hole in the drug layer semi permeable membrane the sufficient laser radiation amount was studied and determined. So the perforated osmotic tablets were submitted to in vitro drug release studies to evaluate the influence of hole diameter, hole number, coating thickness, medium hydrodynamic and temperature stress responsible for drug release modifications. Finally the controlled delivery and the zero order drug release kinetics were achieved successfully from osmotic tablets developed and produced in the third bath. This third bath was the result of the factors comprehension and the optimization of the early ones.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-05T19:05:37Z No. of bitstreams: 1 IMARALLY VITOR DE SOUZA RIBEIRO NASCIMENTO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2760797 bytes, checksum: 7ecba4dc55afbb264d93e04510c69d66 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-05T19:05:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IMARALLY VITOR DE SOUZA RIBEIRO NASCIMENTO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2760797 bytes, checksum: 7ecba4dc55afbb264d93e04510c69d66 (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / Capes / Os sistemas de liberação controlada de fármacos oferecem inúmeras vantagens quando comparados a outros de dosagem convencional tendo os polissacarídeos biodegradáveis ganhando bastante aceitação no desenvolvimento desses sistemas. A quitosana é um exemplo de polissacarídeo biodegradáveis, cuja taxa de liberação pode ser modulada a partir da reticulação iônica com o Tripolifosfato de sódio (TPP). A piperina é um dos principais constituintes da pimenta negra, possuindo diversas ações farmacológicas que podem causar a morte de células cancerígenas e quando conjugada com a quitosana apresenta melhor biodisponibilidade e ação mais rápida. Sendo assim, esse trabalho objetivou desenvolver e avaliar comparativamente membranas poliméricas de quitosana e quitosana reticulada pelo TPP para uso em sistema de liberação controlada de piperina, com a finalidade de obter uma via alternativa para a administração desse fármaco. A piperina foi adicionada sob agitação constante à solução de quitosana e as membranas foram obtidas pelo método de evaporação do solvente. As membranas desenvolvidas foram caracterizadas pelas técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Análise Termogravimétrica (TG), Análise de Calorimetria Exploratória Diferencia (DSC), Eficiência de Carregamento (EC) através da Cromatografia Liquida de Ultra Eficiência (CLUE), Avaliação da Viabilidade Celular dos Macrófagos (MTT). Observou-se na análise por FTIR bandas características da quitosana, do agente reticulante e da piperina, como também bandas que caracterizam uma interação entre a quitosana e a piperina. A técnica de DRX demonstrou alteração no caráter semicristalino da quitosana com a presença da piperina e do tripolifosfato. Foi possível perceber, através das técnicas de MO e MEV, alteração na morfologia da membrana contendo piperina quando comparada a de quitosana pura, com a presença de partículas fibrilares. As análises de TG e DSC evidenciaram que quando a piperina foi adicionada à quitosana esta proporcionou uma maior estabilidade térmica ao sistema. O ensaio eficiência de carregamento evidenciou que a extração do o fármaco foi eficaz e que a reticulação influenciou na extração deste. As membranas desenvolvidas apresentaram potencial citotóxico para as células de câncer mamário humano MCF 7. Nas condições desenvolvidas nesta pesquisa o sistema indicado como referência para ensaios de liberação e novos ensaios biológicos é o sistema MQPR. Diante do exposto o sistema desenvolvido apresenta-se como promissor para a obtenção de um sistema para liberação controlada de fármacos. / Controlled drug delivery systems offer many advantages when compared to other conventional dosage methods with biodegradable polysaccharides gaining enough acceptance in the development of these systems. Chitosan is an example of a biodegradable polysaccharide, whose rate of release can be modulated from the ionic crosslinking with sodium tripolyphosphate (TPP). Piperine is one of the major constituent of black pepper, having many pharmacological actions that can cause the death of cancer cells and when combined with chitosan has better bioavailability and faster action. Therefore, this study aimed to develop and comparatively evaluate polymer membranes of chitosan and crosslinked chitosan by TPP to be used in a controlled release system of piperine, in order to obtain an alternative route for the administration of this drug system. Piperine was added under constant stirring to the solution of chitosan and membranes were obtained by the solvent evaporation method. The developed membranes were characterized by the techniques of Infrared Spectroscopy in the Region Fourier Transform (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), Optical Microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy X-Ray (EDS), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Calorimetry Analysis of Difference (DSC), Efficiency Charge (EC) by liquid Chromatography Ultra Efficiency (HPLC), Assessment of Cell Viability of Macrophages (MTT). It was observed by FTIR analysis, bands characteristic of chitosan, the crosslinking agent and piperine, as well as bands characterizing an interaction between chitosan and piperine. The XRD technique showed change in semi-crystalline nature of chitosan in the presence of piperine and tripolyphosphate. It was possible to see, through the techniques of OM and SEM, changes in the morphology of the membrane containing piperine compared to pure chitosan, with the presence of fibrillar particles. TG analysis showed that, when piperine was added to the chitosan it provided a smaller weight loss of the system, showing the interaction between chitosan and piperine. DSC analysis showed that addition of piperine into chitosan provided greater stability to the system. The charging efficiency test showed that the drug can be entrapped by 57% in the uncrosslinked membranes and crosslinking influenced the extraction of drug. The developed membranes showed cytotoxic potential for human breast cancer cells MCF 7. Under the developed conditions in this research, MQPR system was shown as a reference for drug delivery testing and new biological tests. Given the above, the developed system is presented as promising for obtaining a system for controlled release of drugs.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-11T15:06:17Z No. of bitstreams: 1 LEONARDO FALCÃO FEITOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2258061 bytes, checksum: cdc233909fd365937aacd1ef5fa7c2cd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-11T15:06:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LEONARDO FALCÃO FEITOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2258061 bytes, checksum: cdc233909fd365937aacd1ef5fa7c2cd (MD5) Previous issue date: 2014-12-29 / Na terapia medicamentosa convencional o fármaco é administrado através de uma forma farmacêutica e produz um nível tecidual do fármaco que não se mantêm dentro da faixa terapêutica por um período prolongado de tempo. Desta forma, o êxito do tratamento vai depender de vários fatores como dosagens precisas e frequentes em horários específicos pré-determinados e adesão do paciente à terapêutica de modo que, a não obediência ao esquema terapêutico, pode resultar em utilização do fármaco em faixa não efetiva ou em níveis tóxicos Devido a grande problemática da manutenção de níveis séricos de fármacos no organismo humano, principalmente quando se tratam se fármacos relacionados ao tratamento de dores de moderadas a intensa, este trabalho propõe o desenvolvimento de membranas porosas a base de quitosana, que é um polímero natural biocompatível, capazes de promover a liberação controlada de fentanil. As matrizes obtidas foram caracterizadas por: MO, MEV, EDS, FTIR, DRX, Ensaio de Intumescimento, Ensaio de Biodegradação e Ensaio de Citotoxicidade. Por MO e MEV verificou-se uma superfície com poros aparentemente interconectados. A partir da análise por EDS pode-se verificar os elementos componentes da quitosana e do fármaco. Por FTIR e DRX notou-se a não alteração dos grupos funcionais e cristalinidade, respectivamente, do material devido a incorporação do fármaco. Baseado nos ensaios de intumescimentos e biodegradação verificou-se a capacidade de controlar as variáveis: razão de intumescimento e taxa de degradação exclusivamente pela variação da concentração de quitosana na membrana porosa. Verificou-se no ensaio de citotoxicidade que as membranas, mesmo com a incorporação do fármaco, não apresentaram citotoxicidade. Baseado nos resultados obtidos pôde-se concluir que é possível sintetizar uma matriz polimérica com promissoras propriedades para carrear fármaco e para testes in vivo. / In conventional medical therapy the drug is administered via a dosage form and produces a tissue level of the drug that is not maintained within the therapeutic range over an extended period of time. Thus, the success of the treatment will depend on several factors such as accurate and frequent dosing at predetermined specific times and patient adherence to therapy so that the non-compliance to the treatment regimen can result in use of the drug in not effective range or toxic levels Due to the great problem of maintaining serum levels of drugs in the human body, especially in the case if drugs related to the treatment of moderate to severe pain, this paper proposes the development of porous membranes chitosan base, which is a biocompatible natural polymer, capable of promoting the controlled release of fentanyl. The matrices obtained were characterized by: OM, SEM, EDS, FTIR, XRD, Swelling test, biodegradation test and Cytotoxicity Assay. For OM and SEM there was apparently a surface with interconnected pores. From the EDS analysis can verify the elements of chitosan and drug. FTIR and XRD noted not to change functional groups of crystallinity and, respectively, of the material due to the incorporation of the drug. Based on swellings and biodegradation tests verified the ability to control the following variables: swelling ratio and degradation rate solely by varying the concentration of the chitosan porous membrane. It was found that the cytotoxicity assay the membranes, even with the incorporation of the drug did not show cytotoxicity. Based on the results obtained it was concluded that it is possible to synthesize a polymer matrix with promising properties to adduce drug and in vivo tests.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-04T20:09:37Z No. of bitstreams: 1 GLÓRIA TAMIRIS FARIAS DA SILVA FURTADO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2828132 bytes, checksum: 5e63edac512ab6bfb0b360a80afb5927 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T20:09:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GLÓRIA TAMIRIS FARIAS DA SILVA FURTADO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2828132 bytes, checksum: 5e63edac512ab6bfb0b360a80afb5927 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / O câncer vem crescendo nas estatísticas da saúde pública, e o melanona é um dos tipos mais letais. Tem-se pesquisado substâncias que sejam menos tóxicas e que possam ser liberadas de forma controlada através de sistemas farmacêuticos. Para desenvolver os sistemas farmacêuticos utilizam-se materiais polímeros, os quais serão responsáveis pelo o controle de liberação da droga in situ desejado. A quitosana tem sido estudada por apresentar propriedades como atividade antimicrobiana, analgésico, pode ser modificada químicamente, fácil acesso e de baixo custo. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e avaliar membranas de quitosana para o uso em sistemas de liberação controlada da curcumina para o tratamento de melanoma. As amostras foram preparadas pelo método de evaporação de solvente, utilizando uma solução de ácido acético (1% v/v), para obter uma solução de quitosana a 2% (m/v). As membranas de quitosana/curcumina foram obtidas a partir da dissolução da curcumina em etanol (1,2 mg/ml), vertendo-a na solução de quitosana, As membranas de quitosana com e sem curcumina, foram caracterizadas por FTIR, DRX, MEV, TG, DSC, GI, biodegradação enzimática, citotoxicidade (MCF-7), e como também realizado o desenvolvimento e validação do método analítico, e determinação do teor de curcumina na membrana desenvolvida. A partir das caracterizações ficou evidenciado que o método de processamento usado na obtenção da membrana quitosana/curcumina é adequado, tendo em vista que não houve degradação da curcumina. As membranas de quitosana/curcumina apresentaram menor intumescimento e degradação, e maior estabilidade quando comparadas às membranas de quitosana. Para o ensaio de citotoxicidade as membranas de quitosana/curcumina apresentaram potencial para o tratamento de câncer. O método analítico desenvolvido está conforme a RE Nº 899/2003 da ANVISA. Logo, o método utilizado foi adequado para identificação e quantificação da curcumina na membrana de quitosana/curcumina. Diante dos resultados obtidos, o sistema desenvolvido apresenta potencial para aplicações em liberação controlada de drogas. / The cancer is growing in public health statistics, and the melanoma is one of the most lethal types. Research has focused on substances that are less toxic and can be released in a controlled way through the developoment of pharmaceutical systems. To develop pharmaceutical systems are used polymer materials, which will be responsible for the drug release control in situ. Chitosan has been studied for having properties such as antimicrobial, analgesic, may be chemically modified, easy and inexpensive. The aim of this study was to develop and evaluate chitosan membranes for curcumin controlled release systems for treating melanoma. Samples were prepared by solvent casting, using a solution of acetic acid (1% v/v) to obtain a chitosan solution at 2% (w/v). The membranes of chitosan/curcumin was obtained from the dissolution of curcumin in ethanol (1.2 mg / ml) pouring the solution of chitosan, chitosan membranes with and without curcumin were characterized by FTIR, XRD, SEM, TG, DSC, SD, enzymatic degradation, cytotoxicity (MCF-7), and also performed as the development and validation of the analytical method, and determination of curcumin in membrane developed. From the characterizations became evident that the processing method used in obtaining the chitosan membrane/curcumin is appropriate, considering there was no degradation of curcumin. The membranes of chitosan/curcumin showed lower swelling ratio and degradation, and increased stability as compared to the chitosan membranes. For the cytotoxicity assay the membranes of chitosan/curcumin showed potential for the treatment of cancer. The developed analytical method is accordint to the ANVISA resolution No. RE 899/2003. Therefore, the method was suitable for identification and quantification of curcumin in chitosan/curcumin membranes. Based on these results, the system developed has potential for applications in controlled release of drugs.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-15T18:55:22Z No. of bitstreams: 1 GILDÊNIA PINTO DOS SANTOS TRIGUEIRO – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 1530053 bytes, checksum: abc690f9b5acaa9d75775904e546ffe8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-15T18:55:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GILDÊNIA PINTO DOS SANTOS TRIGUEIRO – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 1530053 bytes, checksum: abc690f9b5acaa9d75775904e546ffe8 (MD5) Previous issue date: 2015-06-19 / O envelhecimento populacional, fenômeno mundial, é um processo iniciado no momento do nascimento e modifica a vida de indivíduos e das estruturas familiares na sociedade. Com o aumento da longevidade há uma tendência ao aparecimento de doenças crônicas, como é o caso do Diabetes Mellitus, um dos principais problemas de saúde pública na atualidade, que abrange elevado número de pessoas acometidas, com mortalidade prematura, além dos custos envolvidos no controle, tratamento e de recuperação das complicações. Este estudo foi realizado com o objetivo de desenvolver membranas de quitosana sem neutralização com incorporação de insulina para liberação controlada deste fármaco. As membranas foram desenvolvidas pelo método de evaporação de solvente e caracterizadas pelas técnicas de Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia na Região de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Tensão Superficial e Intumescimento. A técnica de DRX demonstrou que a não neutralização das membranas atribuiu às mesmas um perfil mais cristalino quando comparado ao perfil da quitosana em pó e que tanto a insulina quanto a reticulação com tripolifosfato de sódio diminuiu o perfil cristalino das mesmas. Com o ensaio de FTIR foi possível perceber um aumento da intensidade dos picos nas regiões entre 1250 e 1600. Através das técnicas de MO e MEV foi possível confirmar a presença da insulina nas membranas encapsulada s pela quitosana. No ensaio de molhabilidade, a presença da insulina e do agente reticulante proporcionou uma diminuição da molhabilidade das membranas quando comparado ao de quitosana sem a insulina e o agente reticulante. Já no de intumescimento ocorreu redução tanto por efeito da adição da insulina quanto da reticulação. Os resultados sugerem que houve a incorporação da insulina na membrana. / Population aging, worldwide phenomenon, is a process that began at birth and changes the lives of individuals and family structures in society. With increasing longevity there is a tendency to the appearance of chronic diseases, such as Diabetes Mellitus, one of the major public health problems today which covers large number of people affected with premature mortality and the costs involved in control treatment of complications and recovery. This study was conducted in order to develop chitosan membranes without neutralization with insulin incorporation for controlled release of the drug. The membranes were developed by the solvent evaporation method and characterized by powder Diffraction X-ray (XRD), spectroscopy in the infrared region Fourier transform (FTIR) spectroscopy, optical microscopy (MO), Scanning Electron Microscopy (SEM), Surface Tension and Swelling. The XRD technique showed that no neutralization of the membrane attributed to a more crystalline same profile when compared to the profile of the chitosan powder, and that both insulin as crosslinking with sodium tripolyphosphate decreased the lens profile of the same. With FTIR test was possible to realize an increase of peak intensity in the regions between 1250 and 1600. Through the OM and SEM techniques it was possible to confirm the presence of insulin encapsulated in the chitosan membranes. In the wetting test, the presence of insulin and crosslinker provided a decrease in wettability compared to the membranes of insulin and chitosan without the crosslinker. Already in the reduction of swelling occurred both as a result of addition of insulin as halftone. The results suggest that insulin was incorporated in the membrane.

Orientador: Prof. Dr. Wendel Andrade Alves / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2015. / Os biopolímeros mostram-se materiais promissores na construção de dispositivos para aplicações na área biomédica. Dentro desta classe a policaprolactona vêm sendo amplamente empregada em sistemas de liberação controlada, uma vez que permite a incorporação de drogas preservando a atividade farmacológica. Neste trabalho, apresentamos a proposta de um material híbrido composto por policaprolactona (PCL) e micro-/nanotubos de L,L-difenilalanina (MNTs-FF). O biomaterial foi avaliado à temperatura ambiente nas concentrações de 0% a 50% de MNTs-FF. As propriedades morfológicas e estruturais dos compósitos foram investigadas por diferentes técnicas analíticas, espectroscópicas e microscópicas. Os resultados obtidos mostraram que, o peptídeo promoveu variações microestruturais na rede polimérica, impactando no diâmetro médio das fibras (~570-360 nm), na cristalinidade (34,6 - 6,6%) e na porosidade (74 - 50%). Como consequência, tais variações foram associadas ao comportamento elástico-plástico da matriz. O aumento da concentração de MNTs-FF contribuiu para um maior módulo de Young para as fibras de PCL (12,47-18,96 MPa). Testes de biodegradação enzimática mostraram uma perda significativa de massa para as membranas com peptídeos em relação ao polímero puro. Os compósitos de MNTs-FF/PCL foram avaliados na liberação controlada do fármaco lipofílico, benzocaína. As membranas apresentaram uma eficácia progressiva de liberação de ~13 horas, sendo este um resultado superior ao gel disponível no mercado atualmente. Logo, o compósito exibiu elevada resistência mecânica e características biodegradáveis, sendo propriedades favoráveis na aplicação como sistemas carreadores de fármacos. / The biopolymers appear to be promising materials for the development of devices for the biomedicine area. Within this class, the polycaprolactone has been widely used in systems of controlled liberation, once it allows the incorporation of drugs preserving the pharmacological activity. In this essay, we propose a hybrid material composed by polycaprolactone (PCL) and micro-/nanotubes of L,L-diphenylalanine (FF-MNSs). The biomaterial was evaluated under room temperature in the concentrations from 0% to 50% of FF-MNSs. The morphological and structural properties were investigated by different analytical, spectroscopical and microscopical techniques. The results showed that the peptide promoted microstructural variations in the polymeric net, having impact on the average diameter of the fibers (~570-360 nm), in the crystallinity (34.6- 6.6%) and in the porosity (74 - 50%). As a result, such variations were associated to the elastic-plastic behavior of the matrix. The increase in concentration of FF-MNSs contributed for a bigger Young module for the PCL fibers (12.47-18.96 MPa). Enzymes biodegrading tests showed a significant loss of mass for the membranes with peptides comparing to the pure polymer. The composite of FF-MNSs/PCL were evaluated in the controlled liberation of the lipophilic drug, benzocaine. The membrane presented a progressive liberation efficiency of ~13 hours, being this a superior result to the gel available in the market currently. Therefore, the composite showed high mechanical resistance and biodegradable features, which are favorable features in its use as drug carrier systems.