A capacidade de resistência à corrosão sofrida pelas próteses dentais confeccionadas com ligas metálicas é de grande importância na clínica odontológica devido à ocorrência de possíveis reações biológicas, como por exemplo, sintomas alérgicos e degradação das restaurações. Em razão da presença de fatores diversos agindo no meio oral, todo material restaurador, metálico ou não, sofre uma ação de deterioração em sua superfície, seja por variação de pH, dieta alimentar, temperatura ou mastigação. Houve evolução de novas ligas metálicas, entre elas o titânio (Ti), que apresenta propriedades físicas e biocompatíveis excelentes, sendo um material muito utilizado em vários setores relacionados à área odontológica, principalmente na indústria de implantes dentais. Nesse estudo foi avaliada a rugosidade superficial de duas ligas metálicas (Ti e Ni Cr ) em três fases distintas, através de leituras realizadas pelo rugosímetro de superfície nos corpos de prova, submetidos à ciclagem térmica e submersos em saliva artificial à temperatura constante de 37 graus centígrados, por um período de 8 meses. Através dos resultados estatísticos obtidos, conclui-se que não existe diferença entre as ligas, no tocante aos fatores tempo e aspecto visual, havendo somente diferença significante entre as fases I e III do estudo. / The resistance capacity to corrosion to which the dental prosthesis made in mettalic alloys are subject has a major importance in the dental clinic, due to the occurance of possible biological reactions such as, for example, allergic symptoms and degradation of restorations. As there are several factors acting in the oral medium, every restoration material, either metallic or not, is subject to a deterioration action in its surface, caused by pH variation, alimentary diet, temperature and chewing. New metallic alloys have been developed, among them the Titanium (Ti), which presents excellent acceptance in the dentistry area , mainly in the industry of dental implants. This study appraised the superficial rugosity of two metallic alloys Titanium e Nickel Chromium (Ni Cr) in three different phases , through readings made by the surface rugosimeter in the test bodies, submitted to thermal cycling and submerged in artificial saliva at constant temperature of 37 degrees, for a period of 8 months. Through the achieved statistic results, it may be concluded that there is no difference between the alloys, concerning the time and visual aspect factors, there being a significant difference only between phases I and III of the study.

O presente trabalho apresenta um breve apanhado do processo de forjamento, resultados da investigação experimental e da análise computacional acerca do teste de compressão do anel e ensaio do tubo cônico, ambos visando a determinação do coeficiente de atrito existente na região de contato entre as matrizes e os corpos-de-prova, para as ligas de alumínio AA6351 e de titânio Ti6Al4V. Foram realizadas curvas teóricas de calibração do coeficiente de atrito tanto para o alumínio quanto para o titânio com faixa de temperatura distinta para cada um dos materiais. Após a realização da calibração por meio das curvas foram realizados os ensaios práticos de compressão do anel e do tubo cônico, também foram realizadas as simulações computacionais dos ensaios do tubo. Estas simulações permitiram a verificação teórica do fluxo de material no interior dos corpos de prova comparando-as com o material obtido em ensaios práticos, comprovando a eficiência dos programas de simulação, visto que a geometria do tubo favorece a comparação entre a simulação e os testes experimentais. Os resultados obtidos tanto nos experimentos teóricos como os práticos, efetuou-se uma comparação com os dados das referências bibliográficas descritas neste trabalho. Em que os dois lubrificantes testados apresentaram desempenho satisfatório, devido à redução do contato interfacial da relação matriz/peça. E o ensaio do tubo cônico mostrou-se viável apenas para determinação a quente do coeficiente de atrito, neste caso o comportamento em ambos os ensaios é similar. / This paper presents a brief overview of the forging process and the results of experimental investigation and computational analysis of ring compression testing and conical tube-upsetting test, both aiming to determine the coefficient of friction in the region of contact between die and bodies-of-evidence for the AA6351 aluminum alloy and titanium Ti6Al4V. Theoretical calibration through curves were performed of the coefficient of friction were performed for both aluminum and titanium with different temperature range for each material. After completion of the calibration curves compression ring and the conical tube practical tests were performed, computer simulations of the tube-upsetting test were also performed. Continue) These simulations allowed to verify the theoretical flow of material within the samples and comparing them with the material obtained in practical tests, proving the efficiency of simulation programs, since the geometry of the tube facilitates the comparison between the simulation and testing experiments. The results in both theoretical and practical experiments, were a compared with the data from the references described herein. Two oils tested showed a satisfactory performance due to the reduced interfacial contact relationship die/workpiece. And the tube-upsetting test was feasible only to determine the hot coefficient of friction, in this case the behavior in both tests is similar.

Currently titanium alloys metastable β type have been chosen for the biomedical applications because it has high corrosion resistance and young modulus values close to the modulus of bone. In this work we used the alloy Ti-35Nb- X Sn (0; 2,5; 5 wt%), type β-Sn, with the objective of optimizing the microstructure and mechanical properties for biomedical applications. The ingots was melted in arc furnace and subsequently homogenized at 1273K in controlled atmosphere for 12 hours in the oven and cooled, yielding a microstructure formed by the β phase. As a result, Vickers hardness testing were conducted in different regions, it was observed that the Ti-35Nb presented greater hardness value among the studied alloys, for X-ray diffraction on deformed condition all showed martensitica α” phase from the process of deformation and deformed condition 90% all samples were recrystallized. / Atualmente as ligas de titânio do tipo β metaestável têm sido as eleitas para aplicações biomédicas por possuem elevada resistência à corrosão e valores de módulo de elasticidade próximos ao módulo do osso. Nesse trabalho foi utilizada a liga Ti-35Nb a qual foi adicionado terrores de estanho para verificar as transformações de fases associadas a recristalização com o objetivo de otimizar a microestrutura e as propriedades mecânicas, visando uma possível aplicação biomédica. A liga foi fundida em forno a arco, posteriormente homogeneizada a 1000°C em atmosfera controlada durante 12 horas e resfriados no forno, obtendo-se uma microestrutura formada pela fase β. Em seguida, as amostras foram deformadas empregando uma matrix que foi submetida a um processo de compressão e posteriormente foi reaquecida a 900°C por 1 hora para avaliar o processo de recristalização. Na sequência, foram realizados ensaios de dureza Vickers em diferentes regiões, foi observado que a liga Ti-35Nb apresentou o maior valor de dureza dentre as ligas estudadas, para a difração de Raios X na condição deformada todas apresentaram a fase martensitica α” advinda do processo de deformação e na condição deformada 90% todas amostras foram recristalizadas.

The β-type Ti alloys composed of non-toxic alloying elements (Ta, Mo, Nb and Si) have received extensive attention in dental applications not only because of its excellent mechanical properties but also due to better biocompatibility compared to other implant materials. However, the implant material is not only governed by the bulk of the material, but also by its surface properties, which can be optimized by applying of the anodization process, where nanotubes can be obtained. In this study, new β-Ti alloys, Ti-10Mo-(0, 0.5, 1.5)Si, were arc melted, homogenized at 1000 °C for 8 h and water quenched, and then anodized at 5, 10, 20 and 40 V for 6 h with the intention of evaluating the influence of Si on the microstructural and mechanical behavior and, in particular, on the electrochemical behavior, that in this case it was also analyzed the influence of the potential. The results show that the addition of Si led to reduction in ω precipitates, thus making β more stable, on the other hand, Ti3Si silicides were formed. Si addition also favored alloys grain refinement and helped to increase their hardness. The highest corrosion resistance in SBF was obtained in the alloy containing 0.5% of Si. The wide range of potentials (5–40V) allowed to prepare disordered, nanoporous and nanotubular oxide layers on the alloys. The anodized alloys had higher corrosion resistance than the alloys without surface modification, whose best response was found in the anodized Ti-10Mo-0,5Si alloy. / As ligas de Ti-β contendo elementos não tóxicos tais como Ta, Mo, Nb e Si, têm merecido especial atenção em aplicações odontológicas, não somente por suas excelentes propriedades mecânicas, mas também devido à melhor biocompatibilidade quando comparadas a outros materiais. No entanto, quando o implante é aplicado, além de suas características intrínsecas, devem-se considerar também suas propriedades de superfície, as quais podem ser melhoradas por anodização, onde nanotubos podem ser obtidos. Neste estudo, novas ligas de Ti-β, Ti-10Mo-(0, 0,5, 1,5)Si, foram fundidas a arco, homogeneizadas a 1.000°C por 8 h e resfriadas em água, e então anodizadas a 5, 10, 20 e 40 V por 6 h com o intuito de avaliar a influência do Si sobre o comportamento mecânico e microestrutural e, em particular, sobre o comportamento eletroquímico, sendo nesse caso também analisada a influência do potencial. Os resultados mostram que a adição de Si reduziu os precipitados de , tornando β mais estável. Por outro lado, silicetos de Ti3Si foram formados. A adição de Si também refinou grãos e permitiu o aumento da dureza. A mais alta resistência à corrosão in SBF foi obtida na liga contendo 0,5% de Si. A ampla faixa de potencial (5-40V) permitiu produzir nanotubos, nanoporos e camadas de óxido desorganizadas sobre as ligas. As ligas anodizadas tiveram maior resistência à corrosão do que aquelas sem modificação de superfície, cuja melhor resposta foi encontrada na liga Ti-10Mo-0,5Si anodizada. / São Cristóvão, SE

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T20:28:57Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabioBonorinoVieira.pdf: 1042169 bytes, checksum: 9005bc8a7b7f41c4b1a750f6f427938e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T20:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabioBonorinoVieira.pdf: 1042169 bytes, checksum: 9005bc8a7b7f41c4b1a750f6f427938e (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Due to their favorable properties as chemical stability, corrosion resistance, mechanical properties and biocompatibility, titanium and his alloys have been used for the manufacture of implants and prostheses for biomedical purposes. The stability of these metals and alloys is obtained due to a passivation layer of biocompatible titanium dioxide, naturally formed on the surface. In this work, titanium was anodized using potentiodynamic techniques forming a duplex with a film barrier back sheet type with a structure of type nanotubes on top. This film aims to metal passivation or alloy and enhance the characteristics of the material forward to interactions with the physiological environment. Although this oxide film is considered as a protective intermediate layer between the host tissue and the implant, it is considered the defense system a foreign body, and being very thin (only a few nanometers) and unstable under the action of body fluids. The current corrosion of metals and alloy with oxide coating in Ringer's solution increases towards Ti> Nb> Alloy 46.5% m / m Ti. The polished Nb shows high via cell viability and low genotoxicity. The anodized materials exhibit cytotoxicity and genotoxicity. / Devido suas propriedades favoráveis como estabilidade química, resistência à corrosão, propriedades mecânicas e biocompatibilidade, o titânio e suas ligas vem sendo utilizados para a fabricação de próteses e implantes para fins biomédicos. A estabilidade destes metais e ligas é obtida devido a uma camada de passivação biocompatível de dióxido de titânio, formada naturalmente sobre a superfície. Neste trabalho, o titânio foi anodizado utilizando técnicas potenciodinâmicas formando um filme do tipo duplex com uma camada inferior do tipo barreira com uma estrutura do tipo nanotubos na parte superior. Este filme tem como objetivo a passivação do metal ou da liga e potencializar as características dos materiais frente às interações com o meio fisiológico. Embora esse filme de óxido seja considerado como uma camada intermediária protetora entre os tecidos hospedeiros e o implante, ele é considerado pelo sistema imune, um corpo estranho, e sendo muito fino (apenas alguns nanômetros) e instável sob a ação dos fluidos corporais. A corrente de corrosão dos metais e da liga com o recobrimento de óxido em solução de Ringer aumenta no sentido Ti> Nb> liga 46,5 % m/m Ti. O Nb polido apresenta alta viabilidade celular e baixa genotoxidade. Os materiais anodizados apresentam citotoxidade e genotoxidade.

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-26T21:12:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Longhitano_GuilhermeArthur_2015_M.pdf: 10352364 bytes, checksum: 6157c8c85d67a80202c0078ff2bd5901 (MD5) Previous issue date: 2016 / Resumo: No presente trabalho, a liga de titânio Ti-6Al-4V, empregada em implantes ortopédicos permanentes ou temporários devido à sua biocompatibilidade, foi produzida a partir da manufatura aditiva utilizando o processo de Sinterização Direta de Metais por Laser (DMLS). O material foi submetido a diferentes tratamentos térmicos com o intuito de modificar suas propriedades mecânicas, e a acabamentos de jateamento, ataque químico e polimento eletroquímico para analisar os efeitos dos mesmos no acabamento de superfície. As modificações resultantes após os tratamentos térmicos e acabamentos de superfície foram analisadas por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, medidas de rugosidade e massa, microdureza Vickers, e ensaios de tração e compressão. No estudo de acabamentos de superfície, o menor valor de rugosidade foi obtido após as etapas de jateamento e ataque químico combinadas. O acabamento de jateamento é responsável por deixar uma superfície com rugosidade uniforme, enquanto o ataque químico é responsável pela limpeza da superfície e redução da rugosidade. As amostras foram submetidas aos tratamentos térmicos nas temperaturas de 850 ºC, 950 ºC e 1050 ºC durante uma hora com resfriamento em forno. Foi constatado que quanto maior a temperatura empregada, maior é a ductilidade do material e, por outro lado, menor é a resistência mecânica. Tal fato ocorreu devido à maior nucleação e crescimento da fases 'alfa' e 'beta' no material, que apresentava inicialmente uma estrutura constituída por martensita hexagonal ('alfa'). A condição de tratamento térmico a 950 ºC foi a que apresentou a melhor relação de propriedades mecânicas, satisfazendo os requerimentos da norma ASTM F136 para a utilização da liga Ti-6Al-4V em implantes / Abstract: In this study, the Ti-6Al-4V titanium alloy, used in permanent or temporary orthopedic implants due to its biocompatibility, was produced by additive manufacturing using the Direct Metal Laser Sintering (DMLS) process. The material was subjected to different heat treatments in order to modify their mechanical properties, and to the surface finishes of blasting, chemical etching and electropolishing to analyze their effects on surface finish. The resulting changes after the heat treatments and surface finishes were analyzed by optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, roughness and mass measurements, Vickers microhardness, and tensile and compression tests. In surface finishes study, the lowest roughness value was obtained after the combined steps of blasting and chemical etching. The blasting finish is responsible for leaving a surface with uniform roughness, while the chemical etching is responsible for cleaning the surface and reducing roughness. The samples were subjected to heat treatments at temperatures of 850 °C, 950 °C and 1050 °C for one hour followed by furnace cooling. It has been found that the higher the temperature employed, the higher the ductility of the material and, on the other hand, the lower the mechanical strength. This happened due to increased nucleation and growth of 'alfa' and 'beta' phases in the material, which initially had a structure made of hexagonal martensite ('alfa'). The condition of heat treatment at 950 ° C showed the best relation of mechanical properties, meeting the requirements of ASTM F136 for the use of Ti-6Al-4V alloy in implants / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Estudos anteriores mostram que a produção de ligas de NiTi com efeito de memória de forma por fusão em feixe de elétrons é um processo viável. A baixa contaminação por impurezas, tais como carbono e oxigênio, é a principal característica deste processo, que resulta em teor de carbono tão baixo quanto 100ppm em peso. Neste trabalho, um lingote de 150 mm de diâmetro, produzido por este processo, pioneiro no mundo, foi transformado em fios e tiras e caracterizado em termos de efeito de memória de forma. A conformação inicial foi feita através dos processos de forjamento e laminação a quente e, posteriormente, por forjamento rotativo a quente e trefilação, mostrando também a viabilidade de conformação termomecânica. Os resultados de recuperação de forma foram excelentes, com recuperação total para uma deformação de 9%. Este resultado é inédito na literatura mundial para um material policristalino e pode ser atribuído à alta pureza do lingote de partida. Mostrou-se também neste trabalho que a heterogeneidade de composição pode provocar o aparecimento de picos de transformação martensítica multiestágio, comprovados por análise de microestrutra, análise térmica e ensaios de tração.

Este trabalho consistiu da caracterização das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação martensítica e aspectos microestruturais da liga Ti 50,67(%at) Ni com efeito de memória de forma previamente produzida via fusão em forno de indução a vácuo denominada VIM 51. Foram analisados três formatos de materiais : tiras de NiTi de 0,82 mm de espessura, chapas de 1,7 mm de espessura e fios de 3,5 mm de diâmetro. Verificou-se que o processo de conformação mecânica da liga VIM 51 foi perfeitamente viável. Análises de MEV/EDS mostraram e semi quantificaram a presença dos precipitados TiC, Ti2Ni e Ti3Ni4. Os ensaios de calorimetria diferencial de varredura mostram que os picos de transformação martensítica surgem em função do tempo de envelhecimento e da temperatura a que a liga é submetida. Amostras solubilizadas e envelhecidas a 450oC por 30 e 150 minutos apresentam dois picos de transformação no resfriamento e dois picos no aquecimento. Isto é atribuído a precipitação de Ti3Ni4 que ocorre preferencialmente nos contornos de grão, provocando heterogeneidade de composição no material. Os ensaios de tração mostraram que amostras simplesmente laminadas apresentam uma curva característica de material convencional enquanto as amostras solubilizadas, solubilizadas e envelhecidas apresentam platô característico de materiais que apresentam o efeito de memória de forma.Verificou-se que amostras envelhecidas a 350C e 600C apresentam comportamentos próximos das amostras simplesmente solubilizadas com valores de tensões de escoamento altos. Já as envelhecidas entre 400 e 500C apresentam baixos valores de tensão de escoamento, possivelmente devido a precipitação de Ti3Ni4, que em média deixa a matriz empobrecida em níquel aumentando, consequentemente, a temperatura de transformação martensítica.

Neste trabalho foi investigado o comportamento eletroquímico de ligas de NiTi com efeito de memória de forma, produzidas por processo de fusão por feixe de elétrons (EBM), submetidas à ação corrosiva de solução aquosa neutra de cloreto de sódio. Os testes de corrosão foram conduzidos por técnica de polarização potenciodinâmica cíclica, conforme os critérios estabelecidos na norma ASTM G 61-86; e os parâmetros eletroquímicos tais como potencial de corrosão, densidade de corrente de corrosão, potencial de ruptura e potencial de proteção foram acessados a partir das curvas de polarização características. A velocidade de corrosão, expressa em termos de velocidade de penetração aparente, e a resistência de polarização foram determinadas de conformidade com as normas ASTM G 102-89 e G 3-89, respectivamente. As temperaturas de transformação martensítica direta e reversa das ligas de NiTi EMF foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura e a composição das fases, por difração de raios X. Análises de MEV/EDS revelaram que a liga austenítica (EB7) sofreu ataque localizado do tipo pite e corrosão seletiva de níquel em maior intensidade que a liga martensítica (EB4). Análises por espectrofotometria de absorção atômica confirmaram a maior quantidade de níquel liberada no eletrólito pela liga austenítica, comparativamente à liga martensítica. Medidas de pH indicaram a ocorrência de hidrólise dos produtos de corrosão das ligas binárias. A diminuição do pH dessas soluções aquosas contendo cloreto de sódio é um forte indicativo do processo de hidrólise do cloreto de níquel formado no interior de pites situados na superfície metálica. Os resultados obtidos de parâmetros de corrosão apontaram para uma menor resistência à corrosão por pites da liga austenítica. Por outro lado, foi verificado que a liga martensítica é menos suscetível à corrosão por pites; porém, menos resistente à corrosão uniforme.

Este projeto de pesquisa de doutoramento envolveu o tratamento superficial das ligas AA7075 e Ti6Al4V, empregando a técnica de implantação iônica por imersão em plasma (3IP ou IIIP). Foram testados 4 regimes de processos 3IP: 1) Baixas energias e temperaturas; 2) Energias e temperaturas moderadas; 3) Baixa energia e alta temperatura; 4) Energia moderada e alta temperatura. As implantações foram realizadas usando-se plasma de nitrogênio e oxigênio puros e também misturas de nitrogênio e hidrogênio e de oxigênio e argônio. O principal objetivo foi o melhoramento das propriedades superficiais destas ligas amplamente empregadas no setor aeroespacial, através da formação de camadas de AlN e TiN. Depois do experimento empregando-se 3IP da mistura de N2:H2 com energias e temperaturas moderadas, verificamos um aumento da resistência à corrosão da liga de alumínio 7075, relacionada à redução da densidade da corrente de corrosão em duas ordens de grandeza, em relação à amostra não implantada. A liga de titânio apresentou reduções da densidade da corrente passiva, em uma ordem de grandeza após os tratamentos 3IP. O melhor resultado desta liga quanto à resistência à corrosão foi obtido após os tratamentos feitos empregando energias moderadas e alta temperatura, onde observamos valores da densidade da corrente de corrosão dez vezes menores do que antes dos tratamentos. A dureza da liga Ti6Al4V aumentou consideravelmente depois dos tratamentos, apresentando o dobro do valor da dureza da liga sem tratamento, depois de grande parte dos tratamentos. O resultado mais relevante foi obtido no tratamento 3IP de nitrogênio durante 1:40 h, realizado com 12 kV a 800C onde verificou-se um aumento de mais de três vezes no valor da dureza da liga implantada. Com o aumento da dureza, as superfícies do Ti6Al4V tratadas por 3IP em alta temperatura apresentaram reduções significativas da taxa de desgaste, em torno de até 90%, e em um dos casos nem sequer foi possível medir a largura da trilha do desgaste. Ainda em relação às propriedades tribológicas, podemos verificar também a redução do coeficiente de atrito depois de todos os tratamentos realizados com energias moderadas a 800 C, com isto a liga de titânio tornou-se mais resistente ao galling. Tais resultados aumentam as possibilidades de aplicações destes materiais nos mais diversos seguimentos industriais, principalmente nos setores aeronáutico e espacial que são de nosso maior interesse.