Orientador: Rubens Caram Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T05:01:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Verissimo_NathaliaCarolina_M.pdf: 4539752 bytes, checksum: 5f6eb6507fb9a034b3aca9ed35fdea93 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Ligas de Ti do tipo 'beta' contendo elementos biocompatíveis são potencialmente interessantes em aplicações ortopédicas e odontológicas. Enquanto as propriedades mecânicas dessas ligas podem ser controladas por meio de tratamentos térmicos, suas propriedades de superfície podem ser otimizadas por meio da formação de camada de nanotubos de TiO2 usando processos de anodização. Neste trabalho, amostras de Ti CP e das ligas Ti-35Nb e Ti-35Nb-4Sn, obtidas por fusão a arco voltaico em atmosfera inerte, foram anodizadas sob potencial constante de 20V durante 1 hora, usando uma solução aquosa de HF, a fim de obter uma camada de nanotubos de TiO2 amorfa. Tais camadas amorfas foram tratadas termicamente visando promover transformações de fase amorfo-anatase e anatase-rutilo. As amostras foram caracterizadas por meio de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos indicam que camadas amorfas de nanotubos de TiO2 com espessura superior a 800 nm foram produzidas. Tratamentos térmicos combinados com ensaios de difração de raios-X permitiram identificar a formação de anatase em 225ºC em Ti CP, em 295ºC na liga Ti-35Nb e em 392ºC na liga Ti-35Nb-4Sn. A estrutura cristalina do rutilo foi observada no Ti CP em 398ºC e em 557ºC na liga Ti-35Nb. A formação de cristais de rutilo sobre a liga Ti-35Nb-4Sn ocorreu em 605ºC. Observou-se que o Nb combinado com Sn tem forte efeito estabilizador da fase anatase. Medidas de molhabilidade indicam que a fase anatase apresenta valores elevados de ângulo de contato, enquanto que a fase rutilo exibe valores menores e com características hidrofílicas. Os resultados obtidos sugerem que a combinação anatase-rutilo é a mais adequada para aplicações biomédicas e crescimento celular por não ser altamente hidrofílica / Abstract: 'beta' type Ti alloys containing biocompatible elements are potentially interesting for orthopedic and dental applications. While the mechanical properties of these alloys can be controlled by means of heat treatments, its surface properties can be optimized by formation of TiO2 nanotube layer using anodizing processes. In this work, samples of CP Ti and Ti-35Nb and Ti-35Nb-4Sn alloys obtained by arc melting under inert atmosphere were anodized using HF-based electrolyte for 1 hour, obtaining amorphous layers of TiO2 nanotubes. These layers were heat treated aiming to promote the amorphous structure and phases like anatase, mixture anatase-rutile and rutile. Samples were characterized by scanning electron microscopy. The results indicate that amorphous layers of TiO2 nanotubes with a thickness exceeding 800 nm were produced. Heat treatments combined with X-ray diffraction experiments allowed identifying the formation of anatase at 225ºC in CP Ti, at 295ºC in the Ti-35Nb alloy and at 392ºC in the Ti-35Nb-4Sn alloy. The crystal structure of rutile was observed in CP Ti at 398ºC and at 557ºC in the alloy Ti-35Nb. The formation of rutile crystals on the alloy Ti-35Nb-4Sn occurred at 605°C. It was observed that Nb combined with Sn shows a strong stabilizing effect of anatase. Wettability measurements indicate that the anatase phase shows high values of contact angle, while the rutile phase exhibits lower values and hydrophilic characteristics. The results suggest that the combination anatase-rutile is the most suitable for biomedical applications and cell growth because they are not highly hydrophilic / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestra em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-21T09:06:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cremasco_Alessandra_D.pdf: 50106196 bytes, checksum: 2a7da86acd168979590189fcdb26056f (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Ligas de titânio com altos teores de elementos _ estabilizadores, solubilizadas em altas temperaturas e resfriadas rapidamente exibem limitada resistência mecânica e boa ductilidade, o que e resultado da formação de martensita ortorrômbica ou da manutenção da fase _ metaestável. Tal resistência pode ser significativamente aumentada por meio da aplicação de tratamentos térmicos de envelhecimento, que promovem a precipitação de novas fases, combinados com encruamento produzido por deformação plástica a frio. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de ligas do sistema Ti-Nb-Sn com propriedades mecânicas otimizadas visando sua utilização como biomaterial. Inicialmente, ligas de titânio com diferentes elementos de liga foram submetidas a ensaios de citocompatibilidade in vitro. Os resultados obtidos sugerem que ligas Ti-Nb-Sn sao biocompativeis. Na sequencia, amostras de ligas Ti-Nb-Sn preparadas em forno de fusao a arco foram tratadas termicamente objetivando homogeneizacao quimica e microestrutural, solubilizadas em alta temperatura, resfriadas rapidamente e deformadas plasticamente a frio. Tais amostras foram tratadas termicamente para promover a recuperacao, a recristalizacao e o envelhecimento da microestrutura. Os resultados obtidos indicam que a aplicacao de deformacao plastica e recozimento produz o refinamento da microestrutura. A aplicacao de tratamentos termicos de envelhecimento a 350 °C resultou na decomposicao da fase martensita ortorrombica e na formacao das fases _, w e a. Constatou-se que o comportamento mecanico das amostras envelhecidas reflete a combinacao das fases e suas respectivas fracoes volumetricas. O refino microestrutural e a precipitação da fase a resultaram em expressivo aumento da dureza, modulo de elasticidade e resistencia mecanica, bem como na queda da ductilidade. Finalmente, a aplicacao de condicoes de processamento otimizadas resultou em amostras com elevada resistencia mecanica e razoavel ductilidade. A liga Ti-35Nb-4Sn apresentou reduzido modulo de elasticidade e alta resistencia a tracao, condicao ideal para aplicacao biomedica / Abstract: Titanium alloys with high _ stabilizing elements content, solution heat treated at high temperatures and rapidly cooled to room temperature, exhibit limited mechanical strength and good ductility as a result of orthorhombic martensite formation or maintenance of the _ metastable phase. However, mechanical strength may be significantly improved by applying aging heat treatment, which leads to precipitation of new phases, combined with hardening provided by cold plastic deformation. The aim of this work is the development of alloys in the Ti-Nb-Sn system with optimized mechanical properties to be applied as biomaterial. Initially, titanium alloys with different alloying elements were tested in terms of cytocompatibility. The results suggest that Ti-Nb-Sn alloys are biocompatible. Following, Ti-Nb-Sn samples were prepared in arc furnace, heat treated aiming chemical and microstructural homogeneity, solution heat treated at high temperature, rapidly cooled to room temperature and cold plastically deformed. These samples were heat treated to promote recovery, recrystallization and aging of the microstructure. The results indicate that application of plastic deformation and annealing produces very refined microstructure. Application of aging heat treatments at 350 ° C resulted in decomposition of orthorhombic martensite phase and formation of _, w and a phases. It was found that mechanical properties of aged samples reflect the combination of such phases and their volume fractions. Microstructural refinement and a phase precipitation resulted in significant increase in hardness, elastic modulus and mechanical strength, as well as a decrease in ductility. Finally, application of optimal processing conditions resulted in samples with high mechanical strength and reasonable ductility. The Ti-35Nb-4Sn alloy showed lower elastic modulus and superior tensile strength. These results consist in ideal conditions for biomedical applications / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutora em Engenharia Mecânica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Titanium alloys are used for several applications of greater responsibility, for example in the biomedical, aeronautical, energy, security, among others sectors. Several studies have shown that TiNbSn alloys have advantages compared to other titanium alloys with respect to mechanical properties. Studies indicate a possibility of obtaining a tensile strength value as high as that of alloys traditionally used as Ti6Al4V, through cold deformation and aging. In addition, cold deformed TiNbSn alloys may have modulus of elasticity less than half the modulus presented by traditional alloys. These indications point to the possibility of intensifying the production and commercialization of TiNbSn alloys for the manufacture of highly responsible components. Therefore, for these applications, studies on the crack propagation behavior are important and even mandatory in certain circumstances, for example for the manufacture of components that may suffer catastrophic failures. The purpose of this study was to evaluate the fatigue crack propagation behavior of TiNbSn alloys system cold deformed and aged. In this study, the cold-rolled Ti35Nb2Sn, Ti42Nb2Sn and Ti42Nb alloys were produced with 80% true deformation and aged at 400 ° C for 48 hours. da/dN x ΔK tests were carried out and it was observed that the Ti422 and Ti420 alloys, both aged, had the best results of crack propagation resistance in the Paris regime and in the crack propagation threshold. That is, the increase of Niobium and the aging treatment produces alloy of greater crack propagation resistance. These results were attributed to the great cracks tortuosity. This tortuosity leads to a greater roughness induced crack closure effect. The threshold values increased with the aging process due to the increase in the modulus of elasticity values. / Ligas de titânio são utilizadas para várias aplicações de maior responsabilidade, como por exemplo, nos setores biomédico, aeronáutico, energia, segurança, entre outros. Diversos estudos vem demonstrando que as ligas TiNbSn apresentam vantagens se comparadas a outras ligas de titânio com respeito a propriedades mecânicas. Estudos indicam a possibilidade de obter valor de resistência a tração tão elevado quanto de ligas tradicionalmente usadas como Ti6Al4V, através de deformação a frio e envelhecimento. Além disso, as ligas TiNbSn deformadas a frio podem apresentar módulo de elasticidade inferior a metade do módulo apresentado por ligas tradicionais. Esses indícios apontam para a possibilidade de intensificar a produção e comercialização de ligas TiNbSn para a fabricação de componentes de alta responsabilidade. Portanto, para essas aplicações, estudos sobre o comportamento de propagação de trincas são importantes e até mandatórios em certas circunstâncias, como por exemplo para a fabricação de componenetes que possam sofrer falhas catastróficas. O objetivo do presente estudo foi avaliar o comportamento de propagação de trincas por fadiga das ligas do sistema TiNbSn deformadas a frio e envelhecidas. Neste estudo, foram produzidas as ligas Ti35Nb2Sn, Ti42Nb2Sn e Ti42Nb laminadas a frio com 80% de deformação verdadeira e envelhecidas a 400 °C por 48 horas. Ensaios da/dN x ΔK foram realizados e foi visto que as ligas Ti422 e Ti420, ambas envelhecidas, apresentaram os melhores resultados de resistência à propagação de trincas no regime de Paris e no limiar de propogação de trinca. Ou seja, o aumento de Nióbio e o tratamento de envelhecimento produzem liga de maior resitência a propagação de trinca. Esses resultados foram atribuídos à grande tortuosidade das trincas. Essa tortuosidade leva a um maior efeito de fechamento de trinca induzido pela rugosidade da fratura. Os valores de limiar aumentaram com o processo de envelhecimento devido ao aumento dos valores de módulo de elasticidade.

O câncer de cabeça e pescoço tem maior prevalência em homens, predominantemente de meia ou terceira idade, caracterizando um grupo de indivíduos com grande probabilidade em ter realizado implantes dentários ósseointegrados. A maior parte desses implantes é feito de titânio e a interação dos fótons de raios X com esse material de alto número atômico e elevada densidade eletrônica gera grande espalhamento de radiação e perturbação de dose nas suas interfaces, gerando incertezas dosimétricas nos tratamentos de radioterapia de cabeça e pescoço. O objetivo desse estudo é avaliar a influência dosimétrica dos implantes dentários de titânio em VMAT de cabeça e pescoço. Para isso, foi realizada irradiação de um fantoma de água sólida com a presença de um implante dentário de titânio por campo direto e com a aplicação adaptada para VMAT dos testes CShape Easy e Head and Neck, propostos pelo TG 119. O planejamento desses casos foi realizado conforme critérios determinados pela AAPM, com o software Monaco 5.0, e a execução do tratamento em Acelerador Linear Synergy, da Elekta. As medidas foram realizadas com câmara de ionização Semiflex e eletrômetro UNIDOS PTW, filme radiocrômico GafChromic EBT3 com varredura no scanner Epson Expression XL e análise com o software VeriSoft 6.0. Os resultados da distribuição e perfis de dose encontrados na irradiação de campo direto comprovam que a presença de implante dentário de titânio causa perturbações de dose significativas. Em decorrência da presença do material, também foi aumentada a diferença entre dose calculada e medida, quando comparada à irradiação de fantoma homogêneo. Porém na dosimetria dos casos do TG 119 essa diferença foi irrelevante. A dose calculada pelo software e a medida com a câmara de ionização tiveram diferenças insignificantes, assim como a concordância do critério gamma para os casos com e sem a presença do implante dentário de titânio. Os resultados encontrados são satisfatórios e compatíveis com testes de outros autores em irradiações de fantomas homogêneos. O impacto da presença do implante dentário de titânio pode ser minimizado através do delineamento manual do objeto metálico e do artefato gerado por ele e através da atribuição de valores de densidade eletrônica corrigidos a eles, além de incluí-los como órgãos com restrição de dose na otimização do planejamento. A partir da aplicação dos testes CShape Easy e Head and Neck do TG 119 da AAPM, foi comprovado que seguindo as recomendações descritas, o sistema de planejamento Monaco 5.0 com é capaz de realizar cálculos de dose com elevado grau de exatidão para VMAT de cabeça e pescoço em pacientes com implante dentário de titânio. / The head and neck cancer is more prevalent in men, predominantly middle or elderly age, featuring a group of individuals with high probability of having done osseointegrated dental implants. Most of these implants are made of titanium and the interaction of X-ray photons with this high atomic number material and high electron density generates scattering and disturbance on radiation dose in their interfaces, generating dosimetric uncertainties in the head and neck radiotherapy treatments. The aim of this study is to assess the dosimetric impact of dental implants of titanium in head and neck VMAT. For this, irradiation of phantom was performed in the presence of a titanium dental implant for direct field and with application of CShape Easy and Head and Neck tests proposed by the TG 119, adapted to VMAT. The planning of these cases was conducted according to criteria determined by the AAPM, with Monaco 5.0 software, and the treatment is in Linear Accelerator Synergy Elekta. The measurements were performed with Semiflex ionization chamber and electrometer US PTW, radiochromic film GafChromic EBT3 scanned with the Epson Expression XL scanner and analysis with the software VeriSoft 6.0. The results of the distribution and dose profiles found in direct irradiation field show that the presence of titanium dental implant causes significant dose disturbance. Due to the presence of the material was also increased the difference between the calculated and the measured dose when compared to irradiation of the homogeneous phantom. But in the dosimetry of TG 119 cases this difference was irrelevant. The dose calculated by the software and the measure with the ionization chamber had negligible differences, as well as the consent of the gamma criterion for cases with and without the presence of dental titanium implant. The results are satisfactory and consistent with other author’s tests in homogeneous phantoms. The impact of dental titanium implant presence can be minimized through the manual delimitation of the metal object and artifact generated and by assigning the electron density values corrected them, and include them as organs with dose constraints on optimization planning. From the testing CShape Easy and Head and Neck TG 119 of the AAPM, we have verified that following the recommendations described, the planning system Monaco 5.0 is capable of performing dose calculations with high degree of accuracy for head and neck VMAT in patients with titanium dental implant.

Researches on alloy elements such as niobium and silicon have been added to titanium alloys as an alternative for new materials to be used in orthopedic implants, once they present biocompatibility and favor reductions in the elasticity modulus. Therefore, the objective of this study was to investigate the phase transformations, mechanical properties and corrosion resistance of the Ti-Nb and Ti-Nb-Si alloys for biomedical applications. The results showed that Si addition is effective to stabilizing the £] phase, which also acts as a ç suppressor, and to produce grain refinement. In all samples, the hardness values increased with the increasing of Si content, while the elastic modulus was reduced in the Ti-15Nb-xSi and Ti-35Nb-xSi alloys; however, for Ti-40Nb-xSi samples increased with the increasing of Si content. Lower elastic moduli were observed in water-quenched Ti-35Nb-xSi alloys, for which tensile tests and corrosion resistance were performed. The increase in Si concentration also produced an increase in the alloys mechanical strength. Ti-35Nb-0,55Si alloy, however, showed brittle mechanical behavior which was related to the presence of silicides, referred as (Ti,Nb)3Si, at the grain boundaries. Corrosion tests showed that the alloys exhibit high resistance in the studied environment. The results suggest that the Ti-35Nb-0,35Si alloys presents the best combination of properties: good mechanical strength, low elastic modulus and excellent corrosion resistance. / Elementos de liga como niobio e silicio tem sido adicionados a ligas de titanio como uma alternativa na busca de novos materiais para implantes ortopedicos, visto que apresentam biocompatibilidade e favorecem a reducao do modulo de elasticidade. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi investigar as transformacoes de fases, propriedades mecanicas e de resistencia a corrosao de ligas dos sistemas Ti-Nb e Ti-Nb-Si para aplicacoes biomedicas. Os resultados mostraram que a adicao de Si foi efetiva na estabilizacao da fase £], o qual tambem atua como supressor de ç, alem de produzir refinamento de grao. Em todas as amostras estudadas, os valores de dureza se elevaram com o aumento do teor de Si, enquanto que o modulo de elasticidade sofreu uma reducao nas ligas dos grupos Ti-15Nb-xSi e Ti-35Nb-xSi; no entanto, para as amostras Ti-40Nb-xSi foi verificado um aumento de seus valores com a elevacao do teor de Si. Menores modulos de elasticidade foram observados nas ligas Ti-35Nb-xSi resfriadas em agua, para as quais foram realizados ensaios de tracao e de resistencia a corrosao. Foi observado que o aumento da concentracao de Si tambem produziu um aumento na resistencia mecanica das ligas, entretanto, a liga com 0,55% de Si, apresentou comportamento mecanico fragil atribuido a presenca de silicetos, indicados como (Ti,Nb)3Si nos contornos de graos. Os ensaios de corrosao mostraram que as ligas apresentaram uma alta resistencia no meio estudado. Os resultados obtidos sugerem que a liga Ti-35Nb-0,35Si apresenta a melhor combinacao de propriedades: boa resistencia mecanica, baixo modulo de elasticidade e excelente resistencia a corrosao.

Fatigue and fracture assisted by the environment are responsible for the majority of failures in implants. Due to low tribological properties of titanium alloys, the thermal oxidation technique has been evaluated to improve the surface hardness and consequently, to improves the tribological properties of Ti6Al4V alloy. However, despite improved tribological properties of the Ti6Al4V alloy, there is a tendency to reduction of the fatigue limit of the oxide layer. The combined action of body fluid and cyclic loads also need to be investigated. This study evaluated the effect of thermal oxidation in the fatigue limit of the Ti6Al4V in environment containing 0.9% NaCl. It was observed a reduction in the fatigue limit for thermally oxidized Ti6Al4V alloy and it is suggested that the reduction in fatigue properties of alloy is associated with the brittleness of oxide layer. / Os processos de fadiga e fraturas assistidas pelo ambiente são responsáveis pela maioria das falhas em implantes. Devido às baixas propriedades tribológicas do titânio e suas ligas, a técnica de oxidação térmica tem ganhado destaque por conferir um aumento da dureza superficial e consequentemente melhorar as propriedades tribológicas da liga Ti6Al4V. Entretanto apesar da melhoria das propriedades tribológicas existe uma tendência na redução do limite de fadiga quando há presença de uma camada de óxido na superfície da liga Ti6Al4V. Ainda a ação combinada de fluidos corpóreos e de carregamento precisa ser investigada. Neste estudo foi avaliado o efeito da oxidação térmica combinado a aplicação de carregamento cíclico ao ar e em meio contendo 0,9 % NaCl. Foi observada uma redução no limite de resistência à fadiga para a liga Ti6Al4V oxidada termicamente. O meio contendo 0,9 % de NaCl não influenciou significativamente a resistência em fadiga de corpos de prova oxidados termicamente e sugere-se que a redução nas propriedades de fadiga da liga está associada à fragilidade da camada de óxido.