Grâce à des propriétés physiques spécifiques différentes des matériaux massifs, les nanostructures ont mené à une rupture technologique importante. Le silicium étant le matériau prédominant en microélectronique, et du fait d’un rapport surface/volume important, les nanofils de silicium sont prometteurs dans de nombreux domaines d’applications comme l’optoélectronique ou les capteurs biologiques. Néanmoins les techniques de synthèse actuellement utilisées sont encore relativement complexes à mettre en œuvre et coûteuses et il existe encore un écart énorme entre la synthèse et la mise au point de démonstrateurs en laboratoire et la réalisation de dispositifs fonctionnels et commercialisables.Ce travail de thèse porte sur l’étude d’une nouvelle technique de synthèse bas coût, l’électrodépôt en liquide ionique, pour obtenir des nanofils de silicium ou de silicium incorporant des ions Terre-Rare avec des propriétés d’émission dans le visible ou le proche infrarouge. Un des objectifs de cette thèse étaient de comprendre l’influence des différents paramètres d’électrodépôt sur la croissance de films minces de silicium pur et de voir si il était possible de synthétiser par cette voie des films Silicium/terbium, le terbium émettant dans le visible, et Silicium/Erbium, l’erbium émettant à 1,55 µm. Grâce aux études électrochimiques et aux caractérisations structurales des films minces, nous avons montré que ce mode de synthèse permettait d’obtenir des films minces de silicium amorphe de très bonne qualité et sans impureté avec une croissance laminaire. En jouant sur le potentiel de dépôt, la température et la concentration en espèces actives, nous avons pu maîtriser et optimiser les conditions de croissance, ce qui nous a permis ensuite d’obtenir des nanofils de silicium amorphe avec des diamètres allant de quelques dizaines à quelques centaines de nanomètres en utilisant des membranes nanoporeuses comme moule. Ces nanofils sont passivés par une couche d’oxyde de surface après dissolution de la membrane et remise à l’air. Une propriété intéressante de ces nanofils de silicium amorphe est qu’ils possèdent une forte luminescence dans le rouge à température ambiante, en particulier pour des diamètres de l’ordre de 100 nm. Des études optiques et structurales ont permis de montrer que cette émission provenait du caractère amorphe des nanofils et qu’un mécanisme de recombinaison entre queues de bande et le confinement spatial des porteurs dans les nanofils permettait d’expliquer l’émission intense observéeLa 2ème partie importante de la thèse portait sur la possibilité de réaliser des films et des nanofils de type silicium / terres rares. Nous avons montré pour la 1ère fois, qu’il était de synthétiser des co-dépôts simultanés de silicium et d’éléments de terre rare pour le Tb et l’Er sous forme de films minces. En faisant varier le potentiel de dépôt, nous avons mis en évidence qu’il était possible de faire varier la concentration de terre-rare incorporée de quelques % à 20%. Les études structurales montrent que cette incorporation se fait de façon homogène dans l’épaisseur des films et sans changer la morphologie. Grâce à cette homogénéité, les films minces obtenus émettent à température ambiante et aux longueurs d’onde attendues pour les ions terre-rare. Suite à cette étude sous forme de films minces, nous avons ensuite réalisé la croissance de nanofils Si/Tb et Si/Er en utilisant des membranes nanoporeuses. Nous avons obtenu des nanofils de silicium incorporant du terbium ou de l’erbium avec des concentrations pouvant varier. Les nanofils ainsi synthétisés sont également homogènes en composition sur toute la longueur et émettent avec des fortes intensités à température ambiante pour le terbium. Pour les nanofils Si/Er, l’intensité d’émission est faible à température ambiante mais un recuit thermique permet d’activer les ions terbium et d’obtenir une émission intense à température ambiante. / Thanks to their specific physical properties different from the massive materials, nanostructured materials have led to important technological progress. Since silicon is the predominant material in microelectronics, and due to a large surface to volume ratio, silicon nanowires are promising in many fields of applications such as optoelectronics or biological sensors. Nevertheless, the synthesis techniques currently used are still relatively complex to implement and thus costly and there is still a huge gap between the synthesis and the development of laboratory demonstrators and the realization of functional and marketable devices.This thesis work deals with the study of a new low cost synthesis technique, the electrodeposition in ionic liquid, to grow nanowires of silicon or silicon incorporating Earth-Rare ions with emission properties of emission in the visible or the near infrared range. One of the objectives of this thesis was to understand the influence of the different electrodeposition parameters on the growth of pure silicon thin films and to see if it was possible to synthesize silicon/terbium films, the terbium emitting in the visible, and Silicon/Erbium, erbium emitting at 1.55 μm. Thanks to different electrochemical studies and structural characterization of thin films, we have shown that this mode of synthesis makes it possible to obtain thin films of amorphous silicon of very good quality and without impurity. By controlling the deposition potential, temperature, and active species concentration, we were able to control and optimize the growth conditions, which allowed us to obtain amorphous silicon nanowires with diameters ranging from a few tens to a few hundred nanometers using nanoporous membranes as a mold. These nanowires are passivated by a surface oxide layer after dissolution of the membrane and exposition to air. An interesting property of these amorphous silicon nanowires is that they have a high luminescence in the red range at room temperature, in particular for diameters in the order of 100 nm. Optical and structural studies showed that this emission was due to the amorphous nature of the nanowires and that a mechanism of band-tail recombination and the spatial confinement of the carriers whitin the nanowires made it possible to explain the intense emission observed.The second important part of the thesis was the possibility of making films and nanowires of the silicon/rare earth type. We have shown for the first time that it was possible to synthesize simultaneous co-deposited films of silicon and rare earth elements for Tb and Er. By varying the deposition potential, we have shown that it is possible to tune the incorporated rare earth concentration by a few % to 20%. The structural studies show that this incorporation is carried out homogeneously in the thickness of the films and without changing the morphology. Thanks to this homogeneity, the thin films obtained emit at ambient temperature and at the expected wavelengths for the rare earth ions. Following this study as thin films, we then carried out the growth of Si/Tb and Si/Er nanowires using nanoporous membranes. We have obtained nanowires of silicon incorporating terbium or erbium with varying concentrations. The nanowires thus synthesized are also homogeneous in composition over the entire length and emit with high intensities at ambient temperature for terbium. For Si/Er nanowires, the emission intensity is low at ambient temperature but thermal annealing makes it possible to activate the terbium ions and to obtain an intense emission at ambient temperature.

Ce travail de thèse s'est axé autour de deux approches technologiques issues du domaine de la microfabrication pour la sélection et la capture de biomarqueurs circulants dans le sang. A l'échelle moléculaire, un module d'assemblage capillaire dirigé a été implémenté dans un automate de tamponnage moléculaire puis validé en utilisant un modèle simple, permettant l'isolement et l'étirement de biomolécules individuelles de manière entièrement contrôlée et automatisée à large échelle. Nous avons ensuite appliqué cette technologie à des biomarqueurs moléculaires d'intérêt tels que les ADN libres contenus dans du sang complet, démontrant la capacité de la technique à isoler des acides nucléiques dans un fluide complexe contenant de nombreux éléments cellulaires . A l'échelle cellulaire, une approche innovante pour la sélection et la capture de Cellules Tumorales Circulantes a été développée. Le microdispositif mis au point est fabriqué par écriture laser à 3 dimensions et permet le piégeage physique de ces cellules dans du sang complet non traité tout en les préservant pour une récupération et analyse ultérieure. Après adaptation du microdispositif pour maximiser son efficacité de capture in vitro, une première preuve de concept de capture sélective de cellules cancéreuses dans du sang complet non traité a été réalisée. U n premier prototype pour une utilisation in vivo a été mi s au point et validé in vitro sur la capture de cellules cancéreuses dans du milieu de culture. / This research project focused on two technological approaches emerging from microfabrication for the selection and capture of circulating biomarkers from blood. At the molecular scale, this work was based on the automation of a directed capillary assembly protocol. A dedicated module was implemented into an automate for molecular stampin g and validated using a simple molecular model, allowing the elongation and large-scale assembly of single biomolecules in a controlled and automatized manner. The developed technology was then used for the assembly of relevant molecular biomarkers such as cell -free DNA (cf DNA) from untreated whole blood , evidencing the capabilities of this technology to single out nucleic acids from complex fluids composed of other cellular elements. At the cellular scale, an innovative concept for Circulating Tumor Cell s (CTCs) selection and capture was developed . The developed microdevice is fabricated using 30 direct laser writing and allows for a physical capture of cell s from untreated whole blood while preserving them for further recovery and analysis. After having optimized the design in vitro to maximize the capture efficiency of the system, a selective capture of cancer cell s from untreated whole blood was achieved . A first prototype for the in vivo use of this system was also developed and validated in vitro with cancer cells spiked into culture medium.

L'utilisation massive des nanomatériaux pose de réels enjeux sanitaires et environnementaux. C'est pourquoi ils sont désormais soumis à une réglementation qui prévoit une traçabilité de ceux-ci depuis leur fabrication jusqu'à leur distribution et l'établissement d'une fiche d'identité de la substance (composition, taille, état d'agglomération, forme, etc.). Une routine de caractérisation de nanoparticules en suspension a ainsi été développée. La Microscopie Électronique en Transmission (MET) a permis d'établir une majorité des paramètres de la fiche d'identité, en combinant à la fois imagerie et spectroscopie (analyses chimiques). La préparation, dont dépendra la qualité des observations, nécessite un développement pour chaque matériau analysé. Pour cela, trois techniques ont été mises au point : le dépôt en voie sèche qui permet une observation directe et simple, la cryogénie qui permet de fixer l'état de la suspension et l'in-situ liquide qui permet d'observer directement la suspension sans changement d'état. Les analyses MET étant locales, une comparaison avec des techniques indirectes a été effectuée par Diffusion Statique (MALS) et Dynamique (DLS) de la Lumière avec et sans fractionnement par couplage flux-force (FFF). Deux matériaux modèles ont été choisis. Le premier est une nanoémulsion de lipides stabilisés par des surfactants, servant de vecteurs à des principes actifs. Une étude de vieillissement par interaction avec des protéines a été menée et de légères variations de taille ont été obtenues. Le second matériau sélectionné est une poudre de nanoparticules de dioxyde de titane, remises en suspension, utilisée dans les crèmes solaires en tant que filtres UV. Ces particules ont été observées avant et après passage en enceinte climatique afin d'observer les effets des rayons UV sur celles-ci. Ceci a confirmé la stabilité des particules. Les protocoles de caractérisation développés au cours de cette thèse peuvent ainsi servir de supports à l'étude d'autres nanoparticules en suspension. / The extensive use of nanomaterials has raised awareness about health issues and their fate in the environment. That is why they are now subject to regulation that has imposed their traceability from their manufacturing to their distribution as the establishment of their characteristics (chemical composition, size, agglomeration state, shape ...). A characterization routine for nanoparticles in suspension was developed. Transmission Electron Microscopy (TEM) fulfills most of the criteria cited before by combining imaging and spectroscopy techniques. Three sample preparation methods were optimized to ensure high quality results : a dry process, rapid freezing to vitrify the sample and the use of an textit{in-situ} liquid TEM holder to prevent any preparation artefact (no phase change). To obtain quantitative analysis, a comparison was made between Dynamic Light Scattering (DLS), Multi-Angle Light Scattering (MALS), with and without a fractionation system (AF4), and TEM. To support this work, two nanomaterials were analyzed. The first one is a nanoemulsion composed of lipid nanoparticles stabilized by surfactants used as nanocarriers for drug delivery. Their stability after protein interaction was investigate and some size variations were observed. The second material is a powder composed of titanium dioxide nanoparticles used as UV filters in sunscreens. These nanoparticles were analyzed before and after interaction with UV radiation in a climatic chamber to confirm their stability. The different protocols developed in this PhD may be used for the analysis of other nanomaterials.

La synthèse de nano-object connait un essor grandissant depuis ces 20 dernières années. Les études fondamentales de système a permis (et permet encore) de trouver de nombreux domaines d'application aux nanotechnologies, que ces soit en catalyse, en électronique, dans le domaine biomédical...La thèse se déroule autour de deux axes de recherches: la synthèse et la description des propriétés magnétique de nanoparticules de fer stabilisé par des liquides ioniques, et la synthèse, l'étude magnétique, et leur évaluation en tant qu'agent de contraste et médiateur d'hyperthermie de nanoparticules de de ferrite fonctionnalisé par des dérivées carbohydrates. / The synthesis of nano-object is growing in the last 20 years. Basic research system has (and still allows) to find many areas of application for nanotechnology that is in catalysis, electronics, biomedical ...The thesis proceeds along two lines of research: the synthesis and the description of magnetic properties of iron nanoparticles stabilized by ionic liquids, and the synthesis, magnetic study, and their evaluation as a contrast agent and hyperthermia mediator of functionalized carbohydrate derivatives ferrite nanoparticles.

L’épuration est une solution attractive pour la valorisation du biogaz. Néanmoins, les coûts associés à ces procédés constituent un frein au développement, en particulier pour l’épuration du biogaz d’origine agricole.Ces travaux ont évalué le contacteur à membranes, technologie issue du poumon artificiel, pour le développement d’un procédé d’absorption physique, robuste et répondant aux exigences de la filière. Un pilote expérimental modulaire (150-880 NL/h biogaz) a permis d’investiguer les performances du procédé en termes de rendement méthane R_CH4 et de qualité méthane y_CH4,out.Le contacteur à membranes permet de produire un biométhane répondant aux spécifications de l’injection réseau. Les paramètres opératoires clés ont été mis en évidence par un plan d’expérience. Parmi les limites connues du procédé, l’effet de l’humidification de la membrane sur le débit d’absorption du CO2 reste limité (< 10.5%) : une nouvelle description de l’humidification des pores a été proposée. La composition du gaz est plus limitante : le coefficient de transfert du CO2 est divisé par un facteur 2-3 lorsque celui-ci est présent en mélange plutôt qu’en gaz pur. Plusieurs configurations et solvants ont été testés pour améliorer les performances. L’intégration d’une boucle de recyclage et le remplacement de l’eau par une solution de sels (KCl) ont permis de déployer un procédé breveté atteignant les performances visées (R_CH4=98.7%, y_CH4,out=97.5%) : le flux membranaire est de 42 NL/m2/h CO2.En vue d’un dimensionnement industriel, un modèle original de transfert a été développé pour intégrer la géométrie interne spécifique du module membranaire. Optimisé et validé pour l’absorption de CO2 pur, cet outil numérique a nécessité l’optimisation d’une correction additionnelle inspirée des lois de diffusion pour décrire la limite observée en présence d’un mélange de gaz.Une mise à l’échelle est proposée pour 3 unités industrielles (100, 250 et 500 Nm3/h biogaz) sur la base des équipements disponibles. Les dimensionnements obtenus par analyse dimensionnelle ou par modélisation numérique diffèrent de 25 à 40 % et doivent encore être validés. / Upgrading is an attractive pathway for biogas utilization. Yet, the costs associated to these processes are still an obstacle to a widespread development, specifically in the case of farm anaerobic digestion units.This PhD has assessed membrane contactor, a technology derived from the artificial lung, for the development of a robust gas-liquid physical absorption process meeting the biogas industry expectations. A modular experimental pilot (150-880 NL/h biogas) was designed to investigate the performances in terms of methane recovery R_CH4 and methane quality y_CH4,out.The membrane contactor technology turned out to be suitable to produce a gas-grid quality biomethane. Key operating parameters were identified through a Design of Experiments. Among known process limitations, membrane wetting was found to have little influence on CO2 absorption (< 10.5%): a new pore wetting description was suggested. Gas composition was a stronger limitation: the CO2 mass transfer coefficient was divided by a factor 2-3 in the presence of a gas mixture instead of as a pure gas.Process configurations and solvents were successively tested to improve the performances. The addition of a methane recycling loop and the replacement of water by a saline solution (KCl) were combined into a patent and reached the targeted performances (R_CH4=98.7%, y_CH4,out=97.5%): the corresponding absorbed flux is 42 NL/m2/h CO2.For a process upscaling purpose, an original mass transfer model was developed to describe the specific internal geometry of the membrane module. Firstly optimized and validated for the absorption of pure CO2, this numerical tool has required an optimized additional correction inspired from diffusion laws to account for the mass transfer limitation observed for a binary gas mixture.Process designs are suggested for 3 industrial cases (100, 250 and 500 Nm3/h biogas) based on an available membrane contactor range. The process sizings resulting from the dimensional analysis methodology or numerical simulation differ from 25 to 40 % and must then be confirmed.

La fabrication de membranes nanofibreuses par un procédé d’électrospinning plus respectueux de l’environnement, ou plus « vert », est de nos jours un défi. L’électrospinning est un procédé qui permet, généralement à partir d’une solution de polymère, d’obtenir des membranes non-tissées dont le diamètre des fibres est compris entre 50 nm et quelques micromètres. Deux stratégies nouvelles ont été développées pour répondre à ce besoin croissant. La première consiste à fabriquer des membranes à partir de polymères bio- sourcés tandis que la deuxième vise à employer des solvants exclusivement aqueux. Cette deuxième stratégie permet de s’affranchir des vapeurs de solvants souvent toxiques utilisés au cours du procédé. Dans ce cadre, des membranes ont été fabriquées à partir de suspensions aqueuses de polymères non-hydrosolubles, d’une part, et à partir d’acide tannique, une molécule non-polymérique bio-sourcée en exploitant les interactions supramoléculaires. Ces stratégies plus « vertes » rendent moins dangereuse et moins couteuse l’utilisation d’émetteurs multi-jets et permettent, de ce fait, une meilleure industrialisation du procédé d’électrospinning. Les membranes développées ont été fabriquées pour des applications de microfiltration liquide. En effet, les membranes d’électrospinning peuvent allier des tailles de pores submicroniques à des porosités supérieures à 80% contrairement aux membranes de microfiltration commerciales (porosité < 40%). La fabrication de membranes de filtration par un procédé d’électrospinning multi-jet « vert » permet ainsi d’accroitre les débits de production et de filtration tout en respectant davantage l’environnement. / The fabrication of nanofibrous mats by an environmentally friendly, or in other words by a “green”, electrospinning process is nowadays a challenge. Electrospinning is a process allowing the fabrication, generally from a polymer solution, of nonwoven mats composed of fibers having diameters ranging between 50 nm and a few micrometers. Two new strategies have been developed to answer such a growing need. The first one consists in electrospinning bio-sourced polymers while the second one is based on the electrospinning of aqueous solutions exclusively. This second strategy allows avoiding toxic vapors coming from the evaporation of toxic solvents often used during the process. In this context, mats were electrospun from solutions composed of aqueous suspensions of water insoluble polymers, on one hand, and composed of tannic acid, a non-polymeric bio-based molecule exploiting supramolecular interactions. These new environmentally friendly strategies turn the electrospinning process in a less dangerous and less expensive one, and, as a result, ease the use of multi-jet setups and enable a better industrialization of the electrospinning process. Membranes have been developed for liquid microfiltration applications. As a matter of fact, electrospinning membranes can combine submicron pore sizes with porosities greater than 80% unlike commercial microfiltration membranes (porosity < 40%). The fabrication of liquid filtration membranes by a multi-jet "green" electrospinning process, thus, makes it possible to increase the production rates of electrospinning mats and filtration rates while respecting the environment.

Le cartilage est un tissu clé des articulations synoviales. Suite à un problème mécanique, traumatique ou inflammatoire, le cartilage est dégradé entrainant des douleurs articulaires et une perte de mobilité. Le cartilage étant un tissu non innervé et non vascularisé, son auto-réparation est très faible. De plus en plus de techniques sont développées pour la réparation des défauts cartilagineux mais aucune n’a encore permis d’obtenir un nouveau cartilage pleinement fonctionnel. En particulier, l’ingénierie tissulaire (IT) est une technique très prometteuse qui consiste à obtenir un greffon de cartilage dont les propriétés mécaniques et structurales soient satisfaisantes une fois implantée dans l’articulation. L’IT est basée sur l’association de cellules, d’un biomatériau et de facteurs de croissance. Le but de cette thèse est d’étudier l’effet de l’âge du donneur des cellules sur la synthèse du greffon par l’IT in vitro et sur la qualité du cartilage obtenu lors de l’implantation dans un modèle de rat NUDE. Puis dans une dernière partie, l’impact de l’environnement chimique et mécanique est étudié sur la qualité du greffon. Nos études montrent ainsi que l’âge du donneur aussi bien dans un contexte in vitro ou in vivo impacte la qualité du greffon et la réparation une fois implanté dans l’animal. En effet, les greffons issus des donneurs âgés ont des propriétés mécaniques légèrement plus élevées et une synthèse des protéines de la matrice extracellulaire (MEC) du cartilage significativement plus élevée que les greffons issus de donneurs jeunes. De plus, la réponse inflammatoire des greffons implantés dans un défaut cartilagineux chez le rat NUDE est plus faible pour les donneurs âgés. Enfin, nous montrons que le microenvironnement mécanique (compression ou pression hydrostatique) et chimique (liquide synovial (LS) ou TGF-β pur) joue un rôle important sur la réponse cellulaire. Par ailleurs, en fonction de l’âge, l’association de ces différents facteurs donnent des résultats différents. Par exemple, pour une sollicitation de type compression, c’est le LS qui est à favoriser pour obtenir les greffons de meilleure qualité dans le cas des donneurs âgés. Au contraire, pour la même sollicitation de type compression, c’est la présence de TGF-β1 qui conduit au greffon de meilleure qualité pour les donneurs jeunes. Ces études mettent en évidence l’importance de l’âge du donneur et montrent de plus qu’un protocole IT patient spécifique est la meilleure solution. / Cartilage is an important tissue of synovial joints. Following a mechanical problem, traumatic or inflammatory, the cartilage is degraded causing joint pain and loss of mobility. Because cartilage is a non-innervated and non-vascularized tissue, its self-repair is very weak. More and more techniques are being developed for the cartilage but none has resulted in a new fully functional cartilage. In particular, tissue engineering (TE) is a very promising technique that consists in obtaining a cartilage graft whose mechanical and structural properties are satisfactory once implanted in the joint. TE is based on the association of cells, biomaterial and growth factors. The aim of this thesis is to study the effect of cell donor’s age on graft synthesis by TE in vitro and on the quality of the cartilage obtained during implantation in a NUDE rat model. Then in a last part, the impact of the chemical and mechanical environment is studied on the quality of the graft. Our studies show that the age of the donor both in vitro and in vivo has an impact on graft quality and repair once implanted in the animal. In fact, grafts from older donors have slightly higher mechanical properties and significantly higher synthesis of extracellular matrix proteins (ECM) than grafts from younger donors. In addition, the inflammatory response of grafts implanted in a cartilage defect in the NUDE rat is lower for older donors. Finally, we show that the mechanical microenvironment (compression or hydrostatic pressure) and chemical microenvironment (synovial fluid (SF) or TGF-β) play an important role in the cellular response. Moreover, depending on age, the combination of these different factors gives different results. For example, for a compression solicitation, it is the SF that is to be favored to obtain better quality grafts in the case of elderly donors. On the contrary, for the same compression stress, it is the presence of TGF-β1 that leads to the best quality graft for young donors. These studies highlight the importance of donor age and further show that a specific patient protocol of TE is the best solution.

TOTAL a choisi la voie du stockage géologique de CO2 en Béarn pour les fumées issues du pilote d’oxycombustion qui sont injectées dans un réservoir déplété de gaz naturel. Cependant, la mise en œuvre de cette technologie nécessite une connaissance des processus physiques, physico-chimiques et des interactions entre les phases depuis le captage jusqu’au stockage, d’autant plus que le CO2 injecté n’est pas pur. Il peut contenir par exemple quelques pourcents d’oxygène. Nous étudions plus précisément l’impact de l’injection d’un mélange de gaz (CO2 + O2) sur les roches de réservoir et de couverture en présence de saumure. A cette fin, un pilote expérimental a été développé et instrumenté pour acquérir des données thermodynamiques (solubilités et masses volumiques) et cinétiques de dégradation des roches indispensables aux modélisations et simulations thermodynamiques et réactives du système triphasique (gaz-saumure-roches) dans les conditions de stockage (T < 150°C et P < 200 bar). / TOTAL has chosen the path of geological storage of CO2 in Béarn flue gases from driver oxycombustion which are injected into a depleted natural gas reservoir. However, the implementation of this technology requires knowledge of physical processes and physico-chemical interactions between the phases from capture to storage, especially as the injected CO2 flow is not pure. It may contain a few percent of oxygen. The impact of the injection of a gas mixture (CO2 + O2) on reservoir rock and in the presence of coverage of brine is studied. An experimental pilot was developed and instrumented to acquire thermodynamic data (solubility and density) and kinetics of degradation of solids essential for modeling and simulations of thermodynamic and reactive three-phase system (gas-brine-rock) in storage conditions (T <150°C and P <200 bar).

Les systèmes diphasiques à pompage capillaire sont couramment utilisés pour contrôler la température de l'électronique embarquée. Ces systèmes sont fiables et performants, mais ils présentent certaines limites associées essentiellement à la vaporisation dans le milieu poreux (limite capillaire, limite d'ébullition). Une façon d'étendre leurs performances en termes de longueur de transport de la chaleur et d'intensification des transferts serait de les coupler avec un système mécaniquement actif. Un des moyens pour réaliser cela est d'utiliser les forces électro-hydro-dynamiques (EHD) se développant dans le fluide lorsqu'on applique un champ électrique. Les travaux proposés sont une contribution à la compréhension de l'interaction entre une interface liquide-vapeur et un champ électrique afin de déterminer quels sont les mécanismes qui dans ces conditions contrôlent le pompage et le transfert de chaleur. La première partie se focalise sur l'étude expérimentale d'une interface liquide-vapeur sous un champ électrique avec ou sans flux de chaleur dans une configuration très académique (deux électrodes planes et verticales) tout en étant proche de ce qui se passe dans une cannelure de caloducs par exemple. L'objectif est d'observer, de quantifier et d'analyser les effets (forces, structures, instabilités) se développant sur l'interface. Une analyse a ensuite été menée à partir de modèles 1D et 2D. Nous avons ainsi pu vérifier que parmi l'ensemble des forces s'exerçant sur l'interface, la force diélectrophorétique est celle qui contrôle sa position et sa forme avec ou sans vaporisation. On a montré cependant qu'il existait des effets de couplage avec la conduction électrique dans le liquide pouvant sensiblement agir sur la courbure de l'interface. Enfin, les résultats en vaporisation ont confirmé que le champ électrique, en donnant des moyens de contrôle de la position et de la structure de l'interface de vaporisation, peut être effectivement mis à profit pour une intensification des transferts de chaleur proches d'une paroi chauffée. Dans un dernier volet, les travaux se sont concentrés sur la mise en mouvement d'un liquide diélectrique en mettant à profit le régime de conduction. Une étude expérimentale permettant d'étudier l'influence des différents paramètres (géométrie des électrodes, distance inter électrodes, nombre de modules) a été réalisée dans les fluides HFE-7000 et HFE-7100. Les résultats ont montré une faible reproductibilité des performances de la pompe pour ces fluides suggérant une forte sensibilité des phénomènes à l'état de surface des électrodes et aux régimes parasites d'injection de charge. / Two-phase systems based on the capillary pumping are widely used for electronics cooling. These systems are reliable and efficient, but the maximum heat load is given by the porous medium characteristics (pore size and conductivity) and the fluid properties. The use of an additional source of energy to actively control the heat transport and the heat transfers is a way to extend the performance. Electro-hydrodynamic forces (EHD) could fulfill this objective. This work proposed a contribution to the understanding of the interaction between a liquid-vapor interface and an electric field in order to determine which mechanisms control the pumping and heat transfer. The first part focused on the experimental study of a liquid-vapor interface under an electric field with or without heat flux in a very academic configuration while being close to the operating conditions of the vaporization in a groove of a heat pipe for example. The objective was to observe, quantify and analyze the effects (forces, structures, instabilities) developing on the interface. On top of that, analysis based on 1D and 2D models were made. We found that the dielectrophoretic force mainly controlled the position and the shape of the interface with or without vaporization. However, some effects of coupling with the electrical conduction in the liquid were proved to substantially modify the interface curvature. Finally, the results confirmed that the electric field can effectively be used to the heat transfer enhancement close to a heated wall. In a final section, the work is related to the pumping of a dielectric liquid based on the conduction regime. An experimental study was carried out in HFE-7000 and HFE-7100 fluids to investigate the role of different parameters (electrode geometry, inter-electrode distance, number of modules). For these fluids, the repeatability of results was not satisfactorily suggesting a high sensitivity of the phenomena according to the surface state of the electrodes and parasitic charge injection.

Dans le cadre d’un projet d’Intensification de Procédés de Rhodia, nous avons développé des dispositifs millifluidiques fonctionnant dans des conditions opératoires inexplorées auparavant au labortoire, jusqu’à 300 °C et 50 bar, pour l’acquisition de données physicochimiques. Ainsi, une étude rhéologique sur des solutions de sel de nylon a été réalisée, ce qui a permis de fournir une nouvelle corrélation utile pour le dimensionnement du procédé industriel de polymérisation du polyamide-6,6. Par ailleurs, une étude cinétique de la polymérisation de l’éthylène glycol avec l’acide adipique a permis de déterminer les coefficients cinétiques de la réaction ainsi que l’énergie d’activation correspondante. Finalement un procédé miniaturisé avec élimination de l’eau produite par la réaction de polycondensation permettant de déplacer l’équilibre atteint par la réaction a été mis en œuvre ainsi que son modèle. / This work originated from a Rhodia’s Process Intensification project, where new physicochemical data are needed. We have developed at the laboratory new millifluidic devices which operate in conditions previously unexplored: up to 300 °C and 50 bar. A rheological study on nylon salt solutions was carried out and a new correlation based on the experimental results was provided. It is now used in the design of the industrial process of polyamide-6,6 synthesis. Moreover, a kinetic study on the polymerization of ethylene glycol with adipic acid allowed us to determine the kinetic coefficients of the reaction and the corresponding activation energy. Finally, a millifluidic process where the water produced by the polymerization reaction is eliminated by stripping and membrane separation was also developed, allowing for the chemical equilibrium to be shifted. A model describing this process has also been proposed.