Les procédés additifs, auxquels appartient la fusion laser de poudres métalliques, ont la capacité de créer des structures à géométries complexes, avec la possibilité d'intégrer des formes creuses, par exemple des canaux de refroidissement assurant un contrôle thermique optimum. Ce procédé permet de fabriquer des pièces réelles à partir de poudres métalliques, par fusion du matériau, couche par couche, en accord avec le modèle CAO. Au cours du procédé, de nombreux cycles thermiques et d'importants gradients thermiques se produisent dans la pièce au cours de sa fabrication. Ces gradients de température induisent des déformations plastiques hétérogènes et de ce fait des contraintes résiduelles. Ces contraintes peuvent nuire à la qualité de la pièce obtenue, par exemple sa résistance mécanique. Ces travaux ont pour objectifs de proposer un modèle numérique, s’appuyant sur la méthode des éléments finis afin d'étudier l'apparition des contraintes résiduelles lors du procédé de fusion laser de poudres métalliques. Le logiciel multiphysique ABAQUS® a été utilisé pour effectuer les analyses thermiques et mécaniques. La technique « d'ajout et de suppression des éléments » a été utilisée afin de simuler la fusion et la solidification de la matière au cours du procédé. Les propriétés mécaniques dépendantes de la température de l'acier maraging, utilisé dans notre cas, ont été obtenues à l’aide d’essais expérimentaux de caractérisations et intégrées dans le modèle. Les calculs sont réalisés de manière découplée, dans un premier temps le calcul thermique est effectué, puis les résultats sont utilisés pour réaliser le calcul mécanique et finalement prédire les champs de contraintes. Dans le cadre de ce travail, une méthode originale s'appuyant sur la technique de mesure des contraintes résiduelles par enlèvement de couches successives a été mise au point pour mesurer ces contraintes en direct au cours du procédé. Les résultats renseignent sur le niveau et la distribution des contraintes dans la pièce créée et le support. Deux paramètres ont été testés afin d'étudier leur influence sur le niveau des contraintes résiduelles : le temps d’étalement de la poudre entre deux couches successives et la hauteur des couches. Le modèle numérique paramétrable permet d'analyser les effets de paramètres liés au procédé sur la répartition des contraintes résiduelles dans les pièces fabriquées. Les résultats montrent que la variation de l'épaisseur du support n'affecte pas la répartition des contraintes dans la pièce créée. Le préchauffage du support à une température de 800°C réduit les contraintes résiduelles L'étude de quelques trajectoires laser montre leurs influences sur la répartition des déformations plastiques cumulées ainsi que la hauteur des couches de poudres ou de la forme du support (embase, colonnes). / The Selective Laser Melting process, belonging to Additive processes , have the ability to create structures with complex geometries , with the possibility of including cavities, such as cooling channels providing optimum temperature control. This process enables the manufacture of three-dimensional parts from metal powders by melting the material , layer by layer, in agreement with the CAD model. In the process , high temperatures and thermal gradients cycles occur in the part during the process. These temperature gradients induce heterogeneous plastic strain and residual stresses. These residual stresses may affect the quality of the part obtained, for example the fatigue life. This work aims to propose a numerical model , based on the finite element method to study the appearance of residual stresses during laser melting process of metallic powders . The ABAQUS® Multiphysics software was used to perform the thermal and mechanical analyzes. The movement of the laser beam and the resolution of the thermal problem can predict the evolution of the temperature in the part and support. The "birth and death elements" technique was used to simulate the melting and solidification of the material during the process. Dependent mechanical properties of the temperature of the maraging steel used in this case were obtained using experimental testing and characterization and were established in the model. The calculations are decoupled : initially thermal calculation is performed and the results are used to perform mechanical calculations and finally predict the residual stress fields. In this work, a novel method based on the technique of measuring residual stresses by removing layers was developed to measure these stresses directly in the process. The results provide information on the level and distribution of stresses in the created part and support. Two parameters were tested to study their influence on the level of residual stress : time to spread the powder between two successive layers and layer height. The model is used to analyze the effects of process parameters related to the distribution of residual stresses in the manufactured parts. The results show that the variation of the thickness of the support does not affect the distribution of stresses in the part created. Preheating the substrate to a temperature of 800 °C reduces the residual stresses. The study of some laser strategies shows their influence on the distribution of plastic strain thus the height of the layers of powder or in the form of support (base, columns).

L'objectif de ce travail était d'élaborer un matériau à gradient de propriétés fonctionnelles (MGF) W/Cu afin de remplacer la couche de compliance (Cu-OFHC) dans les composants face au plasma des machines de fusion thermonucléaire de type ITER. La particularité de ce travail étant de réaliser ces matériaux sans dépasser la température de fusion du cuivre dans le but de contrôler la microstructure des matériaux. Le cofrittage est la solution la plus attractive pour les réaliser. La première étape du travail a donc été de diminuer la température de frittage du tungstène afin de réaliser ce cofrittage. La mise en forme d'un MGF continus étant délicat, des calculs thermomécaniques ont été réalisés afin de déterminer le nombre et la composition chimique des couches W-Cu pour augmenter la durée de vie des CFPs. Les conditions de frittage par Spark Plasma Sintering ont été optimisées afin d'avoir une densité maximale des monomatériaux WxCu1-x. L'influence de la teneur en cuivre et de la densité des monomatériaux sur les propriétés thermiques et mécaniques a été étudiée. Les conditions de frittage SPS des monomatériaux ont été appliquées sur des assemblages W/CuCrZr composés de plusieurs couches intercalaires. L'importance du temps d'assemblages pour l'intégrité de ceux-ci a été mise en évidence. L'étude du temps de palier lors des assemblages W/CuCrZr a permis d'identifier un paramètre permettant de qualifier l'intégrité de l'assemblage quelle que soit la composition et la nature de la couche de compliance. De plus, les phénomènes associés à la formation des interfaces de l'assemblage ont été identifiés. L'interface W/WxCu1-x est formée par l'extrusion du cuivre de la couche WxCu1-x dans les porosités du tungstène. L'interface WyCu1-y/CuCrZr est formée par la migration du cuivre de la couche CuCrZr dans la couche WyCu1-y. Enfin l'optimisation des conditions d'assemblage a montré que les contraintes mécaniques dues à la densification du Matériau à gradient de Propriétés Fonctionnelles pouvaient être limitées en frittant préalablement ce matériau. / The objective of this study was to develop a Functionally Graded Material (FGM) W / Cu to replace the compliance layer (Cu-OFHC) in the plasma facing components of thermonuclear fusion reactor like ITER. The peculiarity of this work is to elaborate these materials without exceeding the melting temperature of copper in order to control its microstructure. The co-sintering is the most attractive solution to achieve this goal.The first phase of this study has been to decrease the sintering temperature of the tungsten to achieve this co-sintering. The elaboration of a Functionally Graded Materials being delicate, thermo-mechanical calculations were performed in order to determine the number and chemical composition in order to increase the lifespan of Plasma Facing Components. Spark Plasma Sintering conditions were optimized in order to achieve maximum density of WxCu1-x composites. The effect of copper content and density of the WxCu1-x composites on thermal and mechanical properties was investigated. The SPS conditions were applied for W/CuCrZr assemblies with a compliance layer composed of several interlayers. The importance of time for the integrity of assemblies thereof has been highlighted.The study of the dwell time during W/CuCrZr assembly leads to identify a parameter to characterize the integrity of the interface regardless of the composition and the nature of the layer of compliance. Moreover, the phenomena associated with the formation of the interface assembly have been identified. The interface W/WxCu1-x is formed by the extrusion of the copper layer of the WxCu1-x inside the tungsten porosities. The WyCu1-y/CuCrZr interface is formed by copper migration of CuCrZr layer inside the WyCu1-y layer. Finally optimization assembly conditions showed that the mechanical stresses due to the densification of the Functionally Graded Materials can be limited by sintering the FGM before the assembly.

Dans le cadre du développement de matériaux de gainage combustible pour les réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium (RNR-Na), cette étude s’intéresse au développement d’un procédé innovant d’élaboration d’aciers renforcés par dispersion d’oxyde (aciers ODS) par mécanosynthèse qui doit éviter l’apparition de précipités de tailles micrométriques indésirables dont la présence dégrade drastiquement les propriétés mécaniques. Ce nouveau procédé consiste à introduire directement des nanoparticules d’oxydes de structure pyrochlore Y2Ti2O7 dans une poudre métallique Fe-Cr via un broyage. Pour cela, un procédé de synthèse des oxydes de structure pyrochlore Y2Ti2O7 par co-broyage des poudres nanométriques Y2O3 et TiO2 a d’abord été mis en place au laboratoire. L’optimisation des conditions de broyage a permis d’obtenir une poudre nanostructurée de nature voulue et de grande pureté. Grâce au produit obtenu, la gamme de fabrication innovante d’aciers ODS proposée a pu être développée puis validé, à petite échelle puis à l’échelle semi-industrielle. Ce nouveau procédé a été utilisé pour étudier l’impact des conditions de broyage et de la composition chimique sur les caractéristiques des matériaux produits, et a permis d’établir le lien entre conditions d’élaboration, microstructure et propriétés mécaniques. Cette étude permet d’abord de valider le mode d’introduction des renforts sous la forme Y2Ti2O7 comme une méthode efficace pour l’obtention d’aciers ODS performants. De plus, elle révèle l’importance des conditions d’élaboration, et en particulier du broyage, sur la microstructure et les propriétés mécaniques des aciers ODS. Les résultats mis en avant ouvrent des perspectives prometteuses en ce qui concerne l’optimisation des conditions d’élaboration des aciers ODS. / This study concerns the development of an innovative manufacturing process for oxidedispersion strengthened steel (hereafter referred to as “ODS”) by mechanosynthesis. As part of materials development for Sodium-cooled Fast Reactors (SFR), the aim is to prevent the growth of undesirable micrometric precipitates which can drastically degrade steel’s mechanical properties. This new process introduces Y2Ti2O7 pyrochlore oxide nanoparticles directly into Fe-Cr metallic powder through mechanical milling. To achieve this, a process has been set up to synthesize Y2Ti2O7 pyrochlore oxides via mechanical alloying of nanosized Y2O3 and TiO2 powders. Optimization of the milling parameters enabled the production of a pure nanostructured powder of the desired nature. Thereafter, the innovative ODS steel manufacturing process was validated on a small and then semiindustrial scale. This new process was used to study the impact of milling parameters and chemical composition on the produced material’s features and enabled the establishment of a link between milling conditions, microstructure and mechanical properties. This study first enables the validation of the method of introducing precipitates in the form of Y2Ti2O7 oxides as an efficient way to obtain competitive ODS steel. Moreover, it reveals the importance of the features of the manufacturing process, particularly milling conditions, on the microstructure and mechanical properties of ODS steel. The results reveal promising perspectives concerning the features of ODS steel manufacturing.

Dans le domaine de l'électronique de puissance, la gestion thermique de l'intégration des puces en silicium au sein du système global constitue un problème clé. La chaleur dissipée par les composants électriques est évacuée vers l’extérieur à travers un drain thermique, généralement en cuivre, qui est brasé sur le substrat céramique. Cette étude est consacrée à l'élaboration de drains thermiques adaptatifs en matériaux composites cuivre allié/fibres de carbone (FC) qui combinent une bonne conductivité thermique et un CTE proche de celui du substrat. Dans ce type de matériau, la liaison interfaciale renfort/matrice doit être forte afin d'optimiser le transfert des propriétés entre les deux composants. Le couple cuivre/carbone étant non réactif, un élément d’addition carburigène (Cr ou B) est ajouté à la matrice de cuivre afin de créer cette liaison chimique forte. Un matériau modèle a été réalisé par pulvérisation cathodique afin d’étudier la diffusion de l’élément d’addition au sein de la couche de cuivre vers la zone interfaciale et la formation d’un carbure métallique. Une méthode de chimie des solutions a ensuite été utilisée pour élaborer des poudres de cuivre allié de stœchiométrie donnée. Enfin, les matériaux composites (Cu-B/FC et Cu-Cr/FC) ont été élaborés par métallurgie des poudres et leurs propriétés thermiques et mécaniques corrélées à la microstructure et à la chimie des zones interfaciales / In the field of power electronics, thermal management of silicon chips plays a key role in our ability to increase their performance. Heat generated by the electronic components is dissipated through the heat sink, generally made of Copper that is brazed on to a ceramic substrate. This study focuses on the elaboration of adaptive heat sink material using Copper alloys/Carbon fibers (CF) composite materials which have a good thermal conductivity and a CTE close to the ceramic substrate. In this kind of material, it is necessary to have a strong matrix/reinforcement link in order to optimize transfer properties. Since there is no reaction between Copper and Carbon, a carbide element (Cr or B) is added to the Copper matrix to create this strong chemical bond. A model material has been elaborated by cathode sputtering in order to study the diffusion of the alloying element in the Copper layer and the metallic carbide formation in the interfacial zone. Copper alloy powders, with a given stoichiometry, have also been synthesized by a chemical method. Lastly, composite materials (Cu-B/CF and Cu-Cr/CF) have been elaborated by a powder metallurgy process and their thermal and mechanical properties correlated to the microstructure and the chemistry of the interfacial zones.

Cette étude s’intéresse à l’amélioration et l’allégement des protections balistiques transparentes. L’utilisation conventionnelle de verre assure une haute efficacité face à un projectile, cependant associée à une masse élevée et à une forte épaisseur du blindage. Le remplacement de la face avant par une céramique polycristalline, telle que le spinelle MgAl2O4, assure un gain de performance et une réduction du volume de l’assemblage. L’élaboration de ce matériau requiert la combinaison d’une haute qualité optique dans le domaine du visible et de propriétés mécaniques élevées. Dans ce travail, l’application d’un frittage naturel sous vide d’une poudre commerciale de haute pureté a permis de limiter l’introduction d’impuretés néfastes à la transparence et la croissance granulaire. Une étape supplémentaire de pressage isostatique à chaud s’est montrée nécessaire à l’élimination des pores résiduels et à l’obtention de spinelles transparents de haute qualité optique (80% à 400-800 nm, e = 2 mm, Ø21 mm). Une étude de la microstructure avant et après post-traitement a permis de mettre en relation la taille des grains et des pores avant post-frittage avec la croissance granulaire observée pendant ce traitement. Une optimisation du procédé a ainsi pu être mise en place afin de limiter l’augmentation de la taille des grains et obtenir une microstructure homogène (~ 12 μm). Après un changement des dimensions des échantillons réussi (e = 4 mm, Ø60 mm), différents spinelles à propriétés microstructurales et mécaniques distinctes ont été sélectionnés pour une évaluation en conditions balistiques. / This work focuses on the improvement and the lightening of transparent ballistic armours. The conventional use of glass provides high efficiency against a projectile, however associated with a heavy and thick armour. The replacement of the strike face by a polycrystalline ceramic, such as MgAl2O4 spinel, leads to a performance gain and a decrease of the protection volume. The development of this material requires the combination of a high optical quality in the visible domain and high mechanical properties. In this work, pressureless sintering under vacuum of a high purity commercial powder allowed to minimize the addition of impurities, detrimental to the transparency, and the grain growth phenomenon. An additional step of hot isostatic pressing was necessary to eliminate residual porosity and to obtain transparent spinel with high optical quality (80% at 400-800 nm, t = 2 mm, Ø21 mm). An analysis of the microstructure before and after the post-treatment made it possible to determine the link between the grain and pore sizes before post-sintering and the observed grain growth during this treatment. An optimisation of the process was established in order to restrain the grain size increase, and thus to obtain a homogeneous microstructure (~ 12 μm). After a successful up-scaling of the samples (t = 4 mm, Ø60 mm), several spinel samples with distinctive microstructural and mechanical properties were selected in order to evaluate their performances through ballistic tests.

Depuis de nombreuses années, la société est de plus en plus consommatrice d’énergie. Cette augmentation va de pair avec les progrès d’accès à l’énergie, une croissance démographique mondiale continue, l’amélioration de la qualité de vie et le développement de nouvelles technologies. D’après l’agence internationale de l’énergie, une hausse de cette consommation de l’ordre de 30% est prévue d’ici 2040. Près de 40% de cette consommation additionnelle pourrait être satisfaite par l’électricité ; ce qui aura un fort impact sur la distribution d’énergie. Pour la société Schneider Electric, spécialiste mondial de la gestion de l’énergie et des automatismes, la distribution d’énergie électrique est principalement assurée par des barres et des fils en cuivre. Ce métal est très largement utilisé pour de nombreux organes de raccordement, appelés objets 2D, qui servent à connecter et déconnecter les appareils. Le principal problème de ces éléments est leur dissipation d’énergie par effet Joule lors du passage du courant électrique. Ce travail de thèse a ainsi consisté à l’élaboration et l’étude d’une nouvelle génération de conducteur électrique et/ou thermique plan (2D) dans l’objectif de palier à ce problème. Pour cela, une nouvelle méthodologie de fabrication de matériaux composites Cu/C 2D a été développée. Elle est composée d’une étape de pré-traitement des poudres, d’une nouvelle technique de mélange et d’une mise en forme du matériau par compression uniaxial à chaud. Différents types de poudres métalliques (cuivre dendritique et cuivre plaquette) et poudres carbonées (graphite, graphène multi-couches, oxyde de graphène) ont été étudiés. L’orientation du renfort au sein de la matrice métallique et l’interface entre ces deux composants ont été optimisées. Cette méthodologie, associée aux caractérisations physico-chimiques des matériaux et à des modèles théoriques, a permis de mieux comprendre les paramètres clés pour l’obtention d’un matériau possédant des propriétés physiques améliorées. Ainsi, les matériaux Cu/C 2D élaborés au cours de cette thèse présentent, suivant le type renfort, une augmentation des propriétés mécaniques (allant de 36% à 120% pour la dureté Vickers), une amélioration de la conductivité thermique (variant de 8% à 56%) et une résistivité électrique cohérente en regard des propriétés du cuivre, matériau de référence. / Since several years, society has become more and more energy-consuming. This increase goes hand in hand with the progress of access to energy, continuous world population growth, the improvement of life quality and the development of new technologies. According to the International Energy Agency, an increase of this consumption of the order of 30 % is planned before 2040. About 40 % of this additional consumption could be satisfied by electricity; what will have a strong impact on the distribution of energy. For the company Schneider Electric, world specialist of the management of energy and automatisms, the distribution of electrical energy is mainly assured by copper bars and wires. This metal is widely used for many connecting organs, called 2D objects, which are used to connect and disconnect devices. The main problem of these elements is their dissipation of energy by Joule effect when passing electric current. Thus, this thesis work consisted in the elaboration and study of a new generation of electrical and/or thermal plane (2D) conductor in the objective to overcome this problem. To this end, a new methodology for manufacturing Cu/2D C composite materials has been developed. It consists of a powders pre-treatment step, a new mixing technique and a shaping of the material by uniaxial hot compression. Various types of metal powders (dendritic copper and copper platelet) and carbonaceous powders (graphite, multi-layer graphene, graphene oxide) were studied. The orientation of reinforcement within the metal matrix and the interface between these two components have been optimized. This methodology, combined with physico-chemical characterizations of materials and theoretical models, provided a better understanding of the key parameters for obtaining a material with improved physical properties. Thus, the Cu/2D C materials developed during this thesis show, depending on the type of reinforcement, an increase in mechanical properties (from 36% to 120% for the Vickers hardness), an improvement in thermal conductivity (from 8% to 56%) and an electrical resistivity consistent with the properties of copper, the reference material.

Les modules électroniques de puissance (dizaines de kW) sont des composants essentiels pour le développement des véhicules électriques et hybrides. Ces modules sont des assemblages de composants électroniques en silicium (transistor et diode) sur un substrat généralement en cuivre par brasage tendre. Le substrat assure le maintien mécanique et le transfert de la chaleur pour obtenir une température de fonctionnement convenable (<175°C) du silicium. En fonctionnement, une partie de la puissance est dissipée sous forme d'un flux de chaleur à cause de la résistance interne des semi-conducteurs. Ce flux diffuse de la face supérieure des composants électroniques vers le substrat et engendre l'échauffement de l'assemblage. Du fait que cet assemblage comprend divers matériaux, les dilatations thermiques différentes génèrent des contraintes de cisaillement dans la zone de liaison (brasure) en provoquant l'endommagement des modules électroniques. Pour résoudre ce problème, le substrat doit présenter un compromis entre des caractéristiques électriques et thermiques proches de celles du substrat actuel (Cu) et un coefficient de dilatation linéique proche de celui du semiconducteur (Si). Une des solutions alternatives consiste à développer un matériau composite architecturé. Nous proposons d'atténuer les effets mécaniques de la dilatation différentielle à l'aide d'un substrat architecturé. Le substrat proposé est un matériau composite métallique dont les paramètres de forme ont été optimisés par simulation numérique et validés expérimentalement afin d'accroître au mieux la conductivité du substrat et d'en réduire la dilatation macroscopique. La fabrication à l'échelle du laboratoire est abordée et les variantes du colaminage sont comparées pour réaliser l'architecture interne proposée. En outre, les alliages sans plomb utilisés à ce jour pour le brasage souffrent d'une faible résistance au vieillissement thermique. Sous l'effet de la chaleur, la microstructure initiale de la brasure peut évoluer en donnant naissance à des intermétalliques. Les plaquettes aciculaires (aiguilles) constituent des sites de concentration de contraintes. Cette étude vise également à développer une brasure sans plomb mais relativement réfractaire présentant des conductivités thermique et électrique élevées, associées à une dilatabilité la plus proche possible de celle du silicium. L'architecture de la brasure devrait limiter la croissance des intermétalliques lors du vieillissement.

Nous avons étudié la famille des composés isostructuraux du bore alpha (BxC, B1202, "B12As2", "B12P2") grâce à la spectrométrie infrarouge et leurs propriétés notamment électriques et mécanique (microdureté). No us avons préparé du bore pur sous forme alpha par réduction de BBr3 par l'hydrogène, car la dissociation de BI3 donne de mauvais résultats. La meilleure valorisation industrielle de ces céramiques ne pouvant se faire que sur des échantillons massifs, nous avons comprimé à chaud du bore et du sous oxyde de bore. Nous avons comparé les modèles de frittage et les cinétiques calculées à partir des compressions, avant de développer une méthode informatique graphique originale, pouvant avoir des appliquations tant au niveau de la qualité, qu'au niveau informatique lui même. Nous avons été conduits à mettre au point des barrières de diffusion chimique qui ont fait l'objet d'un brevet. Différentes propriétés physiques du bore et des borures ont été envisagées : pour les diverses phases : métallographies, pour le bore : diffraction X, microdureté, résistivité électrique, coefficient Seebeck, diffusivité thermique, vitesse du son. pour le sous oxyde de bore : diffraction X, stabilité de la poudre, oxydation d'échantillons massifs, diffusivité thermique.

Les travaux réalisés dans cette thèse visent d’une part, à comprendre les évolutions structurales et microstructurales d’un composite à matrice titane et à renforts TiB au cours des différentes étapes d’élaboration par métallurgie des poudres et des traitements thermiques associés, et d’autre part, à établir des relations entre microstructures et propriétés mécaniques pour ce matériau. Les cinétiques de transformations des phases de la matrice et du renfort ont été caractérisées par DRX haute énergie in situ, au cours des différents traitements du cycle de fabrication. Des analyses de la microstructure par MEB, MEB EBSD et MET (EDX et EELS) complètent l’analyse par DRX. Il a été montré que les cinétiques de transformation de la matrice des composites sont fortement affectées (décalage d’environ 300°C vers les hautes températures de la température de transus ß) par le procédé de fabrication. Ce décalage a été associé à un enrichissement en éléments interstitiels dû au broyage mécanique des poudres et aux interstitiels présents dans les renforts TiB2 introduits pour former le TiB. L’étude in situ a aussi précisé la séquence de transformation du diborure de titane en borure TiB–B27 via la formation de la phase métastable TiB-Bf. Les analyses par MEB et MET ont permis d’atteindre et de discuter des évolutions morphologiques et spatiales des phases (matrice et borures) au cours des différents traitements, et de caractériser la composition chimique des borures. Une séquence de transformation du renfort est proposée. Enfin, des matériaux composites ont été élaborés et soumis à divers traitements thermomécaniques. Le lien entre les propriétés mécaniques statiques et les évolutions morphologiques des borures et de la matrice, comme de la texture des phases, a été abordé. Des traitements ont été proposés pour atteindre des propriétés optimales / The work done in this PhD thesis aims at the understanding of, on the one hand, the structural and microstructural evolutions of a TiB reinforced titanium matrix composite during the various steps and treatments of the powder metallurgy route used to produce it, and, on the other hand, the link between the microstructures and the mechanical properties for this material. The phase transformation kinetics, in the matrix and in the reinforcement, were characterised using in situ high energy XRD, during these treatments. Microstructural analysis, using SEM, SEM-EBSD and TEM (EDX and EELS) complete the XRD analysis. The matrix phase transformation kinetics were shown to be highly impacted by the processing route (a 300°C shift toward the high temperatures is found for the ß transus temperature). This shift has been linked with an increase in interstitial elements, coming from the powder mechanical alloying and from the interstitials in the TiB2 powder used to produce the TiB. The in situ study also helped in clarifying the transformation sequence of the TiB2 into TiB-27, via the formation of the metastable phase TiB-Bf. SEM and TEM analysis allowed to get access to and discuss the morphological and spatial evolutions of the phases (matrix and borides) during the various treatments and to characterise the chemical composition of the borides. A transformation sequence has been proposed. Finally, in a last part, composite materials were elaborated and submitted to defined heat treatments. The link between the static mechanical properties and the morphological and texture evolutions in the matrix and in the borides, was discussed. Some treatments were proposed to reach optimum mechanical properties

L'objectif de ce travail de thèse consistait à développer d'une technologie de mise en forme de poudres d'aciers faiblement alliés nitrurées afin d'introduire le nitrure ε-Fe2-3N dans la masse de la pièce mécanique.Pour atteindre cet objectif, deux voies ont été étudiées :- réaliser des pièces frittées à partir de poudre d'acier nitrurée ou nitrurée-enrobée (contenant une teneur importante en nitrure ε),- nitrurer et densifier une poudre d'acier pendant l'étape de frittage.La nitruration d'une poudre d'acier 4140 lors du frittage en CIC s'est avérée insuffisante vis-à-vis des teneurs en nitrure ε nécessaires pour l'application industrielle.L'étude de la stabilité, en CIC, de la poudre d'acier 4140 nitrurée a démontré la conservation des nitrures γ' et ε en grande proportion jusqu'à des températures de 650°C, quel que soit la nature du cycle de CIC appliqué. L'étude de la stabilité, à 600°C, de poudres d'acier nitrurées placées en capsules scellées a montré une légère dénitruration de ces poudres pendant le traitement.Des essais de densification de ces poudres d'acier nitrurées ont ensuite été réalisés par frittage SPS puis CIC. Afin de densifier les particules d'acier nitrurées, nous avons choisi d'utiliser un liant. Les essais de frittage SPS ont permis de mettre en évidence les paramètres expérimentaux les plus pertinents pour l'obtention d'un matériau dense et comportant le nitrure ε, et de proposer des préconisations sur les compositions acier-liant. Ces compositions ont été testées en CIC avec succès. Deux d'entre elles ont ainsi permis l'obtention de matériaux denses aux propriétés tribologiques et mécaniques satisfaisantes pour l'application industrielle. / The aim of this Ph.D thesis was to develop a technology to shape nitrided low-alloyed steels powders to introduce the ε-Fe2-3N nitride in the volume of the mechanical component.To achieve this goal, two approaches were considered:- the sintering of coated nitrided steel powder or nitrided steel powder (containing a high content of ε nitride),- the simultaneous densification and nitriding of low-alloy steel powder during the sintering step.Nitriding 4140 steel powder during hot isostatic pressing (HIP) does not allow producing sufficient ε-phase content for industrial application.The stability study of nitrided 4140 steel powder during HIP shows that a huge proportion of nitrides (γ' and ε) is conserved at 650°C, regardless of the HIP cycle. The stability study, at 600°C, of nitrided steel powders placed in sealed evacuated glass tubes, shows a slight denitriding of these powders during the process.Thus, densification of these nitrided steel powders was made by spark plasma sintering (SPS) and HIP. To densify the nitrided steel particles, we have used a copper-phosphorous binder. From SPS experiments, we have deduced the most relevant experimental parameters to obtain a dense material containing ε-phase, and we have proposed recommendations on the composition of nitrided steel-binder mixture. The identified compositions were successfully sintered by HIP. Two of them allow obtaining dense materials with interesting tribological and mechanical properties for industrial application.