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Identificação de espécies de carnívoros brasileiros (mammalia: carnivora) a partir de amostras de fezes utilizando seqüências de DNA e microscopia óptica de pêlos

Graeff, Vanessa Godoy January 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2013-08-07T19:13:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000401047-Texto+Completo-0.pdf: 2592282 bytes, checksum: e66bbe58a6b50d908b9402f9668879bc (MD5) Previous issue date: 2008 / A habilidade para detectar e analisar indícios de animais na natureza, parte integral da pesquisa e manejo da vida silvestre, se torna fundamental quando a espécie em estudo é um carnívoro. Para as espécies desse grupo, geralmente raras e/ou difíceis de capturar, a análise das fezes é um dos melhores métodos não-invasivos para a identificação, caracterização e monitoramento das populações. Contudo, identificações de espécies a partir de amostras fecais podem ser subjetivas quando baseadas em critérios tradicionais. Neste estudo, comparamos a eficiência de dois métodos de identificação de espécies de carnívoros: análise do DNA fecal e microscopia óptica de pêlos-guarda encontrados em fezes. Ambos foram aplicados a 102 amostras de fezes coletadas em uma área de Mata Atlântica no Rio Grande do Sul. Através da análise das seqüências de mtDNA obtidas a partir de 70 fezes foi possível identificar 75,7% destas amostras como pertencentes a 3 espécies de felinos, 21,3% a uma espécie de canídeo silvestre e 3% ao cão doméstico. Pêlos-guarda foram encontrados em 56% das fezes coletadas. Através da análise microscópica desses pêlos identificou-se 55,6% das amostras em nível de espécie (três espécies de felídeos) e 44% em nível de família (Canidae ou Felidae). Foram analisadas comparativamente 44 amostras sobrepostas pelos dois métodos. Desacordos na identificação entre os métodos ocorreram em apenas três amostras. No total, 77 amostras de fezes foram identificadas em nível de espécie por pelo menos um dos métodos, permitindo uma caracterização da dieta destes carnívoros.A identificação baseada em microscopia de pêlos requer poucos gastos ou tecnologia, sendo simples e rápida para análises em campo. Contudo, algumas características morfológicas dos pêlos-guarda podem influenciar o poder de identificação por microscopia, em alguns casos podendo levar a uma interpretação errônea ou incompleta dos padrões observados. A identificação baseada na análise do DNA fecal pode ter alto custo e ser tecnicamente difícil, mas as informações que podem ser obtidas através deste método superam em quantidade e qualidade outros métodos. Assim, considerando as vantagens e desvantagens dos métodos analisados, as diferenças entre eles permitem que sejam usados de forma a se complementarem mutuamente em diversos estudos, propiciando maior acurácia na identificação de espécies a partir de fezes.
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Periodontite apical induzida em dentes de cães: avaliação histológica da endodontia em sessão única empregando-se sterilox e hipoclorito de sódio, associados ou não à terapia fotodinâmica, e acurácia dos exames radiológico, tomográfico e histológico no seu diagnóstico

Lopez, Fernanda Ullmann January 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-18T02:01:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000459062-Texto+Completo-0.pdf: 3282874 bytes, checksum: e29fb295dfeeacf089328b5b93cff4a0 (MD5) Previous issue date: 2014 / The persistence of infection within the root canal system is one of the main factors responsible for endodontic failures. The complexity of the internal anatomy of root canals prevents its complete removal by current instrumentation techniques. Thus, alternative disinfection protocols, including irrigating solutions and photo-activated therapy (PAD), have been acessed. In this study, 10 dogs were randomly divided into two groups (n= 5): with and without PAD. The canals of upper and lower premolars of each dog were distributed in the experimental subgroups: SX (400ppm Sterilox), H2 (2% sodium hypochloride (NaOCl)), H5 (5% NaOCl) and C+ (positive control: saline solution) in a total sample of 134 root canals. Teeth of the experimental and C+ groups were opened and the canals were left exposed to the oral environment for 15 days and then sealed for apical periodontitis (AP) induction. After 60 days, the root canals were treated in accordance with each disinfection protocol proposed and filled in the same session. After 120 days, the dogs were euthanized and the following procedures were carried out: periapical radiography (PR), to measure the AP area; cone beam computed tomography (CBCT), to measure the AP area and volume; light microscopy, to evaluate inflammatory periapical events. Based on the colected data, the study was divided into two papers. The first carried out an evaluation of the efficacy of 400ppm Sterilox, 2%NaOCl and 5%NaOCl, with and without PAD, in a single visit root canal treatment of dog‘s teeth with AP. In the histological evaluation, scores were given according to the intensity of inflammatory infiltrate. Data was colected and analized statistically with Kruskall-Wallis and Mann-Whitney tests (α=. 05). The PAD did not produce significant differences in the scores for apical inflammation when used after chemo-mechanical preparation. The irrigating solutions SX, H2 and H5 without PAD were statistically different from SS (P<0,05) that presented the greatest scores for apical inflammation. In conclusion, PAD did not show any clinical relevance for the treatment of root canal with pulpal necrosis and AP. The use of 400 ppm Sterilox in the chemo-mechanical preparation provided efficient cleaning and may be considered an alternative to NaOCl in root canal treatment. The second paper investigated the correlation and agreement between PR (area) and CBCT (area and volume) data, correlating with the correspondig histopathological data. The correlation between methods was evaluated by Pearson's coefficient and Bland-Altman's (BA) method was used to assess the agreement between PR and CBCT data. The results showed that, despite a strong correlation between PR and CBCT areas, the limits of agreement were very broad (95%: 0. 19 to 1. 08). PR only measured on average 63% of CBCT values. Although the strong correlation between PR area and CBCT volume, BA suggests that the larger the CBCT volume the more underestimated the PR value. When APs had volumes smaller than 6 mm3, the PR estimates of CBCT data were unpredictable. The correlation between PR area, CBCT area, CBCT volume and histology data was significant. In conclusion, the diagnosis of AP based on PR data is clinically limited and it should not be used for scientific investigations. / A persistência de infecção no interior do sistema de canais radiculares constitui um dos principais fatores responsáveis pelos insucessos endodônticos. A complexidade da anatomia interna dos canais dificulta sua eliminação completa pelas técnicas de instrumentação atuais. Diante desta realidade, protocolos alternativos de desinfecção, abrangendo meios químicos e terapia fotodinâmica (PAD), têm sido pesquisados. Nessa pesquisa, 10 cães foram divididos aleatoriamente em dois grandes grupos (n=5): submetidos ou não à PAD. Os canais dos dentes pré-molares superiores e inferiores de cada cão foram distribuídos nos subgrupos experimentais: SX (Sterilox 400ppm), H2 (hipoclorito de sódio (NaOCl) 2%), H5 (NaOCl 5%) e controle: C+ (controle positivo: soro fisiológico) totalizando uma amostra de 134 canais radiculares. Os dentes dos grupos experimentais e do grupo C+ foram abertos e os canais foram deixados expostos ao ambiente oral por 15 dias. Após o selamento das cavidades, aguardaram-se 60 dias, objetivando-se a indução de periodontite apical (PA). Os canais foram preparados de acordo com cada protocolo de desinfecção proposto e obturados na mesma sessão. Decorridos 120 dias, os cães foram mortos, sendo realizados os seguintes procedimentos: radiografias periapicais (PR), para mensuração das áreas das PAs; tomografias cone beam (CBCT), para mensuração das áreas e dos volumes das PAs; microscopia óptica, para avaliação dos eventos inflamatórios periapicais. Com base na coleta desses dados, o experimento foi dividido em 2 artigos. O primeiro realizou uma avaliação da eficácia das soluções irrigadoras Sterilox 400ppm e NaOCl nas concentrações de 2% e 5%, associados ou não à PAD, na endodontia em sessão única de dentes de cães com PAs. Na avaliação histológica, o processo inflamatório 6 apical foi categorizado em escores, de acordo com a intensidade. Os dados foram coletados e analisados estatisticamente com os testes Kruskall-Wallis e Mann-Whitney (α=. 05). A PAD não apresentou efeito significativo sobre o processo inflamatório apical quando utilizada após o preparo químico-mecânico (PQM). As soluções irrigadoras H5, H2 e SX do grupo sem PAD apresentaram diferenças estatísticas do grupo C+ (P=. 02). Este estudo sugere que o emprego da PAD não apresentou relevância clínica nos resultados da endodontia de dentes com necrose pulpar associados a PA. O emprego do Sterilox 400ppm no PQM promoveu limpeza eficiente e pode ser considerado como um irrigante alternativo ao NaOCl no tratamento endodôntico.O segundo artigo avaliou a correlação e a concordância existentes entre as medidas da PA, fornecidas pela PR (área) e pela CBCT (área e volume), correlacionando com seu correspondente histológico. A correlação entre os métodos foi avaliada por meio do coeficiente de Person e a concordância pelo método de Bland-Altman (BA). Os resultados demonstraram que, apesar de uma forte correlação entre as medidas das áreas obtidas na PR e na CBCT, os limites de concordância se apresentaram muito amplos (95%: 0. 19 a 1. 08). A PR mensurou em média apenas 63% do valor da área da CBCT. De acordo com o método de BA, apesar da forte correlação entre a área da PR e o volume da CBCT, quanto maior o volume da PA na CBCT, mais subestimado é o seu tamanho pela PR. Quando as PAs apresentaram volumes menores de 6 mm3, a estimativa dos valores da CBCT pela PR foram imprevisíveis. A correlação da área da PR, área da CBCT e volume da CBCT com os dados histológicos foi significativa. Em conclusão, o diagnóstico da PA baseado em dados radiográficos é clinicamente limitado e não deveria ser usado para investigações científicas.
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Preparação, caracterização e estudo de amostras com n = 1,2,...,5 camadas de grafeno obtidas a partir de grafite tratado com H2SO4

Quispe, Luis Alberto Torres January 2013 (has links)
Orientador: Carlos Rettori / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Física, 2013
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Implementação de um sistema de eletrodos microfabricados para registro e estimulação neural extracelular in vitro

Vidor, Carolina de Barros January 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-23T02:01:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000459620-Texto+Completo-0.pdf: 5079443 bytes, checksum: 08c93370bfca9d36a99775d85a58b7d2 (MD5) Previous issue date: 2014 / The main goal of this work was to implement a microfabricated electrode system for in vitro neural stimulation and recording. The MEA biosensor structural characterization was obtained by optical and scanning electrical microscopy images. Qualitative analysis of the chemical composition was made through energy-dispersive X-ray spectroscopy. Analysis of the noise level was conducted by evaluating the RMS value of the potentials recorded with sensors filled with standard saline solution. An electronic interface between a MEA and a conventional data acquisition system with eight channels was constructed and performance tests of the built interface were conducted. Installation of a MEA commercial system was carried out and preliminary tests were performed by experimenting with rodent neuronal cell culture and brain slices. An attempt was made to adapt a conventional perfusion system by peristaltic pump to the MEA system; however, the results were unsatisfactory due to the high noise level of the recordings. Experimental procedures related to the proper handling of MEAs were defined, and the influence of different parameters involved in experimentation with MEAs was investigated. Finally, the data analysis of cell culture recordings indicated detection of local field potentials (LFPs) of greater amplitude, higher counts of spikes and higher spike frequency in the records obtained with standard culture medium compared to those obtained with extracellular electrophysiological solution. The data analysis of cortical slices recordings indicated the detection of a greater number of spikes per minute, higher spike frequency and greater peak-to-peak spikes amplitudes by the microelectrodes that have captured LFPs of greater magnitude. / O objetivo principal deste trabalho foi implementar um sistema de eletrodos microfabricados para registro e estimulação neural extracelular in vitro. A estrutura dos arranjos de microeletrodos (MEAs) foi caracterizada através de imagens por microscopia óptica e por microscopia eletrônica de varredura. A análise qualitativa da composição química foi feita por espectroscopia de raios X por energia dispersiva e a análise do nível de ruído foi realizada através da avaliação do valor RMS dos potenciais registrados com os sensores preenchidos com solução salina padrão. Uma interface eletrônica entre um MEA e um sistema de aquisição de dados convencional com oito canais foi construída e testes de desempenho foram realizados. Um sistema MEA comercial foi instalado e validado através de experimentação com cultura neuronal e fatias de cérebro de roedor. A tentativa de adaptação de um sistema convencional de perfusão por bomba peristáltica ao sistema MEA mostrou-se insatisfatória devido ao alto nível de ruído dos registros. Procedimentos experimentais relacionados ao correto manuseio dos MEAs foram definidos, e investigou-se a influência de diferentes parâmetros sobre a atividade detectada com os sensores. Finalmente, a análise dos dados com cultura celular indicou detecção de potenciais de campo locais (PCLs) de maior amplitude, maior contagem de spikes e maior freqüência de atividade nos registros obtidos com meio de cultura padrão. Os dados com fatias de tecido indicaram a detecção de maior número de spikes por minuto, de maior freqüência de atividade e de maior amplitude pico-a-pico dos spikes nos microeletrodos que captaram PCLs de maior amplitude.
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COLAGENOMA ERUPTIVO: ASPECTOS CLÍNICOS E MICROSCOPIAS ÓPTICA, ELETRÔNICA DE VARREDURA E DE TRANSMISSÃO

Breunig, Juliano de Avelar 11 June 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2016-03-22T17:26:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JULIANO_DE_AVELAR_BEUNIG.pdf: 225410 bytes, checksum: 45d777e4cf6df6058e0678e79edbd93b (MD5) Previous issue date: 2008-06-11 / Na histopatologia por hematoxilina eosina observou-se proliferação, condensação e homogeneização das fibras de colágeno no colagenoma eruptivo (Figura 2). Os anexos cutâneos estavam preservados (Figura 2). Examinando-se a junção dermo-epidérmica, houve distribuição paralela do colágeno em relação à epiderme no colagenoma, contrastando com a distribuição perpendicular do colágeno da junção dermo-epidérmica na área normal. A coloração para fibras elásticas (Weigert) demonstrou fibras elásticas reduzidas, fragmentadas e com menor espessura (Figura 3). Na junção dermoepidérmica normal as fibras oxitalânicas apresentaram-se perpendiculares à epiderme na papila dérmica (Figura 4a), sendo que perdiam essa conformação perpendicular no colagenoma eruptivo (Figura 4b), tornando-se paralelas à epiderme
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Comportamento tribológico de materiais de carbono

Maria Aparecida Miranda de Souza 01 December 2015 (has links)
A tribologia une os campos de mecânica, física, química e materiais aos conhecimentos de lubrificação, atrito e desgaste para predizer o comportamento de sistemas físicos. A influência do comportamento tribológico entre os materiais abrange quatro partes estruturais, sendo elas, a interação entre o par tribológico (sistema tribológico) em estudo, as condições ambientais, a lubrificação e as condições de operação. Em 1969, os compósitos de carbono reforçados com fibra de carbono (CRFC) foram introduzidos na área de propulsão e rapidamente passaram a ser aplicados em sistemas de freios de aeronaves, em substituição a sistemas convencionais metálicos, graças as suas excelentes propriedades tribológicas, coeficiente de fricção (COF) estável e baixas taxas de desgaste (?), especialmente a altas temperaturas, acima de 400C, aliadas à baixa massa específica, ~1,80 g.cm-3. Cada empresa desenvolve seu próprio sistema de produção do compósito CRFC e as informações são exclusivas de cada fabricante e pouco divulgadas na literatura, contudo, sabe-se que tanto o desgaste quanto o coeficiente de fricção dos compósitos CRFC estão diretamente relacionados a seus precursores e às condições de processamento. Neste trabalho foram realizadas caracterizações tribológicas de três compósitos CRFC comerciais e de três grafites comerciais policristalinos, utilizando um tribômetro do tipo pino sobre disco. Microscopia óptica (MO) é utilizada para identificação da morfologia, classificação do carbono sintético utilizados nas matrizes e determinação do domínio óptico dos grafites. Difração de raios X e espectroscopia Raman são utilizadas para determinar o índice de grafitização. O comportamento da região de contato entre o pares de pino e disco (área de desgaste) foi realizado por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os pares montados com compósitos de matriz pirolítica de textura rugosa laminar, com médio grau de grafitização (~40%) apresentam faixa de COF médio entre 0,15 e 0,25, enquanto os pares montados com pares mistos (matriz pirolítica e matriz vítrea) ou com par de matrizes vítrea apresentam COF médio na faixa de 0,10 a 0,15. O desgaste mostrou-se inversamente proporcional ao COF, que pode chegar a uma taxa 16 vezes superior para o par tribológico de compósito vítreo quando comparado a um compósito pirolítico. Este comportamento está ligado ao desgaste abrasivo e à baixa plasticidade do compósito vítreo. Os valores do coeficiente de fricção dos grafites são diretamente proporcionais à dominância do plano basal, perpendicular ao movimento de contato na interface pino e disco, devido aos danos causados aos planos basais.
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Desenvolvimento de cermets de ferrita Ni-Co aplicáveis em sensores magnetomecânicos.

Mônica Sumie Hieda 08 December 2015 (has links)
Na literatura pode-se encontrar trabalhos sobre ferritas magnetostrictivas, que buscam o aumento da sua resistência mecânica sem prejudicar as suas propriedades magnéticas e mantendo o seu baixo custo em relação ao Terfenol, principalmente. De acordo com alguns trabalhos da literatura, as ferritas Ni-Co possuem sensibilidade magnetoelástica relativamente alta, tornando-as apropriadas para aplicações em sensores magnetomecânicos. A literatura também mostra que a adição de uma fase metálica a uma ferrita pode melhorar as propriedades mecânicas e a sensibilidade magnetostrictiva do material. Neste trabalho, a ferrita Ni0,9Co0,1Fe2O4 foi processada pelo método cerâmico, ligas metálicas AgNi e CuNi foram produzidas por mechanical alloying e, então, cermets de ferrita Ni-Co/AgNi, ferrita Ni-Co/CuNi e ferrita Ni-Co/Ag foram preparados. Amostras de ferrita Ni-Co produzidas em duas diferentes condições de processamento e de cermets foram sinterizadas a 1350oC. Para a caracterização química, microestrutural e cristalográfica dos materiais produzidos, foram feitas análises de massa específica, difratometria de raios-X, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. As propriedades magnéticas dos materiais sinterizados foram analisadas por meio de medidas de magnetostricção e as propriedades mecânicas, por meio de ensaios de flexão. As caracterizações mostraram que a liga CuNi reagiu com a matriz cerâmica durante a sinterização do cermet, formando fases de estrutura cristalina espinélio e eliminando toda a fase metálica após a sinterização; houve uma boa aderência da liga metálica AgNi à superfície da ferrita, o que é um dos requisitos para torná-la apropriada para o processamento do cermet; a adição da prata metálica à ferrita não resultou em alteração significativa da magnetostricção do material e não aumentou a resistência mecânica do material devido à baixa molhabilidade da prata na matriz; o peneiramento do pó pré-sinterizado de ferrita antes da compactação aumentou a resistência mecânica do material devido à eliminação de grandes aglomerados, melhorando o empacotamento das partículas durante a compactação.
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Produção e caracterização de implantes nanotexturizados de titânio associado a liberação gradual de fármacos

Veleda, Paula Prá January 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000443419-Texto+Completo-0.pdf: 4259691 bytes, checksum: 3fbe554be4dac8a49f70f55d940079dd (MD5) Previous issue date: 2012 / The aim of this study was to assess, in vivo, the effect of two different surface treatments of titanium implants - plasma-spray (PSA) and nano-textured plasma-spray (PSA-nano) - at the bone-to-implant interface (osseointegration), associated or not to the recombinant human growth hormone (rhGH). Twenty-four prototypes of pure titanium implants, 6-mm long and 2-mm wide, were especially fabricated in a cylindrical shape and placed in 12 New Zealand rabbit’s tibiae. The implants were divided into four groups: 1) PSA implants without rhGH, 2) PSA implants with rhGH, 3) PSA-nano implants without rhGH and, lastly, 4) PSA-nano implants with rhGH. The animals were sacrificed 14 and 42 after the surgeries. Samples were collected and analysed by optical microscopy (OM), scanning electronic microscopy (SEM) and infrared microscopy (μ-FTIR), besides the pull-out mechanical test. The results showed that in the early stage of osseointegration, the recombinant human growth hormone has favored new bone formation, regardless the surface treatment. Howev-er, in the later stage, the nano-textured surface, even without the hormone, has made a positive influence on the new bone formation, when compared to its use with hormone. In this stage, only the plasma-spray surface (PSA) has been favored by the growth hormone. / O objetivo deste trabalho foi avaliar, in vivo, o efeito de dois diferentes tratamentos de superfície de implantes de titânio - plasma-spray (PSA) e plasma-spray nanotexturizado (PSA-nano) - na interface osso-implante (osseointegração), associados ou não ao hormônio do crescimento humano recombinante (rhGH). Vinte e quatro protótipos de implantes de titânio puro, medindo 6 mm de comprimento por 2 mm de diâmetro, foram especialmente confeccionados em uma forma cilíndrica e colocados na tíbia de 12 coelhos da raça New Zealand. Os implantes foram divididos em quatro grupos: 1) implantes PSA sem rhGH, 2) implantes PSA com rhGH, 3) implantes PSA-nano sem rhGH e, por último, 4) implantes PSA-nano com rhGH. Os animais foram sacrificados 14 e 42 dias após as cirurgias. As amostras foram coletadas e analisadas por microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de infravermelho (μ-FTIR), além do teste mecânico de pull-out. Os resultados mostraram que no estágio inicial da cicatrização, o hormônio do crescimento recombinante humano favoreceu a neoformação óssea, independente do tipo de superfície. Porém, no estágio tardio, a nanotexturização, sem a presença do hormônio, exerceu uma influência positiva na neoformação óssea, quando comparada ao seu emprego com o hormônio. Neste estágio, apenas a superfície de plasma-spray (PSA) foi favorecida pelo hormônio do crescimento.
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Aplicação da Técnica FT-NIR no Estudo do Comportamento de Frações Pesadas do Petróleo / Application of FT-NIR Technique in the Study of Behavior of Heavy Oil Fractions

Silva, Leydy Daiana Frazão da 08 April 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leydy Daiana Frazao da Silva.pdf: 3169054 bytes, checksum: 7722a9e052abaed32aab639ad8ea0af9 (MD5) Previous issue date: 2011-04-08 / Oil is a complex mixture whose composition and properties vary according to their origin and composition. Changes in pressure and temperature during production operations and processing can compromise the phase equilibrium of this mixture, resulting in the formation of solid precipitates. The deposition of these fractions can cause blockage of the reservoir and the drainage ducts causing damage to equipment and interfere with the quality of oil produced. Among the major heavy fractions with potential for the formation of deposits are asphaltenes. To treat this problem of asphaltene deposition is necessary to know more about their behavior in different oil samples. To obtain information of these precipitates Near Infrared spectroscopy coupled with Fourier transform was used to determine the onset of asphaltene precipitation in Brazilian petroleum, then these values beginning of precipitation were used to calculate the solubility parameters of the samples, the use of near infrared targets the improvement in the experimental determination of the start point of asphaltene precipitation obtained previously by optical microscopy. The results of solubility parameter obtained by the two techniques were compared. / O petróleo é como uma mistura complexa cuja composição e propriedades variam conforme a sua origem e composição. A deposição dos asfaltenos, frações pesadas do petróleo, durante a prospecção, transporte e processamento são indesejáveis devido aos enormes prejuízos que podem causar. Para compreender o problema de deposição dos asfaltenos é necessário o conhecimento melhor sobre seu comportamento nas diferentes amostras de petróleo. Visando obter mais informações desses precipitados, a Espectroscopia de Infravermelho Próximo acoplada à transformada de Fourier foi utilizada para determinar o ponto de início de precipitação (IP) dos asfaltenos em petróleos brasileiros. Posteriormente, esses valores de inicio de precipitação foram usados para calcular os parâmetros de solubilidade das amostras analisadas. A utilização do infravermelho próximo visa o aprimoramento na determinação experimental do ponto de início de precipitação dos asfaltenos, até então obtido por microscopia óptica. Os resultados mostraram que o ponto de início de precipitação e o parâmetro de solubilidade podem ser obtidos utilizando todo o espectro completo de absorbância, ao invés de utilizar apenas os dados do comprimento de onda de 1600 nm, usualmente empregado na literatura.
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Estudo de Fases Termotrópicas por Microscopia Óptica, Medidas de Densidade, Entálpicas e Espalhamento de Raios X / Thermotropic phase study, by optical microscopy, density and calorimetric measurements and X-ray scattering.

Duarte, Evandro Luiz 05 May 2000 (has links)
Neste trabalho estudamos a influência do tamanho molecular médio sobre a natureza da transição de fase esmética A (SA)-colestérica (C) líquido-cristalina para os compostos termotrópicos de miristato de colesterila (C14), nonanoato de colesterila (C9) e misturas binárias de C14 e C9 e caproato de colesterila (C6) e C9. Medidas de microscopia óptica foram realizadas para determinar as temperaturas de transição de fase SA C e C-isotrópica (I). Isto possibilitou a escolha dos intervalos de temperatura próximos às transições de fases, como referências para as outras técnicas utilizadas no trabalho. A natureza das transições de fase (descontínua, também denominada de primeira ordem, ou contínua) foi inferida através das análises de medidas de densidade e entálpicas. Os resultados evidenciaram que a transição passa de primeira ordem para contínua quando o tamanho molecular médio e a temperatura reduzida, r (definida como a razão entre as temperaturas de transição de fases SA C e C I ), decrescem no sistema. A ocorrência de uma transição de fase SA C contínua foi observada para a concentração de 65% de C9 na mistura C6 C9, para o valor de r ~ 0, 92. Propriedades mesoscópicas dos compostos estudados, como a distância entre as camadas esméticas na fase SA, dSA, o tamanho molecular médio, , no domínio C, e o comportamento do tamanho de correlação, , ao longo das transições de fase, foram determinadas da análise dos picos de difração de raios X. Os dados revelaram que dSA diminui com o decréscimo do tamanho molecular médio, como era esperado. Além disso, os valores de obtidos na fase C, próximos à transição I C, concordam com os tamanhos moleculares médios calculados supondo que as moléculas estejam em conformação estendida. Mais ainda, foi observado um aumento no tamanho de correlação na fase C quando a temperatura é reduzida da fase I para a fase SA, representando um aumento no grau de ordem orientacional. Contudo, o parâmetro troca abruptamente na transição C SA. Tal descontinuidade diminui com o decréscimo do tamanho molecular médio (e assim com r). Para o sistema particular composto por 65% C9 : 35% C6, onde identificamos um transição de fase contínua SA C, observamos um comportamento de (T TSAC)0,5 no domínio da fase C, em bom acordo com a teoria de campo médio. / The influence of the mean molecular length on the nature of the smectic A (SA)- cholesteric (C) liquid crystal phase transition has been studied for cholesteryl myristate (C14), cholesteryl nonanoate (C9) and binary mixtures of C14 and C9 and cholesteryl caproate (C6) and C9. Optical microscopy was carried out to determine the temperatures of the SAC as weel as the C - isotropic (I) phase transitions. This allowed the choice of the optimum temperature interval near the phase transitions. Information concerning the nature of the transitions (descontinuous, also referred to as first order, or continuous) was evaluated through the analysis of the density and enthalpic measurements. The results have evidenced that the transition crosses over from first order to continuous when both the mean molecular length and the reduced temperature, r (ratio between SAC and CI phase transition temperatures), decrease in the system. The occurrence of a continuous SA C phase transition is observed for a concentration very near 63.1 molar percent of C9 in the C6 C9 mixture (65 wt% C9 : 35 wt% C6), at r ~ 0.92. Mesoscopic properties of the systems, as the distance between the smectic layers in the SA phase, dSA, the mean molecular length, , in the C domain, and the correlation length, , behavior along the phase transitons, were determined from the X-ray difraction peaks. The data have revealed that dSA decreases as the mean molecular length is reduced, as it was expected. Moreover, values obtained in the C phase near the I C phase transition agree with the mean molecular lengths calculated from the corresponding extended molecule lengths. In addition, an increase in the correlation length in the C phase is observed, as the temperature is reduced from I to SA phases, representing an increase in the orientational order. Nevertheless, the parameter jumps in the C SA phase transition. Such discontinuity decreases as the mean molecular length (and hence the reduced temperature) diminishes. For the particular system composed of 65 wt% C9 : 35 wt% C6, where a continuous SA C phase transition was identified, a behavior of (T TSAC)0,5 in the C domain was observed, in good agreement with the mean field theory.

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