Neste trabalho, foram comparadas as cinéticas de adsorção da enolase (2-fosfo-D-glicerato hidrolase) sobre substratos hidrofílicos (placas de silício não modificadas ou silanizadas com aminopropilsilano (APS)) com aquelas sobre substratos hidrofóbicos (placas de silício silanizadas com trimetilclorosilano (TMCS) ou recobertas com filme de PS (poliestireno)). O efeito da forma do substrato (plano x esférico) sobre a cinética de adsorção também foi estudado. Os substratos esféricos foram esferas de vidro não modificadas (caráter hidrofílico) e silanizadas com TMCS (caráter hidrofóbico). As curvas de cinética de adsorção em substratos planos obtidas por elipsometria in situ mostraram que o processo ocorre em três etapas: (1) difusão das moléculas para a interface sólido/líquido, (2) formação de uma monocamada adsorvida e (3) adsorção de outras moléculas sobre a monocamada e formação de multicamadas. As isotermas mostraram que a enolase não possui adesão preferencial em substratos hidrofílicos ou hidrofóbicos. A etapa (1) pode ser descrita pelo modelo de adsorção seqüencial aleatória, enquanto que as etapas (2) e (3) podem ser descritas pelo modelo de adsorção seqüencial cooperativa. Não foi observada influência da força iônica. Contudo, imagens da topografia das superfícies recobertas por enolase obtidas por microscopia de força atômica (in situ e no ar) mostraram que os agregados de moléculas adsorvidas podem se apresentar na forma esférica (força iônica alta) ou como fibrilas (força iônica baixa). Medidas de espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) de uma solução de enolase (6 g/L NaCl 0,001 mol/L) mostraram que as moléculas possuem raio de giro de 29 Å. Portanto, a agregação é induzida pelas propriedades da superfície da monocamada e pela força iônica do meio. Medidas de ângulo de contato mostraram que substratos inicialmente hidrofóbicos se tornaram hidrofílicos após adsorção da enolase, enquanto que os hidrofílicos apresentaram tendência oposta. Medidas de espectroscopia de fotoelétrons de raios-X evidenciaram que a adsorção sobre silício é mais rápida do que sobre PS, corroborando com os resultados obtidos por elipsometria. A influência do pH na adsorção da enolase em silício e APS mostraram que a adsorção é máxima quando o valor de pH é próximo ao ponto isoelétrico da enzima. A cinética de adsorção da enolase em substratos esféricos hidrofílicos e hidrofóbicos, acompanhada por espectrofotometria UV-vis, mostrou que a quantidade de material adsorvido O nestas superfícies aumenta com o tempo de adsorção e concentração inicial de enolase em solução (efeito de cooperativismo), sendo que o valor final é muito mais elevado nos substratos esféricos do que nos planos. Pela metodologia utilizada não se pôde observar os três estágios característicos da cinética de adsorção obtida para substratos planos. A influência da força iônica somente foi observada na adsorção sobre os substratos esféricos em sistemas concentrados (cenolase > 0,5g/L). As moléculas de enolase permanecem ativas após adsorção nos substratos estudados. / This work aimed to compare the adsorption behavior of enolase (2-phospho-D- glycerate hydrolase) onto hydrophilic (silicon wafers and amino-terminated surfaces (APS)) and hydrophobic planar substrates (polystyrene (PS) film, TMCS). The effect of the substrate shape (planar x spherical) was also studied. The spherical substrates were glass beads, native and modified with TMCS, with hydrophilic and hydrophobic characters, respectively. The adsorption kinetics of enolase onto planar substrates (obtained by means of in situ ellipsometry) presented three distinct regions: (i) a diffusion controlled step, (ii) monolayer formation evidenced by an adsorption plateau and (iii) continuous, irreversible and asymptotic increase of the adsorbed amount with time. The early stages were described by the random sequential adsorption model (RSA), while the cooperative sequential adsorption (CSA) model described regions (ii) and (iii). The adsorption isotherms show that enolase has no preferential adhesion onto hydrophilic or hydrophobic substrates. No significant influence of ionic strength was observed on the adsorption behavior of enolase onto the planar substrates. On the other hand, atomic force microscopy (AFM) showed that at long adsorption time and low ionic strength enolase monolayer induced fibrillation of the incoming molecules. Such effect was not observed at high ionic strength. Increasing the adsorption time, aggregates appeared on the surface, suggesting multilayer formation. Small angle X-ray scattering (SAXS) measurements of enolase (c = 6.0g/L) in NaCl 0.00 1 mol/L solution yielded radius of gyration of 29 Å, confirming that aggregation was probably induced by the surface of enolase monolayer and screening effects. Contact angle measurements showed that PS surfaces became hydrophilic and silicon surfaces turned hydrophobic after the formation of the enolase biofilm. XPS measurements showed that enolase adsorption is faster onto hydrophilic silicon wafers than onto hydrophobic PS fim, corroborating with the ellipsometric measurements. The study of the influence of pH on the enolase adsorption on silicon and APS surfaces showed that was the highest pH was close to the enzyme isoelectric point. The adsorption kinetic curves of enolase onto spherical substrates (obtained by means of UV-vis spectrophotometry) showed that the adsorbed amount (F) increased as function of adsorption time and initial concentration of enolase. The highest F value was obtained on spherical substrates. The three adsorption steps, characteristic of enolase adsorption, could not be observed by means of the methodology used. The influence of ionic strength was observed only in concentrated enolase solutions (cenolase 0.5g/L). The immobilized enolase molecules kept their enzymatic activity, regardless the type of substrate.

Orientador: Pablo Alejandro Fiorito. / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2010.

A transfecção gênica tem sido eficientemente realizada a partir de diferentes formulações de lipídios catiônicos e neutros. Este trabalho teve como objetivo verificar a viabilidade de uma teoria que propõem utilizar moléculas anfifílicas como neutralizadoras da carga do DNA para a transfecção gênica in vitro. Foram realizadas transfecções utilizando o surfactante brometo de dodeciltrimetil amônio (DOTAB) ou o lipídio catiônico brometo de dimetildioctadecil amônio (DDAB) com o pCH110 (plasmídeo que expressa a enzima β-galactosidase) nas formas linear e circular. Em paralelo, foram realizadas transfecções com Lipofectamine (lipossomo formado por DOSPA e DOPE) com o mesmo plasmídeo. O DDAB, que é mais hidrofóbico, apresentou-se mais eficiente e menos tóxico que o DOTAB. O DDAB transfectou com semelhante eficiência o pCH110 circular e linear em células de linhagem VERO, diferente de Lipofectamine que não transfectou o pCH110 linear na quantidade utilizada para o circular. Foi necessário utilizar Lipofectamine em um volume cinco vezes superior para formar o complexo com o DNA linear em relação ao plasmídeo circular. Através da eletroforese em gel de agarose, verificou-se que o DDAB não alterou a estrutura dos plasmídeos linear e circular na proporção em que foram utilizados para transfectar. Na Microscopia de Força Atômica, verificou-se diferentes estruturas formadas entre o DDAB e o plasmídeo circular, onde predominaram esferas de 50-100 nm, sendo possivelmente DNA na forma toroidal. Embora não tenha sido identificado o mecanismo de transfecção, este sistema mostrou-se simples, econômico e eficiente para transfectar células de linhagem, utilizando-se tanto plasmídeo linear como circular.

Esta tese aborda a aplicação de técnicas avançadas de processamento e análise de imagens em problemas originais envolvendo imagens de microscopia de força atômica. Para isso, foi desenvolvida uma série de algoritmos para a caracterização e o entendimento do processo de formação de novos materiais poliméricos com perspectivas de inúmeras aplicações tecnológicas. As análises envolveram a determinação da orientação da morfologia de substratos para alinhamento de cristais líquidos, contagem e estimativa dos raios de domínios em filmes automontados POMA/PVS, análise do aumento da fotoluminescência em filmes PPV e estudos da curvatura espontânea de macromoléculas de polímeros. Dentre os algoritmos principais podemos citar a determinação da inclinação dos autovalores da matriz de covariância das coordenadas dos pontos da forma, aplicação da técnica dos máximos regionais e diagramas de Voronoi, filtros passabanda 2D através da transformada de Fourier e extração da curvatura multiescala. A implementação destes algoritmos envolveu algoritmos básicos de análise de imagens tais como esqueletização, dilatações exatas e extração do contorno de formas. A principal contribuição deste trabalho foi a implementação do software denominado SPIA (Scanning Probe Image Analysis) que possui ferramentas para análise e processamento de imagens incluindo todas as que foram utilizadas no decorrer deste trabalho além de outras ferramentas. Este software foi desenvolvido em ambiente Delphi sob o paradigma da orientação a objetos para plataformas Windows NT/9X/2000/XP. Possui uma interface amigável e semelhante a outros softwares dedicados a processamento de imagens. Todas as técnicas aplicadas foram testadas extensivamente e os resultados que corroboram sua eficiência são mostrados ao longo da tese / This thesis address the application of advanced techniques of processing and analysisof images in original problems involving images of atomic force microscopy. For this, a series of algorithms for characterization and understanding of process of formation of new polymeric materials was developed and implemented, with perspectives of many technological applications. The analysis was applied to the determination of orientation of the morphology of substrates for alignment of liquid crystals, counting and estimative of radiuses of granules in layer-by-layer polymer films, analysis of enhancement of photoluminescence in PPV cast films, as well as the study of curvature spontaneous of macromolecules. The principal algorithms included are determination of inclination of eigenvectors of matrix of covariance of coordinates of points of shape,application of regional maxima technique and Voronoi diagrams, passband filters 2D through Fourier Transform and curvature multiscale. The implementation of these algorithms involved a series of image analysis algorithms such as squeletonization, exact dilations and extracting of contour of shapes. The principal contribution of this work was to develop a software called SPIA (Scanning Probe Image Analysis) that includes tools for analysis of processing of images including that were used in this work. This software was developed in Delphi under object orientation paradigm to Windows NT/9X/2000/XP. It has a friendly interface similar to other image processing softwares. All this techniques were tested extensively and the results that corroborate the robustness of the algorithms are included throughout the thesis

Nesse trabalho são apresentados os resultados do efeito da irradiação iônica nas propriedades tribológicas de cerâmicas odontológicas comercializadas: Vitadur Alfa, Omega 900 e IPS Empress 2. Inicialmente, foram executados testes de medida de coeficiente de fricção em discos das três cerâmicas com polimento superficial do tipo glaseamento, normalmente empregado em Odontologia, que produziram resultados incoerentes e não reprodutíveis. Em razão do resultado obtido, além do glaseamento foram executados outros dois tipos de polimentos superficiais nos discos das porcelanas estudadas: polimento com kit odontológico (específico para porcelanas) e polimento metalográfico (assim nomeado em virtude de sua utilização em metalurgia). Os valores de coeficiente de fricção obtidos evidenciaram que, dentre os três tipos de polimentos, o polimento metalográfico foi o que apresentou resultados mais uniformes. Com o intuito de avaliar as propriedades tribológicas de dureza e módulo de elasticidade, os corpos-de-prova das três cerâmicas polidas metalograficamente foram irradiados com íons de N ou Ar de 500 e 900 keV, respectivamente, resultando em implantações em torno de 1μm de profundidade em ambos os casos. Medidas do coeficiente de fricção e de desgaste em experimentos do tipo pino-sobre-disco foram realizadas, tanto nas cerâmicas virgens (não irradiadas) quanto nas cerâmicas irradiadas, contra pinos de esmalte dental humano e contra alumina. Os resultados mostram que o processo de irradiação iônica produziu uma redução nos coeficientes de fricção de, aproximadamente, 40% nas três cerâmicas testadas e uma correspondente redução na perda de massa do esmalte dental. Posteriormente, ensaios de nanoindentação foram executados, tanto nos corpos-de-prova cerâmicos virgens quanto nos irradiados. Os resultados mostraram uma drástica redução da dureza (50%) e do módulo de elasticidade (30%) nas cerâmicas irradiadas. Após as irradiações, as propriedades de dureza e o módulo de elasticidade das cerâmicas aproximaram-se dos valores conhecidos para o esmalte dental. As superfícies das cerâmicas antes e após as irradiações foram examinadas por microscopia eletrônica de varredura. As modificações observadas nas porcelanas irradiadas foram correlacionadas basicamente a dois processos: alterações estruturais ocorridas principalmente no tetraedro SiO4, da matriz vítrea e amorfização da fase cristalina, que compõem essas porcelanas. Finalmente, os resultados obtidos mostraram que, através da irradiação iônica, foi possível modificar as cerâmicas transformando-as em materiais restauradores odontológicos mais compatíveis com o esmalte dental. / This work reports results of ion irradiation effects on the tribologial properties of odontological commercial ceramics Omega 900, Vitadur Alpha and IPS Empress 2. Initial measurements of the friction coefficent in discs of the three ceramics with surface finishing obtained via the standard odontological surface polishing technique of glazing produced incoherent and non reproductible results. In consequence, two other polishing techniques were investigated: polishing with na odontological kit and metallographic polishing. The measured friction coefficients for the three surface finishing have shown that the Best results are obtained with metallographic polishing. Samples of the three ceramics metallographically polished were irradiated with N or Ar íons of 500 and 900 keV respectively, resulting in ≈ 1μm deep implantations for both ions. Fricction coeficcients and wear determinations in pin-on-disk experiments have been performed in virgin (non irradiated) and irradiated ceramics against dental enamel pins and against alumina. The results show that the íon irradiation process produced a 40% reduction of the friction coefficients for the three ceramics, and a correlated reduction of dental enamel mass loss. Nanoindentation tests were also performed on both virgin and íon irradiated ceramic samples. The obtained results show a drastic redution of hardness (≈ 50%) and of Young modulus (≈ 30%) after irradiation, transforming the ceramics into materials with hardness and Young modulus values very similar to those of dental enamel. The observed modifications of the irradiated ceramics are correlated basically to two processes: structural changes mainly in the SiO4 tetrahedron od the vitreous matrix and amorphization of the ceramics crystalline phase. Finally, the results show that via íon irradiation it is possible do modify the mechanical properties of dental ceramics transforming them into odontological material more compatible with the dental enamel.

A transfecção gênica tem sido eficientemente realizada a partir de diferentes formulações de lipídios catiônicos e neutros. Este trabalho teve como objetivo verificar a viabilidade de uma teoria que propõem utilizar moléculas anfifílicas como neutralizadoras da carga do DNA para a transfecção gênica in vitro. Foram realizadas transfecções utilizando o surfactante brometo de dodeciltrimetil amônio (DOTAB) ou o lipídio catiônico brometo de dimetildioctadecil amônio (DDAB) com o pCH110 (plasmídeo que expressa a enzima β-galactosidase) nas formas linear e circular. Em paralelo, foram realizadas transfecções com Lipofectamine (lipossomo formado por DOSPA e DOPE) com o mesmo plasmídeo. O DDAB, que é mais hidrofóbico, apresentou-se mais eficiente e menos tóxico que o DOTAB. O DDAB transfectou com semelhante eficiência o pCH110 circular e linear em células de linhagem VERO, diferente de Lipofectamine que não transfectou o pCH110 linear na quantidade utilizada para o circular. Foi necessário utilizar Lipofectamine em um volume cinco vezes superior para formar o complexo com o DNA linear em relação ao plasmídeo circular. Através da eletroforese em gel de agarose, verificou-se que o DDAB não alterou a estrutura dos plasmídeos linear e circular na proporção em que foram utilizados para transfectar. Na Microscopia de Força Atômica, verificou-se diferentes estruturas formadas entre o DDAB e o plasmídeo circular, onde predominaram esferas de 50-100 nm, sendo possivelmente DNA na forma toroidal. Embora não tenha sido identificado o mecanismo de transfecção, este sistema mostrou-se simples, econômico e eficiente para transfectar células de linhagem, utilizando-se tanto plasmídeo linear como circular.

Neste trabalho, estudamos o processo de nanoestruturação de superfícies por microscopia de força atômica. O processo de indução mecânica de deformações foi abordado sob o enfoque de duas técnicas: a aragem dinâmica e a aragem estática. Essas técnicas foram aplicadas para nanoestruturar diferentes materiais (polímeros e metais). Investigamos a influência dos parâmetros de controle (pausa e setpoint) na criação dos padrões. A influência de fatores como o formato e desgaste da sonda, a reprodutibilidade do processo e outros efeitos instrumentais foram concomitantemente analisados. Verificamos que o processo de aragem dinâmica tem um melhor desempenho durante processos de SPL, pois os parâmetros de controle podem ser modificados de maneira simplificada. Além disso, o emprego deste método evita problemas de torção da haste que produzem irregularidades nos padrões. Outro fator verificado foi que o diâmetro das bordas pode ser diminuído com a utilização de filmes mais finos (menores que 10nm). A aplicação dos padrões formados em processos de nanolitografia, como a transferência de padrões para outros substratos foi demonstrada por deposição física de vapor e ataques químicos. / In this work we study the process of surfaces patterning based on an atomic force microscope. The mechanical indentation process was performed using two techniques: dynamic plowing and static plowing. These techniques have been applied to induce deformation in different materials (polymers and metals). We also proceed with the study of the controlling parameters (pause and setpoint) in the creation of the patterns. The influence of factors such as tip effects, tip degradation and structures replication had also been analyzed and the scanner effect verified. The Dynamic Plowing achieved best results against the static plowing because the controlling parameters can be easily controlled. The using of Dynamic Plowing avoids bending of the cantilever which may lead to pattern irregularities. Another study verified that thin films with width below 10nm are better suitable for SPL application, since the borders can be minimized. The application of these techniques in nanolithography processes such as pattern transfer was executed by physical vapor deposition and wet-chemical etching.

Neste trabalho serão apresentados resultados recentes de estudos de magnetorresistência gigante (GMR), na configuração corrente perpendicular ao plano, e de transferência de spin (TS) em multicamadas magnéticas. Para tal foram desenvolvidos sistemas de análise magnetorresistiva, assim como a preparação de amostras. O ponto fundamental para este tipo de estudo está, basicamente, na construção de sistemas que apresentam alta densidade de corrente e com estabilidade. Com o objetivo de contornar estas dificuldades, o problema foi abordado em duas frentes de estudo: i) nanocontatos e nanopilares, e ii) nanoponteiras. Os nanocontatos e as nanopilares são estruturas que apresentam características similares às multicamadas convencionais, mas que apresentam dimensões laterais de ordem nanométrica. Elas podem ser fabricadas por nanolitografia, tornando a confecção das amostras bastante delicada e complexa. Nesta etapa do trabalho dois tipos de materiais foram utilizados como camada para a gravura: PMMA e alumina. No primeiro caso, PMMA, técnicas de litografia por microscopia de força atômica (AFM) e feixe de elétrons foram utilizadas. No caso da alumina utilizou-se litografia por feixe de íons focalizados (FIB). Nos estudos via nanoponteiras destacam-se duas características importantes: a construção das nanoestruturas e a estabilidade do sistema de medidas. Para a fabricação foram utilizados fio de tungstênio, os quais foram preparados por eletrocorrosão. Durante o desenvolvimento das ponteiras foram feitas algumas modificações que resultaram numa otimização da estrutura final. As principais foram: uso de um campo magnético estático durante a corrosão, gerando um melhora significativa da qualidade das ponteiras e o recobrimento da região nanoscópica por uma camada de material magnético. O aparato de medida também sofreu várias transformações durante o desenvolvimento da tese. Um conjunto de melhorias na estabilidade e na aproximação das nanoponteiras acarretaram em melhoras na qualidade e na reprodutibilidade das medidas. Os principais resultados apresentados nesta tese são: i) desenvolvimento de técnicas de fabricação de sistemas nanométricos para análise dos efeitos de magnetorresistência gigante e de transferência de spin; ii) o uso de PMMA e alumina para a gravação nanolitografada; iii) condições ótimas para a obtenção de nanoponteiras; e iv) observação da função de camada polarizadora de spin, quando a nanoponteira é recoberta por material magnético. / In this work, spin transference and current perpendicular to the plane giant magnetoresistance (GMR) studies are presented. Specific measurement system and samples were also prepared. The crucial point concern these type of measurements is the design of devices that allow stable and high current densities. In this way, two approaches were considered: i) nanocontact and nanopillar systems and; ii) nanotip systems. Nanocontacts and nanopillars are structures defined by nanometric lateral dimensions. It can be fabricated through nanolithography techniques which are intrinsically complex. In the current work, two different materials were used as lithography mask: PMMA and alumina. For the first one, PMMA, atomic force microscopy (AFM) and e-beam lithography techniques were performed. For alumina, focus ion beam (FIB) lithography was used. In the nanotips experiments, two important issues were overcome: the fabrication of the nanostructures and the measurement system stability. For the nanotip fabrication, tungsten wires were subjected to electrocorrosion. Some process improvements were developed such as the use of static magnetic field during the corrosion, which leads to better tip quality. Also, processes involving tip coating by magnetic layers were developed. The measurement apparatus was also improved during the current research. The stability of the system and the tip approach to the surface are some crucial points which were improved leading to better measurement quality and reproducibility. The principal results of this thesis can be summarized as: i) development of nanometric structures to spin transference and giant magnetoresistance experiments; ii) the use of PMMA and alumina layers in the fabrication of nanocontacs and nanopillars; iii) the improvement of nanotip fabrication; iv) the observation of exchange in the spin polarizer layer when using magnetic coated nanotips.

Nesse trabalho são apresentados os resultados do efeito da irradiação iônica nas propriedades tribológicas de cerâmicas odontológicas comercializadas: Vitadur Alfa, Omega 900 e IPS Empress 2. Inicialmente, foram executados testes de medida de coeficiente de fricção em discos das três cerâmicas com polimento superficial do tipo glaseamento, normalmente empregado em Odontologia, que produziram resultados incoerentes e não reprodutíveis. Em razão do resultado obtido, além do glaseamento foram executados outros dois tipos de polimentos superficiais nos discos das porcelanas estudadas: polimento com kit odontológico (específico para porcelanas) e polimento metalográfico (assim nomeado em virtude de sua utilização em metalurgia). Os valores de coeficiente de fricção obtidos evidenciaram que, dentre os três tipos de polimentos, o polimento metalográfico foi o que apresentou resultados mais uniformes. Com o intuito de avaliar as propriedades tribológicas de dureza e módulo de elasticidade, os corpos-de-prova das três cerâmicas polidas metalograficamente foram irradiados com íons de N ou Ar de 500 e 900 keV, respectivamente, resultando em implantações em torno de 1μm de profundidade em ambos os casos. Medidas do coeficiente de fricção e de desgaste em experimentos do tipo pino-sobre-disco foram realizadas, tanto nas cerâmicas virgens (não irradiadas) quanto nas cerâmicas irradiadas, contra pinos de esmalte dental humano e contra alumina. Os resultados mostram que o processo de irradiação iônica produziu uma redução nos coeficientes de fricção de, aproximadamente, 40% nas três cerâmicas testadas e uma correspondente redução na perda de massa do esmalte dental. Posteriormente, ensaios de nanoindentação foram executados, tanto nos corpos-de-prova cerâmicos virgens quanto nos irradiados. Os resultados mostraram uma drástica redução da dureza (50%) e do módulo de elasticidade (30%) nas cerâmicas irradiadas. Após as irradiações, as propriedades de dureza e o módulo de elasticidade das cerâmicas aproximaram-se dos valores conhecidos para o esmalte dental. As superfícies das cerâmicas antes e após as irradiações foram examinadas por microscopia eletrônica de varredura. As modificações observadas nas porcelanas irradiadas foram correlacionadas basicamente a dois processos: alterações estruturais ocorridas principalmente no tetraedro SiO4, da matriz vítrea e amorfização da fase cristalina, que compõem essas porcelanas. Finalmente, os resultados obtidos mostraram que, através da irradiação iônica, foi possível modificar as cerâmicas transformando-as em materiais restauradores odontológicos mais compatíveis com o esmalte dental. / This work reports results of ion irradiation effects on the tribologial properties of odontological commercial ceramics Omega 900, Vitadur Alpha and IPS Empress 2. Initial measurements of the friction coefficent in discs of the three ceramics with surface finishing obtained via the standard odontological surface polishing technique of glazing produced incoherent and non reproductible results. In consequence, two other polishing techniques were investigated: polishing with na odontological kit and metallographic polishing. The measured friction coefficients for the three surface finishing have shown that the Best results are obtained with metallographic polishing. Samples of the three ceramics metallographically polished were irradiated with N or Ar íons of 500 and 900 keV respectively, resulting in ≈ 1μm deep implantations for both ions. Fricction coeficcients and wear determinations in pin-on-disk experiments have been performed in virgin (non irradiated) and irradiated ceramics against dental enamel pins and against alumina. The results show that the íon irradiation process produced a 40% reduction of the friction coefficients for the three ceramics, and a correlated reduction of dental enamel mass loss. Nanoindentation tests were also performed on both virgin and íon irradiated ceramic samples. The obtained results show a drastic redution of hardness (≈ 50%) and of Young modulus (≈ 30%) after irradiation, transforming the ceramics into materials with hardness and Young modulus values very similar to those of dental enamel. The observed modifications of the irradiated ceramics are correlated basically to two processes: structural changes mainly in the SiO4 tetrahedron od the vitreous matrix and amorphization of the ceramics crystalline phase. Finally, the results show that via íon irradiation it is possible do modify the mechanical properties of dental ceramics transforming them into odontological material more compatible with the dental enamel.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-11Bitstream added on 2014-06-13T19:20:22Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_acbm_dr_sjc.pdf: 1047935 bytes, checksum: 9113ca630848e3ee3d847a26d8e1bb42 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este estudo avaliou o efeito do peróxido de hidrogênio a 38% e de diferentes agentes antioxidantes sobre a rugosidade superficial, a morfologia e a força de adesão do esmalte e da dentina. Trinta e seis terceiros molares recém extraídos foram selecionados e distribuídos aleatoriamente em 12 grupos (n=6) de acordo com: 1) substrato (esmalte ou dentina), 2) clareamento com peróxido de hidrogênio a 38%, 3) aplicação dos agentes antioxidantes (ascorbato de sódio, catalase e peroxidase), 4) momento (24 horas e envelhecimento atificial). Os grupos foram clareados com peróxido de hidrogênio a 38% (Opalescence Boost) e restaurados com Single Bond Plus+Filtek Z250. Os espécimes foram testados após 24 horas e após o envelhecimento artificial (20000 ciclos térmicos e 1200000 ciclos mastigatórios). Os dados foram submetidos ao Teste de Kruskal-Wallis e à comparações múltiplas a 5% de significância. Além disso, nove incisivos centrais e 32 terceiros molares foram selecionados e avaliados pelo Microscópio de força atômica e Microscópio eletrônico de varredura por Emissão de Campo. A rugosidade média do esmalte e da dentina (n=9) e a sua morfologia (n=3) foram avaliadas em três diferentes períodos: 1) antes do clareamento, 2) depois do clareamento e 3) depois da aplicação dos agentes antioxidantes. A análise de variância de 1 fator e o Teste de Tukey foram realizados a 5 % de significância para avaliar a rugosidade. A peroxidase aumentou a rugosidade superficial do esmalte (P<,0001). O peróxido de hidrogênio a 38% e todos os agentes antioxidantes aumentaram a rugosidade da dentina (P<,0001). Uma leve descalcificação superficial do esmalte foi observada após o clareamento. A smear layer não foi removida independente do tratamento usado. A força de adesão ao esmalte e à dentina foi... / The aim of this study was to assess the effect of 38% hydrogen peroxide and different antioxidant agents on surface roughness, ultra-structural morphology, and microtensile bond strengths to enamel and dentin. Thirty-six freshly extracted third molars were selected and randomly assigned into 12 groups (n=6) according to: 1) substrate (enamel or dentin), 2) bleaching with 38% hydrogen peroxide, 3) application of antioxidant agents (sodium ascorbate, catalase and peroxidase), and 4) moment (24 hours and artificially aged). Groups were bleached with 38% hydrogen peroxide (Opalescence Boost) and restored with Single Bond Plus+Filtek Z250. The specimens were tested after 24 hours and after long-term artificial aging (20,000 thermal cycles and 1,200,000 mechanical loading cycles). The data were submitted to Kruskal-Wallis analysis followed by multiple comparisons (P<.05). Additionally, nine central incisors and thirty-two third molars were selected and processed for Atomic Force Microscopy and Field Emission Scanning Electron Microscopy. The mean enamel and dentin roughness (n=9) and ultra-structural morphology (n=3) were evaluated in different periods: 1) before the bleaching, 2) after the bleaching, and 3) after the application of the antioxidant agents. A 1-way ANOVA/Tukey post-hoc test (P<.05) was computed for roughness. Peroxidase increased significantly enamel roughness (P<.0001). The 38% hydrogen peroxide and all antioxidant agents increased significantly dentin roughness (P<.0001). A mild etching pattern was observed on enamel after bleaching. Smear layer was not removed irrespective of the treatment used. The microtensile bond strengths to enamel and dentin were reduced after bleaching and after application of antioxidant agents. Antioxidant agents... (Complete abstract click electronic access below)