A transfecção gênica tem sido eficientemente realizada a partir de diferentes formulações de lipídios catiônicos e neutros. Este trabalho teve como objetivo verificar a viabilidade de uma teoria que propõem utilizar moléculas anfifílicas como neutralizadoras da carga do DNA para a transfecção gênica in vitro. Foram realizadas transfecções utilizando o surfactante brometo de dodeciltrimetil amônio (DOTAB) ou o lipídio catiônico brometo de dimetildioctadecil amônio (DDAB) com o pCH110 (plasmídeo que expressa a enzima β-galactosidase) nas formas linear e circular. Em paralelo, foram realizadas transfecções com Lipofectamine (lipossomo formado por DOSPA e DOPE) com o mesmo plasmídeo. O DDAB, que é mais hidrofóbico, apresentou-se mais eficiente e menos tóxico que o DOTAB. O DDAB transfectou com semelhante eficiência o pCH110 circular e linear em células de linhagem VERO, diferente de Lipofectamine que não transfectou o pCH110 linear na quantidade utilizada para o circular. Foi necessário utilizar Lipofectamine em um volume cinco vezes superior para formar o complexo com o DNA linear em relação ao plasmídeo circular. Através da eletroforese em gel de agarose, verificou-se que o DDAB não alterou a estrutura dos plasmídeos linear e circular na proporção em que foram utilizados para transfectar. Na Microscopia de Força Atômica, verificou-se diferentes estruturas formadas entre o DDAB e o plasmídeo circular, onde predominaram esferas de 50-100 nm, sendo possivelmente DNA na forma toroidal. Embora não tenha sido identificado o mecanismo de transfecção, este sistema mostrou-se simples, econômico e eficiente para transfectar células de linhagem, utilizando-se tanto plasmídeo linear como circular.

Atualmente, a avaliação das propriedades biomecânicas da córnea vem sendo considerada um parâmetro importante a ser determinado, uma vez que está relacionado a diversos procedimentos (diagnósticos e cirúrgicos) e oftalmopatias. Devido à complexa disposição de suas lamelas, o estroma corneal é considerado a camada que exerce maior influência sobre as propriedades elásticas da córnea. A busca por modelos experimentais no estudo das propriedades biomecânicas da córnea têm aumentado ultimamente, devido à dificuldade em se obter amostras de córnea humana para fins científicos. Logo, estudos comparativos entre a córnea humana e a suína vêm sendo desenvolvidos, e algumas similaridades foram identificadas entre estas duas espécies. O presente estudo tem como objetivo avaliar as propriedades biomecânicas de diferentes regiões da córnea suína por meio da microscopia da força atômica. Dezesseis bulbos oculares não escaldados, de oito animais da espécie suína, foram adquiridos em frigorífico local. Animais de diferentes raças, faixas de peso e idade foram utilizados neste estudo. Bulbos oculares frescos foram submetidos ao debridamento da camada epitelial da córnea, sendo posteriormente imersos em solução de dextran a 25%. Mensurações da paquimetria corneal em regiões central, superior, inferior, nasal e temporal foram realizadas em cada etapa do preparo das amostras. Após 24 horas submersas em solução de dextran, as córneas foram excisadas em fragmentos de aproximadamente 3 x 3 mm, conforme as regiões acima descritas. Tais fragmentos foram submetidos à avaliação pelo microscópio de força atômica, imersos em solução de dextran a 25%. Os valores do módulo de Young para cada fragmento foram obtidos com base no modelo de elasticidade de Hertz. O armazenamento de amostras de córnea em solução de dextran preveniu a hidratação excessiva destas, mantendo a paquimetria dentro dos valores considerados normais. Tanto a paquimetria quanto o módulo de elasticidade corneais não variaram dentre as regiões central, superior, inferior, nasal e temporal da córnea. A espessura e a elasticidade da córnea não diferiram frente à comparação de olhos contralaterais. Devido à facilidade de aquisição e aos resultados obtidos, a córnea suína pode ser empregada como modelo experimental na avaliação das propriedades biomecânicas corneais. / Currently, the assessment of corneal biomechanical properties has been considered an important parameter to be determined, since it is related to several procedures (diagnostic and surgical) and ocular diseases. Due to the complex arrangement of its lamellae, the corneal stroma is considered the layer that exert more influence on the elastic properties of the cornea. The demand for experimental models to study the biomechanical properties of the cornea has recently increased due to the difficulty in obtaining samples of human cornea for scientific purposes. Therefore, comparative studies between human and porcine cornea have been developed, and some similarities were identified between these two species. This study aims to evaluate the biomechanical properties of different regions of the porcine cornea using atomic force microscopy. Sixteen eyes, enucleated from eight animals, were purchased at a local slaughterhouse. Animals of different breeds, age and weight ranges were used in this study. Fresh eyeballs underwent debridement of the corneal epithelial layer, and subsequently immersed in 25% dextran solution. Measurements of corneal pachymetry in the central, superior, inferior, nasal, and temporal regions were performed at each stage of sample preparation. After 24 hours submerged in dextran solution, the corneas were excised into fragments of approximately 3 x 3 mm, according to the regions described above. These fragments were analysed by atomic force microscope immersed in 25% dextran solution. The values of Young modulus for each fragment were obtained from the elasticity model of Hertz. The storage of samples in dextran solution prevented their excessive hydration, keeping the pachymetry values within normal limits. Both corneal thickness and elastic modulus did not vary among the central, superior, inferior, nasal and temporal regions of the cornea. The thickness and elasticity of the cornea did not differ between right and left eyes. Due to the facility of acquisition and the results obtained, porcine cornea can be used as experimental model for assessment of corneal biomechanical properties.

Neste trabalho, foram comparadas as cinéticas de adsorção da enolase (2-fosfo-D-glicerato hidrolase) sobre substratos hidrofílicos (placas de silício não modificadas ou silanizadas com aminopropilsilano (APS)) com aquelas sobre substratos hidrofóbicos (placas de silício silanizadas com trimetilclorosilano (TMCS) ou recobertas com filme de PS (poliestireno)). O efeito da forma do substrato (plano x esférico) sobre a cinética de adsorção também foi estudado. Os substratos esféricos foram esferas de vidro não modificadas (caráter hidrofílico) e silanizadas com TMCS (caráter hidrofóbico). As curvas de cinética de adsorção em substratos planos obtidas por elipsometria in situ mostraram que o processo ocorre em três etapas: (1) difusão das moléculas para a interface sólido/líquido, (2) formação de uma monocamada adsorvida e (3) adsorção de outras moléculas sobre a monocamada e formação de multicamadas. As isotermas mostraram que a enolase não possui adesão preferencial em substratos hidrofílicos ou hidrofóbicos. A etapa (1) pode ser descrita pelo modelo de adsorção seqüencial aleatória, enquanto que as etapas (2) e (3) podem ser descritas pelo modelo de adsorção seqüencial cooperativa. Não foi observada influência da força iônica. Contudo, imagens da topografia das superfícies recobertas por enolase obtidas por microscopia de força atômica (in situ e no ar) mostraram que os agregados de moléculas adsorvidas podem se apresentar na forma esférica (força iônica alta) ou como fibrilas (força iônica baixa). Medidas de espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) de uma solução de enolase (6 g/L NaCl 0,001 mol/L) mostraram que as moléculas possuem raio de giro de 29 Å. Portanto, a agregação é induzida pelas propriedades da superfície da monocamada e pela força iônica do meio. Medidas de ângulo de contato mostraram que substratos inicialmente hidrofóbicos se tornaram hidrofílicos após adsorção da enolase, enquanto que os hidrofílicos apresentaram tendência oposta. Medidas de espectroscopia de fotoelétrons de raios-X evidenciaram que a adsorção sobre silício é mais rápida do que sobre PS, corroborando com os resultados obtidos por elipsometria. A influência do pH na adsorção da enolase em silício e APS mostraram que a adsorção é máxima quando o valor de pH é próximo ao ponto isoelétrico da enzima. A cinética de adsorção da enolase em substratos esféricos hidrofílicos e hidrofóbicos, acompanhada por espectrofotometria UV-vis, mostrou que a quantidade de material adsorvido O nestas superfícies aumenta com o tempo de adsorção e concentração inicial de enolase em solução (efeito de cooperativismo), sendo que o valor final é muito mais elevado nos substratos esféricos do que nos planos. Pela metodologia utilizada não se pôde observar os três estágios característicos da cinética de adsorção obtida para substratos planos. A influência da força iônica somente foi observada na adsorção sobre os substratos esféricos em sistemas concentrados (cenolase > 0,5g/L). As moléculas de enolase permanecem ativas após adsorção nos substratos estudados. / This work aimed to compare the adsorption behavior of enolase (2-phospho-D- glycerate hydrolase) onto hydrophilic (silicon wafers and amino-terminated surfaces (APS)) and hydrophobic planar substrates (polystyrene (PS) film, TMCS). The effect of the substrate shape (planar x spherical) was also studied. The spherical substrates were glass beads, native and modified with TMCS, with hydrophilic and hydrophobic characters, respectively. The adsorption kinetics of enolase onto planar substrates (obtained by means of in situ ellipsometry) presented three distinct regions: (i) a diffusion controlled step, (ii) monolayer formation evidenced by an adsorption plateau and (iii) continuous, irreversible and asymptotic increase of the adsorbed amount with time. The early stages were described by the random sequential adsorption model (RSA), while the cooperative sequential adsorption (CSA) model described regions (ii) and (iii). The adsorption isotherms show that enolase has no preferential adhesion onto hydrophilic or hydrophobic substrates. No significant influence of ionic strength was observed on the adsorption behavior of enolase onto the planar substrates. On the other hand, atomic force microscopy (AFM) showed that at long adsorption time and low ionic strength enolase monolayer induced fibrillation of the incoming molecules. Such effect was not observed at high ionic strength. Increasing the adsorption time, aggregates appeared on the surface, suggesting multilayer formation. Small angle X-ray scattering (SAXS) measurements of enolase (c = 6.0g/L) in NaCl 0.00 1 mol/L solution yielded radius of gyration of 29 Å, confirming that aggregation was probably induced by the surface of enolase monolayer and screening effects. Contact angle measurements showed that PS surfaces became hydrophilic and silicon surfaces turned hydrophobic after the formation of the enolase biofilm. XPS measurements showed that enolase adsorption is faster onto hydrophilic silicon wafers than onto hydrophobic PS fim, corroborating with the ellipsometric measurements. The study of the influence of pH on the enolase adsorption on silicon and APS surfaces showed that was the highest pH was close to the enzyme isoelectric point. The adsorption kinetic curves of enolase onto spherical substrates (obtained by means of UV-vis spectrophotometry) showed that the adsorbed amount (F) increased as function of adsorption time and initial concentration of enolase. The highest F value was obtained on spherical substrates. The three adsorption steps, characteristic of enolase adsorption, could not be observed by means of the methodology used. The influence of ionic strength was observed only in concentrated enolase solutions (cenolase 0.5g/L). The immobilized enolase molecules kept their enzymatic activity, regardless the type of substrate.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-08Bitstream added on 2014-06-13T19:51:22Z : No. of bitstreams: 1 daniel_cp_me_arafo.pdf: 928206 bytes, checksum: 591da8085d6b598e522141b55ce7e48c (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O objetivo deste estudo foi avaliar as alterações de microdureza, rugosidade e morfologia superficial do esmalte e da resina composta após diferentes técnicas de clareamento dental. Para isto, incisivos bovinos foram selecionados, sendo confeccionadas cavidades padronizadas na face vestibular, as quais foram restauradas com resina composta. Os dentes foram distribuídos em grupos (n=6), de acordo com o tratamento proposto: G1- clareamento com gel de peróxido de carbamida (PC) 10%; G2 - clareamento com gel contendo 38% peróxido de hidrogênio (PH); G3- clareamento com gel contendo 38% de PH associado à irradiação com luz. Para G1, o agente clareador foi aplicado por 8 horas diárias durante 21 dias. Para G2 e G3, foram realizadas 3 sessões, compostas por 3 aplicações do gel clareador por 15 minutos, com intervalos de 7 dias entre as sessões, sendo que em G3 foi aplicada luz LED (470nm) por 6 minutos. Durante o intervalo das aplicações do gel clareador, todos os espécimes foram armazenados em saliva artificial. A microdureza Knoop do esmalte e da resina composta foi avaliada antes do procedimento clareador e nos períodos de 1, 7, 14 e 21 dias pós-clareamento. A rugosidade superficial foi analisada por meio de um rugosímetro e a morfologia superficial por um microscópio de força atômica. Os dados foram analisados pelos testes de Mann-Whitney e Wilcoxon. Observou-se diminuição significante na dureza do esmalte para G2 e G3 após a 2ª e 3ª sessões, respectivamente, em relação à dureza inicial (p<0,05). Para a resina composta, esta alteração foi observada em G1 apenas após 21 dias, e em G2 e G3 após a 3ª sessão (p<0,05). Alterações significantes na rugosidade e morfologia superficial foram observadas apenas para o esmalte do grupo G1 (p<0,05). Concluiu-se que o gel com 10% de PC... / The aim of this study was to evaluate changes in microhardness, roughness and surface morphology of enamel and composite resin after different techniques of tooth bleaching. Standardized cavities prepared on the buccal surface of bovine incisors were restored with composite resin. The teeth were divided into groups (n=6) according to the following treatments: G1 - bleaching with 10% carbamide peroxide (CP) gel; G2 - bleaching with 38% hydrogen peroxide (HP) gel; G3 - bleaching with 38% PH gel associated to light irradiation. In G1, the whitening agent was applied for 8 hours daily during 21 days. In G2 and G3, three sessions characterized by three applications of bleaching gel for 15 minutes, with intervals of 7 days between sessions were performed. In G3, the bleaching gel was irradiated with LED (470nm) for 6 minutes. During the intervals among applications of the bleaching gel on enamel, all specimens were stored in artificial saliva. The Knoop microhardness of enamel and composite resin was evaluated before the bleaching procedure and at 1, 7, 14 and 21 days after this treatment. The roughness and superficial morphology (atomic force microscope) were evaluated before and at 21 days after the bleaching procedure. Data were analyzed by Mann-Whitney and Wilcoxon statistical tests. It was observed a significant decrease in hardness of enamel to G2 and G3 after the 2nd and 3rd bleaching sessions, respectively, when compared to the initial enamel hardness (p <0.05). For composites, this change was only observed in G1 after 21-day treatment, and in G2 and G3 after the third bleaching session (p <0.05). Significant changes in roughness and surface morphology of enamel was observed only in G1 (p <0.05). According to the experimental conditions, it was possible to conclude that the bleaching gel with... (Complete abstract click electronic access below)

Submitted by MICHAEL DE MELO null (michaeldemelo@hotmail.com) on 2017-09-28T20:19:34Z No. of bitstreams: 1 Tese_Versão de Correção_Final_6_ultima.pdf: 5448253 bytes, checksum: 719d0e92c6a574eea487ee70a3b68542 (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-09-29T18:01:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 melo_m_dr_ilha.pdf: 5511619 bytes, checksum: 89580a7f6e20d2c6d9a389aa1939e9e1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-29T18:01:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 melo_m_dr_ilha.pdf: 5511619 bytes, checksum: 89580a7f6e20d2c6d9a389aa1939e9e1 (MD5) Previous issue date: 2017-09-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Polycrystalline thin films of Pb0.91La0.09Zr0.65Ti0.35O3 (PLZT9/65/35) and Sr0.75Ba0.25Nb2O6 (SBN75) were prepared by the chemical polymeric routine in order to investigate their physical properties at the macro- and nanoscale. X-ray diffraction (XRD), piezoresponse force microscopy (PFM), and scanning electron microscopy (SEM) were used as investigative tools. PLZT9/65/35 and SBN75 thin films have exhibited perovskite and tungsten bronze crystal structure at room temperature, as it was expected in this nominal composition for these relaxor ferroelectric materials. In addition, Rietveld method of the crystalline structure has revealed the thickness dependence of the crystallite size, grain size, and microstrain. The transition temperature of SBN thin film showed to shift to lower temperatures, suggesting the presence of a higher defect concentration, such as oxygen vacancies, chemical disorder, and lattice defects in this film. SEM has exhibited the porosity features in both thin films and has confirmed the existence of chemical elements (such as oxygen, niobium, lanthanum, strontium, platinum, silicon and barium) in film surface and near the substrate. Ferroelectric properties have been investigated by PFM and the results have suggested a thickness and crystallite size dependence of the piezoelectric response. Also in this work, the dynamic of ferroelectric domain switching and the induced domain relaxation were studied using the switching spectroscopy PFM (SS-PFM) in both relaxor systems as a function of variable DC applied voltages and pulse durations. / Filmes policristalinos de Pb0,91La0,09Zr0,65Ti0,35O3 (PLZT9/65/35) e de Sr0,75Ba0,25Nb2O6 (SBN75) foram preparados por uma rotina química polimérica para investigarmos as suas propriedades em nano- e macroescala. Difração de raios-X (DRX), microscopia de força atômica de piezoresposta (PFM), e microscopia eletrônica de varredura (SEM), foram utilizados como ferramentas investigativas. Os filmes finos de PLZT9/65/35 e de SBN75 exibiram estrutura peroviskita e tungstênio bronze, respectivamente, conforme esperado à temperatura ambiente e na composição nominal para estes materiais ferroelétricos relaxores. Além disso, o refinamento de Rietveld da estrutura revelou a dependência do tamanho do cristalito e do microstrain com a espessura. A temperatura de transição de fase do filme de SBN mostrou um deslocamento para valores menores de temperatura, sugerindo a presença de concentração de defeitos, tais como vacâncias de oxigênio, desordem química e defeitos de rede, maior no filme de SBN. Microscopia eletrônica de varredura (SEM) exibiu o caráter poroso de ambos os filmes. Propriedades ferroelétricas desses filmes foram investigados por meio da técnica de PFM. A piezoresposta mostrou ter uma dependência em função do tamanho do cristalito e da espessura. Neste trabalho, a dinâmica de reversão de domínios ferroelétricos e a relaxação de domínios induzidos foram estudados por meio do uso da espectroscopia de chaveamento (SS-PFM) em ambos os sistemas em função da tensão DC e do tempo de duração do pulso. / CNPq: 232241/2014-7

Neste trabalho, estudamos o processo de nanoestruturação de superfícies por microscopia de força atômica. O processo de indução mecânica de deformações foi abordado sob o enfoque de duas técnicas: a aragem dinâmica e a aragem estática. Essas técnicas foram aplicadas para nanoestruturar diferentes materiais (polímeros e metais). Investigamos a influência dos parâmetros de controle (pausa e setpoint) na criação dos padrões. A influência de fatores como o formato e desgaste da sonda, a reprodutibilidade do processo e outros efeitos instrumentais foram concomitantemente analisados. Verificamos que o processo de aragem dinâmica tem um melhor desempenho durante processos de SPL, pois os parâmetros de controle podem ser modificados de maneira simplificada. Além disso, o emprego deste método evita problemas de torção da haste que produzem irregularidades nos padrões. Outro fator verificado foi que o diâmetro das bordas pode ser diminuído com a utilização de filmes mais finos (menores que 10nm). A aplicação dos padrões formados em processos de nanolitografia, como a transferência de padrões para outros substratos foi demonstrada por deposição física de vapor e ataques químicos. / In this work we study the process of surfaces patterning based on an atomic force microscope. The mechanical indentation process was performed using two techniques: dynamic plowing and static plowing. These techniques have been applied to induce deformation in different materials (polymers and metals). We also proceed with the study of the controlling parameters (pause and setpoint) in the creation of the patterns. The influence of factors such as tip effects, tip degradation and structures replication had also been analyzed and the scanner effect verified. The Dynamic Plowing achieved best results against the static plowing because the controlling parameters can be easily controlled. The using of Dynamic Plowing avoids bending of the cantilever which may lead to pattern irregularities. Another study verified that thin films with width below 10nm are better suitable for SPL application, since the borders can be minimized. The application of these techniques in nanolithography processes such as pattern transfer was executed by physical vapor deposition and wet-chemical etching.

Neste trabalho serão apresentados resultados recentes de estudos de magnetorresistência gigante (GMR), na configuração corrente perpendicular ao plano, e de transferência de spin (TS) em multicamadas magnéticas. Para tal foram desenvolvidos sistemas de análise magnetorresistiva, assim como a preparação de amostras. O ponto fundamental para este tipo de estudo está, basicamente, na construção de sistemas que apresentam alta densidade de corrente e com estabilidade. Com o objetivo de contornar estas dificuldades, o problema foi abordado em duas frentes de estudo: i) nanocontatos e nanopilares, e ii) nanoponteiras. Os nanocontatos e as nanopilares são estruturas que apresentam características similares às multicamadas convencionais, mas que apresentam dimensões laterais de ordem nanométrica. Elas podem ser fabricadas por nanolitografia, tornando a confecção das amostras bastante delicada e complexa. Nesta etapa do trabalho dois tipos de materiais foram utilizados como camada para a gravura: PMMA e alumina. No primeiro caso, PMMA, técnicas de litografia por microscopia de força atômica (AFM) e feixe de elétrons foram utilizadas. No caso da alumina utilizou-se litografia por feixe de íons focalizados (FIB). Nos estudos via nanoponteiras destacam-se duas características importantes: a construção das nanoestruturas e a estabilidade do sistema de medidas. Para a fabricação foram utilizados fio de tungstênio, os quais foram preparados por eletrocorrosão. Durante o desenvolvimento das ponteiras foram feitas algumas modificações que resultaram numa otimização da estrutura final. As principais foram: uso de um campo magnético estático durante a corrosão, gerando um melhora significativa da qualidade das ponteiras e o recobrimento da região nanoscópica por uma camada de material magnético. O aparato de medida também sofreu várias transformações durante o desenvolvimento da tese. Um conjunto de melhorias na estabilidade e na aproximação das nanoponteiras acarretaram em melhoras na qualidade e na reprodutibilidade das medidas. Os principais resultados apresentados nesta tese são: i) desenvolvimento de técnicas de fabricação de sistemas nanométricos para análise dos efeitos de magnetorresistência gigante e de transferência de spin; ii) o uso de PMMA e alumina para a gravação nanolitografada; iii) condições ótimas para a obtenção de nanoponteiras; e iv) observação da função de camada polarizadora de spin, quando a nanoponteira é recoberta por material magnético. / In this work, spin transference and current perpendicular to the plane giant magnetoresistance (GMR) studies are presented. Specific measurement system and samples were also prepared. The crucial point concern these type of measurements is the design of devices that allow stable and high current densities. In this way, two approaches were considered: i) nanocontact and nanopillar systems and; ii) nanotip systems. Nanocontacts and nanopillars are structures defined by nanometric lateral dimensions. It can be fabricated through nanolithography techniques which are intrinsically complex. In the current work, two different materials were used as lithography mask: PMMA and alumina. For the first one, PMMA, atomic force microscopy (AFM) and e-beam lithography techniques were performed. For alumina, focus ion beam (FIB) lithography was used. In the nanotips experiments, two important issues were overcome: the fabrication of the nanostructures and the measurement system stability. For the nanotip fabrication, tungsten wires were subjected to electrocorrosion. Some process improvements were developed such as the use of static magnetic field during the corrosion, which leads to better tip quality. Also, processes involving tip coating by magnetic layers were developed. The measurement apparatus was also improved during the current research. The stability of the system and the tip approach to the surface are some crucial points which were improved leading to better measurement quality and reproducibility. The principal results of this thesis can be summarized as: i) development of nanometric structures to spin transference and giant magnetoresistance experiments; ii) the use of PMMA and alumina layers in the fabrication of nanocontacs and nanopillars; iii) the improvement of nanotip fabrication; iv) the observation of exchange in the spin polarizer layer when using magnetic coated nanotips.

Nesse trabalho são apresentados os resultados do efeito da irradiação iônica nas propriedades tribológicas de cerâmicas odontológicas comercializadas: Vitadur Alfa, Omega 900 e IPS Empress 2. Inicialmente, foram executados testes de medida de coeficiente de fricção em discos das três cerâmicas com polimento superficial do tipo glaseamento, normalmente empregado em Odontologia, que produziram resultados incoerentes e não reprodutíveis. Em razão do resultado obtido, além do glaseamento foram executados outros dois tipos de polimentos superficiais nos discos das porcelanas estudadas: polimento com kit odontológico (específico para porcelanas) e polimento metalográfico (assim nomeado em virtude de sua utilização em metalurgia). Os valores de coeficiente de fricção obtidos evidenciaram que, dentre os três tipos de polimentos, o polimento metalográfico foi o que apresentou resultados mais uniformes. Com o intuito de avaliar as propriedades tribológicas de dureza e módulo de elasticidade, os corpos-de-prova das três cerâmicas polidas metalograficamente foram irradiados com íons de N ou Ar de 500 e 900 keV, respectivamente, resultando em implantações em torno de 1μm de profundidade em ambos os casos. Medidas do coeficiente de fricção e de desgaste em experimentos do tipo pino-sobre-disco foram realizadas, tanto nas cerâmicas virgens (não irradiadas) quanto nas cerâmicas irradiadas, contra pinos de esmalte dental humano e contra alumina. Os resultados mostram que o processo de irradiação iônica produziu uma redução nos coeficientes de fricção de, aproximadamente, 40% nas três cerâmicas testadas e uma correspondente redução na perda de massa do esmalte dental. Posteriormente, ensaios de nanoindentação foram executados, tanto nos corpos-de-prova cerâmicos virgens quanto nos irradiados. Os resultados mostraram uma drástica redução da dureza (50%) e do módulo de elasticidade (30%) nas cerâmicas irradiadas. Após as irradiações, as propriedades de dureza e o módulo de elasticidade das cerâmicas aproximaram-se dos valores conhecidos para o esmalte dental. As superfícies das cerâmicas antes e após as irradiações foram examinadas por microscopia eletrônica de varredura. As modificações observadas nas porcelanas irradiadas foram correlacionadas basicamente a dois processos: alterações estruturais ocorridas principalmente no tetraedro SiO4, da matriz vítrea e amorfização da fase cristalina, que compõem essas porcelanas. Finalmente, os resultados obtidos mostraram que, através da irradiação iônica, foi possível modificar as cerâmicas transformando-as em materiais restauradores odontológicos mais compatíveis com o esmalte dental. / This work reports results of ion irradiation effects on the tribologial properties of odontological commercial ceramics Omega 900, Vitadur Alpha and IPS Empress 2. Initial measurements of the friction coefficent in discs of the three ceramics with surface finishing obtained via the standard odontological surface polishing technique of glazing produced incoherent and non reproductible results. In consequence, two other polishing techniques were investigated: polishing with na odontological kit and metallographic polishing. The measured friction coefficients for the three surface finishing have shown that the Best results are obtained with metallographic polishing. Samples of the three ceramics metallographically polished were irradiated with N or Ar íons of 500 and 900 keV respectively, resulting in ≈ 1μm deep implantations for both ions. Fricction coeficcients and wear determinations in pin-on-disk experiments have been performed in virgin (non irradiated) and irradiated ceramics against dental enamel pins and against alumina. The results show that the íon irradiation process produced a 40% reduction of the friction coefficients for the three ceramics, and a correlated reduction of dental enamel mass loss. Nanoindentation tests were also performed on both virgin and íon irradiated ceramic samples. The obtained results show a drastic redution of hardness (≈ 50%) and of Young modulus (≈ 30%) after irradiation, transforming the ceramics into materials with hardness and Young modulus values very similar to those of dental enamel. The observed modifications of the irradiated ceramics are correlated basically to two processes: structural changes mainly in the SiO4 tetrahedron od the vitreous matrix and amorphization of the ceramics crystalline phase. Finally, the results show that via íon irradiation it is possible do modify the mechanical properties of dental ceramics transforming them into odontological material more compatible with the dental enamel.

Neste trabalho, estudamos o processo de nanoestruturação de superfícies por microscopia de força atômica. O processo de indução mecânica de deformações foi abordado sob o enfoque de duas técnicas: a aragem dinâmica e a aragem estática. Essas técnicas foram aplicadas para nanoestruturar diferentes materiais (polímeros e metais). Investigamos a influência dos parâmetros de controle (pausa e setpoint) na criação dos padrões. A influência de fatores como o formato e desgaste da sonda, a reprodutibilidade do processo e outros efeitos instrumentais foram concomitantemente analisados. Verificamos que o processo de aragem dinâmica tem um melhor desempenho durante processos de SPL, pois os parâmetros de controle podem ser modificados de maneira simplificada. Além disso, o emprego deste método evita problemas de torção da haste que produzem irregularidades nos padrões. Outro fator verificado foi que o diâmetro das bordas pode ser diminuído com a utilização de filmes mais finos (menores que 10nm). A aplicação dos padrões formados em processos de nanolitografia, como a transferência de padrões para outros substratos foi demonstrada por deposição física de vapor e ataques químicos. / In this work we study the process of surfaces patterning based on an atomic force microscope. The mechanical indentation process was performed using two techniques: dynamic plowing and static plowing. These techniques have been applied to induce deformation in different materials (polymers and metals). We also proceed with the study of the controlling parameters (pause and setpoint) in the creation of the patterns. The influence of factors such as tip effects, tip degradation and structures replication had also been analyzed and the scanner effect verified. The Dynamic Plowing achieved best results against the static plowing because the controlling parameters can be easily controlled. The using of Dynamic Plowing avoids bending of the cantilever which may lead to pattern irregularities. Another study verified that thin films with width below 10nm are better suitable for SPL application, since the borders can be minimized. The application of these techniques in nanolithography processes such as pattern transfer was executed by physical vapor deposition and wet-chemical etching.

Neste trabalho serão apresentados resultados recentes de estudos de magnetorresistência gigante (GMR), na configuração corrente perpendicular ao plano, e de transferência de spin (TS) em multicamadas magnéticas. Para tal foram desenvolvidos sistemas de análise magnetorresistiva, assim como a preparação de amostras. O ponto fundamental para este tipo de estudo está, basicamente, na construção de sistemas que apresentam alta densidade de corrente e com estabilidade. Com o objetivo de contornar estas dificuldades, o problema foi abordado em duas frentes de estudo: i) nanocontatos e nanopilares, e ii) nanoponteiras. Os nanocontatos e as nanopilares são estruturas que apresentam características similares às multicamadas convencionais, mas que apresentam dimensões laterais de ordem nanométrica. Elas podem ser fabricadas por nanolitografia, tornando a confecção das amostras bastante delicada e complexa. Nesta etapa do trabalho dois tipos de materiais foram utilizados como camada para a gravura: PMMA e alumina. No primeiro caso, PMMA, técnicas de litografia por microscopia de força atômica (AFM) e feixe de elétrons foram utilizadas. No caso da alumina utilizou-se litografia por feixe de íons focalizados (FIB). Nos estudos via nanoponteiras destacam-se duas características importantes: a construção das nanoestruturas e a estabilidade do sistema de medidas. Para a fabricação foram utilizados fio de tungstênio, os quais foram preparados por eletrocorrosão. Durante o desenvolvimento das ponteiras foram feitas algumas modificações que resultaram numa otimização da estrutura final. As principais foram: uso de um campo magnético estático durante a corrosão, gerando um melhora significativa da qualidade das ponteiras e o recobrimento da região nanoscópica por uma camada de material magnético. O aparato de medida também sofreu várias transformações durante o desenvolvimento da tese. Um conjunto de melhorias na estabilidade e na aproximação das nanoponteiras acarretaram em melhoras na qualidade e na reprodutibilidade das medidas. Os principais resultados apresentados nesta tese são: i) desenvolvimento de técnicas de fabricação de sistemas nanométricos para análise dos efeitos de magnetorresistência gigante e de transferência de spin; ii) o uso de PMMA e alumina para a gravação nanolitografada; iii) condições ótimas para a obtenção de nanoponteiras; e iv) observação da função de camada polarizadora de spin, quando a nanoponteira é recoberta por material magnético. / In this work, spin transference and current perpendicular to the plane giant magnetoresistance (GMR) studies are presented. Specific measurement system and samples were also prepared. The crucial point concern these type of measurements is the design of devices that allow stable and high current densities. In this way, two approaches were considered: i) nanocontact and nanopillar systems and; ii) nanotip systems. Nanocontacts and nanopillars are structures defined by nanometric lateral dimensions. It can be fabricated through nanolithography techniques which are intrinsically complex. In the current work, two different materials were used as lithography mask: PMMA and alumina. For the first one, PMMA, atomic force microscopy (AFM) and e-beam lithography techniques were performed. For alumina, focus ion beam (FIB) lithography was used. In the nanotips experiments, two important issues were overcome: the fabrication of the nanostructures and the measurement system stability. For the nanotip fabrication, tungsten wires were subjected to electrocorrosion. Some process improvements were developed such as the use of static magnetic field during the corrosion, which leads to better tip quality. Also, processes involving tip coating by magnetic layers were developed. The measurement apparatus was also improved during the current research. The stability of the system and the tip approach to the surface are some crucial points which were improved leading to better measurement quality and reproducibility. The principal results of this thesis can be summarized as: i) development of nanometric structures to spin transference and giant magnetoresistance experiments; ii) the use of PMMA and alumina layers in the fabrication of nanocontacs and nanopillars; iii) the improvement of nanotip fabrication; iv) the observation of exchange in the spin polarizer layer when using magnetic coated nanotips.