Os antigos e já bem desenvolvidos dispositivos para tratamentos e/ou análise de amostras têm sido grandemente estudados para novas adaptações, devido à importância de se construir sistemas miniaturizados. A obtenção destes sistemas miniaturizados baseia-se não apenas na construção ou metodologia, mas pode depender de modificação superficial para melhoria de desempenho ou diferenciação de aplicações. A modificação de superfície com filmes finos obtidos por plasma é bem conhecida na Microeletrônica. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar a possibilidade do uso da modificação superficial pela produção de filmes finos a partir da polimerização por plasma de Tetraetilortossilicato, TEOS - para fabricação de estruturas miniaturizadas, principalmente para retenção e/ou pré-concentração, em pré-tratamento de amostras ou mesmo para proteção de sistemas de detecção. A metodologia utilizada correspondeu a testes destes filmes em canais ou membranas seletivas. Quanto aos canais utilizou-se geometria planar e/ou tridimensional; as membranas foram testadas em geometria planar. Microcanais tridimensionais, usados tanto em fase gasosa como líquida, foram testados para determinação de retenção/pré-concentração de compostos orgânicos voláteis. Para testes de retenção de compostos inorgânicos em fase líquida (água como solvente) utilizaram-se não só microcanais, tridimensionais ou planares, como também membranas. Proteção de sistemas de detecção exigiu o uso de geometria plana. Quanto ao filme a base de TEOS, este foi testado imediatamente após a deposição, após envelhecimento por no mínimo seis meses ou após exposição a condições adversas como a que levam à hidrólise de radicais orgânicos presentes no filme, ou mesmo após hidrofobização da superfície, por exposição à Hexametildissilazana, HMDS. A construção de dispositivos, com canal planar ou tridimensional, permitiu o desenvolvimento de diferentes sistemas de tratamento, e respectivos métodos de análise, para separação, retenção e pré-concentração de amostras. Os resultados obtidos demonstraram que um dispositivo com canal tridimensional, tratado pela deposição a base de TEOS e posterior hidrólise do filme, permite a retenção de íons e formação de clusters de cobre, em fase líquida. Do mesmo modo, permite a separação de compostos orgânicos em pequena concentração e retenção de compostos polares, em fase gasosa. Para dispositivo planar foi observada a separação de íons através de estrutura plana, similar às utilizadas em eletrocromatografia. Os estudos processados permitiram propor pequenos dispositivos, de baixo custo e fabricação simples, que podem ser facilmente implantados na área de análises. Assim, o canal tridimensional testado tem comportamento semelhante ao de uma pré-coluna. Como é de simples construção e sua entrada e saída possui similaridades com uma pré-coluna comercial, a instalação desta pré-coluna em um cromatógrafo miniaturizado requererá poucas etapas. Essa nova pré-coluna também apresentaria grandes vantagens se fosse adicionada imediatamente antes de detectores não específicos, tais como os usados no nariz eletrônico. Pela diminuição de compostos presentes na mistura, as dificuldades de análise dos resultados igualmente decresce, pela maior facilidade de criação de padrões. / The long-established and well-known devices for sample pretreatment and/or analysis have been widely studied to new adaptations due to the miniaturization trend. The production of these miniaturized systems requires not only new approach on manufacturing and methodology but also depends on surface modification for performance improvement or new applications development. Surface modification using plasma-produced thin films is well established in Microelectronics. Therefore, the aim was to evaluate the use of Plasma polymerized Tetraethylorthosilicate surface modification on manufacturing of miniaturized structures. The main use of such a modification is on devices for sample pretreatment - retention, pre-concentration, or even for protecting detection system surface. The methodology carried out tested these thin films in channels and selective membranes. Whereas channels used three-dimensional and planar geometries, membranes were tested only with planar geometries. Three-dimensional microchannels, used in gaseous or liquid phase, were tested for retention/preconcentration of volatile organic compounds (VOCs). Retention of inorganic compounds in aqueous liquid phase was tested using not only three-dimensional and planar microchannels but also membranes. Protection of detection systems required planar geometry. TEOS thin film was tested after: deposition, ageing for several months; exposition to severe environmental conditions that leads to hydrolysis of organic radicals present in the film; surface hydrophobization due to hexamethyldisilazane, HMDS, exposure. Manufacturing of miniaturized three-dimensional and planar devices leads to some solutions on sample pretreatment and respective analysis methodology. These devices can be used for separation, retention and pre-concentration. The results pointed out that a threedimensional microchannel with plasma deposited TEOS film previously hydrolyzed allows ion retention and clusters formation in a copper aqueous solution. Furthermore, in gaseous phase, VOCs in small concentration can be separated whereas polar compounds can be retained. Planar device allows separation of inorganic ions in a structure similar to the ones used in electrochromatography. Small and low-cost devices are thus here provided, which can easily be machined and are very useful in the chemical analysis field. The three-dimensional microchannel presented behavior similar to the one of a chromatographic pre-column. This microchannel can also be easily adapted to a miniaturized chromatograph. Other possible use is in sample pretreatment, coupled ahead of non-specific detectors, such as electronic noise arrays, since it can decrease the numbers of compounds to be detected and, consequently, reduce drawbacks concerning results analysis.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

O presente trabalho teve por objetivo realizar ensaios de desgaste abrasivo em juntas soldadas pelo processo MAG, em dois aços estruturais de alta resistência e baixa liga utilizados no transporte ferroviário de minério, os quais apresentavam diferentes propriedades mecânicas. No aço de menor resistência (Aço A) foram utilizados os metais de adição AWS ER70S-G (Aço A-70) e AWS ER80S-G (Aço A-80), enquanto no aço de maior resistência (Aço B) os metais de adição AWS ER80S-G (Aço B-80) e AWS ER110S-G (Aço B-110). Os conjuntos soldados foram caracterizados quanto às suas microestruturas, dureza e resistência ao desgaste abrasivo em ensaios de degaste roda de borracha e ensaios de desgaste por deslizamento a seco e com adição de um meio corrosivo (NaCl 0,05M, água arti cial ). Os resultados obtidos a partir dos ensaios de desgaste roda de borracha mostraram que para o Aço A a junta soldada do Aço A-70 apresentou melhor resistência ao desgaste, enquanto para o Aço B a maior resistência ao desgaste foi obtida na junta soldada Aço B-110. Dos resultados dos ensaios de desgaste por deslizamento a seco, as zona afetada pelo calor de grãos grosseiros (ZAC-GG) foram as regiões que apresentaram a maior resistência ao desgaste. Das condições soldadas no Aço A, o metal base (MB) apresentou a menor resistência ao desgaste, entre os metais de solda (MS), o MS do Aço A-80 apresentou a maior resistência ao desgaste. No Aço B, o MS do Aço B-80 apresentou a menor resistência ao desgaste, e o MS do Aço B-110 apresentou a resistência ao desgaste similar ao MB. Foi observado um maior desgaste para as amostras que foram submetidas ao ensaio de desgaste por deslizamento com solução, comparativamente às amostras submetidas aos ensaios a seco, o que, de acordo com a literatura, está associado ao efeito sinérgico entre corrosão e desgaste. / The present work had the objective perform abrasive wear tests on GMA welded joints in two high strength low alloy structural steels used in rail transport of ore, which presented di erent mechanical properties. The AWS ER70S-G and AWS ER80S-G wires were used in the lower strength steel (Steel A), whereas the AWS ER80S-G and AWS ER110S-G wires were used in the higher strength steel (Steel B). The welded joints were characterized in terms of their microstructures, hardness and abrasive wear resistance in dry sand/rubber wheel tests and sliding wear tests dry and with a corrosive medium (0.05M NaCl, arti cial water ). The results obtained from the dry sand/rubber wheel tests showed that for Steel A the welded joint with the wire AWS ER70S-G showed better wear resistance, while for Steel B the highest wear resistance was obtained with the AWS ER110S-G wire. From the results of dry sliding wear tests, the coarse grained heat a ected zone were the regions that presented the highest wear resistance. In Steel A, the base metal (BM) showed the least resistance, and between the weld metals (WM), the WM Steel A-80 showed the highest wear resistance. In Steel B, WM Steels B-80 showed the least wear resistance, while the WM Steels B-110 showed the wear resistance similar to BM. It was observed a higher wear for the samples that were submitted to the sliding wear test with solution, compared to the samples submitted to the dry wear test, which, according to the literature, is associated with the synergic e ect between corrosion and wear.

Submitted by Onia Arantes Albuquerque (onia.ufg@gmail.com) on 2018-10-30T13:45:30Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lorena Damasio Cardoso - 2018.pdf: 3279572 bytes, checksum: 019cc5a3b996db0774fcbab0c3c38770 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-10-30T15:16:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lorena Damasio Cardoso - 2018.pdf: 3279572 bytes, checksum: 019cc5a3b996db0774fcbab0c3c38770 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-30T15:16:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lorena Damasio Cardoso - 2018.pdf: 3279572 bytes, checksum: 019cc5a3b996db0774fcbab0c3c38770 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-10-01 / The loss of tissue because of congenital defects, pathological processes or traumas stimulated the development of tissue engineering, with the aim of repairing or replacing damaged tissues or organs. Due to its elastic properties, cartilaginous tissue has been widely used in reconstructive procedures. The use of this tissue as biomaterial mainly aims at maintaining the three-dimensional properties of the matrix, prioritizing structural, mechanical and biological support for the cells and allowing adequate remodeling. The ideal is to obtain a biomaterial with characteristics of biocompatibility, biofunctionality and mechanical resistance. In this sense, treatments were developed in order to minimize possible inflammatory processes and rejection of the biomembrane at the receptor. The aim of this study was to compare the histological changes in elastic cartilages of the external ear of bovines, submitted to different treatments of conservation with chemical treatment by alkaline solution. The samples were cleaned, standardized and divided into control group and treatment groups. The conservation methods were evaluated with supersaturated salt solution, supersaturated sugar solution, glycerine, formalin and alkaline solution. The samples were maintained in storage media for 60 days and in alkaline solution for 72 hours. After, they underwent preparation, analysis and interpretation on histological slides. In each treatment were evaluated microstructureal parameters, as the maintenance of elastic fibers, fundamental amorphous substance and decellularization. When comparing to the other groups, we verified that the cartilages treated in alkaline solution had better decellularization rate, fundamental amorphous substance removal and mantainance of elastic fibers tridimensional structure. For this reason, this group was considered the most effective method in this study. / A perda de tecidos devido a defeitos congênitos, processos patológicos ou traumas estimulou o desenvolvimento da engenharia tecidual com objetivo de reparo ou substituição de tecidos ou órgãos danificados. Devido às suas propriedades elásticas, o tecido cartilaginoso tem sido bastante utilizado em procedimentos reconstrutivos. A utilização deste tecido como biomaterial se dá principalmente pela manutenção das propriedades tridimensionais da matriz, priorizando sustentação estrutural, mecânica e biológica para as células e permitindo remodelamento adequado. O ideal é que se obtenha um biomaterial com características de biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência mecânica. Neste sentido, foram desenvolvidos tratamentos a fim de minimizar possíveis processos inflamatórios e rejeição da biomembrana no receptor. Objetivou-se comparar as alterações histológicas em cartilagens elásticas de orelha externa de bovinos submetidas a diferentes métodos de conservação com tratamento químico por solução alcalina. As amostras passaram por um processo de dissecação e higienização, sendo posteriormente divididas em grupo controle e grupos de tratamentos. Foram avaliados os métodos de conservação com solução supersaturada de sal, solução supersaturada de açúcar, glicerina, formalina e solução alcalina. As amostras foram mantidas em meios de conservação durante 60 dias e em solução alcalina durante 72 horas. Posteriormente passaram por preparação, análise e interpretação em lâminas histológicas. Em cada tratamento foram avaliados parâmetros microestruturais tais como a manutenção de fibras elásticas, substância fundamental amorfa e descelularização. Em comparação aos demais grupos, foi observado que o grupo do tratamento alcalino apresentou maior descelularização, remoção da substância fundamental amorfa e manutenção da estrutura tridimensional das fibras elásticas. Por isso, este grupo foi considerado o método mais efetivo neste estudo.

nÃo hà / As ligas de ZircÃnio tÃm maior aplicabilidade na indÃstria nuclear, sÃo utilizadas na fabricaÃÃo de tubos que compÃem uma estrutura metÃlica, denominada de elemento combustÃvel, que forma o nÃcleo dos reatores nucleares. Os referidos tubos sÃo utilizados no revestimento de pastilhas cerÃmicas de diÃxido de urÃnio enriquecido e podem sofrer precipitaÃÃo de hidretos em condiÃÃes operacionais. Esse efeito à deletÃrio Ãs citadas ligas, tendo em vista a reduÃÃo da ductibilidade a depender da morfologia dos hidretos formados. A morfologia dos hidretos e a sua respectiva susceptibilidade à formaÃÃo foram avaliados em amostras de ligas de comerciais de zircÃnio Zircaloyâ4Â, Zirlo e M5â. As amostras foram hidrogenadas em autoclave, nas condiÃÃes de pressÃo e temperatura de um reator nuclear. Posteriormente foram feitas anÃlises microestruturais das ligas e verificaÃÃo da morfologia hidretos metÃlicos formados, por microscopia Ãptica e de varredura eletrÃnica, bem como foi utilizada a tÃcnica de difraÃÃo de Raios X, a fim de identificar a presenÃa de hidretos. Hidretos circunferenciais, foram formados, pela referida condiÃÃo de hidrogenaÃÃo, somente na liga M5â e hidretos radiais, que sÃo indesejÃveis por serem pontos nucleadores de trincas, formaram-se nas liga Zirlo e M5â para condiÃÃes mais severas de hidrogenaÃÃo. Para ambos os tipos de hidrogenaÃÃo nÃo se verificou, nas micrografias, a presenÃa de hidretos no Zircaloyâ4Â, no entanto, picos de hidretos foram evidenciados por difraÃÃo de raios X, para a condiÃÃo de hidrogenaÃÃo mais severa. / Zirconium alloys have greater applicability in the nuclear industry are used in the manufacture of tubes that make up a metal structure , called the fuel element , and form the core of nuclear reactors . Such tubes are used in the coating of ceramic pellets of enriched uranium dioxide and precipitation of hydrides can undergo in operating conditions . This effect is detrimental to the aforementioned alloys , with a view to reducing the ductility depending on the morphology of hydrides . The morphology of hydrides and their respective susceptibility to formation were evaluated in samples of commercial zirconium alloys Zircaloy - 4 Â, ZIRLO  and M5 â . The samples were hydrogenated in an autoclave under the conditions of pressure and temperature of a nuclear reactor . Later microstructural analysis and verification of alloy metal hydrides formed morphology , were made by optical microscopy and scanning electron as well as the technique of X-ray diffraction was used to identify the presence of hydrides. Circumferential hydrides were formed, by hydrogenation condition that only the radial hydrides and M5 â alloy, which are undesirable to be more deleterious to mechanical properties, the alloy is formed Zirloâ M5Â, and for more severe hydrogenation conditions. For both types of hydrogenation was not observed in the presence of hydrides Zircaloy-4 Â.

This study aimed to investigate the similar welding of several ferritic and austenitic stainless steels (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S and AISI 444) by the friction stir welding process (FSW), evaluating operational and metallurgical aspects to produce joints without defects. The FSW welding of four materials in this study was performed at the Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Germany) due to the establishment of a cooperation agreement with the Universidade Federal do CearÃ. The welding parameters range were based on papers found in literature, for the other kinds of stainless steel, different this study, changes the parameters were changed to determine an acceptable combination of surface finish, absence of cracks and good penetration. The better welding conditions based on surface finish and defects free for each welded steels were subjected to mechanical evaluation through tensile test, bending test and microhardness test. In the same way, for the better welded conditions, samples were extracted to metallographic preparation and evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy. The results from microscopy techniques allows the correlation between microstructure with the microhardness profiles, as well as the causes of low mechanical properties for same welds by the identification of defects in the stir zone such, as voids and lack of penetration. The ferritic stainless steels welds showed the best results in mechanical assessment due to grain refinement that occurred in the stir zone and thermomechanical affected zone. The calculation of equivalent heat input showed that for stainless steel AISI 304L and AISI 410S, higher values of heat input determine the highest incidences of chromium carbide precipitation and other possible deleterious phases in the stir zone, however DL-EPR technique and mechanical testing have shown that it is possible to weld the stainless steels by FSW process with excellent corrosion resistance and good mechanical properties. / Este trabalho teve como objetivo, investigar a soldagem similar de diversos aÃos inoxidÃveis ferrÃticos e austenÃticos (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S e AISI 444) pelo processo friction stir welding (FSW), avaliando aspectos operacionais e metalÃrgicos para a produÃÃo de juntas sem defeitos. A soldagem FSW dos quatro materiais em estudo foi realizada no Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Alemanha) devido ao estabelecimento de um acordo de cooperaÃÃo com a Universidade Federal do CearÃ. Os parÃmetros de soldagem foram baseados em trabalhos anteriores, para outros tipos de aÃos inoxidÃveis, diferentes deste estudo, e a variaÃÃo realizada na busca de parÃmetros que determinassem uma combinaÃÃo entre acabamento superficial aceitÃvel, ausÃncia de trincas e boa penetraÃÃo. As melhores condiÃÃes soldadas para cada aÃo, com base no acabamento superficial e na ausÃncia de defeitos, foram submetidas a avaliaÃÃo das propriedades mecÃnicas atravÃs dos ensaios de dobramento, microdureza e traÃÃo. Da mesma forma, para as melhores condiÃÃes soldadas, amostras foram extraÃdas para preparaÃÃo metalogrÃfica e avaliadas por microscopia Ãtica e microscopia eletrÃnica de varredura. Os resultados da anÃlise microscÃpica possibilitaram a correlaÃÃo entre microestrutura com os perfis de microdureza, bem como as causas do baixo desempenho mecÃnico para os aÃos inoxidÃveis austenÃticos, com a identificaÃÃo de defeitos na zona de mistura, tais como vazios e falta de penetraÃÃo. Os aÃos inoxidÃveis ferrÃticos apresentaram os melhores resultados na avaliaÃÃo mecÃnica devido ao intenso refino de grÃo que ocorreu na zona de mistura e na zona termomecanicamente afetada. O cÃlculo do aporte tÃrmico equivalente mostrou que para os aÃos inoxidÃveis AISI 304L e AISI 410S, elevados valores de aporte tÃrmico determinam maiores incidÃncias de precipitaÃÃo de carbonetos de cromo e de outras possÃveis fases deletÃrias na zona de mistura, entretanto a tÃcnica EPR-DL e os ensaios mecÃnicos comprovaram que à possÃvel soldar os aÃos inoxidÃveis pelo processo FSW com excelente resistÃncia a corrosÃo e boas propriedades mecÃnicas.

Orientadores: Luiz Carlos Barbosa, Cristiano Monteiro de Barros Cordeiro / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T19:12:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_ElianeMourados_M.pdf: 4020531 bytes, checksum: 57766702771129e7f4bfe1d0c7852f67 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este trabalho apresenta estudos de como inserir fluidos (líquidos e gases) em fibras ópticas microestruturadas, especialmente fibras de cristal fotônico, também conhecidas como PCF¿s (do inglês Photonic Crystal Fibers). Estas fibras possuem buracos de ar que percorrem todo seu comprimento. Elas podem ser divididas em dois grandes grupos: as de núcleo sólido que guiam luz por reflexão interna total e as de núcleo oco que guiam luz por um mecanismo conhecido como photonic bandgap. Ambos os tipos de fibras permitem várias aplicações em áreas como óptica e fotônica e nos dedicamos aqui à área de sensoriamento a fibra. Nesta área, usamos os microburacos para inserir fluido e dessa maneira manipular as propriedades de guiamento (em fibras de núcleo líquido), deixar a fibra mais sensível a algum parâmetro externo ou para sensoriar o fluido em questão. Nos três casos, precisamos estudar os processos de preenchimentos de fibras microestruturadas. Para este fim, estudamos e desenvolvemos maneiras de inserir fluidos em fibras de núcleos sólidos ou ocos. Usando preenchimento seletivo, produzimos fibras com núcleo líquido, criando uma região de alta interação entre luz e material. Neste trabalho, estudamos diferentes técnicas de preenchimento. A primeira, para fibras de núcleo líquido, é um preenchimento seletivo que pode ser feito usando uma máquina de emendas (splicer) ou um polímero para bloquear os microburacos. O outro consiste em manter as pontas das fibras livres (para medidas ópticas) enquanto o preenchimento é feito. Por fim, usamos o conhecimento desses processos em aplicações como sensoriamento de fluidos ou parâmetros externos e manipulação de propriedades de guiamento da luz / Abstract: This work presents studies of how to insert fluids (liquid and gas) into microstructured optical fibers, especially photonic crystal fibers, also known as PCF¿s. These optical fibers possess air holes that run along its entire length. They can be divided into two major groups: solid core fibers that guide light by total internal reflection and hollow core fibers that guide light by photonic bandgap. Both types of fibers allow several applications in areas such as optics and photonics and we dedicated this work to the fiber-sensing field. In this area we use the micro holes to insert fluids and in this way to manipulate the guidance properties in liquid core fibers, to leave the fiber more sensitive to some external parameter or to sensing the fluid. In these three cases we need to study the filling procedures in microstructured fibers. For this purpose, we studied and developed ways of inserting fluids in hollow and solid core fibers. We produced liquid core fibers, creating a high light-material overlap, using a selective filling technique. In this work we studied different filling techniques. The first one, for liquid core fibers, is a selective filling, which can be done by using a splicer machine or a polymer to block the fiber micro holes. The last one consists of keeping the fiber tips free (for optical measurements) while the filling is done. And finally we used the filling process knowledge in applications like sensing of fluids or external parameters and manipulation of guidance properties / Mestrado / Física Geral / Mestre em Física

Neste trabalho, demonstramos a fabricação de microambientes tridimensionais para investigar o crescimento celular. Inicialmente, desenvolvemos um sistema de microfabricação que utiliza fotopolimerização via absorção de dois fótons, com o qual se pode fabricar um conjunto de microestruturas com formas e espaçamentos pré-determinados. Este sistema de fabricação utiliza pulsos de femtossegundos, provenientes de um laser de Ti:safira operando em 790 nm. A intensidade destes pulsos é alta o bastante para induzir a absorção de dois fótons no fotoiniciador, o qual é responsável por promover a polimerização em uma resina acrílica. A natureza não linear da absorção de dois fótons confina a excitação ao volume focal, permitindo a fabricação de estruturas tridimensionais com alta resolução espacial. Para a obtenção dos microambientes, foi necessário o desenvolvimento de um sistema opto-mecânico de movimentação, tanto do feixe quando do substrato da amostra. Com esta técnica, fabricamos microambientes compostos de estruturas com diferentes formas (paralelepípedos, cilindros e cones) e espaçamentos, os quais foram caracterizados através de microscopia óptica e eletrônica. Para demonstrar a viabilidade destes microambientes para a investigação do crescimento celular, estes foram utilizados para monitorar o desenvolvimento da célula Michigan Cancer Foundation-7 (MCF-7), uma linhagem celular de adenocarcinoma de mama que apresenta fenótipo tumoral amplamente utilizada como modelo de estudo para câncer de mama. Observamos, via microscopia óptica de transmissão e fluorescência, o desenvolvimento das células MCF-7 nos distintos microambientes. Nossos resultados indicam uma melhor aderência e, portanto, desenvolvimento celular nas microestruturas cilíndricas. Observamos ainda uma maior densidade de células nos microambientes com estruturas separadas de 12 µm, a qual diminui com o aumento do espaçamento, de tal forma que para o microambiente com 30 µm, por exemplo, poucas células são observadas. Portanto, nossos resultados demonstram que os microambientes desenvolvidos são viáveis para estudos mais aprofundados em biologia celular, com potenciais aplicações em engenharia de tecido. / In this work we have demonstrated the fabrication of tridimensional microenvironments for the investigation of cell growth. Initially we have developed a two-photon absorption photopolymerization microfabrication system, which allows producing a set of microstructures with predetermined forms and spacing. This fabrication system uses femtosecond pulses from a Ti: sapphire laser operating at 790 nm. These pulses are intense enough to induce two-photon absorption by the photoinitiator, that is responsible for promoting the polymerization in an acrylic resin. The nonlinear nature of the two-photon absorption confines the excitation to the focal volume, allowing the fabrication of tridimensional structures with high spatial resolution. In order to obtain the microenvironments, it was necessary to develop a movement system for both the laser beam and the sample substrate. With this technique we have fabricated microenvironments composed by structures with different geometries (parallelepipeds, cylinders and cones) and spacing, which were characterized by optical and scanning electron microscopes. To demonstrate the feasibility of the microenvironments for the investigation of cell growth, the samples were used to monitor de development of the Michigan Cancer Foundation-7 cell (MCF-7), a lineage of breast adenocarcinoma that has a tumoral phenotype and is highly used as a model in breast cancer studies. We have observed, through conventional optical and fluorescence microscopy, the growth of the MCF-7 cells in the various microenvironments. Our results indicate a better adhesion and, therefore, better development of cells on the cylindrical microstructures. We also observe a higher cell density in the microenvironments with microstructures having a spacing of 12 µm, which reduces as the distance between microstructures increases, in such a way that for the microenvironment with 30 µm spacing, for example, just a few cells are observed. Thus, our results demonstrate that the produced microenvironments are applicable in deeper studies in microbiology, with potential application in tissue engineering.

Cette thèse présente un banc d’écriture de réseaux de diffraction de grande surface dont la période peut varier de 100 nm à plusieurs micromètres. Le principe est basé sur l’écriture au vol qui permet d’écrire des longs réseaux en balayant continûment un substrat recouvert de résine photosensible sous un interférogramme de petite dimension créé par un masque de phase. Deux types de masques ont été fabriqués. Le premier, pouvant être décrit comme un interféromètre de type Mach-Zehnder monolithique, présente l’intérêt d’écrire des réseaux de grandes périodes sans limite supérieure. Il est composé de trois réseaux de diffraction, écrits sur la même face d’un substrat épais grâce à destechniques standards de lithographie (e-beam, gravure RIE) accessibles lors d’un échange à l’UEF àJoensuu. A la longueur d’onde 442 nm, ce masque a permis d’écrire un réseau de période de 2 µmde grande dimension à l’aide d’une nappe de lumière divergente. Le second type de masque est monolithique en matériau haut indice. Il est utilisé en immersion à la longueur d’onde de 244 nm; des réseaux de période de 100 nm ont été écrits. La structure capable de supprimer l’ordre zéro transmis a été modélisée et les masques ont été fabriqués par trois partenaires européens du réseau d’excellence NEMO. La gravure du LuAG a également été étudiée en vue de fabriquer un masque de phase pour la longueur d’onde 193 nm. Afin d’écrire des réseaux larges et homogènes, une étude des différentes techniques d’élargissement de faisceau a été réalisée en vue de disposer d’une ligne de lumière avec un profil d’intensité homogène dit « top-hat », et une méthode de fabrication d’un long masque de phase a été développée / This PhD thesis presents a bench capable to write highly coherent diffraction gratings on a large area (potentially one square meter) with periods varying from 100 nm to several micrometers. The strategy is based on the “write on the fly” method, which allows writing long and stitchingless gratings by scanning a photoresist-coated substrate under a small area interferogram generated by a phase mask. The main object of this thesis concerns the design of the phase-mask. Two different types have been developed. The first type can be described as a monolithic Mach-Zehnder interferometer comprising three diffraction gratings at the same side of a thick fused silica substrate. This approach has the advantage of writing large periods without any upper limitation. Standard lithography techniques (e-beam, RIE) have been used to fabricate the mask during a two months stay at UEF at Joensuu. At the wavelength of 442 nm, a large 2 µm period grating has been made with exposure by a divergent beam. The second type of mask is binary and made in a layer of high refractive index material. It has been used at the 244 nm wavelength and under immersion to write a 100 nm period grating. The modeling was performed to find the optimal structure capable of suppressing the zeroth transmitted order. The masks were made by three European partners within the Network of Excellence NEMO. The etching of LuAG has also been studied in view of making a 193 nm phase-mask. To write large and homogeneous gratings, various methods of beam expansion were compared to generate a light line with a homogeneous intensity profile (top-hat). Solutions for the fabrication of long phase-masks have also been demonstrated

This dissertation presents a free-space, long-range, passive optical communication system that uses electrostatically modulated microelectromechanical systems (MEMS) structures coupled with a glass total internal reflection (TIR)-type corner cube retroreflector (CCR) as a non-emitting data transmitter. A CCR consists of three mirrors orthogonal to each other, so that the incident beam is reflected back to the incident beam, source. The operational concept is to have a MEMS modulator fusion with TIR CCR, such that the modulators are working periodically to disrupt the evanescent waves at the air interface of one of the three back glass faces of a TIR CCR. The MEMS chip has two primary components: (1) an array of movable light scattering silicon structures with nano roughness and (2) a glass lid with a transparent conductive indium tin oxide (ITO) film. The MEMS structures are bonded to a glass lid using flip-chip bonding. Once bonded, the MEMS structures can be modulated either toward or away from the glass lid, thus disrupting evanescent energy delivered from a probing laser beam. The MEMS structure is precisely bonded to the TIR CCR with an accuracy of 10-30 arc-seconds using a Michelson interferometry feedback system. This is a novel step by which an existing passive commercial CCR can be converted into a modulating active CCR. This CCR-MEMS unit acts as the key element of the transmitter. To illustrate the concept of a low-power, unattended, sensor-monitoring system, we developed a sensor board containing temperature, humidity, and magnetic sensors along with a microprocessor and other electronics. The sensor board and CCR board are packed together and act as the transmitter unit. We developed a benchtop system and an improved portable receiver system. The receiver system contains the laser (as source), a collimating lens (to collect retroreflected signal), an optical, narrow band pass filter, and a detector. The detector signal was amplified and filtered and sent either to the oscilloscope, a lock-in-amplifier, or a laptop to display the sensor data. Using the receiver system, a sensor-CCR-based transmitter unit, and receiver with 635 nm as source, we achieved retroreflective communication over a distance of 300 m.