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Utilização de planejamento fatorial no preparo de amostras de detergente em pó para a determinação de fósforo por análise em fluxo e multicomutação em fluxo para determinação de ácido peracético

Soraia Vital Campos Barbosa da Silva, Fabíola 31 January 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T23:14:19Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6561_1.pdf: 896711 bytes, checksum: 53f117bb22137d029041d22020c91fd8 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Pernambuco / É cada vez maior a preocupação das pessoas com o meio ambiente e sustentabilidade. O presente trabalho é dividido em dois capítulos. No primeiro capítulo a decomposição do detergente em pó para posterior determinação da concentração de fósforo em sua formulação é avaliada quando são utilizados autoclave e forno de micro-ondas. Para estabelecer as melhores condições experimentais foi realizado um planejamento fatorial 25 variando condições experimentais de digestão bem como os parâmetros de fluxo para determinação de fósforo. Após determinar a melhor condição foram realizados experimentos para avaliar o teor de fósforo em detergentes em pó comercializados no Recife. As melhores condições de digestão encontradas foram 0,2 mL da solução de ácido sulfúrico, potência utilizada no forno de micro-ondas de 500 W, tempo de digestão de 2 minutos e para o sistema em fluxo, a concentração de 16 mmol L-1 de molibdato. Estas condições proporcionam um menor custo de reagente quando comparado com o método de referência. Os resultados para determinação de fósforo no sistema em fluxo indicam, de acordo com o teste-t, que não existe diferença significativa entre a digestão em autoclave e em forno de micro-ondas, dentro de um limite de confiança de 95%. O ácido peracético (APA) é um sanitizante que desperta atenção pelo seu poder biocida e por não gerar subprodutos indesejáveis como os compostos orgânicos halogenados. No segundo capítulo foi desenvolvido um sistema de multicomutação em fluxo (MCFIA) para determinação de ácido peracético. O método foi baseado na reação da DDPD (uma forma metil substituída da N-dietil-p-fenilenodiamina) com o ácido peracético utilizando o kit comercial Vacu-vials® (CHEMetrics, Inc). Três minibombas solenóide foram utilizadas para inserir soluções de amostra, solução carregadora (água) e reagente (kit Vacu-vials). O produto da reação foi monitorado a 565 nm. Com as melhores condições experimentais, foi observada resposta linear entre 0,5 e 5,0 mg L-1 de APA (R = 0,9995); um desvio relativo de 4,0 % (n = 8) para a amostra de 3,0 mg L-1 APA; um limite de detecção de 0,10 mg L-1; frequencia analítica de 36 determinações por hora com consumo de reagente de 80 μL por determinação e volume de resíduo de 280 μL por determinação
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Reação flash em cela de fluxo acoplada ao detector para determinação de polifenóis em bebidas

ASSIS, Suelle Gisian Farias de 14 April 2014 (has links)
Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-10-10T21:14:40Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf: 2139446 bytes, checksum: c80042d1151be4e093978fe8469d727c (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-11-22T18:20:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf: 2139446 bytes, checksum: c80042d1151be4e093978fe8469d727c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-22T18:20:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf: 2139446 bytes, checksum: c80042d1151be4e093978fe8469d727c (MD5) Previous issue date: 2014-04-14 / CAPES / CNPq / Os polifenóis são uma classe de compostos bioativos encontrados em frutas, verduras e cereais. Esses alimentos são fontes de estudos e se encontram associados a diversos benefícios à saúde, como anticancerígeno, anti-inflamatório, na prevenção de doenças cardiovasculares e de diversas doenças degenerativas. Os métodos analíticos usados para a determinação de compostos polifenólicos, geralmente envolvem métodos extrativos à temperatura ambiente ou com refluxo como a técnica em Soxhlet, ultrasom, fluido supercrítico, microondas e técnicas de extração a elevadas pressões. Neste trabalho, propõe-se uma alternativa simples, econômica e robusta para a determinação de polifenóis totais, expressos em ácido gálico em amostras de vinho e chá. O sistema proposto consiste em uma cela de detecção que permite a inserção do reagente e da amostra direto no caminho óptico, tendo assim a reação instantânea. Para a inserção das soluções de amostra e reagente empregou-se o conceito de multicomutação em fluxo. A reação da análise envolve a oxidação dos compostos polifenólicos das amostras com o uso de hipoclorito e, posteriormente, ocorre a detecção fotométrica a 490 nm. Após a otimização do sistema proposto, os valores selecionados foram: solução 17,82 x 10⁻² mol L⁻¹ hipoclorito em pH 11,0 (tampão tetraborato de sódio/hidróxido de sódio); 15 pulsos de soluções de amostra (66 μL) de reagente (298,5 μL). Obteve-se resposta linear na faixa de 50 a 1000 mg L⁻¹ de ácido gálico; LD = 21 mg L⁻¹; RSD de 1,9 % (400 mg L⁻¹, n=20); volume de resíduo gerado por determinação de 0,97 mL por determinação; e frequência analítica de 120 amostras por hora. O método foi aplicado para 7 amostras de vinhos tintos comerciais do Vale do São Francisco, Rio Grande do Sul e da Argentina e 20 amostras de chá, sendo 12 de chá preto e 8 de chá verde, oriundas do Brasil. A exatidão foi avaliada através dos testes de recuperação usando o método de adição padrão para as amostras de chá e vinho. / Polyphenols are a class of bioactive compounds found in fruits, vegetables and grains. These foods are sources of studies and are associated with various health benefits such as anti-cancer, anti-inflammatory, prevention of various cardiovascular diseases and degenerative diseases. The analytical methods used for the determination of polyphenolic compounds, extractives usually involve at room temperature or under reflux methods as Soxhlet, ultrasound, supercritical fluid, microwave extraction techniques and elevated pressures. In this work, we propose a simple, economical and robust alternative for the determination of total polyphenols, expressed as gallic acid. The proposed system consists of a detection cell that allows the insertion of reagent and sample direct in the optical path, thus having the instant reaction. For insertion of sample and reagent solutions, we used the concept of multicommutation in flow analysis. The analysis involves the reaction of oxidation of polyphenolic compounds of the samples with the use of hypochlorite and subsequently photometric detection occurs at 490 nm. After optimization of the proposed system, the selected values were: solution 17.82 x 10 ⁻² mol L ⁻¹ hypochlorite at pH 11.0 buffer (sodium tetraborate / sodium hydroxide), 15 pulses of sample solutions (66 μL) and reagent (298.5 μL). Was obtained in the linear response range of 50 to 1000 mg L ⁻¹ of gallic acid; LD = 21 mg L ⁻¹; RSD 1.9% (400 mg L ⁻¹, n = 20); volume of waste generated by determination of 0.97 mL per sample and analytical frequency of 120 samples per hour. The method was applied to 7 samples of commercial red wines from the São Francisco Valley, Rio Grande do Sul and Argentina and 20 tea samples, 12 black tea and green tea 8, from Brazil. The accuracy was assessed through recovery test using method of standard additions for samples of tea and wine.
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Desenvolvimento de procedimento analítico empregando multicomutação em fluxo para determinação fotométrica de cloreto em amostras de coque de petróleo / Development of analytical procedure employing multicommutation for photometric determination of chloride in petroleum coke

Pereira, Andréia Cardoso 16 April 2010 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico empregando o processo de multicomutação para determinação de íons cloreto com detecção fotométrica para aplicação em amostras de coque de petróleo. O procedimento foi baseado no método espectrofotométrico descrito no Standard Methods, onde a reação entre tiocianato de mercúrio (II) e cloreto leva ao deslocamento dos íons tiocianato e à formação de um complexo de coloração vermelha com o Fe (III), que foi monitorado em 455 nm. Foram construídos dois módulos de análise empregando válvulas solenóide de três vias no primeiro e válvulas de estrangulamento no outro. Com os parâmetros analíticos otimizados para o primeiro módulo, obteve-se uma curva analítica linear para o intervalo de 0,25 a 4,0 mg L-1 de cloreto (R= 0,997), com um limite de detecção de 0,12 mg L-1 (3xbranco/inclinação); RSD de 1,7% (n=15) e uma freqüência de amostragem de 50 det h-1. O segundo módulo de análise foi proposto a fim de eliminar a etapa de acidificação das soluções de referência e amostras. Esta etapa era efetuada off line para liberar as bolhas formadas na reação. A curva analítica obtida para este módulo foi linear para o intervalo de 0,25 a 6,0 mg L-1 de cloreto (R= 0,999), com um limite de detecção de 0,04 mg L-1 (3xbranco/inclinação); RSD de 0,8% (n=15) e uma frequência de amostragem de 50 det h-1. O módulo foi aplicado em amostras de coque de petróleo e também no material de referência certificado. / In this work was developed an analytical procedure employing multicommutation for the photometric determination of chloride in petroleum coke. The procedure was based on the photometric method described on Stand Method, where the reaction between mercury(II) thyocyanate and chloride causes the displacement of the thyocyanate ions, which reacted with iron(III) forming a compound that monitored at 472 nm. Two analysis modules were designed employing three-way and pinch solenoid valves. After the optimizing of the analytical parameters related to analysis module that employed three-way solenoid valves, the analytical curve presented a linear response in the concentration range of 0.25 to 4.0 mg L-1 (R = 0.997). A detection limit of 0.12 mg L-1 chloride, a relative standard deviation of 1.7 % (n = 15) and a sampling frequency of 50 determination per hour were also achieved. The second analysis module was designed to avoid acidification step of sample and reference solutions that was carried out off line to prevent bubbled delivering. The analytical curve presented a linear response within the concentration range of 0.25 up to 6.0 mg L-1 chloride (R=0.999). Detection limit of 0.04 mg L-1, standard deviation of 0.8 % (n=15), and sampling frequency of 50 determination per hours were of achieved. The proposed system was used for the determination of chloride in petroleum coke and also in certified material.
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Desenvolvimento de procedimento analítico para determinação de iodato em sal de mesa utilizando sistema com multicomutação e detecção espectrofotométrica / Development of analytical procedure for determination of iodate in table salt using a multicommuted system and spectrophotometric detection

Silva, Amanda Ribeiro Martins da 18 April 2016 (has links)
A iodação do sal de mesa é considerada o caminho mais eficiente para controlar os Distúrbios por Deficiência de Iodo. Em países tropicais, o elemento pode ser adicionado na forma de KIO3. Para garantir que os níveis ideais do ânion estejam disponíveis ao consumidor, o controle de qualidade do sal consiste numa estratégia fundamental. Sistemas em fluxo com multicomutação representam uma alternativa versátil para o desenvolvimento de procedimentos simples, rápidos e limpos, minimizando o consumo de reagentes e a geração de resíduos. Nesse contexto, um procedimento analítico utilizando sistema com multicomutação e detecção espectrofotométrica foi desenvolvido para a determinação de iodato em sal de mesa. A reação empregada foi baseada na formação de um composto roxo (540 nm) entre iodato (IO3-) e p-aminofenol (PAP) em meio ácido. O tempo de residência da zona de amostra no percurso analítico foi explorado a fim de favorecer a reação lenta e a frequência de amostragem para a melhoria do desempenho analítico. Foram selecionados 2 pulsos para inserção de amostra, 3 pulsos para reagente (PAP 0,25% (m/v) em HCl 0,025 mol L-1), 7 ciclos de amostragem, 200 pulsos de carregador (água), bolha de ar de 1 s (40 µL), reator de 70 cm (3 mm d.i.) e parada de fluxo de 480 s. Resposta linear foi observada entre 2,28x10-5 e 3,65x10-4 mol L-1, descrita pela equação A = 0,2443 + 2030 C, r = 0,997. Limite de detecção (99,7% de confiança), coeficiente de variação (n = 20) e frequência de amostragem foram estimados em 8,2x10-6 mol L-1, 0,42% e 70 determinações por hora, respectivamente. Houve consumo de 1,05 mg de PAP e geração de 0,70 mL de resíduos por determinação. As principais espécies concomitantes presentes na amostra não interferiram na determinação de iodato em concentrações até 8 vezes maiores que as usualmente encontradas. Estudos de adição e recuperação de iodato foram realizados pelo procedimento proposto, obtendo porcentagens de recuperação entre 88 e 104%. O procedimento analítico desenvolvido apresenta sensibilidade adequada para a determinação de iodato em amostra de sal de mesa e elevada frequência de amostragem quando comparado com procedimentos descritos na literatura / Table salt iodization is considered the most efficient way to control iodine-deficiency disorders. In tropical countries, the element can be added as KIO3. To ensure that ideal amounts of this anion are available to consumers, the quality control of iodized salt is fundamental strategy. Multicommuted flow systems represent a versatile alternative to the development of simple, fast and clean procedure, minimizing reagent consumption and waste generation. In this context, an analytical procedure using a multicommuted system and spectrophotometric detection was developed for determination of iodate in table salts. The chemical reaction was based on the formation of purple compound (540 nm) between iodate (IO3-) and p-aminophenol (PAP) in acidic medium. The sample residence time in the analytical path was explored in order to further the slow chemical reaction and the sampling rate for the improvement of the system analytical performance. Optimized conditions were 2 sample pulses, 3 reagent pulses (PAP 0.25% (w/v) in HCl 0.025 mol L-1) in 7 sampling cycles, 200 carrier pulses (water), 1 s air bubble (40 µL), a 70-cm long reactor coil (3 mm i.d.) and the flow was stopped for 480 s. A linear response was observed between 2.28x10-5 and 3.65x10-4 mol L-1 iodate, described by the equation A = 0.2443 + 2030 C, r = 0.997. Detection limit (99.7% confidence level), coefficient of variation (n = 20) and sampling rate were 8.2x10-6 mol L-1, 0.42% and 70 determination per hour, respectively. Only 1.05 mg of PAP was consumed and 0.70 mL of waste was generated per determination. Usual concomitant species found in table salts did not cause significant interference in concentrations up to 8-fold higher than those expected. Recoveries between 88 and 104% were obtained for iodate spiked samples. The developed analytical procedure presented adequate sensitivity for the determination of iodate in table salts sample and higher sampling rate compared to literature procedures
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Desenvolvimento de procedimento analítico para determinação de iodato em sal de mesa utilizando sistema com multicomutação e detecção espectrofotométrica / Development of analytical procedure for determination of iodate in table salt using a multicommuted system and spectrophotometric detection

Amanda Ribeiro Martins da Silva 18 April 2016 (has links)
A iodação do sal de mesa é considerada o caminho mais eficiente para controlar os Distúrbios por Deficiência de Iodo. Em países tropicais, o elemento pode ser adicionado na forma de KIO3. Para garantir que os níveis ideais do ânion estejam disponíveis ao consumidor, o controle de qualidade do sal consiste numa estratégia fundamental. Sistemas em fluxo com multicomutação representam uma alternativa versátil para o desenvolvimento de procedimentos simples, rápidos e limpos, minimizando o consumo de reagentes e a geração de resíduos. Nesse contexto, um procedimento analítico utilizando sistema com multicomutação e detecção espectrofotométrica foi desenvolvido para a determinação de iodato em sal de mesa. A reação empregada foi baseada na formação de um composto roxo (540 nm) entre iodato (IO3-) e p-aminofenol (PAP) em meio ácido. O tempo de residência da zona de amostra no percurso analítico foi explorado a fim de favorecer a reação lenta e a frequência de amostragem para a melhoria do desempenho analítico. Foram selecionados 2 pulsos para inserção de amostra, 3 pulsos para reagente (PAP 0,25% (m/v) em HCl 0,025 mol L-1), 7 ciclos de amostragem, 200 pulsos de carregador (água), bolha de ar de 1 s (40 µL), reator de 70 cm (3 mm d.i.) e parada de fluxo de 480 s. Resposta linear foi observada entre 2,28x10-5 e 3,65x10-4 mol L-1, descrita pela equação A = 0,2443 + 2030 C, r = 0,997. Limite de detecção (99,7% de confiança), coeficiente de variação (n = 20) e frequência de amostragem foram estimados em 8,2x10-6 mol L-1, 0,42% e 70 determinações por hora, respectivamente. Houve consumo de 1,05 mg de PAP e geração de 0,70 mL de resíduos por determinação. As principais espécies concomitantes presentes na amostra não interferiram na determinação de iodato em concentrações até 8 vezes maiores que as usualmente encontradas. Estudos de adição e recuperação de iodato foram realizados pelo procedimento proposto, obtendo porcentagens de recuperação entre 88 e 104%. O procedimento analítico desenvolvido apresenta sensibilidade adequada para a determinação de iodato em amostra de sal de mesa e elevada frequência de amostragem quando comparado com procedimentos descritos na literatura / Table salt iodization is considered the most efficient way to control iodine-deficiency disorders. In tropical countries, the element can be added as KIO3. To ensure that ideal amounts of this anion are available to consumers, the quality control of iodized salt is fundamental strategy. Multicommuted flow systems represent a versatile alternative to the development of simple, fast and clean procedure, minimizing reagent consumption and waste generation. In this context, an analytical procedure using a multicommuted system and spectrophotometric detection was developed for determination of iodate in table salts. The chemical reaction was based on the formation of purple compound (540 nm) between iodate (IO3-) and p-aminophenol (PAP) in acidic medium. The sample residence time in the analytical path was explored in order to further the slow chemical reaction and the sampling rate for the improvement of the system analytical performance. Optimized conditions were 2 sample pulses, 3 reagent pulses (PAP 0.25% (w/v) in HCl 0.025 mol L-1) in 7 sampling cycles, 200 carrier pulses (water), 1 s air bubble (40 µL), a 70-cm long reactor coil (3 mm i.d.) and the flow was stopped for 480 s. A linear response was observed between 2.28x10-5 and 3.65x10-4 mol L-1 iodate, described by the equation A = 0.2443 + 2030 C, r = 0.997. Detection limit (99.7% confidence level), coefficient of variation (n = 20) and sampling rate were 8.2x10-6 mol L-1, 0.42% and 70 determination per hour, respectively. Only 1.05 mg of PAP was consumed and 0.70 mL of waste was generated per determination. Usual concomitant species found in table salts did not cause significant interference in concentrations up to 8-fold higher than those expected. Recoveries between 88 and 104% were obtained for iodate spiked samples. The developed analytical procedure presented adequate sensitivity for the determination of iodate in table salts sample and higher sampling rate compared to literature procedures
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Determinação espectrofotométrica de selênio em rações para animais empregando análise por injeção em fluxo / Spectrophotometric determination of selenium in ration for domestic animals employing flow injection analysis

Frizzarin, Rejane Mara 20 October 2008 (has links)
Na presente dissertação foi desenvolvido um procedimento automático para a determinação de selênio em rações para animais doméstico digeridas em meio ácido. O método automatizado foi baseado no efeito catalítico do selênio(IV) na reação de sulfato de ferro amoniacal com EDTA em meio contendo NaNO3. O módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação em fluxo. Tendo em vista que reação tem cinética lenta, o módulo de análise foi projetado com seis bobinas de reação acopladas em paralelo para permitir tempo de residência da zona de amostra em torno de cinco minutos, sem comprometer a freqüência de amostragem. Após a definição das variáveis de controle, amostras de rações para animais digeridas em meio de ácido nítrico/perclórico foram processadas. Os resultados referentes ao testes de adição de padrão apresentaram recuperação entre 95 e 109 %. Outras características importantes tais como desvio padrão relativo em torno de 2% (n = 8) e freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram observadas. / In this work it was developed an automatic procedure for the determination of selenium in ration for domestic animals digested in acidic medium. The automated method was based on the catalytic effect caused by selenium (IV) on the reaction of ammoniacal iron sulfate with EDTA in medium containing NaNO3. The analytical module was based on multicommuted flow process. Considering that the kinetic of reaction was slow, the analytical module was designed with six reaction coupled in parallel in order to allow that residence time of sample zone was increased up to 5 min without decrease of the analytical throughput. After definition of the system control variables, sample of animal ration mineralized in nitric/perchloric acid medium were processed. The results concerning to standard solution addition assays gave recoveries between the range of 95 % up to 109 %. Other profitable features such as a relative standard deviation of 2 % (n = 8) and an analytical throughput of 60 samples determination per hours were also achieved.
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Sistemas automáticos em fluxo contínuo para o controlo de formulações farmacêuticas

Prior, João Alexandre Velho January 2005 (has links)
No description available.
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Novos sistemas de fluxo contínuo para a automatização da análise quimiluminométrica de produtos farmacêuticos

Marques, Karine Lopes January 2006 (has links)
No description available.
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Métodos analíticos alternativos para avaliação da qualidade de forrageiras utilizadas na nutrição animal / Altenative analytical methods to quality evaluation of forages used in animal nutrition

Carapelli, Rodolfo 21 July 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1909.pdf: 1337612 bytes, checksum: 3a2d0285c4f3f452d59504b801e78416 (MD5) Previous issue date: 2007-07-21 / Universidade Federal de Sao Carlos / Alternative methods were developed for some determinations performed in routine by animal nutrition laboratories, in order to increase laboratory efficiency and reduce costs maintaining analytical quality. In the first step, a multicomutation point to point potentiometric titration system to total acid in silage extracts with the use of a PVC (tridodecilamine) membrane electrode is described. The multicommutation developed system employed three solenoid valves for solution management and a peristaltic pump for the fluid propulsion. The time and sequence of switching valves, the velocity of peristaltic pump and the data acquisition were performed through a developed program in the Labview® platform using a computer with an electronic interface. Silage samples of Brachiaria grass, sugar cane and corn were analyzed by the proposed system in order to method validation. The results indicated agreement in order of 95% of confidence when were compared with the ones obtained by gas chromatography (acetic, propyonic and butyric acids), and liquid (lactic acid), and by bath titration. In a second step, an alternative method for determination of neutral detergent fiber in forage samples was proposed, with the use of the nylon bag technology to samples storage, and a semi-pressure system heating by microwave radiation. This analyze consists of a cellular inner components solubilization in neutral detergent solution, remaining the neutral detergent fiber, basically formed by cellulose, hemicelluloses, lignin, lignin protein and silica, gravimetrically determined after oven drying. The method was validated from samples analysis supplied by the Ensaio de Proficiência de Laboratórios de Nutrição Animal , coordinate by Embrapa Cattle-Southeast. High correlation was obtained among the results obtained with the proposed method and furnace by the program, therefore its employment could be recommended. / Foram propostos métodos alternativos para algumas determinações rotineiramente realizadas em laboratórios de nutrição animal, com o objetivo de aumentar a eficiência laboratorial e reduzir os custos, mantendo porém a qualidade analítica. A primeira parte descreve a implementação da técnica de titulação potenciométrica ponto a ponto em um sistema de multicomutação utilizando eletrodo de membrana de PVC (tridodecilamina) para a determinação da acidez total em extratos de silagem. O sistema de multicomutação desenvolvido empregou três válvulas solenóides de três vias para controle das soluções e uma bomba peristáltica para propulsão dos fluidos. O tempo e a seqüência de acionamento das válvulas, a velocidade da bomba peristáltica e a aquisição dos dados foram controlados por um programa dedicado, desenvolvido em plataforma Labview®, utilizando um microcomputador equipado com uma interface eletrônica. Para efeito de validação do método, foram analisadas pelo sistema proposto amostras de silagem de capim Brachiaria, de cana-de-açúcar e de milho. Os resultados indicaram concordância ao nível de 95% de confiança quando comparados aos obtidos por cromatografia gasosa (ácidos acético, propiônico e butírico) e líquida (ácido lático) e por titulação em batelada. Em uma segunda etapa, foi proposto procedimento para a determinação de fibra em detergente neutro em amostras de forragens com o emprego da tecnologia nylon bag para o armazenamento das amostras e de aquecimento por radiação microondas em um sistema semipressurizado. A análise consiste na solubilização dos componentes do conteúdo celular solúveis em solução de detergente neutro, restando a fibra em detergente neutro, basicamente constituída de celulose, hemicelulose, lignina, proteína lignificada e sílica, determinados por gravimetria após secagem em estufa. O método foi validado a partir de análises de amostras fornecidas pelo Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal , coordenado pela Embrapa Pecuária Sudeste, sendo obtida alta correlação entre os resultados, viabilizando a recomendação do emprego do método.
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Determinação espectrofotométrica de selênio em rações para animais empregando análise por injeção em fluxo / Spectrophotometric determination of selenium in ration for domestic animals employing flow injection analysis

Rejane Mara Frizzarin 20 October 2008 (has links)
Na presente dissertação foi desenvolvido um procedimento automático para a determinação de selênio em rações para animais doméstico digeridas em meio ácido. O método automatizado foi baseado no efeito catalítico do selênio(IV) na reação de sulfato de ferro amoniacal com EDTA em meio contendo NaNO3. O módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação em fluxo. Tendo em vista que reação tem cinética lenta, o módulo de análise foi projetado com seis bobinas de reação acopladas em paralelo para permitir tempo de residência da zona de amostra em torno de cinco minutos, sem comprometer a freqüência de amostragem. Após a definição das variáveis de controle, amostras de rações para animais digeridas em meio de ácido nítrico/perclórico foram processadas. Os resultados referentes ao testes de adição de padrão apresentaram recuperação entre 95 e 109 %. Outras características importantes tais como desvio padrão relativo em torno de 2% (n = 8) e freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram observadas. / In this work it was developed an automatic procedure for the determination of selenium in ration for domestic animals digested in acidic medium. The automated method was based on the catalytic effect caused by selenium (IV) on the reaction of ammoniacal iron sulfate with EDTA in medium containing NaNO3. The analytical module was based on multicommuted flow process. Considering that the kinetic of reaction was slow, the analytical module was designed with six reaction coupled in parallel in order to allow that residence time of sample zone was increased up to 5 min without decrease of the analytical throughput. After definition of the system control variables, sample of animal ration mineralized in nitric/perchloric acid medium were processed. The results concerning to standard solution addition assays gave recoveries between the range of 95 % up to 109 %. Other profitable features such as a relative standard deviation of 2 % (n = 8) and an analytical throughput of 60 samples determination per hours were also achieved.

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