The magnetic field is a key feature that distinguishes magnetron sputtering from simple diode sputtering. It effectively increases the residence time of electrons close to the cathode surface and by that increases the energy efficiency of the discharge. This becomes apparent in high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) discharges, as small changes in the magnetic field can result in large variations in the discharge characteristics, notably the peak discharge current and/or the discharge voltage during a pulse. Here, we analyze the influence of the magnetic field on the electron density and temperature, how the discharge voltage is split between the cathode sheath and the ionization region, and the electron heating mechanism in a HiPIMS discharge. We relate the results to the energy efficiency of the discharge and discuss them in terms of the probability of target species ionization. The energy efficiency of the discharge is related to the fraction of pulse power absorbed by the electrons. Ohmic heating of electrons in the ionization region leads to higher energy efficiency than electron energization in the sheath. We find that the electron density and ionization probability of the sputtered species depend largely on the discharge current. The results suggest ways to adjust electron density and electron temperature using the discharge current and the magnetic field, respectively, and how they influence the ionization probability.

Neste trabalho foram realizadas algumas deposições de filmes de Nitreto de Titânio sobre substrato de aço inoxidável. Foi utilizado o processo conhecido como triodo magnetron sputtering. Os parâmetros de deposição foram mantidos entre as deposições, exceto pela voltagem de bias no substrato, que foi variada de uma deposição para outra. Medições in-situ das tensões residuais no filme depositado foram realizadas. As medições foram feitas através do método da curvatura do substrato, utilizando-se um sensor capacitivo posicionado dentro da câmara de deposição. Embora o dispositivo não tenha sido capaz de quantificar os valores de tensão, foi possível identificar a natureza das mesmas, indicando se elas são de caráter trativo ou compressivo. Comprovou-se a possibilidade do uso de sistemas capacitivos para medições em sputtering. Observou-se que os filmes depositados apresentaram tensões de caráter trativo durante as deposições. / In this work, a series of depositions of titanium nitride thin films was conducted in a triode unbalanced magnetron sputtering chamber. Similar parameters were selected during each deposition, except for the substrate bias voltage, which was different for every deposition. An in-situ measurement of film residual stresses was carried out as the depositions proceeded. This measurement was based on substrate curvature, which was assessed by a home-built capacitive sensor positioned inside the sputtering chamber. Although the measurement device was not able to quantify the stress values, it was possible to identify if they were tensile or compressive. It was proved the possibility of using capacitive measurement devices in sputtering processes. It was possible to observe that the films underwent tensile stresses during the deposition.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Zr-Hf-N and Zr-Hf thin films were deposited by reactive magnetron sputtering in order to verify the influence of small hafnium contents that are present as contaminants on zirconium deposition targets. For this purpose different hafnium contents in the films were intentionally added by varying the deposition power. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), dispersive energy X-ray spectroscopy (EDS), Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) and nanohardness analyzes. The ZrHfN thin films were deposited and had a concentration of at% Hf of 0.49; 0.56; 0.80; 1.87 and 2.70. The deposited Zr-Hf alloys exhibited hafnium contents at up to 1.21%; 1.24; 4.35; 7.94 and 11.49. The crystalline phase obtained for the nitride films had a cubic face centered structure (FCC) and was not modified by the increase in hafnium content. The alloys presented amorphous with some crystalline regions of hexagonal structure. The hardness values ranged from 21.4 to 25.1 GPa for nitrides and from 6.1 to 8.4 GPa for zirconium alloys. / Filmes finos de Zr-Hf-N e Zr-Hf foram depositados por magnetron sputtering reativo com o intuito de verificar a influência de pequenos teores de háfnio que estão presentes como contaminantes nos alvos de deposição de zircônio. Para isto foram adicionados intencionalmente diferentes teores de háfnio nos filmes através da variação da potência de deposição. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de raios-Xpor energia dispersiva (EDS), espectroscopia por retroespalhamento Rutherford (RBS) e análises de nanodureza. Os filmes finos de ZrHfN foram depositados e apresentaram concentração em at.% de Hf de 0,49; 0,56; 0,80; 1,87 e 2,70. As ligas Zr-Hf depositadas apresentaram teores de háfnio em at.% de 1,21; 1,24; 4,35; 7,94 e 11,49. A fase cristalina obtida para os filmes os nitretos tinha estrutura cúbica de face centrada (CFC) e não foi modificada pelo aumento do teor de háfnio. As ligas se apresentaram amorfas com algumas regiões cristalinas de estrutura hexagonal. Os valores de dureza variaram de 21,4 a 25,1 GPa para os nitretos e de 6,1 a 8,4 GPa para as ligas de zircônio. / São Cristóvão, SE

A aplicação de filmes finos em diferentes setores da indústria tem aumentado consideravelmente nos últimos anos. Dentre os diversos tipos de revestimentos, filmes finos cerâmicos tem se destacado por melhorarem as propriedades mecânicas, tribológicas e superficiais dos componentes industriais. Dentre os mais variados filmes finos cerâmicos, o Nitreto de Titânio (TiN) é um dos mais conhecidos e aplicados. Caracteriza-se principalmente por possuir alta dureza, resistência à corrosão, estabilidade química e resistência ao desgaste. Essas e outras características são extremamente sensíveis ao processo e, principalmente, aos parâmetros de deposição. Entender a influência da variação dos parâmetros de deposição em busca de melhorar as propriedades é um dos desafios da Ciência e Engenharia de Superfícies. O objetivo deste trabalho é obter, caracterizar e avaliar as propriedades mecânicas e adesivas de filmes finos de TiN obtidos via deposição física a vapor (PVD, Physical Vapour Deposition). Os filmes foram depositados em substratos de alumínio AA 1000, utilizando a técnica Triodo Magnetron Sputtering. Variou-se o fluxo de N2 durante a deposição e comparou-se com a condição de fluxo de N2 constante, sendo verificada a viabilidade de produção de filmes funcionalmente gradados. Os filmes obtidos foram caracterizados por Nanoindentação instrumentada, Difração de Raios-X por ângulo rasante, Teste de riscamento (scratch test), TEM (Transmission Electron Microscopy), Microscopia de Varredura de Alta Emission Gun) e Ensaio de tração em escala reduzida. Como resultado, os filmes depositados com fluxo de N2 variável possuíram melhor comportamento mecânico/adesivo e quando comparados com os filmes depositados sob fluxo de N2 constante. Portanto, a obtenção de filmes finos de TiN gradados funcionalmente com propriedades superiores aos filmes finos de TiN obtidos de modo convencional é possível, e sua aplicação em diferentes áreas da indústria tendem a ser melhor exploradas. / The application of thin films in different industry sectors has increased considerably in recent years. Among the various types of coatings, thin ceramic films have been distinguished by improving the mechanical, tribological and surface properties of industrial components. Among the ceramic thin films, titanium nitride (TiN) is one of the most known and applied. It is characterized by its high hardness, corrosion resistance, chemical stability and wear resistance. These characteristics are extremely sensitive to the deposition process.Understanding the influence of the variation of deposition parameters to improve properties is one of the challenges of Surface Science and Engineering. The films were deposited on AA 1000 aluminum substrates by Triode Magnetron Sputtering. N2 flow was varied during deposition and compared to the constant N2 flow condition and the viability of production of functionally graded films was tested. The obtained films were characterized by instrumented Nanoindentation, Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD), scratch test, TEM (Transmission Electron Microscopy), Field Emission Gun (FEG) and Tensile Test on a reduced scale. As a result, films deposited with variable N2 flow had better mechanical / adhesive behavior when compared to films deposited under constant N2 flow. Therefore, obtaining thin films of functionally graded TiN with properties superior to the TiN thin films obtained in conventional manner is possible, and their application in different areas of industry tend to be better explored.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NarayannaMF_DISSERT.PDF: 4537293 bytes, checksum: 5d2c22b8b17b69adbe02ea6e28e15de6 (MD5) Previous issue date: 2011-07-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Microalloyed steels constitute a specific class of steel with low amount of carbon and microalloying elements such as Vanadium (V), Niobium (Nb) and Titanium (Ti). The development and application of microalloyed steels and steels in general are limited to the handling of powders with particles of submicron or nanometer dimensions. Therefore, this work presents an alternative in order to construction of microalloyed steels utilizing the deposition by magnetron sputtering technique as a microalloying element addiction in which Ti nanoparticles are dispersed in an iron matrix. The advantage of that technique in relation to the conventional metallurgical processes is the possibility of uniformly disperse the microalloying elements in the iron matrix. It was carried out deposition of Ti onto Fe powder in high CH4, H2, Ar plasma atmosphere, with two deposition times. After the deposition, the iron powder with nanoparticles of Ti dispersed distributed, were compacted and sintered at 1120 ? C in resistive furnace. Characterization techniques utilized in the samples of powder before and after deposition of Ti were Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray diffraction (DRX). In the case of sintered samples, it was carried out characterization by SEM and Vickers Microhardness assays. The results show which the deposition technique by magnetron sputtering is practicable in the dispersion of particles in iron matrix. The EDX microanalysis detected higher percentages of Ti when the deposition were carried out with the inert gas and when the deposition process was carried out with reactive gas. The presence of titanium in iron matrix was also evidenced by the results of X-ray diffraction peaks that showed shifts in the network matrix. Given these results it can be said that the technique of magnetron sputtering deposition is feasible in the dispersion of nanoparticles of iron matrix in Ti. / Os a?os microligados constituem uma classe espec?fica de a?o com baixos teores de carbono e elementos microligantes, como: van?dio (V), ni?bio (Nb) e tit?nio (Ti). O desenvolvimento e aplica??o dos a?os microligados, e de a?os em geral, est?o limitados ? manipula??o dos p?s com part?culas de dimens?es submicrom?tricas ou mesmo nanom?tricas. Mediante isto, este trabalho apresenta uma t?cnica alternativa para a fabrica??o de a?os microligado empregando a deposi??o por magnetron sputtering, como fonte de adi??o de elemento microligante na forma de nanopart?culas de tit?nio dispersa em matriz de ferro. A vantagem dessa t?cnica em rela??o aos processos metal?rgicos convencionais ? a possibilidade de dispersar uniformemente o elemento microligante na matriz de ferro. Foram realizadas deposi??es de Ti sobre p? de ferro em atmosfera de CH4, H2, Ar, com dois tempos de deposi??o diferentes. Ap?s as deposi??es, o p? de ferro com nanopart?culas de Ti dispersamente distribu?das, foram compactados e sinterizados a 1120?C em forno resistivo. As t?cnicas de caracteriza??o utilizadas nas amostras de p? de ferro antes e ap?s a deposi??o de Ti foram granulometria, microscopia eletr?nica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios X (EDX) e difra??o de raios X (DRX). Para as amostras sinterizadas utilizou-se a caracteriza??o por microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e ensaio de microdureza Vickers. A microan?lise por EDX detectou percentuais maiores de Ti para as deposi??es em atmosfera de g?s inerte em rela??o ?s deposi??es em atmosfera de g?s reativo. A presen?a de tit?nio na matriz de ferro tamb?m foi evidenciada pelos resultados da difra??o de raios-X que apresentaram deslocamentos nos picos da rede da matriz. Diante desses resultados pode-se afirmar que a t?cnica de deposi??o por magnetron sputtering ? vi?vel na dispers?o de nanopart?culas de Ti em matriz de ferro.

The vanadium dioxide (VO2) shows a metal-insulator transition (MIT) near the room temperature with huge changes in its electrical and optical behavior. Both the electrical and optic properties, and even the transition temperature, depend on the morphologic characteristics of the metal. In this work, vanadium oxide nanolayers were deposited onto glass substrate by reactive magnetron sputtering. The aim was to obtain the best deposition parameters, like substrate temperature (Ts) and oxygen partial pressure (PO2), for the VO2M1 phase synthesis. Samples deposited with oxygen partial pressures ranging from 10 to 20% of the total pressure, and Ts=400°C, have shown metal insulator transition when submitted to a 550°C ex-situ thermal treatment. The analysis of the x-ray diffraction spectra has shown that all the samples were formed simultaneously by more than one phase of vanadium oxides. Moreover, we identify a reciprocal correspondence between the 2q = 27,8° peak, corresponding to (011) plan in VO2M1, and the MIT transition. The measured resistance in samples with VO2M1, in the temperature range of 25 to 100°C, showed variations of almost three orders of magnitude. The transition critical temperature took place between 59 and 82°C and the hysteresis loops width ranged between 9 and 13°C / O dióxido de Vanádio (VO2) apresenta uma transição metal isolante (MIT) próxima da temperatura ambiente com uma grande variação em suas propriedades elétricas e ópticas. Tanto as propriedades elétricas e ópticas quanto a própria temperatura de transição dependem das características morfológicas do material. Neste trabalho, nano-camadas de óxido de Vanádio foram produzidas sobre substratos de vidro pela técnica de magnetron sputtering reativo, visando determinar os parâmetros de deposição, em especial a temperatura do substrato (Ts) e pressão parcial de Oxigênio (PO2), adequadas para a obtenção da fase VO2M1. Amostras depositadas com pressões parciais de Oxigênio entre 10 e 20% da pressão total e Ts=400°C apresentaram MIT quando submetidas a tratamentos térmicos ex-situ a 550°C. A análise dos espectros de difração de raios-x mostrou que houve formação de mais de uma fase simultaneamente em todas as amostras, no entanto há uma correspondência recíproca entre o pico de difração de raios-x em 2q = 27,8° , correspondente ao plano (011) do VO2M1, e a transição MIT na resistividade. As medidas de resistência em função da temperatura, realizadas entre 25 e 100°C, mostraram, nas amostras com VO2M1, transição com variação na resistência em até três ordens de grandeza com temperaturas críticas entre 59 e 82°C e curvas de histerese com larguras entre 9 e 13°C

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Anisotropic magnetoresistance (AMR) consists in the change of the resistivity of a ferromagnetic metal as a function of the angle between the current and the magnetization, what makes AMR-based sensors promising to measure both angular and linear positions. These devices usually have a structure of Ta/Ni81Fe19/Ta and the thickness of the Ni81Fe19 layer is about 10 nm so as to reduce the demagnetization field parallel to surface. In order to acquire high magnetic field sensitivity (S) and low Barkhausen noise the films should have high AMR values (ΔDR=R) and low coercivity. However, during fabrication, the structures are often exposed to temperatures above 200oC, what changes the characteristics of the interfaces and reduces ΔDR=R. On the other hand, ΔDR=R and S can be remarkably enhanced by insertion of nano-oxide layers that act like difusion barriers on the interfaces. The enhancement is mainly attributed to the large electron specular reflection at the flatter interfaces. In this work we have proposed to verify the possibility of enhance ΔDR=R and S in structures with good thermal stability just by adding an oxidation step after growthing each layer, forming TaOx. We studied the influence of the deposition parameters in the structural and magnetic properties of the samples and otimized the growth of thin films of Ni81Fe19 by magnetron sputtering. We also verified the influence of the annealing in the structural properties of nanostructures of Ta/Ni81Fe19/Ta exposed or not to oxidation on the interfaces. We observed that the TaOx nano-oxide layer can work as expected, however the poor cristalinity of the Ni81Fe19 layers leads to AMR values lower than the literature ones. / Magnetorresistência anisotrópica (AMR) consiste na variação da resistividade de um metal ferromagnético como uma função do ângulo entre a corrente e a magnetização, o que faz com que sensores que utilizam este efeito sejam promissores para medidas de posição tanto angulares quanto lineares. Estes dispositivos normalmente possuem a estrutura Ta/Ni81Fe19/Ta com a espessura da camada de Ni81Fe19 sendo da ordem de 10 nm, para reduzir o campo desmagnetizante paralelo à superfície. Para obter alta sensibilidade (S) e baixos níveis de ruído Barkhausen os filmes devem apresentar alta variação percentual da AMR (ΔDR=R) e baixa coercividade. Entretanto, durante o processo de fabricação as estruturas frequentemente são expostas à temperaturas maiores que 200oC, o que pode alterar as características das interfaces e reduzir ΔDR=R. Por outro lado, ΔDR=R e S podem ser significativamente incrementados através da inserção de nanocamadas de óxidos que atuam como barreiras contra difusão nas interfaces. O aumento é atribuído ao maior nível de reflexões eletrônicas especulares nas interfaces mais lisas. Neste trabalho, propomos verificar se é possível aumentar ΔDR=R e S para estruturas com boa estabilidade térmica simplesmente acrescentando uma etapa de oxidação após o crescimento de cada camada, pela formação de TaOx. Estudamos a influência dos parâmetros de deposição nas propriedades estruturais e magnéticas das amostras e otimizamos o crescimento de filmes finos de Ni81Fe19 pela técnica de magnetron sputtering. Verificamos também a influência do tratamento térmico nas propriedades estruturais de nanoestruturas do tipo Ta/Ni81Fe19/Ta submetidas ou não à oxidação das interfaces. Observamos que a nanocamada de TaOx pode desempenhar o papel esperado, todavia a qualidade cristalina das camadas de Ni81Fe19 acarretou em valores quantitativos de ΔDR=R menores que os encontrados na literatura.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work the behavior of the magnetoimpedance (MI) in ferromagnetic multilayered (Ni81Fe19/Cu) produced by magnetron sputtering was studied. In all measurements, the probe current was applied perpendicularly to the film surface. The MI measurements were performed in the frequency range 100kHz - 1.8GHz with an HP-4396B impedance analyzer and a specially designed sample holder. Magnetoimpedance ratios of 150% were obtained in some of the studied samples. / Neste trabalho foi estudado o comportamento da magnetoimpedância (MI) em amostras ferromagnéticas (Ni81Fe19) estruturadas em camadas intercaladas com metal normal (Cu) produzidas por magnetron sputtering com a corrente de sonda sendo aplicada perpendicularmente ao plano do filme. A faixa de freqüência usada neste trabalho foi de 100kHz a 1.8GHz num analisador de impedância modelo HP-4396B. Deste modo conseguiuse variações percentuais na MI da ordem de 150%.

Neste trabalho foram realizadas algumas deposições de filmes de Nitreto de Titânio sobre substrato de aço inoxidável. Foi utilizado o processo conhecido como triodo magnetron sputtering. Os parâmetros de deposição foram mantidos entre as deposições, exceto pela voltagem de bias no substrato, que foi variada de uma deposição para outra. Medições in-situ das tensões residuais no filme depositado foram realizadas. As medições foram feitas através do método da curvatura do substrato, utilizando-se um sensor capacitivo posicionado dentro da câmara de deposição. Embora o dispositivo não tenha sido capaz de quantificar os valores de tensão, foi possível identificar a natureza das mesmas, indicando se elas são de caráter trativo ou compressivo. Comprovou-se a possibilidade do uso de sistemas capacitivos para medições em sputtering. Observou-se que os filmes depositados apresentaram tensões de caráter trativo durante as deposições. / In this work, a series of depositions of titanium nitride thin films was conducted in a triode unbalanced magnetron sputtering chamber. Similar parameters were selected during each deposition, except for the substrate bias voltage, which was different for every deposition. An in-situ measurement of film residual stresses was carried out as the depositions proceeded. This measurement was based on substrate curvature, which was assessed by a home-built capacitive sensor positioned inside the sputtering chamber. Although the measurement device was not able to quantify the stress values, it was possible to identify if they were tensile or compressive. It was proved the possibility of using capacitive measurement devices in sputtering processes. It was possible to observe that the films underwent tensile stresses during the deposition.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Currently, several research groups have been devoted to the production of superconducting films. This interest lies on the facility of their manipulation, on the understanding of basic concepts of the superconductivity and, especially, in the possibility of reducing them to dimensions compatible to their application as devices. Therefore, there is a great technological and academic interest in this issue. The most used material in superconducting devices is the niobium (Nb) and its alloys. Although Nb has been known as superconductor since 1930, the interest in excellent films of this material still remains. In this work, using a DC magnetron sputtering technique, we have developed an experimental method that allows one to produce superconducting Nb films of good quality - transition temperature of 9.1 K and transition width of 0.2 K. Therefore, we performed a systematic study of the setup parameters that influences the structural and superconducting properties of the films. In particular, we have analyzed the evolution of the lattice parameter, average grain size crystalline and critical temperature. Such values have been compared in a diagram. Nb films exhibit flux avalanches at certain values of field and temperature. We have detected and visualized the occurrence of avalanches of magnetic flux in Nb films and, in order to suppress the abrupt flux penetration, we have coupled to the films of thickness of 200 nm, thick metal layers of aluminum, silver and copper of different thicknesses, so called hybrid systems - Superconductor/Normal Metal. In this work piece, two experimental techniques have been employed: magnetometry and magneto-optical imaging. A partial suppression of avalanches in the hybrid systems has been observed. / Atualmente, diversos grupos de pesquisa têm se dedicado à fabricação de filmes supercondutores. O interesse reside na facilidade de manipulação, no entendimento de conceitos básicos do fenômeno da supercondutividade e, principalmente, na possibilidade de reduzi-los a dimensões compatíveis à aplicação como dispositivos. Portanto, há um grande interesse acadêmico e tecnológico nesta área. O material mais utilizado na construção de dispositivos supercondutores é o nióbio (Nb) e suas ligas. Apesar do Nb ser conhecido como supercondutor desde 1930, o interesse em excelentes filmes desse material ainda persiste. Neste trabalho, utilizamos a técnica de magnetron sputtering DC, com a qual estabelecemos uma rotina experimental que possibilitou produzir filmes supercondutores de Nb de boa qualidade - temperatura crítica de 9,1 K e largura de transição de 0,2 K. Para tanto, realizamos um estudo sistemático de como os valores dos parâmetros experimentais influenciam nas propriedades estruturais e supercondutoras dos filmes. Em particular, analisamos a evolução do parâmetro de rede, do tamanho médio dos grãos cristalinos e da temperatura crítica com os valores das variáveis de deposição e, por conseguinte, comparamos esses valores em um diagrama. Filmes de Nb exibem avalanches de fluxo magnético quando submetidos a certos valores de campo e temperatura. Detectamos e visualizamos a ocorrência de avalanches de fluxo magnético nos filmes de Nb produzidos e, com o intuito de suprimir as penetrações abruptas de fluxo, acoplamos a filmes de 200 nm de espessura camadas metálicas de alumínio, prata e cobre de diferentes espessuras, denominados sistemas híbridos - Supercondutor/Metal Normal. Este estudo foi conduzido por meio de duas técnicas experimentais: magnetometria volumétrica e imageameto magneto-ótico. Observamos uma supressão parcial das avalanches de fluxo magnético nos sistemas híbridos.