Ces travaux portent sur le développement d’un matériau virtuel pour la simulation et l’optimisation des matériaux à microstructure hétérogène, en particulier des composites à matrice céramique de nouvelle génération. Pour ce faire une modélisation du fil est mise en place, au travers d’une démarche intégrée qui prend en compte la complexité de la microstructure et de sa variabilité issues du procédé de fabrication. La démarche proposée repose sur deux étapes : i) la construction d’une morphologie synthétique du fil, basée sur l’étude de micrographies et ii) une méthode de simulation multiéchelle inspirée de la méthode des éléments finis généralisée. L’originalité de cette dernière provient de l’utilisation de motifs, sorte de situations physiques ou topologiques élémentaires, pour décrire à la fois la microstructure et la cinématique locale. La démarche est validée et appliquée à diverses sections de fil synthétiques 2D, pour lesquelles le choix des motifs est discuté. L’extension au traitement de tronçon 3D du fil, ainsi qu’à la simulation de la fissuration à l’aide d’une méthode discrète est discutée et des premiers éléments de réponse sont apportés. / The thesis work focus on the development of a virtual material for heterogeneous materials simulation and optimization, especially in the case of now generation of ceramic-matrix composites. To do that, a model at the scale of the yarn is built up, by using an integrated approach that account for the complexity of the microstructure and its variability arising from the manufacturing process. This approach is made of two steps: i) the construction of a synthetic yarn, using micrographics studies and ii) a multiscale approach based on the generalized finites elements method. The originality of that method come from the use of pattern, sort of typical physical or topological situation, that describe both the local structure and kinematic. The approach is validated and applied to various 2D cross-sections of synthetic yarns, for which the choice of patterns is discussed. Extension to 3D section of the yarn, together with the simulation of the fracture in a discrete manner, is discussed and first elements of answer are proposed.

Ces travaux de thèse consistent à formuler des nanocomposites électriquement conducteurs pour des applications micro-ondes. L’objectif principal est la mise en œuvre de matériaux absorbant les ondes radar, plus particulièrement sur la bande X (8-12 GHz). La polyaniline et les nanotubes de carbone, dispersés dans une matrice époxyde, ont été sélectionnés pour apporter les propriétés d’absorption aux fréquences visées. Différentes morphologies de polyaniline ont été synthétisées afin d’étudier leur influence sur les propriétés d’absorption des composites. L’utilisation d’une polyaniline à morphologie feuillet, présentant une forte anisotropie et un facteur de forme élevé, permet d’augmenter la conductivité et les pertes diélectriques des composites. De plus, leur association avec des nanotubes de carbone améliore significativement les propriétés d’absorption aux fréquences micro-ondes. Des écrans absorbants radar performants qui présentent des coefficients de réflexion inférieurs à -20 dB ont pu être modélisés et mis en œuvre, confirmant le potentiel de ces matériaux pour des applications de furtivité radar. / This thesis deals with the formulation of electrically conductive nanocomposites for microwave applications. The main purpose is to process radar-absorbent materials, more particularly at the X band. (8-12 GHz). Polyaniline and carbon nanotubes, dispersed in an epoxyde matrix, have been selected. Different morphologies of polyaniline have been synthesized to study its impact on the absorption properties of composites. Using flake-like polyaniline showing high anisotropy and aspect ratio increases conductivity and dielectric losses of composites. Moreover, its association with carbon nanotubes significantly improves the absorption properties at microwaves frequencies. Efficient radar absorbing screens, showing reflection losses lower than -20 dB, have been calculated and processed confirming the potential of these materials for stealth applications.

Les nanoparticules de métaux nobles possèdent des propriétés optiques étonnantes. Sous l’effet de la lumière, elles sont capables de résonner pour générer des plasmons de surface localisés. Ces plasmons absorbent ou diffusent la lumière aux longueurs d’ondes de ces résonnances et sont fortement dépendants de la forme, de la taille et de l’environnement des nanoparticules. Dans ce manuscrit, elles sont impliquées dans la conception de matériaux furtifs à des fins militaires.Des nanoparticules d’argent de formes contrôlées ont été associées à un polymère pour élaborer de nouveaux matériaux hybrides déposables par voie liquide sous la forme de couches minces.Un absorbeur quasi-parfait (98,8%) sur une gamme étroite de longueur d’onde a été obtenu en maintenant une très bonne dispersion des nanoparticules dans la couche, alors qu’un absorbeur large bande efficace (~90%) sur toute la gamme spectrale du visible a été réalisé en provoquant l’agrégation des nanoparticules. Une étude qualitative par microscopie et spectroscopie sur la densité et l’organisation des nanoparticules au sein de la couche mince a mis en évidence la présence de couplages plasmoniques de natures et d’intensités différentes en fonction de l’espacement entre les cubes. Il a été montré que les propriétés optiques mesurées étaient indépendantes de la nature du substrat utilisé, mais aussi indépendantes de l’angle de la lumière incidente sur une large gamme angulaire. Enfin, des systèmes multicouches déposés par voie liquide ont été explorés afin d’étendre l’absorption des couches jusqu’au proche infrarouge par l’ajout de matériaux tel que le l’oxyde de tungstène. / Nanoparticles of noble metals have unexpected optical properties. Under the effect of light, they are able to resonate, generating localized surface plasmon resonances that are used in many applications. These plasmons absorb and scatter the light at the wavelengths of these resonances and are highly dependent on the shape, the size and the environment of the nanoparticles. In this thesis, they are applied for the design of stealth materials for military purposes. For this, controlled shapes of silver nanoparticles were blended within a polymer to develop new hybrid materials that are solution-processed as thin layers. A quasi-perfect absorber (98,8%) in a precise range of wavelengths has been obtained by maintaining well-dispersed nanoparticles in the layer, while an effective broadband absorber (~90%) over the entire visible range has been achieved by triggering the aggregation of the nanoparticles. Microscopy and spectroscopy qualitative studies performed on the density and organization of the nanoparticles within the thin layers revealed the presence of plasmonic couplings of different natures and intensities as a function of the spacing between the cubes. It has been shown that the optical properties measured are independent of the nature of the substrates used and independent of the angle of the incident light on a wide angular range. Finally, solution-processing of multilayers systems was explored to extend the absorption of the layers to the near infrared by the addition of other materials such as tungsten oxide.

Les transformateurs piézoélectriques se positionnent aujourd’hui comme une alternativetechnologique séduisante face aux solutions classiquement utilisées pour la génération desplasmas froids. Leur haute permittivité, leur faible tension d’alimentation et leur capacité deminiaturisation en font une solution sérieuse et originale pour de nombreuses applications faiblespuissances, notamment dans le domaine biomédical pour la stérilisation, le traitement de surfaceet la décontami-nation des instruments médicaux. Dans le cadre d'un fonctionnement engénérateur plasma, la conversion électromécanique au sein du transformateur s’accompagne depertes mécaniques et diélectriques, souvent converties en chaleur. À ces effets s'ajoute l’influenceproprement dite de la décharge sur le comportement électrique du dispositif. L’évolutiondynamique et fortement non-linéaire de la décharge entraine un comportement méconnu desgrandeurs électriques. Par conséquent, l’étage d’alimentation du transformateur constitue un sujetd’étude au même titre que le transformateur lui-même. De plus, étant donné la configuration duprocessus de génération, qui positionne le matériau piézoélectrique comme source et siège de ladécharge plasma, il devient nécessaire d’analyser la viabilité du dispositif. L’ionisation du milieugazeux environnant le générateur provoque des effets électroniques complexes, susceptiblesd’entrainer des dépôts de matière à la surface du matériau ou d’en éroder la surface. C’est dansce cadre, à l’interface entre le génie électrique et la science des matériaux, que s’articule cettethèse. Une première partie est destinée au développement d’un outil de commande numérique dugénérateur par une boucle de verrouillage de phase, assurant sa continuité de fonctionnementface aux variations des conditions opératoires. Par la suite, une modélisation du générateurplasma dans des configurations proches des décharges à barrières diélectriques est effectuée ;des simulations permettent une estimation de la puissance de décharge à partir d’uneidentification expérimentale des paramètres du modèle. Dans un deuxième temps, nouscherchons à établir une corrélation entre la structure du matériau et ses propriétés électriques ens’appuyant sur une méthodologie de caractérisation multi-échelle, avant et après déchargeplasma. L'étude se focalise principalement sur l'évolution en surface de la structure cristalline et lacomposition chimique, en liaison avec les propriétés fonctionnelles du transformateur aprèsgénération de la décharge. Enfin, une étude en température porte sur l’investigation des effetsd’auto-échauffement du générateur dans ce mode de fonctionnement

Ces travaux de thèse portent sur l'étude expérimentale approfondie d'un composite à base polyamide 66/6 renforcé par des fibres de verres tissés suivant un motif sergé 2/2. L’objectif est de proposer des solutions de Contrôle Non Destructif (CND) basées sur les ultrasons afin de détecter différents niveaux d’endommagement induis. Pour cela, une étude approfondis des mécanismes d’endommagement apparaissant lors de sollicitations en traction suivant l’axe des fibres et hors axes est réalisé. Le cas d’impact induis par poids tombant est également étudiés. En effet, ces différents cas de sollicitions entraînent l’apparition de différent mécanismes d’endommagement. Ces derniers, ainsi que leur ordre d’apparition, sont caractérisés par Microscopie Electronique à Balayage (MEB) et tomographie à rayons X principalement. L’évaluation de la réduction du module élastique pré et post chargement ainsi que la fraction volumique de vide montrent une évolution de l’endommagement plus importante lors de chargement en traction hors axes des fibres que lors de chargement suivant l’axe. Lors des essais d’impact par poids tombant différents niveaux d’énergie sont considérés en restant proche du domaine des BVID en vue d’éprouver la sensibilité des méthodes de CND. Deux méthodes de CND par ultrasons étudiées durant ce projet peuvent être mises en avant. Premièrement, par mesure de la vitesse de propagation des ondes dans plusieurs directions du composites, le tenseur de rigidité est estimé dans tous ces cas de sollicitation mécanique pour différents niveaux d’endommagement. Des indicateurs d’endommagement basés sur ces mesures montrent une évolution de l’état d’endommagement similaire à celle discutée précédemment. Deuxièmement, une étude de la détection de l’endommagement par ondes guidées est menée. Aucun changement des modes transmit n’est visible lors de l’augmentation de l’état d’endommagement. L’évolution de l’énergie du signal transmis est alors proposée et validée comme indicateur d’endommagement efficace pour des chargements en traction mais pas pour l’impact. La mesure du décalage temporel à en revanche permis une localisation et une quantification de l’endommagement induit par impact. / The present study is focused on the experimental study of a polyamide 66/6 based composite reinforced by a 2/2 twill weave glass fabric. The aim is to propose Non Destructive Evaluation (NDE) methods based on ultrasound that can efficiently distinguish different damage state. In order to do so, an investigation of the damage mechanisms induced by different type of mechanical solicitations. Tension along and off the axis of the fibers was considered as well as the case of drop weight impact. Those solicitations were shown to induce different damage mechanisms. The latter were characterized by means of Scanning Electronic Microscopy (SEM) and X-Ray tomography mostly. The decreasing of the elastic modulus and the void volume fraction evolution were shown to be more significant for the samples loaded in tension off-axis. During the drop weight impact tests, the energies were considered in order to remain close to the Barely Visible Impact Damage (BVID) regime in order to experience the capability of the ultrasound based NDE methods. Two NDE methods investigated during this study deserve to be highlighted. Firstly, the stiffness tensor was estimated by means of phase velocities measurements in different propagation direction. Damage indicators based on results from this method were proposed. They were found to give results similar with the one from the evaluation of damage discussed earlier on. Secondly, a study of the damage detection using guided waves was performed. No mode conversion effect was observed from this investigation. Consequently, the signal energy was proposed as damage indicator and was found to be suitable to detect damage induced by tension but not by impact. The measure of time shift allowed obtaining a localization and evaluation of the damage induced by impact.

L’élaboration de résistances calculables basées sur des dépôts de couches métalliques ultra minces s’inscrit dans un objectif général d’amélioration des connaissances des constantes fondamentales de structure fine , de von Klitzing RK, et Josephson KJ qui constitueront probablement la future base de définition des unités électriques dans le système International.Le Laboratoire National de Métrologie et d’Essais a développé un nouveau design d’étalon de résistance en alternatif, compact et robuste, basé sur le dépôt d’un film métallique ultra mince. Des revêtements à base de Ni80Cr20, Ni50Cr50 et evanohm ont donc été déposés sur substrats en céramique plans et cylindriques, par pulvérisation cathodique magnétron dans un réacteur de type Alcatel SCM 450. Les valeurs de résistance finales sont obtenues par mesures d’impédance de haute précision (HP 3458A) et reliées aux caractéristiques des films telles que l’épaisseur, l’homogénéité (en épaisseur et en composition) ou encore la structure cristalline. Finalement, il a fallu maîtriser les dépôts de couches ultra minces métalliques résistives sur des substrats cylindriques pour obtenir, compte tenu des très faibles épaisseurs des films, une homogénéité sur toute la longueur du bâtonnet de céramique et de très fortes résistivités par carré. Une amélioration des incertitudes dans la détermination de RK est attendue avec des conséquences directes sur les choix futurs du Comité International des Poids et Mesures concernant une éventuelle redéfinition du système international d’unité. / The development of calculable resistors based on ultra thin metallic films lies within a general purpose of enhancing of our knowledge of fundamental constants (fine structure α, von Klitzing RK, and Josephson KJ) which will probably constitute the future definition basis of the electric units in the International System. The National Laboratory of Metrology developed a new design of standard AC (alternative current) resistance, compact and strong, based on ultra thin metal film deposition. The Phase Vapor Deposition process is able to elaborate films whose composition, structure, adhesion, thickness or still homogeneity are controllable. That’s why Ni80Cr20, Ni50Cr50 and evanohm thin film were thus deposited on cylindrical ceramic substrate by cathodic magnetron sputtering in an Alcatel SCM 450 type reactor. The final resistance values are obtained by high precision impedance measures (HP 3458A) and linked with the characteristics of films such as the thickness, the homogeneity (thickness and composition) or still the crystalline structure. A particular attention is also awarded to the effects of ageing and\or oxidation on the stability of the resistance values. Finally, we have to control ultra thin resistive film deposition on cylindrical substrate to obtain, considering the very weak thicknesses of coats, homogeneity on all the length of the ceramic stick and very strong resistivities by square. An improvement of the uncertainties in the determination of RK is waited with direct consequences on the future choices of the International Committee of the Weights and Measures concerning a possible redefining of the International System of unity.

Le renforcement de sols par inclusions rigides est une technique de fondation dans laquelle un matelas granulaire de transfert de charge est mis en \oe uvre entre l'ouvrage et le sol support. Les reports de charges se développant dans le matelas permettent d'augmenter la charge de l'ouvrage transmise au réseau d'inclusions mis en place dans le sol support. Une importante réduction des tassements peut ainsi être obtenue. L'absence de recommandations relatives au dimensionnement et à la réalisation de de ce type de renforcement de sol a conduit à la mise en place du projet national ASIRi. Une des étapes essentielles à la compréhension du fonctionnement de ce type d'ouvrage réside dans les mécanismes de transfert de charge agissant dans le matelas granulaire qui demeurent mal connus et complexes. Afin d'apporter des éléments de compréhension relatifs à ces mécanismes, une étude expérimentale mettant en jeu des matelas granulaire soumis à une sollicitation simplifiée a été réalisée sur modèle réduit. Dans un second temps, l'étude expérimentale a été complétée par des modélisations numériques utilisant la Méthode des Éléments Discrets. Enfin, une étude paramétrique et numérique portant sur le comportement de matelas de transfert de charge sur inclusions rigides est proposée. Elle se base sur des configurations d'ouvrages usuelles et permet d'évaluer l'influence de différentes solutions techniques sur les reports de charge.

L'objectif de cette thèse est de développer un procédé peu coûteux d'élaboration en continu, sous air et à pression atmosphérique, de fils composites à fibres longues de carbone (50% en volume) incorporées dans une matrice daluminium. Cela passe nécessairement par la maîtrise de deux problèmes inhérents au couple C/Al : le non mouillage des fibres par laluminium liquide en dessous de 900°C et la formation de carbures fragiles à l'interface carbone/aluminium liquide. L'activation chimique du mouillage est assurée par un sel fluoré à base de potassium et de zirconium. Il s'agit de dissoudre la couche d'alumine et d'engendrer localement une réaction exothermique suffisante à l'interface C/Al pour promouvoir le mouillage.<br />La mèche de fibre (Torayca T700S-12K) étant commercialisée avec 1% en masse densimage, une première étape a consisté en l'élimination de cette couche d'époxy par dégradation thermique sous air. D'une part, il a été construit un diagramme pour le choix des paramètres de désensimage (température du four, vitesse de défilement) minimisant la perte des propriétés mécaniques des fibres. D'autre part, la cinétique du phénomène de désensimage a été établie afin de prévoir le désensimage " dynamique " sur le pilote en connaissant le profil thermique de la mèche pour les conditions opératoires données.<br />La mèche est ensuite trempée dans une solution aqueuse saturée d'un sel fluoré à 95°C puis séchée sous air, dans la seconde étape, dite de traitement au flux pour laquelle les paramètres opératoires sont la vitesse de défilement et la composition du flux. Il s'est agi ici d'étudier, plus particulièrement, le vieillissement de la solution aqueuse et la qualité du dépôt de cristaux sur la mèche (morphologie, répartition et quantité). D'une manière générale, le coeur de la mèche est beaucoup moins bien traité que sa surface. Laction de plusieurs composés fluorés sur le mouillage des fibres par l'aluminium a été regardé. Un schéma réactionnel s'appuyant essentiellement sur une étude ATD a mis en évidence le rôle favorable de l'oxydation par l'air de l'aluminium natif pour l'imprégnation du coeur du composite. Comparée à la toute première réaction flux/alumine, cest principalement la réaction flux/aluminium liquide qui engendre lélévation suffisante de température permettant dinitier l'infiltration.<br />Enfin, la mèche passe par un bain d'aluminium liquide (99,7% en masse) à 710°C sous air : c'est l'étape d'infiltration dont les paramètres sont la température du bain et la vitesse de défilement. Dans cette dernière étape, le but était de définir la microstructure et les propriétés du fil composite élaboré selon les conditions optimales. Des observations fines au MET indiquent la présence de précipités Al3Zr et Al4C3 à linterface fibre/matrice. Cette adhésion chimique contribue à limiter la tenue mécanique du fil tout comme la distribution inhomogène des fibres, la présence de porosités naturelles et de cryolithe solidifiée. Le meilleur fil composite a été obtenu pour une vitesse lente (1m/min) et une température moyenne du bain (710°C)°. Sa résistance à la traction ne dépasse pas 520Mpa pour une fraction volumique de fibres de 40%, ce qui suggère de minimiser les dégradations diverses subies par le renfort dans les trois étapes et les défauts liés à l'infiltration réactive.

Pour déterminer les lois de comportement et les paramètres mécaniques des matériaux composites, des éprouvettes sont couramment fabriquées par fraisage. Ces opérations de coupe par enlèvement de matière génèrent des efforts et des gradients de température importants, d'où risques d'endommagements au niveau des surfaces usinées. Le but de cette étude est d'évaluer expérimentalement l'interdépendance qui peut exister entre la préparation d'éprouvettes en composites par usinage et leurs performances mécaniques. Quatre matériaux composites à matrice polymère renforcés de fibres sont étudiés dans trois types d'essais mécaniques. Les dommages inhérents à la coupe sont qualifiés suivant les orientations des fibres et les configurations d'attaque de l'outil. Le traitement statistique des résultats expérimentaux permet de dégager les paramètres de coupe significativement influents, d'abord sur les dommages créés, puis sur les performances mécaniques. Deux critères d'endommagement sont définis pour caractériser les pertes des performances mécaniques en fonction des configurations d'usinage. Une recommandation de préparation des éprouvettes guide la détermination des conditions de coupe des éprouvettes d'essais en composites à matrice époxyde renforcés de fibres.

L'analyse de la corrosion en milieu salin de matériaux composites à matrice d'aluminium renforcée par des fibres de carbone fait partie de l'évaluation du comportement en service de ces matériaux. La dégradation par la corrosion dans les matériaux composites est accentuée par la présence d'un couple galvanique entre le renfort de carbone et l'alliage d'aluminium. L'amorçage et la propagation de la corrosion ont fait l'objet d'études expérimentales locales in situ à l'interface fibre/matrice ainsi que d'une modélisation semi-analytique. Il est mis en évidence que la corrosion s'amorce perpendiculairement à l'axe de la fibre puis se propage parallèlement à son axe le long de l'interface et par dissolution des carbures d'aluminium. Ces mécanismes locaux ont été comparés aux mécanismes globaux qui prennent en compte l'architecture fibreuse du composite. Une simulation par éléments frontières de la dissolution anodique a permis de proposer des solutions pour améliorer le comportement en service de ces matériaux composites.