Mit zunehmendem Alter zeigt das Verbundverhalten von Multifilamentgarnen aus alkaliresistentem Glas (AR-Glas) oder Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der zementgebundenen Matrix eine sehr unterschiedliche Entwicklung. Während bei AR-Glas teilweise drastische Verluste des Leistungsvermögens zu verzeichnen sind, treten diese bei Kohlefasern nicht auf. Zur Untersuchung der Phänomene wurden beidseitige Garnauszugversuche durchgeführt und die Interphase zwischen Filamenten und Matrix im Rasterelektronenmikroskop (ESEM) untersucht. Die unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften stehen in Zusammenhang mit verschieden ausgeprägten Mikrostrukturen der Interphasen. Welche Ursachen die unterschiedliche morphologische Entwicklung der Interphasen hat, ist Gegenstand aktueller Arbeiten.

In der Arbeit wird das thermo-mechanische Verhalten eines in der optischen Industrie oft verwendeten Klebstoffs zur Klebung opto-mechanischer Bauteile experimentell untersucht und für numerische Anwendungen hinreichend genaue mathematisch und physikalisch geeignet modelliert (Linse, Spiegel, etc.). Durch die Tatsache das diese Klebstoffe bei Raumtemperatur ihre Glasübergangstemperatur besitzen zeigen die Untersuchungen eine äußerst starke Veränderung der Materialeigenschaften über der Temperatur. Hervorzuheben sind die Zug-/Druckasymmetrie des elastischen Modul und die hydrostatisch abhängige Plastizität. Abgerundet werden diese Untersuchungen mit der Ermittlung der temperaturabhängigen thermischen Ausdehnung und des rein mechanisch wirksamen chemischen Schrumpf beim Abbinde-Prozess. Zu Beachten ist dass diese Untersuchungen bei Dehnraten konstanten Experimenten erfolgten. Kriech- bzw. Relaxationseffekte wurde aus dem Umfang dieser Arbeit ausgeschlossen. In erster Linie ist es von Interesse die Basis zu schaffen quasistatische thermisch und mechanische beanspruchte Klebungen untersuchen zu können. Die angesprochenen vernachlässigten Effekte können auf dieser Basis zukünftig untersucht und damit in der Modellierung berücksichtigt werden. Durch die im Rahmen der Arbeit gewonnenen Erkenntnisse werden Empfehlungen zur Auslegung solcher geklebter opto-mechanischer Baugruppen mit Standardmaterialmodellen wie das VON-MISES Plastizitätsmodell gegeben. Zusätzlich wird die Entwicklung eines zukünftigen Materialmodells, dass die genauere Modellierung der zuvor genannten Effekte gestattet, skizziert.:Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis IV Mathematische Operatoren und Notationen V Symbolverzeichnis VI 1 Einleitung 1.1 Problemstellung und Motivation 1.2 Zielsetzung 1.3 Stand der Technik 1.4 Aufbau von Klebungen und Klebstoffen 1.5 Mechanisches Verhalten von Klebungen 2 Grundlagen der Kontinuumsmechanik 2.1 Deformation und Verzerrung 2.2 Bilanzgleichungen 2.3 Konstitutive Gleichungen 2.3.1 Elastisches Materialverhalten 2.3.2 Invarianten des Spannungstensors und -deviators 2.3.3 Plastizität mit isotroper Verfestigung 2.3.4 Plastizitätsmodell nach VON MISES 2.3.5 Lineares DRUCKER-PRAGER-Modell 2.3.6 Weiterentwickelte DRUCKER-PRAGER-Modelle 2.4 Randwertproblem 2.5 Schwache Form der lokalen Impulsbilanz 3 Experimente zur Materialcharakterisierung 3.1 Uniaxialer Zugversuch 3.1.1 Prüfmaschine und -aufbau 3.1.2 Festlegung der Prüfgeschwindigkeit 3.1.3 Auswertung des Zugversuchs 3.1.4 Temperaturabhängige Zugversuche 3.2 Uniaxialer Druckversuch 3.2.1 Prüfmaschine und Auswertung Inhaltsverzeichnis II 3.2.2 Ergebnisse aus dem Druckversuch 3.3 Dreipunktbiegeversuch 3.3.1 Probenform und Prüfaufbau 3.3.2 Auswertungen beim Dreipunktbiegeversuch 3.3.3 Dehnratenkonstanten Prügeschwindigkeit 3.3.4 Temperaturabhängige Dreipunktbiegeexperimente 3.4 Zugscherversuch für dicke Fügeteile 3.4.1 Prüfmaschine und -aufbau 3.4.2 Probenform und Herstellung 3.4.3 Prüfgeschwindigkeit 3.4.4 Verschiebungsmessung 3.4.5 Auswertungen beim Zugscherversuch 3.4.6 Ergebnisse der Zugscherversuche 3.5 Temperaturabhängiger Ausdehnungskoeffizient 3.6 Messung des chemischen Schrumpfs 3.7 Invariantendarstellung bei Raumtemperatur 3.8 Zusammenfassung der Versuchsergebnisse 4 Simulationen 4.1 Finite-Elemente-Methode 4.1.1 LS-DYNA und MSC.Marc 4.1.2 Nichtlineare Optimierung 4.2 Parameteridentifikation aus den Experimenten 4.2.1 Einachsiger Zugversuch 4.2.2 Einachsiger Druckversuch 4.2.3 Dreipunktbiegeversuch 4.2.4 Zugscherversuch für dicke Fügeteile 5 Demonstratorexperimente und -simulationen 5.1 Zugscherverbund von Überlappungsklebungen 5.2 Demonstrator für chemischen Schrumpf 5.2.1 Einfluss einer reduzierten Klebelänge 5.3 Demonstrator für thermische Ausdehnung 6 Zusammenfassung und Ausblick

La présente étude porte sur le comportement mécanique de deux types de supports de catalyseurs utilisés industriellement en hydrotraitement des résidus. Ces supports extrudés, fabriqués par IFPEN, sont constitués d’alumine de transition γ avec un taux de porosité proche de 70%. La porosité du premier matériau est uniquement constituée de mésopores (< 50 nm). La porosité du second matériau est constituée de mésopores et de macropores (jusqu’à 20 µm). Les niveaux de sollicitation en service étant très peu connus, cette étude s’attache à décrire de manière précise et exhaustive le comportement mécanique de ces supports sous une large gamme de sollicitations, et à identifier les différents mécanismes de ruine possibles. L’objectif final est de mieux comprendre les relations entre les paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques afin d’identifier des leviers d’amélioration de la tenue mécanique des supports. Dans un premier temps, une méthodologie adaptée de caractérisation mécanique est établie. Le comportement des supports est étudié d’une part en traction, à l’aide d’essais de flexion trois points et d’écrasement diamétral, et d’autre part, en compression sous différents taux de triaxialité, à l’aide d’essais de compression uniaxiale et hydrostatique et d’essais de micro-indentation sphérique. Les différents mécanismes responsables de la ruine des supports sont identifiés au moyen de techniques d’imagerie telles que la microscopie électronique à balayage et la micro-tomographie à rayons X. En traction, le comportement est fragile avec l’amorçage de la rupture sur un défaut critique. En compression, une transition fragile / quasi-plastique du comportement est observée avec l’augmentation du taux de confinement. Cette quasi-plasticité s’exprime en particulier à travers un phénomène de densification de la macroporosité. Dans un deuxième temps, un critère de rupture est identifié pour chaque type de matériau en vue de représenter sur une même surface de charge les différents types de comportement et phénomènes physiques observés. Cette identification est réalisée en couplant les essais d’indentation sphérique à une analyse numérique. Des critères faisant intervenir la pression hydrostatique permettent de rendre compte de la forte dissymétrie du comportement des matériaux en traction et en compression. Enfin, dans un souci de se rapprocher des sollicitations subies par les supports de catalyseurs dans un réacteur en service, le comportement d’un empilement de supports est étudié en compression œdométrique. L’analyse de cet essai par tomographie à rayons X permet de déterminer les différents mécanismes de ruine intervenant au sein d’un empilement, en particulier ceux responsables de la génération de fines. Les résultats illustrent la pertinence de la caractérisation en flexion et en indentation des supports de catalyseurs seuls pour prévoir leur comportement au sein d’un empilement en compression. / In this work, we study the mechanical behaviour of two types of catalysts supports produced by IFPEN and industrially used in residues hydrotreating. Those extruded supports are made of transition γ-alumina with about 70% of porous volume. The first material’s porosity is exclusively composed of mesopores (< 50 nm). The porosity of the second material is composed of both mesopores and macropores (up to 20 µm). Because of the limited knowledge of the stress fields in embedded catalysts supports in use in a reactor, this study aims at precisely and exhaustively describing the mechanical behaviour of those supports under a wide range of stresses, and identifying the possible damage mechanisms. The final objective is to better understand the influence of microstructural parameters on the mechanical properties of the supports in order to propose some leads about how to improve their mechanical strength. First, an adequate mechanical characterization methodology is set. On one hand, the tensile mechanical behaviour of the supports is studied with three-point bending and diametrical crushing tests. On the other hand, their compressive behaviour under various triaxiality rates is characterized in uniaxial and hydrostatic compression, and by spherical micro-indentation. The different damaging mechanisms are identified by imaging techniques such as scanning electronic microscopy and X-ray micro-tomography. Under tensile stresses, the supports exhibit a brittle behaviour and fracture initiates at a critical flaw. Under compressive stresses, a brittle/quasi-plastic transition is observed with increasing the triaxiality rate. The quasi-plasticity is mainly due to the densification of the macroporosity. The second part of the study consists in identifying, for each material, a fracture criterion able to represent every types of behaviour and physical phenomena observed on the same yield surface. This identification is achieved by coupling the spherical indentation tests to a numerical analysis. Fracture criteria involving hydrostatic pressure are well suited to describe the highly dissymmetric mechanical behaviour of the materials in tension and in compression. The last part of this work aims at studying the mechanical behaviour of a stack of supports under œdometric compression in order to produce stress fields more representative of those existing within the supports stacked in a reactor. This test is analysed by X-ray tomography, which allows us to determine/acknowledge the different damaging mechanisms involved in fragments and fines generation. The results illustrate the suitability of the bending and indentation tests to characterize the mechanical properties of a single support and relate them to its mechanical behaviour in a stack of supports under compression.

Le renforcement des sols par géosynthétique est appliqué dans de nombreux types d’ouvrage : remblais sur sol compressible, talus sur fondations stables, remblais sur des cavités et ouvrages de soutènement. La stabilité de ces ouvrages dépend entre autres de l’efficacité des ancrages des nappes géosynthétiques. Les ancrages droit et avec retour sont les plus couramment utilisés. Afin d'améliorer les connaissances actuelles sur le comportement des systèmes d'ancrage, des études expérimentales et numériques ont été développées conjointement. Ce travail de thèse concerne dans une première partie, la modélisation physique tridimensionnelle du comportement des géosynthétiques pour deux types ancrages (ancrage droit et ancrage avec retour). Ces essais ont été réalisés dans une chambre d’étalonnage en conditions contrôlées et instrumentées en laboratoire. Dans une deuxième partie de cette thèse, les paramètres d’interaction sol/géosynthétique déduits à partir de l’étude expérimentale ont été implémentés dans le code de calcul numérique bidimensionnel en milieu continu FLAC2D pour une meilleure compréhension du comportement des géosynthétique en ancrage. L’influence de plusieurs paramètres sur le comportement du géosynthétique en ancrage avec et sans retour a été traitée dans cette étude numérique. Parallèlement à cette modélisation, une autre modélisation numérique (discontinue) par la méthode des éléments discrets (PFC2D) a été réalisée. Ces modélisations ont donné des résultats proches de ceux obtenus expérimentalement et confirme l'analyse faite au sujet des mécanismes d'ancrage. / The soil reinforcement by geosynthetic is used in many types of structures: embankments on compressible soil, slope on a stable foundation, embankments on cavities and retaining structures. The stability of these structures specially depends on the efficiency of the anchors holding the geosynthetic sheets. The simple run-out and anchorage with wrap around are most commonly used. In order to improve the available knowledge of the anchorage systems behaviour, experimental and numerical studies were developed jointly. This thesis work concerns in the first part a three-dimensional physical modelling of the behaviour of geosynthetics in two anchors (simple run-out and anchorge with wrap around). The pull-out tests were performed in a test tank under controlled conditions in the laboratory. In the second part, the parameters of the interaction soil/geosynthetic found from the experimental study were used into the numerical code “FLAC2D” (continuous) for a better understanding of the behaviour of geosynthetics in anchorage. The influence of several parameters on the behaviour of geosynthetic was treated in this numerical study. In parallel with this model, another numerical modelling (discontinuous) by the discrete element method (PFC2D) was carried out. The results of these models are closely to experimental results which confirm the analysis about the anchoring mechanisms.

Gegenstand der Dissertation ist die Entwicklung eines Stoffmodells für duktile Salzgesteine, mit dem alle drei Kriechphasen, abhängig von einem inneren Zustandsparameter, beschrieben werden können. Die Modellierung der Schädigungs- bzw. Dilatanzentwicklung und deren Rückkopplung auf das Kriechverhalten ist das Kernstück der Stoffmodellentwicklung. Es wird eine Beziehung abgeleitet, die die Dilatanzentwicklung abhängig vom Manteldruck und der spezifischen Formänderungsarbeit beschreibt. Durch diese Formulierung und deren Verknüpfung mit dem o. g. Zustandsparameter lassen sich tertiäres Kriechen, Kriechbruch, Nachbruchverhalten und Restfestigkeit geschwindigkeitsabhängig beschreiben. Es erfolgte eine Validierung des Modells anhand von Laboruntersuchungen. Weiter wurden Parametersätze für zwei unterschiedliche Steinsalztypen abgeleitet. Anhand von drei realen Problemstellungen konnte gezeigt werden, dass das gemessene In-situ-Verhalten mit dem Modell berechnet werden kann und Prognoseberechnungen zu plausiblen Ergebnissen führen.

La simulation des procédés de mise en forme des composites à renforts tissés de type RTM est un enjeu majeur pour les industries de pointe mettant en œuvre ce type de matériaux. Au cours de ces procédés, la préforme tissée est souvent soumise à des déformations importantes. La connaissance et la simulation du comportement mécanique de la préforme à l’échelle macroscopique et à l’échelle mésoscopique s’avère souvent nécessaire pour optimiser la phase de conception de pièces composites formées par de tels procédés. Une analyse du comportement mésoscopique des préformes tissées de composites est d’abord proposée. Une loi de comportement hyperélastique isotrope transverse est développée, permettant de décrire le comportement mécanique de chacun des modes de déformation de la mèche : élongation dans la direction des fibres, compaction et distorsion dans le plan d’isotropie de la mèche, cisaillement le long des fibres. Une méthodologie est proposée pour identifier les paramètres de cette loi de comportement à l’aide d’essais sur la mèche et sur le tissu, et une validation par comparaison avec des essais expérimentaux est présentée. Une analyse du comportement macroscopique des renforts interlocks est ensuite proposée : une loi de comportement hyperélastique orthotrope est développée et implémentée. Cette loi, extension de la loi de comportement pour la mèche, est également basée sur une description phénoménologique des modes de déformation de la préforme. Une méthode d’identification des paramètres de cette loi de comportement est mise en œuvre, utilisant des essais expérimentaux classiques dans le contexte des renforts tissés (tension uniaxiale, compression, bias extension test, flexion). Cette seconde loi de comportement est validée par comparaison avec des essais de flexion et d’emboutissage hémisphérique. / Simulating the preforming stage of RTM-like fabric-reinforced composites manufactoring processes is a major stake for industries which use such materials. During such processes, the woven preform often undergoes finite deformations. Simulation methods are then required to optimize the conception of composites parts formed by RTM. An analysis of the mechanical behaviour of woven preforms at mesoscale is first presented. A transversely isotropic hyperelastic behaviour law is developped in order to describe the mechanical behaviour of each deformation mode of the yarn : elongation in the direction of fibres, compaction and distorsion in the transverse plane and along-fibres shear. An identification method is set up for this behaviour law which allows to compute its parameters by use of simple experimental tests on the yarn and on the fabric. The behaviour law is then validated by comparizon between simulations ans experimental tests. An analysis of the mechanical behaviour of interlock woven preforms at macroscale is the presented. An orthotropic hyperelastic behaviour law is developped and implemented as an extension of the behaviour law for the yarn. A phenomenological approach is also used to describe the mechanical behaviour of each deformation mode of the preform. An identification method is set up and put into place, based on tests well known in the field of fabric reinforcements : tensile test, crushing test, bias extension test, flexure test. A hemispherical stamping simulation is set up and compared to experiment for validation purpose.

La simulation du procédé de fabrication de renforts fibreux secs est un enjeu majeur pour l’étude de l’élaboration de matériaux composites, dont l’utilisation dans les industries de pointe s’intensifie rapidement. Ainsi, l’influence du métier à tisser sur la qualité des renforts est primordiale dans la caractérisation de leurs propriétés mécaniques. Une campagne d’essais expérimentaux est tout d’abord réalisée, de manière à identifier les phénomènes physiques mis en jeu. Les différents modes de déformation de la mèche sont ainsi étudiés : élongation, compaction, cisaillement et distorsion. Est étudié également le comportement en flexion et en frottement, afin de mieux appréhender l’effet du procédé de tissage sur les mèches. Deux types de lois de comportement élastiques sont envisagés : une loi hypoélastique et une loi hyperélastique. Sont développées les propriétés de chacune d’entre elles, ainsi que les grandeurs caractéristiques nécessaires à leur implémentation dans le logiciel commercial ABAQUS/Standard. Les algorithmes de deux subroutines sont présentés, correspondant à l’une ou l’autre de ces lois. Le choix est fait de modéliser le comportement mécanique de la mèche à l’aide d’une loi hyperélastique isotrope transverse de type St-Venant, par l’intermédiaire de la subroutine ABAQUS/Standard UANISOHYPER_INV. Enfin, une identification des paramètres matériau à l’aide d’une méthode inverse est proposée. Sont comparés les résultats obtenus par simulation avec les résultats expérimentaux. La loi de comportement alors déterminée permet de mettre en place des simulations de procédé de tissage. / Simulating the manufacturing process of woven preforms is a major stack for understanding the development of composite materials, used in high performance industries. The effect of the weaving loom on the preforms is very important to caracterize their mechanicals properties. Experimental tests are realised to identify the physical phenomenon. Different deformation modes are studied : elongation, compaction, shear and distortion. The bending and friction behavior are also important to understand the effect of weaving process. Two constitutive laws are considered : a hypoelastic law and a hyperelastic law. An analyse of their properties is presented, and their implementation in a commercial software, ABAQUS/Standard, is detailed. In this purpose, two subroutines can be used. The modelisation of the mechanical behavior of the tows is finally realised with a transversely isotropic hyperelastic St-Venant model, with the subroutine ABAQUS/Standard UANISOHYPER_INV. To conclude, an identification method is presented and the simulated results are compared to experimental tests. The obtained consitutive behavior is finally used to simulate the weaving process.

L'industrie aéronautique doit faire face aux nouvelles exigences environnementales, tout particulièrement concernant la réduction de la consommation des énergies fossiles. L'utilisation de matériaux composites plus léger permet de répondre en partie à cette attente. Pour limiter les coûts lors de la fabrication et du développement des composites à renforts tissés 3D, il est nécessaire d'utiliser des outils de simulation performants. En particulier, les outils existants, qui discrétisent à une échelle mésoscopique l'architecture des tissus 3D, ne tiennent pas compte de l'influence du procédé de fabrication sur la constitution de la structure textile. Si des outils numériques dédiés à la modélisation du procédé de tressage et de tricotage sont disponibles, il n'en est rien concernant le tissage. Cette étude avait donc pour but de s'intéresser plus particulièrement à la simulation du prodécé de tissage pour pouvoir obtenir une structure de tissu sèche déformée numériquement. La production de différentes architectures de tissu en verre E dans notre laboratoire nous a permis d'observer les différents éléments en contact avec le fil ou le tissu sur la machine à tisser, par le biais de l'utilisation d'une caméra rapide par exemple. Le développement d'un modèle numérique par éléments finis reproduisant le procédé de tissage a été réalisé. Une loi de comportement isotrope transverse fut utilisée pour modéliser les fils de verre. Des premières simulations numériques encourageantes pour la fabrication d'un tissu d'armure toile et d'un tissu d'armure croisé 2-2 sont présentées et comparées avec les tissus réels produits correspondants. / The aeronautical industry faces new challenges regarding the reduction of fossil fuel consumption. One way to address this issue is to use lighter composite materials. The ability to predict the geometry and the mechanical properties of the unit cell is necessary in order to develop 3D reinforcements in composite materials for these aeronautical applications. There is a difficulty to get realistic geometries for these unit cells due to the complexity of their architecture. Currently, existing tools which model 3D fabrics at a meso scale don't take into account manufacturing process influence on the shape modification of the textile structure. There is already some numerical tools that can model the braiding or knitting process, but none have been developed for weaving so far. Consequently, this study deals with the numerical simulation of the weaving process to obtain a deformed dry fabric structure. During the weaving process of E-glass fabrics, achieved in our laboratory, it has been observed that large deformations led to the modification of transverse section of meshes, or local density changes, that can modify the fabrics mechanical resistance. For this reason, a numerical tool of the weaving process, based on finite element modelling, has been developped to predict these major deformations and their influences on the final textile structure. The correlation between numerical results and fabrics produced with glass fibres has been achieved for plain weave and 2-2 twill.

Cette thèse concerne la caractérisation expérimentale d’un sable limoneux provenant du barrage de Livet – Gavet (38) dans le cadre du projet ANR TerreDurable avec plusieurs objectifs : 1- Caractériser au travers d’essais de laboratoire le comportement hydromécanique d’un sable fin limoneux (sol A1 dans la classification GTR) en fonction de son état de saturation. Lors de cette étude, un accent particulier est porté sur la caractérisation de ce comportement dans le domaine proche de la saturation. 2- Interpréter le comportement hydrique du matériau sur chemin de drainage – imbibition en relation avec l’analyse de sa microstructure. 3- Fournir d’un point de vue général une base de données et d’analyses exhaustive permettant le développement et la calibration de modèles de comportement des sols fins proches de la saturation, en particulier en considérant des chemins de chargement hydromécanique complexes. Pour l’ensemble de cette étude, le matériau est considéré sous deux états : soit à l’état de pâte (matériau normalement consolidé) préparée à une teneur en eau proche de la limite de liquidité, soit sous forme compactée (matériau sur-consolidé) à différentes énergies de compactage et différentes teneurs en eau initiales. / This thesis concerns the experimental characterization of a silty sand from the Livet - Gavet dam (38) as part of the ANR TerreDurable project, for following objectives: 1- Through laboratory tests, characterize the hydro-mechanical behaviour of a fine silty sand (Type A1 in the GTR classification) according to its saturation state. In this study, particular emphasis is placed on the characterization of this behaviour in the near-saturated domain. 2- Interpret the water behaviour of material on the drainage - imbibition cycles, in relation to the analysis of its microstructure. 3- From a general point of view, provide a comprehensive database and analysis allowing the development and calibration of models of near-saturated fine soil's behaviour, in particular, by considering complex hydro-mechanical loading paths. For all tests in this study, the material is considered in two states: either in the state of paste (normally consolidated material) prepared at water content close to the limit of liquidity, or in compacted state (over consolidated material) at different compaction energies and different initial water contents.

Gegenstand der Dissertation ist die Entwicklung eines Stoffmodells für duktile Salzgesteine, mit dem alle drei Kriechphasen, abhängig von einem inneren Zustandsparameter, beschrieben werden können. Die Modellierung der Schädigungs- bzw. Dilatanzentwicklung und deren Rückkopplung auf das Kriechverhalten ist das Kernstück der Stoffmodellentwicklung. Es wird eine Beziehung abgeleitet, die die Dilatanzentwicklung abhängig vom Manteldruck und der spezifischen Formänderungsarbeit beschreibt. Durch diese Formulierung und deren Verknüpfung mit dem o. g. Zustandsparameter lassen sich tertiäres Kriechen, Kriechbruch, Nachbruchverhalten und Restfestigkeit geschwindigkeitsabhängig beschreiben. Es erfolgte eine Validierung des Modells anhand von Laboruntersuchungen. Weiter wurden Parametersätze für zwei unterschiedliche Steinsalztypen abgeleitet. Anhand von drei realen Problemstellungen konnte gezeigt werden, dass das gemessene In-situ-Verhalten mit dem Modell berechnet werden kann und Prognoseberechnungen zu plausiblen Ergebnissen führen.