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Combination of Lateral and Normal Forces for Investigation of Mechanical Properties and Tribological Behaviour of Bulk and Coated Materials on the Micro-Scale

Karniychuk, Maksim 22 July 2006 (has links) (PDF)
In the last half of the XX century and the first years of the XXI century a large amount of methods for the determination of mechanical and tribological properties of materials on the micro- and nano-scale were developed. However, some problems and disadvantages are kept up to now. The combined application of normal and lateral forces allows to extend the possibilities of conventional contact mechanical approaches for investigations of mechanical and tribological behaviour of bulk and coated materials. Due to the unique construction of the Lateral Force Unit (LFU) the lateral force can be applied to the sample during normal indentation by the commercial nanoindenter UMIS 2000. Thus, the presented thesis reports the detailed study of the LFU capabilities for the determination of mechanical properties and tribological behavior on the micro-scale. At first it was found that the most appropriate standard position for the correct combined application of normal and lateral forces is the LFU inclination by 3.3° with respect to the UMIS stage. This standard position allows to minimize the influence of different factors on the measuring process. It was shown that the shape of normal displacement-time curves is the most convenient after the thermal drift correction for the simplification of the determination of such parameters as the maximal normal displacement and the residual normal deformation obtained by lateral force application. It was found that the crack formation can be detected as the observation of sudden change of lateral displacement in lateral force-displacement curve together with normal displacement in normal displacement-time curve. These investigations were performed for single-crystal sapphire. For the first time the crack in single-crystal sapphire was detected by the contact mechanical method in situ. The critical tensile stress for the crack formation in single-crystal sapphire was determined as 9.68+-0.22 GPa. It was established that the onset of plastic deformation can be detected by the observation of shape change of lateral force-displacement curve together with the appearance of residual normal deformation in normal displacement-time curve. These investigations were done for bulk BK7 glass and silicon dioxide film with thickness of 951 nm on silicon substrate. The yield strength for the silicon dioxide film was evaluated as 6.83+-0.02 GPa. It was found that the static friction of materials couples can be evaluated by the analysis of lateral force-displacement curves with the error of 5-10 %. The static friction coefficients for fused silica, BK7 glass, single-crystal sapphire as well as SiO2, DLC and CrN0.08 coatings were determined against diamond, tungsten carbide and sapphire spherical indenter with different radii. The effect of normal load on static friction for fused silica and BK7 glass against 10.5 µm diamond spherical indenter was also studied. It was found that the onset of plastic deformation leads to a significant change of static friction. / In der zweiten Hälfte des 20. Jahrhunderts und während den ersten Jahren des 21. Jahrhunderts wurden zahlreiche Methoden zur Untersuchung mechanischer und tribologischer Materialeigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala entwickelt. Trotz der Fortschritte auf diesem Gebiet blieben vielfältige Fragestellungen unbeantwortet oder waren mit den vorhandenen experimentellen Untersuchungsmethoden nicht zugänglich. Mit der kombinierten Belastung aus Lateral- und Normalkräften wurden die etablierten Messverfahren um einen viel versprechenden Ansatz zur Charakterisierung mechanischer sowie tribologischer Eigenschaften erweitert, der sowohl für Massiv- als auch Schichtmaterialien anwendbar ist. Die einzigartige Konstruktion einer Lateralkrafteinheit bietet als separates Bauteil die Möglichkeit während eines Standardeindringversuches mittels des kommerziellen Nanoindenters UMIS 2000 bei normaler Last, eine laterale Belastung zu überlagern. Die vorliegende Arbeit zeigt eine detaillierte Studie der Einsatzmöglichkeiten der Lateralkrafteinheit hinsichtlich der Charakterisierung mechanischer Eigenschaften und tribologischen Materialverhaltens auf der Mikrometerskala. Zunächst wurde herausgefunden, dass eine Verkippung der Lateralkrafteinheit von 3,3° gegenüber dem UMIS-Rahmen notwendig ist, um eine hochgenaue und definierte Belastung aus lateraler und normaler Kraft auf die Probe auszuüben. Mit dieser durchgeführten Korrektur der Ausrichtung gelang es weitere auf den Messprozess einwirkende Effekte zu minimieren. Nach der Korrektur der thermischen Drift scheinen die gemessenen Normalverschiebungs-Zeit-Kurven für die Bestimmung von mechanischen Parametern wie maximaler Verschiebung oder bleibender Eindrucktiefe bei lateraler Belastung geeignet zu sein. Als ein weiteres Ergebnis gelang es, durch die kombinierte Belastung der Kraftkomponenten Bruchversagen nachzuweisen. Das Materialversagen wurde durch eine abrupte Änderung der lateralen Verschiebung im Last-Verschiebungs-Diagramm angezeigt. Mit dieser Methode wurde erstmalig in-situ das Bruchversagen am Beispiel des einkristallinen Saphirs detektiert. Die kritische Zugspannung, die zur Bruchbildung bei Saphir führte, war 9,68+-0,22 GPa. Die Analyse der Kurvenform der Kraft-Verschiebungs-Kurven für die Lateralbelastung im Zusammenhang mit dem Auftreten von bleibender Deformation in den zugehörigen Verschiebungs-Zeit-Kurven der normalen Belastung liefert den Beginn der plastischen Deformation. Massive BK7-Glasproben sowie SiO2-Schichten wurden untersucht. Für die Fließspannung der SiO2-Schicht wurde ein Wert von 6,83+-0,02 GPa ermittelt. Der Haftreibungskoeffizient für verschiedene Materialpaarungen wurde aus den Last-Verschiebungs-Kurven mit einer Genauigkeit von 5-10 % berechnet. Zu den untersuchten Materialien gehörten Quarz, einkristallines Saphir, BK7-Glas sowie SiO2-, DLC- und CrN0.08-Schichten, die mit Diamant, Wolframkarbid und Saphir-Indentern gepaart wurden. Zusätzlich wurde der Einfluss der Normallast auf den Haftreibungskoeffizienten für Quarz und BK7-Glas gegen Diamant studiert. Es zeigte sich, dass der Beginn der plastischen Deformation zu signifikanten Änderungen der Haftreibung führt.
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Investigation of new Ti-based metallic glasses with improved mechanical properties and corrosion resistance for implant applications

Abdi , Somayeh 16 April 2015 (has links) (PDF)
The glass-forming Ti75Zr10Si15 alloy is regarded as a potential new material for implant applications due to its composition of non-toxic, biocompatible elements and many interesting mechanical properties. The effects of partial substitution of 15 at.-% Ti by Nb on the microstructure and mechanical behavior of the alloy have been investigated. The limited glass-forming ability (GFA) of the Ti75Zr10Si15 alloy results for melt-spun ribbons mainly in nanocomposite structures with β-type nanocrystals being embedded in a glassy matrix. Addition of Nb increases the glass-forming ability. Raising the overheating temperature of the melt prior to melt-spinning from 1923 K to 2053 K yields a higher amorphous phase fraction for both alloys. A decrease of hardness (H), ultimate stress and reduced Young’s modulus (Er) is observed for Ti60Zr10Nb15Si15 rods as compared to Ti75Zr10Si15 ones. This is attributed to an increase of the fraction of the β-type phase. The melt-spun ribbons show an interesting combination of very high hardness values (H) and moderate reduced elastic modulus values (Er). This results in comparatively very high H/Er ratios of >0.075 which suggests these new materials for applications demanding high wear resistance. The corrosion and passivation behavior of these alloys in their homogenized melt-spun states have been investigated in Ringer solution at 37°C in comparison to their cast multiphase crystalline counterparts and to cp-Ti and β-type Ti-40Nb. All tested materials showed very low corrosion rates. Electrochemical and surface analytical studies revealed a high stability of their passive states in a wide potential range. The addition of Nb does not only improve the glass-forming ability and the mechanical properties but also supports a high pitting resistance even at extreme anodic polarization. With regard to the corrosion properties, the Nb-containing nearly single-phase glassy alloy can compete with the β-type Ti-40Nb alloy. In addition, it has been demonstrated that thermal oxidation could be well applied to Ti75Zr10Si15 and Ti60Zr10Nb15Si15 melt-spun ribbons. Thermal oxidation treatment is one of the simple and cost-effective surface modification methods to improve the surface characteristics of these alloys. In the first tests, ribbon samples of the ternary and the quaternary alloy which were oxidized at 550°C in synthetic air showed suitable fundamental properties for implant applications, i.e. high hardness, good wettability and hydroxyapatite-forming ability after 10 days. All these properties recommend the new glass-forming alloys for application as wear- and corrosion-resistant coating materials for implants. / Die glasbildende Legierung Ti75Zr10Si15 wird wegen ihrer biokompatiblen Zusammensetzung ohne toxische Elemente und auf Grund interessanter mechanischer Eigenschaften als potentielles neues Implantatmaterial betrachtet. Es wurden 15 at.-% Ti durch Nb partiell substituiert und die Effekte auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften der Legierung untersucht. Auf Grund der eingeschränkten Glasbildungsfähigkeit von Ti75Zr10Si15 bestehen die schmelzgeschleuderten Bänder dieser Legierung hauptsächlich aus Nanokomposit-Strukturen mit β-phasigen Nanokristallen in einer glasartigen Matrix. Die Zugabe von Nb steigert die Glasbildungsfähigkeit. Das Anheben der Überhitzungstemperatur der Schmelze vor dem Schmelzschleudern von 1923 auf 2053 K führt für beide Legierungen zu einem höheren Anteil amorpher Phase. Es wird bei der Legierung Ti60Zr10Nb15Si15 im Vergleich zur Ti75Zr10Si15-Legierung eine Abnahme der Härte (H), Bruchfestigkeit und ein reduzierter E-Modul (Er) beobachtet. Dies wird mit dem Anstieg des beta-Phasenanteils erklärt. Die schmelzgeschleuderten Bänder zeigen eine interessante Kombination aus sehr hoher Härte und moderaten E-Modul Werten (Er). Dies führt zu vergleichsweise sehr hohen H/Er-Verhältnissen von >0,075, wodurch diese Materialien für Anwendungen mit hohen Verschleißanforderungen geeignet sind. Das Korrosions- und Passivierungsverhalten dieser Legierungen in ihrem homogenisierten schmelzgeschleuderten Zustand wurde in Ringer-Lösung bei 37°C untersucht und mit dem gegossenen vielphasigen kristallinen Zustand dieser Legierungen sowie mit cpTi und beta-Typ Ti-40Nb verglichen. Alle untersuchten Materialien zeigten sehr niedrige Korrosionsraten. Elektrochemische Studien und Oberflächenanalysen belegen eine hohe Stabilität der Passivfilme in einem weiten Potentialbereich. Die Zugabe von Niob verbessert nicht nur die Glasbildungsfähigkeit und die mechanischen Eigenschaften, sondern erhöht weiterhin die Lochfraßbeständigkeit, selbst bei stark anodischer Polarisation. Bezüglich der Korrosionseigenschaften konkurriert die Nb-haltige fast einphasige glasartige Legierung mit β-phasigem Ti-40Nb. Weiterhin wurde gezeigt, dass an schmelzgeschleuderten Bändern der Legierung Ti75Zr10Si15 und Ti60Zr10Nb15Si15 eine thermische Oxidation erfolgreich durchgeführt werden konnte. Die thermische Oxidation ist eine der einfachsten und kosteneffektivsten Möglichkeiten der Oberflächenmodifikation um die Eigenschaften der Oberflächen dieser Legierungen zu verbessern. In den ersten Tests zeigten die Bänder-Proben der ternären und der quaternären Legierung, die bei 550°C in synthetischer Luft oxidiert wurden, entsprechende Eigenschaften für Implantat-Anwendungen, d.h. hohe Härte, gute Benetzbarkeit und die Fähigkeit nach 10 Tagen Hydroxylapatit auf der Oberfläche zu bilden. Alle zuvor genannten Eigenschaften machen diese neuen glasbildenden Legierungen zu geeigneten Materialien für die Anwendung als verschleiß- und korrosionsbeständige Beschichtung für Implantate.
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Mechanical Properties of Icosahedral Viral Shells. A Molecular Dynamics Study / Die mechanischen Eigenschaften ikosaedrischer Virushüllen. Eine Molekulardynamik Studie

Zink, Mareike 16 March 2009 (has links)
No description available.
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Investigations of nanoindentation data obtained by the combination of normal and mixed (normal and lateral) forces

Molnár, Olena 26 April 2010 (has links) (PDF)
Mechanische Eigenschaften, wie z.B. der Elastizitätsmodul oder die Fließspannung, sind wichtige Materialgrößen, um ein Material zu charakterisieren. Dies kann beispielsweise dazu dienen, ein Bauelement eines MEMS unter Berücksichtigung seiner Funktion zu optimieren. Daher ist es nötig, eine Messmethode zur Verfügung zu haben, die diese Größen auch in kleinen Dimensionen korrekt bestimmen kann, insbesondere auch in dünnen Schichten. Deshalb wurde ein eigenes Konzept basierend auf der Kombination von elastischer Modellierung und Nanoindentationsexperimenten in unserer Arbeitsgruppe entwickelt. Dieses Konzept beruht auf der Theorie der sphärischen Indentation in geschichtete Materialien (Image Load Method). In einem nächsten Schritt wurde dieser theoretische Ansatz erweitert, indem das Modell eines effektiven Indentors mittels des Erweiterten Hertzschen Ansatzes in das ursprüngliche Modell implentiert wurde. Zur gleichen Zeit wurden neue experimentelle Möglichkeiten entwickelt, die auf der Applikation einer definierten Lateralkraft in einem Indentationsexperiment beruhen. Bei der Auswertung dieser neuen experimentellen Methoden stellte sich heraus, dass die auf dem theoretischen Modell basierenden Fittingprozeduren einen subjektiven Faktor aufweisen, sodass je nach Nutzer der Auswertesoftware unterschiedliche Ergebnisse erhalten werden. Der Einfluss intrinsischer Spannungen auf Indentationsexperimente wurde ebenfalls bisher noch nicht systematisch untersucht. Daher ist es die Aufgabe dieser Arbeit, ebendiese offenen Fragen zu beantworten und die Methode der Nanoindentation weiter zu optimieren, um dieser Messmethode neue Anwendungsgebiete zu eröffnen. Die Untersuchungen zum Einfluss der intrinsischen Spannung auf die experimentell erhaltenen mechanischen Eigenschaften einer dünnen Schicht beinhalten ein Modellexperiment mit einer Formgedächtnislegierung (NiTinol), in welcher mittels einer eigens konstruierten Biegevorrichtung definierte biaxiale Spannungszustände eingestellt werden können. Dabei konnte gezeigt werden, dass die Berechnung des Von- Mises-Spannungsfeldes mit dem Wert der intrinsischen Spannung korrigiert werden kann, so dass das erhaltene Maximum der Von-Mises-Spannung dem tatsächlichen Wert der Fließspannung des Materials entspricht. In der vorliegenden Arbeit werden des Weiteren detaillierte Untersuchungen der Entlastungskurven von Referenzmaterialien (BK7-Glas) und geschichteten Materialien (CrN Schicht auf Si) durchgeführt, die auf Berkovich- Indentationsmessungen beruhen. Dabei wurde insbesondere die Auswerteroutine basierend auf dem Konzept des effektiven Indentors dahingehend weiterentwickelt, dass der bisherige subjektive Einfluss erheblich reduziert werden konnte. Diese generell anwendbare Auswerteroutine (d0-Fit) zeichnet sich vor allem durch ein hohes Maß an Nachvollziehbarkeit und Reproduzierbarkeit aus. Mit der gleichzeitigen Anwendung einer Normal- und einer Lateralkraft in einem Indentationsexperiment mit einem spitzen Indentor (Berkovich) ist es möglich, weitere Informationen über die mechanischen Eigenschaften der untersuchten Probe zu gewinnen. Dabei wurde eine kritische Lateralkraft gefunden, die der kritischen Normalkraft einer partiellen Be- und Entlastung mit sphärischen Indentoren analog ist. Hierbei konnte die Möglichkeiten sowie Grenzen demonstriert werden, die das Modell des effektiven Indentors mit dem erweiterten Hertzschen Ansatzes bei der Auswertung der erhalten Messkurven bereitstellt. Diese Untersuchungen mit den bereits erwähnten Referenzmaterialien haben den Charakter eines empirischen Ansatzes. / Mechanical parameters, such as Young’s modulus or yield strength, are important material properties to characterize a material. These parameters can be used to optimize a construction unit of a MEMS with respect to its function for example. Therefore a measurement technique is needed that allows the determination of such mechanical properties even at very small length scales and especially in thin films. To assess the mechanical properties at small length scales and/or layered structures an experimental approach based on nanoindentation measurements and corresponding elastic modeling was developed within our working group. This approach uses the elastic theory of spherical indentation in layered structures based on a potential theory (Image Load Method). In a next step this theoretical approach was extended with implementation of the concept of the effectively shape indenter employing an extended Hertzian approach. At the same time new experimental techniques were developed opening the possibility to apply well defined lateral loads to nanoindentation experiments accompanied with precise measurement of the lateral loads and displacements. The theoretical model bases on fitting procedures of the experimentally obtained curves. During the evaluation of this new experimental nanoindentation approach a subjective factor within the fitting procedures was found, so that depending on the user different results can be derived. Furthermore the influence of intrinsic stresses on the nanoindentation data was not investigated systematically so far. The task of this work is therefore the answering of these open questions and to optimize the method of nanoindentation to open new application possibilities for this new nanoindentation approach. The investigations of the influence of the intrinsic stress on experimentally obtained mechanical properties of a thin film bases on a model experiment with a shape memory alloy (NiTinol). With the help of special designed bending device biaxial stress state can be induced in this material. It was shown that the calculation of the von Mises stress field can be corrected with the value of the intrinsic stress so that the obtained maximum of the von Mises stress corresponds to the yield strength of the material. Moreover it was shown that the onset of phase transformation from austenite to martensite under indentation loads corresponds to the von Mises stress criterion. In the present work detailed analysis of the unloading curves obtained with Berkovich nanoindentation on reference materials (BK7 borosilicate glass) and layered materials (CrN on Si substrate) was performed. The evaluation procedure was refined with respect to the subjective factor. The found procedure (d0-fit) is applicable in a general way and is characterized by a high degree of traceability and reproducibility. Using mixed loading conditions with a normal and a lateral load application at the same time with a sharp indenter (Berkovich) further information on the mechanical characteristics of a material can be derived. A critical lateral force (CLF) was found which is analogous to the critical normal force in loading-partial unloading indentation with spherical indenters. During this investigation the possibilities as well as the limitations of the theoretical model based on the effectively shaped indenter together with the extended Hertzian approach for the analysis of experimentally obtain unloading curves was shown. It should be noted that these investigations with reference materials have empirical character.
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Bioinspirierte Titin-analoge Polymere / Bioinspired Titin-mimicking Polymers

Schütz, Jan-Hendrik 10 June 2014 (has links)
Bioinspirierte Polymere, die die Multidomänenstruktur des Muskelproteins Titin imitieren, wurden auf Grundlage von zuvor synthetisierten, zyklischen Präpolymeren, die Wasserstoffbrückenbindungen-tragende Monomere enthalten, hergestellt und hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften untersucht.  Zunächst wurde die Ringexpansionspolymerisation (REP) zur Erzeugung zyklischer Makromoleküle, die auf einer von Nishikubo et al. entwickelten, lebenden Gruppentransferpolymerisation von Thiiranmonomeren mit Acylgruppen-tragenden Initiatoren basiert, eingehend untersucht. Im Speziellen wurde ein System, bestehend aus dem zyklischen Initiator 2,4-Thiazolidindion (TZD) und Derivaten desselben, dem Katalysator Tetrabutylammoniumchlorid, verschiedenartig substituierten Thiiranmonomeren 2-(Phenoxymethyl)thiiran (PMT), 2-Methylthiiran (MT), 2-(tert-Butoxymethyl)thiiran (TBMT), 2-((o-Methylphenoxy)methyl)thiiran (MPMT) und dem Lösungsmittel N-Methylpyrrolidin-2-on verwendet. Bei der Insertion der Monomere MT, TBMT und MPMT in TZD, die unter guter Kontrolle des Polymerisationsgrads und der Dispersität stattfand, wurde eine Verschmelzung der Ringe zu größeren Ringstrukturen mit einem Verschmelzungsgrad von bis zu zwei, bei Verwendung von PMT sogar von bis zu vier beobachtet. Der Grad dieser Verschmelzung nahm im Fall von PMT mit zunehmender Monomerkonzentration, zunehmendem molaren Monomer-zu-Initiator-Verhältnis und zunehmender Reaktionstemperatur ab, während er bei den anderen Monomeren keine Konzentrations- und Temperaturabhängigkeit zeigte. Durch Anpassung der Molmassenverteilungen mittels einer Summe von Gauß-Funktionen im Fall der PMT-Polymere konnte die zeitliche Änderung der molaren Anteile der verschiedenen Ringspezies verfolgt werden. So wurden für Polymerkonzentrationen von 14 bis 52 Gew-% Geschwindigkeitskoeffizienten der Verschmelzung, die sich über Größenordnungen von 10^(−2) bis 10^(−6) L/mol/s erstrecken, ermittelt. Bei Verwendung von in 3-Position substituierten TZD-Derivaten wurde eine Zunahme der Anzahl verschmolzener Makrozyklen von bis zu sieben festgestellt. Die Bildung zyklischer Strukturen wurde mittels Massenspektrometrie und rasterkraftmikroskopischer (AFM) Aufnahmen gezeigt.  Neben den Homopolymerisationen wurden zyklische (AB)n-Multiblockcopolymere aus MT und PMT mit bis zu acht aus der Ringverschmelzung resultierenden Blöcken synthetisiert. Sie zeigten im Zugversuch, aufgrund der verschiedenen Topologien, im Vergleich zu linearen Diblockcopolymeren ähnlicher Zusammensetzung, deutliche Unterschiede in der maximalen Zugdehnung und der Zähigkeit.  Weiterhin wurden die eingangs erwähnten bioinspirierten Polymere durch Kombination von zyklischen und linearen Segmenten hergestellt und auf ihre mechanischen Eigenschaften untersucht. Dazu wurden zyklische (ABC)n-Multiblockcopolymere, die zusätzlich einen kurzen Block des Monomers Ethyl-2-(4-(thiiran-2-ylmethoxy)benzamido)acetat (ETBAA) enthielten, der zur Ausbildung selbstkomplementärer Wasserstoffbrückenbindungen in der Lage ist, synthetisiert. Diese Präpolymere wurden mittels 1,3-dipolarer Cycloaddition in einer Polyadditionsreaktion mit einem niedermolekularen, bifunktionellen Verknüpfungsagens oder mit monofunktionellem Poly-n-butylacrylat (PBA) bzw. Polymethylacrylat (PMA), welche mittels RAFT-Polymerisation hergestellt wurden, verknüpft. So konnte im ersten Fall eine Poly-Ringpolymer-Topologie mit bis zu 19 nachgewiesenen Wiederholeinheiten und im zweiten Fall ein Polymer mit Kette–Ring–Kette-Topologie erhalten werden.  Untersuchungen der Proben im Zugversuch zeigten beim Kette–Ring–Kette-Polymer bis auf eine höhere Elastizität keine verbesserten Materialeigenschaften im Vergleich zum linearen PMA-Präpolymer. Die Poly-Ringpolymere hingegen zeigten im Gegensatz zu den Ringpolymeren ein einzigartiges Spannungs-Dehnungsverhalten, bessere Elastizitätseigenschaften und eine Erhöhung der anwendbaren Spannung bei gleicher Dehnung. Dies wurde durch den Einfluss inter- und intramolekular ausgebildeter physikalischer Bindungen durch die enthaltenen selbstkomplementären Wasserstoffbrückenbindungsmotive hervorgerufen. Eines der untersuchten Poly-Ringpolymere zeigte aufgrund der Ausbildung eines reversiblen physikalischen Netzwerkes sogar ein Formgedächtnis und die Fähigkeit zu einer partiellen Selbstheilung.
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Phase formation, thermal stability and mechanical behaviour of TiCu-based alloys

Gargarella, Piter 24 February 2014 (has links) (PDF)
The large elastic limit, the strength close to the theoretical limit, the excellent magnetic properties and good corrosion resistance of bulk metallic glasses (BMGs) make them promising for several applications such as micro-geared motor parts, pressure sensors, Coriolis flow meters, power inductors and coating materials. The main limitation of these materials is their reduced macroscopic ductility at room temperature, resulting from an inhomogeneous deformation concentrated in narrows shear bands. The poor ductility can be overcome by the incorporation of a ductile second phase in the glassy matrix to form composites, which exhibit a better balance between strength and ductility. Different types of BMG composites have been developed to date but considerable plastic strain during tensile or bending tests has been only obtained for composites with in-situ formation of the second phase during solidification. Among these in-situ formed composites, significant tensile ductility has been only observed for two types of alloys so far: TiZrBe-based and CuZr-based BMG composites. The former precipitate dendrites of the cubic β-(Ti,Zr) phase in the glass matrix, whereas the latter combine spherical precipitates of the cubic B2-CuZr shape memory phase within the glass. The CuZr-based BMG composites have certain advantages over the TiZrBe-based composites such as the absence of Be, which is a toxic element, and exhibit a strong work-hardening behaviour linked to the presence of the shape memory phase. This concept of “shape memory” BMG composites has been only applied to CuZr-based alloys so far. It is worth investigating if such a concept can be also used to enhance the plasticity of other BMGs. Additionally, the correlation between microstructure, phase formation and mechanical properties of these composites is still not fully understood, especially the role of the precipitates regarding shear band multiplication as well as the stress distribution in the glassy matrix, which should be significantly influenced by the precipitates. The aim of the present work is to develop a new family of shape memory bulk metallic glass composites in order to extend the concept initially developed for CuZr-based alloys. Their thermal and mechanical properties shall be correlated with the microstructure and phase formation in order to gain a deeper understanding of the fundamental deformation mechanisms and thermal behaviour. A candidate to form new shape memory BMG composites is the pseudo-binary TiCu-TiNi system because bulk glassy samples with a critical casting thickness of around 1 mm have been obtained in the compositional region where the cubic shape memory phase, B2-TiNi, precipitates. This phase undergoes a martensitic transformation to the orthorhombic B19-TiNi during cooling at around 325 K. The B2- and B19-TiNi exhibit an extensive deformation at room temperature up to 30% during tensile loading. Compositions in the Ti-Cu, Ti-Cu-Ni, Ti-Cu-Ni-Zr, Ti-Cu-Ni-Zr-(Si) and Ti-Cu-Ni-Co systems were selected based on literature data and on a recently proposed λ+Δh1/2 criterion, which considers the effect of atomic size mismatch between the elements and their electronic interaction. Samples were then produced by melt spinning (ribbons) and Cu-mould suction casting (rods and plates). The investigation started in the Ti-Cu system. A low glass-forming ability (GFA) was observed with formation of amorphous phase only in micrometer-thick ribbons and the results showed that the best glass former is located around Ti50Cu50. Considering that the GFA of the binary alloys can be further improved with additions of Ni, new Ti-Cu-Ni shape memory BMG composites were then developed in which the orthorhombic Ti(Ni,Cu) martensite precipitates in the glassy matrix. These alloys exhibit a high yield strength combined with large fracture strain and the precipitates show a reversible martensitic transformation from B19 to B2-type structure at a critical temperature around 320 K (during heating). The amorphous matrix stabilizes the high-temperature phase (B2 phase), which causes different transformation temperatures depending on whether the precipitates are partially or completely embedded in the glassy matrix. The deformation starts in the softer, crystalline phase, which generates a heterogeneous stress distribution in the glassy matrix and causes the formation of multiple shear bands. The precipitates also have the important function to block the fast movement of shear bands and hence retard fracture. However, the size of such composites is limited to 1 mm diameter rods because of their low GFA, which can be further improved by adding CuZr. New Ti-Cu-Ni-Zr composites with diameter ranging from 2 to 3 mm were developed, which consist mainly of spherical precipitates of the cubic B2-(Ti,Zr)(Cu,Ni) and the glassy phase. The interrelation between composite strength and volume fraction of B2 phase was analysed in detail, which follows the rule of mixture for values lower than 30 vol.% or the load-bearing model for higher values. The fracture strain is also affected by the volume fraction of the respective phases with a maximum observed around 30 vol.% of B2 phase, which agrees with the prediction given by the three-body element model. It was observed that the cubic B2 phase undergoes a martensitic transformation during deformation, resulting in a strong work hardening and a high fracture stress of these alloys. The GFA of the Ti-Cu -based alloys can be further increased by minor additions of Si. A maximum GFA is observed for additions of 1 and 0.5 at.% Si to binary Ti-Cu or quaternary Ti-Cu-Ni-Zr alloys, respectively. This optimum GFA results from the formation of a lower amount of highly stable Ti5Si3 precipitates, which act as nuclei for other crystalline phases, and the increased stability of the liquid and the supercooled liquid. The addition of Co has the opposite effect. It drastically decreases the GFA of Ti-Cu-Ni alloys and both the martensitic transformation temperature and their mechanical behaviour seem to correlate with the number and concentration of valence electrons of the B2 phase. The transformation temperature decreases by increasing the concentration of valence electrons. An excellent combination of high yield strength and large fracture strain occurs for Ti-Cu-Ni-Zr and Ti-Cu-Ni-Zr-Si alloys with a relatively low amount of CuZr, with a fracture strain in compression almost two times larger than the one usually observed for CuZr-based composites. For instance, the Ti45Cu39Ni11Zr5 alloy exhibit a yield strength of 1490±50 MPa combined with 23.7±0.5% of plastic strain. However, a reduced ductility was found for the CuZr-richer Ti-Cu-Ni-Zr compositions, which results from the precipitation of the brittle Cu2TiZr phase in the glassy matrix. The present study extends the concept of “shape memory BMG matrix composites” originally developed for CuZr-based alloys and delivers important insights into the correlation between phase formation and mechanical properties of this new family of high-strength TiCu-based alloys, which upon further optimization might be promising candidates for high-performance applications such as flow meters, sensors and micro- and mm-sized gears. / Auf Grund der hohen Elastizitätsgrenze, Festigkeiten, die nahe an der theoretischen Grenze liegen, sehr guten magnetischen Eigenschaften, sowie einer guten Korrosionsbeständigkeit erscheint der Einsatz massiver metallischer Gläser (BMG) vielversprechend in zahlreichen Gebieten, wie z.B. in Mikro-Getriebemotorteilen, Coriolis-Massendurchflussmessern, Drucksensoren, Speicherdrosseln und als Beschichtungsmaterialien. Der Einsatz dieser Materialien wird jedoch hauptsächlich durch ihre begrenzte makroskopische Duktilität bei Raumtemperatur eingeschränkt. Diese resultiert aus einer inhomogenen Verformung, die in schmalen Scherbändern konzentriert ist. Die unzureichende Duktilität kann durch das Einbringen einer zweiten, duktilen Phase in die Glas-Matrix verbessert werden, so dass Komposite gebildet werden. Diese Komposite weisen in der Regel immer noch hohe Festigkeiten auf, lassen sich aber gleichzeitig deutlich besser plastisch verformen. Es wurden bereits verschiedene Arten von massiven metallischen Glas-Matrix-Kompositen entwickelt. Jedoch konnte die plastische Verformbarkeit in Zug- oder Biegeversuchen nur in den Materialien erhöht werden, in denen sich die zweite Phase bei der Erstarrung ausscheidet. Unter diesen in-situ Kompositen konnte eine signifikante Duktilität lediglich für zwei Legierungstypen beobachtet werden: massive metallische Gläser auf TiZrBe- und auf CuZr-Basis. Die Ausscheidungen der kubischen β-(Ti,Zr) Phase wachsen dendritenartig in die Glas-Matrix, wohingegen sich in letzterem Legierungstypen sphärische Ausscheidungen der Formgedächtnislegierung, B2-CuZr, im Glas bilden. CuZr-Basislegierungen haben dabei den großen Vorteil, dass sie kein Be enthalten, welches toxisch ist. Außerdem weisen diese Komposite auch dank der Formgedächtnisphase eine starke Kaltverfestigung auf. Das Konzept, massive metallische Formgedächtnis-Glas-Matrix-Komposite herzustellen, um die mechanischen Eigenschaften zu optimieren, wurde bisher nur auf CuZr-Basislegierungen angewandt. Es soll mittels dieser Arbeit nun erforscht werden, ob dieses Konzept auf andere massive metallische Gläser übertragbar ist. Des Weiteren ist der Zusammenhang zwischen Gefüge, Phasenbildung und mechanischen Eigenschaften der Komposite noch nicht vollständig verstanden, insbesondere die Rolle der Ausscheidungen in Bezug auf die Scherbandbildung und die Spannungsverteilung in der Glas-Matrix. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Entwicklung einer neuen Klasse massiver, metallischer Formgedächtnis-Glas-Matrix Komposite um das Konzept, welches ursprünglich für CuZr-Basislegierungen entwickelt wurde, zu erweitern. Die thermischen und mechanischen Eigenschaften sollen mit dem Gefüge und der Phasenbildung in Beziehung gesetzt werden, um so die fundamentalen Verformungsmechanismen und ihre Ursachen besser zu verstehen. Der Ausgangspunkt bei der Herstellung neuer massiver metallischer Formgedächtnis-Glas-Matrix Komposite ist das pseudobinäre TiCu-TiNi-System. In diesem System konnten massive Glasproben mit einem kritischen Gießdurchmesser von circa 1 mm hergestellt werden und zwar in dem Zusammensezungsbereich, in dem die kubische Formgedächtnisphase, B2-TiNi, gebildet wird. Während der Abkühlung findet in diesen Kompositen bei etwa 325 K eine martensitische Umwandlung der B2-Phase zur orthorhombischen B19-TiNi Phase statt. B2- und B19-TiNi weisen eine gute Verformbarkeit von bis zu 30% bei Raumtemperatur unter Zugbelastung auf. Die hier erzeugten Ti-Cu, Ti-Cu-Ni, Ti-Cu-Ni-Zr, Ti-Cu-Ni-Zr-(Si) und Ti-Cu-Ni-Co-Legierungen basieren auf Literaturangaben und Vorhersagen bezüglich der Glasbildungsfähigkeit in diesen Systemen mittels λ+Δh1/2-Kriterium, welches die Auswirkungen der Atomgrößenunterschiede der Elemente und deren elektronische Wechselwirkung einbezieht. Die Proben wurden im Schmelzspinnverfahren (Bänder) und mittels Saugguss in einer Cu-Kokille (Stäbe und Bleche) hergestellt. Die Weiter- und Neuentwicklung von Legierungen, beginnt mit dem Ti-Cu-System. Die Glasbildungsfähigkeit in diesem binären System ist nur gering, so dass lediglich mikrometerdicke amorphe Bänder hergestellt werden können. Die Ergebnisse zeigen, dass der beste Glasbildner eine Zusammensetzung von etwa Ti50Cu50 hat. Die Glasbildungsfähigkeit von binären Legierungen kann durch die Zugabe von Ni weiter verbessert werden. Dies führte innerhalb dieser Arbeit zur Entwicklung neuer Ti-Cu-Ni Formgedächtnis-Glas-Matrix Komposite, in welchen die orthorhombische Martensitphase in der Glas-Matrix ausgeschieden wird. Diese ternären Legierungen zeigen eine hohe Zugfestigkeit in Kombination mit einer hohen Bruchdehnung. Beim Überschreiten einer Temperatur von etwa 320 K vollziehen die Ausscheidungen eine reversible martensitische Umwandlung vom B19- zum B2-Strukturtyp. Durch die amorphe Matrix wird die Hochtemperaturphase (B2 Phase) stabilisiert. Dies verursacht unterschiedliche Umwandlungstemperaturen im Kompositmaterial, die davon abhängig sind, ob die Ausscheidungen nur teilweise oder vollständig in der Matrix eingebettet sind. Die Verformung beginnt in der weichen kristallinen Phase, welche eine heterogene Spannungsverteilung in der Glas-Matrix erzeugt und eine hohe Dichte an Scherbändern in der Matrix verursacht. Die Ausscheidungen haben zudem die Funktion, die Ausbreitung der Scherbänder zu blockieren und das Versagen des Materials zu verzögern. Die Größe der Komposite ist jedoch auf Grund der geringen Glasbildungsfähigkeit auf einen Stabdurchmesser von ca. 1 mm begrenzt. Dies kann mit dem Zulegieren von CuZr verbessert werden. Es wurden hier auf diese Weise neue Ti-Cu-Ni-Zr Komposite entwickelt, deren Durchmesser zwischen 2 und 3 mm liegt. Diese bestehen hauptsächlich aus sphärischen Ausscheidungen der kubischen B2-(Ti,Zr)(Cu,Ni)- und der Glasphase. Die wechselseitige Beziehung zwischen der Streckgrenze und dem Volumenanteil der B2-Phase wurde im Detail untersucht. Für kristalline Volumenanteile kleiner als 30 Vol.-% folgt die Streckgrenze der Mischungsregel und für größere Volumenanteile dem „lasttragenden Modell“ (load bearing model). Die Bruchdehnung wird ebenfalls vom Volumenanteil der Phasen beeinflusst und zeigt ein Maximum bei etwa 30 Vol.-% an B2-Phase. Dies stimmt mit der Vorhersage des „Drei-Element-Modells“ überein. Es wurde festgestellt dass die kubische B2-Phase während der Verformung eine martensitische Umwandlung durchführt, was die starke Kaltverfestigung und die hohen Bruchspannungen dieser Legierungen zur Folge hat. Die Glasbildungsfähigkeit von TiCu-Basislegierungen kann im Gegenzug weiterhin durch geringe Si-Zusätze gesteigert werden. Hierbei tritt jeweils ein Maximum bei Zusätzen von 1 und 0,5 at-% Si zu binären Ti-Cu- oder zu quarternären Ti-Cu-Ni-Zr-Legierung auf. Das Optimum der Glasbildungsfähigkeit ist das Ergebnis sowohl eines geringeren Anteils hochschmelzender Ti5Si3-Ausscheidungen, die als Keimbildner für andere kristalline Phasen dienen, als auch der erhöhten Stabilität der Schmelze sowie der unterkühlten Schmelze. Der Zusatz von Co wiederum hat einen gegenteiligen Effekt. Er vermindert die Glasbildungsfähigkeit von Ti-Cu-Ni-Legierungen drastisch. Zudem scheinen sowohl die martensitische Umwandlungstemperatur als auch das mechanische Verhalten mit der Zahl und Konzentration der Valenzelektronen der B2-Phase zu korrelieren. Die Umwandlungstemperatur sinkt mit steigender Valenzelektronenkonzentration. Eine ausgezeichnete Kombination von hoher Streckgrenze und Bruchdehnung tritt für die Legierungen Ti-Cu-Ni-Zr und Ti-Cu-Ni-Zr-Si mit einem relativ geringen CuZr-Anteil auf. Die Bruchdehnung unter Druck ist fast zweimal höher als es für CuZr-Basis-Komposite gewöhnlich beobachtet worden ist. Die Legierung Ti45Cu39Ni11Zr5 zeigt beispielsweise eine Streckgrenze von 1490±50 MPa in Kombination mit einer plastischen Dehnung von 23,7±0,5%. Für die CuZr-reicheren Ti-Cu-Ni-Zr Zusammensetzungen wurde jedoch eine geringere Duktilität festgestellt, was das Resultat spröder Cu2TiZr-Ausscheidungen in der Glas-Matrix ist. Die vorliegende Arbeit erweitert folglich das Konzept der „Formgedächtnis-Glas-Matrix Komposite“, welches bisher auf CuZr-basierte Legierungen beschränkt war und liefert wichtige Einblicke in die Beziehung zwischen Phasenbildung und mechanischen Eigenschaften der neuen Klasse hochfester TiCu-Basislegierungen, welche nach weiterer Optimierung vielversprechend sein könnten für Hochleistungsanwendungen wie Durchflussmesser, Sensoren und mikrometer- und mm-große Antriebe.
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Anwendung der Thermomechanischen Behandlung mit Wärmebehandlung aus der Walzhitze für die Herstellung der Stabstahlsorte 15MnCrMoV4-8

Voloskov, Sergey 20 February 2014 (has links) (PDF)
Zur Herstellung von Stabstahl der Sorte 15MnCrMoV4-8 ist die thermomechanische Behandlung erprobt worden. Diese erfolgte in Kombination mit der kosten- und energiesparenden Wärmebehandlung aus der Walzhitze. Dabei wurde besondere Aufmerksamkeit der chemischen Zusammensetzung gewidmet. Sie wird aus der Sicht kostenintensiver Legierungselemente, wie sie in Kombination mit Umformung und Abkühlung zum Erreichen eines mechanischen Eigenschaftsprofils führen, betrachtet. Das erforderliche Niveau der mechanischen Eigenschaften ist aus der Anwendung dieser Stahlsorte für die Fertigung von Pumpenstangen aus dem Bereich der Ölfördernden Industrie abgeleitet worden. Bei den entwickelten und erprobten Herstellungstechnologien haben ein Teil der Stahlstäbe der gewählten Legierungen das geforderte Eigenschaftsniveau von Halbzeugen für die ölfördernde Industrie erreicht. Ein Teil davon hat sogar das Eigenschaftsprofil einer höheren Festigkeitsklasse, die zu Gewichts- und Energieeinsparungen führt. Die angestrebte Lebensdauer, ermittelt durch Schwingfestigkeitstests unter atmosphärischen Bedingungen sowie im korrosiv-wässrigen 3%NaCl-Medium, ist bei fast allen untersuchten Werkstoffen erreicht worden.
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Flammgespritzte Schichten im System Al2O3-TiO2-ZrO2

Kratschmer, Tim 17 January 2011 (has links) (PDF)
Beim Flammspritzen von Mischungen im System Al2O3-TiO2-ZrO2 treten vielfältige Effekte auf. Es kommt z.B. zur Ausbildung eines amorphen Anteils, der in Form von amorphen Sublamellen, dem primären amorphen Anteil, und in dendritisch geprägten Bereichen, dem sekundären amorphen Anteil im Gefüge vorliegt. Dieser beeinflusst die mechanischen Eigenschaften deutlich. Bei einer Temperaturbehandlung entstehende Ausscheidungen von ZrO2 oder verschiedenen Zirkoniumtitanaten beeinflussen die mechanischen Eigenschaften ebenfalls signifikant.
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Powder metallurgy of shape memory bulk metallic glass composites: synthesis, properties and deformation mechanism

He, Tianbing 08 November 2021 (has links)
The synthesis of in-situ bulk metallic glass composites (BMGCs) with crystals that undergo a martensitic transformation under loading is possibly the most effective method to improve the plasticity of metallic glasses at room temperature. These martensitic or shape memory BMGCs are typically fabricated via solidification of glass-forming melts, which requires the meticulous selection of the chemical composition and the proper choice of the processing parameters (particularly the cooling rate) in order to ensure that the glassy matrix coexists with the desired amount of austenitic phase having suitable morphology and characteristics. Unfortunately, a relatively limited number of alloy systems, where austenite and glassy matrix coexist over a wide range of compositions, is available. Additionally, the necessity for rapid heat extraction and the corresponding high cooling rates essential for glass formation by melt solidification set an inherent limit to the achievable dimensions of BMGs and BMGCs specimens. The aim of this thesis is to study the effectiveness of powder metallurgy as an alternative to solidification for the synthesis of shape memory BMGCs. Ni50.6Ti49.4 and Zr48Cu36Al8Ag8 metallic glass powders were selected as the constituents of the composites because they have been extensively investigated and represent well the characteristic behavior of metallic glass and shape memory phases. BMGCs with different volume fractions of NiTi phase were fabricated using pressure-assisted sintering via hot pressing and their microstructure, mechanical properties and deformation mechanism were investigated. Particular focus was placed upon identifying the individual contributions of the martensitic transformation and shear band formation to plasticity as well as their mutual interaction at different length scales using a multidisciplinary approach involving experiments and simulations. BMG composites were synthesized by hot pressing of powder mixtures consisting of Zr48Cu36Al8Ag8 metallic glass and different amounts of Ni50.6Ti49.4 particles (10, 20, 40 and 60 vol.%) using the optimized consolidation parameters (temperature-time-pressure) determined for the monolithic BMG. All composites are characterized by a relatively uniform particle distribution and good interface bonding without any sign of reaction between the metallic glass and NiTi. The NiTi particles are progressively less isolated with increasing volume fraction of NiTi up to 40 % and, for the BMGC with 60 vol.% NiTi, the glassy particles are no longer connected and the NiTi phase becomes the continuous matrix. This is not a trivial achievement as the change of matrix while maintaining the structure of the constituent phases would not be easily obtained by solidification of melts with such different compositions. The size of the samples (10 mm diameter and 9 - 11 mm height) is larger than the characteristic BMGCs synthesized by casting and can, in principle, be scaled up to larger dimensions, demonstrating the effectiveness of this approach for overcoming the size limitation inherent to glass formation via solidification. In contrast to the monolithic BMG, which does not show any sign of plasticity, the BMGCs exhibit macroscopic plastic deformation that progressively increases with increasing NiTi content along with distinct strain-hardening. The BMG composites have similar fracture strength, which is comparable with the monolithic BMG, and exhibit a distinct double yield behavior, similar to shape memory BMGCs fabricated by casting. The deformed BMGCs exhibit a high density of shear bands, again in agreement with what observed for similar BMGCs fabricated by casting. These findings not only demonstrate that BMGCs with tunable microstructures and thus with optimized deformability can be synthesized by pressure-assisted sintering but, thanks to the phase stability of the components across such a wide range of compositions, also offer an excellent platform to examine fundamental aspects in the field of martensitic BMGCs. The confining stress exerted by the surrounding glassy matrix was quantified at the macroscale via a hybrid Voigt-Reuss mixture, which considers intermediate weighted combinations of stiff and compliant behaviors. In this way, the macroscopic stress required to initiate the martensitic transformation from B2 to B19´ can be described with rather good accuracy. The confining effect was further investigated by in-situ high-energy X-ray diffraction to have access to the strain tensor of the B2 phase as a function of loading. The results indicate that the confining stress along the direction perpendicular to the loading axis is particularly strong because the expansion of the B2 phase is constrained by the elastic matrix. A mechanism responsible for shear band formation in shape memory BMGCs is proposed. The stress field generated by the martensitic transformation in the contiguous glass would activate the adjacent shear transformation zone (STZ, the elementary units of plasticity in BMGs). The stress field induced by the activated STZ in the surrounding material then triggers the activation of the following STZs along the path of a potential shear band, in an autocatalytic process resembling the domino effect. The shear band formed in this way propagates through the glassy phase and, when impinging a B2 particle, the associated stress field would locally trigger the martensitic transformation, starting again the process. Molecular dynamics (MD) simulations of a martensitic BMGC show that the structural perturbation generated by the martensitic transformation is indeed transmitted to the adjacent glassy matrix and, in turn, to the developing shear band, in agreement with the proposed mechanism. The individual contribution of the glassy phase to the residual strain after each loading-unloading cycle was quantified assuming that the NiTi phase behaves in the same manner across the different specimens. The glass contribution was then correlated to the shear band density to obtain the plastic strain resulting from shear banding for a given amount of NiTi phase, a quantity that could be effectively used in the design of plastically-deformable BMGCs with shape memory particles. The martensitic transformation in the composites becomes progressively more irreversible with increasing strain. A large contribution to the martensite stabilization may come from the residual stress induced by the shear bands, in accordance with the finite element method (FEM) simulations, showing that residual stresses in the composites suppress the reverse transformation after unloading. These finding corroborates the hypothesis that the residual elastic stress field generated by the shear bands may be fundamental for stabilizing the martensitic phase by restraining the atoms at the glass-crystal interface from rearranging back to form austenite. This process can be reversed by proper heat treatment. The findings presented in this thesis offer the opportunity to synthesize shape memory BMG composites with enhanced plasticity and strain-hardening capability along with larger dimensions than those typically achieved by solidification. The powder metallurgy approach provides the necessary versatility in materials design and resulting properties of the composites via the control over the fundamental microstructural features, such as volume fraction, size, morphology and distribution of the second phase. Additionally, materials processing in the solid state gives a virtually infinite choice among the possible composite components, a degree of freedom not usually given when processing via solidification.:Abstract iii Kurzfassung vii Motivation and objectives xi 1 Theoretical background and state-of-the-art 1 1.1 Bulk metallic glasses (BMGs) 1 1.1.1 Formation of metallic glasses 2 1.1.2 Mechanical properties of BMGs 5 1.1.3 Shear bands in metallic glasses 8 1.2 Bulk metallic glass matrix composites 19 1.2.1 Fabrication of BMG composites 20 1.2.2 In-situ BMG composites 27 1.2.3 Ex-situ BMG composites 43 2 Experiments and simulations 57 2.1 Sample preparation 57 2.1.1 Starting materials 57 2.1.2 Powder mixing 59 2.1.3 Powder consolidation 60 2.2 Materials characterization 61 2.2.1 Composition analysis 61 2.2.2 Laboratory X-ray diffraction 61 2.2.3 High-energy X-ray diffraction and strain analysis 62 2.2.4 Viscosity measurements 63 2.2.5 Differential scanning calorimetry 64 2.2.6 Density measurements 64 2.2.7 X-ray computed tomography 65 2.2.8 Optical microscopy and scanning electron microscopy 65 2.2.9 Transmission electron microscopy 66 2.2.10 Elastic constants measurements 66 2.2.11 Mechanical tests 67 2.3 Molecular dynamic simulations 67 2.4 Finite element simulations 68 3 Pressure-assisted sintering of single-phase Zr48Cu36Al8Ag8 metallic glass and Ni50.6Ti49.4 powders 73 3.1 Synthesis and properties of single-phase Zr48Cu36Al8Ag8 bulk metallic glass 73 3.2 Synthesis and properties of single-phase Ni50.6Ti49.4 shape memory alloy 80 4 Pressure-assisted sintering of BMG composites with shape memory crystals: Microstructure and mechanical properties 87 4.1 Microstructure of BMG composites 87 4.2 Effect of NiTi volume fraction on mechanical properties 90 4.3 Effect of confinement of the glassy phase on the martensitic transformation 95 5 Deformation mechanism of shape memory BMG composites 101 5.1 Martensitic transformation and shear band formation 101 5.2 Mechanism of shear band formation in shape memory BMG composites 107 6 Reversibility of the martensitic transformation in shape memory BMG composites 113 6.1 Martensite stabilization in NiTi alloy and BMG composites 113 6.2 Simulation of the martensite stabilization effect in BMG composites 119 6.3 Effect of heat treatment on the martensitic reverse transformation 121 7 Summary and outlook 125 References 131 Acknowledgements 155 Publications 157 Erklärung 159
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Load and failure behavior of human muscle samples in the context of proximal femur replacement

Schleifenbaum, Stefan, Schmidt, Michael, Möbius, Robert, Wolfskämpf, Thomas, Schröder, Christian, Grunert, Ronny, Hammer, Niels, Prietzel, Torsten January 2016 (has links)
Background: To ensure adequate function after orthopedic tumor reconstruction, it is important to reattach the remaining soft tissue to the implant. This study aimed at obtaining mechanical properties of textile muscle-implant and muscle-bone connections in a preliminary test. Methods: Two groups of soft-tissue attachment were mechanically tested and compared: Native bone-muscle samples obtained from human femora and muscles attached to a prosthetic implant by means of Trevira® attachment tubes. Additionally, muscle samples were tested with muscle fibers aligned parallel and perpendicular to the tension load. A uniaxial load was exerted upon all samples. Results: Failure loads of 26.7 ± 8.8 N were observed for the native bone-muscle group and of 18.1 ± 9.9 N for the Trevira® group. Elongations of 94.8 ± 36.2 % were observed for the native bone-muscle group and 79.3 ± 51.8 % for the Trevira® group. The location of failure was mainly observed in the central area of the muscle fibers. Muscle fibers with parallel fiber orientation (47.6 ± 11.5 N) yielded higher tensile strength than those with perpendicular fiber orientation (14.8 ± 4.1 N). Conclusions: Our experiments showed that higher forces were transmitted in the origin and insertion areas than in areas of flat soft tissue reconstruction using attachment tubes. The data indicate that the tested material allows reattaching muscles, but without reinforcing the insertion site. Therefore, attachment tubes with region-dependent and potentially anisotropic material behavior might be advantageous to optimize muscle-bone load transmission after surgery, which may allow lower complication rates and shorter physical recovery.

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