In this study a series of novel Fe-based materials derived from a bulk metallic glass-forming composition was investigated to improve the ductility of this high-strength glassy alloy. The interplay between the factors chemistry, structure and resulting mechanical properties was analyzed in detail. It has been recognized that subtle modifications of the chemical composition (carbon addition) lead to appreciable changes in the phase formation, which occurs upon solidification (from a single-phase structure to composite materials). As a consequence, significant differences in the mechanical response of the particular samples have been observed. The materials developed here were fabricated by centrifugal casting. To explore the structure features of the as-cast cylinders, manifold experimental techniques (X-ray diffraction, optical, as well as electron microscopy) were employed. The occurrence of the numerous reflections on the X-ray diffraction patterns has confirmed the crystalline nature of the studied Fe-based alloy systems. The subsequent extensive research on their deformation behavior (Vickers hardness and room temperature compression tests) has revealed that, although the glass-forming ability of the investigated compositions is not high enough to obtain a glassy phase as a product of casting, excellent mechanical characteristics (high strength - comparable to that of the reference bulk metallic glass (BMG) - associated with good ductility) were achieved for the “composite-like” alloys. In contrast, the single phase cylinders, subjected to compressive loading, manifested an amazing capacity for plastic deformation – no failure occurred. The fracture motives developed during deformation of the “composite-structured” samples were studied by scanning electron microscopy. The main emphasis has been put on understanding the mechanisms of crack propagation. Owing to the structural complexity of the deformed samples, it was crucial to elucidate the properties of the individual compounds. Based on the obtained results it was concluded that the coexistence of a soft f.c.c. γ-Fe phase in combination with a hard complex matrix is responsible for the outstanding mechanical response of the tested composites. While the soft particles of an austenite contribute to the ductility (they hinder the crack propagation and hence, cause unequivocal strain-hardening), the hard constituents of the matrix phase yield the strength.

The high entropy alloys (HEAs) have been developed based on the concept of entropic stabilization associated with a large number of constituent elements. The high configurational entropy in HEAs is expected to cause promising characteristic properties, i.e. high microstructural stability and high mechanical properties. In this study, the equiatomic fcc-structured FeNiCoCrMn and the bcc-structured TiNbHfTaZr single phase high entropy alloys (HEAs) were investigated regarding the effect of multiple atom species on microstructure, intrinsic lattice strain and mechanical properties. In a comparison with the HEAs, the sub-alloys having less chemical complexity were studied. The selected sub-alloys of the FeNiCoCrMn HEA were FeNiCoCr, FeNiCo, FeNi alloys and pure Ni, while equiatomic TiNbHfTa, TiNbHf, TiNb alloys and pure Nb were studied to compare with the TiNbHfTaZr HEA. The samples in this study were prepared by arc-melting, cold-crucible casting and thermomechanical treatment. The thermal phase stability of the FeNiCoCrMn HEA, TiNbHfTaZr HEA and their sub-alloys were observed and no second phase was formed between 300 - 1500 K. In high entropy alloys, the random arrangement of multiple atom species is assumed to cause large atomic displacements at lattice sites, which give rise to a severe lattice distortion. The evidences of lattice distortion in HEAs have been limitedly reported due to a difficulty of experimental investigation. In this work, the pair distribution function (PDF) method was used to assess local strain with analysis of diffuse intensities on total synchrotron X-ray scattering data. The current study found that the level of local lattice strain associated with atomic displacement was a function of atomic size misfit. The local lattice strain of the FeNiCoCrMn HEA was small and comparable to that of the sub-alloys which obtain similar values of the atomic size misfit. In contrast to the FeNiCoCrMn system, the magnitude of the local lattice strain increased with the value of atomic size misfit from the unary Nb sample to the quinary TiNbHfTaZr HEA. The lattice distortion was evident in the TiNbHfTaZr HEA due to large local lattice strain, but the local lattice strain of the FeNiCoCrMn HEA was not anomalously large. The level of lattice strain determines the solid solution hardening as a consequence of the elastic interaction between dislocations and atoms. The comparable level of the lattice strain in the FeNiCoCrMn HEA, its sub-alloys and Ni sample led to narrow range of hardness (64 – 132 HV) and tensile yield strength (60 – 192 MPa). For the bcc-structured samples, the hardness and the yield strength significantly varied depending on the level of local lattice strain, between 80 – 327 HV of hardness and 207 – 985 MPa of tensile yield strength. It is clear from the result that the atomic size misfit influences the level of the local lattice strain and the solid solution hardening. Cold rotary swaging was used to study the work hardening in the HEAs because it can delay fracture by large hydrostatic stresses. The large plastic deformability was observed in the FeNiCoCrMn and TiNbHfTaZr HEAs. The TiNbHfTaZr HEA was cold-swaged by 90% reduction of the cross-sectional area without intermediate annealing. The FeNiCoCrMn HEA was swaged until 85% reduction of the cross-sectional area; however, it was observed that it could be further deformed. The dislocation densities of the HEAs and its sub-alloys after the cold deformation were calculated as in the range between 1014 - 1015 m-2, in a good agreement with reported values of conventional metals after severe plastic deformation. This finding suggested that the level of dislocation density storage was correlated with the number of the constituent elements, the level of lattice distortion associated with atomic size misfit and the intrinsic properties (i.e. the stacking fault energy and the melting point). Whereas the intrinsic lattice strains of the FeNiCoCrMn HEA and its sub-alloys were comparable, the levels of dislocation storage were different possibly due to a difference of stacking fault energy. For the bcc-structured samples, the dislocation densities of the TiNbHfTaZr HEA, TiNbHfTa and TiNbHf alloys were large due to the large atomic size misfits. The high dislocation density leads to strong interactions between dislocations, which results in high resistance to dislocation motions. The high mechanical properties (hardness and yield strength) in the as-deformed FeNiCoCrMn and TiNbHfTaZr HEA were presented with the evidence of high dislocation densities. Moreover, the hardness and yield strength of the FeNiCoCrMn HEA significantly increased by the deformation, while those of the TiNbHfTaZr HEA after the deformation were slightly changed from the undeformed HEA. The large work hardenability of the FeNiCoCrMn HEA is possibly caused by small solid solution hardening and ease of twin formation. The research results suggest a further step towards designing an alloy composition for a development of microstructure and mechanical properties of high entropy alloys. It is evidently clear from the findings that the large number of constituent elements (in a term of high configurational entropy) is not only a factor in the determination of lattice distortion, microstructure and mechanical properties, but the type and the combination of constituent elements including the atomic interactions (i.e. atomic size misfit) have also an effect.:Abstract v Zusammenfassung ix Contents xiii 1. Motivation and objectives 1 2. Fundamentals 5 2.1 Concept of high entropy alloys 5 2.1.1 Phase formation and thermodynamic 5 2.1.2 Four core effects 10 2.2 Alloy classification of high entropy alloys 13 2.3 Mechanical properties of high entropy alloys 14 3. Experiments 19 3.1 Alloy preparation 19 3.1.1 Alloy selection 19 3.1.2 Melting and casting 21 3.1.3 Thermomechanical treatment 23 3.2 Sample characterization 27 3.2.1 Chemical analyses 27 3.2.2 Differential scanning calorimetry (DSC) 27 3.2.3 Scanning electron microscopy and microstructural analyses 28 3.2.4 X-ray diffraction (XRD) 29 3.2.5 High energy synchrotron X-ray diffraction 29 3.2.6 Mechanical Properties 33 4. Thermal phase stability of single phase high entropy alloys 35 5. An assessment of lattice strain in single phase high entropy alloys 49 5.1 Analysis of micro lattice strain on fcc- and bcc-structured high entropy alloys 50 5.2 Analysis of local lattice strain on fcc- and bcc-structured high entropy alloys 56 6. Solid solution hardening in single phase high entropy alloys 65 6.1 Hardness of fcc- and bcc-structured high entropy alloys 65 6.2 Tensile strength of fcc- and bcc-structured high entropy alloys 70 6.3 Correlation between atomic size misfit and solid solution hardening in Ti-Nb-Hf-Ta-Zr system 82 7. Work hardening in single phase high entropy alloys 91 7.1 Work hardenability of fcc- and bcc-structured high entropy alloys 91 7.2 Dislocation density of fcc- and bcc-structured high entropy alloys after cold swaging 93 8. Summary and outlook 109 8.1 Summary 109 8.2 Outlook 112 References 113 Acknowledgements 131 Erklärung 133 / Die Hochentropielegierungen (HELen) wurden auf der Grundlage des Konzepts der entropischen Stabilisierung entwickelt, was eine große Anzahl von Legierungselementen beinhaltet. Es wird erwartet, dass die hohe Konfigurationsentropie in HELen vielversprechende charakteristische Eigenschaften hervorruft, d.h. hohe mikrostrukturelle Stabilität und hohe mechanische Eigenschaften. In dieser Studie wurden die äquiatomare kfz-strukturierte FeNiCoCrMn und die krz-strukturierte TiNbHfTaZr Einphasen-Hochentropielegierung hinsichtlich der Wirkung mehrerer Atomarten auf das Gefüge, die intrinsische Gitterdehnung und die mechanischen Eigenschaften untersucht. Im Vergleich zu den HELen wurden die Sublegierungen mit geringerer chemischer Komplexität untersucht. Die ausgewählten Sublegierungen der FeNiCoCrMn HEL waren FeNiCoCr, FeNiCo, FeNi-Legierungen und reines Ni, während äquiatomare TiNbHfTa, TiNbHf, TiNbHf, TiNb-Legierungen und reines Nb im Vergleich zur TiNbHfTaZr HEL untersucht wurden. Die Proben in dieser Studie wurden durch Lichtbogenschmelzen, Kalttiegelguss und thermomechanische Behandlung hergestellt. Die thermische Phasenstabilität der FeNiCoCrMn HEL, der TiNbHfTaZr HEL und ihrer Sublegierungen wurde untersucht und es wurde keine zweite Phase zwischen 300 - 1500 K gebildet. Bei Hochentropielegierungen wird angenommen, dass die zufällige Anordnung mehrerer Atomarten zu großen Atomverschiebungen an den Gitterplätzen führt, die eine starke Gitterverzerrung hervorrufen. Aufgrund der Schwierigkeit der experimentellen Untersuchung wurden Beweise für Gitterverzerrungen bei HELen nur begrenzt berichtet. In dieser Studie wurde die Methode der Paarverteilungsfunktion (PDF) verwendet, um die lokale Dehnung mit Analyse der diffusen Intensitäten der gesamten Synchrotron-Röntgenstreuungsdaten zu beurteilen. Die aktuelle Studie ergab, dass die Höhe der lokalen Gitterdehnung, die mit der atomaren Verschiebung einhergeht, eine Funktion der Differenz der Atomgröße ist. Die lokale Gitterdehnung der FeNiCoCrMn HEL war klein und vergleichbar mit der der Sublegierungen, für die ähnliche Werte für die Atomgrößen-Unterschiede ermittelt wurden. Im Gegensatz zum FeNiCoCrMn-System stieg die Größe der lokalen Gitterdehnung mit dem Wert der Atomgrößendifferenz von der unären Nb-Probe bis zur quinären TiNbHfTaZr HEL. Die Gitterverzerrung war in der TiNbHfTaZr HEL aufgrund der großen lokalen Gitterdehnung offensichtlich, wohingegen die lokale Gitterdehnung der FeNiCoCrMn HEL nicht ungewöhnlich groß war. Die Höhe der Gitterdehnung bestimmt die Mischkristallverfestigung als Folge der elastischen Wechselwirkung zwischen Versetzungen und Atomen. Der vergleichbare Wert der Gitterdehnung in der FeNiCoCrMn HEL, seinen Sublegierungen und den Ni-Proben führte zu einem engen Härte- (64 - 132 HV) und Streckgrenzenbereich (60 - 192 MPa). Für die krz-strukturierten Proben variierten die Härte und die Streckgrenze dagegen je nach Höhe der lokalen Gitterdehnung signifikant, d.h zwischen 80 - 327 HV hinsichtlich der Härte und zwischen 207 - 985 MPa hinsichtlich der Streckgrenze. Aus dem Ergebnis ist ersichtlich, dass die Differenz der Atomgröße einen Einfluss auf die Höhe der lokalen Gitterdehnung und die Mischkristallverfestigung hat. Das Kalthämmen wurde für die Untersuchung der Kaltverfestigung in den HELen genutzt, da es den Bruch durch die großen hydrostatischen Spannungen verzögern kann. Die große plastische Verformbarkeit wurde bei den FeNiCoCrMn und TiNbHfTaZr HELen beobachtet. Die TiNbHfTaZr HEL wurde ohne Zwischenglühen um 90% der Querschnittsfläche kaltgehämmert. Die FeNiCoCrMn HEL wurde bis zu einer Verkleinerung der Querschnittsfläche von 85% gehämmert, wobei jedoch eine weitere Verformung möglich gewesen wäre. Die Versetzungsdichten der HELen und ihrer Sublegierungen wurden nach dem Verformung in einem Bereich zwischen 1014 - 1015 m-2 berechnet, was in guter Übereinstimmung mit den berichteten Werten konventioneller Metalle nach starker plastischer Verformung ist. Dieses Ergebnis deutete darauf hin, dass die Höhe der gespeicherten Versetzungsdichte mit der Anzahl der beinhaltenden Elemente, dem Grad der Gitterverzerrung im Zusammenhang mit der Differenz der Atomgröße und den intrinsischen Eigenschaften (d.h. der Stapelfehlerenergie und dem Schmelzpunkt) korreliert. Obwohl die intrinsischen Gitterdehnungen der FeNiCoCrMn HEL und seiner Sublegierungen vergleichbar waren, waren die Werte der gespeicherten Versetzungen unterschiedlich, was möglicherweise an einer Differenz der Stapelfehlerenergie lag. Für die krz-strukturierten Proben waren die Versetzungsdichten der TiNbHfTaZr HEL, der TiNbHfTa- und der TiNbHf-Legierungen aufgrund der großen Atomgrößenunterschiede hoch. Die hohe Versetzungsdichte bewirkt starke Wechselwirkungen zwischen den Versetzungen, was zu einem hohen Widerstand gegen Versetzungsbewegungen führt. Die hohen mechanischen Eigenschaften (Härte und Streckgrenze) in den verformten FeNiCoCrMn und TiNbHfTaZr HELen wurden mit dem Nachweis hoher Versetzungsdichten belegt. Darüber hinaus wurden die Härte und die Streckgrenze des FeNiCoCrMn HEL durch das Kalthämmern deutlich erhöht, während die der TiNbHfTaZr HEL nach dem Hämmerprozess nur leicht gegenüber der unverformten HEL verändert wurden. Die große Kaltverfestigung der FeNiCoCrMn HEL ist möglicherweise auf eine geringe Mischkristallhärtung und eine geringfügige Zwillingsbildung zurückzuführen. Die Forschungsergebnisse empfehlen für die Entwicklung des Gefüges und der mechanischen Eigenschaften von Hochentropielegierungen weitere Schritte hinsichtlich eines zielführenden Legierungsdesigns durchzuführenhin. Aus den Ergebnissen geht eindeutig hervor, dass die große Anzahl an Legierungselementen ( hinsichtlich einer hochkonfigurativen Entropie) nicht die einzige Einflussgrößebei der Bestimmung von Gitterverzerrungen, dem Gefüge und der mechanischen Eigenschaften darstellt, sondern auch die Art und die Kombination der Legierungselementen einschließlich der atomaren Wechselwirkungen (d.h. Atomgrößenunterschiede) einen Effekt haben.:Abstract v Zusammenfassung ix Contents xiii 1. Motivation and objectives 1 2. Fundamentals 5 2.1 Concept of high entropy alloys 5 2.1.1 Phase formation and thermodynamic 5 2.1.2 Four core effects 10 2.2 Alloy classification of high entropy alloys 13 2.3 Mechanical properties of high entropy alloys 14 3. Experiments 19 3.1 Alloy preparation 19 3.1.1 Alloy selection 19 3.1.2 Melting and casting 21 3.1.3 Thermomechanical treatment 23 3.2 Sample characterization 27 3.2.1 Chemical analyses 27 3.2.2 Differential scanning calorimetry (DSC) 27 3.2.3 Scanning electron microscopy and microstructural analyses 28 3.2.4 X-ray diffraction (XRD) 29 3.2.5 High energy synchrotron X-ray diffraction 29 3.2.6 Mechanical Properties 33 4. Thermal phase stability of single phase high entropy alloys 35 5. An assessment of lattice strain in single phase high entropy alloys 49 5.1 Analysis of micro lattice strain on fcc- and bcc-structured high entropy alloys 50 5.2 Analysis of local lattice strain on fcc- and bcc-structured high entropy alloys 56 6. Solid solution hardening in single phase high entropy alloys 65 6.1 Hardness of fcc- and bcc-structured high entropy alloys 65 6.2 Tensile strength of fcc- and bcc-structured high entropy alloys 70 6.3 Correlation between atomic size misfit and solid solution hardening in Ti-Nb-Hf-Ta-Zr system 82 7. Work hardening in single phase high entropy alloys 91 7.1 Work hardenability of fcc- and bcc-structured high entropy alloys 91 7.2 Dislocation density of fcc- and bcc-structured high entropy alloys after cold swaging 93 8. Summary and outlook 109 8.1 Summary 109 8.2 Outlook 112 References 113 Acknowledgements 131 Erklärung 133

The interferometric cantilever displacement detection in non-contact atomic force microscopy (NC-AFM) is in fundamental aspects explored and optimized. Furthermore, the opto-mechanical interaction of the light field with the cantilever is investigated in detail. Cantilevers are harmonic oscillators that are designed to have a high sensitivity for the detection of minute external forces typically originating from tip-sample interaction. In this work, however, the high sensitivity is used for detailed studies of opto-mechanical forces due to the radiation pressure of the light interacting with the cantilever. The interferometer in the NC-AFM setup consists of an optical cavity working similar to a Fabry-Pérot interferometer in combination with a reference interference arm working similar to a Michelson interferometer combining multi-beam interference with a reference beam resulting in a complex superposition of beams forming the interferometric intensity modulation signal. The character of the interferometer can be adjusted from predominant Michelson to predominant Fabry-Pérot characteristics by the optical loss inside the cavity. A systematic approach for accurate alignment, by using 3D intensity maps and intensity-over-distance curves, as well as the implications of deficient fiber-cantilever configurations are explored and the impact of the interferometer configuration on the detection system noise floor is investigated. A new physical property, namely, the Fabry-Perot enhancement factor is introduced that is a direct measure for the light intensity interacting with the cantilever compared to the reference beam intensity reflected back inside the fiber. The quantification of the optical loss yields an exact knowledge of the amount of light interacting with the cantilever that is crucial to understand opto-mechanical effects. The resulting opto-mechanical force varies sinusoidally during the course of one oscillation cycle. It is a key result of this work that the sinusoidal modification of the cantilever restoring force can be described analogue to the restoring force of a pendulum. This results in an observable amplitude dependent frequency shift of the cantilever oscillation, allowing a calculation of the ratio of the opto-mechanical force relative to the cantilever restoring force and thus allows an in-situ measurement of the cantilever stiffness with remarkable precision. Further investigation of the cantilever oscillation yields that other characteristic properties of the oscillation are significantly modified by the opto-mechanical interaction. The observed effective fundamental mode Q-factor drops significantly while the cantilever amplitude response to a certain excitation voltage increases. A discrete numerical model describing the cantilever as a 1D linear chain of mass points is implemented, yielding that the additional opto-mechanical force results in a partial pinning of the cantilever at the edges of the interferometric fringes. Pinning efficiently shifts energy from the fundamental mode to higher modes and modes of a pinned cantilever, resulting in a complex modal structure.

Über die additive Fertigung, oftmals bezeichnet als 3D-Druck, lassen sich Bauteile nahezu beliebiger geometrischer Komplexität herstellen. Gleichzeitig lassen die Prozessrandbedingungen die direkte Einstellung der Mikrostruktur in den verwendeten metallischen Werkstoffen zu. Hieraus ergeben sich weitreichende Möglichkeiten bezüglich der Eigenschaftsoptimierung aktueller Hochleistungswerkstoffe.

Die Schriftenreihe „Werkstoffe und werkstofftechnische Anwendungen“ behandelt Themengebiete der Werkstoffwissenschaft und -technik, der Oberflächentechnik sowie deren industriellen Anwendungen. Es werden aktuelle Forschungsergebnisse aus den vier Professuren des Instituts für Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnik der TU Chemnitz vorgestellt: Professur Elektronenmikroskopie und Mikrostrukturanalytik, Professur Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde, Professur Werkstoff- und Oberflächentechnik, Professur Werkstoffwissenschaft. Weiterhin sind in der Schriftenreihe die Tagungsbände des jährlich am Institut stattfindenden „Werkstofftechnischen Kolloquium“ enthalten. Die einzelnen Bände beschäftigen sich mit den Forschungsgebieten Galvanische Metallabscheidung, Anodisieren, Thermisches und Kaltgas-Spritzen, Löten, Verbundwerkstoffe, Werkstoffverbunde, Wärmebehandlung, CVD-Beschichtungen/PVD-Beschichtungen, Simulation in der Beschichtungstechnik, Organisches Beschichten (Pulverbeschichten, Lackieren, Sol-Gel-Verfahren), Elektrochemisches Strukturieren, Thermomechanische Behandlung und Mechanische Werkstoffeigenschaften. / The book series „Werkstoffe und werkstofftechnische Anwendungen“ outlines up-to-date topics of material science and engineering, surface engineering as well as resulting industrial applications. Mainly, recent research results of the departments Composite Materials and Surface Engineering/Functional Materials of the Institute of Material Science and Engineering of Chemnitz University of Technology are presented. In addition, the book series includes the proceedings of the annual in-house conference “Werkstofftechnisches Kolloquium”. The separate volumes concentrate on the following fields of scientific research: Galvanised Coating, Anodising, Thermal and Cold Spraying, Soldering and Brazing, Composite Materials, Composite Structures, Thermal and Thermomechanical Treatment, CVD and PVD Coating, Simulation of Coating Processes, Organic coating (Powder Coating, Varnishing, Sol-Gel Processes), Electrochemical Structuring and Mechanical Material Properties.

In drei inhaltlich abgeschlossen Teilen werden Fragestellungen bearbeitet, die sich mit dem Einsatz von Polyhydroxybutyraten als Scaffoldmaterialien für das Tissue Engioneering von Knochen beschäftigen. Zunächst wird ein Prozess optimiert, in dem mittels Verpressen und Auslösen von Platzhaltern (Porogen) poröse Träger (Scaffolds) aus Poly-3-hydroxybuttersäure (P3HB) sowie aus P3co4HB hergestellt werden. Diese Scaffolds werden in der Folge mechanisch und strukturell charakterisiert, wobei Druckfestigkeit, Dauerfestigkeit und Viskoelastizität untersucht werden. Im Ergebnis finden sich mehrere Kandidaten, die für die weitere Testung im Tierversuch in Frage kommen. Weiter wird das Abbauverhalten von schmelzgeponnenen P3HB-Fäden untersucht. Dabei wird ein beschleunigtes Modellsystem gewählt, das noch möglichst nahe am physiologischen Fall aber ohne biologisch aktive Komponente (zB. Enzyme) definiert wurde. Die Charakterisierung bedient sich hier der Gelpermeationschromatographie (GPC), des gasgestützten Elektronenrastermikroskops (ESEM), der differentiellen Thermoanalyse (DSC) und der Rasterkraftmikroskopie. Als Ergebnis zeichnete sich ab, dass neben der hydrolytischen Degradation im Gegensatz zu PHB mit kleinerer spezifischer Oberfläche bei den Fäden auch Erosion zum Abbau beiträgt. Eine partikuläre Freisetzung wird nicht beobachtet. Im dritten Teil werden textile Scaffolds aus P3HB mit einer künstlichen extrazellulären Matrix aus Chondroitinsulfaten (CS) und Kollagen versehen. Dem CS kann hier ein positiver Einfluss auf die osteogene Differenzierung von humanen mesenchymalen Stammzellen (hMSC) nachgewiesen werden. Dies wird zum einen durch die verstärkte Expression der alkalischen Phosphatase (ALP) sowie durch die Hochregulation von Proteinen ersichtlich, die bei der osteogenen Differenzierung essentiell sind. In wenigen Gene-Arrays lässt sich ebenfalls erkennen, dass die osteogene Differenzierung durch CS positiv beeinflusst wird. Insbesondere frühe Marker wie ZBTB16 und IGFBPs werden hier identifiziert. Basierend auf den Teilergebnissen wird am Ende ein Beitrag geliefert, der das Tissue Engineering insbesondere für überkritische Röhrenknochendefekte als Methode interessant erscheinen lässt. Dabei werden mechanische Lasten durch konventionelle Fixateure aufgenommen und der Defektraum durch den mehrfachen Einsatz von bio-funktionalisierten flachen Scaffolds gefüllt.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der mechanischen Untersuchung des menschlichen Fersenfettpolsters (FP) in Abhängigkeit von Alter und Geschlecht. Das menschliche FP stellt evolutionsgeschichtlich eine Anpassung an den aufrechten Gang dar. Durch Aufrichtung des Oberkörpers im Zweibeingang kam es zur Ganglinienverlängerung in Richtung Ferse und folglich zu einer Mehrbelastung des Rückfußes. Sie prägten die Funktion des FP, die Kräfte beim Aufsetzen der Ferse zu reduzieren. Das FP, das ein spezielles Unterhautfettgewebe ist und sich aus straffem und lockerem Bindegewebe zusammensetzt, kann die Kräfte durch Verteilen und Absorbieren vermindern. Bekannt ist, dass sich das mechanische Verhalten der Haut zwischen Mann und Frau unterscheidet. Da das FP ein Bestandteil der Haut ist, stellt sich als ein Schwerpunkt dieser Arbeit die Frage: Unterscheidet sich das FP mechanisch zwischen Mann und Frau? Aus naturwissenschaftlicher Sicht ist Altern ein natürlicher Mechanismus, der die Lebenskraft des Organismus durch Zellalterung und –tod reduziert. Aus evolutionärer Sicht wurde zugelassen, dass sich bestimmte Zellen bzw. Gewebe, welche hohen endogenen und exogenen Faktoren ausgesetzt sind, vollständig aber begrenzt regenerieren dürfen. Es wird als primäres Altern gekennzeichnet. Das primäre Altern kann positiv oder negativ durch äußere Einwirkungen auf den Organismus („Sekundäres Altern“) beeinflusst werden. Bindegewebe, welches hohen exogenen Faktoren ausgesetzt ist, sind insbesondere Schnittstellen zwischen „Biologischem System“ und „Umwelt“ (z.B. beim Menschen das Gewebe der Hautinnenfläche oder der Fußsohle). Es wird erwartet, dass das FP dem Alterungsprozess stark unterworfen ist, da es alltäglich mechanisch beansprucht wird. Folglich kann es zu einem mechanischen Funktionsverlust des FP kommen, das sich negativ auf die Belastbarkeit des Rückfußes auswirken kann. Die Entwicklung von altersbedingten Verschleißerkrankungen kann nicht ausgeschlossen werden. Als ein zweiter Schwerpunkt dieser Arbeit stellt sich die Frage: Unterscheidet sich das FP mechanisch zwischen Jung und Alt? Es gibt hinsichtlich der Thematik dieser Dissertation wenige Untersuchungen. Die Autoren kommen zum Teil zu unterschiedlichen Ergebnissen und Schlussfolgerungen, dass möglicherweise auf die unterschiedlich verwendete Methodik zurückzuführen ist. Die Vor- und Nachteile der bisher durchgeführten Experimente machen es schwierig, Stellungnahme zu beziehen, welche der Tests die zuverlässigsten Ergebnisse liefern. Seit den letzten 10-15 Jahren wurde immer häufiger Ultraschall als zusätzliche Informationsquelle in mechanischen Messplätzen integriert, um innere Kenndaten zum mechanischen Verhalten des FP abzuleiten. Allerdings waren die quasi-statischen Messungen und die geringen Kontaktkräfte der limitierende Faktor um das mechanische Verhalten valide zu charakterisieren. Mit einem eigens entwickelten Messplatz sollte dieser methodische Ansatz überholt werden. Der instrumentierte Belastungsschlitten ermöglicht die Aufnahme von dynamischen Ultraschallbildsequenzen unter mindestens 10-fach höheren Kontaktkräften bei fast doppelter Fersenkontaktgeschwindigkeit gegenüber den bisher bekannten Ultraschallexperimenten in der Literatur. Mögliche geschlechts- und altersspezifische Unterschiede im mechanischen Verhalten des FP sind grundlegend für die Orthopädie-Technik, die klinische Forschung und die Biogerontologie. Die Orthopädie-Technik benötigt insbesondere die Erkenntnisse zum mechanischen Verhalten der Haut an unterschiedlichen Stellen der unteren Extremität in Abhängigkeit von Alter und Geschlecht, um den Tragekomfort und die Bewegungseffizienz von Prothesen und Orthesen zu bessern. In der klinischen Forschung zeigt sich das Interesse an den altersspezifischen mechanischen Kenndaten, um im Zusammenhang zu klinischen Parametern die Entwicklung von orthopädischen Erkrankungen zu erforschen. Für die Biogerontologie wäre diese Art von Forschung relevant, um Zusammenhänge zu histologischen Parametern zu überprüfen, die direkt am Alterungsprozess des Bindegewebes beteiligt sind. Sie könnten zur Entschlüsselung des Mechanismus „Altern“ beitragen.

No description available.

The demanding structural applications (e.g. aerospace, biomedical, etc.) require new materials with improved mechanical performance. The novel Ti-based dendrite + nano-/ultrafine-structured (Ti-based DNUS) composites exhibit an advantageous combination of high compressive strength (2000 – 2500 MPa) and large compressive ductility (10 – 30 %) already in the as-cast state [1,2] and, therefore, can be referred as high-performance materials. However, these Ti-based composites frequently exhibit very low or even lack of tensile ductility [3]. Therefore, the aim of this research work is to develop high strength Ti-based DNUS composites with pronounced tensile plasticity and to correlate the mechanical properties with their microstructure. In order to reach the goal, the high-strength Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2 (at.%) alloy exhibiting large compressive ductility [4] was selected for the modification. The microstructure of Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2 is composed of two metallographic constituents including β-Ti dendrites and an interdendritic component. The β-Ti dendrites are enriched in Nb and, therefore, Nb is referred as “dendritic element” whereas the interdendritic component is enriched in Ni and Cu and, therefore, these are referred as “interdendritic elements”. To perform a systematic study of the “interdendritic elements” (Ni, Cu and Co) effect on microstructure, a number of alloys with different concentration and types of alloying elements (Ti-Nb-Cu-Ni-Al, Ti-Nb-Co-Ni-Al, Ti-Nb-Cu-Co-Al and Ti-Nb-Ni(Co)-Al) were developed. It was shown that a higher concentration of the “interdendritic elements” in a composition within one alloy system corresponds to a higher volume fraction of the interdendritic component. Additionally, the crystal structure of the interdendritic phases is affected by type of the “interdendritic elements”. Since the most advanced applications (e.g. aerospace) require materials with high specific strengths, the new ductile Ti-Nb-Cu-Ni-Al alloys were modified to reduce their density, i.e. the Nb was substituted by lighter V. As a result, a new family of Ti-V-Cu-Ni-Al alloys with improved specific strength compared to the Ti-Nb-Cu-Ni-Al alloys was developed. Additionally, moduli of resilience of the Ti-V-Ni-Cu-Al alloys are superior when compared with those of the commercial Ti-based spring materials. The effect of microstructure on deformation of the newly developed alloys was studied through the in-situ microstructural analysis of samples at different strained states by means of scanning electron microscopy. To reveal the effect of the metallographic constituents on strength, the microhardness mapping of the new alloys was performed. Using the obtained empirical principles of microstructure adjustment, a new Ti68.8Nb13.6Co6Cu5.1Al6.5 (at.%) alloy with a large static toughness (superior to those of the recently developed Ti-based metallic glass composites) was developed. This large static toughness is due to both high strength and significant tensile plasticity. To study the effect of microstructure on tensile plasticity of Ti68.8Nb13.6Co6Cu5.1Al6.5 the in-situ microstructural analysis of samples at different strained states in the scanning electron microscope as well as the transmission electron microscopy studies were performed. / Der erhöhte Anspruch an strukturelle Anwendungen (z.B. Luftfahrt, Biomedizin, etc.) verlangt neue Werkstoffe mit verbesserten mechanischen Leistungsfähigkeiten. Neuartige Ti-basierte dendritische nano-/ultrafeine Komposite (Ti-basierte DNUS Komposite) besitzen eine vorteilhafte Kombination von hoher Druckfestigkeit mit großer plastischer Verformbarkeit unter Druckbelastung bereits im Gusszustand [1,2] wodurch sie als hochleistungsfähige Werkstoffe angesehen werden. Jedoch besitzen diese Ti-basierte DNUS Komposite heufig eine stark verringerte oder gar keine Duktilität unter Zugbelastung [3]. Deswegen ist es das Ziel dieser Forschungsarbeit neue hochfeste Ti-basierte DNUS Komposite mit ausgeprägter Duktilität unter Zugbelastung zu entwickeln und die mechanischen Eingeschaften mit ihrer Mikrostruktur zu korrelieren. Um dieses Ziel zu erreichen wurde die hochfeste Legierung Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2 (at.%) [4], die eine große plastische Verformbarkeit unter Druckbelastung aufweist, ausgewählt. Die Mikrostruktur von Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2 setzt sich aus zwei metallographischen Konstituenten, einschließlich β-Ti Dendriten und einer interdendritischen Komponente, zusammen. Die β-Ti Dendriten sind mit Nb angereichert, weswegen Nb als “dendritisches Element” bezeichnet wird, wohingegen die interdendritische Komponente mit Ni und Cu angereichert ist und deswegen diese als “interdendritische Elemente” bezeichnet werden. Um den Einfluss der “interdendritischen Elemente” (Ni, Cu and Co) auf die Mikrostruktur zu untersuchen wurden Legierungen mit verschiedenen Konzentrationen unterschiedlicher Legierungselemente (Ti-Nb-Cu-Ni-Al, Ti-Nb-Co-Ni-Al, Ti-Nb-Cu-Co-Al and Ti-Nb-Ni(Co)-Al) entwickelt. Es wurde gezeigt, dass eine höhere Konzentration “interdendritischer Elemente” in einer bestimmten Zusammensetzung einem höheren Volumanteil der interdendritischen Komponente entspricht. Zusätzlich wird die Kristallstruktur der interdendritischen Phase sehr stark durch die “interdendritischen Elemente” beeinflusst. Da die meisten hoch entwickelten Anwendungen (z.B. Luftfahrt) gesteigerte spezifische Festigkeiten erforden, wurden die neuen duktilen Ti-Nb-Cu-Ni-Al Legierungen modifiziert um ihre Dichte zu reduzieren, indem Nb durch das leichtere V ersetzt wurde. Als Ergebniss wurde eine neue Familie von Ti-V-Cu-Ni-Al Legierungen, mit im Vergleich zu Ti-Nb-Cu-Ni-Al Legierungen verbesserten spezifischen Festigkeiten, entwickelt. Zusäzlich ist die elastische Formänderungsenergiedichte der neu entwickelten Legierungen höher verglichen mit kommerziellen Ti-basierten Federmaterialien. Der Effekt der Mikrostruktur auf das Verformungsverhalten der Legierungen wurde mittels in-situ mikrostruktureller Analysen verschiedener Verformungszustände im Rasterelektronenmikroskop untersucht. Um ein Einfluss der metallographischen Konstituenten auf die Festigkeit zu bestimmen wurden Mikrohärtekarten erstellt. Unter Verwendung der erhalten empirischen Prinzipen zur Einstellung der Mikrostruktur wurde eine neue Legierung Ti68.8Nb13.6Co6Cu5.1Al6.5 (at.%) mit hoher statischer Zähigkeit (besser als die der kürzlich entwickelten Ti-basierten gläsernen metallischen Kompositlegierungen) entwickelt. Diese hohe statische Zähigkeit wird sowohl durch die hohe Festigkeit als auch durch die ausgeprägte Plastizität unter Zugbelastung verursacht. Um den Einfluss der Mikrostruktur auf die Plastizität unter Zug zu untersuchen wurde Transmissionelektronmikroskopie sowie in-situ mikrostrukturelle Analysen verschiedener Verformungszustände im Rasterelektronmikroskop durchgefühlt.

Die Schriftenreihe „Werkstoffe und werkstofftechnische Anwendungen“ behandelt Themengebiete der Werkstoffwissenschaft und -technik, der Oberflächentechnik sowie deren industriellen Anwendungen. Es werden vorrangig aktuelle Forschungsergebnisse der Professuren Verbundwerkstoffe und Oberflächentechnik/Funktionswerkstoffe des Instituts für Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnik der TU Chemnitz vorgestellt. Weiterhin sind in der Schriftenreihe die Tagungsbände des jährlich am Institut stattfindenden „Werkstofftechnischen Kolloquium“ enthalten. Die einzelnen Bände beschäftigen sich mit den Forschungsgebieten Galvanische Metallabscheidung, Anodisieren, Thermisches und Kaltgas-Spritzen, Löten, Verbundwerkstoffe, Werkstoffverbunde, Wärmebehandlung, CVD-Beschichtungen/PVD-Beschichtungen, Simulation in der Beschichtungstechnik, Organisches Beschichten (Pulverbeschichten, Lackieren, Sol-Gel-Verfahren), Elektrochemisches Strukturieren, Thermomechanische Behandlung und Mechanische Werkstoffeigenschaften. / The book series „Werkstoffe und werkstofftechnische Anwendungen“ outlines up-to-date topics of material science and engineering, surface engineering as well as resulting industrial applications. Mainly, recent research results of the departments Composite Materials and Surface Engineering/Functional Materials of the Institute of Material Science and Engineering of Chemnitz University of Technology are presented. In addition, the book series includes the proceedings of the annual in-house conference “Werkstofftechnisches Kolloquium”. The separate volumes concentrate on the following fields of scientific research: Galvanised Coating, Anodising, Thermal and Cold Spraying, Soldering and Brazing, Composite Materials, Composite Structures, Thermal and Thermomechanical Treatment, CVD and PVD Coating, Simulation of Coating Processes, Organic coating (Powder Coating, Varnishing, Sol-Gel Processes), Electrochemical Structuring and Mechanical Material Properties.