Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5747.pdf: 11280068 bytes, checksum: 1aed4568115e6cefc785da023d57d971 (MD5) Previous issue date: 2013-06-12 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work it was done the studies of the Diels-Alder reactions of the parabenzoquinones 2,5-dimethyl-para-benzoquinone (A1), 2,6-dimethyl-parabenzoquinone (A2) and thymoquinone (A3) with the dienes cyclopentadiene (B1), 2,3- dimethyl-1,3-butadiene (B2), isoprene (B3), trans-piperylene (B4) and 1- vinylcyclohexene (B5) (Figure I) under catalysis conditions employing as catalyst a mixture of Aerosil® silica and iron chloride (III). The amount of silica used was equimolar with respect to para-benzoquinones, and the iron chloride was employed in catalytic amounts of 4 mol% and 10 mol%. Under these catalysis conditions it was observed the reduction of the reaction times and a significant increase in yield for all the Diels-Alder reactions studied when compared to results obtained when the same reactions were carried out at room temperature and absence of catalysis. In the case of the Diels-Alder reaction of 2,6-dimethyl-para-benzoquinone (A2) with unsymmetrical dienes isoprene (B3), trans-piperylene (B4) and 1-vinylcyclohexene (B5), under catalytic conditions it was observed the reversal of the regioselectivity of these reactions when compared to the regioselectivities obtained for these reactions performed in the absence of catalysis... (continue) / No presente trabalho foram feitos estudos das reações de Diels-Alder 2,5- dimetil-para-benzoquinona (A1), 2,6-dimetil-para-benzoquinona (A2) e timoquinona (A3) com o ciclopentadieno (B1), 2,3-dimetil-1,3-butadieno (B2), isopreno (B3), transpiperileno (B4) e 1-vinilcicloexeno (B5) (Figura I) nas condições de catálise com a mistura de sílica aerosil® (SiO2 Aerosil®) e cloreto de ferro (III) (FeCl3) catalítico (4 mol% e 10 mol%). Foi observada a redução dos tempos reacionais e o aumento significativo dos rendimentos de todas as reações, quando comparados aos resultados obtidos para estas reações realizadas em temperatura ambiente e ausência de catálise em diclorometano (CH2Cl2). No caso das reações de Diels-Alder da 2,6-dimetil-para-benzoquinona (A2) com os dienos não simétricos B3, B4 e B5 verificou-se que houve a inversão da regiosseletividade destas reações quando comparadas as regiosseletividades obtidas para estas reações na ausência de catálise... (continua)

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-07-19T11:37:34Z No. of bitstreams: 1 VITAL DE SOUSA QUEIROZ - TESE (PPGEP) 2013.pdf: 2991038 bytes, checksum: 89890a58847930a71c73378d3a43b91e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-19T11:37:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VITAL DE SOUSA QUEIROZ - TESE (PPGEP) 2013.pdf: 2991038 bytes, checksum: 89890a58847930a71c73378d3a43b91e (MD5) Previous issue date: 2013-11-12 / Com o advento da globalização tecnológica, o ideal para as empresas industriais é processar matéria(s)-prima(s) com o seu aproveitamento integral para agregar mais lucratividade a cadeia produtiva e ser mais competitividade no mercado. O presente trabalho teve como objetivo, desenvolver o processo de aproveitamento dos resíduos (cabeça e cauda) oriundos da fabricação de cachaça de alambique para obtenção de etanol líquido neutro por processo de destilação convencional e por um inovador processo de destilação assistido por micro-ondas, para obtenção de álcool gel a 70°INPM. Neste trabalho, foi estudada a cinética dos processos destilatórios das misturas dos resíduos, com concentração de 40°GL, 42,5°GL, 45°GL, 47,5°GL e 50°GL nos dois sistemas de destilação, variando a temperatura de aquecimento em 90°C, 92°C, 94°C, 96°C, 99°C e 100°C onde foram definidos parâmetros como temperatura ideal de aquecimento dos sistemas, taxa de aquecimento, graduação alcoólica do etanol líquido destilado e rendimento do processo, assim como, o ajuste da formulação tradicional de obtenção de etanol gel usando etanol extraído dos resíduos. No processo destilatório, usando radiação micro-onda como agente de aquecimento, foi utilizado um microdestilador a micro-ondas desenvolvido para esse fim, mantendo-se os mesmos parâmetros da metodologia definida para a destilação convencional. Os resíduos, o álcool líquido extraído e o etanol gel antisséptico produzido foram caracterizados por métodos físicos e físico-químicos como densimetria, ebuliometria, cromatografia gasosa e viscosimetria. Os resultados obtidos mostraram que, o etanol extraído dos resíduos atende as especificações técnicas estabelecidas pela ANVISA (Agencia Nacional de Vigilância Sanitária) para produção de etanol gel antisséptico a 70°INPM e a faixa de temperatura ideal de trabalho em ambos destiladores é de 99°C - 100°C. O etanol gel antisséptico, obtido dos resíduos, apresentou características físicas e físico-químicas semelhante ao etanol gel tradicional e quanto ao seu custo/benefício, mostrou expressiva vantagem econômica do ponto de vista de custo com consumo de material e de preço do produto no mercado em comparação ao álcool gel tradicional. / With the advent of technological globalization, ideal for industrial companies is to process assessment (s) material (s) with your full time to educating the supply chain profitability and be more competitive in the market recovery. This study aimed to develop the process for recovery of waste (head and tail) deriving from the manufacture of cachaça to obtain neutral liquid ethanol by conventional distillation process and an innovative distillation process assisted by microwave, to obtain alcohol gel at 70 ° INPM. In this work , we studied the kinetics of processes destilatórios mixtures of wastes with concentration of 40°GL, 42.5°GL, 45GL°, 47.5° and 50°GL in both distillation systems, varying the temperature heating at 90°C, 92°C, 94°C, 96°C, 99°C and 100°C which defined parameters, such as temperature optimum heating systems, heating rate, ethanol alcoholic distillate yield and process, as well as adjusting the traditional formulation of obtaining ethanol from ethanol gel using waste. In the process distillatory using radiation microwaves as the heating agent, was used a microwave microdestilador developed for this purpose, keeping the same parameters as defined methodology to conventional distillation. Waste, liquid alcohol antiseptic gel extracted and ethanol produced were characterized by physical and physico-chemical as densitometry, ebuliometria, gas chromatography and viscometry. The results showed that the ethanol extract of the waste meets the technical specifications established by ANVISA ( National Health Surveillance Agency ) for ethanol antiseptic gel to 70°INPM ideal temperature range and work in both stills is 99°C - 100°C. Ethanol antiseptic gel , obtained from waste, presented physical and physical-chemical properties similar to ethanol gel and traditional terms of their cost / benefit ratio, showed significant economic advantage from the standpoint of cost material consumption and price of the product on the market compared to the traditional alcohol gel.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5719.pdf: 12096641 bytes, checksum: c23f2ef5018b1d77100f32888481c5cf (MD5) Previous issue date: 2013-09-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / This thesis is aimed at one-step microwave sintering at frequencies of 2.45 GHz and 30 GHz and the development of two-step microwave sintering (MW-TSS) at 2.45 GHz of ZnO-based nanostructured semiconductor compositions for application in varistors. The synthesis of nanostructured additives Mn, Cu, Cr, Co and Bi oxides with particles below 100 nm, based on the cationic exchange of soluble salt/polymer was developed and improved. After preparation and conformation, the samples were ultra-rapidly sintered at heating rates of 100 °C/min at 2.45 GHz and 20 °C/min at 30 GHz, both at 10 minutes of holding time, and in the two-step sintering the t2 holding time did not exceed one hour. The MW-TSS technique enabled us to reduce the pure ZnO average grain size from 4.85 (micro) to 2.85 (micro) while increasing density from 96.9% to 97.9%. For the Matsuoka nano composition, sintering at 30 GHz proved more effective, reaching a non-linear coefficient (atto) of 37 and a density of 96.5%. The addition of copper to the composition improved the value of (atto) reaching 71.4 at 2.45 GHz. However, the two-step sintering by microwave permitted a reduction in the average grain size and an increase in the electrical properties, reaching of 40 in the copper-free composition, and with the addition of copper it reached 83 with the breakdown electrical field achieving 14 kV/cm, with average grain size always below 3 μm, and, in the best condition in which the electrical properties were optimized, of merely 1.84. Although the average grain size attained is not located within the nanometric scale, sintering by microwave proved effective in obtaining varistors with excellent electrical properties, achieving finer microstructures when the two-step sintering by microwave technique is applied, with greatly reduced times for both one-step and two-step sintering techniques. The accelerated diffusional processes relative to the possible nonthermal effects caused by the microwave processing were also discussed. / A presente tese teve como objetivo a sinterização por micro-ondas em uma etapa nas frequências de 2,45 GHz e de 30 GHz e o desenvolvimento da sinterização em duas etapas (two-step sintering) por micro-ondas (MW-TSS) em 2,45 GHz de composições semicondutoras nanoestruturadas à base de ZnO para aplicação em varistores. A síntese dos aditivos nanoestruturados dos óxidos de Mn, Cu, Cr, Co, e Bi com partículas inferiores a 100 nm baseada na troca catiônica de sal/polímero solúvel foi desenvolvida e aperfeiçoada. Após a preparação e conformação, as pastilhas foram sinterizadas ultrarrapidamente a uma taxa de aquecimento de 100°C/min a 2,45 GHz e a 20 °C/min a 30 GHz, ambas com patamar de 10 minutos, e, na sinterização em duas etapas, o tempo de patamar t2 não foi superior a uma hora. A MW-TSS possibilitou reduzir o tamanho médio de grão do ZnO puro de 4,85(micro) para 2,85 (micro) e o aumento da densidade, de 96,9% para 97,9%. Para a composição Matsuoka nano, a sinterização a 30 GHz mostrou-se mais efetiva, atingindo coeficiente de não linearidade (atto) de 37 e densidade de 96,5%. A adição de cobre à composição melhorou o valor de (atto) chegando a 71,4 em 2,45 GHz. No entanto, a sinterização em duas etapas por micro-ondas permitiu a redução do tamanho médio de grão e o aumento das propriedades elétricas, atingindo (atto) de 40 na composição sem cobre e, com a adição de cobre, 83 e o campo elétrico de ruptura chegando a 14 kV/cm, com tamanho de grão sempre inferior a 3 (micro) e, na melhor condição em que as propriedades elétricas foram otimizadas, de apenas 1,84 (micro). Embora o tamanho médio de grão atingido não se situe na escala nanométrica, a sinterização por micro-ondas mostrou-se efetiva na obtenção de varistores com excelentes propriedades elétricas, atingindo-se microestruturas mais finas quando a técnica de sinterização em duas etapas por micro-ondas é aplicada em tempos muito reduzidos para ambas as técnicas de uma etapa e duas etapas. Os processos difusionais acelerados relativos aos possíveis efeitos não térmicos causados pelo processamento em micro-ondas foram também abordados.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4912.pdf: 12965617 bytes, checksum: e0be322d60fb5e48365d1c0bda0d2b6a (MD5) Previous issue date: 2012-08-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / The production of multifunctional magnetoelectric materials today is potentiated in the manufacture of particulate (0-3 connectivity) or multilayer (2-2 connectivity) composites comprising a phase with magnetic properties and another with piezoelectric properties. The magnetoelectric response of this type of material depends on factors such as the properties of each of the phases in the composite, the microstructure and the homogeneity of the mixture of phases. The topic of this dissertation is a study of powder synthesis by the Pechini method and of the microwave sintering of ceramic bodies made of magnetic materials such as nickel ferrite and ferroelectric materials such as lead zirconate titanate, as well as an evaluation of their ferromagnetic and ferroelectric properties. This study includes an evaluation of the influence of microwave sintering on the microstructural, ferroelectric and magnetoelectric properties of particulate composites of the PZT/Fe-Ni (80/20) system. To this end, the powders were synthesized by the Pechini method in solutions at different levels of pH in order to evaluate the effect of this parameter on their particle size. The structural and microestructural characterization indicated that crystalline powders of both PZT and Fe-Ni phases were obtained, with nanometric particle sizes which decreased as the pH of synthesis increased. Dense Fe-Ni, PZT and PZT/Fe-Ni ceramic bodies were obtained by microwave and conventional sintering and analyzed by XRD, SEM and EDS. Fe-Ni and PZT samples showing high phase density and integrity were characterized by magnetic and electric hysteresis cycles, which elicited the typical responses of ferroelectric and ferromagnetic materials. The magnetoelectric coupling coefficient of samples of PZT/Fe-Ni composites with densities of >90 % and adequate phase integrity showed a value of 0.7 mV/cmOe for the microwave sintered sample and of 2.2 mV/cmOe for the conventionally sintered sample. / A produção de materiais multifuncionais magnetoelétricos está focada na fabricação de compósitos particulados (conectividade 0-3) ou multicamadas (conectividade 2-2), constituídos por uma fase com propriedades magnéticas e outra com propriedades piezoelétricas. A resposta magnetoelétrica nesse tipo de material depende de fatores como: as propriedades de cada uma das fases presentes no compósito, da microestrutura e da homogeneidade na mistura das fases. Assim, esta dissertação teve como objetivo o estudo da síntese de pós através do método Pechini e da sinterização de corpos cerâmicos em forno de micro-ondas de materiais magnéticos, como a ferrita de níquel (Fe-Ni), e de materiais ferroelétricos, como o titanato zirconato de chumbo (PZT), e avaliação das propriedades ferromagnéticas e ferroelétricas. Além disso, também buscou avaliar a influência sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais, ferroelétricas e magnetoelétricas de compósitos particulados do sistema PZT/Fe-Ni (80/20) preparados pela mistura mecânica por ultraturrax. A síntese dos pós, pelo método Pechini, foi realizada com soluções em diferentes pHs a fim de se avaliar o efeito desse parâmetro no tamanho médio das partículas. Os resultados das caracterizações estruturais e microestruturais evidenciaram a obtenção de nanopós cristalinos com redução de tamanho médio de partículas com o aumento do pH de síntese. Os corpos cerâmicos densificados de Fe-Ni, de PZT e de PZT/Fe-Ni foram obtidos por sinterização em forno de micro-ondas, obtendo-se amostras com densidades acima de 90 % e próximas das obtidas sinterizando convencionalmente. As amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente de Fe-Ni e PZT com boa densidade e integridade foram caracterizadas pelos ciclos de histerese magnética e elétrica, onde se obtiveram respostas típicas dos materiais ferrimagnéticos e ferroelétricos. Nas amostras de compósitos de PZT/Fe-Ni, para o caso de valores de densidade maiores que 90 % e adequada integridade das fases, foi determinado o coeficiente de acoplamento magnetoelétrico, obtendo-se um valor de 0,7 mV/cmOe para a amostra sinterizada por micro-ondas e de 2,2 mV/cmOe para a sinterizada em forno convencional.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-26T13:28:29Z No. of bitstreams: 1 DissJAG.pdf: 1269540 bytes, checksum: 5c8bbc44505b3dfbb6251ce433f1966c (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:34:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJAG.pdf: 1269540 bytes, checksum: 5c8bbc44505b3dfbb6251ce433f1966c (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:35:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJAG.pdf: 1269540 bytes, checksum: 5c8bbc44505b3dfbb6251ce433f1966c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T19:35:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJAG.pdf: 1269540 bytes, checksum: 5c8bbc44505b3dfbb6251ce433f1966c (MD5) Previous issue date: 2014-09-19 / Não recebi financiamento / This study aimed to optimize the digestion of solid samples using microwave oven with closed flasks and understand the physicochemical parameters involved in this process. The development of this study was based on EN71 / 3 and CPSC-CH_E1001-08 standards. We performed a fractional factorial design (screening) to identify the significant variables for the process. The variables studied were volume of HNO3, heating program conditions, the addition of analytes and residual. The following responses were used to identify the most important variables: acidity of digested (%), the presence of the remaining solids digestion process (%), and recovery of previously added analytes (Pb and Cr). After identification of significant variables it was possible to set some parameters of the system and a new full factorial design 2³ (Design 1) was performed for 10 different types of samples, and the variables studied addition of H2O2, addition of analytes and sequential digestion. The responses observed were previously added recoveries of analytes (Ba, Cd, Cr, Hg, and Pb) and presence of the remaining solids digestion process (%). Data of Desing 1 was evaluated using multivariate analysis in order to detect clusters and trends among the strains. A new full factorial design 2³ (Design 2) was performed with selected samples and the following variables investigated: addition of H2O2, addition of analytes and volume of HNO3. The responses observed for Design 2 were recoveries of analytes previously added (Ba, Cd, Cr, Hg, and Pb), and comparison between the two systems digestion microwave assisted samples. The conclusions are that it is not possible to digest samples with different physicochemical characteristics in the same batch, the proposed system is not recommended for the determination of Cd and Hg and the proposed system can be used in order to perform a screening in samples. / O presente trabalho teve como objetivos otimizar o processo de digestão de amostras sólidas utilizando forno de micro-ondas com frascos fechados e entender os parâmetros físico-químicos envolvidos neste processo, sendo as normas EN71/3 e CPSC-CH_E1001-08 utilizadas como parâmetro para o desenvolvimento dos métodos. No início dos trabalhos, foi realizado um planejamento fatorial fracionário (triagem) para identificar as variáveis significativas para o processo. As variáveis estudadas foram volume de HNO3, condições do programa de aquecimento, adição de analitos e tipo de amostra. As respostas utilizadas para identificar as variáveis mais importantes foram: acidez do digerido resultante (%), presença de sólidos remanescentes do processo de digestão (%) e recuperação de analitos previamente adicionados (Pb e Cr). Após a identificação das variáveis significativas foi possível fixar alguns parâmetros do sistema e um novo planejamento fatorial completo 2³ (Planejamento 1) foi realizado para 10 tipos de amostras diferentes, sendo estudadas as seguintes variáveis: adição de H2O2, adição de analitos e digestão sequencial. As respostas observadas foram: recuperações de analitos previamente adicionados (Ba, Cd, Cr, Hg e Pb) e presença de sólidos remanescentes do processo digestão (%). Os dados do Planejamento 1 foram estudados utilizando métodos de análise multivariada, sendo possível detectar agrupamentos e tendências entre as amostras testadas. Um novo planejamento fatorial completo 2³ (Planejamento 2) foi realizado com as amostras selecionadas e as variáveis testadas foram adição de H2O2, adição de analitos e volume de HNO3. As respostas observadas para o Planejamento 2 foram: recuperações de analitos previamente adicionados (Ba, Cd, Cr, Hg e Pb) e comparação entre dois sistemas de digestão de amostras assistidas por micro-ondas. As conclusões são que não é possível digerir amostras com características físico-químicas diferentes em uma mesma batelada, o sistema proposto não é recomendado para a determinação de Cd e Hg e é possível utilizar o sistema proposto para realizar uma triagem nas amostras.

Submitted by Regina Correa (rehecorrea@gmail.com) on 2016-10-03T19:56:32Z No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-07T13:29:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-07T13:29:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-07T13:35:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) Previous issue date: 2006-12-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Synthesis and characterization of Copper Oxide nanostructured by means of hydrothermal assisted by microwaves were studied in this work. The thermal treatment device was set up by using a domestic microwave oven and a hydrothermal chamber, specially adapted as a hydrothermal reactor. The obtained nanostructures of CuO have been characterized by X-ray diffraction (XDR) to determine its crystallinity; by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and transmission electron microscopy to characterize the morphology and single crystal nature of nanocrystals formed. The mechanism of nanostructure formed and nanostructure morphology of CuO were studied us a function of processing conditions. For this, the influence of microwave processing, the nature of chemical basis and presence/absence of polyethylene glycol (PEG) as template have been considered during the formation of nanostructured CuO. The chemistry reaction for attaining the nanostructure of CuO was studied using stereochemistry concept and computational quantum chemistry. The results had demonstrated that the formation of copper oxide nanostructure depend on the stereochemistry of the template, on the chemical base for hydrothermal treatment and on the use of microwave heating for hydrothermal synthesis. / Este trabalho ocupa-se da síntese, caracterização e estudo de nanoestruturas de óxido de cobre obtidas por meio de um processamento hidrotermal de microondas, construído a partir de um forno de microondas doméstico, que foi adaptado especialmente para funcionar como um reator hidrotermal. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas por métodos físicos como Difratometia de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura de Alta Resolução (FEG), e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX). Além disto, o mecanismo de formação das nanoestruturas e o respectivo controle sobre a morfologia e pureza das nanoestruturas de CuO foram estudados. No trabalho, foi investigada a influência do processamento por microondas, a presença/ausência do polietileno glicol como modelador, e o papel da base química sobre a morfologia e microestrutura do material formado. A química da reação de obtenção das nanoestruturas foi estudada usando fundamentos estereoquímicos e cálculos mecânico-quânticos. Os resultados demonstraram que a formação das nanoestruturas de óxido de cobre é dependente da estereoquímica do “template” orientador, da base química usada e da natureza e tempo de processamento hidrotermal.

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2016-05-18T11:55:46Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3924761 bytes, checksum: 10fd32043ab09f5cc3f02a7885814b08 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-18T11:55:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3924761 bytes, checksum: 10fd32043ab09f5cc3f02a7885814b08 (MD5) Previous issue date: 2014-12-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Potassium niobates are mixed oxides that can be applied to various photocatalytic processes. The synthesis of these materials by assisted microwave solvothermal method is proposed, considered impactful due to several factors. The literature contains little information on the employment this synthesis method to obtain potassium niobates. This study evaluates the influence of various synthesis parameters, such as reaction time, pH of the reaction medium, concentration of K+ in the composition of the synthesized material and implementing them in photodegradation tests Remazol Golden Yellow Dye. The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, ultraviolet and visible spectroscopy (UV-Vis), surface area analysis by the BET method, thermogravimetric analysis (TG), and field emission scanning electronic microscopy (FE-SEM). The evaluation short and long range allows inferred through that the SMO method there was obtained two materials in pH function, the Lindquist salt (pH 14) and amorphous materials (pH 5 and pH 6). These materials when undergo to calcination temperatures of 650 °C lead to the formation of KNbO3 and two lamellar perovskite materials (KNb3O8 and K4Nb6O17) respectively . The powders obtained after calcination also were assessed as to their organization in the short and long range, and the results are in agreement with literature. The obtained semiconductors were tested as photocatalysts, and the results obtained show that the perovskite phase has no direct activity on the other hand, the lamellar niobates had satisfactory photocatalytic activity. / Niobatos de potássio são óxidos mistos de nióbio que podem ser aplicados em diversos processos fotocatalíticos. Propõe-se como rota de síntese desses materiais o método solvotermal assistido por micro-ondas considerado como impactante devido a vários fatores. Apesar disso, na literatura, pouco se reporta sobre o emprego deste método de síntese na obtenção de niobatos de potássio. O presente trabalho se propôs a avaliar a influência de diferentes parâmetros de síntese, tais como tempo de reação, meio racional, concentração de íons potássio, dentre outros na composição do material sintetizado e aplicação dos mesmos em testes de fotodegradação do Corante Amarelo Ouro Remazol. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta e do visível (UV-Vis), análise de área superficial pelo método de BET, analise termogravimétrica (TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de campo (MEV-EC). As avaliações a curto e a longo alcance permitem inferir que por meio do método SMO obteve-se dois materiais em função do pH do meio, o Sal de Lindquist (pH 14) e um material amorfo (pH5 e pH6). Estes quando submetidos a temperaturas de calcinação de 650 °C levam a formação da perovskita KNbO3 e dois materiais lamelares (KNb3O8 e K4Nb6O17), respectivamente. Os pós obtidos ao fim da calcinação, foram avaliados a curto e longo alcance, os dados obtidos estão de acordo com os dados reportados em literatura. E por fim, testou-se os semicondutores enquanto fotocatalisadores, e os resultados obtidos revelam que a fase perovskita não apresenta atividade direta, por outro lado, os niobatos lamelares apresentaram atividade fotocatalítica satisfatória.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2106593 bytes, checksum: ab15bacf25992ba8bafb4cdeb1c81ec6 (MD5) Previous issue date: 2012-09-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Activated carbon, AC, is a pure state carbon with large porosity, which adsorbs molecules or ions from a fluid medium. In general, it is obtained from the controlled burning of agricultural or industrial by-products. When produced in conventional furnaces, the operating temperatures may rise up to 900°C, resulting in yields inferior to 20 %. The low yield is a consequence of the precursor's large thermal degradation caused by the heat wave front which moves slowly from the surface to its core. Therefore, there is a significant formation of meso and macropores, which lead to a final value of density, ρ, below of 0.5 g.cm-3. On the other hand, thermal degradation caused by microwaves is less aggressive. The heating process occurs from the core of the precursor to its exterior. As a consequence the activated carbons are denser, have a more selective microporosity, and are more suitable to gas storage. This paper reports the preparation and the results of the qualitative analysis of physically and chemically activated carbons, from coconut shell, using an adapted microwave oven. This adapted microwave allows the settling down of temperature programs' ramp and heating rates. The BET surface area of activated carbons prepared in the microwave oven surpassed 1200 m2.g-1, the apparent density situated at around 0.5 g.cm-3, and the yields remained above 40 %. Comparisons between the electricity consumption of the electrical conventional kiln and of the micro-wave oven in producing a certain quantity of an activated carbon with a BET surface area over 800 m2/g, showed that the use of the microwave oven had allowed, each time, a reduction of about 3,2 kW.h, which represents an average of electricity saving of 85.5 %. / Carvão ativado, CA, é uma forma de carbono puro de grande porosidade, que adsorve moléculas ou íons de um meio fluido. É obtido a partir da queima controlada de precursores, geralmente, subprodutos de baixo custo, oriundos da agricultura, ou da indústria. Quando produzido em fornos convencionais, as temperaturas de trabalho podem ser superiores a 900 °C, reduzindo a menos de 20 % a massa de carvão produzida com relação à do precursor (rendimento). Isto se dá em virtude da grande degradação ocasionada pela frente de calor destes fornos, que lentamente se desloca da superfície ao núcleo da massa do precursor. Em consequência, via de regra, a massa específica final, ρ, registra valores abaixo de 0,5 g.cm-3. No caso das micro-ondas a degradação térmica da matéria se dá, de forma menos agressiva, do interior do precursor para o exterior, proporcionando carvões ativados mais densos, com microporosidade mais seletiva, e, logo, mais adequada ao armazenamento de gás. O presente trabalho relata a obtenção de carvões ativados, por via física e química, a partir do endocarpo do coco da baía, em um forno micro-ondas adaptado, onde é possível se programar rampas de temperaturas e razões de aquecimento. Avalia-se o consumo de energia elétrica do forno micro-ondas adaptado em relação ao do forno elétrico convencional. A área superficial de BET dos carvões química e fisicamente preparados foi superior a 1200 m2.g-1, a massa específica manteve-se próximo a 0,5 g.cm-3, e os rendimentos ficaram acima de 40 %. Ao se comparar o consumo de energia elétrica para produzir, tanto no forno convencional como no micro-ondas, uma determinada quantidade de carvão ativado, com área de BET superior a 800 m2/g, verificou-se que a redução gerada pelo micro-ondas foi de aproximadamente 3,2 kW.h, representando um percentual de economia de energia de 85,5 %.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-04-26T19:29:13Z No. of bitstreams: 1 CosmeOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 3405424 bytes, checksum: 77af285a8e7c8fecd07283dc05e4ed95 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-28T23:43:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CosmeOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 3405424 bytes, checksum: 77af285a8e7c8fecd07283dc05e4ed95 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-28T23:43:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CosmeOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 3405424 bytes, checksum: 77af285a8e7c8fecd07283dc05e4ed95 (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Nas ?ltimas d?cadas, a preocupa??o com os processos de contamina??o antr?pica do solo por metais e demais contaminantes, vem crescendo significativamente, dessa forma a cada dia, a necessidade de se conhecer a composi??o qu?mica natural dos diversos tipos de solos torna-se cada vez mais constante. Esse conhecimento torna-se importante principalmente para a agricultura, que necessita da quantifica??o de elementos qu?micos, em uma determinada ?rea, uma vez existindo elementos que s?o ambientalmente dispon?veis e necess?rios para o crescimento das plantas. Por?m, existem tamb?m os que s?o considerados t?xicos. O presente trabalho tem como objetivo principal avaliar a variabilidade vertical dos elementos Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Ni, Pb, V e Zn, al?m do pH. Comparando duas digest?es HNO3 e HNO3/HCl e duas fra??es < 180 > 63 e < 63 ?m. Para isto, foram coletadas 16 amostras em quatro n?veis amostrais: 0-20 cm,35-55 cm, 70-90 cm e 105-125 cm, localizadas no munic?pio de Ass? ? RN, em uma ?rea situada a cerca de 300 metros a norte da Esta??o de Tratamento de Petr?leo de Estreito (ET-B), operada pela PETROBRAS. Para a valida??o dos dados, realizou-se tamb?m, um estudo estat?stico para avaliar a precis?o e a exatid?o dos dados obtidos. Concluiu-se com esse trabalho, que a maioria dos elementos apresentou uma variabilidade m?dia, sendo que a fra??o mais fina apresentou uma varia??o maior de um n?vel amostral para outro. J? a fra??o mais grossa apresentou uma varia??o menor. Os maiores teores foram encontrados na fra??o mais fina, bem como, os resultados mais eficientes foram encontrados na digest?o com HNO3. / In recent decades, the concern with the processes of contamination soil anthropogenic by metals and other contaminants, is growing significantly, in this way every day, the need to know the natural chemical composition of the various soil types becomes increasingly constant. This knowledge becomes particularly important to agriculture, which requires the quantification of chemical elements in a given area, since there are elements that environmentally available and necessary for plant growth. However, there are also those that are considered toxic. This study aims to evaluate the vertical variability elements of Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, M, Na, P, Ni, Pb, V and Zn, beyond pH. Comparing two digestions HNO3/HCl HNO3 and two fractions < 180 > 63 and < 63 pm. To this, 16 samples were collected in four sampling levels: 0-20 cm, 35-55 cm, 70-90 cm and 105-125 cm, located in the municipe of Assu - RN in an area located about 300 meters northern Treatment Plant of Oil Estreito (ET - B), operated by PETROBRAS. To validate the data, also was held a statistical study to assess the accuracy and the accuracy of the data. It was concluded from this work that most elements showed an average variability with the finest fraction showed a greater variation from one sample to another level. Have the thickest fraction showed less variation. The highest levels were found in the finest fraction, as well as the most efficient results were found in HNO3 digestion.

Nos últimos anos, a irradiação por micro-ondas tem sido cada vez mais usada na síntese de varias moléculas orgânicas, devido a uma série de vantagens que essa nova tecnologia apresenta. Até o momento, existem poucos estudos sobre polimerizações assistidas por micro-ondas e menos ainda sobre a modificação de polímeros usando essa nova fonte de energia. Polímeros heterocíclicos contendo anéis azóicos, como o tetrazol possuem interesse acadêmico e comercial devido as suas várias aplicações. Nesta Dissertação foi estuda a modificação química da poliacrilonitrila pela incorporação em sua cadeia polimérica de 10% de grupos tetrazol empregando-se a irradiação de micro-ondas e o método convencional (térmico). Foram utilizados um forno de micro-ondas doméstico e um reator de micro-ondas monomodo nas reações assistidas por micro-ondas. As reações em reator foram realizadas em vaso aberto, em solução (DMF) ou em massa, sendo variado o tempo e a temperatura reacional, bem como a potência do equipamento. Os copolímeros produzidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e os teores de grupos tetrazol incorporados na PAN foram determinados por titulometria de neutralização. A poliacrilonitrila foi modificada quimicamente com sucesso tanto no forno doméstico quanto no reator de micro-ondas, como foi verificado pela sua análise de FTIR. Pela determinação do grau de incorporação de grupos tetrazol nos polímeros concluiu-se que, para a reação em solução, nas temperaturas mais elevas, bem como em uma potência maior, o teor de heterocíclico incorporado no polímero está muito próximo do valor obtido pelo método convencional. Já as reações conduzidas em massa apresentaram graus de incorporação inferiores as das feitas em solução. / In recent years, microwave irradiation has been increasingly used in the synthesis of various organic molecules, due to a number of advantages that this technology presents. To date, few studies on polymerization assisted by microwave and even less about the modification of polymers using this new source of energy. Polymers containing heterocyclic ring azoles such as tetrazole have academic and commercial interest due to their various applications. This thesis has been studying the chemical modification of polyacrylonitrile by its incorporation into the polymer chain, 10% of tetrazole groups employing the irradiation of microwave and conventional method (thermal). We used a domestic microwave oven and a reactor monomode microwave to assisted reactions in the microwave. The reactions were performed in reactor open cup in solution (DMF) or in bulk, and varied the reaction time and temperature, and power equipment. The copolymers were characterized by infrared spectroscopy (FTIR) and the concentrations of tetrazole groups incorporated into the PAN were determined by neutralization titration. The polyacrylonitrile was chemically modified with success both at home and in the oven microwave reactor, as verified by his analysis of FTIR. By determining the degree of incorporation of tetrazole groups in the polymers it was concluded that, for the reaction in solution at higher temperatures, as well as a higher power, the content of heterocyclic incorporated into the polymer is very close to the value obtained by the conventional method. The reactions were conducted in mass lower degree of incorporation of the solution made.