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Tratamento de superfície de fibra de carbono por processos a plasma de micro-ondasMauro Santos de Oliveira Junior 18 April 2013 (has links)
Neste trabalho foram realizados estudos experimentais da aplicação de plasmas excitados por micro-ondas para o tratamento da superfície de fibras de carbono (FCs) em dois modos de exposição. No primeiro, as amostras de FC são tratadas imersas ao meio ionizante do plasma (aqui denominado de "descarga direta"), e o segundo, as FCs são posicionadas em regiões adjacentes, denominada de pós-descarga. O objetivo do trabalho foi avaliar a ação desses plasmas nas características físicas e químicas da superfície das fibras. Uma metodologia inédita da técnica de goniometria foi aplicada na caracterização da superfície das FCs, possibilitando verificar a ação efetiva dos plasmas na modificação das mesmas. Todos os tratamentos conferiram elevada molhabilidade às FCs, inclusive para as amostras tratadas na pós-descarga à distância de 60 cm da fonte de plasma. Amostras tratadas por aproximadamente 5 s na descarga direta mantiveram molhabilidade total mesmo decorrido um mês após o tratamento. Pelas imagens de microscopia não foram observadas alterações significativas na morfologia das FCs tratadas. As amostras tratadas por 10 s na descarga direta apresentaram redução expressiva na razão I(D)/I(G) dos espectros Raman, o que indica aumento do grau de ordenação das estruturas, devido à ação do plasma na remoção de camadas amorfas fracamente ligadas. Dentre as técnicas de Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) utilizadas, a Refletância Total Atenuada com cristal de Ge (FT-IR/ATR/Ge) possibilitou constatar que os plasmas agem nas FCs em um grau de profundidade da ordem de frações de micrometros, mesmo para os tratamentos rápidos. Porém, essas mesmas amostras apresentaram redução da intensidade espectral de praticamente todas as bandas. Estes resultados indicam que as mudanças ocasionadas pelos plasmas são predominantemente químicas e a molhabilidade está relacionada com as alterações ocorridas nas camadas mais próximas da superfície das FCs. O sistema a plasma de micro-ondas em pós-descarga é o que apresenta maior potencial de aplicação industrial, por este operar em uma faixa maior de pressão, inclusive em pressão atmosférica, o que possibilita o tratamento das FCs em modo contínuo.
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Predição e validação experimental de seção reta radar de alvos complexos em 10 GHZ com base na óptica físicaGuilherme Gomes Peixoto 03 December 2013 (has links)
Este trabalho se insere na área de controle de assinaturas de radar e tem como objetivo o estudo de predição da seção reta radar de alvos simples (placa plana, cilindro e diedro ortogonal e complexos (mísseis MAA-1 e Matra R530), com base no método da Óptica Física (PO), na frequência de 10 GHz. As simulações realizadas são confrontadas com medidas experimentais em campo aberto. Para alvos simples é apresentada uma solução analítica. Já os alvos complexos têm suas superfícies decompostas em um grande número de pequenas faces triangulares e o diagrama de seção reta radar (RCS) é o resultado da contribuição do espalhamento eletromagnético de cada uma dessas faces. O estudo da redução da RCS dos alvos é realizado pelo uso de uma material absorvedor de radiação eletromagnética (MARE) baseado em ferro-carbonila e silicone, com 10,3 dB de atenuação. A comparação dos diagramas de RCS, obtidos experimentalmente e por simulação dos alvos simples e complexos, mostra que os pontos mais relevantes dos diagramas apresentam discrepância pouco significativa. Isto representa uma boa concordância das medidas experimentais com as simulações baseadas no método PO. Este resultado permite afirmar que este método PO substitui com segurança outras ferramentas mais onerosas, baseadas em métodos mais complexos, na predição de seção reta radar de alvos. Os resultados de redução de RCS, em 10 GHz, com a incidência perpendicular do sinal de micro-ondas, são iguais a 91%, 92% e 95% para a placa plana, cilindro e diedro, respectivamente. Já os mísseis MAA-1 e Matra R530 têm as RCS reduzidas, nas mesmas condições, em 96% e 89%, respectivamente.
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Tratamento superficial da borracha EPDM em pós-descarga de plasmas micro-ondasJaison Vieira da Maia 20 March 2014 (has links)
O uso dos elastômeros no setor aeroespacial muitas vezes é limitado devido às inúmeras propriedades requeridas para sua aplicação. O programa espacial brasileiro está inclinado a substituir a borracha nitrílica (NBR) pela etileno-propileno-dieno-monômero (EPDM), no isolamento termomecânico utilizado em mísseis e motores-foguete. A borracha EPDM tem boas propriedades mecânicas, baixa densidade e reduzido custo de produção em relação à NBR. A objeção é o nível insatisfatório da adesão, o que torna imprescindível a realização de um processo de modificação superficial. O objetivo deste estudo é tratar a superfície da borracha EPDM em pós-descarga de plasma micro-ondas. Várias condições de tratamento foram investigadas pela técnica de goniometria, indicando a eficiência do tratamento no aumento da energia superficial da borracha. Posteriormente, a influência do tipo de gás e do tempo de tratamento foi examinada por meio da espectroscopia no infravermelho (FT-IR), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e ensaio de tração. Em relação à goniometria, para uma ampla faixa de condições de tratamento, os ângulos de contato reduziram em mais de 500%. Por outro lado, o aumento da carga máxima suportada no ensaio de tração ficou limitado a 25% quando comparado à amostra sem tratamento, o que reforça a falta de relação entre as mudanças na goniometria e a força de adesão. As técnicas de caracterização de FT-IR e XPS evidenciaram a oxidação da superfície, em especial a oxidação do enxofre. As análises por meio da microscopia revelaram mudanças no modo de falha para algumas condições de tratamento, mostrando a fragilização superficial da borracha. Conclusivamente, foi possível constatar que esse é um meio reacional complexo, e o que define a eficiência ou não do tratamento a plasma na adesão é a preponderância entre a criação de grupos funcionais favoráveis a adesão ou a geração de uma camada fracamente ligada que prejudica a força interfacial.
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Avaliação da técnica de microscopia de varredura em micro-ondas para análise de propriedades eletromagnéticas de materiaisAnderson Kenji Hirata 07 July 2015 (has links)
Foi realizado um estudo da técnica de Microscopia de Varredura em Micro-ondas (SMM - Scanning Microwave Microscopy) para caracterização da microestrutura e das propriedades eletromagnéticas locais em amostras, baseando-se em medidas do coeficiente de espalhamento de reflexão (S11) e da topografia, na faixa de frequência de 2-7 GHz. Para compreender as imagens geradas com o arranjo experimental empregado na técnica de SMM, amostras microestruturadas, com propriedades eletromagnéticas conhecidas, foram confeccionadas e analisadas. Foram estudados substratos de mica com deposições de cobre (Cu-mica) e dióxido de titânio (TiO2-mica), estruturas de dióxido de silício depositadas sobre silício de baixa resistividade (grade de calibração) e ferrita Cu0,7Co0,3Fe2O4 (ferrita de cobre-cobalto). A partir das imagens de SMM dessas amostras, foi observado que a condutividade elétrica possui maior contribuição para o contraste das imagens. A variação da amplitude e fase de S11 entre os dois materiais de cada amostra foram comparadas. Para a frequência de 2,36 GHz, as maiores variações da amplitude e fase de S11 ocorreram na amostra Cu-mica, iguais a 0,1 dB e 0,2, respectivamente, e as menores variações, correspondendo a 0,001 dB e 0,004, respectivamente, foram observadas na amostra TiO2-mica, valores estes próximos dos níveis de ruído do sistema de medição. Na caracterização superficial da ferrita de cobre-cobalto foram revelados detalhes de sua microestrutura em função das imagens de topografia e no modo força lateral. Foram identificadas as presenças de fases diferentes, nos contornos e regiões intragranulares, atribuídas à formação de fase líquida de óxido de cobre II (CuO) e de fase policristalina da ferrita, confirmadas também pela distribuição espacial da condutividade elétrica nessas diferentes regiões. Para analisar a penetrabilidade do campo na amostra, compósitos com ferrita manganês-zinco e compósito com nanofibras de carbono foram investigadas. O material particulado magnético na matriz polimérica foi detectado pela técnica de SMM, no entanto, os contrastes nas imagens não foram marcantes, indicando que a resolução geométrica dessas partículas aparentam ser função das áreas de espalhamento e de características de absorção eletromagnéticas. Nas imagens do compósito com nanofibras de carbono, foram observadas com clareza as estruturas condutoras abaixo da superfície, que não são vistas nas imagens de topografia, mas estão presentes nas imagens de distribuição espacial do S11. Artefatos observados nas imagens e limitações da técnica de SMM também são apresentados e discutidos.
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Transmissão de micro-ondas por enlaces ópticos - materiais e dispositivosDébora Maria Souza de Morais 29 July 2015 (has links)
Este trabalho apresenta um estudo da transmissão de sinais de micro-ondas baseada em enlaces ópticos com modulação externa. Após contextualizar os enlaces ópticos e discutir sobre as características gerais de seus principais componentes, tais como fonte laser, modulador, fibra óptica e fotodetector é apresentada uma análise detalhada da função de transferência de um modulador óptico do tipo Mach-Zehnder (MZM), com apenas uma entrada de RF (single drive). A análise realizada serviu de base para a implementação de uma ferramenta computacional no ambiente MATLAB. O programa desenvolvido, permitiu analisar diversos parâmetros do enlace, tais como ganho de potência, figura de ruído e faixa dinâmica livre de espúrios em função do valor de tensão VDC, usado para ajustar o ponto de operação do modulador MZM ao longo da sua função de transferência. Com uma potência óptica entre 10 mW e 15 mW e usando sinal de teste de 1 GHz é apresentada a verificação experimental em termos dos parâmetros analisados. Foram obtidos valores de ganho de potência da ordem de -33 dB e faixa dinâmica livre de espúrios de 84 dB.Hz2/3. Em termos da aplicação do enlace óptico de micro-ondas o presente trabalho teve como aplicação um sistema dedicado para modulação por deslocamento de fase binária (BPSK).
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Preparo das sementes de algodoeiro para o teste de tetrazólio / Preparation of cotton seeds for tetrazolium testSantana, Bruna Apolonio 14 August 2013 (has links)
O teste de tetrazólio avalia as condições física e fisiológica de cada semente individualmente e permite a avaliação rápida da viabilidade e do vigor. No entanto, para as sementes de algodão, o preparo da semente requer a remoção dos tegumentos, interno e externo, e a eliminação dos tegumentos pode causar injúrias físicas nos tecidos do embrião, dificultando a avaliação do teste e a obtenção de resultados precisos. Neste contexto, os objetivos desta pesquisa foram: a) avaliar métodos de preparo da semente de algodão utilizando estufa e micro-ondas; b) classificar as sementes quanto à viabilidade e ao vigor em três classes: viáveis vigorosas, viáveis e não viáveis. Para isso, foram utilizadas sementes de algodão, cultivar BRS 269 - Buriti, representadas por quatro lotes e analisadas em duas épocas. A caracterização inicial do parâmetro fisiológico foi pelos testes de germinação e de vigor (primeira contagem, envelhecimento acelerado, germinação a 18ºC, frio e emergência da plântula). Em seguida, foi estudada a absorção de água, pela hidratação das sementes por imersão em água, utilizando estufa e radiação de micro-ondas, e entre papel a 25º, a 30ºC e a 35ºC. Para o preparo das sementes para o teste de tetrazólio,utilizando a estufa, foram avaliados: o método descrito nas regras para análise de sementes - RAS (hidratação seguida da remoção dos tegumentos para a coloração) e outros métodos que incluem: o corte da semente seguido da hidratação e da coloração (CHC), a hidratação da semente seguida do corte e da coloração (HCC) e o corte da semente seguido da coloração (CC), utilizando as temperaturas de 30ºC, 35ºC e 40ºC para a coloração dos tecidos. Para o preparo das sementes utilizando a radiação micro-ondas foram avaliados: o método indicado nas RAS e o corte da semente seguido da hidratação por imersão em água durante oito minutos em potência média (CI8min), o corte da semente seguido da imersão em água durante três minutos em potência alta (CI3min), o corte da semente seca seguido da coloração (CS) e o corte da semente seguido da hidratação por sessenta minutos a 30ºC (CH60min). O preparo das sementes do algodoeiro para o teste de tetrazólio pode ser feito pelo corte das sementes seguido da hidratação, por 2h a 30°C, e da coloração em estufa a 40°C. A utilização da radiação microondas é outra opção para o preparo dessas sementes para o teste tetrazólio; o indicado é o corte das sementes seguido da hidratação, por imersão em água por três minutos, e coloração por 13 minutos em potência alta (CI3min) e o corte seguido da hidratação por 60 minutos a 30°C e coloração por 18 minutos em potência média (CH60min). A classificação das sementes em três classes, viável e vigorosa, viável e não viável, é suficiente para estimar a viabilidade e o vigor das sementes do algodoeiro pelo teste de tetrazólio. / The tetrazolium test assesses the physical and physiological characteristics of each seed individually and allows fast assessment of viability and vigor. However, for cotton seeds, preparation of seed requires removal of the inner and outer teguments, which may cause physical injuries in embryo tissues, making difficult the evaluation of the test and obtaining accurate results. In this context, the objectives of this research were: a) to evaluate methods of preparation of cotton seed, without removal of the tegument, using a hot air oven and microwave and b) classify seeds by viability and vigor into three classes: vigorous viable, viable and non-viable. For this, we used cotton seeds, BRS 269 - Buriti cultivate, represented in four lots and analyzed in two seasons. The initial characterization of the physiological parameter was made by testing germination and vigor (first count, accelerated aging, germination at 18°C, cold and seedling emergence). Following, the absorption of water was studied , by seed hydration with water immersion using a hot air oven and microwave radiation and hydration in a hot air oven at 25ºC, at 30ºC and at 35ºC. For the preparation of the seeds for the tetrazolium test, using the hot air oven, the method described in the rules for seed analysis RAS (hydration followed by removal of teguments for coloring) and other methods that include: cut of the seed, hydratation and staining (CHC), hydration of seed, cut and staining (HCC) and cut and staining (CC), using the temperatures of 30ºC, 35ºC and 40ºC, for tissues staining were used. For the preparation of the seeds using microwave radiation, the following treatments were analyzed: the method indicated by RAS and the cut of the seed followed by hydration by immersion into water, for eight minutes medium power (CI8MIN), cut of the seed during three minutes immersion into water, high power (CI3MIN ), cut of the dry seeds and staining (CS) and cut, hydration for 60 minutes at 30°C (CH60MIN). Preparation of cotton seeds for the tetrazolium test can be made by the cut of the seeds followed by hydration, for 2 hours, at 30°C and staining in a hot air oven, at 40°C. Microwave radiation is another option for preparing the seeds for tetrazolium test. The indicated is the cut of the seeds, followed by hydration, by immersion into water, during 3 minutes and staining for 13 minutes, in high power (CI3min) and the cut followed by hydration for 60 minutes at 30°C and staining for 18 minutes in medium power (CH60min). The classification of the seeds in three classes, viable and vigorous, viable and non viable is sufficient to estimate the viability and vigor of cotton seeds by the tetrazolium test.
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Síntese e caracterização de compósitos de NiO-YSZ-CeO2 com tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas / Synthesis and caracterization of NiO-YSZ-CeO2 composites with microwave-assisted hydrothermal treatmentPinheiro, Lucas Batochi 03 October 2013 (has links)
Neste trabalho foi avaliado o efeito de um tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO) nas propriedades estruturais, térmicas e elétricas de compósitos NiO-YSZ-CeO2 sintetizados pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Curvas termogravimétricas e térmicas diferenciais simultâneas (TG/ATD) em conjunto com medidas de difração de raios X (DRX) mostraram que o tratamento HMO contribuiu para uma maior cristalização da fase hidróxido de níquel. A retração linear dos compactos durante o processo de sinterização foi observada por análise termomecânica (ATM) e os resultados obtidos indicaram uma maior sinterabilidade para as amostras submetidas ao tratamento HMO. Compactos cerâmicos foram sinterizados em forno convencional resistivo e micro-ondas. Estes compactos tiveram suas microestruturas analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades elétricas investigadas por espectroscopia de impedância (EI). As imagens de MEV apresentaram homogeneidade das fases presentes e grãos com tamanho submicrométrico. As medidas de EI mostraram que as amostras tratadas em sistema hidrotermal assistido por micro-ondas, apresentaram aumento de condutividade elétrica para temperaturas acima de 500 ºC, independentemente do tipo de sinterização. / In the present work, it was evaluated the effects of a microwave-assisted hydrothermal (MWH) treatment on structural, thermal and electrical properties of NiO-YSZ-CeO2 composites synthesized by hydroxide coprecipitation method. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA) in conjunction with x-ray diffraction (XRD) measurements showed that MWH treatment contributed to enhanced nickel hydroxide crystallization. The linear shrinkage of the ceramic compacts was observed by thermomechanical analysis (TMA) and the results indicated a higher sinterability for the samples MWH-treated. The compacts were sintered in a conventional resistive and in a microwave furnace. This sintered compacts had their microstructure analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and electrical properties investigated by impedance spectroscopy (IS). The SEM images showed phase homogeneity and sub-micrometric grains with irregular shapes. The IS data revealed that the MWH-treated samples have a conductivity increase for temperatures above 500 ºC regardless the sintering process.
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Síntese de hidroxiapatita pelo método hidrotermal assistido por micro-ondasAntunes, Liziane 29 May 2018 (has links)
Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-08-24T19:03:36Z
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Previous issue date: 2018-05-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A hidroxiapatita (HA), Ca10(PO4)6(OH)2, é um biomaterial amplamente usado nas áreas médica e odontológica. Vários métodos de síntese da HA têm sido relatados na literatura como: precipitação, sol-gel, hidrotermal e solvotérmico, entre outros. Uma maneira eficiente de acelerar o processo de obtenção da HA, reduzindo o tempo de síntese, é a utilização da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas. Este método permite também o controle morfológico das partículas, uma vez que a morfologia das apatitas sintéticas são extremamente sensíveis às condições de síntese (temperatura, potência, tempo de reação). Neste contexto, este trabalho teve como objetivo realizar um estudo comparativo da estrutura cristalina e morfológica das amostras de HA obtidas pelos métodos hidrotermal e hidrotermal assistido por micro-ondas visando a sua utilização como enxerto ósseo. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV/FEG) com acoplamento de acessório de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e refinamento da estrutura pelo Método de Rietveld. Pela análise do MEV/FEG verificou-se a formação de cristais de diferentes tamanhos para cada método de síntese. O método hidrotérmico assistido por micro-ondas, nas condições utilizadas neste estudo, possibilitou a obtenção de HA com aglomerados esféricos e partículas nanométricas. Todas as amostras apresentaram nos difratogramas picos característicos de HA. Os resultados obtidos com as análises FTIR e Rietveld-MEM sugerem que o mecanismo de reação ocorrido na síntese hidrotermal por micro-ondas favorece a formação de uma hidroxiapatita carbonatada tipo AB / The hydroxyapatite (HA), Ca10(PO4)6(OH)2. is one of the biomaterials used in the medicine and dentistry areas. Several methods to synthetize hydroxyapatite have been reported in the literature such as: precipitation, sol-gel, hydrothermal and solvothermal among others. An efficient way to accelerate the process, reducing the synthesis time is the use of microwave assisted hydrothermal synthesis. In addition, it enables the control of the morphology of the particles obtained, since the morphologies of synthetic apatites are extremely sensitive to the synthesis conditions (temperature, power, reaction time). This work had as objective to realize a comparative study of the crystalline structure and morphological of the HA samples, obtained by the methods hydrothermal and microwave assisted hydrothermal. The purpose is to obtain HA to be use as bone graft. These characterizations were: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy by field effect (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD) and refinement by Rietveld method. It was verified crystals of different sizes for each synthesis method. The microwave assisted hydrothermal method, in the conditions used in this study, made it possible to obtain HA with spherical shaped agglomerates and nanometric particles. All the samples presented characteristics peaks to the formation of HA in the diffractogram. The results obtained from the FTIR and the Rietveld-MEM analyses suggest that the reaction mechanism occurred in the microwave-hydrothermal synthesis favours the formation of a carbonated hydroxyapatite type AB.
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Aquametria por micro-ondasSevero, Sergio Luiz Schubert January 2016 (has links)
A medida do teor de umidade de materiais resulta em ganhos econômicos e ambientais ao possibilitar o controle preciso da secagem de produtos agrícolas, de processos de cura e armazenagem, e reduzir perdas de material e consumo de energia. Tal medida pode ser feita através da interação de ondas eletromagnéticas nas frequências de micro-ondas. Apresenta-se o desenvolvimento histórico e o estado da arte dessa área da metrologia que é conhecida por aquametria por micro-ondas. Detalha-se o comportamento das ondas eletromagnéticas em dielétricos, o modelo de espalhamento nas interfaces das amostras, a relação entre a permissividade complexa e a umidade, métodos para a determinação da permissividade, instrumentos, sistemas e aspectos metrológicos da cadeia de medição para espectroscopia dielétrica. Dois novos métodos, com equações explícitas originais para a determinação da permissividade são obtidos. As novas equações resultam em incerteza menor que os métodos clássicos. Uma nova metodologia, através do método de Monte Carlo, é empregada para a avaliação das mesmas. Conclui-se que o desenvolvimento da aquametria passa, necessariamente, pelo aperfeiçoamento dos instrumentos e métodos para determinação da permissividade dos materiais. / The measurement of moisture content of materials results in economic and environmental gains. Monitoring drying and curing of materials prevents loss of products and waste of energy. This can be done through the interaction of electromagnetic waves at microwave frequencies. This dissertation presents the historical development and the state-of-the-art in aquametry, the behavior of electromagnetic waves in dielectrics, sample interface scattering model, the relationship between the complex permittivity and moisture, methods for determining permittivity, instruments and metrological aspects of the measurement chain, and some instruments for dielectric spectroscopy. Two new methods, capable of providing explicit equation for the permittivity, are obtained and the Monte Carlo method is applied to determine their uncertainty. The new equations have lower uncertainty than the classic methods. The general conclusion is that the development of instrumentation and techniques in aquametry must be based in improvements in permittivity measurement.
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Síntese enzimática do biodiesel de Jatropha curcas pela rota etílica / Enzymatic synthesis of Jatropha curcas biodiesel by ethylic routeSouza, Lívia Tereza de Andrade 01 October 2010 (has links)
O esperado crescimento na demanda de biodiesel no mercado mundial tem impulsionado uma evolução constante em seu sistema de produção de forma a torná-lo mais eficiente e ambientalmente favorável. O presente trabalho teve como objetivo verificar o potencial do óleo de pinhão manso para obtenção de biodiesel pela via enzimática empregando etanol com agente acilante. Para alcançar o objetivo proposto, as atividades experimentais foram iniciadas pela adequação do óleo de pinhão manso bruto para sua utilização como matériaprima na reação de transesterificação, incluindo as etapas de degomagem, neutralização e secagem. O óleo tratado, após caracterização físico-química, foi utilizado nos testes de triagem do biocatalisador enzimático testando diferentes preparações de lipases (EC 3.1.1.3) tanto na forma livre como imobilizada em SiO2-PVA, para mediar à síntese de biodiesel em meio isento de solventes. Os testes indicaram que as lipases na forma imobilizada foram mais eficientes e permitiram selecionar os derivados imobilizados das lipases de Burkholderia cepacia e Pseudomonas fluorescens como as preparações mais adequadas para catalisar a síntese de biodiesel a partir do óleo de pinhão, com rendimentos reacionais de 93,18% e 85,67%, respectivamente. Na segunda etapa do trabalho, os derivados imobilizados selecionados foram testados na reação de interesse, mantendo-se fixa as condições reacionais (temperatura 45oC, 1:9 de razão molar óleo/etanol e 500 unidades de atividade lipolítica por grama de óleo), empregando reatores de vidro acoplados com condensador de refluxo, para evitar perda de etanol. O monitoramento da reação foi efetuado pela determinação dos ésteres etílicos formados (Cromatografia de fase gasosa) e viscosidade cinemática em amostras retiradas ao longo da reação. O produto transesterificado (biodiesel) foi purificado e submetido às análises para caracterização de suas propriedades físico-químicas, incluindo estudo reológico, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG) e ressonância magnética nuclear protônica (1H-RMN). Os resultados obtidos permitiram confirmar que a lipase de Burkholderia cepacia foi a preparação de lipase mais eficiente para mediar à síntese do biodiesel do óleo de pinhão manso, alcançando rendimento de transesterificação superior a 97% (72h). O biodiesel produzido manteve-se estável termicamente até 128oC e não sendo constatada contaminação do produto com glicerol ou água residual, assegurando a eficiência da etapa de purificação do produto transesterificado. Experimentos adicionais foram ainda efetuados sob irradiação de micro-ondas e os resultados obtidos indicaram que o aquecimento por micro-ondas constitui um procedimento potencial para a produção de biodiesel, tendo em vista a considerável redução do tempo global de reação. A estabilidade operacional da lipase imobilizada foi determinada em bateladas consecutivas sob aquecimento convencional e irradiação de micro-ondas, revelando um tempo de meia-vida do biocatalisador de 110 e 26,5h, respectivamente. A real contribuição da aceleração da reação por meio de irradiação de micro-ondas deverá ser reavaliada levando em consideração a acentuada perda da atividade sintética do biocatalisador. / The expected increase in the biodiesel demand worldwide has brought a constant evolution in its production system in order to make it more efficient and environmentally favorable. The objective of present work was to verify the potential of Jatropha oil as raw material to produce biodiesel by enzymatic route using ethanol as acilant agent. To attain the proposed objective, the experimental activities were starting by treating the oil to attain suitable properties to be used in the transesterification reaction, including the degumming, neutralization and drying steps. The treated oil, after physico-chemical characterization was used to carry out a screening test to select the most suitable biocatalyst by means of testing different preparations of lipases (EC 3.1.1.3) in free form as well as immobilized in SiO2-PVA, to mediate the biodiesel synthesis in solvent free system. The assays indicated that the immobilized lipases were more efficient than free ones and allowed selecting the immobilized derivatives from Burkholderia cepacia and Pseudomonas fluorescens as the most suitable preparations to catalyze biodiesel synthesis from Jatropha oil, attaining yields of 93.18% and 85.67%, respectively. In the second step, the selected immobilized derivatives were used to catalyze the reaction of interest maintaining the previous set conditions (temperature 45oC, 1:9 molar ratio oil/ethanol and 500 units of lipolytic activity per gram of oil) using a glass reactor coupled with condenser to avoid ethanol loss. The reaction was monitored by determining the formed ethyl esters by gas chromatography and viscosity in samples taken from the reactor during the reaction. The transesterified product (biodiesel) was purified and submitted to further analyses for physico-chemical properties, including rheological study, FTIR, TG and 1H NMR. The obtained results confirmed that the lipase from Burkholderia cepacia was the most efficient biocatalyst to mediate the biodiesel synthesis from Jatropha oil, attaining transesterification yields higher than 97% (72h. The product biodiesel was thermo stable up to 128oC and no residual glycerol or water contaminations were detected, assuring the efficiency of the down stream process. Additional experiments were performed under microwave irradiation and the results suggested that the microwave heating constitutes a potential procedure to enhance the reaction rate by reducing the global reaction time. The operational stability of the immobilized lipase was determined in repeated batch runs under conventional and microwave heating systems, revealing biocatalyst half-life time of 110 and 26.5 h, respectively. Therefore, the real contribution of the microwave irradiations to enhance the reaction should be revalued by taking into account the lost of the biocatalyst activity.
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