La croissance par pulvérisation radiofréquence magnétron et l'étude des propriétés de photoluminescence dans le domaine visible de couches minces de silice comportant des nanograins de silicium ont fait l'objet de cette étude. Un traitement thermique à température élevée (>900°C) sous atmosphère non oxydante est nécessaire pour obtenir une photoluminescence visible à température ambiante dont l'apparition est corrélée avec la séparation des phases silicium et silice et la diminution du désordre structural, telle qu'on peut le voir à l'aide de la spectroscopie d'absorption infrarouge. La spectroscopie de diffusion Raman et la microscopie électronique en transmission mettent en évidence l'apparition de nanocristaux de diamètre de l'ordre de 5 nm, uniquement dans les échantillons les plus riches en silicium. L'étude des conditions de dépôt montre une dépendance de l'excès de silicium introduit dans la matrice selon ces paramètres : une température de substrat de voisine de 400-500°C permet une introduction optimale du silicium dans la silice, introduction qui croît en outre avec le rapport surfacique de pulvérisation Si/SiO2, varié de 10 à 25%. Par ailleurs, l'intensité de la photoluminescence est maximale pour une même température de substrat de voisine de 400-500°C, et son énergie varie de 1,65 à 1,35 eV lorsque l'excès de silicium dans la silice est augmenté, c'est-à-dire lorsque la taille moyenne des inclusions de silicium est accrue. Ces caractéristiques plaident pour le mécanisme de confinement quantique des porteurs à l'intérieur des nanograins comme origine de la photoluminescence, sans pour autant que la cristallisation de ces nanograins soit obtenue. Cependant, la comparaison des propriétés de photoluminescence des couches pulvérisées avec des échantillons obtenus par implantation de silicium dans de la silice thermique ou de silicium poreux montre que l'interface entre nanostructures de silicium et milieu environnant doit être abrupte et posséder une faible densité de liaisons pendantes pour optimiser le rendement quantique d'émission. Une analyse quantitative par ellipsométrie spectroscopique a été réalisée pour la première fois afin de déterminer l'excès de silicium dans la silice, ainsi que la fonction diélectrique des inclusions formées. Cette technique, dont le protocole et la méthode de modélisation des spectres sont présentés dans le détail, s'est révélée relativement précise, et présente l'avantage d'être non destructive, contrairement aux mesures de spectroscopie de photoélectrons X effectuées pour valider les valeurs calculées de l'excès de silicium. On a ainsi pu mettre en évidence la diminution de l'amplitude et le déplacement vers l'ultraviolet de la fonction diélectrique, dont l'origine a été attribuée à la présence d'une interface SiOx entre les inclusions de silicium et la matrice. Grâce à cette méthode, on a également confirmé la diminution de l'énergie de photoluminescence lorsque la quantité de silicium en excès augmente, quelles qu'aient été les conditions de dépôt. En revanche, bien qu'un maximum d'intensité de photoluminescence apparaisse pour un excès de silicium voisin de 15%, les conditions de dépôt semblent affecter le rendement d'émission, par leur influence sur la composition et l'épaisseur de l'interface SiOx riche en liaisons pendantes.

Depuis 20 ans, de nouveaux procédés d'élaboration en milieux fluides supercritiques se développent afin de répondre à la demande de matériaux spécifiques. Ce travail s'inscrit dans ce cadre en proposant une nouvelle voie d'élaboration de poudres basée sur la décomposition thermique de précurseurs métalliques dans un solvant en conditions supercritiques. Dans ce travail, nous présentons deux nouvelles voies d'élaboration de poudres en milieux fluides supercritiques, l'une en mode fermé et l'autre en mode continu. Le contrôle de paramètres opératoires (nature du solvant, concentration en précurseur, viscosité du milieu réactionnel, temps de séjour) permet d'obtenir une large gamme de produits (Cu3N, Cu2O, Cu) de différentes taille, forme et structure. Un modèle de croissance, allant de la création de nucléi métalliques jusqu'à la formation de particules microniques, est proposé. Il rend compte de la croissance de particules en milieux fluides supercritiques et il est validé par nos résultats expérimentaux. La deuxième partie de ce mémoire présente une nouvelle voie d'enrobage de poudres en milieux fluides supercritiques, illustrée par deux exemples de réalisation de structures cœur-écorce. L'enrobage de particules de nickel microniques par du cuivre permet de mettre en évidence l'influence de l'écorce sur les propriétés magnétiques du nickel. Le deuxième exemple concerne la réalisation de structure SmCo5/Cu en vue de développer de nouveaux supports pour l'enregistrement magnétique. Dans un premier temps, de fines particules de SmCo5 sont obtenues par broyage mécanique et l'influence du temps et de la vitesse de broyage sur les propriétés de la poudre initiale est déterminée. Ensuite, ces échantillons sont enrobés et nous présentons la caractérisation des propriétés magnétiques de ces nouvelles structures SmCo5/Cu.

Lors de l'irradiation en réacteur du combustible, sont générés des gaz de fission, principalement xénon et krypton, soumis à plusieurs phénomènes : la diffusion et la précipitation. Ces différents phénomènes peuvent avoir des conséquences néfastes sur les propriétés physico-chimiques du combustible et sur son comportement en réacteur. L'objectif de ce travail est d'améliorer la compréhension du comportement des gaz de fission en identifiant les mécanismes régissant les phénomènes de diffusion, de nucléation et de grossissement de bulles. Pour ce faire, des études à effets séparés ont été mises en place couplant des irradiations/implantations aux ions à des caractérisations fines sur Grands Instruments. L'influence de plusieurs paramètres tels que le type de gaz, sa concentration et la température a été mise en évidence. L'interprétation des mesures de relâchement réalisées par Spectrométrie de Désorption Thermique au CENBG de Bordeaux, a permis de déterminer des coefficients de diffusion du xénon et du krypton dans le dioxyde d'uranium. Un mécanisme de nucléation hétérogène sur les germes de défauts a été démontré à l'aide d'expériences sur la plate-forme JANNuS d'Orsay couplant un implanteur, un accélérateur et un Microscope Electronique en Transmission (MET). Enfin, des caractérisations par MET et par spectroscopie d'absorption X d'échantillons implantés en gaz et recuits ont mis en évidence le grossissement des bulles par capture d'atomes de gaz et de lacunes.

La présence de plusieurs formations argileuses affleurantes ou sub-affleurantes en région parisienne classe cette région parmi les plus vulnérables au phénomène de retrait-gonflement. Deux formations sont plus particulièrement concernées : les Argiles vertes de Romainville et les Marnes bleues d'Argenteuil. Ce mémoire est consacré à l'étude du comportement du retrait-gonflement de ces sols à partir d'une analyse menée au laboratoire, des caractéristiques minéralogiques, microstructurales, géotechniques et hydromécaniques. Les résultats obtenus mettent en évidence une différence de comportement entre les deux sols étudiés et soulignent l'importance de la présence et de la nature des minéraux argileux et de la texture du sol, sur le phénomène de retrait-gonflement et sur les transformations microstructurales qui en découlent. Ils montrent aussi le rôle joué par les carbonates, la cimentation et les conditions initiales sur les sols intacts ou remaniés lors des échanges hydriques. Enfin, l'influence des cycles de séchage/humidification sur le comportement hydromécanique des sols étudiés a été analysée. Les résultats montrent qu'au cours des cycles successifs de sollicitations hydriques, alors que les échantillons de sol présentent une augmentation du taux de gonflement cumulé, une stabilisation des déformations de chacun des cycles est atteinte au bout du troisième ou quatrième cycle. Ces résultats sont en relation avec une réorganisation de la microstructure mise en évidence par l'analyse microstructurale (MEB, porosimétrie).

Nous avons développé les méthodes et instruments permettant de manipuler avec retour de force des objets de très petites dimensions (échelles micrométriques et nanométriques). L'utilisation de leviers de microscope à force atomique piézorésistifs permet de travailler dans un volume réduit et avec un minimum d'instruments extérieurs : l'introduction dans un microscope à balayage électronique de notre dispositif permet, en plus du retour de force traduisant la déflection du levier, d'avoir une rétroaction visuelle sur les manipulations opérées sur des billes de silice. Nous avons alors tenté de combiner ce manipulateur avec divers autres capteurs travaillant à des échelles différentes : plasmons de surface pour les échelles micrométriques, ondes acoustiques pour les échelles millimétriques. La réalisation d'instruments de mesure utilisant ces deux techniques nous a permis de mieux appréhender les difficultés à les combiner en un seul et même instrument de mesure simultanée sur un même échantillon. Nous nous sommes efforcés de décrire toutes les méthodes expérimentales mises en oeuvre : un nombre important d'annexes développent l'électronique et les logiciels mis en place lors de ces expériences. Un souci particulier a toujours été maintenu de rendre ces instruments aussi autonomes et transportables que possible.

Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques répondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4.10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6.10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.

En cours de vol, les hélicoptères bi-turbines peuvent subir un régime d'urgence OEI : un moteur s'arrête, alors que le moteur qui reste en fonctionnement connaît une augmentation de température. Cette problématique a motivé l'étude du comportement en fluage anisotherme du superalliage monocristallin MCNG afin que soient appréhendés les impacts d'une surchauffe à 1200°C sous charge sur son comportement en fluage à 1050°C. Suite à la séquence standard de traitements thermiques, des ségrégations chimiques persistent dans la structure dendritique du MCNG. En particulier, l'élément Re présente la plus grande disparité de concentration : il est majoritairement ségrégé dans les dendrites. Ces disparités de composition engendrent des différences de propriétés physiques et mécaniques (taille de précipitation, misfit, dureté), ainsi que des différences de comportement de la microstructure γ/γ' lors des expositions à haute température avec ou sans chargement mécanique appliqué. En particulier, le misfit plus élevé dans les dendrites, ainsi que la taille de précipitation plus faible, favorisent la dissolution de la phase γ' dans ces zones lors de maintiens à 1250°C. En fluage à 1050°C / 140 MPa, le misfit plus élevé dans les zones dendritiques est à l'origine de la mise en radeaux plus rapide dans ces régions alors qu'après la mise en radeaux, l'évolution de la microstructure γ/γ' est plus marquée dans les zones interdendritiques (déformation locale de γ, désorientation des interfaces γ/γ', épaississement du γ' et inversion topologique). Lors du fluage isotherme à 1050°C / 140 MPa, condition sur laquelle est simulée une surchauffe OEI, le stade tertiaire de fluage couvre 60% de la durée de vie du matériau. Ce comportement macroscopique particulier est attribué à la déstabilisation précoce de la microstructure γ/γ'. Après une surchauffe OEI, le MCNG présente une vitesse de déformation de fluage accrue qui conduit à un abattement de la durée de vie par rapport à la condition de fluage isotherme. Les observations microstructurales montrent qu'un OEI accélère la déstabilisation de la microstructure γ/γ' par rapport à l'isotherme, ce qui précipite le déclenchement du stade tertiaire de déformation. Le comportement du MCNG en fluage isotherme et anisotherme a été modélisé sur la base d'une loi de comportement viscoplastique de type Chaboche, dans laquelle ont été introduites de nouvelles variables internes capables de prendre en compte les évolutions microstructurales.

Ce travail a pour but d'étudier la dynamique des éléments traces (ETs) dans la colonne d'eau d'une rivière anthropisée : l'Orge. La partie amont du bassin versant draine en majorité des terrains boisés et des terres agricoles, et vers l'aval, des zones urbanisées de plus en plus denses jusqu'à son exutoire dans la Seine, au sud de Paris. Quatre campagnes de prélèvements ont été effectuées le long de l'Orge suivant une année hydrologique (2010/2011). Le suivi spatio-temporel des concentrations dans la phase dissoute (< 0,45 µm) et dans les matières en suspension (MES) a été associé à des outils de traçage isotopique (δ34S [SO42-], 206Pb/207Pb) pour comprendre la dynamique de la partition des ETs ainsi que pour caractériser leurs sources en rivière sous pression urbaine. Une caractérisation fine de la spéciation solide du zinc, contaminant inorganique majeur en rivière dans ce bassin versant a été effectuée en couplant diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage et à transmission associée à la microanalyse, et spectroscopie d'absorption des rayons X sous rayonnement synchrotron. Les résultats géochimiques caractérisent les rejets de ruissellement et les rejets liés à l'assainissement comme des sources majeures d'ETs en rivière. Les résultats des analyses isotopiques ont permis de créer un indicateur de la pression anthropique en rivière, traçant à la fois les compartiments dissous et particulaire, tout en tenant compte des paramètres physico-chimiques des eaux et de l'hydrodynamisme. L'analyse de la spéciation solide du zinc dans les MES a permis d'identifier les phases porteuses principales de cet élément comme étant les oxyhydroxydes de fer et manganèse à composante phosphatée, la calcite, les phases argileuses et la silice amorphe. La microscopie confirme l'existence de ces phases ainsi que l'existence de phases porteuses accessoires dans la colonne d'eau oxygénée, notamment des sulfures. Plus généralement, l'ensemble de ces investigations a permis de mieux comprendre le fonctionnement des cycles biogéochimiques des ETs en rivière urbanisée, et offre de nouvelles perspectives de recherche encore largement sous exploitées grâce à l'analyse conjointe de la spéciation et de l'isotopie des métaux.

La diffraction des rayons X est une technique non destructive fréquemment utilisée en sciences des matériaux pour déterminer les contraintes résiduelles à une échelle macroscopique. Du fait de la complexité croissante des nouveaux matériaux et de leurs applications, il devient nécessaire de connaître l'état de déformation / contrainte à une échelle plus petite. Dans ce sens, un outil expérimental appelé microdiffraction Kossel a été développé au sein d'un microscope électronique à balayage. Il permet de déterminer l'orientation cristallographique et les déformations / contraintes avec une résolution spatiale de plusieurs micromètres. Des analyses ont aussi été réalisées avec un rayonnement synchrotron. Une méthodologie expérimentale a été développée de manière à optimiser l'acquisition des clichés et leur post-traitement. La procédure de détermination des contraintes a été validée en comparant les états de contrainte de monocristaux sous chargement mécanique in situ, obtenus en microdiffraction Kossel et avec des techniques de diffraction classiques. La microdiffraction Kossel a ensuite été appliquée à des matériaux polycristallins en diminuant progressivement la taille des grains analysés. Des hétérogénéités intergranulaires assez marquées ont par exemple été mesurées sur un acier IF. Des mesures ont enfin été réalisées sur des couches minces représentatives des composants de la microélectronique.

Une étude parasitaire de l'anguille d'Europe a été menée dans les lagunes de Biguglia et d'Urbino en Corse. La composition des communautés de parasites a été décrite. Treize espèces parasites ont été identifiées parmi lesquelles: trois digènes, Bucephalus anguillae, Deropristis inflata, Lecithochirium musculus; un monogène, Pseudodactylogyrus anguillae; trois cestodes, Bothriocephalus claviceps, Proteocephalus macrocephalus, Myzophyllobothrium sp. (larve); trois nématodes, Anguillicoloides crassus, Contracaecum sp. (larve enkystée), Goezia anguillae; un acanthocéphale, Acanthocephaloides incrassatus; un copépode, Ergasilus gibbus; et un myxozoaire, Myxobolus portucalensis. La présence d'espèces invasives, notamment le parasite branchial P. anguillae et le nématode parasite A. crassus, dans les lagunes corses est confirmée. Ces espèces, et particulièrement le monogène, présentent des valeurs épidémiologiques croissantes depuis les dernières études menées. Plusieurs espèces présentent des différences de prévalence significatives entre les deux lagunes. Des différences au niveau de la richesse spécifique et des valeurs de diversité, plus élevées pour les parasites des anguilles de la lagune d'Urbino au niveau intestinal métacommunautaire et infracommunautaire, ont été démontrées. Cependant les valeurs les plus élevées de diversité spécifique et les valeurs de dominance les plus basses ont été calculées pour les communautés parasitaires des anguilles de la lagune de Biguglia. Nous avons également mis en avant une diversité parasitaire spécifique plutôt faible chez les anguilles des lagunes corses par rapport aux autres lagunes d'Europe. Les communautés parasitaires de l'anguille d'Europe dans les lagunes de Biguglia et d'Urbino en Corse sont marquées par l'environnement de leur hôte. Une dépendance vis-à-vis de la salinité de la lagune a ainsi été démontrée. Les valeurs d'infestation les plus élevées ont été observées durant les saisons les plus chaudes de l'année pour la majorité des espèces parasites observées (B. anguillae, D. inflata, L. musculus, P. anguillae, P. macrocephalus, A. crassus, les kystes de Contracaecum sp., A. incrassatus et E. gibbus). Nous avons également démontré que l'état d'argenture et la taille ont une influence significative sur les taux d'infestation de sept espèces parasites (D. inflata, L. musculus, P. anguillae, P. macrocephalus, les kystes de Contracaecum sp., A. incrassatus et E. gibbus). La méthode de l'espèce indicatrice a confirmé que le site d'étude, la saison, l'état d'argenture ou la taille de l'anguille pouvait influer sur la présence de certaines espèces parasites. Le tégument de trois digènes parasites de l'anguille d'Europe, B. anguillae, L. musculus et D. inflata, a été étudié en microscopie électronique à balayage et à transmission. Nous avons démontré la présence de structures caractéristiques de l'organisation tégumentaire des digènes ainsi que de formations spécifiques, notamment au niveau de la structure des récepteurs sensoriels et des écailles.