Les travaux présentés dans cette thèse s’inscrivent dans le contexte de l’identification de l’influence des paramètres de coupe et géométries d’outil sur l’usinabilité de l’alliage de titane Ti-6Al-4V sous deux états cristallographiques : alpha\beta et beta et s’insèrent dans le projet TiMaS, en partenariat avec Airbus et Figeac Aéro. La première partie consiste donc en une identification des différents critères d’usinabilité considérés dans la bibliographie pour l’usinage des titanes et la modélisation des actions thermomécaniques régissant la coupe. Dans une deuxième partie, l’usinabilité des deux matériaux a été étudiée pour deux outils coupants, utilisés par les industriels, constituant ainsi nos deux couples outil matière. Aussi, suivant la démarche du Couple Outil-Matière (COM) un espace de fonctionnement des conditions de coupe a été défini pour les deux couples considérés, afin de déterminer les paramètres de coupe garantissant une amélioration de la productivité. Les efforts de coupe, ainsi que la durée de vie des outils ont de ce fait été sélectionnés comme critère d’usinabilité. Egalement, l’observation de la morphologie des copeaux et de leur état de déformation a permis de voir les singularités de comportement existantes entre les deux microstructures. Ces singularités ayant un impact sur la géométrie même du copeau et les actions thermomécaniques exercées par ce dernier sur les outils coupants, dans la troisième partie, des essais de coupe orthogonale (pour les deux matériaux) ont été effectués afin d’évaluer l’impact des géométries d’outil, des conditions de coupe et de la microstructure du matériau sur la thermomécanique de la coupe et les longueurs de contact entre la face de coupe des outils coupant et le copeau. La visualisation de l’écoulement du copeau par caméras rapides a permis de constater une certaine variabilité des longueurs de contact, influencée en partie par les paramètres de coupe et majoritairement par l’état cristallographique du matériau. L’analyse EDX des faces de coupe des outils coupant a montré que cette variabilité a une influence marquée sur l’usure en diffusion des plaquettes. Enfin, dans une dernière partie, un dernier critère d’usinabilité est étudié, reposant sur l’analyse des contraintes résiduelles générées par la coupe en surface de la pièce usinée. En se basant sur les essais de coupe orthogonale réalisés dans la partie précédente, une modélisation numérique basée sur un couplage thermomécanique faible a été développée afin de déterminer l’effet des conditions de coupe et des géométries d’outil sur les actions thermomécaniques et donc la génération de contraintes résiduelles, pour le cas du matériau à structure cristallographique bimodale. Les résultats de la modélisation ont ensuite étés comparés à des mesures de diffractométrie à rayons X effectués sur les pièces. / The work presented in this thesis aims to identify the influence of cutting conditions and tool geometries on Ti-6Al-4V alloy’s machinability under two microstructural states: alpha\beta and beta. This thesis takes part into the TiMaS project involving collaboration with Airbus and Figeac Aero. In a first part, we have identified machinability criteria usually considered for titanium alloys. Also, models describing thermomechanical actions occurring during cutting process are explored. In a second part, the two materials’ machinability has been studied for two cutting tools used by the industrials. Following the Tool Material Pair method, an operating space has been defined for the considered pairs. Then, cutting conditions leading to an increase of productivity have been obtained. Cutting forces as well as tool lives have been chosen has machinability criteria. Moreover, observations of chips and their states of deformation highlighted some behavior singularities between the two materials. These singularities have an impact on chip geometries and thermomechanical actions applied on cutting tools. Thus, in a third part, orthogonal cutting tests have been done in order to evaluate the effect of cutting conditions, tool geometries and microstructural state of the work material on thermomechanical actions of the cutting process and on tool chip contact lengths. Observations made on the chip flowing, with high speed cameras, have shown a variability of these contacts, mostly due to the microstructural state of the material. EDX measurements made on tools’ rake face allowed linking these variabilities to diffusion wear. In the last part, residual stresses induced by cutting process on the finished surface has been taken as the last machinability criterion for this study. Using orthogonal cutting test datas from the previous part, a numerical modeling using a low thermomechanical coupling has been carried out in order to understand cutting condition and geometry effects on residual stress generation. Modeling results have been confronted to residual stress measurements made with X-ray diffraction method on finished surface.

Ce travail de thèse est consacré à l'étude de la corrélation entre la microstructure des matériaux granulaires cimentés, la morphologie des fissures qui peuvent y apparaître et leur perméabilité apparente. Une approche numérique par discrétisation sur réseau a permis de prendre en compte la structure polyphasique hétérogène de ces matériaux et d'étudier les mécanismes qui contrôlent leur comportement et leur rupture. Trois régimes de rupture ont été identifiés en fonction de la fraction volumique de la phase cimentaire et de l'adhésion aux interfaces inclusions/matrice cimentaire. Dans le cadre de la sûreté nucléaire, et dans une optique d'analyse d'étanchéité sur des bétons fissurés, une méthodologie de génération de microstructures représentatives du béton, combinant les fractions volumiques des phases et les distributions des tailles des grains, a été proposée. Cette méthodologie permet d'analyser le réseau de fissures qui peut y apparaitre sous chargement en fonction de la microstructure. En particulier, la tortuosité des fissures est analysée en fonction de la fraction volumique des inclusions et de la distribution de leurs diamètres. Enfin, la perméabilité apparente des des fissures a été étudiée par la simulation de l'écoulement d'un liquide par la methode Lattice Boltzmann. Une corrélation microstructure-tortuosité-perméabilité a été ainsi obtenue. Les outils de modélisation et d'analyse proposés sont suffisamment génériques pour permettre de prendre en compte la complexité microstructurelle d'autres types de matériaux polyphasiques et leurs évolutions. / In this work, we investigate the relationships between the microstructure of cemented granular materials, morphology of cracks that may appear under tensile loading and their apparent permeability. In order to simulate the complexity of the multiphase heterogeneous structure of these materials, a numerical approach based on a lattice discretization was developed and used to study the mechanisms that control their behavior and rupture. Three distinct regimes of crack propagation were evidenced in terms of the combined influence of the matrix volume fraction and particle/matrix adherence. In the context of nuclear safety and in view of analyzing cracked concrete toughness, a methodology is proposed for generating representative microstructures with controlled phase volume fractions and particle size distributions. The cracks obtained under tensile loading are analyzed and a relationship is obtained between the microstructure of concrete and the tortuosity of the cracks. The permeability of cracked numerical microstructures was obtained by the simulation of liquid flow through the cracks by means of the Lattice Boltzmann method. Finally, a microstructure-tortuosity-permeability relation is proposed. The modeling and analysis tools developed in this work are generic enough to be applied to other complex multiphase heterogeneous materials.

L'axe de recherche suivi dans cette thèse comprend principalement. L'élaboration, les caractérisations structurale par rayons X (XRD), microstructurale par microscopies électroniques (SEM et EBSD), chimique (EDS et EPMA) et mécanique (essais de traction et dureté) de jonctions de pièces d'acier au carbone à travers le procédé appelé ‘Transient Liquid Phase Bonding' (TLPB), en utilisant comme matériel d'apport des rubans amorphes des systèmes Fe-B-Si et Fe-B, et des feuilles de Cu.Les jonctions TLPB ont été obtenus en chauffant les pièces à unir à une température de 1300ºC, qui est maintenue pendant 7 min, en même temps qu'on applique une pression de 5 MPa.Les résultats EBSD et SEM montrent que lorsque des rubans amorphe de Fe-B-Si sont utilisés comme matériel d'apport, on observe dans la zone de jonction des tubes une microstructure caractérisée par des grains de ferrite alors que dans la zone affectée par la chaleur (Heat Affected Zone, HAZ), on observe une microstructure ferritique-perlitique. Les grains de ferrite de la jonction ne sont généralement pas partagés avec ceux de la HAZ et sont clairement délimités par des bords de grains. Grâce aux profils de compositions obtenus par EDS et EPMA, on peut montrer que le jonction s'enrichit en Si et s'appauvrit en Mn. Cette microsegregation de Si et Mn produite par le procédé TLPB fait de la jonction une région de formation prématurée de ferrite au bord des grains de l'austénite de la HAZ. Après l'austénite de la HAZ se transforme au refroidissement pour former une structure ferritique/perlitique, qui contraste avec la jonction. Les propriétés mécaniques, montrent que la fracture se produit dans la HAZ loin de la jonction. Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées.Une étude complémentaire sur des régions avec une solidification isothermique incomplète montre que dans une première étape la phase primaire qui solidifie est pareille à celle du procédé TLPB et ensuite d'autre phases apparaissent. La phase métastable Fe23B6, a pu être détecté par une expérience de microdiffraction XRD (ID27, ESRF en Grenoble).Lorsque l'on utilise des rubans amorphes de Fe-B comme matériel d'apport, on ne distingue pas clairement les microstructure de la jonction de celle de la HAZ. Les grains de ferrite de la jonction sont partagés avec ceux de la HAZ et on peut visualiser une solidification épitaxiale dans la jonction à partir des grains de la HAZ. Les propriétés mécaniques, montrent que la résistance à la traction est d'au moins 88% de la valeur des pièces métalliques. Dans ce cas la rupture se produit à la jonction bien que les valeurs de dureté correspondent à celle attendus pour les microstructures présentes.Finalement , lorsque une feuille de Cu est utilisé comme matériaux d'apport on observe des microstructures similaires pour la jonction et la HAZ. Près de la surface on observe une porosité du à l'effet Kirkendall (le Cu de la jonction diffuse dans la pièce métallique plus rapidement que le Fe de celle-ci diffuse dans la jonction ce qui génère un flux de lacunes vers la jonction d'où sa porosité). Cet effet est moins marqué (moins de porosité) loin des bords car la pression au niveau de la jonction est plus grande. Ceci indique la haute sensibilité de l'effet Kirkendall avec la pression. Les propriétés mécaniques montrent que la résistance à la traction est d'au moins 85% de la valeur des pièces métalliques et la rupture se produit à la jonction. La rupture est lié à la présence de phases secondaires du à l'abondance de régions avec une solidification isothermique incomplète (ces régions cèdent sous tractions ce qui réduit l'aire efficace lors de l'essai entrainant la rupture par surcharge). Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées. / The main scientific activities carried out in this thesis includes: The structural characterization by X-Ray diffraction (XRD), microstructure analysis by electron microscopy (SEM and EBSD), chemical analysis (EDS and EPMA) and mechanical testing - tensile and hardness tests - of the joints of bonded carbon steel parts by means of the Transient Liquid Phase Bonding (TLPB) process, using as filler materials amorphous ribbons of Fe-B and Fe-Si-B systems, and Cu foils.The TLPB bonded joints were obtained by heating the assembly to a temperature of 1300ºC, which is maintained for 7 min, at the same time a pressure of 5 MPa is applied.The results obtained both by SEM and EBSD show that when amorphous Fe-Si-B ribbons are used as filler material, at the joint of the bonded parts a microstructure consisting of ferrite grains is observed, in contrast with ferritic-pearlitic microstructure at the heat affected zone (HAZ).The ferrite grains at the joint are not generally shared with those of the HAZ, and are clearly delimited by grain boundaries. The composition profiles obtained both by EDS and EPMA show that the joint is enriched in Si and is depleted in Mn. During cooling, this microsegregation of Mn and Si produced by the TLPB makes the joint a region where ferrite is formed prematurely at austenite grains boundaries of the HAZ. Afterwards, the austenite of the HAZ transforms to form a ferritic/pearlitic microstructure, which contrasts with that of the joint. The tensile tests of specimens from the bonded parts show that the fracture occurs in the HAZ, far from the junction. Hardness measurements both at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructures.A complementary study at the joint was carried out where the isothermal solidification completion was not achieved. During cooling, at a first stage the phase which solidifies is the same than that during the TLPB process. Finally, the appearance of other phases takes place. The metastable phase Fe23B6 was detected by X-Ray microdiffraction (ID27, ESRF at Grenoble).When amorphous Fe-B ribbons are used as filler material, there is no clear distinction between the microstructure at the joint and at the HAZ. The ferrite grains at the joint are shared with those of the HAZ, and epitaxial solidification of these grains can be visualized from the grains of the HAZ.When tensile tested, the bonded parts attain at least 88% of the ultimate tensile strength (UTS) of the base metal. In this case, fracture occurred at the joint, although the values of hardness correspond to those expected for the observed microstructures.Finally, when Cu foils are used as filler material, the microstructure observed at the joint is similar to that of the HAZ. Close to the outer surface, porosity due to Kirkendall effect is observed (the Cu of the joint diffuses into the base metal faster than the Fe into the joint, which generates a flow of vacancies towards the joint, thus developing porosity). This effect is less pronounced (less porosity) away from the outer surface where the pressure at the joint is larger. This indicates the high sensitivity of the Kirkendall effect with pressure. The tensile test shows that the joint attains at least 85% of the UTS of the base metal, and that it fails at the joint. The latter is related to the abundance of secondary phases due to an incomplete isothermal solidification (these areas - with lower strength compared with the base metal - fail before under traction, which reduces the effective area during the test, resulting in an overload failure). Hardness measurements at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructres.

Les liaisons bimétalliques entre acier faiblement allié et acier inoxydable sont nombreuses au sein des réacteurs nucléaires français où elles assurent la connexion entre les principaux composants et les tuyauteries du circuit primaire. Le revêtement interne de cuve réalisé par soudage feuillard-flux est un autre cas de soudure dissimilaire dont le rôle est d'assurer une bonne protection contre la corrosion. Ce travail de thèse a notamment pour but de comprendre la genèse des microstructures complexes se formant à l'interface entre les deux aciers pendant le soudage. Il étudie d'autre part leur évolution durant le traitement thermique post-soudage à 610°C ainsi que les conséquences de ces transformations sur le comportement mécanique du joint soudé. Partant du métal de base, on rencontre successivement une fine bande de martensite, une zone purement austénitique puis la microstructure biphasée δ/γ de l'acier inoxydable. Des techniques de microscopie (MEB, EDS, EBSD) combinées à des calculs thermo-cinétiques (modèle de Scheil-Gulliver, surfusion en pointe de dendrite) ont permis d'expliquer le gradient de microstructure et les raisons des transitions de phases observées. Au cours du traitement thermique de détensionnement à 610°C, le gradient de potentiel chimique du carbone à travers l'interface de fusion cause la dissolution de la cémentite et la croissance des grains du côté faiblement allié. On observe également la diffusion du carbone à travers l'interface et la précipitation de carbures riches en Cr dans le liseré martensitique et la zone austénitique. Une caractérisation détaillée des profils de composition et de la précipitation a été réalisée à différentes échelles (depuis le millimètre jusqu'au niveau atomique). Un modèle mésoscopique, s'appuyant sur des bases de données thermodynamiques et cinétiques, a été développé pour coupler la diffusion à longue distance dans un milieu multi-constitué à la germination et croissance des précipités (approche de type Kampmann-Wagner). Il a permis de prévoir la teneur en carbone ainsi que la fraction volumique et la distribution de taille des précipités en fonction de la distance à l'interface. Les conséquences de la forte variabilité de microstructure sur le comportement mécanique local ont été analysées dans la dernière partie de ce travail, en particulier les aspects de déformation localisée et de rupture ductile. Des lois de comportement élasto-plastique ont été déterminées pour chacune des régions de l'assemblage à l'état détensionné. L'étude des mécanismes de rupture ductile dans les zones les plus faibles de la soudure, c'est-à-dire le métal de base décarburé et les couches de revêtement austénitique a donné lieu à des observations in-situ et une modélisation de l'endommagement. / Dissimilar welds between low-alloy steel and stainless steel are numerous within the French nuclear power plants where they enable connecting the main components to the primary circuit pipes. The internal cladding (in stainless steel) of the pressure vessel (in bainitic steel) made by submerged arc welding is another case of dissimilar weld whose goal is the protection against corrosion. This PhD work aims at understanding the complex microstructures which form at the interface between both steels during welding together with their evolution during the post-weld heat-treatment at 610°C and their consequences on the mechanical behavior of the welded assembly. Starting from the base metal, one meets successively a thin layer of martensite, a fully austenitic zone and the two-phase δ/γ microstructure of the stainless steel. Microscopy techniques (SEM, EDS, EBSD) combined with thermo-kinetics calculations (Scheil-Gulliver model, dendrite tip undercooling) have allowed explaining the graded microstructure and the reasons for the observed phase transitions. During the post-weld heat-treatment, the large gradient of carbon chemical potential across the fusion line leads to cementite dissolution and grain growth on the low-alloyed side. Carbon diffusion through the interface and Cr-rich carbides precipitation in both the martensitic layer and the austenitic weld have also been observed. An in-depth characterization has been performed at different scales (from the millimeter to the atomic level) to quantify the extent of carbon diffusion and carbides precipitation during the phase transformations. A mesoscopic thermodynamic and kinetic model based on Calphad databases has been developed to fully couple long-range diffusion in a multi-component system with precipitates nucleation and growth (Numerical Kampmann-Wagner approach). It allowed a prediction of the carbon content, volume fraction and size distribution of the precipitates at any distance from the fusion line. The consequences of the high variability of microstructures on the local mechanical behavior have been examined in the last part of this work, in particular the localization of deformation and the ductile failure. Elasto-plastic constitutive laws were determined for each region of the dissimilar weld in the heat-treated state. Ductile failure mechanisms in the weak zones of the weld, namely the decarburized base metal and the stainless steel cladding layers, were investigated through in-situ observations and damage modeling.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07617.pdf: 22753763 bytes, checksum: 9d2426117677d278e6cd36853da9f970 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Ce projet de thèse entre dans le cadre de nombreux développements réalisés au sein du département Advanced Materials and Structure (AMS) du Centre de Recherche Public Henri Tudor (CRP-HT) dédiés aux activités "Surfaces & Interfaces" et consiste à développer une technique de dépôt innovante basée sur l'association de différents lasers (Nd : YAG et Excimère) et d'un système de pulvérisation cathodique magnétron dans le but d'élaborer des surfaces superhydrophobes. L'association des techniques permet de contrôler la microstructure de plusieurs substrats par ablation laser et de déposer simultanément un polymère plasma fluoré par pulvérisation magnétron à partir d'une cible PTFE. Par le biais de cette association, il est possible d'obtenir non seulement des propriétés superhydrophobes sur un grand nombre de substrats mais également de contrôler précisément les régimes de mouillages. / In this work, the development consisted in combining magnetron sputtering with a Nd-YAG or excimer lasers to provide additional properties to the deposited plasma polymer films. These both techniques are totally complementary, according to technical requirements, and provide an enhancement in the control of surface / interface chemical composition and structure leading to advanced properties. The innovative deposition technique developed in our laboratory, based on Laser-Assisted Magnetron Sputtering (LAMS), evidenced novel possibilities. lndeed, we especially highlighted the opportunity to control various polymer substrates patterning simultaneously to the plasma polymer deposition process. One of the most interesting results concerns the achievement of superhydrophobic properties on various polymer substrates with a high control in the wetting regime.

Garantir une bonne texture sans ajouter d’additif texturant est un défi pour les producteurs de yaourts. En effet, la texture d’un gel laitier acide est influencée par la formulation du lait, le procédé de fabrication et les ferments. La difficulté rencontrée est l’interdépendance de ces facteurs au cours de la fermentation avec des évolutions simultanées de la matrice au niveau biologique, biochimique et physicochimique. L’utilisation de ferments lactiques produisant des exopolysaccharides (EPS) est considérée comme une solution efficace pour lutter contre la synérèse. Cependant, leur rôle dans la formation des gels laitiers et dans l’apparition d’éventuels défauts de texture comme les grains est peu connu et mal maîtrisé. L’objectif de ce projet de recherche était donc de caractériser les interactions « formulation/ procédés/ ferments » in situ et de comprendre les mécanismes mis en jeux au cours de la structuration des gels laitiers acides en lien avec les propriétés texturales du produit et l’apparition de défauts de texture (synérèse spontanée et grains). Les performances de différents protocoles d’extraction d’EPS ont été établies pour sélectionner les plus adéquats pour la quantification et la caractérisation des EPS produits. Une approche intégrée et multi-échelle a ensuite été mise en place pour caractériser au niveau moléculaire, microscopique et macroscopique la structuration du gel laitier acide en lien avec l’apparition de défauts de texture. La combinaison de trois formulations de lait, de deux barèmes de pasteurisation et de différents ferments a été étudiée. L’ensemble des résultats ont suggéré que la présence de protéines sériques dénaturées est nécessaire pour la formation de grains, mais aussi que certains ferments pourraient inhiber ce défaut. La microstructure des gels obtenus par ces ferments a montré que les chaînes des cellules bactériennes étaient longues, formant de grands amas principalement situés dans les pores du gel. Pour approfondir l’effet du ferment sur la texture du gel, 7 combinaisons de souches ont été étudiées. L'effet inhibiteur du ferment contre l'apparition des défauts de texture, en particulier les grains, a été confirmé. Cet effet technologique ne dépend pas de la cinétique d’acidification, ni de la teneur en EPS, mais est corrélé aux caractéristiques moléculaires des EPS produits et à la morphologie des souches qui induisent un encombrement stérique dans les pores du gels, empêchant la croissance des grains. / It is a challenge for yogurt producers to guarantee a good texture without adding texturing agents. Texture of acid milk gel is influenced by the milk composition, the manufacturing process and the starter cultures. The encountered difficulty is the interdependence of these factors during fermentation with simultaneous biological, biochemical and physicochemical evolutions. Use of exocellular polysaccharide (EPS) producing starter culture is considered as an effective solution to reduce syneresis. However, the role of EPS in the milk gel formation and in the appearance of graininess defect is poorly controlled. The objective of this research project was to characterize the in situ “milk formulation/ process/ starter culture” interactions and to understand the involved mechanisms in the acid milk gel formation related to the gel textural properties and the appearance of texture defects (i.e. spontaneous syneresis and grains). The performance of various EPS extraction protocols has been evaluated to select the most suitable for quantification or characterization of EPS produced. An integrated and multi-scale approach was then conducted to characterize at the molecular, microscopic and macroscopic level the gel formation related to the appearance of texture defects. The combination of three milk formulations, two pasteurization parameters and different starter cultures was studied. All the results have suggested that the presence of denatured WP aggregates is crucial for the formation of grains and some cultures could inhibit this defect. The gel microstructure showed that the bacterial cell chains of these cultures were long, forming large clumps mainly located in the gel pores. To better understand the effect of the starter culture on the gel texture, 7 cultures were studied. The inhibitory effect of culture against the appearance of texture defects, in particular the graininess, was confirmed. This technological effect does not depend on the acidification kinetics or on the EPS content but relates to bacterial microscopic characteristics and the macromolecular properties of the produced EPS, which induce steric hindrance to prevent the growth of the grains.

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Le thixoforgeage est un procédé de mise en forme innovant permettant l'élaborationde pièces complexes à l'état semi-solide. Il nécessite moins d'opérations et des efforts plusfaibles que les autres procédés de mise en forme plus classiques. L'objectif de ce travail et decaractériser la microstructure de plusieurs nuances d'acier à chaque étape du procédé afin demieux comprendre l'influence des différents paramètres et mécanismes de déformation, car lamicrostructure à l'état semi-solide, et en particulier la fraction de liquide, est très importante.Plusieurs techniques 2D et 3D (analyses MEB-EDS, CSLM, microtomographie X) ont étéutilisées pour évaluer la fraction de liquide des aciers étudiés (M2, C38LTT et 100Cr6). Lesrésultats obtenus pour l'acier M2 montrent une bonne corrélation entre les observations 2DMEB-EDS et les analyses 3D en microtomographie après trempe, ce qui indique que ces deuxtechniques sont très efficaces pour caractériser l'état semi-solide des aciers fortement alliés. Lemicroscope CSLM est utilisé quant à lui pour observer directement l'état semi-solide à hautetempérature : apparition du liquide, processus de solidification etc. Des essais de thixoforgeageont ensuite été réalisés pour étudier l'influence des différents paramètres du procédé sur lamicrostructure, la géométrie finale des pièces, les écoulements de matière etc. Après avoiranalysé la microstructure des pièces thixoforgées, des mécanismes permettant d'expliquer lesécoulements de matière sont proposés. Qui plus est, la comparaison avec la simulation duprocédé de forgeage à chaud montre que ces écoulements sont très différents, ce qui est dû aucomportement du matériau. Ce dernier est très sensible aux paramètres du procédé : il estdonc nécessaire de bien maîtriser et contrôler toutes les étapes lors de la mise en forme. / The thixoforging process is an innovative forming process for the manufacturing ofcomplex parts in the semi-solid state, in fewer forming steps and with a decreased formingforce. The objective of this work is to characterize the microstructure of different steel grades ateach step of the thixoforging process in order to better understand the influence of the processparameters and the mechanisms of deformation, as the microstructure of the material in thesemi-solid state, especially the volume fraction of liquid, is very important. Several 2D and 3Dtechniques (SEM-EDS analyses, CSLM, X-ray microtomography) have been used to evaluatethe liquid fraction of various steel grades (M2, C38LTT and 100Cr6). The results for M2 steelshow a good agreement between 2D SEM - EDS observations and 3D X-ray microtomographyafter quenching, which proves that both techniques are efficient in characterizing high-alloyedsteels in the semi-solid state. The CSLM technique is used to observe the microstructuredirectly at high temperature, with the apparition of liquid and the solidification. Thixoforgingexperiments are finally performed in order to study the influence of the process parameters onthe microstructure: the final part geometry, the material flow etc. After analyzing themicrostructure of the thixoforged parts, some mechanisms of material flow are proposed.Moreover, by comparing the results between the thixoforging experiments and the hot forgingsimulations, it is found that the material flow is very different from that of hot forging process,which results from the material behavior. The latter is very sensitive to the process parameters;an accurate process control is necessary.

Les aciers martensitiques revenus à 9%Cr sont actuellement employés dans les centrales thermiques conventionnelles et en pétrochimie. En raison d'une combinaison de propriétés et d'un coût de fabrication attractifs, ils sont également envisagés comme matériaux constitutifs de différents composants des réacteurs nucléaires du futur. Pour optimiser leurs propriétés mécaniques à haute température (~500-650°C), on envisage notamment d'appliquer un traitement thermomécanique de type « austéniformage » constitué d'une austénitisation, d'un laminage en phase austénitique métastable à 500-600°C, d'une trempe et d'un revenu. Ce travail de thèse vise à comprendre les influences respectives de chaque étape du traitement thermomécanique, notamment celle du laminage à tiède, sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes.Pour différentes conditions de traitement, avec et sans laminage à tiède, les microstructures ont été systématiquement caractérisées à différentes échelles (MEB, MET, diffraction et diffusion centrale des neutrons). La martensite des états laminés à tiède présente des lattes plus fines et une densité de dislocations plus élevée par rapport aux états non laminés. Elle peut, dans certains cas, être partiellement recristallisée après revenu, signe d'un certain « héritage » de la déformation appliquée en phase austénitique métastable. Contrairement à ce qui pouvait être attendu, le laminage à tiède n'affecte pas significativement la précipitation, qui s'avère être gouvernée au premier ordre par les températures d'austénitisation et de revenu.Le laminage à tiède augmente significativement la résistance en traction et en fluage mais dégrade la ductilité. La température de transition ductile/fragile est fortement augmentée. Certains états laminés à tiède présentent une sensibilité à l'endommagement intergranulaire aussi bien à basse température (en résilience) qu'à haute température (en fluage). D'autre part, le laminage à tiède n'améliore pas, voire accentue l'adoucissement cyclique en fatigue-fluage. L'ensemble des caractéristiques microstructurales ont été quantitativement reliées aux propriétés mécaniques à 20°C par l'application d'un modèle de durcissement structural. La transposition de ce modèle permet également de prédire raisonnablement la limite d'élasticité et la résistance mécanique à 550°C et à 650°C. / 9%Cr tempered martensitic steels are currently used in fossil power and in petrochemical plants. Due to attractive properties and manufacturing costs, there are also potential candidates for structural components of new generation nuclear reactors. To optimize their high temperatures mechanical properties (~500-650°C), a thermal-mechanical treatment based on “ausforming” is being considered. It is composed of an austenitization step, followed by warm-rolling of metastable austenite at intermediate temperatures (500-600°C), then quenching and tempering. This study aims at understanding the effects of each of these steps, and particularly the warm-rolling of the metastable austenite, on the resulting microstructure and mechanical properties.After applying a variety of thermal-mechanical treatment conditions, with or without warm rolling, the microstructures were systematically characterized at various scales by SEM, TEM, SANS, and neutron diffraction. Martensite laths are finer and dislocations density is higher in warm-rolled samples compared to thermally treated samples. In some cases, warm-rolled + tempered microstructures were partially recrystallized, showing that tempered martensite keeps a “memory” of previous rolling of metastable austenite. Contrary to what was expected, warm-rolling did not affect precipitation, which is principally governed by austenitizing and tempering temperatures.Warm-rolling lead to a remarkable increase in tensile and creep strength but strongly impairs ductility and significantly increases the ductile-to-brittle transition temperature. Some of the warm-rolled materials are sensitive to intergranular failure at both low (Charpy impact tests) and high temperature (creep tests). Moreover, warm-rolling of metastable austenite does not improve, and even increases cyclic softening. All microstructural features have been quantitatively linked to mechanical properties at 20°C, by applying a structural hardening model that could be reasonably transposed to predict yield and tensile strength at higher temperatures (i.e., 550°C and 650°C).