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Gravimetric and density profiling using the combination of surface acoustic waves and neutron reflectivity

Toolan, D.T.W., Barker, R., Gough, Timothy D., Topham, P.D., Howse, J.R., Glidle, A. 22 October 2016 (has links)
Yes / A new approach is described herein, where neutron reflectivity measurements that probe changes in the density profile of thin films as they absorb material from the gas phase have been combined with a Love wave based gravimetric assay that measures the mass of absorbed material. This combination of techniques not only determines the spatial distribution of absorbed molecules, but also reveals the amount of void space within the thin film (a quantity that can be difficult to assess using neutron reflectivity measurements alone). The uptake of organic solvent vapours into spun cast films of polystyrene has been used as a model system with a view to this method having the potential for extension to the study of other systems. These could include, for example, humidity sensors, hydrogel swelling, biomolecule adsorption or transformations of electroactive and chemically reactive thin films. This is the first ever demonstration of combined neutron reflectivity and Love wave-based gravimetry and the experimental caveats, limitations and scope of the method are explored and discussed in detail.
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Nanoparticle enhanced eutectic reaction during diffusion brazing of aluminium to magnesium

Akhtar, T.S., Cooke, Kavian O., Khan, Tahir I., Shar, M.S. 14 August 2019 (has links)
Yes / Diffusion brazing has gained much popularity as a technique capable of joining dissimilar lightweight metal alloys and has the potential for a wide range of applications in aerospace and transportation industries, where microstructural changes that will determine the mechanical and chemical properties of the final joint must be controlled. This study explores the effect of Al2O3 nanoparticles on the mechanical and microstructural properties of diffusion brazed magnesium (AZ31) and aluminium (Al-1100) joints. The results showed that the addition of Al2O3 nanoparticle to the electrodeposited Cu coating increased the volume of eutectic liquid formed at the interface which caused a change to the bonding mechanism and accelerated the bonding process. When the Cu/Al2O3 nanocomposite coatings were used as the interlayer, a maximum bond strength of 46 MPa was achieved after 2 min bonding time while samples bonded using pure-Cu interlayers achieved maximum strength after 10 min bonding time. Chemical analysis of the bond region confirmed that when short bonding times are used, the intermetallic compounds formed at the interface are limited to the compounds consumed in the eutectic reaction.
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Development of ambient-cured geopolymer mortars with construction and demolition waste-based materials

Yildirim, Gurkan, Ashour, Ashraf, Ozcelikci, E., Gunal, M.F., Ozel, B.F., Alhawat, Musab M. 22 September 2023 (has links)
Yes / Degrading infrastructure and applications of structural demolition create tremendous amounts of construction and demolition waste (CDW) all around the world. To address this issue in an effective way, recycling CDW in a most appropriate way has become a global concern in recent years. To this end, this study focused on the valorization of CDW-based materials such as tile, bricks, glass, and concrete in the development of geopolymer mortars. CDWs were first collected from demolition zone and then subjected to crushing-milling operations. To investigate the influence of slag (S) addition to the mixtures, 20% S substituted mixture designs were also made. Fine recycled concrete aggregates (FRCA) obtained from crushing and sieving of the waste concrete were used as the aggregate. A series of mixtures were designed using different proportions of three distinct alkali activators such as sodium hydroxide (NaOH), sodium silicate (Na2SiO3), and calcium hydroxide (CH; Ca(OH)2). To improve their applicability, the mixtures were left to cure at room temperature rather than the heat curing which is frequently applied in the literature. After 28 days ambient curing, the 100% CDW-based geopolymer mortar activated with three different activators reached a compressive strength of 31.6 MPa, whereas the 20% S substituted geopolymer mortar showed a 51.9 MPa compressive strength. While the geopolymer mortars activated with only NaOH exhibited poor performance, it was found that the use of Na2SiO3 and CH improved the mechanical performance. Main geopolymerization products were related to NASH (Sodium alumino-silicate hydrate), CASH (Calcium alumino-silicate hydrate), and C(N)ASH gel formations. Results demonstrated that mixed CDWs can be employed in the manufacturing geopolymers, making them potential alternatives to Portland cement (PC)-based systems by being eco-friendly, energy-efficient, and comparable in compressive strength. / This project has received funding from the European Union’s Horizon 2020 research and innovation programme under the Marie Skłodowska-Curie grant agreement No 894100.
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Sur l’origine de l’interdiffusion de puits quantiques par laser uv dans des heterostructures de semi-conducteurs iii-v / On the origin of uv laser-induced quantum well intermixing in iii-v semiconductor heterostructures

Liu, Neng January 2014 (has links)
Résumé : Les circuits photoniques intégrés qui combinent des dispositifs photoniques pour la génération, la détection, la modulation, l'amplification, la commutation et le transport de la lumière dans une puce, ont été rapportés comme étant une innovation technologique importante qui simplifie la conception du système optique et qui réduit l'espace et la consommation de l'énergie en améliorant ainsi la fiabilité. La capacité de modifier la bande interdite des zones sélectives des différents dispositifs photoniques à travers la puce est la clé majeure pour le développement de circuits photoniques intégrés. Comparé à d'autres méthodes d’épitaxie, l’interdiffusion de puits quantiques a attiré beaucoup d'intérêt en raison de sa simplicité et son efficacité en accordant la bande interdite durant le processus de post-épitaxie. Cependant, l’interdiffusion de puits quantiques a subi des problèmes reliés au manque de précision pour modifier convenablement la bande interdite ciblée et à l’incontrôlabilité de l’absorption des impuretés au cours du processus qui peut dégrader la qualité du matériel interdiffusé. Dans cette thèse, nous avons utilisé les lasers excimer pour créer des défauts à proximité de la surface (~ 10 nm) des microstructures à base de puits quantiques III-V (par exemple InP et GaAs) et pour induire l’interdiffusion après le recuit thermique. L'irradiation par les lasers excimer (ArF et KrF) des microstructures à puits quantiques a été réalisée dans différents environnements, y compris l'air, l'eau déionisée, les couches diélectriques (SiO2 et Si3N4) et les couches d’InOx. Pour proposer un bon contrôle de la technique d’interdiffusion de puits quantiques par laser excimer, nous avons étudié la génération et la diffusion de défauts de surface en utilisant différentes méthodes de caractérisation de surface/interface, comme l'AFM, SEM, XPS et SIMS qui ont été utilisées pour analyser la modification de la morphologie de surface/interface et la modification chimique de la microstructure de ces puits quantiques. La qualité des microstructures à puits quantiques étudiées a été représentée par des mesures de photoluminescence et de luminescence des diodes lasers ainsi fabriqués. Les résultats montrent que le laser excimer induit des quantités d'oxydes de surface dans les surfaces des microstructure à puits quantiques InP/InGaAs/InGaAsP dans l'air et des impuretés d'oxygène des couches d'oxydes diffusées dans la région active de la microstructure lors du recuit, ce qui améliore l’interdiffusion, mais réduit l'intensité de la photoluminescence. Par contre, l’irradiation dans un environnement d'eau déionisée n’a pas démontré de diffusion des impuretés évidentes d'un excès d'oxygène vers les régions actives, mais la stœchiométrie de surface a été restaurée après l’interdiffusion. L’InOx a été trouvé avec un grand coefficient de dilatation thermique dans la microstructure interdiffusée qui était supposée d’augmenter la contrainte de compression dans la région active et ainsi d’augmenter l'intensité de photoluminescence de 10 fois dans l’échantillon irradié dans l'eau déionisée. Concernant les microstructures avec une couche diélectrique, la modification de la bande interdite a été toujours réalisée sur des échantillons dont les couches diélectriques ont été irradiées et la surface de InP a été modifiée par le laser excimer. Pour l'échantillon avec une couche de 243 nm de SiO2, les variations de la photoluminescence ont été mesurées sans l’ablation de cette couche de SiO2 lors de l'irradiation par le laser KrF. Cependant, la morphologie de l'interface d’InP a été modifiée, les oxydes d'interface ont été générés et les impuretés d'oxygène se sont diffusées à l'intérieur des surfaces irradiées. Les améliorations de l’interdiffusion dans les deux surfaces non irradiées et irradiés de l'échantillon couvert de couche d’InOx ont démontré l'importance des oxydes dans l’interdiffusion des puits quantiques. Les diodes laser fabriquées à partir d’un matériau interdiffusé par un laser KrF ont montré un seuil de courant comparable à celui des matériaux non interdiffusés avec un décalage de photoluminescence de 100 nm. En combinant un masque d'aluminium, nous avons créé un déplacement uniforme de photoluminescence de 70 nm sur une matrice rectangulaire de 40 μm x 200 μm ce qui présente un potentiel d’application de l’interdiffusion des puits quantiques par les lasers excimer dans les circuits photoniques intégrés. En outre, les lasers excimer ont été utilisés pour créer des structures de nano-cônes auto-organisées sur des surfaces de microstructure de InP/InGaAs/InGaAsP en augmentant l'intensité de PL par ~ 1.4 fois. Les lasers excimer ont été aussi utilisés pour modifier la mouillabilité sélective des zones d’une surface de silicium par une modification chimique de surface induite par laser dans différents milieux liquides. Ainsi, la fluorescence des nanosphères a été réussie pour des fonctions de configuration spécifique avec une surface de silicium. // Abstract : Photonic integrated circuits (PICs) which combine photonic devices for generation, detection, modulation, amplification, switching and transport of light on a chip have been reported as a significant technology innovation that simplifies optical system design, reduces space and power consumption, improves reliability. The ability of selective area modifying the bandgap for different photonic devices across the chip is the important key for PICs development. Compared with other growth methods, quantum well intermixing (QWI) has attracted amounts of interest due to its simplicity and effectiveness in tuning the bandgap in post-growth process. However, QWI has suffered problems of lack of precision in achieving targeted bandgap modification and uncontrollable up-taking of impurities during process which possibly degrade the quality of intermixed material. In this thesis, we have employed excimer laser to create surface defects in the near surface region (~ 10 nm) of III-V e.g. InP and GaAs, based QW microstructure and then annealing to induce intermixing. The irradiation by ArF and KrF excimer lasers on the QW microstructure was carried out surrounded by different environments, including air, DI water, dielectric layers (SiO2 and Si3N4) and InOx coatings. To propose a more controllable UV laser QWI technique, we have studied surface defects generation and diffusion with various surface/interface characterization methods, like AFM, SEM, XPS and SIMS, which were used to analyse the QW surface/interface morphology and chemical modification during QWI. The quality of processed QW microstructure was represented by photoluminescence measurements and luminescence measurements of fabricated laser diodes. The results shows that excimer laser induced amounts of surface oxides on the InP/InGaAs/InGaAsP microstructure surface in air and the oxygen impurities from oxides layer diffused to the active region of the QW microstructure during annealing, which enhance intermixing but also reduce the PL intensity. When irradiated in DI water environment, no obvious excessive oxygen impurities were found to diffuse to the active regions and the surface stoichiometry has been restored after intermixing. InOx with large coefficient of thermal expansion was found inside the intermixed QW microstructure, which was supposed to increase the compressive strain in active region and enhance the PL intensity to maximum 10 times on sample irradiated in DI water. On microstructure coated with dielectric layers, bandgap modifications were always found on samples whose dielectric layers were ablated and InP surface was modified by excimer laser. On sample coated with 243 nm SiO2 layer, the PL shifts were found on sample without ablation of the SiO2 layer when irradiated by KrF laser. However, the InP interface morphology was modified, interface oxides were generated and oxygen impurities have diffused inside on the irradiated sites. The enhancements of interdiffusion on both non irradiated and irradiated sites of sample coated with InOx layer have verified the importance of oxides in QWI. The laser diodes fabricated from KrF laser intermixed material have shown comparable threshold current density with as grown material with PL shifted by 133 nm. Combined aluminum mask, we have created uniform 70 nm PL shifts on 40 μm x 200 μm rectangle arrays which presents UV laser QWI potential application in PICs. In addition, excimer lasers have been used to create self organized nano-cone structures on the surface of InP/InGaAs/InGaAsP microstructure and enhance the PL intensity by ~1.4x. Excimer lasers have selective area modified wettability of silicon surface based on laser induced surface chemical modification in different liquid environments. Then the fluorescence nanospheres succeeded to specific pattern functions with silicon surface.
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Nanocomposites modèles silice-latex : etude des propriétés rhéologiques et de la structure des charges et des chaînes par Diffusion de Neutrons aux Petits Angles / Silica-latex model nanocomposites : rheological properties compared to chain- and filler-structure as seen by sans

Tatou, Mouna 29 November 2010 (has links)
Pour comprendre les mécanismes microscopiques du renforcement dans les nanocomposites, nous avons mis en œuvre un système nanocomposite modèle composé de nanoparticules de silice incorporées dans une matrice du copolymère PMMA/PBuA. La formation des échantillons se fait par évaporation du solvant -l'eau- du système colloïdal mixte latex et silice. La structure de la charge peut être contrôlée par le pH et la fraction volumique de la silice. La combinaison de diffusion de neutrons aux petits angles et microscopie électronique à transmission nous a permis d'établir un diagramme de phases du nombre d'agrégation de la silice. Les tests mécaniques en traction uni-axiale sur des nanocomposites de structure définie nous ont donné accès à la relation entre la structure des charges et la rhéologie. L'augmentation du nombre d'agrégation moyen augmente le renforcement du module de Young, et mène à une rupture précoce des films. Un optimum entre fort renforcement et grande déformation avant rupture peut être trouvé en s'intéressant à l'énergie de rupture. Lorsque l'on s'intéresse à la structure des chaînes dans les nanocomposites, il faut créer le contraste moyen nul pour la silice en introduisant des chaînes deutériées D. Nous avons pu suivre l'interdiffusion des chaînes H et D durant le recuit dans deux systèmes. Pour suivre la dissolution des billes de latex dans le polymère fondu, nous avons mis en place une modélisation des données structurales. La présence de la silice limite la mobilité des chaînes dans les nanocomposites. / To improve the understanding of the reinforcement effect in nanocomposites, we have set up a model system made of a latex matrix (PMMA-PBuA copolymer) with incorporated nanosilica beads. The nanocomposite films are made by evaporating the aqueous solvent of mixture of silica/latex colloidal solutions. The structure of the network is well controlled by the pH and volume fraction of silica. We have established a phase diagram of the aggregation number of the silica by small angle neutron scattering and scanning electron microscopy. The rheological properties of silica-latex nanocomposites have been tested by uni-axial stress-strain isotherms and correlated to the silica structure. The increase of the average aggregation number reinforces the Young modulus and decreases the elongation at the breaking point. An optimum has been found by determining the energy needed until rupture. We have studied the chain structure in the nanocomposites by creatin g zero-average contrast conditions for the silica, using mixtures of D- and H-latex. The interdiffusion of the H and D chains during the annealing could be measured in two systems and intermediate structure modelled. The presence of the nanosilica particles reduces the mobility of the polymer chains.
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Influence de l'orientation cristalline sur les microstructures de déformation et l'adoucissement d'alliages Al-Mn / Influence of the crystalline orientation on deformation microstructure and softening in Al-Mn alloys.

Albou, Adeline 16 December 2010 (has links)
L’objectif de ma thèse consiste en l’étude de l’influence de l’orientation cristalline sur les microstructures de déformation et l’adoucissement (restauration, germination de la recristallisation) d’alliages Al-Mn.Les évolutions microstructurales de monocristaux d’orientation Laiton, Goss et S déformés en compression plane (0,15<ε<2,1) ont tout d’abord été caractérisées par la technique EBSD couplée à un MEB-FEG. Aux petites déformations, les microbandes s’alignent principalement sur les plans de cission maximale (indépendamment de l’orientation cristalline) ; alors qu’à des déformations plus importantes, elles s’alignent majoritairement sur les systèmes de glissement activés. Une structure lamellaire apparaît aux grandes déformations.Ensuite, les mécanismes de la restauration (à 240-320°C) dans ces mêmes monocristaux déformés (ε=2,1) ont été caractérisés par microdureté Vickers, par EBSD et par analyses des profils des pics de diffraction RX. La cinétique de restauration des monocristaux Laiton est systématiquement plus lente que celle des monocristaux Goss et S. L’influence de l’orientation serait alors attribuée aux faibles désorientations développées au cours de la déformation plastique pour les monocristaux Laiton (moyenne autour de 4°) comparativement à celles des monocristaux Goss et S (autour de 7-8°).Enfin, nous avons étudié l’adoucissement dans un polycristal déformé par une corrélation directe de la microstructure avant et après recuit. Deux principaux types de fragments Cube ont été mis en évidence dans l’état déformé. Seuls les fragments Cube « intergranulaires » permettent le développement rapide de grains Cube recristallisés. / The aim of my tesis was to evaluate the influence of crystalline orientation in deformation microstructures and softening (recovery, recrystallization) in cold-rolled Al-Mn alloys.The deformation microstructures of Al–Mn single crystals (namely Brass, Goss and S) have been characterized after channel-die compression up to true strains of 2.1 by EBSD in a FEG-SEM. There is a general tendency for the microbands to be non-crystallographic at low strains, then crystallographic, and finally mixed at high strains with some lamellar banding.The recovery behaviour (at 240-320°C) of the cold-rolled Al-0.1%Mn crystals (ε=2.1) was investigated by Vickers microhardness, EBSD and X-ray line broadening analysis. The microhardness recovery rates of the Brass oriented crystals are systematically lower than those of the Goss and S orientations. We thus suggest that the orientation dependency is ascribed to the relatively low misorientations developed by plastic straining in the Brass crystals (average about 4°) compared with the Goss and S orientations (about 7-8°).Finally, softening investigations in strongly deformed Al-0.1%Mn polycrystals were carried out to correlate the deformation microstructure with the cube recrystallization nucleation. Two major types of thin cube bands have been identified. Only the “intergranular” cube segments (usually between different S and Cu oriented grains) led to the formation of high growth rate recrystallized cube grains. The “transgranular” cube bands did not lead to a growth advantage for the cube components compared to components of the surrounding matrix.
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Systèmes nanocristallins Sm1-s(Fe,Mo)5+2s : étude des propriétés structurales et magnétiques / Structural and magnetic investigation on nanocristalline Sm1-s(Fe,Mo)5+2s compounds

Khazzan, Salwa 20 December 2010 (has links)
Ce travail se situe dans le cadre général de l'étude des nanostructures obtenues par mécanosynthèse qui font l'objet d'intenses recherches dans le domaine des aimants permanents de nouvelle génération et de l'enregistrement magnétique. L'objectif de l'étude du système Sm-Fe-Mo est de suivre l'effet de la substitut ion partielle du fer par le molybdène ainsi que l'effet de l'insertion d'un élément léger tel que le carbone sur leurs propriétés magnétiques afin d'établir une corrélation entre leur microstructure et leurs propriétés magnétiques. Nous avons montré que la mise en solution du molybdène est bien possible. La phase 2/17 ainsi obtenue possède une température de Curie (Tc) égale à 434K. Avec le taux de substitution croissant, on découvre un changement de phase vers une phase monoclinique 3/29 du type Nd3(Fe,Ti)29 de Tc égale à 459K, puis vers une structure quadratique (1/12 de Tc=551K). Ces phases d'équilibre, obtenues à haute température de recuit, dérivent toutes de la structure CaCu5. Elles correspondent à la substitution ordonnée des atomes de Sm par des haltères de Fe. A plus basse température de recuit, on découvre l'apparition de nouvelles phases, ne figurant pas dans les diagrammes d'équilibre. Nous avons déterminé les stchiométries respectives de ces phases par analyse des diagrammes de diffraction des RX par la technique de Rietveld. Ces phases hexagonales possèdent des propriétés magnétiques plus intéressantes que les phases d'équilibre. L'insertion du carbone change drastiquement les propriétés magnétiques des différentes phases / One important family among the hard magnetic rare-earth-transition-metal is derived from Sm-Fe-Mo CaCu5-type structure. The aim of the study of the system Sm-Fe-Mo is to follow the effect of partial substitution of Fe by Mo and the effect of the insertion of a light element such as carbon on their magnetic properties in order to correlate their microstructure and their magnetic properties.The ordered substitution of Sm atom by a dumbbell pair Fe-Fe leads to the equilibrium phases 2/17, 3/29 and 1/12 structure. With Mo content increase, a phase transformation is observed. The Curie temperatures of these phases are respectively 434, 459 and 551K. New phases are discovered to appear at lower annealing temperatures. Owing to Rietveld refinement, these phases crystallize in the P6/mmm structure. Carbon insertion improves drastically magnetic properties. The carbides of the new out of equilibrium phases are particularly promising for permanent magnet applications
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Étude des mécanismes de propagation de fissure dans un alliage de titane TA6V soudé par faisceau d'électrons / Study of mechanisms of propagation of cracks in an titanium alloy welded by electron bean

Buirette, Christophe 07 December 2011 (has links)
Dans le domaine aéronautique la réduction du ratio buy to fly pour les pièces de structure est devenue un enjeu majeur. Il s'agit de développer, à coût matière réduit, des appareils consommant moins de carburant tout en proposant une autonomie et une capacité de transport plus importantes. Ce travail de recherche s'inscrit dans cette problématique industrielle, et accompagne Airbus dans le développement du procédé de soudage par faisceau d'électrons de tôles en alliage TA6V dans le but de concurrencer (en proposant une diminution du ratio buy to fly) les procédés classiques de forgeage/matriçage des pièces de structure. Toutefois, le soudage du TA6V, malgré un traitement thermique de détensionnement, conduit à une hétérogénéité de microstructure caractérisée par l'apparition de très fines lamelles de phase α associées à une diminution de la résistance à la propagation de fissures dans la zone soudée par rapport à celle du matériau de base. Ce gradient de propriétés mécaniques est acceptable pour l'application souhaitée, néanmoins, pour étendre ce procédé d'assemblage à d'autres pièces de structure un Traitement Thermique Post-Soudage (TTPS) est envisagé. On vise ainsi à atteindre, dans l'intégralité de la tôle soudée, un meilleur compromis entre la résistance à la propagation de fissure et les propriétés en statique. Dans ce travail de thèse, des lignes de fusion ont été réalisées par la société Airbus sur des tôles laminées d'épaisseurs 12mm présentant une microstructure biphasée α+β soit équiaxe (dite recuit α-β), soit lamellaire (dite recuit β). La caractérisation de chacune des microstructures et des propriétés mécaniques (via des essais de traction, de résilience et de propagation de fissure en fatigue) de la zone de fusion et du matériau de base a permis d'appréhender les mécanismes d'endommagement de l'alliage soudé. Les résultats macroscopiques des essais mécaniques associés à l'étude des faciès de rupture et des chemins de propagation de fissure ont par ailleurs révélé, pour chacune des microstructures impliquées (recuit α-β et recuit β), une importante anisotropie des propriétés mécaniques et de fortes hétérogénéités de comportement mécanique dans l'épaisseur de la tôle. La caractérisation de la microtexture par analyses EBSD de ces matériaux a mis en exergue la présence de nombreuses macrozones contribuant aux hétérogénéités observées. Le développement d'un Traitement Thermique Post-Soudage (TTPS) à partir de l'état recuit β soudé ne permet pas d'aboutir à des propriétés mécaniques statiques satisfaisantes dans la tôle à cause d'un grossissement excessif des ex-grains β. C'est pourquoi, un TTPS à partir de l'état recuit α-β soudé a été envisagé afin d'homogénéiser la microstructure et d'améliorer la résistance à la propagation de fissure de l'ensemble de la tôle soudée. Finalement, une optimisation du TTPS est proposée en considérant le passage de l'échelle du laboratoire à l'échelle industrielle. Les caractérisations microstructurales et mécaniques après TTPS ont par la suite été confrontées aux résultats obtenus sur le matériau recuit β, ce qui a permis de comprendre les avantages et les limites du TTPS choisi. / In the aeronautic industry, the reduction of the « buy-to-fly » ration for structural parts has become a major issue. The goal is to develop planes, at a reduced material cost, requiring less fuel with an extended range and higher load capacity. This research study has been designed with the Airbus Company in order to contribute to solve this industrial problem. In particular, the development of the electron beam welding process of the β annealed titanium alloy Ti-6Al-4V should concurrence the usual forging/pressing processes of structural parts. However, welding of Ti-6Al-4V, despite a stress relieving heat treatment, lead to a microstructural heterogeneity between the welded zone and the base metal and, as a consequence, to an heterogeneity of the mechanical properties. In comparison to the crack propagation resistance of the base metal, the one measured fusion zone is weaker and is associated to the presence of very thin α platelets. This mechanical properties gradient remains acceptable for the industrial purpose, nevertheless, in order to extend the use of the electron beam welding process to other structural parts, a Post-Welding Heat Treatment (PWHT) is considered. The aim is to achieve, in the entire welded plate, a better compromise between the crack propagation resistance and the static properties. In this PhD work, fusion lines were performed by the Airbus company on two rolled plates of biphasic α+β Ti-6Al-4V presenting either a lamellar microstructure (also called β annealed) or an equiaxe microstructure (also called α-β annealed). Characterizations of the microstructures involved as well as the mechanical properties helped to understand the failure mechanisms of the welded alloy. The analysis of the different test revealed, thanks to the observation of the crack propagation path on the Charpy specimens, that the very thin α platelets in the fusion zone do not act as a strong barrier against the crack propagation. On the contrary, in the case of the β annealed base metal, the α platelets are thick enough (1µm) to be an obstacle and to slow down the crack. In this case, the crack undergoes many deviations at the α/β interfaces, generating a very long and tortuous crack path. In order to improve the mechanical properties of the fusion zone, it seems appropriate to apply a PWHT, which will transform the microstructure and increase the thickness of the α platelets in the fusion zone. This PWHT consists mainly in a treatment in the β field followed by a controlled cooling rate. However, even if the PWHT applied on the β annealed and welded material lead to a thickening of the α platelets and improve the crack propagation resistance in the fusion zone, a strong enlargement of the prior β grain in the base metal is responsible of low tensile properties. That is why, a PWHT applied on the α-β annealed material is considered in order to homogenize simultaneously the microstructure in both fusion zone and base metal and improve the mechanical in the entire welded plate. Results obtained from the Charpy tests underline that the PWHT applied on the α-β annealed and welded material lead to homogeneous fracture energies in the plate, and to an higher fracture energy after PWHT than the one in the fusion zone of the β annealed material, which fulfill the initial industrial goal. An important anisotropy of the mechanical properties as well as important fluctuations of these properties in t he thickness of the plates has also been observed. The EBSD analyses of the crystallographic microtexture revealed the presence of numerous macrozones responsible of the heterogeneities observed for both microstructures.
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AA5083 aluminium alloys reinforced with multi-walled carbon nanotubes : microstructure and mechanical properties / Alliages d'aluminium AA5083 renforcés par des nanotubes de carbone multifeuillets : microstructure et propriétés mécaniques

Stein, Julien 14 February 2012 (has links)
Cette étude a pour but de développer de nouveaux matériaux composites à matrice métallique renforcés par des nanotubes de carbone (CNT) et présentant des propriétés mécaniques améliorées. La majeure partie de ce travail a été réalisée en utilisant des CNT multi-feuillets synthétisés par déposition chimique en phase vapeur en tant que renforts et un alliage d'aluminium AA5083 comme matrice. Des composites CNT/AA5083 denses et homogènes ont été élaborés par le procédé de métallurgie des poudres suivi par une étape de mise en forme, l'extrusion. L'homogénéité de la dispersion des CNT à l'échelle microscopique dans les composites s'avère être un paramètre clé pour l'amélioration des propriétés mécaniques. Ceci a été réalisé par broyage planétaire à haute énergie impliquant des mécanismes de déformation plastique et de soudure à froid et a été démontré à l'aide d'études cartographiques par spectroscopie Raman. La limite d'élasticité, la résistance à la traction et la micro-dureté des composites homogènes ont été augmentées jusqu'à respectivement 55%, 61% et 33% en comparaison avec l'alliage sans CNT et préparé dans les mêmes conditions. Le coefficient de dilatation thermique a été quant à lui réduit de 10%. Les propriétés optimales ont été obtenues pour des concentrations en CNT de 1,5 % en masse. Le renforcement du matériau a été principalement attribué au transfert de charge à l'interface CNT/matrice. / The overall goal of this thesis is to process new metal matrix composites reinforced by CNT with enhanced mechanical properties. The main part of this work was achieved using CVD-grown multi-walled CNT as reinforcement and a high-performance light aluminium alloy, AA5083, as the matrix. Dense and homogeneous CNT/AA5083 composites were processed by the powder metallurgy route, followed by an extrusion forming process. A homogeneous dispersion of the CNT in the composites at the micron scale appears to be a key parameter for improving the mechanical properties. This could be achieved using high energy ball milling through the mechanisms of plastic deformation and cold-welding, and was demonstrated from Raman spectroscopy cartography studies. Yield strength, ultimate tensile strength and micro-hardness of the homogeneous composites were increased by up to 55%, 61% and 33%, with respect to raw alloys processed in the same conditions, and the coefficient of thermal expansion was decreased by 10%. Optimal results were obtained with a CNT con-tent of 1.5 wt.-%. The material strengthening was principally attributed to load transfer at the CNT/matrix interface.
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Microstructure et interdépendance des marchés obligataires d'Etat : cas de l'Allemagne et de la Chine / Microstructure and interdependencies between government bond markets : application to German and Chinese bond markets

Ben Aissa, Walid 16 December 2013 (has links)
Les marchés obligataires d’État occupent une place centrale dans les sphères monétaires et financières. L’attractivité des titres d’État s’accentue en période de crise financières vu leur statut de valeurs refuges. La présente thèse se propose d’étudier l’organisation des échanges et les dynamiques des prix sur les marchés obligataires européen et chinois. Le choix du marché chinois est motivé par sa croissance soutenue. Nous avons essayé de voir si la croissance de ce marché obligataire émergent se réalise en concordance avec deux principaux marchés obligataires. Pour cela, nous avons articulé cette thèse en deux parties. Les deux 1er chapitres constituent la première partie en proposant d’étudier les particularités des marchés obligataires en Europe et en Chine en termes de microstructure et de formation des prix. La deuxième partie de la thèse, composée des deux derniers chapitres est consacrée à l’interrelation des marchés étudiés. Le 3ème chapitre propose de tester la cointégration entre ces marchés. Le dernier chapitre s’intéresse à l’explication de cette tendance commune à travers l’exploitation de la piste des chocs monétaires non anticipés. Nos résultats prouvent l’intégration du marché chinois. Cette intégration a été accompagnée par une succession de réformes visant la standardisation des échanges sur le marché chinois.L’intégration de ce marché se caractérise par son ajustement aux principales tendances communes du système de cointégration dominés par les marchés obligataires américain et allemand. Les résultats empiriques montrent que les chocs monétaires non anticipés américains et européen influencent les anticipations sur les marchés obligataires étudiés. / Government bond markets play a central role in financial and monetary spheres. The government bonds become more attractive during financial crises, when capitals migrate to sovereign debt markets. The attractiveness of government bonds can be motivated by their safety status. In this thesis, we studied market microstructure and price discovery in Chinese and European sovereign bond markets. Our interest in the emergent Chinese bond market is motivated by his rapid and important growth. We tried to study the relationship between the evolutions of this market and developed ones. To reach our purpose, we organized this research in two sections. In the first two chapters we studied the specificities of the European and Chinese government bond market regarding to the market microstructure and price formation. The second part of this thesis was reserved to study the interdependencies between bond markets. In the third chapter we tested the cointegration between US, German, Chinese and Honk Kong government bond markets. In the last chapter we tried to explain the role of monetary policy surprises in the international bond markets integration. Our results indicate the existence of international integration of the Chinese bond market. This integration may be explained by the succession of reforms in the direction of the standardization of the rules of exchanges in this emergent market. Cointegration tests results chow that the Chinese bond market is adjusting to the principal common trends dominated by the US and the German markets. Our empirical results indicate that the US and the European monetary policy surprises tend to influence anticipations on the studied bond markets.

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