Pour des raisons liées au confort, les constructions modernes exigent des matériaux isolants acoustiques et thermiques, offrant de bonnes performances mécaniques. Dans ce cadre, la valorisation des fibres végétales issues de l’industrie agro-alimentaire, présente des avantages économiques et environnementaux. C’est ainsi que, la présente étude a pour objectif le développement d’un agro-composite multifonctionnel à base de fibres de canne à sucre, alliant de bonnes propriétés acoustiques et mécaniques.Les renforts étudiés présentent des distributions morphologiques (longueur et diamètre) pouvant être approchées par une loi log-normale. De plus, leur comportement hygroscopique révèle une forte capacité de reprise en eau (23%) en fonction de l’humidité relative et de la température, même si la masse volumique reste constante, malgré l’hétérogénéité des fibres.Les composites thermo-comprimés avec une matrice époxy, ont été caractérisés à l’aide d’un plan d’expériences ayant pour paramètres le diamètre des fibres (entre 0,5 et 4 mm) et leur taux massique (entre 40 et 70%). L’analyse de la microstructure révèle une isotropie dans le plan de fabrication et une anisotropie transverse. L’étude des propriétés acoustiques a montré que l’absorption sonore augmente avec le diamètre des fibres, tout en diminuant avec leur proportion massique, sur une gamme de fréquences comprises entre 500 et 1000 Hz. La caractérisation mécanique par des essais de flexion, a montré un comportement fragile, avec des écarts de raideur et d’effort maximal de l’ordre de 30%. En flexion, les matériaux dont le diamètre et le taux massique de fibres sont élevés ont les propriétés mécaniques optimales. De plus, l’analyse par stéréo-corrélation d’images a révélé un gradient de déformations non linéaire dans l’épaisseur de l’éprouvette, dû à l’hétérogénéité du matériau. Cette analyse a permis de montrer qu’une localisation des déformations normales conduit à la rupture de l’éprouvette. Par ailleurs, les essais de compression ont souligné l’anisotropie des matériaux et ont montré que les propriétés optimales sont obtenues pour des matériaux dont le taux massique de fibres se situe autour de 55% avec les fibres les plus fines. Enfin, un outil a été mis en place afin de trouver un compromis entre les propriétés mécaniques et acoustiques. / For reasons of comfort, modern constructions require acoustic and thermal insulating materials, offering good mechanical performances. In this context, the valorization of plant fibres from the agro-food industry presents economic and environmental benefits. Thus, the aim of the present study is to develop a multifunctional sugarcane fibres reinforced epoxy porous composite combining good acoustic and mechanical properties.The study of the bagasse fibres geometry has shown that fibres’ length and diameter distribution can be fitted by lognormal laws. Composites manufactured by thermocompression process with an epoxy matrix were characterized using an experimental design whose parameters were the diameter of the fibres (between 0.5 and 4 mm) and their mass ratio (between 40 and 70%). The study of acoustic properties showed that the sound absorption increases with the diameter of the fibres, while decreasing with their mass proportion, over a frequency range between 500 and 1000 Hz. Mechanical characterisation by bending tests, has showed a fragile behavior, with deviations of stiffness and maximum stress around 36%. The stereo-correlation image analysis confirmed the heterogeneity of the strain fields throughout the thickness, in relation to the fracture observation.

Les alliages d’aluminium constituent environ 80 % des structures d’avions d’affaire Dassault Aviation. Ils sont choisis pour leur bonne tenue mécanique spécifique (rapportée à leur densité) et pour leur coût. Cependant, ils sont spécifiés pour des applications généralement limitées à la plage de températures comprises entre -55 et +85 °C. Qu'en est-il de leur emploi, volontaire ou accidentel, au delà de 85 °C ?L’objectif de cette thèse est de déterminer l’évolution des caractéristiques des alliages d’aluminium courants en fonction des facteurs temps/température/chargement imposés pour un large intervalle de températures (85 à 250 °C) et des durées comparables à celles en service (1 à 10 000 h). Pour cela deux nuances sont étudiées : le 2024 aux états T3 et T8 et le 5086 à l’état H111 et testées à différentes températures, avec ou sans vieillissement artificiel en corrélation avec leur évolution structurale afin d’appréhender les évolutions potentielles d’une pièce de structure aéronautique tout au long de sa vie.La finalité de l’étude est de générer une cartographie complète microstructure/propriétés dans un large domaine de température et pour de courtes et longues durées de vieillissement. Un couplage avec des méthodes de contrôle non destructives sera également établi afin de déceler les pièces surexposées en température et d’accéder à leurs propriétés rémanentes résultantes de l’évolution de leur microstructure. / Aluminum alloys possess low weight and cost and have a high strength which makes them one of the most used materials in aircraft industry. Their operating temperature is included in the range of – 55 to + 85~°C. Nevertheless, the literature data are lacking for aluminum alloys exposed at temperature significantly higher than 85~°C.The aim of this study is to characterize the microstructural and mechanical properties evolution of aluminum alloys as a function of the time, temperature and load after different times of exposure at temperatures above 85 °C.2024 T3 and T8 and 5086 H111 alumnium alloys were artificially aged at different temperatures in the range of 85 to 250~°C for different durations, comparable to service time, varying from 1 to 10~000~h. Then, the mechanical properties were investigated in regard of the microstructural evolutions.Finally, a microstrure/properties map was obtained in a wide range of temperatures and for short and long durations of aging. Non destructive tests were also carried out in order to detect parts exposed in temperature and assess to their remanent properties.

Ce travail de thèse s’est inséré dans la problématique du stockage de déchets radioactifs en formation argileuse profonde. Il porte en particulier sur l’étude de la fissuration hydrique induite par la désaturation et resaturation de la roche en paroi des galeries de la station expérimentale de Tournemire (Averyon, France). Cette étude a visé à identifier les déterminismes microstructuraux et minéralogiques de la fissuration hydrique des argilites de Tournemire, en couplant au laboratoire la Corrélation d’Images Numériques (CIN) et la Microscopie Electronique à Balayage (MEB). Deux échantillons d’argilite de Tournemire ont été soumis à des variations d’humidités différentes par chocs et par paliers progressifs. La CIN a permis de mettre en évidence l’influence de l’humidité et de la teneur en eau sur l’amplitude de l’ouverture des fissures et des déformations à différentes échelles. Cette étude a également permis de mettre en lumière l’influence du chargement hydrique sur l’organisation des réseaux de fractures. Une cartographie minéralogique sur un champ plurimillimétrique en haute résolution a été également mise en œuvre au MEB sur ces deux échantillons d’argilites. Cette cartographie a permis d’apporter des données qualitatives et quantitatives sur l’anisotropie microstructurale et minéralogique de la roche argileuse et de proposer une estimation de la surface élémentaire représentative du système grain/matrice pour des zones à tendance argileuse.Le couplage de la CIN avec le MEB a révélé l’importance des hétérogénéités microstructurales relatives à la proportion, taille, élongation et orientation moyennes des inclusions rigides présentes dans la matrice argileuse de la roche, sur la localisation des fissures hydriques. / This study is included in the issues of a nuclear waste storage in deep geological clay formations. It concerns the cracking phenomenon due to desaturation and saturation processes of the argillaceous medium on gallery walls of the Underground Laboratory of Tournemire (Aveyron, France). The work presented here aims to identify in laboratory the different mineralogical factors which control the cracking generated by humidity variations, coupling two methods: the Digital Image Correlation (DIC) and the Scanning Electron Microscopy (SEM).Two clay rock samples were submitted to swelling/shrinkage processes by fast bumps or gradual humidity variations. The DIC method enabled to reveal the influence of humidity and water content on crack widths and deformations intensity to different scales. This study highlighted the part of humidity variations on evolution and width of crack networks while comparing the results obtained by different conditions of humidity variations.A mineralogical map was investigated on a millimeter field with high resolution on two clay rock samples. It allowed to: quantify the microstructural anisotropy of the rock, and estimate the size of a representative elementary surface of a microstructural system composed of coarse grains and clay matrix, for argillaceous areas.The DIC-SEM approach has shown the closed relation between the location of microstructural heterogeneities such as local proportion of coarse grains and clay matrix, medium size, length ratio and orientation of coarse grains, with the position of the hydric cracks.

Ce travail de thèse est consacré principalement à l’étude des relations entre la microstructure, le procédé de grenaillage et les champs de contraintes résiduelles dans le superalliage à base de nickel N18. Pour mettre en exergue le rôle de la microstructure, nous avons tout d’abord fabriqué quatre microstructures modèles de tailles de grains gamma et de précipités gamma' significativement différentes par différents chemins thermiques. Les échantillons ont été ensuite grenaillés par ultrason et enfin soit traités thermiquement ou sollicités en fatigue à chaud. Nous avons étudié les changements microstructuraux et mécaniques induits par chaque étape en s'appuyant sur différentes techniques de caractérisation (MEB, dureté, essais de traction et de fatigue). Nous montrons que la dureté et les propriétés en traction avant grenaillage ainsi que les modifications microstructurales et de dureté après grenaillage sont principalement dépendantes de la taille de précipités gamma'. Des mesures in situ de résistivité électrique ont permis de suivre les cinétiques de dissolution et de précipitation de la phase gamma' au cours de traitements thermiques. Les cinétiques ont été comparées à un modèle de précipitation développé pour l’alliage N18. Dans la suite, nous avons déterminé finement les contraintes résiduelles par diffraction des rayons X en laboratoire avec la méthode des « sin² psi » et au synchrotron avec la microdiffraction Laue couplée à des mesures d’énergies. La sensibilité de la microdiffraction a permis d’appréhender le rôle de la microstructure sur les champs de déformations et de contraintes à l’échelle du micromètre et de différencier la contribution des phases gamma et gamma', qui constitue l’une des principales difficultés de ce travail d’exploitation. Avant grenaillage, la déformation déviatorique est inférieure à 2 x 10-4 quelle que soit la taille de précipités gamma'. À l’issue du grenaillage, un décalage des profils de déformations et de contraintes de 100 µm est observé lorsque l'on compare la microstructure contenant de fins précipités gamma' (200 nm) à celle contenant des précipités gamma' grossiers (2000 nm). Les profils de contraintes obtenus avec la microdiffraction Laue montrent des différences significatives en comparaison à l’état de contraintes planes attendu à cœur de l’échantillon. Enfin, nous montrons qu’à l’issue d’un maintien isotherme ou d’un essai de fatigue interrompu, les déformations déviatoriques introduites par de grenaillage sont relaxées ou redistribuées / This thesis is mainly devoted to the study of the relation between microstructure, shot-peening process and residual stress fields in a N18 nickel-based superalloy. To highlight the effect of the microstructure, four simplified microstructures with significantly different gamma grain and gamma' precipitate sizes were designed using different heat treatments. Samples were then subjected to ultrasonic shot-peening and finally either to isothermal holding or to low-cycle fatigue test. Microstructural and mechanical modifications induced by each step were studied using different characterization techniques (SEM, hardness, tensile and fatigue tests). Hardness and tensile properties prior to shot-peening as well as microstructural and hardness modifications after shot-peening mainly depend on the gamma' precipitate size. In situ electrical resistivity measurements were used to follow gamma' dissolution and precipitation kinetics during heat treatments. The kinetics was compared to a model developed for the N18 alloy. Afterward, residual stresses were determined by conventional X-ray diffraction with the « sin² psi » method and synchrotron Laue microdiffraction coupled with energy measurements. The sensitivity of the microdiffraction technique allowed to understand the effect of the microstructure on strain and stress fields at the micrometer scale and to separate the contribution of gamma phase from that of gamma' phase, which is one of the major difficulties of this analysis. Prior to shot-peening, the deviatoric strain is less than 2 x 10-4 regardless of the gamma' precipitate size. After shot-peening, a shift of 100 µm on strain and stress profiles was observed between microstructures with fine gamma' precipitates (200 nm) and coarse gamma' precipitates (2000 nm). Stress profiles obtained with Laue microdiffraction method showed significant differences compared to the plane stress state expected in the sample. Finally, the deviatoric strains introduced by shot-peening are relaxed or redistributed after an isothermal holding or an interrupted fatigue test

L'objectif ultime de ce travail de thèse consiste à établir un bilan énergétique à l'échelle du grain afin de caractériser et de vérifier la cohérence thermodynamique de modèles de comportement utilisés pour rendre compte du développement de la plasticité cristalline dans les matériaux métalliques. La première partie de ce travail a consisté à mettre en place un protocole d'élaboration du matériau permettant d'obtenir la microstructure souhaitée, compatible avec des moyens d'observations macroscopiques. Les échantillons d'aluminium à très gros grains (centimétriques) ainsi obtenus sont utilisés pour effectuer des essais cycliques durant lesquels les champs cinématiques et thermiques sont mesurés au moyen de techniques de Corrélation d'Images Numériques et de Thermographie Infra-rouge. Deux techniques de traitement d'image spécifiques ont été proposées. Elles permettent d'introduire des hypothèses sur les champs cinématiques et thermiques qui soient adaptées à la microstructure (ici continuité intra-granulaire du déplacement, de la température et du flux). Ces méthodes permettent d'accéder à des mesures complètement indépendantes d'un grain à l'autre tout en améliorant la robustesse des méthodes de mesure. Ces méthodes ont été validées numériquement en utilisant des images de synthèse sur lesquelles ont été appliqués des champs hétérogènes. Une campagne d'essais cycliques a enfin été menée sur les multi-cristaux d'aluminium élaborés. Les méthodes développées ont permis d'observer le développement de la plasticité intra-granulaire et le développement de la fissuration inter-granulaire. / The main objective of this PhD thesis is to establish an energy balance at the grain scale in order to assess the thermomechanical consistency of material models used to predict the development of crystal plasticity of metals.The first part of this work consists in setting a protocol allowing the material elaboration with the desired microstructure which is to be compatible with the use of classical macroscopic observation devices. The obtained coarse-grained aluminum samples (with centimeter grains) are used in cyclic tensile tests. During these tests, the kinematic and thermal fields are recorded with Digital Image Correlation and Infra-Red Thermography techniques.Two specific imaging techniques were developed. They allow introducing ad hoc hypotheses (i.e. consistent with microstructure) on the kinematic and the thermal fields. In this work, these hypotheses consist in intra-granular continuity conditions on the displacement, temperature and heat flux fields. These methods give independent measures on each grain while improving the robustness of the measurement methods. These methods were numerically validated using computer-generated images heterogeneously loaded.Cyclic tests were finally performed on the processed aluminum multi-crystals. The developed methods allowed the observation of the development of intra-granular plasticity and the development of inter-granular cracking.

L’objet de ces travaux de thèse est d’étudier la synthèse de polybutadiène au moyen de systèmes d’amorçage multi-métalliques. L’utilisation d’alcoolates de potassium en association avec des dérivés d’alkyllithium a été étudiée afin d’obtenir du polybutadiène de façon contrôlée avec 50% d’unités vinyliques en milieu apolaire. Dans un second temps, ces travaux démontrent que des systèmes d’amorçage sans lithium permettent la synthèse de polybutadiène par voie anionique. Lorsque le dialkylmagnesium est associé à un alcoolate de potassium, il permet l’obtention de polybutadiène avec 50% d’unités vinyliques, alors que le système dialkylmagnesium / alcoolate de baryum permet la synthèse de polybutadiène à fort taux de 1,4-trans (65%). / The goal of this research work is to find original ways to obtained polybutadiene with defined microstructure by developing multimetallic initiation systems. The aim of the first experimental chapter was to obtain polybutadiene with a 50% vinyl content in a controlled way in apolar media. This objective was achieved by using a bimetallic system based on potassium alkoxide and alkyllithium. The goal of the last experimental chapter was to prospect multimetallic initiation systems allowing obtention of polybutadiene without using lithium derivatives. The use of dialkylmagnesium in association with potassium alkoxide was found relevant to produce polybutadiene with a 50% vinyl content, while the association of dialkylmagnesium and barium alkoxide allows the synthesis of polybutadiene with a high 1,4-trans content (up to 65%).

Les matériaux granulaires présentent une large gamme de lois de comportement lorsqu'ils sont soumis à différents chemins de chargement. Le développement de modèles constitutifs permettant de rendre compte de ces caractéristiques a été une préoccupation constante de nombreux chercheurs depuis des décennies. Parmi les différentes options possibles, les approches par changement d’échelle semblent prometteuses. Dans ces approches, le modèle constitutif est formulé en reliant les propriétés macroscopiques du matériau aux propriétés micro-structurelles correspondantes.Cette thèse propose un modèle micromécanique tridimensionnel (le modèle H-3D) prenant en compte une échelle intermédiaire (méso-échelle). Il permet ainsi de décrire de manière naturelle un grand nombre de caractéristiques constitutives des matériaux granulaires non cohésifs. La comparaison entre essais expérimentaux et simulations numériques révèle la capacité prédictive de ce modèle. En particulier, des simulations réalisées avec différentes pressions de confinement et différents rapports de vide initiaux ont permis de démontrer la capacité du modèle à rendre compte quantitativement de l'état critique sans nécessiter d’équation spécifique et de paramètre d'état critique. Le modèle est également analysé à l’échelle microscopique, où l'évolution de certains paramètres microscopiques clés est présentée.Une approche multi-échelle 3D est ensuite présentée afin d’étudier le comportement mécanique d'un échantillon macroscopique constitué d'un assemblage granulaire, en tant que problème aux conditions limites. Le cœur de cette approche est un couplage multi-échelle, où la méthode des éléments finis est utilisée pour résoudre le problème aux conditions limites et le modèle H-3D est utilisé pour calculer la loi de comportement à l’échelle d’un volume élémentaire représentatif. Cette approche fournit un moyen pratique de relier les observations macroscopiques avec les mécanismes microscopiques intrinsèques. Des conditions de chargement biaxiaux en déformations planes sont appliquées pour simuler le phénomène de localisation des déformations. Une série de tests est effectuée, où différents motifs de rupture sont observés et analysés. Un système de bande de cisaillement apparaît naturellement dans un spécimen initialement homogène. En définissant la zone de la bande de cisaillement, les mécanismes microstructuraux sont étudiés séparément à l'intérieur et à l'extérieur de celle-ci. En outre, une analyse directionnelle de travail du second ordre est effectuée en appliquant des petits incréments de contrainte à différents états de contrainte-déformation sur des chemins de chargement biaxiaux drainés. Le travail de second ordre normalisé, introduit comme un indicateur d’instabilité du système, est analysé non seulement à l’échelle macroscopique mais aussi à l’échelle microscopique.Enfin, une analyse du travail de second ordre appliquée à des problèmes géotechniques et utilisant l'approche multi-échelle développée dans cette thèse est présentée. L'approche multi-échelle est utilisée afin de simuler des problèmes aux conditions limites homogènes et non homogènes, offrant ainsi la possibilité d’interpréter et de comprendre les micro-mécanismes qui à l’origine des phénomènes de rupture dans les problèmes géotechniques. Cette approche multi-échelle utilise un schéma numérique d’intégration dynamique-explicite afin de pouvoir étudier la rupture post-pic sans avoir à recourir à des outils mathématiques trop sophistiqués. Ainsi, en changeant le type de condition de chargement de déplacement à contrainte lorsque le système atteint son état limite, son effondrement se traduit par une augmentation soudaine de l'énergie cinétique découlant de la différence entre les travaux internes et externes du second ordre. / Granular materials exhibit a wide spectrum of constitutive features when submitted under various loading paths. Developing constitutive models which succeed in accounting for these features has been challenged by scientists for decades. A promising direction for achieving this can be the multi-scale approach. Through this approach, the constitutive model is formulated by relating material’s macroscopic properties to their corresponding microstructure properties.This thesis proposes a three-dimensional micro-mechanical model (the so-called 3D-H model) taking into account an intermediate scale (meso-scale) which makes it possible to describe a variety of constitutive features in a natural way. The comparison between experimental tests and numerical simulations reveals the predictive capability of this model. Particularly, several simulations are carried out with different confining pressures and initial void ratios, based on the fact that the critical state is quantitatively described without requiring any critical state formulations and parameter. The model is also analyzed from a microscopic view, wherein the evolution of some key microscopic parameters is investigated.Then, a 3D multi-scale approach is presented to investigate the mechanical behavior of a macroscopic specimen consisting of a granular assembly, as a boundary value problem. The core of this approach is a multiscale coupling, wherein the finite element method is used to solve a boundary value problem and the 3D-H model is employed to build the micro constitutive relationship used at a representative volume element scale. This approach provides a convenient way to link the macroscopic observations with intrinsic microscopic mechanisms. Plane-strain biaxial loading conditions are selected to simulate the occurrence of strain localization. A series of tests are performed, wherein distinct failure patterns are observed and analyzed. A system of shear band naturally appears in a homogeneous setting specimen. By defining the shear band area, microstructural mechanisms are separately investigated inside and outside the shear band. Moreover, a second-order work directional analysis is performed by applying strain probes at different stress-strain states along drained biaxial loading paths. The normalized second order work introduced as an indicator of an unstable trend of the system is analyzed not only on the macroscale but also on the microscale.Finally, a second order work analysis in application to geotechnical problems by using the aforementioned multiscale approach is presented. The multiscale approach is used to simulate a homogeneous and a non-homogeneous BVP, opening a road to interpret and understand the micro mechanisms hiding behind the occurrence of failure in geotechnical issues. This multiscale approach utilizes an explicit-dynamic integral method so that the post-peak failure can be investigated without requiring over-sophisticated mathematical ingredients. Thus, by switching the loading method from a strain control to a stress control at the limit state, the collapse of the system can be reflected in an abrupt increase of kinetic energy, stemming from the difference between both internal and external second-order works.

L’os présente la propriété remarquable de s’adapter à son environnement et s’est forgé au cours de l’évolution des caractéristiques exceptionnelles qui fascinent les scientifiques mais aussi les ingénieurs : léger mais d’une rigidité à toute épreuve, une capacité de résistance à la fracture hors norme tout en gardant une certaine flexibilité. Ces propriétés mécaniques de l’os sont l’œuvre d’une optimisation de sa composition et d’une structure fortement hiérarchisée et organisée en multiples niveaux allant de l'échelle nanométrique à l'échelle macroscopique. L’amélioration de la prise en charge des maladies osseuses, l’optimisation des implants orthopédiques et la conception de nouveaux matériaux bio-inspirés passent par une connaissance approfondie des multiples facteurs qui déterminent les propriétés mécaniques de l’os. Dans ce travail, nous mettons l’accent sur les propriétés élastiques de l'os cortical humain à la fois aux échelles millimétrique et micrométrique. Nous avons caractérisé l’élasticité (à l’échelle mésoscopique), la composition et la microstructure de l’os cortical, à partir d’échantillons de fémur, tibia et radius prélevés sur des donneurs âgés, à l’aide d’une batterie de tests expérimentaux comportant des mesures en résonance ultrasonore spectroscopique, micro-tomographie par rayonnement synchrotron, microscopie infrarouge à transformée de Fourier et analyse biochimique. Ces mesures mettent à jour le rôle prépondérant joué par la porosité et le degré de minéralisation dans la détermination de l’élasticité et suffisent à eux seuls à en expliquer les variations. En particulier, les caractéristiques de la microstructure, comme la forme des pores, leur nombre, taille ou connectivité ne semblent pas avoir d’effets mesurables sur l’élasticité à l’échelle mésoscopique. Dans un second temps, une nouvelle approche d’homogénéisation inverse introduite dans cette thèse a permis l’estimation du tenseur des coefficients élastiques de la matrice osseuse à l’échelle microscopique. Connaissant l’élasticité de la matrice, nous avons évalué la gamme des microdéformations qui se produisent localement en réponse à des contraintes physiologiques. Les microdéformations étant à l’origine des signaux qui déclenchent la réponse des cellules mécanosensibles, ce dernier résultat devrait contribuer à une meilleure compréhension du comportement mécanique osseux au niveau microscopique. En conclusion, ce travail de thèse a permis l’obtention d’une base de données unique sur les caractéristiques élastiques de l’os cortical humain et la caractérisation des relations qui existent entre l’élasticité, la microstructure et la composition. / Bone as an important organ in human body is an extraordinary material which exhibits highly optimized properties, strong yet light weight, stiff yet flexible. Its distinct mechanical properties which fascinates not only scientists but also engineers are the results of the highly hierarchized and organized structure and the compositional properties spanning over several lengths from the nanoscale to the macroscale. Hence, a deep understanding of the parameters affecting bone mechanical behavior is necessary to better predict and treat bone diseases, improve orthopedic implants design, and engineer bio-inspired materials. In this work, a special focus is placed on human cortical bone elastic properties both at the millimeter and micrometer scales. Based on a multimodal approach (resonant ultrasound spectroscopy, synchrotron radiation micro-computed tomography, Fourier transform infrared microspectroscopy and biochemistry experiments) involving an exhaustive amount of microstructural and compositional properties, our results provide strong evidence that intra-cortical porosity and degree of mineralization are the most important determinants of bone stiffness at millimeter scale in an elderly population. Further, the other microstructure characteristics independent of porosity have non measurable effects on bone stiffness at this level. At the micrometer scale, a novel inverse homogenization approach is introduced in this work which can evaluate bone matrix anisotropic elastic properties with a good accuracy for all the stiffness constants. Based on the determined bone matrix elasticity data, we investigated the possible range of the magnitude of microstrain experienced by bone matrix. This work opens a way to better evaluate and understand bone mechanical behaviour at the micrometer level, such as the microstrain that can be sensed by osteocytes and builds the bridge to comprehensively investigate the connections between bone anisotropic properties at the millimeter and micrometer scale, and between the anisotropic microelastic properties and the characteristics at the nanometer scale.

Dans la Fabrication Additive (FA), les objets en trois dimensions sont créés couche par couche en joignant chaque couche à la précédente. Pour les pièces métalliques, il existe trois méthodes principales : le lit de poudre, le dépôt de poudre et le dépôt de fil. Ce dernier utilise de manière optimale le matériau contrairement aux autres procédés, ce qui le rend très intéressant industriellement. En effet, avec la poudre, le rapport entre la poudre utilisée et la poudre fondue n’est pas égal à un, en opposition à l’utilisation de fil. Afin de garantir la bonne fusion du métal, plusieurs méthodes existent déjà, notamment l’utilisation de lasers ou d’arcs électriques. Ce manuscrit présente une nouvelle approche de dépôt de fil utilisant l’énergie inductive pour les applications de fabrication additive (WIAM). Cette approche ne fait pas appel à un stockage du matériau fondu. Au lieu de cela, la pointe d’un fil métallique est fondue par un système de chauffage par induction. L’énergie inductive est également utilisée pour obtenir un gradient thermique optimal entre l’extrémité du fil et le substrat ou la couche précédente. Les travaux de thèse concernent le développement de cette approche par un modèle numérique et sa validation expérimentale. Il est montré que le système de chauffage par induction est capable de faire fondre la pointe du fil et de chauffer le substrat pour créer un dépôt approprié. La microstructure après dépôt de fabrication additive pour un matériau en acier inoxydable a été étudiée. Ces résultats ont été comparés avec la méthode WAM. On montre que le système de chauffage par induction donne une microstructure à très faible porosité et une microstructure sans changement soudain de composition. Ces résultats préliminaires indiquent que la fabrication additive par fil métallique avec induction (WIAM) est susceptible de constituer un processus approprié pour la FA, mais qu’elle doit encore être développée. / In Additive Manufacturing (AM), three dimensionalobjects are built layer by layer by joining each layer to the previous one. For metal parts, there are three main methods: powder bed, powder depositionand wire deposition. This latter makes optimal use of the material in contrast to other processes, which makes it very interesting industrially. Indeed, with powder,the ratio between powder used and powder meltedis not equal to one, in opposition of the use of wire. In order to ensure the proper melting of the metal, several methods already exist, including the use of lasers or electric arc. This manuscript presents a novel approach of wire deposition using inductive energy for additive manufacturing applications (WIAM). This approach does not make use of a storage of the molten material. Instead, the tip of a metal wire is melted by an induction heating system. Inductive energy is also used to obtain an optimal thermal gradient between the tip of the wire and the substrate or previous layer. Thesis work concerns the development of this approach by a numerical model, and its experimental validation. It shows that the induction heating system is able to melt the tip of the wire and heat the substrate to create suitable deposition. The microstructure of additive manufacturing stainless steel has been studied. These results have been compared with WAM method. It is shown that the induction heating system gives a microstructure with very low porosities and a microstructure without a sudden change of composition. These preliminary results indicate that Wire Induction Additive Manufacturing (WIAM) is likely to a suitable process for AM but it still needs to be developed.

Dans le cadre du développement du démonstrateur de réacteur de IVème Génération ASTRID (Advanced Sodium Fast Reactor for Industrial Demonstration), une sonde potentiométrique permettant de réaliser une mesure spécifique et précise de l’oxygène dissous dans le sodium, redondante et diversifiée par rapport à l’indicateur de bouchage, est en voie d’élaboration. Celle-ci inclut une céramique électrolyte, la thorine yttriée, qui en constitue un élément essentiel. Ce travail de thèse a donc consisté à évaluer les propriétés d’un tel électrolyte solide, dont sa conduction ionique et sa durabilité en sodium, en fonction de paramètres microstructuraux afin d’en optimiser les conditions d’élaboration.La première partie de ce travail de thèse a porté sur la préparation d’échantillons frittés d’oxydes mixtes Th1-xYxO2-x/2 (0,01 ≤ x ≥ 0,22) de microstructures variées. Après co-précipitation oxalique des cations, les précurseurs ainsi que les oxydes résultant de leur conversion ont fait l’objet de caractérisations structurale, morphologique ou chimique poussées. Par la suite, l’étape de densification conduisant à l’élaboration de cartes de frittage a consisté à maîtriser la microstructure des céramiques et ainsi répondre aux contraintes fixées par l’application visée (densité élevée, faible taille de grains). En outre, les propriétés de conduction des échantillons ont été évaluées par spectroscopie d’impédance. Un maximum de conductivité a été relevé pour des teneurs d’yttrium comprises entre 8 et 15 mol.%.Les céramiques préparées ont ensuite été testées dans le sodium liquide à 500°C pendant plusieurs centaines d’heures. Dans les conditions expérimentales retenues, alors qu’aucun signe de corrosion n’a été observé à la surface des matériaux, les fractographies ont mis en évidence deux faciès de rupture différents indiquant une pénétration du sodium aux joints de grains. Des mesures par spectroscopie d’impédance après corrosion ont en outre montré une réponse différente du signal électrique, notamment au niveau des phénomènes de blocages. Par ailleurs, l’ajout volontaire d’impuretés a été réalisée au sein de certaines céramiques (Al, Zr et Si jusqu’à 1 mass.% ). Alors que de telles impuretés n’entraînent que de légères modifications microstructurales (diminution de la taille de grains), un effet délétère a pu être constaté quant à la tenue au sodium lors de l’incorporation de silicium ou de fortes teneurs de zirconium. / In the field of the development of a fourth generation nuclear reactor demonstrator, ASTRID (Advanced Sodium Fast Reactor for Industrial Demonstration), an electrochemical sensor, allowing accurate and specific measurement of dissolved oxygen in liquid sodium, is currently under development. One critical point of this device is the solid electrolyte, such as yttrium-doped thoria. Several properties of the solid electrolyte such as ionic conductivity and resistance to sodium corrosion were analyzed as a function of microstructure, in order to optimize the conditions of elaboration.First, sintered Th1-xYxO2-x/2 (0,01 ≤ x ≥ 0,22) ceramics showing various microstructures were prepared. In this aim, the starting oxalate precursors as well as the final oxides obtained after conversion were thoroughly characterized from structural, microstructural and chemical points of view. Furthermore, densification of the oxide samples was investigated to build sintering maps (average grain size vs. relative density). They further led to determine the optimal sintering conditions required to address the specifications of the electrolyte ceramic. In addition, electric properties of the ceramics were characterized by impedance spectroscopy. The results obtained showed the existence of a maximum of conductivity between 8 and 15 mol.% of yttrium incorporation rate.Thus, the compatibility of the ceramic with liquid sodium was undertaken at 500°C during several hundred hours. For experimental conditions considered, no sign of corrosion was evidenced at the surface of the samples while fracture of the pellets showed two different habits (trans- and intergranular) indicating a penetration of sodium through the grain boundaries. Post-mortem electric characterization revealed significant variation of the conductivity, especially concerning grain boundary contributions.Finally, similar experiments were developed on samples incorporating impurities on purpose (Al, Zr and Si up to 1 mass.%). While the incorporation of such impurities only causes slight microstructural change, a significant deleterious role on the resistance to liquid sodium was noted for silicium and high zirconium contents (1 mass.%).