The degree of mineral liberation is important for the efficiency of subsequent physical separation processes such as froth flotation. Mineral liberation studies involve determining the volumetric abundance or volumetric grade distribution of a specific mineralogical phase in a particular mineral. Currently, methodologies for assessing mineral liberation are laborious regarding sample preparation, analysis time (from weeks to months), and the need for stereological correction. These constraints can be eliminated by using X-ray CT which gives the cross-sections directly from three-dimensional data in shorter time (from ten minutes to hours) with minimal sample preparation. X-ray computed tomography (CT) is a non-destructive technique which allows three-dimensional visualisation of inner structures of an object based on the variations in density and atomic composition. Initially, it was developed as a medical tool for imaging soft tissue and bone. During the last decade, the number of X-ray CT applications in engineering and geology has steadily increased, with the improvements in performance and imaging capabilities. The aim of the present work is to apply X-ray CT technique for finely divided ore samples and to study the relationship between mineral liberation and CT results. Four different ore types were used in this study: Northparkes ore (Australia), Ernest Henry ore (Australia), Keetac ore (USA) and Cannington ore (Australia). Different settings of the desktop X-ray CT technique were applied for each particular ore sample for several ore liberation (particle size distribution) properties. Two dimensional CT images were reconstructed from the three-dimensional X-ray CT data. It was found that the settings for CT technique were a function of the ore type. Particularly in the case of Cannington (high density ore) the best setting conditions split from the rest of the ores tested. The appearance of different artifacts occurring during the analysis were studied and kept to the minimum. A functionality between mineral liberation and CT results was found. The variables affecting the most the results were the Voltage and Minimum Intensity Percentage. Contrary to the expected trends, variables having a negligible effect on the results were found to be exposure time / equivalent Al filter thickness.

The degree of mineral liberation is important for the efficiency of subsequent physical separation processes such as froth flotation. Mineral liberation studies involve determining the volumetric abundance or volumetric grade distribution of a specific mineralogical phase in a particular mineral. Currently, methodologies for assessing mineral liberation are laborious regarding sample preparation, analysis time (from weeks to months), and the need for stereological correction. These constraints can be eliminated by using X-ray CT which gives the cross-sections directly from three-dimensional data in shorter time (from ten minutes to hours) with minimal sample preparation. X-ray computed tomography (CT) is a non-destructive technique which allows three-dimensional visualisation of inner structures of an object based on the variations in density and atomic composition. Initially, it was developed as a medical tool for imaging soft tissue and bone. During the last decade, the number of X-ray CT applications in engineering and geology has steadily increased, with the improvements in performance and imaging capabilities. The aim of the present work is to apply X-ray CT technique for finely divided ore samples and to study the relationship between mineral liberation and CT results. Four different ore types were used in this study: Northparkes ore (Australia), Ernest Henry ore (Australia), Keetac ore (USA) and Cannington ore (Australia). Different settings of the desktop X-ray CT technique were applied for each particular ore sample for several ore liberation (particle size distribution) properties. Two dimensional CT images were reconstructed from the three-dimensional X-ray CT data. It was found that the settings for CT technique were a function of the ore type. Particularly in the case of Cannington (high density ore) the best setting conditions split from the rest of the ores tested. The appearance of different artifacts occurring during the analysis were studied and kept to the minimum. A functionality between mineral liberation and CT results was found. The variables affecting the most the results were the Voltage and Minimum Intensity Percentage. Contrary to the expected trends, variables having a negligible effect on the results were found to be exposure time / equivalent Al filter thickness.

Efficient measurement methods for comminution properties are an important prerequisite for testing the variability of an ore deposit within the geometallurgical context. This involves the investigation of effects of mineralogy and mineral texture on the breakage of mineral particles. Breakage properties of mineral particles are crucial for the liberations of minerals and the energy required for that. For process optimization and control purposes, comminution indices are often used to map the variation of processing properties of an entire ore body (e.g. Bond work index). Within the geometallurgical approach this information is then taken up when modelling the process with varying feed properties. The main focus of this thesis work has been to develop a comprehensive geometallurgical testing framework, the Geometallurgical Comminution Test (GCT), which allows the time and cost efficient measurement of grinding indices and their linkage to mineralogical parameters (e.g. modal mineralogy or mineral texture, mineral liberation). In this context a small-scale grindability test has been developed that allows estimating the Bond work index from single pass grinding tests using small amounts of sample material. Verification of the evaluation method and validation was done with different mineral systems. For selected samples the mineral liberation distribution was investigated using automated mineralogy. By transferring the energy-size reduction relation to energy – liberation relation new term liberability has been established. As part of the experimental investigations, mineralogical parameters and mineral texture information were used for predicting breakage and liberation properties. Patterns for describing the breakage phenomena were established for a set of iron oxide ore samples. The determined breakage patterns indicated that the specific rate of mineral breakage slows down when reaching the grain size of mineral particles, thus allowing maximizing mineral liberation significantly without wasting mechanical energy. / CAMM

The major challenges currently facing the mining industry are related to the growing trend to deal with deeper ore bodies and consequently increasing complex ores. This has led to the development of new approaches to tackle incoming issues by integrating different parts of the value chain in order to offer appropriate solutions. One of these is the geometallurgical approach, which seeks to integrate geology and mineral processing to optimize ore beneficiation. This assessment can be carried out using a methodology called "Particle Tracking" that basically allows to go a step forward in the study of the phenomena occurring during ore beneficiation from the common assessment by size to the particle level. In other words, this methodology enables to incorporate to the analysis mineral liberation and the different mineral phases in particles. This is essentially what is described in literature as “Particle based approach”. This way, streams are regarded as a set of particles that have different properties and therefore their deportment throughout beneficiation vary accordingly. The purpose of this work was to apply “particle tracking” to samples from Pyhäsalmi beneficiation plant in central Finland. Rougher and scavenger flotation cells of the copper circuit were the main focus of this study. Mineral liberation analysis was used over samples of feed, concentrate and tailings for both rougher and scavenger. Mass balance and reconciliation were performed for bulk streams, streams divided by size and particle classes (classification of particles based on liberation degree) using HSC10 software from Outotec. The main findings show that recovery of chalcopyrite in rougher is above 80% over all size fractions, highest recovery is achieved at 90 µm and most liberated chalcopyrite particles present in the ore were reported to rougher concentrate. In case of scavenger, recovery to concentrate is reduced to a highest value of 66% between 60 µm to 80 µm with pronounced variation over size fractions. Most of chalcopyrite bearing minerals reported to scavenger concentrate are binary (two mineral phases) and complex (more than two mineral phases). Final tailings exhibit minimum amount of chalcopyrite, which is a good indicator of the efficiency of the copper circuit. In terms of recovery of chalcopyrite bearing particles, rougher reported to the first concentrate mainly liberated, binary and complex particles. An interesting finding was that complex particles to the first concentrate showed a particular high recovery. The second rougher concentrate mostly reported liberated and binary particles. As for scavenger, the first concentrate mostly reported liberated and complex particles while the second concentrate mainly reported complex particles. Final tailings exhibit essentially complex particles linked to coarse size fraction and the bulk grade of chalcopyrite for that stream was found to be noticeably low. / <p>The presentation was made through the zoom platform</p>

In der Arbeit werden Aufschluss- und Sortierergebnisse miteinander kombiniert, um die Anreicherung des Wertstoffs unter Berücksichtigung beider Teilprozesse auf einer vergleichbaren Basis bewerten zu können. Hierfür werden der Literatur vorhandene Modelle entnommen und erweitert, wodurch sich neuartige Parameter definieren lassen. Am Beispielsortierschritt Magnetscheidung wird anhand zweier unterschiedlicher Erze die Beurteilung der Teilprozesse auf Grundlage des vorgeschlagenen Vorgehens dargestellt. Mit Hilfe der Untersuchung der magnetischen Eigenschaften der Erze kann der Einfluss des gewählten Merkmals auf den Verlauf der berechneten Grenzkurven gezeigt werden. Weiterhin erfolgt eine Darstellung der Möglichkeiten durch die Nutzung moderner mineralogischer Analysemethoden zur Berechnung von Mineralsuszeptibilitäten, basierend auf Aufschluss- und Suszeptibilitätsmessungen von Merkmalklassen, sowie das direkte Berechnen von Trennfunktionen mit Hilfe von Aufschlussanalysen der Trennprodukte.

The underlying research that resulted in this doctoral dissertation was performed at the Division of Economic Geology and Petrology of the Department of Mineralogy, TU Bergakademie Freiberg between 2011 and 2014. It was the primary aim of this thesis to develop and test novel applications for the technology of ‘Automated Mineralogy’ in the field of economic geology and geometallurgy. A “Mineral Liberation Analyser” (MLA) instrument of FEI Company was used to conduct most analytical studies. This automated system is an image analysis system based on scanning electron microscopy (SEM) image acquisition and energy dispersive X-ray spectrometry which can be used to determine both quantitative mineralogical data and mineral processing-relevant parameters. The analyses can be conducted with unconsolidated and solid rocks but also with ores and products of the mineral processing and recycling industry. In consequence of a first-time broadly-based and comprehensive literature review of more than 1,700 publications related to all types of automated SEM-based image analysis systems several trends in the publication chronicle were observed. Publications related to mineral processing lead the field of automated mineralogy-related publications. However, this is with a somewhat smaller proportion than expected and with a significant decrease in share between around 2000 and 2014. The latter is caused by a gradual but continuous introduction of new areas of application for automated mineralogical analysis such as the petroleum industry, petrology or environmental sciences. Furthermore, the quantity of automated mineralogy systems over time was carefully assessed. It is shown that the market developed from many individual developments in the 1970s and 1980s, often conducted from research institutes, e.g., CSIRO and JKMRC, or universities, to a duopoly - Intellection Pty Ltd and JKTech MLA - in the 1990s and 2000s and finally to a monopoly by FEI Company since 2009. However, the number of FEI’s competitors, such as Zeiss, TESCAN, Oxford Instruments, and Robertson CGG, and their competing systems are increasing since 2011. Particular focus of this study, published in three research articles in peer-reviewed international journals, was the development of suitable methodological approaches to deploy MLA to new materials and in new contexts. Data generated are then compared with data obtained by established analytical techniques to enable critical assessment and validation of the methods developed. These include both quantitative mineralogical analysis as well as methods of particle characterisation. The first scientific paper “Use of Mineral Liberation Analysis (MLA) in the Characterization of Lithium-Bearing Micas” deals with the field of mineral processing and describes the characterisation of lithium-bearing zinnwaldite mica - as potential natural resource for lithium - by MLA as well as the achievement of mineralogical association data for zinnwaldite and associated minerals. Two different approaches were studied to comminute the samples for this work, conventional comminution by crusher as well as high-voltage pulse selective fragmentation. By this study it is shown that the MLA can provide mineral data of high quality from silicate mineral resources and results very comparable to established analytical methods. Furthermore, MLA yields additional relevant information - such as particle and grain sizes as well as liberation and grade-recovery data. This combination of quantitative data cannot be attained with any other single analytical method. The second article “Characterisation of graphite by automated mineral liberation analysis” is also located in the field of mineral processing. This research article is the first published contribution on the characterisation of graphite, an important industrial mineral, by MLA respectively an automated mineralogy-related analytical method. During this study graphite feeds and concentrates were analysed. By this study it is shown that it is possible to gather statistically relevant data of graphite samples by MLA. Furthermore, the MLA results are validated by quantitative X-ray powder diffraction as well as particle size determinations by laser diffraction and sieve analysis. The third research paper “Nature and distribution of PGE mineralisation in gabbroic rocks of the Lusatian Block, Saxony, Germany” deals with the scientific field of geoscience. In this study it is shown that it is possible to obtain a significant body of novel mineralogical information by applying MLA analysis in a region previously regarded as being well-studied. The complex nature and relatively large distribution of the occurring platinum group minerals (PGM) is well illustrated by this contribution. During previous light microscopic studies and infrequent electron microprobe measurements only a handful isolated PGM grains were identified and characterised. In this investigation, using the samples of previous studies, 7 groups of PGM and 6 groups of associated tellurides as well as in total more than 1,300 mineral grains of both mineral groups were identified. Based on the data obtained, important insight regarding mineral associations, mineral paragenesis and the potential genesis of the PGM is obtained. Within this context, the value of MLA studies for petrological research focused on trace minerals is documented. MLA yields results that are both comprehensive and unbiased, thus permitting novel insight into the distribution and characteristics of trace minerals. This, in turn, is immensely useful when developing new concepts on the genesis of trace minerals, but may also give rise to the development of a novel generation of exploration tools, i.e., mineralogical vectors towards exploration akin to currently used geochemical vectors. The present dissertation shows that automated mineralogy by using a Mineral Liberation Analyser is able to deliver a unique combination of quantitative data on mineralogy and several physical attributes that are relevant for ore geology and mineral processing alike. It is in particular the automation and unbiasedness of data, as well as the availability of textural data, size and shape information for particles and mineral grains, as well as mineral association and mineral liberation data that define major advantages of MLA analyses - compared to other analytical methods. Despite the fact that results are obtained only on 2-D polished surfaces, quantitative results obtained compare well/very well to results obtained by other analytical methods. This is attributed mainly due to the fact that a very large and statistically sound number of mineral grains/particles are analysed. Similar advantages are documented when using the MLA as an efficient tool to search for and characterise trace minerals of petrological or economic significance. / Die Forschung die der vorliegenden kumulativen Dissertation (‚Publikationsdissertation‘) zugrunde liegt wurde im Zeitraum 2011-2014 am Lehrstuhl für Lagerstättenlehre und Petrologie des Institutes für Mineralogie der TU Bergakademie Freiberg durchgeführt. Das primäre Ziel dieser Arbeit war es neue Einsatzmöglichkeiten für die Technik der Automatisierten Mineralogie im Gebiet der Lagerstättenkunde und Geometallurgie zu entwickeln und zu testen. Im Mittelpunkt der wissenschaftlichen Studien stand die analytische Nutzung des Großgerätes „Mineral Liberation Analyser“ (MLA) der Firma FEI Company. Dieses automatisierte System ist ein Bildanalysesystem und basiert auf der Erfassung von Rasterelektronenmikroskopiebildern und energiedispersiver Röntgen-spektroskopie. Mit Hilfe der MLA-Analysetechnik lassen sich sowohl statistisch gesichert quantitative mineralogisch relevante als auch Aufbereitungsprozess-relevante Parameter ermitteln. Die Analysen können sowohl an Locker- und Festgesteinen als auch an Erzen und Produkten der Aufbereitungs- und Recyclingindustrie durchgeführt werden. Infolge einer erstmaligen, breit angelegten und umfassenden Literaturrecherche von mehr als 1.700 Publikationen im Zusammenhang mit allen Arten von automatisierten REM-basierten Bildanalysesystemen konnten verschiedene Trends in der Publikations¬historie beobachtet werden. Publikationen mit Bezug auf die Aufbereitung mineralischer Rohstoffe führen das Gebiet der Automatisierte Mineralogie-bezogenen Publikationen an. Der Anteil der Aufbereitungs-bezogenen Publikationen an der Gesamtheit der relevanten Publikationen ist jedoch geringer als erwartet und zeigt eine signifikante Abnahme des prozentualen Anteils zwischen den Jahren 2000 und 2014. Letzteres wird durch eine kontinuierliche Einführung neuer Anwendungsbereiche für die automatisierte mineralogische Analyse, wie zum Beispiel in der Öl- und Gasindustrie, der Petrologie sowie den Umweltwissenschaften verursacht. Weiterhin wurde die Anzahl der Systeme der Automatisierten Mineralogie über die Zeit sorgfältig bewertet. Es wird gezeigt, dass sich der Markt von vielen einzelnen Entwicklungen in den 1970er und 1980er Jahren, die oft von Forschungsinstituten, wie z. B. CSIRO und JKMRC, oder Universitäten ausgeführt wurden, zu einem Duopol - Intellection Pty Ltd und JKTech MLA - in den 1990er und 2000er Jahren und schließlich seit 2009 zu einem Monopol der FEI Company entwickelte. Allerdings steigt die Anzahl der FEI-Konkurrenten, wie Zeiss, TESCAN, Oxford Instruments und Robertson CGG, und deren Konkurrenzsysteme seit 2011. Ein Schwerpunkt der drei von Experten begutachteten und in internationalen Fachzeitschriften publizierten Artikel dieser Studie war die Entwicklung eines geeigneten methodischen Ansatzes um die MLA-Technik für neue Materialien und in neuem Kontext zu verwenden. Die erzeugten Daten wurden mit Daten die von etablierten analytischen Techniken gewonnen wurden verglichen, um eine kritische Bewertung und Validierung der entwickelten Methoden zu ermöglichen. Dazu gehören sowohl quantitative mineralogische Analysen als auch Methoden der Partikelcharakterisierung. Der Schwerpunkt der Studie zum ersten Fachartikel „Use of Mineral Liberation Analysis (MLA) in the Characterization of Lithium-Bearing Micas“ liegt im Gebiet der Aufbereitung mineralischer Rohstoffe. Er beschreibt die Charakterisierung von Zinnwaldit-Glimmer - einem potentiellen Lithium-Rohstoff - durch die MLA-Technik sowie das Erringen von Mineralverwachsungsdaten für Zinnwaldit und assoziierter Minerale. Dabei wurden zwei unterschiedliche Wege der Probenzerkleinerung des Rohstoffes untersucht. Zum einen erfolgte eine konventionelle Zerkleinerung der Proben mittels Brecher und Mühle, zum anderen eine selektive Zerkleinerung durch Hoch¬spannungsimpulse. Es konnte aufgezeigt werden, dass die automatisierte Rasterelektronen¬mikroskopie-basierte Bildanalyse mittels MLA von silikatischen Rohstoffen Mineral¬informationen von hoher Güte zur Verfügung stellen kann und die Ergebnisse gut vergleichbar mit etablierten analytischen Methoden sind. Zusätzlich liefert die MLA weitere wertvolle Informationen wie zum Beispiel Partikel-/Mineralkorngrößen, Aussagen zum Mineralfreisetzungsgrad sowie Gehalt-Ausbring-Kurven des Wertstoffes. Diese Kombination von quantitativen Daten kann mit keiner anderen analytischen Einzelmethode erreicht werden. Der zweite Fachartikel „Characterisation of graphite by automated mineral liberation analysis“ ist ebenfalls im Fachgebiet der Aufbereitung mineralischer Rohstoffe angesiedelt. Während dieser Studie wurden Edukte und Produkte der Aufbereitung von Graphit-Erzen untersucht. Der vorliegende Artikel ist der erste in einer internationalen Fachzeitschrift publizierte Beitrag zur Charakterisierung des Industrieminerals Graphit mittels MLA-Technik bzw. einer Analysenmethode der Automatisierten Mineralogie. Mit der Studie konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, auch mit der MLA statistisch relevante Daten von Graphitproben zu erfassen. Darüber hinaus wurden die Ergebnisse der MLA-Analysen durch quantitative Röntgenpulverdiffraktometrie sowie Partikelgrößen-bestimmungen durch Laserbeugung und Siebanalyse validiert. Der dritte Fachartikel „Nature and distribution of PGE mineralisation in gabbroic rocks of the Lusatian Block, Saxony, Germany“ ist im Gegensatz zu den ersten beiden Artikeln im Gebiet der Geowissenschaften angesiedelt. In dieser Studie wird gezeigt, dass es möglich ist mittels MLA-Analyse eine signifikante Anzahl neuer Daten von einem eigentlich schon gut untersuchten Arbeitsgebiet zu gewinnen. So konnte erst mit der MLA die komplexe Natur und relativ große Verbreitung der auftretenden Platingruppenelement-führenden Minerale (PGM) geklärt werden. Während früherer lichtmikroskopischer Analysen und einzelner Elektronenstrahlmikrosonden-Messungen konnten nur eine Handvoll weniger, isolierter PGM-Körner nachgewiesen und halbquantitativ charakterisiert werden. In der vorliegenden Studie konnten nun, an den von früheren Studien übernommenen Proben, 7 PGM-Gruppen und 6 assoziierte Telluridmineral-Gruppen mit insgesamt mehr als 1.300 Mineralkörnern beider Mineralgruppen nachgewiesen werden. Auf der Grundlage der gewonnenen Daten wurden wichtige Erkenntnisse in Bezug auf Mineralassoziationen, Mineralparagenese und zur möglichen Genese der PGM erreicht. In diesem Zusammenhang wurde der Wert der MLA-Studien für petrologische Forschung mit dem Fokus auf Spurenminerale dokumentiert. Die MLA liefert Ergebnisse, die sowohl umfassend und unvoreingenommen sind, wodurch neue Einblicke in die Verteilung und Charakteristika der Spurenminerale erlaubt werden. Dies wiederum ist ungemein nützlich für die Entwicklung neuer Konzepte zur Genese von Spurenmineralen, kann aber auch zur Entwicklung einer neuen Generation von Explorationswerkzeugen führen, wie zum Beispiel mineralogische Vektoren zur Rohstofferkundung ähnlich wie derzeit verwendete geochemische Vektoren. Mit der vorliegenden Dissertationsschrift wird aufgezeigt, dass Automatisierte Mineralogie mittels Mineral Liberation Analyser eine einzigartige Kombination an quantitativen Daten zur Mineralogie und verschiedene physikalische Attribute, relevant sowohl für die Lagerstättenforschung als auch für die Aufbereitung mineralischer Rohstoffe, liefern kann. Im Vergleich zu anderen etablierten analytischen Methoden sind es insbesondere die Automatisierung und Unvoreingenommenheit der Daten sowie die Verfügbarkeit von Gefügedaten, Größen- und Forminformationen für Partikel und Mineralkörner, Daten zu Mineralassoziationen und Mineralfreisetzungen welche die großen Vorteile der MLA-Analysen definieren. Trotz der Tatsache, dass die Ergebnisse nur von polierten 2-D Oberflächen erhalten werden, lassen sich die quantitativen Ergebnisse gut/sehr gut mit Ergebnissen anderer Analysemethoden vergleichen. Dies kann vor allem der Tatsache zugeschrieben werden, dass eine sehr große und statistisch solide Anzahl von Mineralkörnern/Partikeln analysiert wird. Ähnliche Vorteile sind bei der Verwendung der MLA als effizientes Werkzeug für die Suche und Charakterisierung von Spurenmineralen von petrologischer oder wirtschaftlicher Bedeutung dokumentiert.

In der Arbeit werden Aufschluss- und Sortierergebnisse miteinander kombiniert, um die Anreicherung des Wertstoffs unter Berücksichtigung beider Teilprozesse auf einer vergleichbaren Basis bewerten zu können. Hierfür werden der Literatur vorhandene Modelle entnommen und erweitert, wodurch sich neuartige Parameter definieren lassen. Am Beispielsortierschritt Magnetscheidung wird anhand zweier unterschiedlicher Erze die Beurteilung der Teilprozesse auf Grundlage des vorgeschlagenen Vorgehens dargestellt. Mit Hilfe der Untersuchung der magnetischen Eigenschaften der Erze kann der Einfluss des gewählten Merkmals auf den Verlauf der berechneten Grenzkurven gezeigt werden. Weiterhin erfolgt eine Darstellung der Möglichkeiten durch die Nutzung moderner mineralogischer Analysemethoden zur Berechnung von Mineralsuszeptibilitäten, basierend auf Aufschluss- und Suszeptibilitätsmessungen von Merkmalklassen, sowie das direkte Berechnen von Trennfunktionen mit Hilfe von Aufschlussanalysen der Trennprodukte.

Scanning electron microscopy based automated mineralogy (SEM-AM) is a combined analytical tool initially designed for the characterisation of ores and mineral processing products. Measurements begin with the collection of backscattered electron (BSE) images and their handling with image analysis software routines. Subsequently, energy dispersive X-ray spectra (EDS) are gained at selected points according to the BSE image adjustments. Classification of the sample EDS spectra against a list of approved reference EDS spectra completes the measurement. Different classification algorithms and four principal SEM-AM measurement routines for point counting modal analysis, particle analysis, sparse phase search and EDS spectral mapping are offered by the relevant software providers. Application of SEM-AM requires a high-quality preparation of samples. Suitable non-evaporating and electron-beam stable epoxy resin mixtures and polishing of relief-free surfaces in particles and materials with very different hardness are the main challenges. As demonstrated by case examples in this contribution, the EDS spectral mapping methods appear to have the most promising potential for novel applications in metamorphic, igneous and sedimentary petrology, ore fingerprinting, ash particle analysis, characterisation of slags, forensic sciences, archaeometry and investigations of stoneware and ceramics. SEM-AM allows the quantification of the sizes, geometries and liberation of particles with different chemical compositions within a bulk sample and without previous phase separations. In addition, a virtual filtering of bulk particle samples by application of numerous filter criteria is possible. For a complete mineral phase identification, X-ray diffraction data should accompany the EDS chemical analysis. Many of the materials which potentially could be characterised by SEM-AM consist of amorphous and glassy phases. In such cases, the generic labelling of reference EDS spectra and their subsequent target component grouping allow SEM-AM for interesting and novel studies on many kinds of solid and particulate matter which are not feasible by other analytical methods.

The underlying research that resulted in this doctoral dissertation was performed at the Division of Economic Geology and Petrology of the Department of Mineralogy, TU Bergakademie Freiberg between 2011 and 2014. It was the primary aim of this thesis to develop and test novel applications for the technology of ‘Automated Mineralogy’ in the field of economic geology and geometallurgy. A “Mineral Liberation Analyser” (MLA) instrument of FEI Company was used to conduct most analytical studies. This automated system is an image analysis system based on scanning electron microscopy (SEM) image acquisition and energy dispersive X-ray spectrometry which can be used to determine both quantitative mineralogical data and mineral processing-relevant parameters. The analyses can be conducted with unconsolidated and solid rocks but also with ores and products of the mineral processing and recycling industry. In consequence of a first-time broadly-based and comprehensive literature review of more than 1,700 publications related to all types of automated SEM-based image analysis systems several trends in the publication chronicle were observed. Publications related to mineral processing lead the field of automated mineralogy-related publications. However, this is with a somewhat smaller proportion than expected and with a significant decrease in share between around 2000 and 2014. The latter is caused by a gradual but continuous introduction of new areas of application for automated mineralogical analysis such as the petroleum industry, petrology or environmental sciences. Furthermore, the quantity of automated mineralogy systems over time was carefully assessed. It is shown that the market developed from many individual developments in the 1970s and 1980s, often conducted from research institutes, e.g., CSIRO and JKMRC, or universities, to a duopoly - Intellection Pty Ltd and JKTech MLA - in the 1990s and 2000s and finally to a monopoly by FEI Company since 2009. However, the number of FEI’s competitors, such as Zeiss, TESCAN, Oxford Instruments, and Robertson CGG, and their competing systems are increasing since 2011. Particular focus of this study, published in three research articles in peer-reviewed international journals, was the development of suitable methodological approaches to deploy MLA to new materials and in new contexts. Data generated are then compared with data obtained by established analytical techniques to enable critical assessment and validation of the methods developed. These include both quantitative mineralogical analysis as well as methods of particle characterisation. The first scientific paper “Use of Mineral Liberation Analysis (MLA) in the Characterization of Lithium-Bearing Micas” deals with the field of mineral processing and describes the characterisation of lithium-bearing zinnwaldite mica - as potential natural resource for lithium - by MLA as well as the achievement of mineralogical association data for zinnwaldite and associated minerals. Two different approaches were studied to comminute the samples for this work, conventional comminution by crusher as well as high-voltage pulse selective fragmentation. By this study it is shown that the MLA can provide mineral data of high quality from silicate mineral resources and results very comparable to established analytical methods. Furthermore, MLA yields additional relevant information - such as particle and grain sizes as well as liberation and grade-recovery data. This combination of quantitative data cannot be attained with any other single analytical method. The second article “Characterisation of graphite by automated mineral liberation analysis” is also located in the field of mineral processing. This research article is the first published contribution on the characterisation of graphite, an important industrial mineral, by MLA respectively an automated mineralogy-related analytical method. During this study graphite feeds and concentrates were analysed. By this study it is shown that it is possible to gather statistically relevant data of graphite samples by MLA. Furthermore, the MLA results are validated by quantitative X-ray powder diffraction as well as particle size determinations by laser diffraction and sieve analysis. The third research paper “Nature and distribution of PGE mineralisation in gabbroic rocks of the Lusatian Block, Saxony, Germany” deals with the scientific field of geoscience. In this study it is shown that it is possible to obtain a significant body of novel mineralogical information by applying MLA analysis in a region previously regarded as being well-studied. The complex nature and relatively large distribution of the occurring platinum group minerals (PGM) is well illustrated by this contribution. During previous light microscopic studies and infrequent electron microprobe measurements only a handful isolated PGM grains were identified and characterised. In this investigation, using the samples of previous studies, 7 groups of PGM and 6 groups of associated tellurides as well as in total more than 1,300 mineral grains of both mineral groups were identified. Based on the data obtained, important insight regarding mineral associations, mineral paragenesis and the potential genesis of the PGM is obtained. Within this context, the value of MLA studies for petrological research focused on trace minerals is documented. MLA yields results that are both comprehensive and unbiased, thus permitting novel insight into the distribution and characteristics of trace minerals. This, in turn, is immensely useful when developing new concepts on the genesis of trace minerals, but may also give rise to the development of a novel generation of exploration tools, i.e., mineralogical vectors towards exploration akin to currently used geochemical vectors. The present dissertation shows that automated mineralogy by using a Mineral Liberation Analyser is able to deliver a unique combination of quantitative data on mineralogy and several physical attributes that are relevant for ore geology and mineral processing alike. It is in particular the automation and unbiasedness of data, as well as the availability of textural data, size and shape information for particles and mineral grains, as well as mineral association and mineral liberation data that define major advantages of MLA analyses - compared to other analytical methods. Despite the fact that results are obtained only on 2-D polished surfaces, quantitative results obtained compare well/very well to results obtained by other analytical methods. This is attributed mainly due to the fact that a very large and statistically sound number of mineral grains/particles are analysed. Similar advantages are documented when using the MLA as an efficient tool to search for and characterise trace minerals of petrological or economic significance. / Die Forschung die der vorliegenden kumulativen Dissertation (‚Publikationsdissertation‘) zugrunde liegt wurde im Zeitraum 2011-2014 am Lehrstuhl für Lagerstättenlehre und Petrologie des Institutes für Mineralogie der TU Bergakademie Freiberg durchgeführt. Das primäre Ziel dieser Arbeit war es neue Einsatzmöglichkeiten für die Technik der Automatisierten Mineralogie im Gebiet der Lagerstättenkunde und Geometallurgie zu entwickeln und zu testen. Im Mittelpunkt der wissenschaftlichen Studien stand die analytische Nutzung des Großgerätes „Mineral Liberation Analyser“ (MLA) der Firma FEI Company. Dieses automatisierte System ist ein Bildanalysesystem und basiert auf der Erfassung von Rasterelektronenmikroskopiebildern und energiedispersiver Röntgen-spektroskopie. Mit Hilfe der MLA-Analysetechnik lassen sich sowohl statistisch gesichert quantitative mineralogisch relevante als auch Aufbereitungsprozess-relevante Parameter ermitteln. Die Analysen können sowohl an Locker- und Festgesteinen als auch an Erzen und Produkten der Aufbereitungs- und Recyclingindustrie durchgeführt werden. Infolge einer erstmaligen, breit angelegten und umfassenden Literaturrecherche von mehr als 1.700 Publikationen im Zusammenhang mit allen Arten von automatisierten REM-basierten Bildanalysesystemen konnten verschiedene Trends in der Publikations¬historie beobachtet werden. Publikationen mit Bezug auf die Aufbereitung mineralischer Rohstoffe führen das Gebiet der Automatisierte Mineralogie-bezogenen Publikationen an. Der Anteil der Aufbereitungs-bezogenen Publikationen an der Gesamtheit der relevanten Publikationen ist jedoch geringer als erwartet und zeigt eine signifikante Abnahme des prozentualen Anteils zwischen den Jahren 2000 und 2014. Letzteres wird durch eine kontinuierliche Einführung neuer Anwendungsbereiche für die automatisierte mineralogische Analyse, wie zum Beispiel in der Öl- und Gasindustrie, der Petrologie sowie den Umweltwissenschaften verursacht. Weiterhin wurde die Anzahl der Systeme der Automatisierten Mineralogie über die Zeit sorgfältig bewertet. Es wird gezeigt, dass sich der Markt von vielen einzelnen Entwicklungen in den 1970er und 1980er Jahren, die oft von Forschungsinstituten, wie z. B. CSIRO und JKMRC, oder Universitäten ausgeführt wurden, zu einem Duopol - Intellection Pty Ltd und JKTech MLA - in den 1990er und 2000er Jahren und schließlich seit 2009 zu einem Monopol der FEI Company entwickelte. Allerdings steigt die Anzahl der FEI-Konkurrenten, wie Zeiss, TESCAN, Oxford Instruments und Robertson CGG, und deren Konkurrenzsysteme seit 2011. Ein Schwerpunkt der drei von Experten begutachteten und in internationalen Fachzeitschriften publizierten Artikel dieser Studie war die Entwicklung eines geeigneten methodischen Ansatzes um die MLA-Technik für neue Materialien und in neuem Kontext zu verwenden. Die erzeugten Daten wurden mit Daten die von etablierten analytischen Techniken gewonnen wurden verglichen, um eine kritische Bewertung und Validierung der entwickelten Methoden zu ermöglichen. Dazu gehören sowohl quantitative mineralogische Analysen als auch Methoden der Partikelcharakterisierung. Der Schwerpunkt der Studie zum ersten Fachartikel „Use of Mineral Liberation Analysis (MLA) in the Characterization of Lithium-Bearing Micas“ liegt im Gebiet der Aufbereitung mineralischer Rohstoffe. Er beschreibt die Charakterisierung von Zinnwaldit-Glimmer - einem potentiellen Lithium-Rohstoff - durch die MLA-Technik sowie das Erringen von Mineralverwachsungsdaten für Zinnwaldit und assoziierter Minerale. Dabei wurden zwei unterschiedliche Wege der Probenzerkleinerung des Rohstoffes untersucht. Zum einen erfolgte eine konventionelle Zerkleinerung der Proben mittels Brecher und Mühle, zum anderen eine selektive Zerkleinerung durch Hoch¬spannungsimpulse. Es konnte aufgezeigt werden, dass die automatisierte Rasterelektronen¬mikroskopie-basierte Bildanalyse mittels MLA von silikatischen Rohstoffen Mineral¬informationen von hoher Güte zur Verfügung stellen kann und die Ergebnisse gut vergleichbar mit etablierten analytischen Methoden sind. Zusätzlich liefert die MLA weitere wertvolle Informationen wie zum Beispiel Partikel-/Mineralkorngrößen, Aussagen zum Mineralfreisetzungsgrad sowie Gehalt-Ausbring-Kurven des Wertstoffes. Diese Kombination von quantitativen Daten kann mit keiner anderen analytischen Einzelmethode erreicht werden. Der zweite Fachartikel „Characterisation of graphite by automated mineral liberation analysis“ ist ebenfalls im Fachgebiet der Aufbereitung mineralischer Rohstoffe angesiedelt. Während dieser Studie wurden Edukte und Produkte der Aufbereitung von Graphit-Erzen untersucht. Der vorliegende Artikel ist der erste in einer internationalen Fachzeitschrift publizierte Beitrag zur Charakterisierung des Industrieminerals Graphit mittels MLA-Technik bzw. einer Analysenmethode der Automatisierten Mineralogie. Mit der Studie konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, auch mit der MLA statistisch relevante Daten von Graphitproben zu erfassen. Darüber hinaus wurden die Ergebnisse der MLA-Analysen durch quantitative Röntgenpulverdiffraktometrie sowie Partikelgrößen-bestimmungen durch Laserbeugung und Siebanalyse validiert. Der dritte Fachartikel „Nature and distribution of PGE mineralisation in gabbroic rocks of the Lusatian Block, Saxony, Germany“ ist im Gegensatz zu den ersten beiden Artikeln im Gebiet der Geowissenschaften angesiedelt. In dieser Studie wird gezeigt, dass es möglich ist mittels MLA-Analyse eine signifikante Anzahl neuer Daten von einem eigentlich schon gut untersuchten Arbeitsgebiet zu gewinnen. So konnte erst mit der MLA die komplexe Natur und relativ große Verbreitung der auftretenden Platingruppenelement-führenden Minerale (PGM) geklärt werden. Während früherer lichtmikroskopischer Analysen und einzelner Elektronenstrahlmikrosonden-Messungen konnten nur eine Handvoll weniger, isolierter PGM-Körner nachgewiesen und halbquantitativ charakterisiert werden. In der vorliegenden Studie konnten nun, an den von früheren Studien übernommenen Proben, 7 PGM-Gruppen und 6 assoziierte Telluridmineral-Gruppen mit insgesamt mehr als 1.300 Mineralkörnern beider Mineralgruppen nachgewiesen werden. Auf der Grundlage der gewonnenen Daten wurden wichtige Erkenntnisse in Bezug auf Mineralassoziationen, Mineralparagenese und zur möglichen Genese der PGM erreicht. In diesem Zusammenhang wurde der Wert der MLA-Studien für petrologische Forschung mit dem Fokus auf Spurenminerale dokumentiert. Die MLA liefert Ergebnisse, die sowohl umfassend und unvoreingenommen sind, wodurch neue Einblicke in die Verteilung und Charakteristika der Spurenminerale erlaubt werden. Dies wiederum ist ungemein nützlich für die Entwicklung neuer Konzepte zur Genese von Spurenmineralen, kann aber auch zur Entwicklung einer neuen Generation von Explorationswerkzeugen führen, wie zum Beispiel mineralogische Vektoren zur Rohstofferkundung ähnlich wie derzeit verwendete geochemische Vektoren. Mit der vorliegenden Dissertationsschrift wird aufgezeigt, dass Automatisierte Mineralogie mittels Mineral Liberation Analyser eine einzigartige Kombination an quantitativen Daten zur Mineralogie und verschiedene physikalische Attribute, relevant sowohl für die Lagerstättenforschung als auch für die Aufbereitung mineralischer Rohstoffe, liefern kann. Im Vergleich zu anderen etablierten analytischen Methoden sind es insbesondere die Automatisierung und Unvoreingenommenheit der Daten sowie die Verfügbarkeit von Gefügedaten, Größen- und Forminformationen für Partikel und Mineralkörner, Daten zu Mineralassoziationen und Mineralfreisetzungen welche die großen Vorteile der MLA-Analysen definieren. Trotz der Tatsache, dass die Ergebnisse nur von polierten 2-D Oberflächen erhalten werden, lassen sich die quantitativen Ergebnisse gut/sehr gut mit Ergebnissen anderer Analysemethoden vergleichen. Dies kann vor allem der Tatsache zugeschrieben werden, dass eine sehr große und statistisch solide Anzahl von Mineralkörnern/Partikeln analysiert wird. Ähnliche Vorteile sind bei der Verwendung der MLA als effizientes Werkzeug für die Suche und Charakterisierung von Spurenmineralen von petrologischer oder wirtschaftlicher Bedeutung dokumentiert.