Le procédé " Resin Transfer Molding " consiste à injecter un polymère thermodurcissable à travers des fibres de renfort, qui polymérise ensuite pour former une pièce composite. L'objectif est de modéliser numériquement l'écoulement à différentes échelles, celle des mèches composants le tissu (mésoscopique) et celle des fibres composants les mèches (microscopique). Cette thèse se décompose en deux parties. La première concerne le calcul de perméabilité d'un volume élémentaire représentatif par prise de moyenne des champs de vitesse et de pression, dans le cadre de la méthode d'immersion de domaines. A l'échelle microscopique, le calcul de perméabilité a été validé en utilisant des lois analytiques. A l'échelle mésoscopique, un couplage entre les équations de Stokes et de Darcy, pour les écoulements entre les mèches et à l'intérieur des mèches a été effectué. La seconde partie aborde l'étape d'imprégnation du renfort à l'échelle microscopique, ce qui inclut la modélisation de l'avancée du front de matière entre les fibres avec prise en compte de la tension de surface. Nous avons implémenté des méthodes pour prendre en compte les phénomènes capillaires. Une méthode d'imposition de l'angle de contact statique de l'interface avec une surface solide, et la condition aux limites de Navier permettant d'imposer un glissement à la ligne triple, ont été implémentées et validées. Tous les développements ont été effectués dans une méthode éléments finis mixtes linéaires en vitesse pression, stabilisée par une fonction bulle (MINI-élément), et en utilisant la méthode d'immersion de domaines.

Dans ce travail de thèse nous nous intéressons aux propriétés interfaciales du CO2 en conditions de réservoir avec une attention particulière pour le stockage du CO2 dans des aquifères salins profonds. Chaque partie de cette thèse représente une échelle physique différente et même si elles ont été réalisées avec des dispositifs expérimentaux et des outils de modélisation très différents, elles sont très fortement liées. Les résultats obtenus la première partie de cette thèse constituent un jeu de données complet de tension interfaciale saumure-CO2 et représentatif de la gamme de pression, température et salinité des opérations de stockage actuellement en cours d'injection. Une équation semi analytique basée sur ces résultats est proposée avec le but de faciliter le travail des ingénieurs réservoir. La deuxième partie aborde l'étude de ces propriétés à l'échelle du pore en utilisant un micromodèle en verre transparent (milieu poreux 2D) pour différentes conditions de mouillabilité. Cette partie montre le comportement mouillant du CO2 sur des surface hydrophobes ou mouillables à l'huile. Un modèle de type réseau a été utilisé pour l'interprétation et l'exploitation de ces résultats. Le troisième volet correspond à deux phases expérimentales sur carotte pour des mouillabilités différentes, associées à une modélisation à l'échelle de Darcy. Cette partie de notre étude constitue le coeur de la validation du simulateur compositionnel de réservoirs COORES, développé par l'IFP. Elle nous a permis également de déterminer des propriétés polyphasiques, telles que les Pc et kr, pour des systèmes saumure-CO2. L'ensemble de cette thèse présente les trois échelles nécessaires pour modéliser du stockage du CO2 dans des aquifères salins profonds

La fonctionnalisation des surfaces permet d'en modifier leur comportement vis-à-vis des propriétés physico-chimiques de fluides. Nous avons restreint notre étude à la caractérisation par méthode acoustique des interfaces microstructurées silicium-fluide pour lesquelles une gravure physique d'un réseau de piliers de petites dimensions a été réalisée. Les propriétés de ces interfaces vis-à-vis des liquides dépendent de la géométrie des gravures, des propriétés du fluide et des conditions d'interaction du fluide avec la surface. Notre objectif a été de confronter des modèles de comportement en terme de mouillabilité de ces surfaces aux mesures des coefficients de réflexion des ondes ultrasonores. Une première étape du travail a consisté à modéliser le coefficient de réflexion d'une onde ultrasonore incidente sur une surface microtexturée en fonction de l'état du liquide sur la surface. Deux états physiques caractéristiques ont étés étudiés : l'état où le liquide reste au sommet des piliers (état Cassie) et celui où le liquide pénètre dans le réseau de piliers (état Wenzel). Deux modèles numériques ont été développés : le premier repose sur la modélisation par éléments finis utilisant COMSOL MULTIPHYSICS et le second modèle numérique utilise une méthode explicite aux différences finies.La technique expérimentale est fondée sur une méthode de mesure du coefficient de réflexion électrique d'un transducteur ultrasonore haute fréquence à l'aide d'un analyseur de réseau, qui permet après traitement d'en déduire le coefficient de réflexion à l'interface.Les résultats originaux obtenus démontrent qu'une onde acoustique de compression est sensible à l'état d'un liquide sur une surface microtexturée.

La pomme, fruit le plus cultivé sur le sol français, est principalement menacée par le pathogène Venturia inaequalis, responsable de la maladie de la tavelure qui génère des pertes considérables si elle n'est pas traitée. La politique actuelle de gestions des risques phytopathologiques en France incite à une forte réduction des traitements phytosanitaires tout en maximisant le rendement et la qualité des productions. Dans ce contexte, il apparaît indispensable de mieux comprendre les interactions entre l'arbre, son pathogène, et leur environnement, qui s'articulent pour le cas de la tavelure du pommier autour de la durée d'humectation des feuilles. Au cours de ce travail nous nous sommes intéressés à ce paramètre pour essayer de mieux comprendre les interactions entre microclimat de l'arbre et durée d'humectation. L'étude s'est déroulée en trois étapes majeures : la modélisation de l'évaporation d'une goutte sur un support végétal, l'étude expérimentale de la mouillabilité des feuilles de pommier, et l'étude expérimentale de la variabilité spatiale de la durée d'humectation sous un couvert de pommiers. Ce travail a permis d'expliciter la forte variabilité intra-couronne de la durée d'humectation via la prise en compte de la structure de l'arbre et de la dynamique horaire du microclimat. Le modèle développé, au delà des liens déjà connus entre l'intensité du flux évaporatif et les variables climatiques, a montré la sensibilité importante du temps d'évaporation à la mouillabilité du support via la forme de la goutte d'eau, mettant en avant la nécessité de quantifier au mieux cette interaction goutte support via l'estimation des angles de contact statiques et dynamiques.

Le phénomène de mouillage intervient dans de nombreux procédés, parmi lesquels la galvanisation en continu de tôles d'acier pour carrosserie automobile. Dans ce procédé, la tôle est immergée dans un bain de zinc liquide afin de la recouvrir d'une couche protectrice de zinc. Mais avant cela, cette tôle, laminée à froid, est soumise à un recuit sous atmosphère réductrice dans le but d'éliminer l'écrouissage et les oxydes de fer superficiels et favoriser ainsi les réactions de galvanisation. Des nouveaux aciers, dits à haute limite d'élasticité, ont été élaborés afin d'améliorer la sécurité passive des véhicules sans trop augmenter leur masse et leur consommation de carburant. Ces aciers contiennent des teneurs élevées en éléments d'addition oxydables qui, lors du recuit, diffusent de la masse de l'acier vers la surface où ils forment des particules d'oxydes qui ne sont pas mouillées par le zinc liquide. Il parait donc important de comprendre le mouillage par le zinc liquide de surfaces hétérogènes, composées de fer métallique et d'oxydes. Pour cela, nous avons étudié l'étalement d'une goutte de zinc liquide, à des temps très courts, à l'aide d'une caméra rapide dans un dispositif de chute de goutte. Nous avons mené nos expériences sur des alliages fer - silicium et un acier industriel, recuits à haute température avant le dépôt de la goute, ce qui a permis d'obtenir un taux de couverture par les oxydes variant de 0 à 100%. Le mouillage est décrit à l'aide de deux paramètres : le diamètre d'étalement et l'angle de contact. Nous nous sommes attachés à la compréhension et à la modélisation de l'évolution de ces deux paramètres aux cours des premiers instants de contact et en fin d'étalement. Nous avons, en particulier, mis en évidence l'influence du taux de couverture par les oxydes et de l'énergie cinétique initiale de la goutte. Le manuscrit se termine par une extrapolation des résultats de mouillage obtenus pour les surfaces hétérogènes modèles à des substrats recuits dans des conditions voisines du recuit continu industriel

La présente étude porte sur l'utilisation des forces de tension de surface créées par une mouillabilité hétérogène afin de faciliter l'évacuation des gouttes. La mouillabilité hétérogène de la surface solide permet le déséquilibre mécanique au niveau de la ligne triple des embryons de gouttes se formant à la paroi, entraînant ainsi leur déplacement. Théoriquement, l'hystérésis d'angle de contact a été négligée dans la plupart des études mettant en œuvre des gradients de mouillabilité, mais identifié comme ayant un rôle important sur le mouvement. Nous avons développé par conséquent un modèle dynamique qui prend en compte explicitement l'hystérésis d'angle de contact et une comparaison avec des données expérimentales de la littérature a été effectuée. Le transfert de masse a été par la suite ajouté à ce même modèle pour comprendre l'effet d'un gradient de mouillabilité sur les transferts de chaleur en régime de condensation en gouttes. L'analyse quantitative des résultats théoriques montre que l'hystérésis réduit fortement les vitesses de déplacement de la gouttelette. De plus, il a été montré que les transferts sont nettement plus intenses dans la phase de croissance que pendant la phase dynamique. L'intérêt consiste donc à réduire au maximum la taille de la goutte évacuée afin de permettre à la fois une densité et fréquence élevée de nucléation. Parallèlement à cette approche théorique, un dispositif expérimental a été développé pour étudier la condensation de la vapeur d'eau sur une surface avec gradient de mouillabilité. Les résultats expérimentaux ont mis en évidence la faculté du gradient de mouillabilité à maintenir un régime de condensation en gouttes plutôt qu'un régime en film. L'occurrence de la nucléation et du grossissement de gouttes de petites dimensions, phase durant laquelle les transferts de chaleur sont importants, est largement favorisée par une évacuation rapide des gouttes. / The present work deals with the use of surface tension forces induced by heterogeneous wettability to solve this problem. It is considered that heterogeneous wettability of a solid surface enables the mechanical non-equilibrium of the drop embryos forming at the wall. Theoretically, contact angle hysteresis has been neglected in most of the studies about wettability gradients but recently found to be a major phenomenon deserving attention. Therefore, we developed a dynamic model that explicitly takes into account the contact angle hysteresis. Results of this model were compared with experimental data found in the literature. Subsequently mass transfer was added to this same model in order to understand the effect of a wettability gradient on heat transfer during dropwise condensation process. Quantitative analysis of the results showed that the theoretical hysteresis greatly reduced the droplet velocity. In addition, the model identified the importance of spatial heterogeneities of contact angle hysteresis on the dynamic behavior of the drop. Finally the heat transfers during the growth phase proved to be much more intense than during the dynamic phase. The interest is therefore to minimize the size of the droplet removed to enable both high density and nucleation frequency. The theoretical results analysis showed that such surface energy gradient enhances the transfers. Simultaneously with this theoretical approach, an experimental setup has been developed to study the effects of wettability surfaces when water vapor condensation occurs. Experimental results revealed the ability of wettability gradient to maintain a dropwise condensation regime rather than a filmwise regime. The occurrence of nucleation and growth of small droplets, that involve important heat transfer rate, is widely promoted by the fast droplet removal.

La pomme, fruit le plus cultivé sur le sol français, est principalement menacée par le pathogène Venturia inaequalis, responsable de la maladie de la tavelure qui génère des pertes considérables si elle n'est pas traitée. La politique actuelle de gestions des risques phytopathologiques en France incite à une forte réduction des traitements phytosanitaires tout en maximisant le rendement et la qualité des productions. Dans ce contexte, il apparaît indispensable de mieux comprendre les interactions entre l'arbre, son pathogène, et leur environnement, qui s'articulent pour le cas de la tavelure du pommier autour de la durée d'humectation des feuilles. Au cours de ce travail nous nous sommes intéressés à ce paramètre pour essayer de mieux comprendre les interactions entre microclimat de l'arbre et durée d'humectation. L'étude s'est déroulée en trois étapes majeures : la modélisation de l'évaporation d'une goutte sur un support végétal, l'étude expérimentale de la mouillabilité des feuilles de pommier, et l'étude expérimentale de la variabilité spatiale de la durée d'humectation sous un couvert de pommiers. Ce travail a permis d’expliciter la forte variabilité intra-couronne de la durée d'humectation via la prise en compte de la structure de l’arbre et de la dynamique horaire du microclimat. Le modèle développé, au delà des liens déjà connus entre l’intensité du flux évaporatif et les variables climatiques, a montré la sensibilité importante du temps d’évaporation à la mouillabilité du support via la forme de la goutte d’eau, mettant en avant la nécessité de quantifier au mieux cette interaction goutte support via l’estimation des angles de contact statiques et dynamiques. / Apples, which are the most cultivated fruit in France, are mainly endangered by the fungal pathogen Venturia inaequalis that cause apple scab disease on apple. This disease can be responsible of major products loss unless orchards are treated against apple scab. Nowadays in France, the phytopathological diseases management policies are encouraging growers to reduce considerably the use of pesticides, while keeping a high quality and yield level. In this context, one must understand better how the plant, the pathogen and their environment, interact with each other: for apple scab, the most important environmental parameter is leaf wetness duration. During this work, we studied leaf wetness duration to understand the interactions that occur between the tree microclimate and the wetness duration. To do that we divided our work in three major steps : the modeling of evaporation of a droplet at rest on a leaf, the experimental study of apple leaves wettability, and the experimental study of wetness duration spatial variability within an apple trees orchard. This study led us to clarify the strong intra-crown variability of leaf wetness duration through the consideration of tree structure and hourly dynamics of microclimate. The model we developed, beyond the known links between the evaporative flux intensity and the climatic parameters, showed a strong sensibility of the evaporation duration to the substrate wettability, highlighting the necessity to quantify at best this interaction, through the estimation of static and dynamic contact angles.

Le recyclage des matériaux routiers constitue une voie de développement durable qui présente des bénéfices en termes de consommation d’énergie et de ressources non renouvelables. Pour mieux prédire les propriétés finales de ces matériaux, la compréhension des phénomènes de mélange intervenant lors de la fabrication des enrobés à chaud et à tiède en centrale d’enrobage est indispensable. L’objectif de la thèse est donc de comprendre et d’identifier les facteurs influençant les phénomènes de mouillage, de remobilisation et de miscibilité des liants bitumineux. Pour cela, la démarche d’étude choisie consiste à étudier les interactions locales entre les constituants organiques et inorganiques du mélange selon une approche physico-chimique aux interfaces et interphases. Concernant le mouillage, des indicateurs ont été sélectionnés pour suivre son évolution à l’interface bitume/roche polie. L’influence du vieillissement du liant a aussi été prise en compte. La viscosité et le taux d’asphaltènes des bitumes ainsi que la composition de surface du substrat minéral influencent la qualité de mouillage. Les résultats ont montré que les évolutions étaient régies par un modèle applicable aux surfaces polies, poreuses et chimiquement hétérogènes. La remobilisation du liant vieilli (à température réduite) par le liant d’apport (chauffé à 160°C) a été étudiée à l’interface et à l’interphase sur des échantillons « bitume d’apport/bitume vieilli ». A l’interface, le temps d’étalement est influencé linéairement par la viscosité du liant vieilli. Concernant l’interphase, l’analyse des échantillons bitumineux a montré qu’une diminution de l’écart de températures entre les liants conduit à un meilleur mélange. Des méthodologies ont été développées pour suivre la migration du liant vieilli au moyen de techniques comme la micro fluorescence X, la microscopie infrarouge en mode ATR et en mode d’imagerie ATR. La microscopie infrarouge en mode d’imagerie ATR est particulièrement adaptée pour étudier la remobilisation du bitume vieilli à l’aide de la fonction carbonyle qui résulte de l’oxydation du bitume et traduit son état de vieillissement. Les résultats ont permis de déterminer les paramètres influents tels que la viscosité et la nature du liant vieilli ainsi que l’effet bénéfique d’un produit « régénérant » sur la remobilisation. L’effet d’une énergie d’agitation mécanique améliore également le mélange des liants. Concernant les résultats obtenus par micro fluorescence X, des éléments métalliques entrant dans la composition du bitume ont été choisis comme traceurs internes pour suivre la migration d’un liant. Des hypothèses ont été proposées pour expliquer les différences de migration des traceurs observées. Enfin, l’ensemble des méthodologies développées à l’échelle des liants a été appliqué à l’étude des produits routiers incorporant des granulats neufs et vieillis. Les résultats montrent une cohérence entre les tendances observées à l’échelle microscopique et macroscopique. Le procédé de fabrication à chaud favorise la remobilisation tandis que l’augmentation du taux d’agrégats d’enrobé le freine. L’augmentation du taux d’agrégats réduit également l’homogénéité du mélange bitumineux fabriqué qui a été évaluée au travers de la répartition spatiale de la fonction carbonyle, obtenue par un traitement statistique des cartographies chimiques par microscopie infrarouge. / In the road industry, the main challenge is to produce warm-mix asphalt mixtures while incorporating high rates of reclaimed asphalt, which come from the deconstruction of old pavement. However, the combination of recycling and the reduction of mix manufacture temperatures (warm mixes) raises technical issues about performance and durability of final pavement materials. In order to better predict final properties of these recycled materials, it is also necessary to understand phenomena occurring during the manufacture of recycled asphalt mixtures in the plant. The objectives of the PhD thesis are to understand and identify factors impacting wetting, remobilization and miscibility phenomena existing between organic and inorganic constituents of the bituminous mixture happening during the manufacturing step. The selected experimental approach consists in studying materials interactions according to a physicochemical approach at interfaces and interphases.Concerning wetting mechanisms at the “bitumen/aggregate” interface, some indicators were selected to assess wetting evolutions on a polished mineral slide. The binder ageing influence has also been studied. The bitumen viscosity and asphaltene content influence the wetting quality as well as the surface composition of the mineral substrate. Results have shown that “bitumen/aggregate” wetting evolutions were governed by a model associated to polished, porous and chemically heterogeneous surfaces.Remobilization of the aged binder (at a lower temperature) by the virgin one (heated at 160°C) has been studied at the interface and at the interphase of “aged binder/virgin binder “samples. At the bituminous interface, the spreading time is linearly influenced by the aged binder viscosity. At the bituminous interphase, bituminous sample analysis has shown that a reduction in the binders temperature difference leads to a better blend. Methodologies have been developed to monitor the aged binder migration using techniques such as X-ray micro fluorescence, infrared microscopy in ATR mode and in imaging ATR mode. Infrared microscopy in imaging ATR mode is a suitable technique to monitor the aged binder migration coupled to the carbonyl function marker resulting from the bitumen oxidation and ageing. Results have identified influent parameters corresponding to the aged binder viscosity and chemical composition, as well as the beneficial effect of a rejuvenator on remobilization. The effect of mechanical agitation energy also improves the binders blend. Concerning X-ray micro fluorescence results, binders remobilization has been assessed by the migration of metals which are involved in the bitumen internal composition. Some hypotheses have been proposed to explain observed migration differences of studied markers.Finally, all customized binder-scale methodologies have been applied to the study of road products incorporating virgin aggregates and reclaimed asphalt pavement. Results have shown similarities between observed trends at the microscopic and macroscopic scales. The hot manufacturing process promotes remobilization while the increase in the reclaimed asphalt rate limits it. The increase in the reclaimed asphalt rate also reduces the asphalt mixture homogeneity degree which has been evaluated through the carbonyl function spatial distribution, obtained by a chemical mappings statistical treatment.

Des mélanges ternaires immiscibles à base de PA11 et de PEO ou de PA6 et de PA11 contenant soit des argiles modifiées soit de l’argile native ont été préparés par extrusion à l’état fondu ou par extrusion assistée eau. L’effet du type d’argile et de l’injection d’eau au cours de l’extrusion sur les propriétés thermiques, rhéologiques et mécaniques a été évalué sur l’ensemble des mélanges ternaires. La microscopie électronique à transmission a mis en évidence une localisation sélective de l’argile dans la phase la moins visqueuse dans les deux mélanges, et ce quel que soit le type d’argile. Avec l’injection d’eau pendant l’extrusion, la migration d’une partie des particules d’argile de la phase moins visqueuse vers la phase plus visqueuse a été observée pour certains mélanges PA11/PEO. La prédiction théorique, basée sur le coefficient de mouillabilité selon le modèle de Sumita, ne correspond pas à la localisation observée. Plusieurs explications ont été proposées, en particulier l’influence du rapport de viscosité entre les deux phases. Les observations morphologiques par microscopie électronique à balayage ont montré l’influence de l’argile et de l’eau sur la taille de la phase dispersée. L’étude rhéologique a montré l’impact des argiles modifiées ou native sur la dégradation des polymères qui peut être limitée par l’extrusion assistée eau. / Immiscible ternary blends constituted of PA11 and PEO or PA6 and PA11 containing either modified or native clay were prepared by melt extrusion or by water-assisted extrusion. The effect of the type of clay and water injection during extrusion on thermal, rheological and mechanical properties has been evaluated for all ternary blends. Transmission electron microscopy highlighted a selective localization of clay in the less viscous phase in both blends, independently of the type of clay. With the injection of water during extrusion, the migration of a part of clay particles from the less viscous phase to the more viscous phase was observed for certain PA11/PEO blends. The theoretical prediction, based on the wetting coefficient according to Sumita’s model, does not correspond to the observed localization. Several explanations have been proposed, particularly the influence of viscosity ratio between the two phases. Morphological observations by scanning electron microscopy showed the influence of clay and water on the size of the dispersed phase. Rheological study revealed the impact of modified or native clay on the degradation of polymers which can be limited by water-assisted extrusion.

Le contact entre l'électrode et l'électrolyte est primordial pour le bon fonctionnement d'une batterie Lithium-Ion. L'imprégnation de l'électrode positive par un électrolyte liquide a toujours été considérée comme totale, cependant les phénomènes ne sont pas exactement connus. Ainsi, ces travaux s'intéressent à l'influence de la composition de l'électrode positive (matière active et agent conducteur) sur cette imprégnation. Après une première étude des propriétés conductrices, électrochimiques et morphologiques d'électrodes présentant des formulations plus ou moins éloignées des formulations industrielles, une méthode utilisant l'équation de Washburn a été développée afin d'étudier l'imprégnation des pores modélisés par un ensemble de tubes capillaires. L'utilisation de l'hexadecane, considéré comme un liquide parfaitement mouillant, a permis de déterminer la taille effective des pores indépendamment de l'électrolyte, et celle-ci a pu être comparée à des résultats obtenus grâce à la méthode de thermoporosimétrie. Puis, les régimes de Washburn obtenus lors de la diffusion de l'électrolyte ont mis en évidence les cinétiques d'ascension. Par la suite, la méthode de Washburn a été utilisée afin de caractériser les propriétés d'imprégnation d'électrodes élaborées avec un nouveau liant et selon un procédé innovant s'affranchissant de l'utilisation de solvant. L'utilisation d'un additif permettant la création de porosité d'une part, et la réticulation du liant d'autre part permettent d'obtenir une imprégnation de l'électrolyte comparable à celle observée pour les électrodes fabriquées par voie solvant / The contact between the electrode and the electrolyte is essential for a Lithium-Ion battery functioning. The impregnation of a positive electrode by the electrolyte has always been considered as total; however the phenomena are not exactly known. Thus, in this work, the influence of the positive electrode composition (active material, conductive agent and binder) on the impregnation has been investigated. After a first study focusing on the conductive, electrochemical and morphological properties of the electrodes, with different types of formulation, a method using Washburn equation has been developed in order to study the impregnation of the electrode’s pores, which were modeled as capillary tubes. With the use of hexadecane, considered as a perfectly wetting liquid, the effective pore size has been determined and then compared to the results given by the thermoporosimetry method. Then, the kinetics of ascension have been identified with the Washburn regimes obtained with the diffusion of the electrolyte in the cathodes. Afterwards, Washburn method has been used in order to characterize the impregnation properties of electrodes elaborated with an innovative process without solvent. Thanks to the use of an additive allowing the creation of porosity in one hand and the reticulation of the binder in the other hand, an impregnation of these new electrode by the electrolyte has been considered as comparable to the one observed for the cathodes made with solvent