Resumo não disponível

As temperaturas de transformações de fases são essenciais para trabalhar e caracterizar as ligas de NiTi, podendo-se assim, aproveitar de maneira eficiente suas propriedade de memória de forma e superelasticidade. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as temperaturas de transformações de fases (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) e a superfície de chapas e fios quanto a sua morfologia e a molhabilidade da liga NiTi submetidos a diferentes tratamentos térmicos para aplicação como órtese coronária. Tratamentos térmicos influenciam diretamente nas temperaturas de transformações de fases e na superfície do material, portanto os fios e chapas foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos com diferentes tempos e temperaturas adquirindo diferentes colorações. Os fios foram submetidos a tratamentos térmicos de têmpera e temperaturas de 530 e 570°C, sendo analisados por DSC (Differencial Scanning Calorimeter), microscopia óptica e microdureza. Quando comparados com o fio sem tratamentos térmico mostraram mudanças nas temperaturas de transformações de fases. O fio com tratamento térmico de 570ºC apresentou as melhores temperaturas para aplicação como material biomédico. As superfícies dos fios foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e devido ao seu diâmetro de 0,15 mm não foi possível analisar o material por microscopia de força atômica (AFM) e molhabilidade. As análises foram feitas em chapas com os mesmos tratamentos térmicos realizados nos fios para que se pudesse chegar a um resultado semelhante. Nas amostras de chapas os tratamentos térmicos variaram entre 500 (envelhecimento), 570 e 850°C e as temperaturas de transformação de fases foram analisadas por DSC e as superfícies por AFM, MEV e molhabilidade. As chapas com tratamento térmico de 500 e 570° C apresentaram temperaturas de transformação Af acima da temperatura corporal o que torna o material não indicado para aplicação como órtese (stent). A amostra 3 com tratamento térmico de 850° C não apresentou temperatura de transição martensítica. A análise de AFM teve como principal função escolher a rugosidade topográfica adequada ao ancoramento celular e revelou que a chapa azul foi a mais indicada em uso como órtese coronária. / The phases transformation temperatures are essential to work and to characterize the NiTi alloys and may thus take advantage efficiently its properties shape memory and superelastic. The objective of this study was to characterize the phase transformation temperatures (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) and the surface of sheet and wires sufferes morphology and wettability of the NiTi alloy subjected to different heat treatments to application as a coronary stent. Heat treatments directly influence in the temperatures of phase transformations and on the material surface, so the wires and sheet were subjected to different heat treatments with different times and temperatures, getting different colors. The wires were subjected to heat treatments of 530 and 570 °C and analyzed by DSC (Differential Scanning Calorimeter), optical microscopy and microhardness. When compared with the wire without heat treatment showed changes in the temperatures of phase transformations. The blue color wire showed the best temperatures for application as biomedical materials. The wires surfaces were analyzed by scanning eletron microscopy (SEM) and due to its diameter of 0.15 mm was not possible to analyze the material by atomic force microscopy (AFM) and wettability. Therefore, the analyzes were performed in plates with the same heat treatments carried out on the wires so that it could reach to a similar result. In the plates the heat treatments ranged between 500 (aging), 570 and 850 °C and the phase transformation temperatures were analyzed by DSC and the surfaces by AFM , SEM and wettability. The plate with heat treatment to 500 °C showed the best phases transformation temperatures. The heat treatment sheet 500 and 570 °C to the temperature above the transformation temperature Af body which makes the material is not suitable for use as the prosthesis (stent). Sample 3 with heat treatment at 850 °C showed no martensite transition temperature. The AFM analysis had as main function choose the appropriate topographic roughness to the cellular anchor and revealed that a blue plate was the most suitable for use as a coronary stent.

As ligas a base de Níquel são frequentemente utilizadas na indústria do petróleo devido à elevada resistência mecânica e excelente resistência à corrosão. Neste cenário, a utilização da soldagem como etapa na fabricação de dutos rígidos de grande comprimento é inevitável. Assim, chapas da liga Inconel 625® foram unidas através do processo Friction Stir Welding (FSW). A soldagem foi executada com uma ferramenta de nitreto cúbico de boro policristalino e o inerente desta ferramenta foi analisado. Em um primeiro momento, na seleção de parâmetros de processo, diversas condições de processo foram analisadas para escolha da melhor solda. Após esta etapa, novas juntas soldadas foram produzidas com o parâmetro de processo adequado (velocidade de rotação da ferramenta de 200 rpm e velocidade de avanço de 1 mm/s). A caracterização da superfície de topo da solda foi realizada através da microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza e ensaios de dobramento. Defeitos superficiais foram inspecionados com líquidos penetrantes. Além disso, os estados de tensões residuais foram obtidos com a difração de raios-X. Ainda, a resistência à corrosão localizada foi estudada com o ensaio de imersão em cloreto férrico e a determinação da temperatura crítica de pite (conhecida como CPT) Por fim, a susceptibilidade à corrosão intergranular foi avaliada com o ensaio Streicher Test. O processo de soldagem promoveu o refino de grão e o aumento de dureza na solda. As micrografias do metal de base (MB) mostraram carbonetos do tipo MC, M6C, M23C6. Por outro lado, a melhor junta soldada apresentou uma microestrutura livre de defeitos, homogênea, onde não foram percebidos carbonetos do tipo M6C, M23C6 nos contornos de grão, foi aprovada nos ensaios de dobramento, líquidos penetrantes e imersão em FeCl3. Entretanto, ocorreu o um desgaste da ferramenta, mas reduzido e aceitável para esta solda. Tensões residuais longitudinais trativas da ordem de 50 MPa foram observadas na zona de mistura. Considerando o valor médio, o MB alcançou uma CPT de 77 °C, enquanto no centro da solda a CPT foi de 86°C. A taxa de corrosão média alcançada após o ensaio de corrosão intergranular foi de 0,4406 mm/ano, valor que sugere uma boa qualidade da solda. / Nickel based alloys are often used in the oil and gas industry due to their great mechanical strenght as well as excelent corrosion resistance. In this scenario, welding as manufacturing step for long lenght rigid tubes is inevitable. Therefore, Inconel 625® sheets were joined by Friction Stir Welding (FSW). The welding was performed with a Polycrystalline Cubic Boron Nitride (pcBN) tool and the unavoidable tool wear was verified. At first, in the process parameter development step, different process conditions were analyzed for choosing the best welded joint. Afterwards, new welded joints were produced with the suitable process parameter (tool rotational speed of 200 rpm and welding speed of 1 mm/s). Top surface characterization of friction-stir-welded Inconel 625 was carried out by optical microscopy, scanning electron microscopy, microhardness and bending tests. Surface defects were verified by dye penetrant inspection (DPI). In addition, residual stress states were obtained by X-ray diffraction. Furthermore, localized corrosion resistance was studied by the immersion test in FeCl3 and the critical pitting temperature (CPT) determination. Finally, the susceptibility to intergranular corrosion was evaluated by Streicher Test. FSW process promoted grain refining as well as increased microhardness in the joint Base material micrographs showed different carbides as MC, M6C, M23C6. On the other hand, the best joint presented a sounds weld without defetcs, homogeneous microstructure, grain boundaries free of M6C, M23C6 carbides, approved in bending tests, DPI and the immersion test. However, a tool wear was also noted, but reduced and acceptable for this weld. Tensile longitudinal residual stresses of 50 MPa were observed in the stir zone. As an avarage, the base material CPT was 77 °C, while the CPT was 86 °C at the weld center. The mean corrosion rate after intergranular corrosion test was 0.4406 mm/year, a value which suggests a good weld quality.

As superligas de níquel apresentam boa combinação de resistência à corrosão e à oxidação, resistência mecânica, resistência à fadiga e resistência à fluência. Além disso, apresentam bom desempenho operacional em temperaturas próximas à temperatura de fusão da liga. Estudos apontam à possibilidade de se obter aço carbono revestido com a superliga de níquel Inconel 625 pelo processo de cladeamento e pelo processo de aspersão térmica. A presença de molibdênio na composição química do Inconel625 garante excelente resistência à corrosão por pites e por fresta, enquanto o nióbio confere alta soldabilidade e resistência à corrosão intergranular a essas ligas. O processo de soldagem é amplamente usado em processos industriais e pode ser aplicado em uma junta Inconel-Inconel, podendo modificar alguma propriedade dessa liga. O objetivo do presente trabalho é estudar uma junta soldada de Inconel 625, obtida pelo processo de soldagem por fusão a arco elétrico com o uso de eletrodo revestido ENiCrMo-3, quanto à morfologia estrutural, à dureza e à resistência à corrosão. A morfologia foi avaliada por microscopia óptica, por microscopia eletrônica de varredura e por espectroscopia de energia dispersiva. A propriedade mecânica de dureza foi avaliada a partir do perfil de microdureza Vickers ao longo da junta soldada Para avaliar a resistência à corrosão da junta soldada foram realizados os ensaios de polarização potenciodinâmica, reativação potenciodinâmica de varredura cíclica (norma ASTM G108-94), polarização potenciodinâmica cíclica e ensaio de imersão (norma ASTM G48-03). Também avaliou-se a susceptibilidade à corrosão por pites pela norma ASTM G61-86 a temperatura ambiente e a 90 ºC. Para a polarização potenciodinâmica, três diferentes eletrólitos foram empregados: 3,5% NaCl, 3,5% NaCl + 0,01 mol/L Na2S2O3 e 3,5% NaCl + 1M H2SO4. Os resultados obtidos mostraram que o metal de solda apresenta uma microestrutura dendrítica com precipitados de Nb e de Mo nas regiões interdendríticas. O desempenho quanto à resistência à corrosão foi satisfatório nos meios estudados, considerando as características dessas ligas. No entanto, a junta soldada apresentou maior suscetibilidade à corrosão por pites e à corrosão localizada comparativamente ao metal base. O filme passivo formado no metal base é melhor constituído do que o filme passivo formado no metal de solda. / Nickel superalloys show a good combination of corrosion, oxidation and creep resistance as well as mechanical and fatigue strength. These alloys can operate at temperatures close to their melting temperature. The Inconel 625 has desired characteristics for application in environments that require high corrosion resistance, such as in oil and gas exploitation. Some studies show the possibility of obtaining a coating of Inconel 625 onto carbon steel by the cladding process and by the thermal spray process. The molybdenum content in Inconel 625 ensures excellent resistance to pitting and crevice, while the niobium content gives high weldability to these alloys. The welding process is practically present in all industrial plants, so an Inconel-Inconel joint is unavoidable. However, the welding can lead to changes in the properties of these superalloys. Therefore, the present work aims to study the structural morphology, hardness and corrosion resistance of a welded joint of Inconel 625 obtained by the electric arc fusion welding process with ENICrMo-3 covered electrode. The morphology was evaluated by optical microscopy, scanning electron microscopy and dispersive energy spectroscopy. Hardness was studied by Vickers microhardness profile along the welded joint. In order to evaluate the corrosion resistance of the welded joint, the Potentiodynamic polarization, potentiodynamic cyclic sweep reactivation (ASTM G108-94), cyclic potentiodynamic polarization and immersion test (ASTM G48-03) were performed Also susceptibility to pitting corrosion was assessed by ASTM G61-86 at room temperature and at 90 ° C. Potentiodynamic polarization curves were performed in three different solutions to evaluate the corrosion resistance: 3.5% NaCl, 3.5% NaCl + 0.01 mol / L Na2S2O3 and 3.5% NaCl + 1M H2SO4 The results show that the weld metal has a dendritic microstructure with precipitates of Nb and Mo in the interdendritic regions. The corrosion performance in environments close to the environments of possible applications was satisfactory considering the resistance of these alloys, but the specific welded joint was more susceptibility to corrosion by pits and localized corrosion. The passive film formed in the base metal was better formed than the passive film formed in the welded metal.

Superligas à base de níquel vêm sendo extensivamente utilizadas em diversas aplicações nas indústrias devido ao excelente comportamento mecânico e anticorrosivo. No entanto, essas ligas possuem certas particularidades que levam à necessidade de desenvolvimento de técnicas de inspeção e caracterização metalúrgica, como forma de garantir a integridade estrutural dos componentes fabricados com essas ligas. Neste trabalho, a técnica de correntes parasitas foi aplicada à superligas à base de níquel com duas propostas distintas: 1) Em um primeiro momento foi realizado o estudo da evolução microestrutural da liga Inconel 718 durante o processo de envelhecimento através da combinação do ensaio por correntes parasitas, análise de difração de raios-X, análise metalográfica, medidas de dureza e tamanho de grão. As medidas foram realizadas em amostras submetidas a diferentes ciclos de tratamentos térmicos variando entre 620-1035°C. Os resultados mostraram que as diferentes microestruturas do Inconel 718 têm efeitos distintos na condutividade elétrica quando medidos através da técnica de correntes parasitas. A influência da microestrutura na condutividade pode ser mostrada sendo devido à competição de dois efeitos sobre o espalhamento de elétrons: a purificação da matriz e a morfologia, distribuição e tamanho dos precipitados. A combinação dos valores de dureza e condutividade elétrica provou ser uma forma rápida e prática de determinar o nível de envelhecimento da liga; 2) Em um segundo momento foi desenvolvido um processo de otimização de sensores através de modelagem por elementos finitos (MEF). Através de uma metodologia de otimização, os parâmetros de construção e operação de um sensor foram otimizados para inspeção de defeitos superficiais e subsuperficiais esperados em materiais cladeados com Inconel 625. O sensor com a geometria ótima foi construído e testado a fim de verificar a eficiência do processo de otimização. Uma ótima correlação entre os resultados numéricos e experimentais foi encontrada e o sensor ótimo se mostrou eficiente na inspeção de pequenos defeitos superficiais e subsuperficiais na liga Inconel 625 quando operado nas frequências apropriadas. / Nickel-based superalloys have been extensively used in various industries due to its unique mechanical and corrosion behavior. However, these alloys show particular characteristics which lead to the need for specific inspection and metallurgical characterization techniques in order to ensure the structural integrity of components manufactured from these alloys. In this work , the eddy current technique was applied to nickel-base superalloys with two aims: 1 ) Firstly, the microstructural evolution of Inconel 718 during aging processes has been studied through a combination of eddy current testing, X-ray diffraction analysis, metallography, hardness and grain size measurements. Measurements were carried out in samples subjected to different heat treatment cycles between 620-1035°C. Results show that different microstructures of Inconel 718 have a distinguishable effect on electrical conductivity when this is measured through an appropriately sensitive technique (i.e. eddy current testing). The influence of microstructure on conductivity could be shown to be due to the competition between two effects on the scattering of electrons: matrix purification and precipitate size, distribution and morphology. A combination of hardness values and electrical properties proved to be a fast and practical way of determining the stage of aging of the alloy; 2) An optimization method of eddy current sensor design was developed through finite element modeling (FEM). Through a methodology of optimization, the construction and operation parameters of the sensor were optimized for inspection of superficial and subsuperficial defect, commonly found in weld overlay Inconel 625 claddings. A prototype of this sensor with the optimum geometry was built and tested on blocks identical to those considered in the models in order to verify the efficiency of the optimization process. A very good agreement between numerical and experimental results was found. Moreover, the optimal sensor was efficient to detect small surface and subsurface defects in Inconel 625 when operated at appropriate frequencies.

Este trabalho teve por objetivo o estudo das propriedades de eletrodos da bateria de Edison (ferro-níquel) obtidos por metalurgia do pó para melhoria das propriedades deste tipo de bateria. A metalurgia do pó possui a vantagem de ser um processo de com alto aproveitamento de matéria prima e possibilitar a obtenção de peças porosas, ideais para eletrodos de baterias. Pesquisar processos de fabricação distintos para sistemas de armazenamento de energia torna-se fundamental num momento de crescimento da demanda energética mundial. Para desenvolvimento das atividades empregou-se pó de ferro e de níquel. O pó de cada um destes materiais foi compactado em matrizes com pressões distintas. Adicionalmente, foram produzidos eletrodos sem a etapa de compactação. Após esta etapa, realizou-se a sinterização dos corpos de prova em forno com temperaturas controladas. Na caracterização morfológica do material foram desenvolvidos os ensaios de microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, perfilometria, porosidade. Os resultados experimentais permitiram constatar que tanto para o ferro como para o níquel, a Peça obtida com menor pressão de compactação que as demais (Peça 1) e a peça sem compactação apresentavam melhores características, maior porosidade, para aplicação em baterias. Posteriormente, verificou-se o comportamento eletroquímico através de curvas de sobrepotencial, mostrando que as peças sem compactação de ferro e níquel necessitavam menor energia para realizar as reações de oxidação-redução. Considerando os resultados, foi confeccionado um protótipo de Bateria de Edison por metalurgia do pó, usando eletrodos sem processo de compactação. As curvas de carga e descarga do protótipo foram traçadas e comparadas com as baterias de Edison comerciais. Os resultados encontrados mostram que a bateria com eletrodos obtidos por metalurgia do pó apresenta tempos de carga e descarga de 6 e 4 horas, respectivamente. Desta maneira, demonstrou-se que os eletrodos produzidos por metalurgia do pó podem constituir uma alternativa viável para a construção de Baterias. / This work aimed to study the properties of battery electrodes Edison (nickel-iron ) obtained by powder metallurgy to improve the properties of this type of battery . Powder metallurgy has the advantage of being a process with high utilization of raw materials and enable the obtaining of porous parts ideal for battery electrodes. Search manufacturing processes for different energy storage systems becomes essential at a time of increasing global energy demand. To develop the activities we used powdered iron and nickel. The powder of each of these materials were compacted into arrays with different pressures. In addition, electrodes were produced without the step of compression. After this stage, there was the sintering of the specimens in the oven with controlled temperatures. The morphological characterization of the material tests using scanning electron microscopy, optical microscopy, profilometry, porosity were developed. The experimental results demonstrated that both iron as for nickel , the Ask pressure obtained with lower compression than the others ( Part 1 ) and Part uncompressed had better features, higher porosity , for application in batteries . Later , there was the electrochemical behavior through overpotential curves , showing that the pieces without compression of iron and nickel needed less energy to perform the oxidation-reduction reactions . Considering the results, it was made a prototype battery Edison by powder metallurgy, using electrodes without the compression process . The charge and discharge curves of the prototype were drawn and compared with the commercial Edison batteries. The results show that the battery electrodes obtained by powder metallurgy shows charge and discharge times of 6 and 4 hours, respectively. Thus, it was demonstrated that electrodes produced by powder metallurgy can be a viable alternative for the construction of batteries.

O NiTi é uma liga equiatômica de níquel-titânio amplamente utilizada como biomaterial devido às suas propriedades de memória de forma e superelasticidade. Vários estudos de tratamento superficial da liga NiTi têm sido desenvolvidos, visando melhorar a resistência à corrosão, e bloquear a saída do Ni para os tecidos adjacentes. O óxido de titânio (TiO2) pode ser formado na superfície do NiTi, durante o processo de tratamento térmico de memória de forma. A espessura da camada do óxido formado depende do tempo e da temperatura aplicada no tratamento térmico, e esta camada pode ser eficiente protegendo e melhorando a biocompatibilidade do material de base sem a utilização de outros tratamentos superficiais. Neste trabalho avaliou-se o efeito do tempo e da temperatura do tratamento térmico, no crescimento da camada de óxido, nas temperaturas utilizadas no processo de tratamento térmico para dar forma (530 e 570 °C) à liga de NiTi com memória de forma. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter morfologias e características distintas para as camadas de TiO2, controlando os parâmetros tempo e temperatura, do processo de memória de forma. Outra questão importante na avaliação de superfícies para aplicação biomédica é a utilização de métodos e parâmetros adequados permitam a caracterização em condições que representem as situações mais próximas daquelas apresentadas pelo fluido corpóreo. No entanto, diferentes autores utilizam eletrólitos distintos para simular o fluído corpóreo em ensaios de caracterização eletroquímica, o que dificulta a correlação dos resultados encontrados nos artigos. No presente trabalho avaliou-se o comportamento eletroquímico de NiTi polido em diferentes soluções, utilizadas na literatura para simular o fluído corpóreo: solução de Hanks, solução de Hanks com sal balanceado (HBSS), solução salina de fluído corpóreo (SBF), solução de Ringer e solução de NaCl 0,9%. O comportamento eletroquímico do NiTi foi avaliado por ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP) e voltametria cíclica. Os resultados obtidos demonstraram que a liga de NiTi apresenta o mesmo mecanismo de corrosão (corrosão por pitting) em todas as soluções estudadas. No entanto, o potencial de corrosão desenvolvido em cada eletrólito foi diferente, sendo que a liga de NiTi apresentou comportamento mais ativo na solução HBSS. / NiTi is an equiatomic nickel-titanium alloy widely used as biomaterials because of their shape memory and superelasticity properties. Several studies regarding superficial treatments of NiTi alloy have been developed, aiming to improve corrosion resistance, and to block Ni release to adjacent tissues. Titanium oxide (TiO2) can be formed on NiTi surface, during heat treatment of shape memory process. TiO2 is largely studied because its increase corrosion resistance of the alloy. Thickness of oxide layer depends on the temperature that is applied and on the duration of the heat treatment, and this TiO2 layer can be efficient in protecting and improving biocompatibility of the bulk metal without another superficial treatment. In this work it was evaluated the heat treatments duration effects in the oxide growth on the NiTi surface, at the main used temperatures used in the shape process (530 and 570 °C) of shape memory NiTi alloy. Obtained results showed it is possible to obtain distinct morphologies and characteristics of the TiO2 layer by controlling shape memory parameters, as time and temperature. Another important issue in evaluation of surfaces for biomedical application is the use of appropriated parameters and methods that allows the characterization under conditions that represent the environment more similar to body fluid. However, different authors employ distinct electrolytes in electrochemical characterization tests, which makes difficult the correlation between article results. In present work it was evaluated the electrochemical behavior of mechanically polished NiTi in different solutions, used to simulated the body fluid: Hank’s solution, Hank’s balanced salt solution (HBSS), saline body fluid solution (SBF), Ringer’s solution and 0.9% NaCl solution. Electrochemical behavior of NiTi was evaluated by open circuit potential (OCP) monitoring and cyclic voltammetry tests. Obtained results demonstrated that NiTi alloy presents the same corrosion mechanism (pitting corrosion) in all studied solutions. Although, corrosion potential obtained was different in each electrolyte, being the NiTi alloy presented most ative behavior in HBSS solution.

A ortodontia pressupõe o uso de artefatos. Os bráquetes são ligados por fios ortodônticos, denominado arcos, para que possam ser movimentados juntamente com os dentes por sistemas de molas e ancoragens de vários materiais unidos por diferentes processos. Isto propicia uma pilha galvânica e liberação de níquel pelo aparelho. Atualmente existem materiais livres de níquel, porém os aços inoxidáveis possuem menor custo e maior facilidade de uso. A alergia ao níquel contido no aço inoxidável do aparelho causa desconforto e, em alguns casos, a interrupção do tratamento. Tal alergia provém dos íons de níquel liberados pelo aço inoxidável e transportados pela saliva até os tecidos do paciente. Este trabalho teve por objetivo aplicar a técnica dos anodos de sacrifício utilizada para a proteção catódica de estruturas metálicas expostas a meios salinos. Esta técnica foi aplicada na proteção do aço inoxidável e suas combinações com outros metais usados em tratamentos ortodônticos. Foram efetuadas várias combinações de anodos de sacrifício e eletrólitos em duas etapas de testes, com arranjos compostos por uma banda soldada com solda prata a um meio arco pré-contornado mais cinco bráquetes presos nele por um fio de amarril. Na primeira etapa foram avaliados quatro anodos de sacrifício amarrados aos arranjos e soluções aquosas com três salinidades obtendo-se em torno de cinquenta por cento de redução na liberação de níquel. A segunda etapa foi melhor sucedida e, a quantidade de níquel liberada, ficou abaixo do limite de detecção do equipamento de absorção atômica eletroquímica que foi utilizado neste trabalho. Nessa segunda etapa foram utilizados anodos de zinco e magnésio para a proteção e soro fisiológico com e sem fluoreto de sódio. O contato elétrico dos anodos de sacrifício com o aço inoxidável foi melhorado e, possivelmente, causou a menor liberação de níquel nesta etapa. Isto valida o método de proteção catódica na diminuição da liberação de níquel pelos aparelhos ortodônticos de aço inoxidável. / Orthodontics involves the use of artifacts. The orthodontic brackets are connected by wires, called arches, so that they can be moved together with the teeth by springs and anchoring systems of different materials together by different processes. This possibly creates a galvanic cell, and release of nickel by the device. Currently there are nickel-free materials. However stainless steels have lower value and ease of use. Allergy to nickel contained in the stainless steel unit causes discomfort and in some cases to discontinuation of treatment. This allergy comes from nickel ions released by stainless steel through the patient's saliva. This study aimed to apply the technique of sacrificial anodes used for cathodic protection of steel structures exposed to saline. This technique was applied to the stainless steel protection and their combinations with other metals used in orthodontic treatments. Various combinations of sacrificial anodes and electrolytes were made. Two stages of tests were carried out and arrangements consist of a welded band with silver solder in the middle pre-skirted five brackets bow stuck in it with amarril wire. In the first stage were evaluated four anodes sacrifice tied to the arrangements and aqueous solutions with various salinities yielding around fifty percent reduction in nickel release. The second step was more successful and the amount of nickel released, was below the detection limit of electrochemical atomic absorption device used in this work. In the second stage we used zinc and magnesium anodes for the protection and saline with and without sodium fluoride. The electrical contact of sacrificial anodes with stainless steel has been improved and possibly caused the lower nickel release at this stage. This validates the method of cathodic protection in the reduction of the release of nickel stainless steel orthodontic appliances.

Neste trabalho foi feito um estudo do comportamento magnético de cristais líquidos liotrópicos de laurato de potássio dopados com nanopartículas de magnetita. Medidas zero-field cooling (ZFC) e field cooling (FC) com campos de 50 Oe mostram que as nanopartículas magnéticas permanecem bloqueadas a temperatura ambiente devido à presença das micelas do cristal, e apresentam um comportamento superparamagnético quando dispersas somente em água. Simulações Monte Carlo indicam que o aumento da temperatura de bloqueio das nanopartículas imersas em cristais líquidos liotrópicos pode ser obtido considerando uma forte interação, similar à de troca, entre os momentos superficiais e uma camada extra, simulando a presença das micelas. Medidas ZFC-FC e de suscetibilidade magnética permitiram determinar as temperaturas de transição entre as fases micelar isotrópica e nemática discótica. A curva de magnetização na região da fase discótica parece seguir o mesmo comportamento do parâmetro de ordem desta fase. Foram obtidos nanofios de níquel pelo processo de eletrodeposição AC em lâminas de alumina porosas para dopar cristais líquidos liotrópicos na fase isotrópica. As medidas ZFC-FC desses sistemas foram mais delicadas que as das nanopartículas devido ao baixo sinal das amostras e baixa solubilidade dos nanofios no cristal líquido. A técnica para a dissolução dos fios e dopagem dos cristais foi aprimorada, no entanto são necessários mais estudos para melhorar a estabilidade dessas amostras. / In this work we studied the magnetic behavior of potassium laurate lyotropic liquid crystals doped with magnetite nanoparticles. Zero-field cooling (ZFC) and field-cooling (FC) measurements with 50 Oe applied field showed a blocking behavior of magnetic nanoparticles at room temperature due to the micelle presence, while presenting superparamagnetic behavior when dispersed in water. Monte Carlo simulations suggest that this increase in the nanoparticles\' blocking temperature when immersed in lyotropic liquid crystals can be acquired taking into account an exchange-like strong interaction between the nanoparticles\' superficial magnetic moments and an extra layer playing the role of the micelles. ZFC-FC and magnetic susceptibility measures allowed us to find the transition temperatures between the isotropic micellar and the discotic nematic phases. The magnetization curve in the discotic phase resembles the behavior of the order parameter in that phase. We obtained nickel nanowires by AC electrodeposition in anodic porous alumina to dope lyotropic liquid crystals in the isotropic phase. The ZFC-FC measurements in those systems were more intricate given the weak magnetization of the samples and low solubility of the nanowires in the liquid crystal. We refined the technique for dissolution and doping of the crystals, but more studies are needed in order to improve the samples\' stability.

O presente estudo teve como objetivo avaliar a resistência à fadiga cíclica flexural dos instrumentos de níquel- titânio, Hyflex CM (Coltène, EUA) e TF Adaptive (SybronEndo, EUA) em diferentes situações experimentais. Todas as limas que foram selecionadas possuíam conicidade 0,04 e diâmetro de ponta 35. Utilizou-se um dispositivo desenvolvido especificamente para realizar o ensaio flexural dinâmico. Os instrumentos TF Adaptive foram divididos em 3 grupos de acordo com o ângulo de curvatura do ensaio: 45º, 60º e 90º e cada grupo subdividido em 2 subgrupos de acordo com o tipo de movimento: rotação contínua e Adaptive. Cada subgrupo era composto por 15 instrumentos TF Adaptive, totalizando 90 instrumentos. Quinze instrumentos Hyflex CM formavam o grupo 4, no ensaio com ângulo de curvatura 90 graus e rotação contínua. A simulação foi realizada em canais artificiais de aço com ângulo de 45, 60, 90 graus e raio 5m m. O número de ciclos e o tempo em segundos até a fratura foram tabulados e analisados. Entretanto, a fadiga cíclica flexural foi significante maior nos três grupos em movimento Adaptive. E as limas TF Adaptive em seu próprio movimento tiveram maior número de ciclos e tempo até a fratura quando comparadas as Hyflex CM no ensaio de 90 graus. Portanto, conclui-se que o sistema Adaptive (limas TF Adaptive + movimento Adaptive) foi mais seguro à resistência á fadiga flexural, e no ensaio de 90 graus o sistema Adaptive foi mais resistente quando comparado com as limas Hyflex CM no movimento de rotação contínua. / The aim of this work to evaluate the cyclic fatigue resistance flexural the instruments of nickel-titanium, HyFlex CM (Coltène, USA) and TF Adaptive (SybronEndo, USA) in different experimental situations. All files that were selected had 0.04 taper and tip diameter 35. We used a device developed specifically to perform the dynamic flexural test. The TF Adaptive instruments were divided into 3 groups according to the angle of curvature of the test: 45, 60 and 90 and further divided in two subgroups according to the type of movement: continuous rotation and Adaptive. Each group consisted of 15 instruments TF Adaptive totaling 90 instruments. Fifteen HyFlex CM instruments formed the group 4 in the trial of bend angle 90 degrees and continuous rotation. The simulation was performed in artificial steel angled channels 45, 60, 90 degrees and radius 5m m. The number of cycles and the time in seconds until fracture were tabulated and analyzed. However, the cyclical flexural fatigue was significantly greater in the three groups Adaptive motion. And the TF Adaptive files on your own movement had a higher number of cycles and time to fracture when the HyFlex CM compared in 90-degree test. Therefore, it is concluded that the adaptive system (TF Adaptive Motion + Adaptive files) was safer resistance to flexural fatigue, and 90 degrees test Adaptive system is more resistant when compared with the HyFlex files into continuous.