Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1226.pdf: 2352493 bytes, checksum: 0eb360ad058528c03789ebcd4a47183c (MD5) Previous issue date: 2005-06-07 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, it was investigated the preparation and characterization of polypyrrole and nickel or cobalt doped popypyrrole. To prepare the doped samples, the monomer was polymerized in a solution containing the metal salt. The following preparation variables were investigated using the factorial design: synthesis charge, nickel salt concentration and synthesis potential or synthesis charge, synthesis potential and temperature for nickel and cobalt doped samples, respectvely. Besides, the surface response analysis was used to propose an empirical law to describe the amount of incorporated particles in the samples. The polymers were characterized using cyclic voltammetry and a new reduction current density peak was detected which was attributed to the reduction of the metallic particles. The quartz crystal microbalance allowed us to propose the existence of a redox pair between the polypyrrole and the nickel particles. The nickel doped film morphologies were characterized using the SEM technique and the results that the these parameters were affect by the presence of nickel salt during the sample preparation. / Neste trabalho, foram sintetizados filmes de polipirrol modificados por partículas de níquel ou cobalto Como metodologia de intercalação das partículas metálicas na matriz do polipirrol, foi utilizado o método de polimerização na presença de íons metálicos na solução de síntese. As variáveis de preparação utilizadas foram: carga de síntese, potencial de síntese e concentração de níquel para a síntese do polipirrol/Ni e carga de síntese, potencial de síntese e temperatura, para polipirrol/Co. Considerando que o número de variáveis investigadas é grande, foi utilizado o planejamento fatorial e a análise de superfície de resposta para otimizar a incorporação das partículas metálicas no polipirrol. Através desse estudo, observou-se que ao modificar as condições de preparação dos filmes, o comportamento do polímero também varia. Os filmes foram caracterizados inicialmente por voltametria cíclica onde foi identificado um novo pico de corrente atribuído à redução das partículas metálicas. Foram realizados também estudos de microbalança de cristal de quartzo para o compósito polipirrol/níquel. Este estudo nos levou propor a existência de um par redox entre o polímero e as partículas de níquel incorporadas. A caracterização morfológica dos filmes de polipirrol e polipirrol/níquel foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os resultados mostraram que as morfologias dos filmes são afetadas tanto pela presença das partículas de níquel, quanto pelos parâmetros empregados durante a síntese.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFR.pdf: 954202 bytes, checksum: 5f8328894ac65766848302e809f713ba (MD5) Previous issue date: 2006-06-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / In the present work the behavior of the elements Ni, Rb, and Se was evaluated by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS). The arrangement of the TS-FF-AAS system consisted of a Ni tube located on the burner head of an air / acetylene flame with a ceramic capillary tube connected to it and heated by the flame. The sample was transported towards the capillary heated tube by action of a peristaltic pump, and then transformed in a thermospray that was introduced into the Ni tube. The sensitivity was increased by the complete introduction of the sample in the absorption volume. For all tested elements, the effect of the main parameters on atomization, such as flame composition, observation height, type of carrier stream, flow rate, and sample volume, was investigated. For selenium, the detection limit obtained was 95-fold better than that obtained by FAAS. Notwithstanding, selenium determination was difficult due to the absorption region of this element (λ = 196 nm), that implied in molecular absorption by flame gases and scattering of radiation. Based on prescribed conditions established by a factorial experiment, selenium was determined with accuracy in samples of animal tissues and in two standard reference materials after microwave-assisted digestion using a diluted solution of acid nitric. For Rb, the sensitivity increased 37-fold compared to FAAS, leading to a detection limit of 2.65 µg/L by TS-FF-AAS. On the other hand, Ni is a refractory element and needed special conditions to facilitate the volatilization and atomization processes. Thus, a cloud point extraction procedure was developed. The combination of both TS-FF-AAS and cloud point extraction led to an improvement of 18-fold in detection limit, however Ni determination in biological samples was limited owing to interferences caused by Al(III), Co(II), and Fe(III). These interferences could be solved by adding fluoride to the digests. / Neste trabalho, avaliou-se o comportamento dos elementos Ni, Rb e Se por espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS). A montagem do sistema TS-FF-AAS consistiu de um tubo atomizador de Ni posicionado sobre o queimador de ar / acetileno. Com o auxílio de uma bomba peristáltica e um capilar cerâmico aquecido pela chama, a amostra foi convertida em um aerossol e transportada para o interior do tubo atomizador de Ni. A sensibilidade foi aumentada devido à completa introdução da amostra no caminho óptico e ao aumento do tempo de permanência do analito na zona de observação. Para todos os elementos, parâmetros como composição da chama, altura de observação (posição do tubo em relação à chama), tipo e vazão do carregador e volume da amostra foram investigados na atomização do analito. Para o Se, o limite de detecção obtido foi 95 vezes menor que o apresentado por FAAS. A determinação desse elemento é dificultada, pois o Se absorve em uma região (λ = 196 nm) onde ocorre absorção dos próprios gases da chama e o espalhamento de radiação é mais acentuado. Mesmo considerando-se essas dificuldades experimentais, a determinação exata de Se por TS-FF-AAS foi possível para amostras de tecidos animais usando digestão em forno de microondas com cavidade e HNO3 diluído. Para o Rb também houve ganho na sensibilidade de 37 vezes comparativamente à FAAS, obtendo-se um limite de detecção por TS-FF-AAS de 2,65 µg/L. Por outro lado, o Ni é um elemento refratário e necessita de condições especiais para facilitar os processos de volatilização e atomização. Dessa forma, optou-se por desenvolver um procedimento de pré-concentração e extração no ponto nuvem. A combinação desses procedimentos com TS-FF-AAS proporcionou uma melhoria no limite de detecção de 18 vezes, mas a determinação de Ni em amostras biológicas foi dificultada devido às interferências causadas por Al(III), Co(II) e Fe(III). Essas interferências podem ser corrigidas adicionando-se fluoreto aos digeridos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1913.pdf: 9973806 bytes, checksum: 5d13df593bda1430300ee84f50f7791c (MD5) Previous issue date: 2008-03-07 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, nickel electrodeposition has been studied in the presence of the additives BTAH and/or EDTA onto platinum substrate from Watts plating bath, at different pH. The deposition and dissolution processes with or without additives were investigated through voltammetric techniques. The deposits obtained from these electrolytic solutions were analyzed by scanning electronic microscopy (SEM), X-ray dispersion (EDX) and X-ray diffraction (DRX). Voltammetric studies showed the presence of additives in the plating bath the deposition current densities decreased. The anodic scan suggested the formation of different nickel crystallographic faces, besides that it also suggested other processes that can occur in parallel with dissolution of deposits. The highest efficiencies of the deposition process were obtained at low jdep for all systems studied. The hydrogen evolution reaction occurs simultaneously to the nickel deposition process since the initial moments. The nickel deposition studies from alkaline solutions that contain high concentration of EDTA showed that the complex NiY2- did not discharge to metallic nickel. The deposits were formed only when EDTA was used in low concentrations (additive proportions). Analysis of the deposits by SEM showed that the best conditions to obtain these deposits were carried out at Ed = -1,0 V or jdep = 2,5 mA cm-2 from nickel solutions at pH 6,0 in the presence of 1,0 x 10-3 mol L-1 BTAH. By EDX analysis we could verify that there was O and Cl incorporation in the deposits. The deposits of nickel morphology depends on the deposition potential and consequently on chemical composition of the deposits. / Neste trabalho estudou-se a eletrodeposição de níquel na presença dos aditivos BTAH e/ou EDTA sobre substrato de Pt a partir de soluções do tipo Watts em diferentes valores de pH. O processo de deposição e dissolução dos depósitos de níquel na presença ou não de aditivos foi investigado por meio de técnicas voltamétricas. Os depósitos obtidos a partir destas soluções foram caracterizados por meio de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de dispersão de raios-X e espectroscopia de difração de raios-X. Estudos voltamétricos mostraram que a presença dos aditivos nos banhos diminuiu a densidade de corrente do processo de deposição de níquel. A varredura anódica sugeriu a formação de diferentes fases cristalográficas de níquel, além de outros processos que podem ocorrer paralelamente à dissolução dos depósitos. Elevadas eficiências do processo de deposição foram obtidas em baixas jdep, para todos os sistemas estudados. A reação de evolução de hidrogênio acompanhou o processo de deposição de níquel desde os momentos iniciais. Os estudos de eletrodeposição de níquel a partir de soluções alcalinas contendo elevada concentração de EDTA mostraram que o complexo NiY2- não se descarrega a Ni metálico, os depósitos foram formados apenas quando o EDTA foi empregado em baixas concentrações (quantidade de aditivo). Análise dos depósitos por MEV mostraram que as melhores condições de obtenção dos mesmos foram em Ed = -1,0 V ou jdep = 2,5 mA cm-2, a partir de soluções tipo Watts em pH 6,0 na presença de BTAH 1,0 x 10-3 mol L-1. Por EDX, verificou-se que para todos os sistemas estudados houve a incorporação de O e Cl. A morfologia dos depósitos de níquel depende do potencial de deposição e conseqüentemente da composição química dos mesmos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6820.pdf: 31396624 bytes, checksum: baada275d7fcaaaca7447011730791b4 (MD5) Previous issue date: 2015-07-17 / Financiadora de Estudos e Projetos / The tungstates are important compounds and known for their optical properties. In this work, solid solutions with nickel silver tungstate, 𝐴𝑔2−2𝑥𝑁𝑖𝑥𝑊𝑂4, compositions (0, 01 ≤ 𝑥 ≤ 0, 08) were synthesized by the hydrothermal method of microwave to 140 ° C for 1 h, and to assess the influence of 𝑁𝑖2+ ions in the structural, morphological and photoluminescent of the silver tungstate (𝐴𝑔2𝑊𝑂4). Materials 𝐴𝑔2−2𝑥𝑁𝑖𝑥𝑊𝑂4 (0 ≤ 𝑥 ≤ 0.08) were characterized by X-ray diffraction (XRD), spectroscopy micro-Raman (MR) and absorption in the Infrared (IR) region. The scanning electron microscopy (SEM) was used for image recording surface of these ceramic oxides, while the energy dispersive X-ray technique (EDS) with mapping of chemical elements, was used to qualitatively determine the chemical composition of the samples. The optical properties were studied by electron spectroscopy in the region of ultraviolet-visible (UV-vis) in which the values of energy band gap (𝐸𝑔𝑎𝑝) were estimated, and by means of photoemission spectroscopy was studied effect of 𝑁𝑖2+ ions in photoluminescence (PL) of silver tungstate. The XRD patterns of the single-phase crystallization of all samples in the orthorhombic structure of the silver tungstate and they have indicated a long range structural order. Small changes in network parameters and atomic coordinates, indicate the existence of distortions on the cluster [𝐴𝑔𝑂𝑛] (𝑛 = 2, 4, 6 and 7) and [𝑊𝑂6] and inserting the 𝑁𝑖 atoms in the crystal lattice 𝛼-𝐴𝑔2𝑊𝑂4. Changes in MR spectra and peak detection regarding 𝑁𝑖 − 𝑂 bond in IR spectra of solid solutions suggest the introduction of 𝑁𝑖 atoms in the 𝐴𝑔2𝑊𝑂4 network.The SEM images showed that the ions 𝑁𝑖2+ were able to modify the morphology of silver tungstate microcrystals, in the studied conditions. The EDS spectra and map images indicated that all materials are composed of the elements 𝐴𝑔, 𝑊 and 𝑂, as expected. They also noted the presence of 𝑁𝑖 element in the composition of solid solutions. The values of 𝐸𝑔𝑎𝑝 estimated by means of UV-vis spectra suggest the existence of intermediate states in the forbidden area, from structural defects. The changes in spectra of PL samples indicated that the 𝑁𝑖 atoms alter the effect of the order-disorder, and the average distance favored over energy emissions associated with shallow defects. / Os tungstatos são compostos importantes e conhecidos por suas propriedades ópticas. Neste trabalho, soluções sólidas de tungstato de prata com níquel, 𝐴𝑔2−2𝑥𝑁𝑖𝑥𝑊𝑂4, nas composições de (0, 01 ≤ 𝑥 ≤ 0, 08) foram sintetizados pelo método hidrotérmico de microondas a 140 °C por 1h, visando investigar a influência dos íons 𝑁𝑖2+ nas propriedades estruturais, morfológicas e fotoluminescentes do tungstato de prata (𝐴𝑔2𝑊𝑂4). Os materiais (𝐴𝑔2−2𝑥𝑁𝑖𝑥𝑊𝑂4) (0 ≤ 𝑥 ≤ 0, 08) foram caracterizados estruturalmente por difração de raios X (DRX), espectroscopias micro-Raman (MR) e de absorção na região do Infravermelho (IV). A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi empregada para registro de imagens de superfície desses óxidos cerâmicos, enquanto que a técnica de energia dispersiva de raios X (EDX), juntamente com o mapeamento dos elementos químicos, foi utilizada para determinar qualitativamente da composição química das amostras. As propriedades ópticas foram estudadas pela espectroscopia eletrônica na região do ultravioleta-visível (UV-vis), no qual os valores das energias de band gap (𝐸𝑔𝑎𝑝) foram estimados, e por meio de espectroscopia de fotoemissão estudou-se efeito dos íons 𝑁𝑖2+ na fotoluminescência (FL) do tungstato de prata. Os padrões de DRX revelaram a cristalização monofásica de todas as amostras na estrutura ortorrômbica do tungstato de prata e indicaram que estas apresentam ordem estrutural a longa distância. As pequenas variações nos parâmetros de rede e nas coordenadas atômicas, indicam a existência de distorções sobre os clusters de [𝐴𝑔𝑂𝑛] (𝑛 = 2, 4, 6 e 7) e [𝑊𝑂6] e a inserção dos átomos de 𝑁𝑖 na rede cristalina 𝛼 − 𝐴𝑔2𝑊𝑂4. Os dados dos refinamentos de Rietveld também mostraram que os sítios da 𝐴𝑔2 e 𝐴𝑔4 referentes aos clusters [𝐴𝑔𝑂7] e [𝐴𝑔𝑂4], respectivamente, são os mais prováveis para a ocupação dos átomos de 𝑁𝑖. Alterações nos espectros de MR e a detecção de picos referentes a ligação 𝑁𝑖 − 𝑂 nos espectros de IV das soluções sólidas, sugerem a introdução de átomos de 𝑁𝑖 na rede do 𝐴𝑔2𝑊𝑂4. As imagens de MEV revelaram que os íons 𝑁𝑖2+ foram capazes de modificar a morfologia dos microcristais de tungstato de prata, nas condições estudadas. Os espectros de EDX e imagens de mapeamento indicaram que todos os materiais são compostos pelos elementos 𝐴𝑔, 𝑊 e 𝑂, como esperado. Estes também apontaram a presença do elemento 𝑁𝑖 na composição das soluções sólidas. Os valores da 𝐸𝑔𝑎𝑝 estimados por meio dos espectros de UV-vis, sugerem a existência de estados intermediários na região proibida, provenientes de defeitos estruturais. As mudanças nos espectros de FL das amostras indicaram que os átomos de 𝑁𝑖 alteraram o efeito de ordem-desordem a média distância e favoreceram emissões mais energéticas associadas aos defeitos rasos.

Na atualidade pesquisam-se métodos que possam avaliar apropriadamente o risco potencial ao ambiente e ao homem de elementostraço contidos em fertilizantes que são adicionados ao solo. Cádmio, níquel e chumbo são tóxicos aos vegetais, aos animais e ao homem. Seus teores naturais no solo não oferecem risco, porém são aumentados no ambiente devido a adições antropogênicas de agrotóxicos, de lodos de estações de tratamentos, de fertilizantes, entre outros. Os objetivos deste trabalho foram: a) avaliar os teores de Cd, Ni e Pb em fertilizantes fosfatados e em áreas aonde houve aplicação de altas doses deste insumo; b) avaliar, mediante extrações seqüenciais em quais frações do solo o Cd, o Ni e o Pb estão associadas e c) avaliar a capacidade de adsorção do cádmio, chumbo e níquel em dez amostras de solos. Os teores de Cd e Pb das amostras de fertilizantes fosfatados avaliadas com extração pelo método USEPA 3051A e por ácido cítrico 20 g L-¹ foram inferiores aos limites considerados como seguros pela legislação brasileira, assim como os encontrados em áreas que receberam altas taxas de aplicação de fertilizantes. Os atributos químicos e mineralógicos das amostras de solos afetaram a distribuição dos elementos-traço nas frações extraídas seqüencialmente. Os solos apresentaram capacidades diferenciadas em adsorver Cd, Ni e Pb e houve competição entre eles pelos sítios de adsorção do complexo sortivo do solo, sendo o cádmio o metal mais afetado. / Current studies are searching for methods that can properly evaluate the potential risk to the environment and humans from trace-elements contained in fertilizers that are added to soil. Cadmium, nickel, and lead are toxic to plants, animals, and humans. Their natural levels in soils do not offer risk, but are increased in the environment due to anthropogenic additions of pesticides, of mud from treatment plants, sewage sludge, and fertilizer, among others. The objectives of this study were: a) to evaluate Cd, Ni and Pb concentrations in phosphate fertilizers and in soils where there were applied in high doses, b) to evaluate by sequential extractions in which fractions of soil Cd, Ni and the Pb were associated c) to evaluate the capacity for adsorption of cadmium, lead and nickel in ten soil samples. The levels of Cd and Pb samples of phosphate fertilizers evaluated with USEPA 3051A method and citric acid 20 g L-¹ were below the limits deemed safe by the Brazilian legislation, as well as those found in areas that received heavy fertilization. The mineralogical and chemical attributes of soil samples affected the distribution of trace elements in the fractions extracted sequentially. The soils had different capacities to adsorb Cd, Ni and Pb and there was a competition between them for the sites of adsorption of the soil sortive complex and cadmium was the metal most affected.

O presente trabalho consiste no estudo da reação de oligomerização do eteno induzida pelo complexo de Níquel -P^O ([Ph2PCHCOPh] [PPh3] [Ph] Ni) realizada em reator semi-contínuo, com injeção de eteno em condições suaves de processo: 5 a 30 bar e 30 a 70°C. Os produtos obtidos são α-olefinas lineares de baixo peso molecular principalmente buteno-1, hexeno-1 e octeno-1, numa distribuição normal, do tipo Schulz-Flory, caracterizada por valores de elevados, entre 1 e 12, corresponde aos valores previstos pela equação abaixo, válida a 50°C e até 30 bar de eteno: B = (6,2 – 0,17 P) ([PPh3J]/[Ni])1,2. Os resultados são interpretados em termos de mecanismo envolvendo mais de um tipo de espécie hidreto de níquel -P^O. / The work described in this thesis deals with the catalitic oligomerization of ethylene by the organometallic complex ([Ph2PCHCOPh] [PPh3] [Ph] Ni. The reactions was performed in a semi-continuos reactor with injection of ethylene, and under very mild conditions i.e. 5-30 bar, and 30-70°C. The products formed are linear o-olefins of light molecular weight, particularery 1-butene, 1-hexene, and 1-octene, with normal statistical (Schulz-Flory) distribution, characterized by high B-values, between 1 and 12, corresponding to the values expected by the following equation (valid at 50°C up to 30 bar of ethylen). B = (6,2 – 0,17 P) ([PPh3J]/[Ni])1,2. These results can be interpreted in terms of H-NiP^O mecanism, with more than one type of catalytical species.

Neste trabalho foram investigados diferentes métodos de preparação de amostra para a determinação de níquel e vanádio em óleo cru usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Investigou-se o uso de xileno como diluente, o qual foi inadequado devido à baixa estabilidade de níquel nas soluções e resultando na contaminação do equipamento. As soluções diluídas em isobutilmetilcetona apresentaram melhor estabilidade, mas não houve reprodutibilidade das medidas com os padrões orgânicos de níquel. Melhores resultados foram obtidos com emulsões óleo-em-água, usando Triton X-100 como surfactante. Também foi estudado o uso de padrões aquosos (inorgânicos) para o preparo das emulsões. Após o estabelecimento de curvas de pirólise para padrão e amostra de óleo cru, observou-se diferença no comportamento térmico do níquel na matriz de óleo cru. Foi então realizada uma investigação usando um espectrômetro de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução (HR-CS AAS), equipamento com elevada capacidade de correção de fundo, e constatou-se que cerca de 50 % do analito é perdido em temperaturas abaixo de 400 ºC, enquanto que o restante é termicamente estável até pelo menos 1200 ºC. A fim de resolver o problema de perda de níquel volátil, foi investigado o uso de paládio como modificador químico. Através de curvas de pirólise com e sem paládio, observou-se que a mesma perda também ocorreu para o vanádio. Após a otimização da melhor quantidade de paládio, verificou-se que foi necessária uma quantidade de 20 µg de paládio para estabilização de níquel e vanádio. A determinação de níquel e vanádio total em amostras de óleo cru foi realizada usando-se paládio como modificador químico. A especiação destes elementos foi possível através da determinação das espécies estáveis, provavelmente compostos salinos não porfirínicos de níquel e vanádio, sem a adição de paládio, e a fração de compostos voláteis (provavelmente porfirinas de níquel e vanádio) foi calculada por diferença. Estabeleceram-se as figuras de mérito obtendo-se valores de massa característica de 19 e 33 pg e limite de detecção de 43 e 113 pg para níquel e vanádio, respectivamente. Esses resultados são compatíveis com dados reportados na literatura. A exatidão deste procedimento foi verificada pela análise dos materiais de referência certificados de metais traço em óleo residual (SRM 1634c) para níquel e vanádio e o petróleo (RM 8505) somente para vanádio e também por comparação com os resultados obtidos por HR-CS AAS para várias amostras de óleo cru. A aplicação do teste estatístico t-student aos resultados de níquel e vanádio total obtidos por GF AAS e HR-CS AAS mostrou que os mesmos não são significativamente diferentes a um nível de 95% de confiança.

Neste trabalho são descritos estudos comparativos de reações de oligomerização do etileno utilizando complexos do tipo: Ni-[P^O] e Ni-[Diimina] (na presença de MAO como cocatalisador). A pesquisa foi realizada com o objetivo de verificar e comparar o comportamento dos dois complexos em estudo, quando estes passam do meio homogêneo para o meio bifásico (na presença de um líquido iônico). O líquido iônico utilizado é o tetrafluorborato de 1-butil-3-metilimidazol. Foram avaliados parâmetros reacionais como pressão, temperatura, tempo de reação, velocidade de agitação e volume de líquido iônico para o catalisador Ni-[P^O] nos meios homogêneo e bifásico. Para o precursor Ni-[Diimina], os parâmetros avaliados foram pressão e temperatura nos dois meios. Os produtos obtidos são olefinas lineares e ramificadas, principalmente α-olefinas; com faixa de distribuição de C4 a C20 (Distribuição Shulz-Flowry). As atividades obtidas nos ciclos de reações variam entre 21 h-1 a 32.772 h-1, e os resultados são interpretados envolvendo os mecanismos de reação. Devido as diferenças existentes entre nos complexos em estudo, verifica-se diferentes atividades e diferentes faixas de produtos oligoméricos. O comportamento obtido para cada complexo depende diretamente dos parâmetros reacionais utilizados, além do meio ao qual foram submetidos durante as reações.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2018. / Submitted by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-08-27T20:39:28Z No. of bitstreams: 1 2018_WelintonRosadaSilva.pdf: 59834513 bytes, checksum: 7de3463eeeccba1c37609d0afe133cf6 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-08-30T22:01:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_WelintonRosadaSilva.pdf: 59834513 bytes, checksum: 7de3463eeeccba1c37609d0afe133cf6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-30T22:01:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_WelintonRosadaSilva.pdf: 59834513 bytes, checksum: 7de3463eeeccba1c37609d0afe133cf6 (MD5) Previous issue date: 2018-08-27 / A aderência é fator determinante para a utilização do aço na construção civil, garantindo que as barras de reforço e o concreto aos 28 dias de cura consolidem tornando concreto armado. O presente estudo faz uma verificação da tensão de aderência NiTi-Concreto para aplicação no sistema estrutural de Concreto Armado. Esse trabalho apresenta os resultados de tração direta em substituição ao Pull-Out Test realizados com concreto e graute em barras de niquel titânio e aço, aos 28 dias de cura do concreto. Além da variação destes materiais, foram feitos tratamentos superficiais nas barras de NiTi como: jateamento de areia e aplicação de adesivo estrutural epóxi para simular o efeito das nervuras como visto em barras de aço comerciais. Os resultados obtivos através dos ensaios de tensão de aderência confirmam a viabilidade da utilização do adesivo estrutural e do jateamento de areia ao invés de barras lisas. As barras de aço convencional obtiveram os melhores resultados (cerca de 342% para o concreto e 265% para o graute). Nas barras de NiTi epóxi resultados de 64% no concreto e 47% no graute, porém se consideradas barras lisas os resultados tornam-se satisfatórios tanto no concreto quanto no graute (cerca de 145% e 105%, respectivamente) se tornando o melhor dos resultados dentre as barras de NiTi. As barras de NiTi jateado obtiveram resultados expressivos (113,95% no concreto e 102,69% no graute) atendendo as solicitações de cálculos se mostrando uma alternativa viável devido ao baixo custo. As barras lisas de NiTi obtiveram resultados de 141,86% no concreto e um resultado abaixo do solicitado de 71,53% no graute. / Adherence is a determining factor for the use of steel in civil construction, ensuring that reinforcement bars and concrete at 28 days of curing consolidate becoming reinforced concrete. The present study makes a verification of the NiTi-Concrete adhesion stress for application in the structural system of Reinforced Concrete. This work presents the results of direct tensile in substitution to the Pull-Out Test realized with concrete and graute in bars of nickel titanium and steel, at 28 days of cure of concrete. In addition to the variation of these materials, surface treatments were done on NiTi bars such as: sand blasting and application of epoxy structural adhesive to simulate the effect of the ribs as seen in commercial steel bars. The results obtained through the adhesion stress tests confirm the viability of using structural adhesive and sandblasting instead of smooth bars. Conventional steel bars obtained the best results (about 342% for concrete and 265% for graute). In the NiTi epoxy bars, results of 64% in the concrete and 47% in the graute, but if they were considered smooth bars the results become satisfactory in both the concrete and the graute (about 145% and 105%, respectively) becoming the best of the results between the NiTi bars. The sand blasted NiTi bars obtained expressive results (113.95% in the concrete and 102.69% in the graute), taking into account the calculations requests, showing a viable alternative due to the low cost. The NiTi smooth bars obtained 141.86% results in the concrete and a result below the requested of 71.53% in the graute.

Submitted by Rosana Amâncio (rosana.amancio@ufcg.edu.br) on 2018-07-11T16:43:30Z No. of bitstreams: 1 Tacia Thaisa de Lima Silva UFCG PPGCNBio.pdf: 3218128 bytes, checksum: 07c42fd45987f76fb62c91ebfa9dad6e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-11T16:43:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tacia Thaisa de Lima Silva UFCG PPGCNBio.pdf: 3218128 bytes, checksum: 07c42fd45987f76fb62c91ebfa9dad6e (MD5) Previous issue date: 2016-07-22 / Capes / A pirólise de biomassa utiliza rejeitos orgânicos por conversão termoquímica produzindo compostos oxigenados de menor peso molecular, visando principalmente à produção de energia. O teor dos componentes lignocelulósicos (celulose, hemicelulose, lignina) além da umidade e cinzas é o que confere os produtos finais do processo, sendo eles o bio-óleo, carvão e gás. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a influência do catalisador Ni/MCM-41 no processo de pirólise rápida do bagaço de sisal (Agave sisalana). A biomassa foi caracterizada segundo sua composição lignocelulósica, análise termogravimétrica, miscroscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho e por fim foi realizado o estudo cinético para avaliar a energia de ativação aparente da decomposição térmica dos componentes lignocelulósicos do bagaço do sisal. O catalisador foi sintetizado e caracterizado por difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho e análise termogravimétrica e por fim foram realizadas as pirólises num micro pirolisador da CDS 5200 HP-R da CDS Analytical, em uma faixa de temperatura 500°C. Foram analisados 31 picos no cromatograma produzido pelo processo pirolítico do bagaço de sisal. Pela análise das influências dos resultados da pirólise rápida, com a catalítica contendo apenas o MCM-41 e outra com Ni/MCM-41. Os resultados da caracterização do bagaço de sisal mostraram que esta biomassa tem um alto teor de celulose, O uso do catalisador de Ni/MCM-41 não favoreceu significativamente a redução dos compostos oxigenados. Além disso, o bagaço de sisal como rejeito orgânico pode ser aproveitado por meio de processos termoquímicos gerando novos produtos e reduzindo os impactos ambientais causados pelo seu acúmulo. / The pyrolysis of biomass use organic waste thermochemical conversion of oxygenates to produce lower molecular weight, aiming at the production of energy. The content of the lignocellulosic components (cellulose, hemicellulose, lignin) in addition to the moisture and ash is what gives the end products of the process, namely bio-oil, coal and gas. This study aimed to evaluate the influence of Ni / MCM-41 catalyst in the fast pyrolysis process sisal bagasse (Agave sisalana). Biomass was characterized according to their lignocellulosic composition, thermal analysis, scanning electron miscroscopia, infrared spectroscopy and finally was performed kinetic study to evaluate the apparent activation energy of thermal decomposition of lignocellulosic components sisal bagasse. The catalyst was synthesized and characterized by X-ray diffraction, spectroscopy in the infrared region and thermogravimetric analysis were performed and finally the pyrolysis in a micro pyrolyser CDS HP 5200-R CDS Analytical, in a temperature range of 500 ° C. They analyzed 31 peaks in the chromatogram produced by the pyrolytic process sisal bagasse. The analysis of the influences of the results of fast pyrolysis with the catalyst only containing MCM-41 and another Ni / MCM-41. The results of the characterization of sisal pulp showed that biomass has a high cellulose content, the use of the catalyst Ni / MCM-41 did not significantly favors the reduction of oxygenated compounds. Furthermore, sisal pulp as organic waste can be passed through thermochemical processes generate new products, and reducing the environmental impact caused by its accumulation.