A fermentação anaeróbia da matéria orgânica produz uma mistura de gases chamada biogás. Este biogás contém CH4 e CO2 como componentes majoritários. Estes dois compostos são gases de efeito estufa e sua utilização é muito importante do ponto de vista ambiental e econômico. O presente trabalho teve por objetivo produzir gás de síntese (H2/CO), uma matéria prima de alto valor industrial, a partir da reforma oxidativa do biogás com adição de oxigênio (1,5CH4+1,0CO2+0,25O2) sobre catalisadores de NiO-MgO-ZrO2 e NiO-Y2O3-ZrO2. Os catalisadores foram preparados usando o método de polimerização numa única etapa e foi estudada a variação do teor de MgO e de Y2O3 contido nas amostras. Estes materiais foram caracterizados por DRX, RTP, Adsorção-dessorção de N2, XPS, XAS-XANES, MEV e EDX e foram avaliados na reação de reforma oxidativa de um biogás modelo (composição molar:1,5 CH4/1CO2) em presença de oxigênio, a 750&deg;C e 1atm, visando à obtenção de gás de síntese. Os teores de MgO utilizados no sistema NiO/MgO/ZrO2 foram de 0%, 4%, 20%, 40% e 100% em relação ao ZrO2 (os mesmos teores foram utilizados para Y2O3 no sistema NiO/Y2O3/ZrO2) e o teor mássico de Ni foi 20%. As análises de DRX, TPR, XPS confirmaram a formação das soluções sólidas NiO-MgO e MgO-ZrO2 nos catalisadores NiO-MgO-ZrO2, e das soluções sólidas NiO-Y2O3 e Y2O3-ZrO2 nos catalisadores NiO-Y2O3-ZrO2. Estas soluções sólidas juntas, nos correspondentes catalisadores, melhoraram o desempenho catalítico, levando a altos valores de conversão e baixas taxas de deposição de coque. O teor de MgO ótimo foi de 20%mol no sistema NiO/MgO/ZrO2, e de 20% e 40% mol de Y2O3 no sistema NiO/Y2O3/ZrO2. Nos catalisadores NiO-MgO-ZrO2, a solução sólida NiO-MgO favoreceu principalmente a reação de reforma seca do metano (CH4+CO2), enquanto que nos catalisadores NiO-Y2O3-ZrO2 a solução sólida Y2O3-ZrO2 favoreceu principalmente à oxidação parcial do metano (CH4+1/2O2). Os catalisadores Ni20MZ e Ni20YZ apresentaram resultados promissores para a reforma oxidativa de biogás em presença de oxigênio sendo estes catalisadores melhores do que uma amostra comercial de Ni/Al2O3 (20%Ni) testada nas mesmas condições de reação. A razão H2/CO nos produtos das reações sobre os melhores catalisadores foi muito próxima de 1,0; o que permite seu uso direto em diversas reações, como reação de Fischer-Tropsch, síntese direta de dimetil-éter (processo STD) e síntese de formaldeído. / The anaerobic fermentation of the organic material produces a mixture of gases called biogas. This biogas contains CH4 and CO2 as major components. These two compounds are greenhouse gases and their use are very important from the environmental and economic point of view. The present study aimed to produce synthesis gas (H2/CO), a high-value raw material for the chemical industry, from the oxidative reforming of biogas using oxygen (1.5CH4 +1.0CO2+0.25O2) over NiO-MgO-ZrO2 and NiO-Y2O3-ZrO2 catalysts. These catalysts were prepared by the one-step polymerization method. The variation content of MgO and Y2O3 in each catalyst was studied. These materials were characterized by XRD, TPR, adsorption-desorption of N2, XPS, XAS, SEM and EDX; they were evaluated in the oxidative reforming reaction of a model biogas (molar composition: 1.5 CH4/1CO2) in the presence of oxygen at 750 &deg;C and 1atm, aiming to produce synthesis gas.<br /> The content of MgO in the NiO/MgO/ZrO2 system was varied ranging from 0-100% (0%, 4%, 20%, 40% and 100%mol in relation to ZrO2) , the same contents were used for the Y2O3 in the NiO/Y2O3/ZrO2 system. All catalysts had 20% wt of Ni. The XRD, TPR and XPS confirmed the formation of NiO-MgO and the MgO-ZrO2 solid solutions in the NiO-MgO-ZrO2 catalysts; and NiO-Y2O3 and Y2O3-ZrO2 solid solutions in the NiO-Y2O3-ZrO2 catalysts. These solid solutions together, in the corresponding catalysts, inproved the catalytic performance, leading to high conversion rates and low carbon deposition rates. The optimum MgO content was 20mol% for the NiO/MgO/ZrO2 system and 20% and 40mol% of Y2O3 for the NiO/Y2O3/ZrO2 system. In the NiO-MgO-ZrO2 catalysts, the NiO-MgO solid solution promoted primarily the dry reforming reaction of methane (CH4 + CO2), while in the NiO-Y2O3-ZrO2 catalysts, the Y2O3-ZrO2 solid solution primarily favored the partial oxidation of methane (CH4 + 1/2O2). The Ni20MZ and Ni20YZ catalysts showed promising results for the oxidative reforming of biogas in the presence of oxygen; these catalysts being better than a commercial catalysts (Ni/Al2O3; 20%wt Ni) tested under the same reaction conditions. The H2/CO ratio in the reaction products over the best catalysts was very close to 1.0, which allows its direct use in various processes such as Fischer-Tropsch process, Syngas-to-dimethyl-ether process (STD) and in the synthesis of formaldehyde.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6352.pdf: 2348176 bytes, checksum: 039627270b2d6b2e1f0f56849a1b0319 (MD5) Previous issue date: 2014-04-14 / Financiadora de Estudos e Projetos / The SV15 alloy is applied in the production of the exhaust valve seats of automotive engines. The conditions of service in which the part is submitted require materials resistant to oxidation because of high temperature and aggressive atmosphere in which the material is exposed. The evaluation of high-temperature oxidation of the SV15 alloy is important therefore contributing in the selection or not of the material in other applications as severe as the automotive engine. The high-temperature oxidation in the alloy SV15 was studied by thermogravimetry in an atmosphere of O2 for a period of one hour at temperatures of 660°C, 740°C, 860°C and 900°C. The microstructure and chemical composition of the alloy were determined by scanning electron microscopy (SEM), and the phases present in the alloy were studied by X-ray diffraction (XRD). The SEM technique was also used to assess the microstructure, morphology, thickness and chemical composition of the oxide layer. To determine the phases presented by the oxide layer were used the techniques of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), FT-Raman and XRD. The oxides formed at 660°C and 740°C follow the linear rate law, while the layers formed at 860°C and 900°C showed two stages of oxidation, an initial linear stage and a second parabolic stage. The first stage of oxidation showed an oxide formed mainly by NiCr2O4 while the second stage was composed of Cr2O3. The oxidation mechanism in the first stage of oxidation was controlled by the reaction rate of the oxygen with the metallic substrate, while the second stage of oxidation was controlled by reducing the diffusion of Ni+2 through the NiCr2O4 layer. / A liga SV15 é aplicada na produção de sedes de válvulas de escape de motores automotivos. As condições de serviço em que a peça é submetida exigem materiais resistentes à oxidação em virtude da alta temperatura e atmosfera agressiva em que o material é exposto. A avaliação da oxidação em alta temperatura da liga SV15 é importante, pois contribuí na seleção ou não do material em outras aplicações tão severas quanto o motor automotivo. A oxidação em altas temperaturas da liga SV15 foi estudada por termogravimetria sob atmosfera de O2 por um período de uma hora nas temperaturas 660°C, 740°C, 860°C e 900°C. A microestrutura da liga foi determinada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e as fases presentes na liga foram estudadas por difração de raios X (DRX). A técnica de MEV também foi usada para determinar a microestrutura, morfologia, espessura e composição química da camada de óxido. Para determinação das fases apresentadas pela camada de óxido foram utilizadas as técnicas de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), FT-Raman e difração de raios X. Os óxidos formados a 660°C e 740°C seguiram a lei de velocidade linear, enquanto que as camadas formadas a 860°C e 900°C apresentaram dois estágios de oxidação, um primeiro estágio linear e um segundo estágio parabólico. O primeiro estágio de oxidação apresentou um óxido formado principalmente por NiCr2O4 enquanto que o segundo estágio foi formado por Cr2O3. O mecanismo de oxidação do primeiro estágio de oxidação foi controlado pela taxa de reação do oxigênio com o substrato metálico, enquanto que o segundo estágio de oxidação foi controlado pela diminuição na difusão do Ni+2 através da camada de NiCr2O4.

Submitted by Bruna Rodrigues (bruna92rodrigues@yahoo.com.br) on 2016-09-26T12:55:44Z No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T18:43:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T18:43:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T18:43:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) Previous issue date: 2011-01-28 / Não recebi financiamento / Zinc-nickel alloys were electrodeposited on ABNT 4340 high strength steel in chloride acid media. The effect of the electrolyte composition and electroplating conditions on cathodic efficiency, chemical composition, morphology and phase structure of the deposits was evaluated regarding their influence on the corrosion resistance of the coatings, resistance to corrosion fatigue cracking, susceptibility to stress corrosion cracking and hydrogen embrittlement of the coated part. The electrolyte composition, temperature and cathodic current density had influenced in a significantly manner the nickel content, phases structure, morphology and corrosion resistance of the coatings. In general, the amount of nickel and the fraction of phase in the alloys were promoted by decrease of current density, increase of temperature and nickel concentration in bath. The increase of the fraction, as well as the increase of the nickel content on monophasic alloys shifts the corrosion potential to more positive values and decreases corrosion current of the coatings. The results obtained allows to improve the knowledge about the relations between processing, structure and properties of electroplated Zn-Ni alloys in order to use these coatings on low alloy high strength steels components. / Ligas zinco-níquel foram eletrodepositadas sobre substratos de aço ABNT 4340 de alta resistência mecânica em meio ácido de cloretos. O efeito da composição do eletrólito e das condições operacionais de eletrodeposição sobre a eficiência de corrente do processo, composição química, morfologia e microestrutura de fases dos depósitos foi avaliada, assim como sua influência nas propriedades de resistência à corrosão dos revestimentos, resistência à corrosão-fadiga, suscetibilidade à corrosão sob tensão e fragilização por hidrogênio do conjunto depósito / substrato. A composição do eletrólito, temperatura e densidade de corrente catódica influenciaram significativamente o teor de níquel depositado, a distribuição de fases, morfologia e a resistência à corrosão dos revestimentos. De modo geral, a quantidade de níquel assim como a fração da fase na liga é favorecida pela diminuição da densidade de corrente, aumento da temperatura e da concentração de níquel no banho. O aumento da fração de na estrutura assim como o aumento de níquel nas ligas monofásicas deslocam o valor do potencial de corrosão para valores mais positivos e diminuem a corrente de corrosão dos revestimentos. Os resultados obtidos contribuíram para uma melhor compreensão das correlações existentes entre processamento, estrutura e propriedades de ligas Zn-Ni eletrodepositadas visando o revestimento de aços baixa liga de alta resistência mecânica.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1540.pdf: 2216294 bytes, checksum: 75dac1557c2d36592d36270738e2c5bb (MD5) Previous issue date: 2007-04-13 / Financiadora de Estudos e Projetos / The effect of the &#947; Al2O3 synthesized by Sol-Gel method and Al-MCM-41 mesoporous molecular sieves used as supports in the preparation of Mo, NiMo and CoMo catalysts was studied. The activity and selectivity of the catalysts were evaluated through the HDS of DBT using a batch reactor operated at 300 ºC under 6,9 MPa of H2. TG/DTG, chemical analysis, XRD, N2 adsorption/desorption, DRS-UVVIS and H2-TPR were used to sample characterization. XRD and N2 adsorption/desorption data showed that the method used to synthesize Al-MCM-41 allowed the preparation of solids with well ordered mesoporous array, high specific surface area and mean pore diameter of 2,87 nm. Otherwise, the &#947; Al2O3 prepared via Sol-Gel procedure presented a higher specific surface area than a commercial &#947; Al2O3. After the Mo, Ni or Co impregnation, the supports preserved their structural properties, however a diminution in their specific surface are was observed. The effect of the metal impregnation was more pronounced in the catalysts supported on &#947; Al2O3, leading to a more diminution of the area and in the mean pore diameter. XRD, H2-TPR and DRS-UVVIS data evidenced the presence of MoO3, NiMoO4 or CoMoO4 species in prepared catalysts, which are the precursors in the obtention of the active phase after sulfidation. The catalysts were highly actives in the HDS of DBT, with the bimetallic ones (Mo and Ni (or Co)) presenting high conversion values (higher than 70 %) after 8 hours on stream. That behavior confirmed the important role of Ni and Co as promoter in the HDS of DBT. The occurrence of the cracking reaction was influenced by the specific surface area of the support and the nature, strength and distribution of the acid sites, with Al-MCM-41 being more active. Cyclohexylbenzene (CHB) produced by DBT hydrogenation/desulfurization (HYD) or Biphenyl produced by direct desulfurization (DDS) were the main reaction products. Nevertheless, the Mo and NiMo catalysts favored the HYD route, due to the more hydrogenation capability of the Ni. On the other hand, the CoMo catalysts were more effective in the DDS route. / Estudou-se o efeito de suportes do tipo &#947; Al2O3 sintetizada pelo método Sol Gel e peneiras moleculares mesoporosas Al-MCM 41 na preparação de catalisadores à base de Mo, NiMo e CoMo, cuja atividade e seletividade foi avaliada na reação de hidrodessulfurização (HDS) do dibenzotiofeno (DBT), a que foi realizada em reator operando em batelada, a 300 °C sob pressão de H2 de 6,9 MPa.. Os sólidos foram caracterizados por TG/DTG, análise química, DRX, adsorção/dessorção de N2, (DRS-UVVIS) e RTP-H2. Dados de DRX e adsorção/dessorção de N2 mostraram que o método de síntese da Al- MCM-41 permitiu a obtenção de materiais com alto grau de ordenamento do sistema mesoporoso, alta área superficial específica e diâmetro médio de poros de 2,87 nm. No caso da &#947; Al2O3 obtida pelo método sol-gel, esta apresentou área superficial específica muito maior que uma &#947; Al2O3 comercial. O efeito da incorporação de espécies metálicas foi mais acentuado nos catalisadores suportados em &#947; Al2O3, resultando numa forte redução dessa área e do diâmetro médio de poros. DRX, RTP-H2 e DRS-UVvis apresentaram evidências da presença de espécies MoO3, NiMoO4 ou CoMoO4 nos catalisadores preparados, espécies essas precursoras da fase ativa através da sulfetação. Os catalisadores mostraram-se altamente ativos no HDS do DBT, com os bimetálicos contendo Mo e Ni (ou Co) apresentando altos valores de conversão (maiores que 70 %) após 8 horas de reação. Esse comportamento ratifica o caráter promotor do Ni e Co no processo de HDS do DBT. A área superficial específica do suporte e a natureza, densidade e força dos sítios ácidos influenciaram a atividade para a ocorrência de craqueamento, a qual foi maior nos catalisadores suportados na Al-MCM-41. Os principais produtos do HDS do DBT sobre os catalisadores estudados foram o Ciclohexil-benzeno (CHB), produto da rota via hidrogenação (HID) e o Bifenila (BF), produto da rota de dessulfurização direta (DDS). Entretanto, nos catalisadores contendo Mo ou NiMo houve favorecimento da ocorrência da rota HID, atribuída à maior capacidade hidrogenante do Ni. Nos catalisadores contendo Co e Mo, ao contrário, a rota predominante foi a DDS.

Submitted by Claudia Rocha (claudia.rocha@udesc.br) on 2018-03-07T14:02:21Z No. of bitstreams: 1 PGCS13MA149.pdf: 530080 bytes, checksum: a5cae9b7f00dc3eaa1bca32791f63b4b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-07T14:02:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGCS13MA149.pdf: 530080 bytes, checksum: a5cae9b7f00dc3eaa1bca32791f63b4b (MD5) Previous issue date: 2013-04-24 / Capes / Brazilian legislation has not yet regulated guiding values of quality references (VRQ) for evaluation of contaminated or polluted. The VRQ are based on evaluations of natural levels of heavy metals in soils without human influence. There are only preventive values (PV), which are the concentrations of metal in the soil limits that do not interfere in its ability to impair their functions and values research (VI). Above them there are potential risks, direct and indirect, to human health and other living organisms. Environmental monitoring of processes of soil contamination requires indicators that serve as a reference for the assessment of impacts. The lifting of the base concentration and propose reference values for heavy metals in soil are critical for identifying contaminated sites and soil monitoring, and to establish criteria for sustainable use and management, preventing risks to the environment and human health. Therefore, it is necessary to establish reference values state, due to the peculiarities of the soil in each region of the country. In this sense, the choice of method of preparation and the opening of soil samples for analysis constitutes a decisive stage of the procedure to diagnose environmental areas polluted or contaminated. This study aimed to compare the analytical methodologies EPA 3051A and 3050B EPA and adjust them in digestions and determinations Nickel and Cd in soil samples reference SRM 2709 San Joaquin certified by the National Institute of Standards and Technology (NIST). Quantification of Ni and Cd were performed in atomic absorption spectrophotometers air-acetylene flame - EAA (CONTRAA 700) and EAA (AAnalyst 200). There was no difference in the levels of Ni and Cd determinations in EAA (ContrAA 700), were below the limit of quantification and EAA (AAnalyst 200) determinations were overestimated. Also determined the natural contents of Ni in soils of Santa Catarina, 102 soil samples more representative of the state. The Ni content varied according to the soil classes and source material, showing the influence of the processes of soil formation in each region / A legislação brasileira ainda não regulamentou valores orientadores de referências de qualidade (VRQ), para avaliação de áreas contaminadas ou poluídas. Os VRQ são baseados nas avaliações dos teores naturais dos metais pesados nos solos, sem a influência antrópica. Existem somente valores de prevenção (VP), que são as concentrações limites de metal no solo que não interferem em sua capacidade de comprometer suas funções e valores de investigação (VI). Acima deles há riscos potenciais, diretos e indiretos, à saúde humana e demais organismos vivos. O monitoramento ambiental de processos de contaminação do solo necessita de indicadores que sirvam como referência para a avaliação dos impactos causados. O levantamento da concentração de base e a proposição de valores de referência para metais pesados no solo são fundamentais para a identificação de áreas contaminadas e monitoramento do solo, e para estabelecer critérios de uso e manejo sustentável, prevenindo riscos ao meio ambiente e à saúde humana. Portanto, é necessário estabelecer-se valores de referência estaduais, devido às peculiaridades do solo de cada região do país. Neste sentido, a escolha do método de preparo e a abertura de amostras de solo para as análises constitui-se numa etapa decisiva do processo que visa o diagnóstico ambiental de áreas poluídas ou contaminadas. O presente trabalho objetivou comparar as metodologias analíticas EPA 3051A e EPA 3050B e ajustá-las nas digestões e determinações de Níquel e Cd em amostras do solo de referência SRM 2709 San Joaquin certificado pelo National Institute of Standards and Technology (NIST). A quantificação de Ni e de Cd foram efetuadas em espectrofotômetros de absorção atômica de chama ar acetileno – EAA ( CONTRAA 700) e EAA (AAnalyst 200). Não houve diferença nos teores de Ni e para o Cd as determinações em EAA (ContrAA 700), ficaram abaixo do limite de quantificação e em EAA (AAnalyst 200) as determinações foram superestimadas. Também se determinaram os teores naturais de Ni em solos de Santa Catarina, utilizando 102 amostras de solos mais representativos do Estado. Os teores de Ni variaram de acordo com as classes de solo e material de origem, demostrando a influência dos processos de formação do solo de cada região

Submitted by Carlos Vinícius Sanches null (carlos01267@aluno.feis.unesp.br) on 2017-10-16T23:04:13Z No. of bitstreams: 1 Carlos Vinicius Sanches.pdf: 1153134 bytes, checksum: e1a87166456fa7557998258f42005db3 (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-10-18T18:46:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 sanches_cv_me_ilha.pdf: 1153134 bytes, checksum: e1a87166456fa7557998258f42005db3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-18T18:46:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 sanches_cv_me_ilha.pdf: 1153134 bytes, checksum: e1a87166456fa7557998258f42005db3 (MD5) Previous issue date: 2017-08-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O algodoeiro apresenta uma sensibilidade elevada nos sistemas de cultivo. A acidez do solo aliada a alta concentração alumínio e a baixa disponibilidade de cálcio em profundidade podem limitar a produtividade sendo possível verificar distúrbios nutricionais. Nesse contexto, o níquel, nutriente essencial, componente da metaloenzima urease tem sua importância comprovada no metabolismo do nitrogênio e vem sendo estudado como alternativa para melhorar a qualidade do sistema de cultivo por meio da eficiência do uso do nitrogênio disponível. Outra vertente de estudos diz respeito a capacidade do níquel de agir como metal pesado sendo prejudicial para as culturas, dessa maneira faz-se necessário entender a dinâmica desse nutriente dentro dos sistemas de cultivo. Tendo em vista o exposto, o objetivo deste trabalho foi verificar os efeitos da aplicação de diferentes doses de níquel e gesso, e a interação entre os dois sobre o crescimento, produtividade e estado nutricional de plantas de algodoeiro em condições de campo. O experimento foi desenvolvido em dois anos, os tratamentos utilizados foram 0,0; 1,0; 2,0; 6,0; 12 e 16 kg ha-1 de Ni e 0, 200, 400 e 800 kg ha-1 de gesso, aplicados via solo. Utilizou-se o delineamento em blocos ao acaso em um fatorial 6x4 com 3 repetições. Para mensurar o efeito dos tratamentos, os parâmetros de crescimento (altura, diâmetro e número de ramos), estado nutricional (P, K, Ca, Mg, S, Cu, Fe, Mn, Zn e Ni), e produtividade (número de estruturas reprodutivas, produtividade de algodão em caroço, rendimento de fibra e massa de 20 capulhos), foram submetidos a análise de variância e regressão polinomial por meio do software de análise estatística Sisvar 5.1. Há variações na produtividade em função das condições climáticas, em déficit hídrico severo foi possível concluir que o aumento na dose de gesso pode reduzir a produtividade do algodoeiro linearmente, a aplicação de doses de níquel e gesso, nas condições apresentadas nesse experimento, não exercem influência no crescimento e desenvolvimento do algodoeiro. O fornecimento de gesso até 800 kg/ha interfere na absorção de Ni, verifica-se um antagonismo entre cálcio e níquel. O fornecimento de níquel via solo não interfere na absorção de nutrientes com exceção do cálcio. O cálcio exerce antagonismo em relação ao manganês. As doses de níquel não promoveram efeitos positivos ou negativos no crescimento e desenvolvimento do algodoeiro. / The cotton plant has a high sensitivity in the cropping systems. The soil acidity allied to high aluminum concentration and low calcium availability in depth may limit the productivity and develop nutritional disorders. In this context, nickel, essential element, component of metalloenzyme urease, has its importance proven in the nitrogen metabolism. It has been studied as an alternative to improve the cropping system quality through an efficient use of the available nitrogen. Another strand of studies mentions about the nickel capacity to act as a heavy metal and being harmful to the crops, thereby making it necessary to understand this nutrient dynamic within the cropping systems. Based on the foregoing, the objective of this study was to verify the effects of the application of different nickel and gypsum doses, and the interaction between them on the growth, crop yield and nutritional status of cotton plants under field conditions. The experiment was conducted in two years, the treatments used were 0,0; 1,0; 2,0; 6,0; 12 and 16 kg ha-1 of Ni and 0, 200, 400 and 800 kg ha-1 of gypsum, applied via soil. A randomized complete block design was used in a 6x4 factorial scheme with 3 repetitions. In order to measure the treatment effects, the parameters of growth (high, diameter and number of branches), nutritional status (P, K, Ca, Mg, S, Cu, Fe, Mn, Zn and Ni), and crop yield (number of reproductive structures, seed cotton yield, fiber cotton yield and mass of 20 cotton bolls), were submitted to an analysis of variance and polynomial regression through a software of statistical analysis Sisvar 5.1. There are variations in the crop yield in function of the climate conditions; in severe water deficit, it was possible to conclude that the increase in gypsum doses can reduce cotton crop yield linearly. The application of doses of nickel and gypsum, under the conditions presented, do not influence the growth and development of the cotton plants. The supply of gypsum up to 800 kg ha-1 interfere in the absorption of Ni, verifying an antagonism between calcium and nickel. The supply of nickel via soil do not interfere in the nutrients absorption with exception of calcium, which exerts antagonism over manganese. The doses of nickel did not promote positive or negatives effects in the growth and development of the cotton plants.

The ferrites are a wide class of ferrimagnetic materials with great technological importance and are studied extensively for many decades. Their remarkable magnetic characteristics make it an element often used in induction transformers by his high magnetic permeability, high values of saturation magnetization and low coercivity, resulting in smaller losses in their hysteresis loops. In this work were characterized pure nickel ferrite (NiFe2O4), a soft magnetic material where the magnetic properties depend on the nature of the ions, their charges and their distribution among the tetrahedral and octahedral sites. Heat treatment and sintering time were emphasized. In order to improve one of the most important parameters for such an application, the saturation magnetization, new samples were doped with zinc at various concentrations (Ni1-xZnxFe2O4). Two new series were prepared starting from the higher value of the previous series (Ni0,6Zn0,4Fe2O4) with two new doping, indium and gadolinium. Finally, the values of saturation magnetization and initial permeability could be compared with samples of commercial cores, showing the potential of the compound to be used as the core of magnetic induction. / As ferritas formam uma ampla classe de materiais ferrimagnéticos com grande importância tecnológica e têm sido estudadas exaustivamente ao longo de décadas. Suas notáveis características magnéticas as tornam um elemento frequentemente utilizado em transformadores de indução por sua alta permeabilidade magnética, altos valores de magnetização de saturação e baixa coercividade, resultando em perdas menores observadas em seus ciclos de histerese. Neste trabalho foram caracterizadas ferritas de níquel pura (NiFe2O4), um material magnético mole onde as propriedades magnéticas dependem da natureza dos íons, suas cargas e sua distribuição entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Nessa fase o tratamento térmico e o tempo de sinterização tiveram ênfase. A fim de melhorar um dos parâmetros mais importantes para tal aplicação, a magnetização de saturação, foram feitas novas amostras dopadas com zinco em várias concentrações (Ni1-xZnxFe2O4). Duas novas séries foram preparadas partindo-se do maior valor da série anterior (Ni0,6Zn0,4Fe2O4) com dois novos dopantes, o índio e o gadolínio. Finalmente, os valores de magnetização de saturação e permeabilidade inicial puderam ser comparados com amostras de núcleos comerciais, evidenciando a potencialidade do composto em ser utilizado como núcleo de indução magnética.

Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2018-05-16T14:53:03Z No. of bitstreams: 1 POTÍ OLIVEIRA CORTÊZ DOSTA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2015..pdf: 1109832 bytes, checksum: b9946c27427ba9fe3bba90b7b91d41cd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-16T14:53:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 POTÍ OLIVEIRA CORTÊZ DOSTA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2015..pdf: 1109832 bytes, checksum: b9946c27427ba9fe3bba90b7b91d41cd (MD5) Previous issue date: 2015-07 / Em busca de alternativas para o aproveitamento de resíduos do abate animal foi estudado um protótipo de reator contínuo de custo-benefício acessível para uso popular na agroindustrial local, com fins de produzir biocombustível líquido. Bem como, avaliação experimental por meio deste aproveitamento com o sebo, adquirido nos abatedouros públicos e caseiros de Catolé do Rocha-PB, utilizando dois tipos de métodos, a saber: hidroesterificação e craqueamento térmico catalítico. O sistema foi construído em escala de laboratório, composto por materiais metálicos de aço inox e algumas conexões de silicone. O sistema foi composto por reator, trocador de calor e uma bomba periférica comercial de 1/4CV. O aquecimento foi efetuado por chama a gás, o fluxo, a temperatura e pressão foram monitoradas. O reator foi manufaturado resultando em um volume de 687,22 mL. A avaliação experimental do sistema proposto foi realizada introduzindo gordura animal, a qual foi extraída do sebo por duas técnicas, chapa elétrica e autoclave, buscando investigar o melhor rendimento. A autoclave foi mais significativa (75,7%). Posteriormente, a síntese do biocombustível com o método da hidroesterificação adotando o referido sistema, apresentou não conformidade operacional na conexão da saída do reator, visto que estas foram rompidas, devido à formação de vapor internamente, ocasionando retorno da mistura aquecida para a conexão com a bomba periférica. Esperava-se atingir temperatura de 260 ºC e pressão de 3bar, mas não foram atingidas. A segunda tentativa foi realizada buscando se atingir 200 ºC a 2bar, porém aos 157 ºC houve nova formação de refluxo. Diante deste fato, o sistema foi modificado, entre o reator e o trocador de calor a fim de se realizar um craqueamento termocatalítico, utilizando dois tipos de catalisadores independentemente, o carbonato de cálcio e a ferrita de níquel. Adotou-se a razão de 1:10 de catalisador/gordura injetados no sistema, pressão ambiente e temperatura acima de 600 ºC. Este método revelou bom funcionamento para o sistema idealizado, mas, ainda necessita ser aprimorado, em virtude do rendimento do bio-óleo ter sido inferior ao citado em literatura. Comparando a síntese entre os catalisadores o bio-óleo de carbonato de cálcio obteve melhor rendimento (49,51%), menor índice de acidez (1,45 mgKOH/g) porém o perfil térmico sugeriu maior presença de ácidos graxos combinados, moléculas de diacilglicerídeos e triacilglicerídeos. Já com ferrita de vii níquel teve menor rendimento 32,22%, maior índice acidez (5,36 mgKOH/g) e perfil térmico característico de apenas uma decomposição térmica sugerindo uma melhor ação catalítica. Ambos os bio-óleos apresentaram índice de acidez acima das normas da ANP. / In search of alternatives to recovery waste to animals slaughter, was studied a prototype of affordable continuous reactor for public use and local agribusiness, for purposes of producing liquid biofuels. As well, through the experimental evaluation of tallow use, acquired in public and homemade slaughterhouses Catolé Rocha-PB, using two types of methods, namely: hidroesterification and catalytic thermal cracking. The system was built on a laboratory scale, composed of metallic materials of stainless steel and some silicone connections. The system is composed of reactor, heat exchanger and pumps a commercial peripheral 1/4CV. Heating was affected by flame gas, and both flow with temperature and pressure were monitored. The reactor was manufactured resulting in a volume of 687.22 mL. The experimental evaluation of the system was carried out by introducing animal fat, which was extracted from tallow by two techniques, plates and autoclave techniques in order to investigate the best performance. The autoclave was more significant (75.7%). Thereafter, the biofuels synthesis was performed in the system, initially with the method of hidroesterification, in which one cannot observe operating line of the system, the reactor outlet connection, since these were broken due to formation of steam internally, causing returning the mixture heated for connecting to peripheral pump. Was expected reach 260 °C temperature and 3bar pressure, without success. A second attempt was carried out in order to achieve 2bar to 200 ºC, but at 157 ºC was new line of reflux. Given this fact, the system was modified between the reactor and the heat exchanger in order to hold a thermo catalytic cracking using two types of catalysts, independently, calcium carbonate and nickel ferrite. Adopted the ratio of 1:10 catalyst/fat injected into the system, ambient pressure and temperature above 600 °C. This method showed good run for the idealized system, but still needs to be improved since the yield of bio-oil was lower than that cited in the literature. Comparing the synthesis of the catalysts as calcium carbonate bio-oil obtained better yield (49.51%), acidity index (1.45 mgKOH/g), however the thermal profile suggested greater presence of fatty acids combined, diacilglicerídeos and triacilgerídeos molecules. Already with nickel ferrite had lower yield (32.22%), higher acidity index (5.36 mgKOH /g) and ix characteristic thermal profile of just one thermal decomposition suggesting a better catalytic action. Both bio-oils had acidity index above the standard of the ANP.

O objetivo deste trabalho foi investigar o desempenho de uma membrana comercial na remoção de um metal pesado (níquel) de efluentes sintéticos, por osmose inversa. Na primeira etapa foi realizada uma comparação com os resultados obtidos com soluções de alimentação contendo sais, como NaCl, NaNO3 e Ni(NO3)2.6 H2O, nas concentrações de 50, 100 e 200 ppm, e nas pressões de 10, 20 e 26 bar. Os resultados mostraram que a influência da concentração e da pressão aplicada ao sistema não afetaram as rejeições de forma significativa. Na segunda etapa, como os parâmetros não influíram significativamente na rejeição dos sais, optou-se, pela aplicação de uma pressão de operação de 10 bar, para avaliar a eficiência de remoção de níquel. A membrana utilizada, constituída de poliamida, modelo HR98PP e fornecida pela DOW/Filmtec, apresentou uma boa permeabilidade hidráulica. Os resultados mostraram que para todas as concentrações testadas, as rejeições de níquel ultrapassaram 96%, comprovando a boa seletividade deste tipo de membrana na rejeição do referido metal, com fluxos de permeado variando entre 4,78 e 5,55 L/h.m2 , sob pressão de operação de 10 bar. Para estudar o efeito do tamanho iônico na rejeição da membrana, o níquel foi complexado pela adição de um agente quelante na solução de alimentação. O agente escolhido foi o Na2EDTA, devido à formação de um complexo estável com o níquel e por ser um agente não prejudicial à saúde humana. Os resultados com adição de EDTA indicaram um aumento na rejeição de níquel, atingindo o índice máximo de 98,22 %, partindo-se de uma solução com 40,39 ppm de Ni2+, e confirmam que o processo de osmose inversa com a membrana HR98PP é altamente adequado para o tratamento de efluentes contendo níquel / The present work aim to investigate the performance of commercial membrane (HR98PP) at reverse osmosis process for nickel removal from synthetic effluents. The results was obtained by using salt solution of NaCl, NaNO3 and Ni(NO3)2.6 H2O at different feed concentration (50, 100 and 200 mg/L) and pressure (10, 20 and 26 bar), as drive-force of process. The membrane performance showed a good hydraulic permeability (Lp) and nickel removal at 10 bar. This condition was used to investigate the influence of EDTA, as chelate agent, on nickel rejection when a feed solution with lower Ni2+ concentration (&#8776; 40 mg/L) was prepared. The EDTA was chosen due to the stable complex formations and because this agent in not a prejucial element to human health and to environment. In this case, the HR98PP membrane was showed a high nickel rejection (&#8776; 98%), using feed solution containing 40,39 mg/L Ni2+. However, it is suitable for the wastewater nickel treatment

O Depósito de classe mundial de níquel laterítico do Jacaré (495Mt @ 1,19% Ni) localizase cerca de 52 Km em linha reta, a NNE do município de São Félix do Xingu/PA - Província Mineral de Carajás. O depósito ocorre em rochas essencialmente duníticas e gabróicas magmaticamente acamadadas, com níveis peridotiticos e/ou piroxeníticos subordinados. Os horizontes saprolíticos são, de fato, os portadores das maiores concentrações de Ni e estas, por sua vez, apresentam os minerais do grupo da serpentina como seus detentores principais, entre eles a lizardita, antigorita e crisotilo, com texturas não-psudomórficas (e.g. interpenetrating, interlocking), pseudomórficas (hourglass e minoritariamente mesh) e veios. Todavia, ficou clara a participação dos minerais oxidados como goetita ( FeO.OH) e hematita ( Fe2O3) nas zonas de alta concentração de Ni nos horizontes saprolíticos, onde este elemento se ligou de forma absorvida e/ou adsorvida junto aos minerais supra-citados. À medida que ascende no perfil, os minerais oxidados passam a compor a grande maioria da mineralogia, sendo responsáveis pela fixação do Ni nos horizontes de forma inversamente proporcional a diminuição do pH no ambiente, onde a aeração é tal que a oxidação não permite mais a fixação do Ni2+ com o Fe3+ , o que o deixa móvel novamente no sistema. Quanto mais próxima da superfície, em zonas secas de caráter ácido, o processo de oxidação vai enriquecendo o sistema em ferro e formando nódulos e carapaças lateríticas, podendo evoluir até "chapéu de ferro" (bloco sul). O processo de oxidação e redução foi favorecido pelas estruturas, uma vez que permitem maior percolação de fluidos meteóricos até a zona de oxi-redução, acarretando a maior concentração de Ni ligado de forma preferencialmente adsorvida nos gels de Si-Fe e, principalmente, nos óxidos e proto-óxidos. Em contrapartida, as chamadas concentrações de "minerais garnieríticos", apesar de existirem no depósito, não se repetiram nas análises da presente dissertação, o que descarta esta possibilidade como portadora principal das zonas de alto teor em Ni, bem como argilominerais do grupo das esmectitas. Assim, apesar da alta concentração de Ni estar associada às zonas saprolíticas, o que respeita a rota pirometalúrgica para a produção da liga ferro-níquel, existe marcante concentração de níquel em meio aos óxidos e hidróxidos existentes nestes mesmos horizontes, o pode impactar diretamente no processo de pré-calcinação e calcinação do material em escala de planta, uma vez que o consumo de energia para realizar tal atividade pode ser aumentado consideravelmente, acarretando em custos adicionais de operação. As lateritas silicosas e ferruginosas não apresentaram divergências na sua composição química ou mineralógica quando comparadas aos depósitos minerais de mesma característica conhecidos mundialmente, assim, podendo ser inseridas nas rotas hidrometalúrgicas. A dinâmica e consecutiva evolução geomorfológica do Depósito do Jacaré mostra que a área se encontra em franco desenvolvimento de uma segunda inversão de relevo, onde o bloco sul teve boa parcela de sua massa inicial erodida e mostra desenvolvimento de "capa e ferro", enquanto a porção norte passa por processo de dessilisificação, formação de horizontes ferruginosos na zona de oxi-redução e forte dissecação do seu relevo. / The Jacaré world class nickel lateritic deposit (495Mt @ 1,19% Ni) is positioned about 52 Km NNE straight line from São Félix do Xingu/PA State - Carajás Mineral Province. The deposit occurs in essentially dunitic and gabbroic rocks magmatically layered with subordinated peridotites and pyroxenites levels. The saprolitic zones host the main Ni ores and the serpentine mineral group contain the main Ni grades, where lizardite, antigorite and crisotile with non-pseudomorphic texture (e.g. interpenetrating, interlocking), pseudomorphic (hourglass and minor mesh ) and venulets are the main minerals. However, the participation of oxidized minerals as goethite ( FeO.OH) and hematite ( Fe2O3) in zones of high Ni concentration in saprolites layers is clear, where this element is absorbed and/or adsorbed in the related minerals. As the oxidized minerals rising up in profile, they compose the main mineral assembly, being responsible for Ni fixation in some levels proportionally inverse to environment pH diminution, where the oxidation state do not permit the Ni2+ fixation with Fe3+, which leaves the element mobile in the system. As closer to the surface, in dryer zones of acid character, the oxidation process enrich the system in iron and generate nodules and lateritic covers, evolving to "duricrusts" (south block). The oxi-reduction process is favored by structures, once they permit a free circulation of meteoric waters until the oxi-reduction zone, causing an increasing in Ni links, preferentially in oxide and protho-oxides. However, the so called "garnieritic minerals" previously identified in the deposit, did not repeat their assay results in this thesis, Hence, it discards the possibility of garnierite to be the main high grade Ni- ore, as well clay minerals of smectite group. Beside high grade Ni-ores have been associated with saprolitic zones, which respect the pyrometallurgic route to Fe-Ni production, there are remarkable nickel concentration in oxides and hydroxides in the same level, which can impact directly in pre- calcination and calcination process of material at the plant scale, once the energy consumption used for this activity will be considerably increased causing in additional OPEX expenses. The siliceous laterites and ferruginous laterites did not show divergences in chemical or mineralogical composition when compared to mineral deposits of similar characteristics worldwide, in this way, these ores are able to be inserted in hydrometallurgical routs. The dynamics and consecutive geomorphologic evolution of Jacaré Deposit shows that the area is in clear development of a second relief inversion, where the south portion had an initial mass eroded and nowadays shows the development of "duricrust" where the north portion is passing through dessilicification process, formation a ferruginous levels in oxi-reduction zones with strong relief dissecation.