Orientador: João Carlos de Andrade / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T12:04:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 May_GydaMarie_D.pdf: 1117218 bytes, checksum: da4af99338bc640a6cd71e1718ad9c8d (MD5) Previous issue date: 2006 / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Orientadores: Edson Moschim, Oscar Ferreira de Lima / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-10T22:58:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vieira_KleberBetini_M.pdf: 5146160 bytes, checksum: 696a41837ed744dda41722755ffb45c3 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Desde a descoberta do fenômeno da supercondutividade no diboreto de magnésio (MgB2) no ano 2001, a dinâmica dos vórtices neste material tem sido muito estudada, pois este fenômeno pode causar a destruição do estado supercondutor. Este trabalho tem o objetivo de avaliar o impacto no aprisionamento dos vórtices e analisar o comportamento da densidade de corrente crítica (Jc) em amostras de MgB2 misturadas com nanopartículas de níquel (Ni) em várias proporções. As amostras foram preparadas no National Physical Laboratory (Índia). Os pós de Mg e B foram misturados em proporções estequiométricas e mantidos em uma atmosfera de argônio (Ar) por 5h a 800 ºC. Em seguida, foram misturadas as nanopartículas de Ni com 0,5%, 1%, 2%, 3% e 5% em relação à massa da amostra de MgB2. A seguir elas foram homogeneizadas, prensadas e sinterizadas. Foram realizadas medições, em um sistema PPMS (Physical Property Measurement System) da Quantum Design, do: a) momento magnético em função da temperatura, para a determinação da temperatura crítica Tc das amostras; e b) momento magnético DC em função do campo magnético aplicado, para determinar o laço de histerese magnética das amostras. Com auxilio do Modelo de Bean foi determinada a corrente crítica Jc. Através de técnicas de mapeamento por imagem foram analisados: a) os domínios magnéticos presentes na amostra, através das técnicas de Microscopia de Força Atômica e de Força Magnética (AFM/MFM); e b) a granulometria média e homogeneidade, pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura com detecção de Energias dos Raios-X Dispersos (MEV-EDX). Com o auxílio da Difração de Raios-X (DRX) foi analisada a formação da matriz de MgB2 e sua alteração com as adições do Ni, a formação de novos compostos e a presença de contaminantes. Através do nosso estudo podemos observar que as nanopartículas de Ni causaram o aprisionamento dos vórtices de Abrikosov, gerando um aumento na densidade de corrente crítica do MgB2. Apesar de uma pequena fração de Ni ter sido dissolvido na estrutura cristalina do MgB2, a degradação da temperatura crítica causada não é relevante frente ao aumento de Jc / Abstract: Since the discovery of the phenomenon of superconductivity in magnesium diboride (MgB2) in the year 2001, the vortex dynamics in this material has been widely studied, because this phenomenon can cause the destruction of the superconducting state. This study intends to assess the impact on the pinning of vortex and the behavior of the critical current density (Jc) in samples of MgB2, mixed with nickel nanoparticles in many proportions. Samples were prepared at the National Physical Laboratory (India). The Mg and B powders were mixed in stoichiometric proportion and maintained in an atmosphere of argon (Ar) for 5h at 800 °C. Then, they were mixed with the Ni nanoparticles in fractions of 0.5%, 1%, 2%, 3% and 5% of the mass of the sample. After they were homogenized, pressed and sintered. The following measurements were performed in a PPMS (Physical Property Measurement System) of Quantum Design: a) magnetic moment as a function of temperature, for determining the critical temperature Tc of the samples, and b) DC magnetic moment as a function of applied magnetic field, to determine the magnetic hysteresis loop of the samples. Using the Bean Model the critical current (Jc) was determined. Through techniques of image mapping there were analyzed: a) the magnetic domains present in the sample, through the techniques of Atomic Force Microscopy, and Magnetic Force (AFM / MFM), and b) the average grain size and uniformity by the technique of Scanning Electron Microscopy with the detection of dispersive X-ray energies (SEM-EDX). With the aid of X-Rays Diffraction (DRX) there has been examined the formation of the matrix MgB2 and the effects of Ni additions, the formation of new compounds and the presence of contaminants. Through our study we could observe that the Ni nanoparticles of lead to the pinning of Abrikosov vortices, generating an increase in the critical current density of the MgB2. Despite a small fraction of Ni that was dissolved in the crystal structure of MgB2, the degradation of the critical temperature is not relevant in face of the Jc increase / Mestrado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Mestre em Engenharia Elétrica

Objetivos: Avaliaram-se, por meio de MEV, instrumentos endodônticos do sistema rotatório Ni-Ti, antes e após o uso, considerando limpeza defeitos e deformações. Método: Vinte instrumentos, das marcas Twisted File, BioRaCe, Mtwo e EndoWave foram fotografados com aumento de 190 vezes quanto à presença de sujidade. As limas foram lavadas e novamente fotografadas para visualizar defeitos tendo como critérios a presença ou não de borda irregular, ranhura, microcavidade e rebarba. Realizou-se preparo dos canais radiculares simulados, nova limpeza e análise microscópica dos instrumentos após cinco usos. Após análise em MEV e de posse dos escores dos avaliadores, os dados foram submetidos à análise estatística utilizando o Teste Exato de Fisher para os itens sujidade e defeitos e Teste U de Mann-Whitney com estatística descritiva, média, desvio padrão, coeficiente de variação e inferência estatística utilizando nível de significância de 5% no teste de Kolmogorov-Smirnov para o item deformações. A determinação do Coeficiente de Correlação Intraclasse para verificar concordância entre os avaliadores foi realizada pelo Teste de Kappa. Resultados: A diferença estatisticamente significante ocorreu entre Mtwo com outros instrumentos no item sujidade (p<0,05). Houve diferença estatisticamente significante entre Twisted File e outros instrumentos (p<0,05) quanto a defeitos. Não houve diferença estatisticamente significante quanto a deformações entre os grupos (p>0,05). Conclusão: Todos os instrumentos estavam sujos, exceto a marca Mtwo. A presença de defeitos foi observada em todos os instrumentos Twisted File, enquanto que para os instrumentos BioRaCe e Mtwo este índice foi menor. Os instrumentos EndoWave não apresentaram os defeitos citados. Quanto à deformação para os grupos avaliados, os mesmos comportaram-se de forma semelhante. / Objectives: It was assessed, by using SEM, some endodontic instruments of Ni-ti rotary systemb, before and after using them, considering their cleanness, defects and deformities. Method: Twenty instruments from the trademarks Twisted File, BioR&#261;Ce, Mtwo and EndoWave were micrographed by increasing them 190 times to check their cleanness. The files were washed and micrographed again to visualize alterations as the presence or absence of irregular edge, groove, microcavity and scraping. Simulated root canal preparation was performed using these instruments. The instruments were cleaned and received a microscopic analysis after they were used five times. After the analysis using SEM and having the avaliators scores, the results were statistically compared using the Fishers Exact Test for the items dirt and defects, and the "U" Mann-Whitneys Test with descriptive statistics, the average data, the standard deviation, the coefficient variation and statistical inference, using a significance level of 5% in the Kolmogorov-Smirnov Test for the item deformations. The determination of the intraclass correlation coefficient for evaluating agreement between the avaliators was done using the Kappa Test. Results: A statistically significant difference occurred between Mtwo and the other instruments analyzed, on the item dirt (p<0.05). There was, also, a statistically significant difference related to deformities between the Twisted File and the other instruments (p<0.05). There was no statistically significant difference on deformities between the groups (p>0.05). Conclusion: All instruments were dirty, except the brand Mtwo. All instruments Twisted File showed some defects, however damage was lower on the BioR&#261;Ce and Mtwo. The EndoWave instruments didnt show the related defects. On the other hand, all groups of instruments evaluated showed similar deformation.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Karina Vitti Klein.pdf: 68159 bytes, checksum: 393c40f7ec373b1126ad7cc6bebd1e9e (MD5) Previous issue date: 2008-05-14 / The new family mesoporosas molecular sieves, known as M41S, have been very studied since its discovery in 1992, with bigger prominence for MCM-41, that had its mesoporosa structure that allows ample applications in catalytic processes. In this work were studied two reactions conditions of preparation of the MCM-41 and three forms of nickel incorporation. In the synthesis of the MCM-41 the hidrotérmico treatment and in conditions was used surrounding, while in the incorporation, was used to impregnation of ions nickel and nanopartículas of nickel oxide, as well as the direct synthesis where the nickel was introduced in the structure of the MCM-41, during the synthesis. The gotten materials had been characterized by elementary nickel analysis, X-ray diffraction, nitrogen adsorption/desorption, FT-IR spectra, thermogravimetric analysis, thermoprogrammed reduction. The characterizations had indicated that it had the formation of the mesoporosa structure with periodic pore system, typical of the MCM-41, in both methods of synthesis, being able to be evidenced the biggest viability of the synthesis of the MCM-41 in the surrounding conditions. It can also be verified that it had nickel incorporation in all samples, independent of as this element was inserted. The introduced samples that had had nickel during the synthesis had presented greater excessively average diameter of pores in relation. After the characterization, the samples with nickel had been tested as in the reaction of conversion of carbon monoxide the high temperatures catalytic, known as HTS reaction, presenting activity. / As peneiras moleculares mesoporosas da família M41S têm sido muito estudadas desde sua descoberta em 1992, com maior destaque para MCM-41, devido sua estrutura mesoporosa que permite amplas aplicações em processos catalíticos. Neste trabalho estudou-se duas condições reacionais de preparação da MCM-41 e três formas de incorporação de níquel. Na síntese da MCM-41 utilizou-se o tratamento hidrotérmico e em condições ambiente, enquanto na incorporação, utilizou-se a impregnação de íons níquel e nanopartículas de óxido de níquel, assim como a síntese direta onde o níquel foi introduzido na estrutura da MCM-41, durante a síntese. Os materiais obtidos foram caracterizados por análise elementar de níquel, difração de raios X, análise de área superficial específica e porosidade, espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, redução termoprogramada. As caracterizações indicaram que houve a formação da estrutura mesoporosa com canais hexagonais unidirecionais, típica da MCM-41, em ambos os métodos de síntese, podendo ser constatado a maior viabilidade da síntese da MCM-41 nas condições ambientes. Pode-se verificar também que houve incorporação de níquel em todas as amostras, independente de como foi inserido. As amostras que tiveram níquel introduzido durante a síntese apresentaram maior diâmetro médio de poros em relação às demais. Posteriormente à caracterização, as amostras com níquel foram testadas como catalisadores na reação de conversão de monóxido de carbono com vapor d água para obtenção de gás hidrogênio a altas temperaturas, conhecida como a reação de HTS, apresentando atividade.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-11T15:52:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese completa versão final.pdf: 13125308 bytes, checksum: 7dbcbc2967ce03174ca53b1f7d521f22 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-11T15:52:56Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese completa versão final.pdf: 13125308 bytes, checksum: 7dbcbc2967ce03174ca53b1f7d521f22 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-11T15:52:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese completa versão final.pdf: 13125308 bytes, checksum: 7dbcbc2967ce03174ca53b1f7d521f22 (MD5) Previous issue date: 2018-04-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The present work presents and discusses the results concerning the electrochemical syntheses of CoOOH-Ni(OH)2 bilayer films. For this, different conditions of electrodeposition of the simple components Ni(OH)2 and CoOOH were studied. In the case of Ni(OH)2 deposition, the influence of the electrodeposition temperature on the electrochemical response of the films was studied from the deposition to 5 oC, 10 oC, 15 oC, 20 oC and 25 oC . By means of the Cyclic Voltammetry the different contributions in the charge stored in the material were determined. As a result, it was found that in the films deposited at 10 oC, both the innermost areas of the material, as well as the external ones, participate in the charge storage process, obtaining high capacitance values of 2549 F g-1. In the CoOOH films, the influence of the substrate on the performance of the material was studied. For this the films were deposited in Ti plates, steel plates and steel mesh. The films deposited on a steel plate showed superior electrochemical performance with high capacitance values of 614,3 F g-1 and a stability of 92,6% after 1000 cycles of Cyclic Voltammetry. Taking into account the best conditions of obtaining simple films, CoOOH-Ni(OH)2 bilayer films were developed from the electrochemical oxidation of Co(OH)2 and Ni(OH)2 films used as precursors. The characterization from Raman Spectroscopy showed the effective conversion of Co(OH)2 to CoOOH, with preservation of Ni(OH)2. The bilayer films showed high electrochemical performance as a result of the synergy between the components. Capacitance values of 1795 F g-1 at 1,0 mA cm-2 and capacitance retention of 96,82 % at 10 mA cm-2 were relevant characteristics of bilayer films, making these a promising material in the application as electrode for energy storage devices. / No presente trabalho se apresentam e discutem os resultados referentes à obtenção por via eletroquímica de filmes bicamadas de CoOOH-Ni(OH)2. Para isso foram estudadas diferentes condições de eletrodeposição dos componentes simples Ni(OH)2 e CoOOH. No caso da deposição de Ni(OH)2 se estudou a influência da temperatura de eletrodeposição na resposta eletroquímica dos filmes a partir da deposição a 5 oC, 10 oC, 15 oC, 20 oC e 25 oC. Por meio da Voltametria Cíclica foram determinadas as diferentes contribuições na carga armazenada no material. Como resultado a destacar foi encontrado que nos filmes depositados a 10 oC, tanto as áreas mais internas do material, como as externas, participam do processo de armazenamento de carga, obtendo-se elevados valores de capacitância de 2549 Fg-1. Nos filmes de CoOOH foi estudada a influência do substrato no desempenho do material. Para isso os filmes foram depositados em placas de Ti, placas de aço e malha de aço. Os filmes depositados em placa de aço mostraram desempenho eletroquímico superior, com elevados valores de capacitância de 614,3 F g-1 e uma estabilidade de 92,6 % despois de 1000 ciclos de Voltametria Cíclica. Tendo em conta as melhores condições de obtenção dos filmes simples, foram desenvolvidos filmes bicamada de CoOOH-Ni(OH)2 a partir da oxidação eletroquímica dos filmes de Co(OH)2 e Ni(OH)2 usados como precursores. A caracterização a partir da Espectroscopia Raman mostrou a efetiva conversão de Co(OH)2 a CoOOH, com preservação do Ni(OH)2. Os filmes bicamadas mostraram elevado desempenho eletroquímico como resultado da sinergia entre os componentes. Valores de capacitância de 1795 F g-1 a 1,0 mA cm-2 e uma retenção da capacitância de 96,82 % a 10 mA cm-2 foram características relevantes dos filmes bicamada, tornandoos um material promissor na aplicação como eletrodo para dispositivos de armazenamento de energia.

Submitted by Diogo Oliveira (diogo_dpo@hotmail.com) on 2018-09-11T19:27:30Z No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Diogo Padilha Oliveira.pdf: 2087027 bytes, checksum: dce925c5d03b977ea55d48f64a89b36c (MD5) Carta de Encaminhamento para Autodepósito.pdf: 1300274 bytes, checksum: bc86221770e14a2d384060440c52b343 (MD5) Ata de Defesa Pública.pdf: 1062842 bytes, checksum: 30613942cf00a0bcfda46d50a69d6af4 (MD5) / Approved for entry into archive by PPGCEM Ciência e Engenharia de Materiais (ppgcem@ufam.edu.br) on 2018-09-11T19:42:20Z (GMT) No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Diogo Padilha Oliveira.pdf: 2087027 bytes, checksum: dce925c5d03b977ea55d48f64a89b36c (MD5) Carta de Encaminhamento para Autodepósito.pdf: 1300274 bytes, checksum: bc86221770e14a2d384060440c52b343 (MD5) Ata de Defesa Pública.pdf: 1062842 bytes, checksum: 30613942cf00a0bcfda46d50a69d6af4 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-09-12T13:44:19Z (GMT) No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Diogo Padilha Oliveira.pdf: 2087027 bytes, checksum: dce925c5d03b977ea55d48f64a89b36c (MD5) Carta de Encaminhamento para Autodepósito.pdf: 1300274 bytes, checksum: bc86221770e14a2d384060440c52b343 (MD5) Ata de Defesa Pública.pdf: 1062842 bytes, checksum: 30613942cf00a0bcfda46d50a69d6af4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-12T13:44:19Z (GMT). No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Diogo Padilha Oliveira.pdf: 2087027 bytes, checksum: dce925c5d03b977ea55d48f64a89b36c (MD5) Carta de Encaminhamento para Autodepósito.pdf: 1300274 bytes, checksum: bc86221770e14a2d384060440c52b343 (MD5) Ata de Defesa Pública.pdf: 1062842 bytes, checksum: 30613942cf00a0bcfda46d50a69d6af4 (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The materials research for high efficiency in energy storage has grown in recent years. Different phases of NiS for application in supercapacitors have been synthesized at different temperatures by hydrothermal method, which is a simple and low cost way. In this work different phases of NiS in powdered carbon were obtained, and their evaluation was made for use in supercapacitors. The material obtained showed better electrochemical properties in the condition synthesis 2 mmol of Na2 S · 9H2O, 1 mmol of Ni (NO3) 2 · 6H2O and 10% by weight of Vulcan carbon at 160 ° C, with a specific capacitance value of 685,66 F g-1. The NiS / Carbon was able to provide a good power density, 327.87 W kg-1, with an energy density of 15.24 Wh kg -1 and 26.10% of capacitance retention after 1000 cycles. The low values of energy density and capacitance retention can be justified by the material amorphous morphology, which has a direct influence on the interaction of the electrode with the electrolyte. Due to these results, the obtained NiS / Carbon is a material with potential use for the application in electrochemical capacitors. / A pesquisa por materiais com alta eficiência em armazenamento de energia tem crescido muito nos últimos anos. Diferentes fases de NiS para aplicação em supercapacitores têm sido sintetizadas em diferentes temperaturas através do método hidrotermal, que tem como principais vantagens ser simples e de baixo custo. Neste trabalho foram obtidas diferentes fases de NiS em carbono em pó, e foi feita sua avaliação para a utilização em supercapacitores. O material obtido apresentou melhores propriedades eletroquímicas na condição de síntese 2 mmol de Na2S·9H2O, 1 mmol de Ni(NO3)2·6H2O e 10% em peso de carbono Vulcan a 160 °C, alcançando valor de capacitância específica de 685,66 F g-1. O NiS/Carbono conseguiu fornecer uma boa densidade de potência, 327,87 W kg-1, com uma densidade de energia de 15,24 Wh kg-1, obtendo 26,10 % de retenção da capacitância em 1000 ciclos. Os baixos valores de densidade de energia e de retenção da capacitância podem ser justificados pela morfologia amorfa deste material, que tem influência direta na interação do eletrodo com o eletrólito. Devido a esses resultados, o NiS/Carbono obtido é um material com potencial uso para a aplicação em capacitores eletroquímicos.

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2016-08-29T18:10:51Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Vinícius Marcelo Aires Póvoa - 2011.pdf: 2752370 bytes, checksum: 9fbffc261c22bdc57a1b99d2aed34d3e (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2016-08-29T18:12:36Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Vinícius Marcelo Aires Póvoa - 2011.pdf: 2752370 bytes, checksum: 9fbffc261c22bdc57a1b99d2aed34d3e (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-29T18:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Vinícius Marcelo Aires Póvoa - 2011.pdf: 2752370 bytes, checksum: 9fbffc261c22bdc57a1b99d2aed34d3e (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2011-12-21 / Flexy-Multi™, a newly introduced finishing wire with the outermost portion of its crosssection composed by nickel-titanium and its core by beta-titanium, was evaluated according to its flexural behavior in bending tests. The aim of this study was to compare the loaddeflection rate of Flexy-Multi™ to stainless-steel, beta titanium and nickel-titanium archwires in three-point bending test. The samples examined included 0.017”x 0.025”-inch stainlesssteel, beta-titanium, nickel-titanium and Flexy-Multi™ wires. Each combination, alloy and manufacturer, was tested 6 times and an average was obtained for comparison. All specimens were tested in a universal testing machine (EMIC DL10.000/700) in a 3-point bending test at a speed of 1mm per minute and deflected for 1.5 mm. Loading and unloading forces were recorded at each 0.5mm of deflection and load-deflection curves were determined. Three self-ligating brackets of lower incisors (In-Ovation – GAC Orthodontics, Roth prescription, slot .022”x.028”) were used as supports to the wires. On loading, there was no difference between Flexy-Multi™ and all nickel-titanium wires tested. On the other hand, Flexy-Multi™ showed lower load-deflection rates than all stainless-steel and betatitanium wires both on loading and unloading (p>0.05). On unloading, Flexy-Multi™ showed lower load-deflection rate than all nickel-titanium wires just to 0.5mm of deflection (p<0.05). Flexy-multi™ presented a lower load-deflection rate than all wires tested, except when compared to nickel-titanium where this difference came up just at the level of 0.5mm of unloading, since this wire lost force by the end of the test. / O Flexy-Multi®, fio recentemente introduzido ao mercado brasileiro, composto por uma camada externa de níquel-titânio e um núcleo central de beta-titânio, foi avaliado de acordo com o seu comportamento mecânico em testes de flexão. O objetivo do presente trabalho foi comparar a proporção carga/deflexão do Flexy-Multi® com fios de aço, beta-titânio e níquel-titânio em testes de flexão em três bráquetes. As amostras avaliadas constituíam-se de fios 0,017” x 0,025” de aço, beta-titânio, níquel-titânio e o Flexy-Multi®. Cada combinação, liga e fabricante, foi testada 6 vezes e médias foram obtidas para comparação. Todos os espécimes foram submetidos a ensaios de flexão em três pontos em máquina universal de ensaio EMIC DL10.000/700, utilizando bráquetes autoligados de incisivos inferiores (In-Ovation, slot 0,022” x 0,028” e prescrição Roth) como suportes. A velocidade dos ensaios foi de 1mm/min com deflexão máxima de 1,5mm. Forças de ativação e desativação foram registradas a cada 0,5mm e curvas carga x deflexão estabelecidas. Na ativação, não houve diferença entre o Flexy-Multi® e os demais fios de níquel-titânio testados. Por outro lado, o Flexy-Multi® mostrou menor proporção carga/deflexão que todos os fios de aço e beta-titânio, tanto na ativação quanto na desativação (p>0,05). Na desativação, o Flexy-Multi® mostrou menor proporção carga-deflexão que todos os fios de níquel-titânio testados apenas para 0,5mm de deflexão (p<0,05). O Flexy-Multi® apresentou menor proporção carga-deflexão que todos fios testados, exceto quando comparado aos fios de níquel-titânio, já que neste caso esta diferença se evidenciou apenas para 0,5mm de deflexão na desativação, evidenciando uma perda de força deste fio ao final do teste.

Este trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização de catalisadores de Co-Mo e Ni-Mo para hidrodessulfurização suportados em sílica mesoporosa ordenada (SBA-15 e FDU-1). As amostras de SBA-15 and FDU-1 foram sintetizadas a partir de TEOS como fonte de sílica e copolímeros triblocos como agentes direcionadores de estrutura em meio ácido. Ni(NO3)2.6H2O, Co(NO3)2.6H2O, (NH4)6Mo7O24.4H2O foram utilizados como fontes de metais. A suspensão aquosa de sílica foi misturada com a solução do cátion metálico conforme a concentração desejada. Após evaporação da água o molde polimérico foi eliminado por calcinação sob atmosferas dinâmicas de N2/ar, produzindo os precursores na forma de óxidos. As técnicas de TG/DTG, DRX, MEV-EDS, ICP OES, isotermas de adsorção/dessorção de N2 e SAXRD foram empregadas para a caracterização destes materiais. A TG foi utilizada para verificar a composição dos sais de partida, para definir as melhores condições de calcinação e definir a estequiometria do produto final. Os resultados de DRX confirmaram as fases óxidos após a calcinação dos sais e dos catalisadores. Os resultados de SAXRD indicaram picos bem resolvidos e ótima estruturação para os catalisadores suportados em SBA-15. Entretanto, os catalisadores suportados em FDU-1 não apresentaram picos de difração bem definidos, mas apenas bandas de correlação que indicaram a formação de domínios de poros desordenados e domínios pouco ordenados. As isotermas de adsorção de N2 foram concordantes com a literatura para as amostras de SBA-15 puras e modificadas. Porém, as amostras de FDU-1 pura e modificadas apresentaram deformidades nos ramos das isotermas de dessorção. Os teores metálicos foram determinados por espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma. Os valores de áreas superficiais foram superiores a 450 m2/g para os catalisadores suportados em SBA-15 e superiores a 290 m2/g para os catalisadores suportados em FDU-1, sugerindo que esses materiais são promissores para prosseguir com os estudos e efetivamente testá-los para hidrodessulfurização. / This work aimed at the synthesis and characterization of Co-Mo and Ni-Mo catalysts supported on ordered mesoporous silica (SBA-15 and FDU-1) for hydrodesulfurization. SBA-15 and FDU-1 samples were synthesized from TEOS as silica source and triblock copolymers as structure templating agents in acidic medium. Ni(NO3)2.6H2O, Co(NO3)2.6H2O, (NH4)6Mo7O24.4H2O were used as metal sources. The aqueous suspension of silica was mixed with the metallic cation solution according to desired concentration. After evaporation of water the polymeric template was removed by calcination under dynamic atmospheres of N2/air producing precursors in the oxide form. The TG/DTG, XRD, SEM-EDS, ICP OES, isotherm adsorption/desorption of N2 and SAXRD techniques were employed to characterize these materials. The TG was used to verify the composition of the starting salts, to define the best conditions of calcination and define the final product stoichiometry. The XRD results confirmed the oxide phase after calcination of salts and catalysts. The SAXRD results indicated well resolved peaks and great structure for catalysts supported on SBA-15. However, the catalysts supported on FDU-1 showed no well-defined diffraction peaks but only correlation bands which indicated the formation of areas of somewhat ordered pores and disordered domains. The nitrogen adsorption isotherms were according to literature for SBA-15 pure and modified samples but FDU-1 pure and modified samples presented deformed branches of desorption isotherms. The metallic contents were determined by emission spectrometry atomic plasma source. The values for surface areas were greater than 450m2/g for the catalysts supported on SBA-15 and larger than 290 m2/g for the catalysts supported on FDU-1, suggesting that these materials are promising for further studies and test them in the hydrodesulfurization reactions.

A autoxidação dos complexos de Ni(II) e Co(II) com tetra, penta e hexaglicina, em meio de tampão borato, é acelerada por espécies de enxofre (IV) (H2S0<SUB3, HS03-e SO32-). A formação dos complexos de Ni(III) e Co(III) foi acompanhada espectrofotometricamente em 325 e 265 nm, respectivamente. A velocidade da reação de autoxidação do complexo de Ni(II)/Gn aumenta com a concentração de S(IV) e é máxima em pH &#926;8,5. O processo é autocatalítico com Ni(III)ou Co(III)atuando como iniciadores, forma~os pela oxidação espontânea de Ni(II) ou Co(II) pelo oxigênio molecular. A dependência da constante de velocidade observada com a oncentração de S(IV) evidenciou possíveis reações paralelas com formação de um complexo com ligantes mistos antes da etapa da oxidação. A autoxidação dos complexos de Cu(II)com penta e hexaglicina em pH =9 é muito lenta, na presença e na ausência de S(IV).A presença de S(IV) e de traços de Ni(II)ou Co(II) aumenta significativamente a velocidade e a eficiência da reação (período de indução de 0,5 s). O mecanismo envolve uma cadeia de reações e um ciclo redox dos complexos. Acetaldeído e formaldeído inibem parcialmente a reação de autoxidação de Ni(II)/G4 na presença de S(IV) e luminol.O método quimiluminescente desenvolvido pode ser empregado para determinação de formaldeído [(5,0.10-5 - 1,0.10-2) mol L-1] e acetaldeído [(1,0.10-4 - 0,10) mol L-1], não sendo possível detectar separadamente cada um desses aldeídos. Na autoxidação de Ni(OH)2 induzida por S(IV) na presença de luminol ocorre emissão de radiação, possibilitando a detecção de S(IV) na faixa de 5,0.10-8 a 1,0.10-5 mol L-1, com limite de detecção estimado de 1,3.10-8 mol L-1. / The autoxidation of Ni(lI) and Co(lI) complexes with tetra, penta and hexaglycine, in borate medium, is accelerated by sulfur (IV) species (H2S03, HS03- and SO32-). The formation of Ni(llI) and Co(lIl) complexes was followed spectrophotometrically at 325 and 265 nm, respectively. The autoxidation rate of Ni(II)/Gn complex increases with S(IV) concentration and is maximum at pH ~ 8.5. The process is autocatalytic with Ni(lIl) or Co(llI) acting as initiators, formed by spontaneous oxidation by oxygen. The dependence of the observed rate constant with S(IV) concentration showed evidences of back or parallel reactions with formation of mixed ligand complex prior to the oxidation step. The autoxidation of Cu(II)/penta and hexaglycine complexes at pH = 9, in the presence and absence of S(IV), is very slow. The presence of S(IV) and of small amounts of Ni(lI) or Co(lI) increases significantly the effectiveness and reaction rate (induction period = 0.5 s). The mechanism involves a radical chain and redox cycling of the metal íon complexes. Acetaldehyde and formaldehyde partially inhibit the autoxidation reaction of Ni(II)/G4 in the presence of S(IV) and luminol. The developed chemiluminescent method can be used for determination of formaldehyde [(5.0.10-5 - 1.0.10-2) mol L-1] and acetaldehyde [(1.0.10-4 - 0.10) mol L-1), being not possible their isolated detection. The S(IV) induced autoxidation of Ni(OH)2 in the presence of luminol, occurs with radiation emission, allowing S(IV) detection in the range 5.0.10-8 to 1.0.10,-5 mol L-1, with detection limit of 1.3.10-8 mol L-1.

Superligas de níquel são materiais mundialmente empregados nas áreas de petróleo e gás natural, aeroespacial e nuclear. A Incoloy® 945 uma liga desenvolvida em meados dos anos 2000, para ser uma liga hibrida entre a Inconel® 718 e Incoloy® 925, concebendo uma liga com propriedades mecânicas e anticorrosivas capaz de suportar as mais adversas operações de serviço. Neste trabalho foram determinadas algumas características mecânicas do material, após laminação a frio, seguindo duas diferentes rotas de tratamento térmico. Foram realizados testes de dureza Vickers e tração, onde mostrou que a rota experimental criada no IPEN (por intermédio da análise por calorimetria exploratória diferencial), tem a mesma resistência mecânica do que a rota comercialmente usada, contudo possui uma maior ductilidade. O material demonstra uma excepcional união resistência mecânica e ductilidade, podendo ser empregada no uso de tubulações e válvulas de alta complexidade de manufatura, para a exploração das camadas do pré-sal. / Nickel super alloy materials are used worldwide in the areas of oil and gas, aerospace and nuclear. The Incoloy® 945 an alloy developed in the mid-2000s, to be a hybrid alloy between the Inconel® 718 and Incoloy® 925 by designing an alloy with mechanical and anti-corrosion properties able to withstand the most adverse service operations. In this work we were determined some mechanical characteristics of the material after cold rolling, following two different routes of heat treatment. Hardness Vickers tests and traction test were conducted, which showed that the experimental route created at IPEN (through analysis by differential scanning calorimetry), has the same mechanical strength than the route used commercially, it nevertheless has a higher ductility. The material shows an exceptional union strength and ductility and can be used in the use of pipes and high complexity manufacturing valves for the operation of the pre-salt layers.