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Cinetica de transferencia de massa na extração supercritica de oleo essencial de pimenta-do reino

Ferreira, Sandra Regina Salvador 21 June 1996 (has links)
Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-21T12:09:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_SandraReginaSalvador_D.pdf: 5591817 bytes, checksum: 1ae32ff89a0397a75b5ce25350c23762 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: A cinética do processo de extração supercrítica de óleo essencial de pimenta-do-reino foi estudada para as condições de 30, 40 e 50°Ce 150, 200 e 300 bar. O óleo essencial extraído com o fluido supercrítico foi analisado através dos métodos de cromatografia gasosa / e espectrometria de massa. Esta análise permitiu a identificação e confirmação de 22 compostos presentes na mistura, e assim possibilitou a determinação da composição do óleo essencial de pimenta-do-reino, para as condições de extração empregadas. Dois tipos de matéria-prima foram estudados, e os resultados de solubilidade encontrados variaram de 0,0858 a 0,1444+- 0,0001 kg óleo/kg CO2, para a pimenta tipo 1, e de 0,0242 a 0,0605 +- 0,0001 kg óleo/kg CO2, para a pimenta tipo 2. A determinação do coeficiente de transferência de massa da fase solvente, foi realizada a partir dos dados experimentais de concentração na fase solvente e dados de .solubilidade do óleo no solvente. Os valores obtidos variaram de 0,25 x 10-4 a 1,80 x 10-4 m/s, para a pimenta tipo 1, e de 0,42 x 10-4 a 3,05 x 10-4 m/s, para a pimenta tipo 2. Foi determinado o efeito da convecção natural no processo de extração, através da avaliação do parâmetro Grm/Re², que representa a influência relativa da convecção natural sobre a convecção forçada. Com a análise da cinética de transferência de massa foi possível a determinação de uma correlação para o número de Sherwood,em função dos números de Reynolds, Schmidt e Grashof mássico / Abstract: The kinetics of the supercritical extraction process of black pepper essential oil was studied for the conditions of 30, 40 e 50°C e 150,200 e 300 bar. The essential oil extracted with supercritical fluid was analyzed by gas chromatography and mass spectrometry methods. These analysis allowed the identification and confirmation of 22 compounds in the mixture, and was possible to obtain the composition of the black pepper essential oil, for the operational conditions used. Two kinds of raw material were studied, and the results of solubility varied from 0,0858 to 0,1444 +- 0,0001 kg oil/kg CO2, for the pepper type 1, and for 0,0242 to 0,0605 +- 0,0001 kg oil/kg CO2, for the pepper type 2. The determination of the mass transfer coefficient for the solvent phase was realized using experimental data of the concentration in the solvent phase, and the solubility data of the essential oil in the solvent. The values obtained varied from 0,25 x 10-4 to 1,80 X 10-4 m/s, for pepper type 1, and form 0,42 x 10-4 to 3,05 X 10-4 m/s, for pepper type 2. The effect of the natural convection in the extraction process was obtained through the evaluation of the parameter Grm/Re², which represents the relative influence of the natural convection over the forced convection. The study of the mass transfer kinetics allowed the determination of a correlation for the Sherwood number, as a function of Reynolds, Schmidt and mass-transfer Grashof numbers / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Extração com dioxido de carbono liquido subcritico de oleo essencial de pimenta-do-reino

Ferreira, Sandra Regina Salvador 19 December 1991 (has links)
Orientador: Maria Angela de Almeida Meirelles Petenate / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-14T01:48:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_SandraReginaSalvador_M.pdf: 4702342 bytes, checksum: 39e8b193e4eb83497efc4c09280185b7 (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: O processo de extração de essência de pimenta-do-reino com dióxido de carbono líquido subcritico foi estudado para condições de operação de 63,3 a 73,3 bar e de 286,2 a 293,2 K. Para o desenvolvimento deste estudo foi montado um equipamento de extração em leito fixo, adequado para operar com o solvente à alta pressão. O processo de extração consistiu na passagem de dióxido de carbono liquefeito, nas condições de operação, pelo leito fixo formado com pimenta moída. O efeito das seguintes variáveis de operação foi estudado: temperatura, pressão, vazão de solvente, granulometria das partículas e porosidade do leito de sólidos. Os valores calculados de solubilidade do óleo no solvente variaram de 0,055 a 0,084 kg óleo/kg CO2. O coeficiente global volumétrico de transferência de massa apresentou valores enire 0,0628 e 0,2173 kg CO2/ m3s. Estes dados foram obtidos para vazões de solvente de 7,0 x10-6 a 23,3 x10-6 kg CO2/s e para porosidades de 0,13 e 0,35. O solvente foi utilizado com densidade reduzida de 1,562 a 1,766. Os dados experimentais foram utilizados para o modelamento matemático do extrator subcrítico de leito fixo / Abstract: The extraction of black pepper essence using subcritical liquefied carbon dioxide has been studied. The operating conditions ranged from 83.5 to 73.5 bar and from 286.2 to 293.2 K. The equipment used was a fixed bed extractor, suited to be operated at high pressures. The extraction process consisted in letting the carbon dioxid to pass through the fixed bed formed with grinded black pepper. The effects of the following operating conditions were studied; temperature, pressure, solvent flow rate, particle size and porosity of the bed of solids. The calculated solubility of the oil in the solvent varied from 0.055 to 0.084 kg oil/kg CO2. The overall volumetric mass transfer coeficient ranged from 0.0628 to 0.2173 kg CO2/m3s. These data were obtaind for solvent flow rate from 7.0 x10-6 to 23.3 x10-6kg CO2/s and for porosities of 0.13 and 0.35. The solvent has been used with reduced density ranging from 1.562 to 1. 766. The experimental data were used in the modelling of the subcritical fixed bed extractor / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Algumas propriedades fisicas e mecanicas na pimenta-do-reino preta (piper nigrum L.) variedade Kalluvally

Leitão, Antonio Machado 14 July 2018 (has links)
Orientador: Jose Luiz Vasconcellos da Rocha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-14T21:53:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leitao_AntonioMachado_M.pdf: 2571183 bytes, checksum: 403274234e275b4a081d108c4371245c (MD5) Previous issue date: 1983 / Resumo: A pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) e um condimento muito apreciado e de grande interesse mundial apresentando boas condições de produção no Brasil especialmente na região norte. É uma planta trepadeira perene que pertence à família Piperaceae, oriunda da Costa do Malabar na Índia, não apresentando na sua literatura maiores informações disponíveis principalmente sobre o produto colhido. No presente trabalho procurou-se estudar algumas Características físicas e mecânicas da pimenta-do-reino preta, variedade Kahluvally, tais como: pesos específicos real e aparente, dimensão e peso de cem grãos, porcentagem de grãos Chochos, classificação por tamanho, umidade de equilíbrio, teor de ácidos graxos fixos, velocidade terminal, perda de carga e angulo de talude. Aos dados obtidos procurou-se sempre aplicar analises matemáticas e estatísticas para melhor caracterização e descrição dos fenômenos. O conteúdo deste trabalho pode oferecer dados de interesse em aplicações práticas para o estudo de operações que vão desde a colheita da matéria-prima ate a sua transformação para consumo como condimento / Abstract: Black pepper (Piper nigrum L.) is a well appreciated condiment exibint good conditions for its production in Brazil, mainly in the Northern region. It is climber perennial vine which belongs to the Piperaceae family origineted from the Malabar Cost, India. The literature does not disclose much information about the quality of the harvested product. The present work attempts to study some physical and mechanical properties of the black pepper, Kalluvaly variety, such as bulk density and specific weight, dimensions and weight of 100 grains, percentage of light grains, classification by size, equilibrium moisture content, non-volatile ether extract content, terminal velocity, pressure drop and angle of repose. It was attempted to apply statistics and mathematical analysis to the data obtained to better characterize the description of the phenomena. The content of this research work can offer data of interest to practical applications to study the operations understood since the harvesting to the final processing as condiments / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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PROGRESSO ESPAÇO-TEMPORAL DA FUSARIOSE EM PLANTIOS DE PIMENTA-DO-REINO

ROCHA NETO, F. C. 27 November 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:38:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7215_31 - Francisco de Castro Rocha Neto- dissertação20150904-103939.pdf: 1515880 bytes, checksum: 492b726ff20f4173c65523fb754e2f2b (MD5) Previous issue date: 2013-11-27 / A pimenta-do-reino é o terceiro item na pauta das exportações agrícolas do Estado do Espírito Santo. A fusariose é uma das principais doenças da cultura por causar a morte da planta e inviabilizar a produção econômica. O estudo do comportamento espaço-temporal é uma importante ferramenta no diagnóstico e na orientação do manejo de doenças de plantas. Objetivou-se, com este trabalho, conhecer o comportamento espaço-temporal da fusariose em plantios de pimenta do-reino. O experimento foi conduzido em condições de campo, na região Norte do Estado do Espírito Santo, no período de julho de 2010 a janeiro de 2012. Foram selecionados quatro talhões de cada idade, 1, 2, 3, 4 e 5 anos, em diferentes lavouras de pimentado-reino, com 500 plantas cada. A incidência da fusariose foi avaliada bimensalmente. No estudo temporal, realizado por meio da curva de progresso da doença, o modelo monomolecular foi o que melhor se ajustou aos dados obtidos. O comportamento espacial mostrou uma distribuição inicial da doença de forma casualizada, seguindo a mudança do modelo para agregado, indicando o lento processo de disseminação da doença planta-a-planta, característico de patógenos habitantes do solo.
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Influência de fitoreguladores na micropropagação da pimenteira-do-reino (Piper nigrum L.) / not available

Chaddad Junior, João 30 March 1995 (has links)
Plantas de pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) é a especiaria de maior importância econômica no Brasil e no Mundo. Entretanto, a produção comercial desta planta vem enfrentando problemas fitosanitários e de propagação, sendo que o método convencional de multiplicação tem se mostrado anti-econômico. O presente trabalho procurou estabelecer um protocolo de propagação "in vitro" (micropropagação) que permite a multiplicação de um material selecionado para se obter plantas clonadas isentas de patógenos, determinando-se as dosagens de fitorreguladores a serem utilizados nas fases de: multiplicação, alongamento, enraizamento e aclimatação"ex vitro" das cultivares 'Kudaravally' e 'Kuthirravally'. Na fase de multiplicação"in vitro"determinou-se que a presença de 16 µM de benzil-amino-purina (BAP) foi mais efetiva para ambas as cultivares. O alongamento da cultivar 'Kudaravally' foi mais efetivo em presença de 10 µM de BAP até a idade de 75 dias. Já a cultivar 'Kuthiravally' alongou-se melhor na presença de 6 µM de BAP, aos 75 dias. As duas cultivares enraizam melhor"in vitro"na presença da auxina ácido naftaleno-acético (NAA) do que das auxinas ácido indol-acético (IAA) e ácido indolbutírico (IBA), sendo que a dose de 10 µM é a que produz maior número de raízes, mais longas e de massa de matéria seca mais elevada. As plântulas com raízes induzidas por NAA aclimatam melhor do que as enraizadas sem auxinas. Dos fungos endomicorrízicos testados ,Glomus macrocarpum mostrou ser vantajoso na aclimatação de plantas da cultivar 'Kudaravally' com raízes induzidas por NAA / not available
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Influência de fitoreguladores na micropropagação da pimenteira-do-reino (Piper nigrum L.) / not available

João Chaddad Junior 30 March 1995 (has links)
Plantas de pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) é a especiaria de maior importância econômica no Brasil e no Mundo. Entretanto, a produção comercial desta planta vem enfrentando problemas fitosanitários e de propagação, sendo que o método convencional de multiplicação tem se mostrado anti-econômico. O presente trabalho procurou estabelecer um protocolo de propagação “in vitro” (micropropagação) que permite a multiplicação de um material selecionado para se obter plantas clonadas isentas de patógenos, determinando-se as dosagens de fitorreguladores a serem utilizados nas fases de: multiplicação, alongamento, enraizamento e aclimatação"ex vitro” das cultivares 'Kudaravally' e 'Kuthirravally'. Na fase de multiplicação"in vitro"determinou-se que a presença de 16 µM de benzil-amino-purina (BAP) foi mais efetiva para ambas as cultivares. O alongamento da cultivar 'Kudaravally' foi mais efetivo em presença de 10 µM de BAP até a idade de 75 dias. Já a cultivar 'Kuthiravally' alongou-se melhor na presença de 6 µM de BAP, aos 75 dias. As duas cultivares enraizam melhor"in vitro"na presença da auxina ácido naftaleno-acético (NAA) do que das auxinas ácido indol-acético (IAA) e ácido indolbutírico (IBA), sendo que a dose de 10 µM é a que produz maior número de raízes, mais longas e de massa de matéria seca mais elevada. As plântulas com raízes induzidas por NAA aclimatam melhor do que as enraizadas sem auxinas. Dos fungos endomicorrízicos testados ,Glomus macrocarpum mostrou ser vantajoso na aclimatação de plantas da cultivar 'Kudaravally' com raízes induzidas por NAA / not available
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Efeito sinergistico dos gases brometo de metila e oxido de etileno na esterilização de pimenta preta em grão

Rusig, Olavo, 1945- 15 July 2018 (has links)
Orientador: Fumio Yokoya / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-15T08:14:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rusig_Olavo_M.pdf: 1734891 bytes, checksum: 077b98e30f1219b56c8b03fa09dceb54 (MD5) Previous issue date: 1974 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito sinergístico na esterilização de pimenta do reino (Piper nigrum) preta, utilizando-se os gases óxido de etileno e brometo de metila. Foram feitos vários tratamentos na pimenta em função das seguintes variáveis: umidade relativa, temperatura de esterilização, concentração dos gases e tempo de exposição aos gases. Antes dos tratamentos, as amostras foram. condicionadas aproximadamente 17 horas em dessecadores, mantidos à umidades relativas de 30, 50 e 70 %. Para cada esterilização, efetuaram-se contagens microbiológicas total e de termofílicos a 32 e 55 ºC respectivamente, para os gases misturados e separados. O tempo de esterilização foi de 4, 8 e 17 horas. Os resultados mostraram que o tratamento com óxido de etileno na concentração de 360 mg/l não é suficiente para destruir às bactérias da pimenta preta. O tratamento com 2540 mg/l de brometo de metila foi eficiente na esterilização. A eficiência desses agentes cresceu com o aumento da umidade relativa e da temperatura. A proporção dos gases misturados mais eficiente na esterilização foi 1 de óxido de etileno para 10 de brometo de metila, sendo o tratamento mais interessante sob o ponto de vista prático o que constou de 58 mg/l de óxido de etileno, misturado com 540 mg/l de brometo de metila, por 17 horas de exposição / Abstract: The purpose of the present work was to study the synergistic effect of gaseous ethylene oxide and methyl bromide on the sterilization of black pepper (Piper nigrum). Various treatments of the pepper were carried out employing following variables: relative humidity, sterilization temperature, concentration of gases and exposure time to gases. Before the treatments, the samples were conditioned for approximately 17 hours in desiccators maintained at relative humidities of 30, 50 and 70 %. For each sterilization microbiological total counts and thermophylic bacteria counts at 32 and 55 ºC respectively were carried out, employing individual gases and their mixtures. Sterilization times were 4, 8 and 17 hours. The results showed that the treatment with ethylene oxide at a concentration of 360 mg/l was not efficient in destroying the bacteria of black pepper. The treatment with 2540 mg/l of methyl bromide was efficient in the sterilization. The efficiency of these agents improved with the increase of the relative humidity and temperature. The most efficient proportion of the mixed gases for sterilization was 1 part of ethylene oxide to 10 parts of methyl bromide, the most interesting treatment from the practical point of view being that with a mixture containing 58 mg/l of ethylene oxide and 540 mg/l of methyl bromide with 17 hours of exposure / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Secadores para pimenta do reino utilizando energia solar

Koury, Ricardo Nicolau Nassar 16 July 2018 (has links)
Orientadores: Isaias de Carvalho Macedo, Joaquim Severino de Paiva Netto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-16T21:50:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Koury_RicardoNicolauNassar_M.pdf: 920941 bytes, checksum: 2cf03bad2768791142480fb4122b78f0 (MD5) Previous issue date: 1979 / Resumo: Foi realizado um estudo da secagem da pimenta do reino com o ar aquecido através de coletores solares. O coletar solar e a câmara de secagem foram projetados de maneira a obter um bom desempenho e aceitação comercial na secagem da pimenta do reino. / Abstract: It was studied the drying of pepper (piper nigrum) with hot air supplied by a solar collector. The solar collector and the drying chamber as well as the air flow were dimensioned to servie a good commercial drying of the pepper. / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica
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Isolamento, caracterização e expressão em sistema bacteriano de um gene que codifica uma proteína transportadora de lipídeos de Piper nigrum

BRITO, Wendell Upton de 11 May 2012 (has links)
Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2012-09-21T20:43:25Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_IsolamentoCaracterizacaoExpressao.pdf: 1351156 bytes, checksum: b4b77e8d0787e6b1ada62ef0472dda05 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2012-09-28T17:47:55Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_IsolamentoCaracterizacaoExpressao.pdf: 1351156 bytes, checksum: b4b77e8d0787e6b1ada62ef0472dda05 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-09-28T17:47:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_IsolamentoCaracterizacaoExpressao.pdf: 1351156 bytes, checksum: b4b77e8d0787e6b1ada62ef0472dda05 (MD5) Previous issue date: 2012-05 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / FAPESPA - Fundação Amazônia de Amparo a Estudos e Pesquisas / A pimenteira-do-reino (Piper nigrum L.) constitui uma das espécies de pimenta mais amplamente utilizadas no mundo, pertencendo à família Piperaceae, a qual compreende cerca de 1400 espécies distribuídas principalmente no continente americano e sudeste da Ásia, onde esta cultura originou. A pimenteira-do-reino foi introduzida no Brasil no século XVII, e tornou-se uma cultura de importância econômica desde 1933. O Estado do Pará é o principal produto brasileiro de pimenta-do-reino, contudo sua produção vem sendo afetada pela doença fusariose causada pelo fungo Fusarium solani f. sp. piperis. Estudos prévios revelaram a identificação de sequencias de cDNA diferencialmente expressas durante a interação da pimenteira-do-reino com o F. solani f. sp. piperis. Entre elas, uma sequencia de cDNA parcial que codifica para uma proteína transportadora de lipídeos (LTP), a qual é conhecida por seu importante papel na defesa de plantas contra patógenos e insetos. Desta forma, o objetivo principal deste trabalho foi isolar e caracterizar as sequencias de cDNA e genômica de uma LTP de pimenteira-do-reino, denominada PnLTP. O cDNA completo da PnLTP isolado por meio de experimentos de RACE apresentou 621 bp com 32 pb and 235 bp nas regiões não traduzidas 5‘ e 3‘, respectivamente. Este cDNA contem uma ORF de 354 bp codificando uma proteína deduzida de 117 resíduos de aminoácidos que apresentou alta identidade com LTPs de outras espécies vegetais. Análises das sequencias revelou que a PnLTP contem um potencial peptídeo sinal na extremidade amino-terminal e oito resíduos de cisteína preditos por formar quatro pontes de dissulfeto, as quais poderiam contribuir para a estabilidade desta proteína. O alinhamento entre as sequencias de cDNA e genômica revelou a ausência de introns na região codificante do gene PnLTP, o que está de acordo ao encontrado em outros genes de LTPs de plantas. Por último, a PnLTP madura foi expressa em sistema bacteriano. Experimentos adicionais serão realizados com o objetivo de avaliar a habilidade da PnLTP recombinante em inibir o crescimento do F. solani f. sp. piperis. / Black pepper (Piper nigrum L.) is one of the most widely used spices in the world belonging to the Piperaceae family, which comprises about 1400 species distributed mainly in the American tropics and Southern Asia, where this crop originated. Black pepper was introduced in Brazil in the 17th century and has been a nationally important crop since 1933. The Pará State is the main Brazilian producer of black pepper; however, the spice‘s production has been damaged by the root rot disease caused by Fusarium solani f. sp. piperis. Previous studies have revealed the identification of some cDNA sequences differentially expressed during compatible black pepper - F. solani f. sp. piperis interaction. Among them, a partial cDNA sequence coding for a putative Lipid transfer protein (LTP), which is know to play important roles in plant defense against insects and pathogens. Therefore, the aim of this work was to isolate and characterize the full-length cDNA and genomic sequences of black pepper LTP, named PnLTP. The PnLTP full-length cDNA isolated by RACE assays showed 621 bp with 32 bp and 235 bp non-coding sequences at the 5‘ and 3‘ ends, respectively. This cDNA contains a 354-bp ORF coding for a deduced protein with 117 amino acid residues that showed high identity with LTPs from different crops. Sequence analysis revealed that PnLTP contains a putative peptide signal at amino-terminal and eight cysteine residues predicted to form four disulfide bridges, which could contribute to protein stability. Alignment between genomic and cDNA sequences revealed no introns within PnLTP coding region, that is in accordance with other LTP plant genes. Finally, the mature PnLTP was expressed in bacteria system. Additional experiments will be performed in order to evaluate the ability of recombinant PnLTP in inhibit the F. solani f. sp. piperis growth.
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Atividade antitumoral de extratos de Piper nigrun Linnaeus cultivar Bragantina (Piperaceae)

Grinevicius, Valdelúcia Maria Alves de Souza January 2016 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Bioquímica, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-05-23T04:20:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345668.pdf: 3466947 bytes, checksum: 8f8acf54e8d086bb86ac5ce18eb535fa (MD5) Previous issue date: 2016 / A relevância etnofarmacológica de Piper nigrum L. (Piperaceae) (pimenta preta) se revela nas preparações herbais da medicina tradicional usadas para tratamento inflamação, febre, asma e câncer. No Brasil, o conhecimento tradicional quilombola atribui à pimenta preta efeitos benéficos sobre a saúde incluindo redução de inflamação. Nesta pesquisa buscou-se validar tal uso tradicional através de estudos fitoquímicos e bioquímicos realizados após tratamentos com extrato etanólico (ET) e supercríticos (ESC) produzidos com pimenta preta (Piper nigrum L. cultivar Bragantina). Estes extratos foram considerados como melhor tecnologia disponível para extrair metabólitos secundários. O extrato etanólico (ET) foi obtido por maceração (72 h) com rendimento de 6,40 ± 0,03 %. Os extratos supercríticos foram produzidos com dióxido de carbono supercrítico mantido na pressão de 150 bar (ESC150); de 200 bar (ESC200 ou ESC200+EtOH com etanol como cossolvente; 7,5 %) ou de 300 bar (ESC300). Cromatografia de camada delgada revelou piperina, pepirilina e retrofractamida C nos extratos. Após a purificação das bandas foram confirmados fragmentos de massa destas alcamidas (Espectrometria de massas por eletronebulização). Análise por cromatografia líquida de alta eficiência mostrou que o extrato ESC200 teve maior conteúdo de piperina (60,3 ± 0,1 %) comparativamente ao ET (32,12 ± 0,11 %). Análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrômetro de massa revelou em ESC200 a presença de sesquiterpenos majoritários ß-cariofileno, a-humuleno e ß-copaeno. Enquanto que ET apresentou principalmente ß-cariofileno, a-copaeno e ß-bisaboleno. Todos extratos foram ativos in vitro contra células de tumor de mama (MCF-7; 24 ou 72 h), mas ESC200 foi mais citotóxico (1 ? 100 µg/ml; CE50=14,4 ± 3,3 µg/ml; 72 h), inibindo de maneira dose-dependente a proliferação clonogênica (MCF-7) após tratamento com ESC200 (20 ou 40 µg/ml; 24 h) causando maior diminuição da área das colônias. Houve considerável aumento na geração intracelular de EROS após tratamento com o extrato ET. Observou-se intercalação e danos oxidativos ao CT DNA causados por compostos presentes nos extratos. ESC200 (20 µg/ml) causou mais danos oxidativos comparativamente ao ET (p<0,001). O extrato ET (1000 e 2000 µg/ml) causou quebras duplas no DNA plasmidial. Na primeira parte do estudo realizado in vivo os camundongos (Balb/c; machos; n=12) foram inoculados com células do carcinoma ascítico de Ehrlic (TAE) e tratados por via i.p. com ET (100 mg/kg/dia; 9 dias). Este tratamento causou inibição do crescimento tumoral (60 %) com aumento de sobrevida (76 %) associados ao aumento de morte por apoptose destas células. ET (100 mg/kg/dia) determinou maior expressão de proteínas pró-apoptose Bax e p53 com diminuição da expressão de proteína anti-apoptose Bcl-xL. ET (100 mg/kg/dia) causou parada do ciclo celular em G1 das células de TAE devida à diminuição da expressão de ciclina A nestas células. Adicionalmente, o tratamento com ET (100 mg/kg/dia) estabeleceu condições pró-oxidantes nas células de TAE com maior atividade da CAT, da SOD e da glutationa redutase; com depleção de GSH e elevação dos níveis de peroxidação de lipídios e carbonilação proteica. Tal efeito antitumoral observado com o extrato ET (100 mg/kg/dia) sugere ser parcialmente decorrente do aumento da geração de EROs e condições pró-oxidantes citotóxicas estabelecidas nas células tumorais. Enquanto que na segunda etapa (Parte II) de estudos realizados in vivo os camundongos Balb/c (machos, n=16) foram tratados via i.p. com ET e ESC200 (10 ou 20 mg/kg/dia; 9 dias). Os melhores resultados foram obtidos com 10 mg/kg/dia para ESC (200 bar) com inibição no crescimento tumoral (76 %) e aumento da sobrevida (67 %) comparativamente aos tratamentos com ET (42 % de inibição tumoral e 56 % de sobrevida). Nos tratamentos com ET observou-se parada do ciclo das células de TAE na fase G1 enquanto houve parada do ciclo na fase G2/M para as células de TAE coletadas dos animais tratados com ESC (200 bar). Houve aumento de apoptose das células de TAE que foi significativamente maior nas células de TAE dos animais tratados com ESC (200 bar). Assim, a extração supercrítica realizada para produzir o extrato ESC (200 bar; 40 oC, 240 min) pode ser considerada como melhor tecnologia apropriada para a obtenção de piperina, alcamidas e terpenóides. Ademais, o sinergismo entre estes compostos provavelmente promoveu as atividades antiproliferativa e antitumoral observadas in vitro e in vivo.<br> / Abstract : Ethnopharmacological relevance of Piper nigrum L. (Piperaceae) could be revealed through herbal formulations used to inflammation, fever, asthma and cancer. Brazilian quilombola traditional knowledge links black pepper with health recovery and inflammation reduction. The aim of the current work was to validate such traditional uses through phytochemical and biochemical studies after treatments done with ethanolic extract (ET) and supercritical extracts (SFE). Extracts were produced with black pepper (Piper nigrum L. cultivar Bragantina). Both were the best available postharvest technology to extract secondary metabolites. ET (ethanolic maceration; 72 h) had highest yield (6.40 ± 0.03 %). Supercritical carbon dioxide delivered at same temperature (40 oC) and at increased pressure allowed to produce extracts at 150 bar (SFE150); at 200 bar (SFE200 or SFE200+EtOH done with ethanol as co-enhancer; 7.5 %) and 300 bar (SFE300). Thin layer chromatography (TLC) showed piperine, piperyline and retrofractamide C in the extracts. Further purification of TLC bands allowed confirming alkamide key mass spectra fragments (Electro Spray Ionization Mass Spectrometry). HPLC analysis showed SFE200 higher content of piperine (60.3 ± 0.1 %) comparatively to ET (32.12 ± 0.11 %). SFE200 GC/MS analysis showed sesquiterpenes caryophyllene, alpha-humulene and ß-copaene. While ET had caryophyllene and germacrene D. All extracts were cytotoxic against breast cancer cells (MCF-7; 24 or 72 h), but SFE200 was more cytotoxic (1 ? 1000 µg/ml; EC50=14.4 ± 3.3; 72 h), and inhibited dose-dependently MCF-7 cells clonogenic proliferation with area reduction (SFE200; 20 or 40 µg/ml, 24 h) (p<0.001). All treatments enhanced considerably intracellular ROS generation. Extracts compounds were capable to intercalate and cause CT DNA oxidative damage. SFE200 mainly at 20 µg/ml caused significant CT DNA oxidative damage comparatively to ET (p<0.001). Treatment (24 h) with higher ET concentrations (1000 and 2000 µg/ml) caused plasmid DNA fragmentation with double strand brakes. First part of this thesis (Part I) showed in vivo studies done with Balb mice (male, n=12) bearing Ehrlich ascites carcinoma cells (EAC) treated intraperitoneally with ET (100 mg/kg/day; 9 days). ET induced inhibition of tumor growth (60 %) and improved mice survival (76 %). Also increased apoptotic EAC cells correlated with increased expression of Bax and p53 and decreased of anti-apoptotic Bcl-xL. Additionally, ET (100 mg/kg/day) caused EAC cells cycle arrest at GI with reduction in S related to decreased expression cyclin A. EAC cells oxidative stress status was increased by treatment (ET, 100 mg/kg/day) augmenting the activity of catalase, superoxide dismutase and glutathione reductase, followed by GSH depletion and increased levels of lipoperoxidation and protein carbonylation. These findings suggests ET (100 mg/kg/day) antitumor activity could be partially due to increased ROS generation and cytotoxic pro-oxidant conditions in tumor cells. Comparative in vivo studies done at Part II showed mice (Balb/c; male; n=16) treated intraperitoneally with ET or SFE (200 bar) at 10 or 20 mg/kg/day (9 days). Mice treatment with ET or ESC 200 bar (10 mg/kg/day) caused EAC cells growth inhibition (40 and 76 %, respectively) and increased mice survivor time by 56 e 67 %, respectively. EAC cells cycle was arrested at G1 for treatment with ET and at G2/M for ESC (200 bar). Both treatments increased EAC cells death through apoptosis but ESC (200 bar) was more significant (p<0.001). ESC (200 bar; 40 oC; 240 min) was the best available technology to the extraction of alkamides and terpenoids. Moreover, synergism between extracted phytocompounds probably promoted antiproliferative and anti-tumor activities observed in vitro and in vivo.

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