La question fondamentale de la détermination des propriétés acoustiques de milieux poreux à partir de leur géométrie locale est examinée dans cette thèse de doctorat, à partir d'un échantillon de mousse d'aluminium à cellules ouvertes ayant été analysé par microtomographie axiale à rayons-X. Plusieurs propriétés géométriques sont mesurées pour caractériser l'échantillon expérimental à l'échelle de la cellule. Cette information est utilisée de manière à reconstruire un milieu poreux au moyen d'unités cellulaires idéalisées tri- et bi- dimensionnelles. La dépendance en fréquences des champs de températures et de vitesses gouvernant la propagation et la dissipation des ondes acoustiques à travers un milieu poreux rigide est calculée par simulation de mouvement Brownien et par la méthode des éléments finis, respectivement. Le comportement macroscopique est obtenu par moyennes spatiales des champs locaux. Nos résultats sont comparés à des données expérimentales obtenues par des mesures au tube d'impédance. Premièrement, cette approche conduit à l'identification des paramètres macroscopiques du model semi-phénoménologique de Pride-Lafarge. Deuxièmement, elle fournit un accès direct aux perméabilités dynamiques thermique et visqueuse. Néanmoins, le modèle bidimensionnel sous-estime la perméabilité visqueuse statique ainsi que la longueur caractéristique visqueuse; ce qui requiert donc une implémentation tridimensionnelle.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Mécanique : Lille 1 : 2005. / N° d'ordre (Lille 1) : 3744. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 167-171.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Mécanique : Lille 1 : 2006. / N° d'ordre (Lille 1) : 3942. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 217-226.

Le but de ce travail de thèse est de développer des aérogels biosourcés, mécaniquement résistants et thermiquement très isolants (voire super-isolants). Les aérogels à base de cellulose, souvent appelés " aérocelluloses ", sont connus pour être très poreux et extrêmement légers. Ils présentent en revanche une grande dispersion de tailles de pores, donnant de propriétés thermiques relativement modestes. Nous avons étudié plusieurs approches pour améliorer la morphologie des aérocelluloses: la modification du solvant, la réticulation chimique de la cellulose et la formation d'hybrides avec d'autres polymères. La réticulation de la cellulose a réellement permis d'affiner la structure poreuse de l'aérocellulose vers une nano-structuration ce qui a amélioré la conductivité thermique, s'approchant du domaine de la super-isolation (0.026 W.m-1.K-1). Un autre polysaccharide, la pectine, a été utilisé pour préparer un aérogel également poreux et très léger, " l'aéropectine ". L'aéropectine et l'aérocellulose présentent de fortes similitudes dans leur morphologie. Cependant, l'aéropectine possède de meilleures propriétés thermiques, super-isolantes (0.020 W.m-1.K-1), grâce à la nano-structuration du réseau poreux. Ces aérogels sont 100% biosourcés avec un faible impact environnemental, et sont très prometteurs non seulement pour l'isolation thermique mais également pour de nombreuses autres applications, telle que la libération contrôlée de médicaments ou la catalyse. La formation d'aérogel de silice à l'intérieur de la structure poreuse d'aéropectine a augmenté la surface spécifique jusqu'à 700 m2/g et a permis de diminuer la conductivité thermique (0.017 W.m-1.K-1).

Les mélanges co-continus sont des mélanges polymériques où chaque composant se trouve dans une phase continue. Pour cette raison, les caractéristiques de chacun des composants se combinent et il en résulte un matériau avec une morphologie et des propriétés particulières. L'acide polylactique (PLA) et l'amidon thermoplastique (TPS) sont des biopolymères qui proviennent de ressources renouvelables et qui sont biodégradables. Dans ce projet, différents mélanges de PLA et TPS à une haute concentration de TPS ont été préparés dans une extrudeuse bi-vis afin de générer des structures co-continues. Grâce à la technique de lixiviation sélective, le TPS est enlevé pour créer une structure poreuse de PLA qui a pu être analysée au moyen de la microtomographie R-X et de la microscopie électronique à balayage MEB. L'analyse des images 2D et 3D confirme la présence de la structure co-continue dans les mélanges dont la concentration en TPS. se situe entre 66% et 80%. L'effet de deux plastifiants, le glycérol seul et le mélange de glycérol et de sorbitol, dans la formulation de TPS est étudié dans ce travail. De plus, nous avons évalué l'effet du PLA greffé à l'anhydride maléique (PLAg) en tant que compatibilisant. On a trouvé que la phase de TPS obtenue avec le glycérol est plus grande. L'effet de recuit sur la taille de phases est aussi analysé. Grâce aux mêmes techniques d'analyse, on a étudié l'effet du procédé de moulage par injection sur la morphologie. On a constaté que les pièces injectées présentent une microstructure hétérogène et différente entre la surface et le centre de la pièce. Près de la surface, une peau plus riche en PLA est présente et les phases de TPS y sont allongées sous forme de lamelles. Plus au centre de la pièce, une morphologie plus cellulaire est observée pour chaque phase continue. L'effet des formulations sur les propriétés mécaniques a aussi été étudié. Les pièces injectées dont la concentration de TPS est plus grande présentent une moindre résistance à la traction. La présence du compatibilisant dans la région co-continue affecte négativement cette résistance. En considérant que l'amidon est un biomatériau abondant, moins cher et plus rapidement biodégradable, son ajout dans le PLA présente l'avantage de réduire le coût tout en augmentant la vitesse de dégradation du PLA. De plus, une structure continue poreuse de PLA produit par la technique de lixiviation sélective a des applications potentielles soit comme matériau à dégradation rapide ou encore, une fois la phase TPS retirée, comme substrat à porosité ouverte pour la fabrication de membranes, de supports cellulaires ou de filtres.

L'objectif de ce travail est d'obtenir, par homogénéisation périodique, des modèles macroscopiques de transfert hydrique dans les milieux poreux partiellement saturés à partir des équations de transfert de l'eau liquide et de vapeur d'eau écrites à une échelle microscopique. La dimensionnalisation des équations fait apparaître naturellement des nombres sans dimension caractérisant les problèmes de transfert hydriques dans les milieux partiellement saturés. Nous nous sommes intéressés à trois différents régimes de transfert (diffusion de vapeur prédominante, couplage diffusion/convection, convection de l'eau liquide prédominante). Pour chaque modèle homogénéisé, nous avons obtenu une expression différente du tenseur de diffusion hydrique homogénéisé. Nous avons ensuite calculé les tenseurs de diffusion hydrique homogénéisés obtenus dans les deux régions hygroscopique et super-hygroscopique, sur des géométries plus ou moins complexes décrivant la microstructure en 2D et 3D. Des comparaisons avec des valeurs expérimentales ont été ensuite effectuées. Pour finir, une résolution numérique de l'équation de transfert hydrique macroscopique homogénéisée a été effectuée en se basant sur les données expérimentales d'un béton BHP.

Avec la miniaturisation des circuits intégrés, le délai de transmission dû aux interconnexions a fortement augmenté. Pour limiter cet effet parasite, le SiO2 intégré en tant qu'isolant entre les lignes métalliques a été remplacé par des matériaux diélectriques à plus faible permittivité diélectrique dits Low-κ. La principale approche pour élaborer ces matériaux est de diminuer la densité en incorporant de la porosité dans des matériaux à base de SiOCH. L'introduction de ces matériaux peu denses a cependant diminué la fiabilité : sous tension, le diélectrique SiOCH poreux est traversé par des courants de fuite et peut claquer, générant des défaillances dans le circuit. La problématique pour l'industriel est de comprendre les mécanismes de dégradation du diélectrique Low-κ afin de déterminer sa durée de vie aux conditions de température et de tension de fonctionnement. Dans ce contexte, les travaux de cette thèse ont consisté à étudier les mécanismes de conduction liés aux courant de fuite afin d'extraire des paramètres quantitatifs représentatifs de l'intégrité électrique du matériau. Nous avons utilisé ces paramètres afin de suivre le vieillissement du matériau soumis à une contrainte électrique. Nous avons également introduit la spectroscopie d'impédance à basse fréquence comme moyen de caractérisation du diélectrique Low-κ. Cet outil nous a permis de caractériser le diélectrique intermétallique de façon non agressive et d'identifier des phénomènes de transport de charges et de diffusion métallique à très basses tensions qui offrent des perspectives pour l'étude de la fiabilité diélectrique des interconnexions.

Dans l'objectif de développer une nouvelle activité dans le domaine des biocapteurs, nous avons mené les travaux de cette thèse qui portent sur la conception et la réalisation de nanostructures photoniques à bas de silicium poreux fonctionnalisé pour la détection du glucagon. Affin d'exploiter une transduction optique liée aux propriétés intrinsèques du silicium poreux et une bioréception immunologiqe basée sur l'affinité entre le glucagon et les anticorps monoclonaux spécifiques (Ac. Anti‐glucagon de type IgG1), nous avons réalisé une étude sur les conditions expérimentales d'élaboration de silicium poreux pour la mise en oeuvre d'un prtocole chimique permettant sa biofonctionnalisation. Nous avons aussi mis en place les outils nécessaires pour le suivi des étapes de fonctionnalisation de silicium poreux et préaré des structures photoniques multicouches fonctionnalisées. En effet, après avoir effectué une étude bibliographique sur les biocapteurs en général et les dispositifs optiques en particulier, nous avons opté pour une approche fondée sur l'utilisation d'une microcavité à miroir de Bragg dont la longueur d'onde de résoance est déplacée par la modification de son indice de réfraction due à la présence de l'espèce biologique à détecter. Pour cela nous avons tout d'abord développé un programme de simulation de spectres de réflectances de structures optiques à bae de silicium poreux. Ce programme calcule la réflectance d'une structure poreuse monocouche ou multicouche en appliquant le formalisme des matricesde transfert et ce à partir des indices de réfraction calculés à partir de la composition des milieux effectifs constitués par e silicium poreux (dont la porosité est modulée) remplis par l'espèce biologique étudiée. Cet outil nous a permis dans un premier temps de prévoir l'influence des paramètres structuraux, tels que le diamètre moyen des pores et la porosité, sur la sensibilité de la réponse spectrale de structures monocouches et multicouches (miroir de Bragg et microcavité) dans le suivi de la biofonctionnalisation de ces structures. Dans un deuxième temps, nous avons simulé la réflectance des monocouches de silicium poreux que nous avons élaborées par anodisation électrochimique ain de déterminer leur porosité. La caractérisation structurale de ces monocouches a été complétée par des observations au microscope électronique à balayage (MEB). La fonctionnalisation de ces couches de silicium poreux selon un procédé chimique comportant une étape de silanisation suivie ar une réaction de couplage aldéhyde et le greffage d'éléments immunologiques (anticorps‐antiglucagon) a été contrôlée par réflectométrie et spectroscopie RAMAN. Nous avons ainsi pu d'une part, vérifier la fixation des anticorps anti‐glucagon en volume d'une couche de silicium poreux de forte porosité (~ 90%) et d'autre part estimer le taux de recouvrement de la surface poreuse par ces biorécépteurs (0.4x1012 molécules d'IgG par cm²). Nous avons par la suite appliqué ce procédé de biofonctionnalisation aux microcavités conçue auparavant ce qui nous ont perms de confirmer dans certaines conditions l'efficacité du protocole chimique utilisé pour recouvrir la surface interne du matériu par des molécules organiques.

Le devenir des polluants dans les sols constitue un enjeu environnemental majeur. Dans ce travail, nous apportons une contribution à quelques méthodes numériques pour la simulation de l'écoulement et du transfert de polluants en milieu poreux variablement saturés. La propagation d'un contaminant dans les milieux souterrains dépend en premier lieu des caractéristiques de l'écoulement qui le transporte. Dans la première partie de ce travail, nous présentons la méthode des éléments finis mixtes hybrides pour la résolution de l'équation de Richards. Une procédure de condensation de la masse est proposée pour éviter l'apparition d'oscillations non physiques, notamment lors de la simulation de problèmes d'infiltration dans un milieu initialement sec.Dans la deuxième partie de ce travail, la méthode ELLAM (Eulerian-Lagrangian Localized Adjoint Method) est utilisée pour la modélisation du transport réactif en milieux fortement hétérogènes. En effet, les résultats obtenus pour le transport linéaire, décrit par l'équation d'advection-dispersion, avec les ELLAM sont très encourageants. La méthode ELLAM permet (i) de s'affranchir des contraintes de discrétisations spatiale ettemporelle imposées avec les méthodes eulériennes classiques, (ii) de conserver la masse et (iii) de traiter toutes les conditions aux limites. Par ailleurs, nous proposons une nouvelle formulation des ELLAM (C_ELLAM) permettant d'éviter les oscillations numériques et de limiter la diffusion numérique générées parla formulation standard.Dans la dernière partie, le code de calcul élaboré avec la formulation C_ELLAM est utilisé pour la caractérisation de la macrodispersion dans les milieux hétérogènes. Pour ce faire, il est indispensable de disposer d'outils de simulation précis et efficaces car cette étude est basée sur une méthode Monte Carlo nécessitant la réalisation d'un très grand nombre de simulations sur des grilles de calcul de l'ordre du million de mailles. Les résultats obtenus sont comparés avec une étude antérieure basée sur le Random WalkParticle Method.

Un modèle constitutif complètement couplé est présenté pour l'analyse rigoureuse de la déformation, de l'écoulement de fluides et de transfert de chaleur dans les milieux poreux saturés à double porosité soumis à des chargements thermo-hydro-mécaniques, y compris ceux induisant un non-équilibre thermique local. La phase solide contient deux cavités distinctes: le bloc poreux et le réseau des fissures. Les équations de champs sont obtenues à partir des équations de conservation de la masse, du mouvement et de l'énergie et sont résolues par une approche par élément finis. Le modèle est utilisé pour deux types d'applications: la stabilité d'un puits de forage stimulée thermiquement pour la récupération de pétrole et l'extraction de chaleur dans un réservoir géothermique fracturé. Les différences substantielles, particulièrement de la contrainte effective, soulignent l'influence majeure de la double porosité et du non-équilibre thermique pour prédire le comportement des milieux fracturés.