Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-06-30Bitstream added on 2014-06-13T20:10:52Z : No. of bitstreams: 1 peroni_fhg_me_sjrp.pdf: 520841 bytes, checksum: 9b519101966877f66941bfb83c70d8e0 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Características estruturais e físico-químicas de amidos estão relacionadas a sua fonte botânica. Países tropicais como o Brasil, possuem uma grande variedade de espécies amiláceas que poderiam substituir amidos modificados em alimentos processados. Neste trabalho, amidos isolados de nove espécies diferentes (mandioca, batata-doce, araruta, mandioquinha-salsa, biri, inhame, taro, açafrão, gengibre) foram analisados. Distribuições de peso molecular dos amidos e comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina foram analisadas por cromatografia de permeação em gel (GPC) usando Sepharose CL-2B e Bio gel P-6, respectivamente. Teores de fósforo e de amilose foram determinados por método colorimétrico e medida da afinidade com iodo, respectivamente. As propriedades de pasta e térmicas dos amidos foram determinadas usando-se um Rápido Visco Analisador (RVA) e um Calorímetro Diferencial de Varredura (DSC), respectivamente. O poder de inchamento e solubilidade dos amidos foram determinados a temperaturas entre 60-90ºC, com exceção do amido de gengibre que foi também determinado a 95ºC. Os resultados mostraram diferentes padrões de distribuições de comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina para os diferentes amidos. Através de Bio gel P-6, os cromatogramas mostraram cadeias ramificadas longas da amilopectina com DP (grau de polimerização) variando de 21 a 38, e cadeias ramificadas curtas com DP variando de 7 a 19. Os amidos de biri e açafrão mostraram altas proporções de cadeias muito longas da amilopectina enquanto que o amido de taro mostrou altas proporções de cadeias curtas com alto grau de ramificações. Em Sepharose CL-2B, foi observado que os amidos de batata-doce, araruta e taro, apresentaram moléculas de amilose de alto peso molecular, enquanto que o amido de açafrão mostrou o mais baixo. Os amidos de açafrão, inhame e biri apresentaram... / Structural and physicochemical characteristics of starches are related to their botanical sources. Tropical countries have a great variety of starchy species that could replace modified starches in processed foods. In this work, starch samples isolated from nine different species (cassava, sweet potato, arrowroot, Perurian carrot, canna, yam, taro, curcuma, ginger) were analyzed. Molecular weight distributions of the starches and branch chains lengths of debranched amylopectins were analyzed by gel permeation chromatography (GPC) by using Sepharose CL-2B and Bio gel P-6, respectively. Phosphorous and amylose contents were determined by a colorimetric method and measuring iodine affinity, respectively. Pasting and thermal properties of the starches were determined using Rapid Visco Analyzer (RVA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), respectively. Swelling power and solubility of the starches were determined at temperatures between 60-90ºC, with exception of the ginger starch swelling power that was also determined at 95ºC. The results showed different patterns of amylopectin branch chains length distributions for different starches. From Bio gel P-6 GPC, chromatograms displayed long branch chains of amylopectin with DP (polimerization degree) varying from 21 to 38, and short branch chains with DP varying from 7 to 19. The canna and curcuma starches displayed higher proportions of very long chains of amylopectin whereas the taro starch showed higher proportions of short chains with a higher degree of branching. From Sepharose CL-2B, it was observed that the sweet potato, arrowroot and taro starches displayed amylose molecules with higher molecular weight, whereas the curcuma starch showed the lowest. The curcuma, yam, and canna starches displayed higher amylose contents (45.1, 35.0, and 33.7%, respectively) whereas the taro starch showed the lowest (10.2%)...(Complete abstract click electronic access below)

O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades físico-químicas de diferentes matérias-primas de talidomida visando à identificação de parâmetros críticos a serem observados para garantir a aquisição de insumo com qualidade farmacêutica. Sete amostras foram caracterizadas a partir de estudos tecnológicos, espectroscópicos, morfológicos, térmicos e cristalográficos, sendo avaliadas frente a processos de dissolução e compactação. Os resultados obtidos demonstraram a inexistência de homogeneidade entre as matérias-primas analisadas, apresentando diferenças em relação à constituição cristalina e morfológica, comportamento térmico, velocidade de dissolução intrínseca e comportamento frente à compactação. Foi observada e quantificada a presença de fases polimórficas a e b e materiais semicristalinos. A amostra T5 demonstrou desfavoráveis propriedades tecnológicas, gerando indicativos de problemas relativos à processabilidade do fármaco em medicamento, ao contrário de T1. A análise térmica forneceu indícios de transição sólido-sólido entre fases polimórficas de fármaco, provavelmente relacionada a propriedades químico-mecânicas das amostras associadas à inserção de calor. Amostras semicristalinas apresentaram maior velocidade de dissolução intrínseca, principalmente associada ao polimorfo b, representando, possivelmente, um desvio de qualidade em processos sintéticos. Estudos preliminares indicaram que a amostra T1 exibiu melhor compactabilidade que T5. Devido a sua pureza cristalográfica e propriedades tecnológicas, a amostra T1 se mostrou a mais indicada ao desenvolvimento de comprimidos de talidomida. / The objective of this work was to evaluate physicochemical properties of different thalidomide raw material in order to identify critical parameters to assure the acquisition of a product with pharmaceutical quality. Seven samples were characterized by technological, spectroscopic, morphological, thermal and crystallographic approaches. Dissolution tests and degree of compaction were used to evaluate the samples. The results demonstrated raw materials with lack of homogeneity and differences related to crystal and morphological constitution, thermal behavior, intrinsic dissolution rate and compaction behavior. Polymorphic forms a and b and semicrystalline materials were observed and quantified. In contrast to T1, the sample T5 presented unfavorable technological properties generating indicatives of relative problems impairing the tablets manufacturing process. Thermal analysis indicated solid-solid transition between polymorphic phases probably related to chemical-mechanical properties of the samples associated with heating. Semicrystalline materials presented higher intrinsic dissolution rate than other samples, mainly related to the polymorph b, possibly representing quality deviation associated with synthetic process. Early studies indicated better compactability of sample T1 than T5. Due its crystallographic purity and technological properties, it is suggested that T1 is the sample choice to be used during the development of a pharmaceutical solid oral dosage form containing thalidomide.

O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades físico-químicas de diferentes matérias-primas de talidomida visando à identificação de parâmetros críticos a serem observados para garantir a aquisição de insumo com qualidade farmacêutica. Sete amostras foram caracterizadas a partir de estudos tecnológicos, espectroscópicos, morfológicos, térmicos e cristalográficos, sendo avaliadas frente a processos de dissolução e compactação. Os resultados obtidos demonstraram a inexistência de homogeneidade entre as matérias-primas analisadas, apresentando diferenças em relação à constituição cristalina e morfológica, comportamento térmico, velocidade de dissolução intrínseca e comportamento frente à compactação. Foi observada e quantificada a presença de fases polimórficas a e b e materiais semicristalinos. A amostra T5 demonstrou desfavoráveis propriedades tecnológicas, gerando indicativos de problemas relativos à processabilidade do fármaco em medicamento, ao contrário de T1. A análise térmica forneceu indícios de transição sólido-sólido entre fases polimórficas de fármaco, provavelmente relacionada a propriedades químico-mecânicas das amostras associadas à inserção de calor. Amostras semicristalinas apresentaram maior velocidade de dissolução intrínseca, principalmente associada ao polimorfo b, representando, possivelmente, um desvio de qualidade em processos sintéticos. Estudos preliminares indicaram que a amostra T1 exibiu melhor compactabilidade que T5. Devido a sua pureza cristalográfica e propriedades tecnológicas, a amostra T1 se mostrou a mais indicada ao desenvolvimento de comprimidos de talidomida. / The objective of this work was to evaluate physicochemical properties of different thalidomide raw material in order to identify critical parameters to assure the acquisition of a product with pharmaceutical quality. Seven samples were characterized by technological, spectroscopic, morphological, thermal and crystallographic approaches. Dissolution tests and degree of compaction were used to evaluate the samples. The results demonstrated raw materials with lack of homogeneity and differences related to crystal and morphological constitution, thermal behavior, intrinsic dissolution rate and compaction behavior. Polymorphic forms a and b and semicrystalline materials were observed and quantified. In contrast to T1, the sample T5 presented unfavorable technological properties generating indicatives of relative problems impairing the tablets manufacturing process. Thermal analysis indicated solid-solid transition between polymorphic phases probably related to chemical-mechanical properties of the samples associated with heating. Semicrystalline materials presented higher intrinsic dissolution rate than other samples, mainly related to the polymorph b, possibly representing quality deviation associated with synthetic process. Early studies indicated better compactability of sample T1 than T5. Due its crystallographic purity and technological properties, it is suggested that T1 is the sample choice to be used during the development of a pharmaceutical solid oral dosage form containing thalidomide.

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Marney Pascoli Cereda / Banca: Silene Bruder Silveira Sarmento / Resumo: Características estruturais e físico-químicas de amidos estão relacionadas a sua fonte botânica. Países tropicais como o Brasil, possuem uma grande variedade de espécies amiláceas que poderiam substituir amidos modificados em alimentos processados. Neste trabalho, amidos isolados de nove espécies diferentes (mandioca, batata-doce, araruta, mandioquinha-salsa, biri, inhame, taro, açafrão, gengibre) foram analisados. Distribuições de peso molecular dos amidos e comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina foram analisadas por cromatografia de permeação em gel (GPC) usando Sepharose CL-2B e Bio gel P-6, respectivamente. Teores de fósforo e de amilose foram determinados por método colorimétrico e medida da afinidade com iodo, respectivamente. As propriedades de pasta e térmicas dos amidos foram determinadas usando-se um Rápido Visco Analisador (RVA) e um Calorímetro Diferencial de Varredura (DSC), respectivamente. O poder de inchamento e solubilidade dos amidos foram determinados a temperaturas entre 60-90ºC, com exceção do amido de gengibre que foi também determinado a 95ºC. Os resultados mostraram diferentes padrões de distribuições de comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina para os diferentes amidos. Através de Bio gel P-6, os cromatogramas mostraram cadeias ramificadas longas da amilopectina com DP (grau de polimerização) variando de 21 a 38, e cadeias ramificadas curtas com DP variando de 7 a 19. Os amidos de biri e açafrão mostraram altas proporções de cadeias muito longas da amilopectina enquanto que o amido de taro mostrou altas proporções de cadeias curtas com alto grau de ramificações. Em Sepharose CL-2B, foi observado que os amidos de batata-doce, araruta e taro, apresentaram moléculas de amilose de alto peso molecular, enquanto que o amido de açafrão mostrou o mais baixo. Os amidos de açafrão, inhame e biri apresentaram...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Structural and physicochemical characteristics of starches are related to their botanical sources. Tropical countries have a great variety of starchy species that could replace modified starches in processed foods. In this work, starch samples isolated from nine different species (cassava, sweet potato, arrowroot, Perurian carrot, canna, yam, taro, curcuma, ginger) were analyzed. Molecular weight distributions of the starches and branch chains lengths of debranched amylopectins were analyzed by gel permeation chromatography (GPC) by using Sepharose CL-2B and Bio gel P-6, respectively. Phosphorous and amylose contents were determined by a colorimetric method and measuring iodine affinity, respectively. Pasting and thermal properties of the starches were determined using Rapid Visco Analyzer (RVA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), respectively. Swelling power and solubility of the starches were determined at temperatures between 60-90ºC, with exception of the ginger starch swelling power that was also determined at 95ºC. The results showed different patterns of amylopectin branch chains length distributions for different starches. From Bio gel P-6 GPC, chromatograms displayed long branch chains of amylopectin with DP (polimerization degree) varying from 21 to 38, and short branch chains with DP varying from 7 to 19. The canna and curcuma starches displayed higher proportions of very long chains of amylopectin whereas the taro starch showed higher proportions of short chains with a higher degree of branching. From Sepharose CL-2B, it was observed that the sweet potato, arrowroot and taro starches displayed amylose molecules with higher molecular weight, whereas the curcuma starch showed the lowest. The curcuma, yam, and canna starches displayed higher amylose contents (45.1, 35.0, and 33.7%, respectively) whereas the taro starch showed the lowest (10.2%)...(Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Les RAB GTPases sont des régulateurs majeurs du trafic vésiculaire et sont localisées sur des compartiments spécifiques. L'identification des processus moléculaires régulant la localisation des RAB est donc cruciale afin de comprendre les mécanismes de transport intracellulaire. Nous sommes parvenus, pour la première fois, à incorporer des protéines RAB purifiées et prénylées dans des membranes artificielles. Nous avons tout d'abord observé que RAB6 est capable de promouvoir une agrégation de vésicules, phénomène qui n'est pas observé avec RAB1 et RAB5. Nous suggérons un modèle dans lequel RAB6 interagit en trans avec lui-même et par conséquent induit un accolement de membranes. La partie principale de cette étude consistait à identifier les propriétés physicochimiques des membranes requises pour le recrutement des protéines RAB. Nous avons observé que RAB1, RAB5 et RAB6 se lient préférentiellement à des membranes désordonnées et courbées, phénomène qui s'explique par l'insertion du groupement prenyl hydrophobe au niveau de défauts d'agencement de lipides. En revanche, le recrutement de RAB35 requiert la présence de lipides chargés négativement et peut être modulé, dans une moindre mesure, par les défauts d'agencement lipidique. Bien que RAB4 et RAB11 soient recrutées sur des fractions de Golgi purifiées, les charges membranaires et les défauts d'agencement lipidique ne sont pas suffisants pour permettre leur recrutement sur des vésicules synthétiques. Cela suggère que le recrutement de RAB4 et RAB11 nécessite des propriétés membranaires plus complexes. Nos travaux démontrent que les propriétés membranaires sont cruciales pour la localisation spécifique des protéines RAB. / RAB GTPases are major regulators of vesicular trafficking and localize to specific compartments. Deciphering the molecular mechanisms governing RAB localization is thus critical to understand intracellular transport processes. We have managed, for the first time, to incorporate purified and prenylated RABs into artificial membranes. By doing so, we observed that RAB6, but not RAB1 or RAB5, is able to promote by itself vesicle tethering. We believe that RAB6 is able to interact in trans with itself and to consequently drive homotypic membrane tethering. In the main part of this study, we investigated the physicochemical membrane requirements necessary for RAB recruitment. RAB1, RAB5 and RAB6 were all found to only localize to disordered membrane domains and to preferentially bind to curved membranes. We demonstrated that this specific recruitment of RAB1, RAB5 and RAB6 is primarily dependent on the hydrophobic insertion of their prenyl group into lipid packing defects. In contrast, RAB35 recruitment was primarily dependent on the presence of negatively charged lipids and was found to be modulated, to a lesser extent, by lipid packing defects. Although RAB4 and RAB11 were effectively recruited to purified Golgi fractions, in an effector-independent manner, membrane charges and lipid packing defects were not sufficient to promote their recruitment to synthetic vesicles; suggesting that RAB4 and RAB11 require more demanding membrane physicochemical properties. Our work demonstrates that the properties of membranes are critical for the regulation of RAB specific membrane targeting.

Algumas propriedades físico-químicas do cimento AH Plus® como tempo de presa, escoamento e solubilidade foram analisadas in vitro, relacionando-as com o local (início, metade ou final) das bisnagas, de onde as pastas foram retiradas. Foram usados nove conjuntos com duas bisnagas (pasta A e pasta B) cada, do cimento AH Plus®, sendo três por propriedade. Para cada propriedade foram formados três grupos, de acordo com o local da retirada da pasta do interior das bisnagas: Grupo I correspondendo à retirada da pasta das porções iniciais das bisnagas, o Grupo M das porções intermediárias e o Grupo F correspondeu à retirada das últimas porções de pasta existentes nas bisnagas. Para o teste do tempo de presa, utilizaram-se anéis metálicos para a confecção dos corpos de prova e, com auxílio de agulha Gilmore de 113,5g e 456,3g de peso, foram determinados os tempos de presa inicial e final, respectivamente. Na avaliação do escoamento, o cimento foi proporcionado e espatulado e 0,5mL dele foi depositado sobre uma placa de vidro e, em seguida, outra placa com um peso totalizando 120 gramas foi sobreposta ao cimento e após 10 minutos mediram-se o maior e menor diâmetro do circulo formado pela quantidade de cimento e a média dos dois diâmetros obtidos foi considerada como valor do escoamento. Para o teste de solubilidade, após a presa do cimento e retirada dos anéis manteve-se os espécimes imersos em água destilada por um período de 24 horas. Foi considerada como solubilidade a porcentagem de material perdido durante a imersão dos corpos de prova. Os resultados mostraram que, exceto para a solubilidade, estatisticamente, o comportamento do cimento AH Plus®, considerando as porções de pasta retiradas do início das bisnagas, é diferente quando comparado às do meio e final das mesmas, propiciando valores bastante altos. / Some physicochemical properties of the sealer AH Plus®, including setting time, flow and solubility were analyzed in vitro and correlated to the site (beginning, middle or end) of the tubes from which the pastes were taken. Nine kits of the sealer AH Plus® were used, containing two tubes each (paste A and paste B), being three for each property. Three groups were constituted for each property, according to the site of the tubes from which the pastes were taken: Group B corresponded to the past taken from the beginning of the tubes, Group M corresponded to the middle portion, and Group E corresponded to the paste taken from the end of the tubes. The setting time was analyzed using metallic rings for fabrication of specimens; Gilmore needles weighing 113.5g and 456.3g were used to determine the initial and final setting times, respectively. For the evaluation of flow, the sealer was measured and mixed and 0.5mL of the sealer was placed on a glass slab; another glass slab weighing 120 grams was then placed on the sealer; after 10 minutes, the larger and smaller diameters of the circle formed by the sealer were measured, and the mean of the two diameters was calculated and considered as the flow value. For the solubility test, after setting of the sealer and removal of the rings, the specimens were immersed in distilled water for 24h. Solubility was calculated as the percentage of material lost during immersion of the specimens. The results revealed that, except for solubility, the performance of the sealer AH Plus® considering the portions of paste taken from the beginning of the tubes was statistically different compared to the middle and end of the tubes, displaying very high values.

O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades físico-químicas de diferentes matérias-primas de talidomida visando à identificação de parâmetros críticos a serem observados para garantir a aquisição de insumo com qualidade farmacêutica. Sete amostras foram caracterizadas a partir de estudos tecnológicos, espectroscópicos, morfológicos, térmicos e cristalográficos, sendo avaliadas frente a processos de dissolução e compactação. Os resultados obtidos demonstraram a inexistência de homogeneidade entre as matérias-primas analisadas, apresentando diferenças em relação à constituição cristalina e morfológica, comportamento térmico, velocidade de dissolução intrínseca e comportamento frente à compactação. Foi observada e quantificada a presença de fases polimórficas a e b e materiais semicristalinos. A amostra T5 demonstrou desfavoráveis propriedades tecnológicas, gerando indicativos de problemas relativos à processabilidade do fármaco em medicamento, ao contrário de T1. A análise térmica forneceu indícios de transição sólido-sólido entre fases polimórficas de fármaco, provavelmente relacionada a propriedades químico-mecânicas das amostras associadas à inserção de calor. Amostras semicristalinas apresentaram maior velocidade de dissolução intrínseca, principalmente associada ao polimorfo b, representando, possivelmente, um desvio de qualidade em processos sintéticos. Estudos preliminares indicaram que a amostra T1 exibiu melhor compactabilidade que T5. Devido a sua pureza cristalográfica e propriedades tecnológicas, a amostra T1 se mostrou a mais indicada ao desenvolvimento de comprimidos de talidomida. / The objective of this work was to evaluate physicochemical properties of different thalidomide raw material in order to identify critical parameters to assure the acquisition of a product with pharmaceutical quality. Seven samples were characterized by technological, spectroscopic, morphological, thermal and crystallographic approaches. Dissolution tests and degree of compaction were used to evaluate the samples. The results demonstrated raw materials with lack of homogeneity and differences related to crystal and morphological constitution, thermal behavior, intrinsic dissolution rate and compaction behavior. Polymorphic forms a and b and semicrystalline materials were observed and quantified. In contrast to T1, the sample T5 presented unfavorable technological properties generating indicatives of relative problems impairing the tablets manufacturing process. Thermal analysis indicated solid-solid transition between polymorphic phases probably related to chemical-mechanical properties of the samples associated with heating. Semicrystalline materials presented higher intrinsic dissolution rate than other samples, mainly related to the polymorph b, possibly representing quality deviation associated with synthetic process. Early studies indicated better compactability of sample T1 than T5. Due its crystallographic purity and technological properties, it is suggested that T1 is the sample choice to be used during the development of a pharmaceutical solid oral dosage form containing thalidomide.

O fluxante é uma escória sintética que influencia na qualidade superficial do aço e na estabilidade do processo de lingotamento contínuo. Este produto é aplicado diretamente sobre o aço líquido na região do molde de cobre refrigerado a água e atua diretamente no resfriamento primário do aço. O fluxante tem as propriedades físico-químicas adaptadas para cada tipo de aço e também para as condições de lingotamento. Na superfície do aço líquido, o fluxante funde e forma uma poça líquida, atuando como isolante térmico, protegendo o aço da reoxidação e absorvendo inclusões principalmente de Al2O3. A poça líquida escoa, lubrificando e controlando a transferência de calor na interface entre o molde e a pele de aço em solidificação. O problema de qualidade superficial do aço, quando relacionado ao fluxante, se resume a alarmes de colamento, trincas de quina, marcas de oscilação profundas e trincas longitudinais, sendo este último um problema particular do aço médio carbono. Neste trabalho, foram analisados diferentes fluxantes baseados inicialmente no fluxante comercial aplicado no lingotamento contínuo de placas de aço médio carbono. Todos os fluxantes foram desenvolvidos com composições químicas similares. O objetivo foi avaliar o impacto da substituição de fontes de matérias-primas em diferentes composições de modo a avaliar as propriedades físico-químicas com base no fluxante comercial de referência. Como resultado, de todas as propriedades físico-químicas, foi a temperatura de cristalização que sofreu a alteração mais significativa. / The mould flux is a synthetic slag which influences the quality of steel surface and also the stability of the continuous casting process. This product is applied in direct contact with the surface of liquid steel in the region of the water cooled cupper mold and acts directly on the primary cooling of steel. The mould flux has the physical and chemical properties adapted for each type of steel as weel as casting conditions. On the surface of liquid steel, the mould flux melts and forms the liquid pool, working as an insulator, protecting the steel against reoxidation and also absorbing mainly Al2O3 inclusions. The liquid pool flows, lubricating and controlling the heat transfer in the interface between the mold and the steel shell during solidification. The surface quality issues when related with mould flux can cause alarms of breakout, corner cracks, deep oscillation marks, longitudinal cracks that is a particular problem in medium carbon steel grade. In this study, different mould fluxes were investigated and compared to a commercial mould flux applied to the continuous casting of slabs in the medium carbon steel grade. All mould fluxes were developed with a similar chemical composition. The main goal was to evaluate the impact of changing raw material sources on the physicochemical properties of the different mould fluxes and the results was compared with a commercial standard mould flux. As result, variations in the crystallization temperatures were observed more than others properties analyzed.

Este estudo avaliou, in vitro, tempo de endurecimento (TE), alteração dimensional (AD), solubilidade (Sl) e radiopacidade (Rp) dos cimentos AH Plus, GuttaFlow, RoekoSeal, Activ GP, Endofill e um cimento experimental à base de MTA. Para estes testes o cimentos Activ GP foi manipulado na relação pó/líquido de 28 mg para 50 µL de líquido. Para determinar o TE, moldes (10 X 2 mm) foram preenchidos com cimento e, decorridos 150 s, os cimentos foram testados com agulha tipo Gillmore (100 g), a cada 60 s, até que não houvesse marcas na superfície. Para o teste de alteração dimensional, 5 corpos-de-prova cilíndricos (3,58 x 3,0 mm) foram obtidos. Após a mensuração de seus comprimentos por meio de parquímetro digital, foram imersos em 2,24 mL de água destilada e deionizada por 30 dias e mensurados novamente. Para o teste de Sl, foram obtidos 10 corpos-de-prova (1,5 X 7,75 mm). Após serem pesados, dois a dois, foram imersos em 7,5 mL de água destilada por 7 dias e pesados novamente, determinando-se a perda percentual da massa. Os líquidos de imersão foram submetidos à espectrometria para detecção dos íons Ca2+, K+, Ni2+, Pb2+, Zn2+, Ag+. Para a Rp, 5 placas de acrílico com 4 perfurações (5 X 1 mm) foram preenchidas com cimento e, ao lado de escada de alumínio padronizada, foram radiografadas com distância foco-objeto de 30 cm e exposição de 0,2 s. A densidade radiográfica foi determinada por meio do Digora for Windows 1.51. Os resultados mostraram que os cimentos GuttaFlow e RoekoSeal estavam de acordo com a Especificação n° 57 da ANSI/ADA para os testes de TE e Rp. Em relação a ED, somente o Guttaflow estava de acordo com esta Especificação. Em relação à Sl, somente o cimento Activ GP (11,80%) não atendeu os padrões exigidos pela ANSI/ADA. A espectrometria de absorção atômica mostrou que o cimento Activ GP apresentou liberação expressiva de ions Ca2+. A liberação de ions Zn2+ foi evidenciada no cimento Activ GPl. Concluiu-se que somente cimento Guttaflow atendeu às exigências da ANSI/ADA em relação à radiopacidade, estabilidade dimensional e solubilidade. / This study evaluated, in vitro, the setting time (ST), dimensional alteration (DA), solubility (Sl) and radiopacity (Rp) of the sealers AH Plus, GuttaFlow, RoekoSeal, Activ GP, Endofill and a MTA-based experimental sealer. For these tests, the sealer Activ GP was prepared using a powder/liquid mixing ratio of 28 mg to 50 µL of liquid. In order to determine the ST, moulds (10 x 2 mm) were filled with sealer. After 150 s, the sealers were tested with a Gilmore needle (100 g) at 60-s intervals until no marks were visible on the material surface. For the DA test, 5 cylindrical specimens (3.58 x 3.0 mm) were obtained. After having their dimensions checked with a digital caliper, the specimens were stored in 2.24 mL distilled deionized water for 30 days and their dimensions were rechecked. For the Sl test, 10 specimens (1.5 x 7.75 mm) were obtained. After being weighed in pairs, the specimens were stored in 7.5 mL distilled water for 7 days and reweighed to determine the percent mass loss. The liquids in which the specimens were immersed were subjected to spectrometry for detection of ions Ca2+, K+, Na+, Ni2+, Pb2+, Zn2+and Ag+. For the Rp test, 5 acrylic plates with 4 perforations (5 x 1 mm) were filled with sealer and were radiographed near to a graduated aluminum stepwedge with 30-cm focus-object distance and 0.2-s exposure time. The radiographic density was determined using the Digora for Windows 1.51 software. The results showed that GuttaFlow and RoekoSeal were in compliance with the ANSI/ADAs specification no. 57 for the TE and Rp tests. Regarding DA, only GuttaFlow was in accordance with this specification. Regarding Sl, only Activ GP (11.80%) did not meet the ANSI/ADAs requirements. The atomic absorbance spectrometry showed that the sealer Activ GP presented significant release of Ca2+. Release of Zn2+ ions was observed for the sealer Activ GP. In conclusion, only the sealer Guttaflow met the ANSI/ADAs requirements for radiopacity, dimensional stability and solubility.

Orientador: Carlos Alberto Gasparetto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-04T09:22:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santana_MaristeladeFatimaSimpliciode_D.pdf: 7985534 bytes, checksum: 0c6da4f8f15db4829b97079092849637 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O Brasil é o principal produtor mundial de laranja e maracujá, frutas que após extração de seu suco geram resíduo com alto teor de fibra alimentar. Hoje se tem, nas sociedades ocidentais, grande carência deste nutriente nas dietas e grandes problemas ambientais com este resíduo ou bagaço, que representa cerca de 50% em peso dos frutos. Por outro lado, registra-se o aumento no interesse das indústrias pelo enriquecimento de alimentos com fibra alimentar e a falta de informações científicas quanto às características físicas das partículas e propriedades tecnológicas para processamento desse tipo de material. O objetivo deste estudo foi caracterizar as fibras utilizando técnicas clássicas do sistema de tecnologias de partícula, estudar as propriedades tecnológicas e composição química, avaliando os métodos de secagem convencional em leito fixo e liofilização. Os resultados da avaliação das frações de laranja (albedo, membrana carpelar e vesícula de suco) e maracujá (albedo) mostraram altos índices de fibra total e uma composição química (proteína, lipídios, cinzas, pH, umidade, acidez e atividade de água) adequada para enriquecer alimentos. A secagem convencional promoveu uma grande redução na microestrutura, mas não afetou as propriedades tecnológicas. Foi possível estabelecer tendência de comportamento do tamanho de partícula com a área superficial, a porosidade e a densidade. Portanto, o método de secagem convencional em leito fixo pode ser considerado viável como processo de preparação / Abstract: Brazil is the main producer of orange and passion fruit which produce a large amount of fiber rich residue after juice extraction. Considering today¿s demand for dietary fiber supplementation and environmental pollution, it is a promising opportunity to research on the practical use of those residues which amounts to 50% of the fruit weight. This research work was aimed to evaluate physicochemical properties of those fibers which are of utmost importance in the technology of it¿s processing and use. Fibers were tray and freeze dryed in order to compare results from two different drying methods. Analysis showed high fiber content and protein, lipid, ash, moisture, water activity, pH and acidity compatible to utilization as ingredients in processed food. Surface area, porosity and density were strongly related to particle size. The conventional tray drying promoted a dramatic shrinking on the microstructure although not affecting properties of technological importance thus indicating this as a feasible process / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos