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Blendas de poli(epicloridrina) e poli(estireno-co-metacrilato de metila)

Cabral, Lucila Cinthia 23 July 2018 (has links)
Orientador : Maria Isabel Felisberti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T06:29:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cabral_LucilaCinthia_M.pdf: 2433571 bytes, checksum: 0b6e65ad9a7f40b51ccc395f187bb292 (MD5) Previous issue date: 1997 / Mestrado
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Síntesis, caracterización y propiedades mecánicas de resinas de poliéster insaturado a partir del reciclaje químico del poli (Teraftalato de Etileno)

Tiravanti Beoutis, Giulliana Jacqueline 06 August 2012 (has links)
El uso del poli(tereftalato de etileno), PET, como producto de consumo masivo se ha incrementado considerablemente en los últimos años y con ello la acumulación de sus desechos. Por ello, se ha puesto interés en estudiar el reciclaje químico de este material para la obtención de un monómero que se pueda emplear en la síntesis de poliésteres insaturados, material de importancia comercial. Para ello, se despolimerizó desechos de botellas mediante glicólisis con etilenglicol (EG) para obtener el tereftalato de bis(2-hidroxietileno), BHET. Se evaluó el efecto de la cantidad de catalizador (acetato de cinc) y el tiempo de reacción sobre el rendimiento. Se alcanzó un rendimiento máximo de 82% al emplear 0,7% (w/w) de catalizador y 3 horas de reacción. El BHET se caracterizó por espectroscopia 1H-RMN e IR. Con el BHET obtenido de la despolimerización se sintetizaron varios poliésteres insaturados utilizando otros glicoles, anhidrido maleico y anhidrido ftálico o ácido adípico en presencia de los catalizadores Ca(CH3COO)2 y Sb2O3. La reacción de polimerización se monitoreó mediante la medición del número ácido y se verificó por 1H-RMN y COSY. Los pesos moleculares de los poliésteres formados se determinaron mediante el análisis de grupos terminales (número ácido y número hidroxilo). Se sintetizaron poliésteres insaturados con BHET, etilenglicol (EG), dietilenglicol (DEG), propilenglicol (PG), 1,4-butanodiol (Butdiol) y 2-etil-1,3-hexanodiol (EtHexdiol) de pesos moleculares entre 476 y 828 g/mol. Se logró asignar las señales de los espectros RMN con las estructuras respectivas para los poliésteres de DEG, EG y Butdiol. Se encontró que se produce la isomerización de cis a trans en el alqueno y la razón de isomerización trans/cis se favorece en el orden de DEG<Butdiol<EG<PG<EtHexdiol. I Se prepararon probetas a partir del entrecruzamiento de cada poliéster con estireno en presencia de peróxido de metiletilcetona y 2-etilhexanoato de cobalto para formar una matriz entrecruzada. Se observó que el proceso de curado es afectado por la presencia de oxígeno pues no logra completarse. Sin embargo, al trabajar bajo atmósfera de N2 esto no ocurre. Un mayor porcentaje de isómeros trans en el poliéster también mejora el proceso de curado. Finalmente, se analizó la densidad y la resistencia a la compresión de las resinas curadas. Se determinó que la densidad de las probetas se encuentra en el rango de 1,16 a 1,38 g/mL y sigue el orden de glicoles EtHexdiol<PG<DEG< EG. La resistencia a la compresión se incrementa conforme aumenta el peso molecular de los poliésteres. La resistencia más alta obtenida fue de 99,537 MPa para el poliéster compuesto por EG, anhidrido maleico y ftálico. / Tesis
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Extracción y caracterización del alginato de sodio procedente del alga parda Macrocystis sp.

Ayarza León, Jorge Luis 07 December 2015 (has links)
Las algas son consideradas como una de las fuentes sostenibles de biomasa más prometedoras. Son capaces de producir y almacenar una gran cantidad de biomoléculas de importancia como potenciales combustibles, alimentos para seres humanos y animales, fármacos y aditivos para alimentos, productos agroindustriales, cosméticos e incluso para tratamiento de aguas. El mar, los ríos y los lagos del Perú constituyen el hábitat de muchas especies de algas. El alginato es un polisacárido lineal compuesto de unidades de las sales de los ácidos carboxílicos β-D-manurónico (M) y α-L-gulurónico (G); y se encuentra presente en gran cantidad en la matriz extracelular de las algas marinas pardas de la clase Phaeophyceae. En la actualidad, el alginato se extrae en diversas partes del mundo de una gran variedad de especies de algas. La utilidad del alginato a nivel académico e industrial es variada, sus usos comunes incluyen: aglutinante en tintes para textiles, agente espesante o estabilizante en mezclas alimenticias, matriz para inmovilizar y transportar agentes biológicos o catalíticos, fabricación de fibras antibacterianas y hemostáticas, etc. En el presente trabajo se estudió el alginato obtenido del alga Macrocystis sp., una especie endémica del Perú. En primer lugar, se optimizó el proceso de obtención del alginato, el cual contempló tres procedimientos: un pre-tratamiento, una extracción y una purificación. Previamente, el alga se separó en tres partes, según su morfología: hojas, bulbos y tallos. El pre-tratamiento del alga óptimo consistió en un lavado con una solución acuosa de hipoclorito de sodio NaOCl 0,5 % por 30 min. La extracción óptima se consiguió con una solución acuosa de carbonato de sodio en proporción molar 1:1 de Na2CO3 a alginato, a 80 ºC por 2 h. Finalmente, se propuso un método alternativo de purificación, el cual consistió en una precipitación del extracto crudo de alginato en 2-propanol, seguido de la disolución del extracto crudo y seco en una solución acuosa de EDTA 5 mM, una centrifugación, una filtración con membrana, un proceso de diálisis en agua y un secado por liofilización. En segundo lugar, se realizó un análisis químico del producto final para determinar la composición y estructura del alginato. Por espectroscopía 1H-RMN se determinó los valores de ratio M/G y la longitud promedio en número de los bloques-G sin considerar las triadas –MGM– (NG>1). El ratio M/G promedio fue 1,75, indicando así una composición de 64 %de unidades manuronato y 36 % de guluronato. No se observó una diferencia significativa en el ratio M/G entre los extractos de las tres partes del alga, sin embargo, el alginato de los tallos y bulbos contenía cadenas de guluronatos más largas que el de las hojas. Por otro lado, la espectroscopía FT-IR permitió verificar los grupos funcionales del alginato y estimar el ratio M/G. Se determinó que las mediciones por FT-IR eran comparables a las de RMN, y por lo tanto servirían para controles rutinarios de la caracterización del alginato. En tercer lugar, se realizó un análisis de masa molar del alginato por viscosimetría capilar y GPC. Con la viscosimetría capilar, se determinó que la masa molar promedio en viscosidad del alginato fue de aproximadamente 320 kDa. El análisis por GPC mostró que los extractos de las tres partes del alga tenían la misma distribución de masas molares, con un Mp promedio de 330 ± 20 kDa relativo a estándares de PEO. Además, se determinó que el PDI promedio es 5,094 ± 0,201, lo cual indica una distribución bastante dispersa. Finalmente, se realizó un estudio morfológico del ácido algínico, alginato de sodio y sus derivados de calcio y cobre por microscopía electrónica de barrido (SEM); y un estudio de la degradación del alginato en medio alcalino asistida por microondas. Adicionalmente, se incluyó un análisis del residuo del pre-tratamiento del alga, puesto que se consideró la posibilidad de encontrar un polisacárido denominado fucoidan, el cual es de interés académico y comercial. / Tesis
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Desarrollo de armazones (scaffolds) a partir de poli (ácido láctico) (PLA) y polietilenglicol (PEG) utilizando la técnica de modelado por deposición fundida (FDM) empleada en impresión 3D

Villanueva Tairo, Alirio 23 May 2016 (has links)
El uso de los materiales poliméricos en el campo de la medicina ha demostrado un gran avance durante los últimos años, buscando mejorar y ofrecer nuevos tratamientos de rehabilitación más especializados. Un material muy utilizado hoy en día es el poli(ácido láctico) (PLA) el cual es un polímero termoplástico con características limitadas como su biocompatibilidad y biodegradación, por otro lado sus buenas propiedades mecánicas, procesamiento y fácil modificación superan estas limitaciones convirtiéndolo en un polímero con muchas posibilidades de desarrollo. Hoy en día este polímero es muy utilizado para su investigación en el campo de los armazones (scaffolds). Los armazones son estructuras temporales que promueven la reparación, regeneración de tejidos y órganos; por tal razón se ha convertido en un tema de estudio actual e importante en el campo de desarrollo de la ingeniería de tejidos y medicina regenerativa. De esta manera se plantea la fabricación de armazones utilizando la técnica de modelado por deposición de fundido (FDM) utilizado frecuentemente en la impresión 3D. El objetivo del presente trabajo es el desarrollo de armazones (scaffolds) a partir de poli (ácido láctico) (PLA) y polietilenglicol (PEG) utilizando la técnica de modelado por deposición fundida empleada en impresión 3D. Para el cumplimiento de los objetivos se utilizaron filamentos de PLA para fabricar armazones de diversas características morfológicas según la metodología experimental, la cual considera la evaluación de los valores y rangos de estudio de los diversos parámetros de impresión en relación con el material utilizado. Los ensayos realizados para la caracterización de las propiedades de los armazones fueron los siguientes: tracción, compresión, calorimetría diferencial, microscopia estereoscópica y degradación. Siguiendo en la mayoría las recomendaciones y procedimientos propuestos en las normas ASTM. Se fabricaron armazones con poros interconectados de diferente morfología, con tamaños de poro en el rango de 176 a 675 micras, resistencias a la tracción desde 8,33 MPa hasta 11,28 MPa, resistencias a la compresión desde 6,15 MPa hasta 15,17 MPa y porosidades entre 56,12% a 63,3% además los valores descritos cumplen los requerimientos para su potencial utilización como armazones para la reparación y regeneración de diversos tipos de tejidos duros, como el hueso esponjoso, y blandos como el cartílago. / Tesis
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Síntesis de hidrogeles ph- y termosensibles a partir del ácido acrílico/acrilato de sodio y macromonómeros de 2-ciclopropil-2-oxazolina

Suarez Gavidia, Carlos Ruben 20 September 2017 (has links)
En la presente tesis se estudió la síntesis de macromonómeros de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) y su copolimerización con ácido acrílico o acrilato de sodio y acrilamida en presencia de bisacrilamida, como agente entrecruzante, para la obtención de hidrogeles sensibles al pH y a la temperatura. Se sintetizó un macromonómero de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) mediante una polimerización catiónica “viva” por apertura de anillo del monómero 2-ciclopropil-2-oxazolina, la cual fué iniciada por el clorometilestireno en presencia de yoduro de sodio a 78 °C en acetonitrilo. Mediante este método, que fue desarrollado por el Prof. Juan Rueda, se consiguió obtener un macromonómero de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) con un grupo vinilo en un extremo de la cadena polimérica y un grado de polimerización de 25 unidades monoméricas. El macromonómero se caracterizó mediante resonancia magnética nuclear. Con el macromonómero de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) anteriormente mencionado se logró obtener hidrogeles a partir de su copolimerización radicalaria con acrilato de sodio o ácido acrílico, acrilamida y bisacrilamida, utilizando como sistema iniciador al peroxodisulfato de sodio/tetrametiletilendiamina. El macromonómero y el ácido acrílico/ acrilato de sodio le otorgaron al hidrogel sensibilidad a la temperatura y a los cambios de pH, respectivamente. Los hidrogeles fueron caracterizados por su rendimiento, absorción de agua, sensibilidad a la temperatura y al pH. Así como, por resonancia magnética nuclear, espectrometría infrarroja y por análisis mecánico dinámico de compresión. La tesis se realizó en el Laboratorio de Polímeros de la Pontificia Universidad Católica del Perú (PUCP) y en el Instituto Leibniz de Investigaciones en Polímeros de Dresden (IPF), Alemania, gracias a que la presente tesis formó parte de un proyecto de investigación conjunta entre la PUCP y el IPF, respaldado por el Servicio Alemán de Intercambio Académico (DAAD) y el Fondo Nacional de Desarrollo Científico Tecnológico y de Innovación Tecnológica (FONDECYT). / Tesis
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Obtenção e caracterização de sistemas poliméricos biodegradáveis de poli(hidroxibutirato) (PHB) utilizados na liberação controlada de fertilizantes do tipo NPK

Daitx, Tales da Silva January 2016 (has links)
O presente trabalho visa o desenvolvimento de sistemas de liberação controlada de fertilizantes utilizando poli(hidroxibutirato) (PHB) como matriz, através de processamento no estado fundido. Foram preparados sistemas contendo PHB e fertilizantes do tipo NPK puro (5 e 10% em massa) e incorporado em nanopartículas de bentonita modificadas (m-Bent) (15 e 30% em massa). Os sistemas foram avaliados quanto a suas propriedades térmicas e dinâmico-mecânicas, e quanto à liberação dos compostos ativos e biodegradação. As propriedades dos materiais obtidos sofreram mudanças dependentes da espécie ativa estar livre ou incorporada na nanopartícula, o que se refletiu sobre a taxa de liberação destes compostos. Sistemas contendo m-Bent apresentaram uma manutenção das propriedades do polímero e alcançaram grande controle e diminuição nos níveis de compostos liberados, enquanto os sistemas contendo NPK puro geraram um decréscimo de propriedades com uma liberação mais rápida em relação ao sistema com m-Bent. Enquanto que o fertilizante puro libera todos os seus componentes em água em aproximadamente 24 horas, os sistemas contendo NPK e m-Bent liberam em 30 dias até 50% e 26% da quantidade de componentes. Além da liberação em solução, os sistemas apresentam degradação em solo com diminuição de até 77% de sua massa em 90 dias, liberando os componentes gradativamente na medida em que o polímero se fragmenta. / The aim of this work is to develop controlled release systems of fertilizers using poly(hydroxybutyrate) (PHB) as a matrix through melt processing. The systems were prepared with PHB and NPK fertilizers (5 to 10 wt %), or NPK incorporated in to modified nanoparticles of bentonite (m-Bent) (15 to 30 wt %). The systems were evaluated by its thermal and dynamic mechanical properties, and on the release of the active compounds and biodegradation. The properties of the materials were dependent on the active species to be free or incorporated into the nanoparticle, and this was reflected on the rate of release of these compounds. The systems containing m-Bent maintained the polymer properties and achieved a great control and a decrease in the levels of released compounds. The systems containing NPK presented a decrease of PHB properties with a faster release than the system containing m-Bent. While neat NPK releases all its components in water in approximately 24 hours, the systems containing NPK and m-Bent release 50% and 26% of components in 30 days. Besides this, the systems presents degradation in soil with a decrease of up to 77% of its mass in 90 days, thus gradually releasing components as the polymer is fragmented.
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Polimerização por enxertia de monômeros vinílicos em acetato de celulose solúvel em água por sistema redox em emulsão

Maia, Sandra Maria January 1986 (has links)
Acetato de celulose (n = 0,66) é obtido por hidrólise ácida de acetato de celulose (n = 2,4), e é enxertado com estireno, metacrilato de metila ou acrilonitrila, usando sulfato de cério como iniciador com dodecil sulfato de sódio a 3% (m/v) como emulsificante. A relação emulsificante-monômero é 1:1,7 (mol) para o estireno, 1:1,8 (mol) para o metacrilato de metila e 1:3 (mol) para a acrilonitrila. A reação é realizada a 40°C e os tempos de reação são 15, 30, 60, 90 e 120 minutos. O efeito da solubilidade dos monômeros no meio micelar aquoso é investigado. O emulsificante leva os monômeros, substrato celulósico e iniciador situarem-se, devido as suas solubilidades diferentes em água pura e as suas polaridades, em regiões distintas nas micelas. Assim, o substrato e monômeros que são mais solúveis em água devido as suas polaridades, tenderão a situarem-se na superfície micelar onde o iniciador também está localizado porque o íon Ce+4 apresenta uma forte atração eletrostática com os grupos cabeça polares da superfície, e o monômero menos polar tenderá a estar no centro micelar ou próximo. Este efeito faz com que a AN e o MMA sejam mais acessíveis ao substrato do que S, verificando-se que a enxertia dos monômeros segue a ordem AN > MMA > S. O efeito do tempo de reação é analisado, observando-se que o aumento com o tempo é maior no início da reação e mais tarde uma velocidade mais lenta é observada, levando a um "plateau". Os rendimentos para enxertia em acetato de celulose em emulsão são maiores do que aqueles para enxertia em água. / Cellulose acetate (n = 0,66) is obtained by acid hydrolysis of cellulose acetate (n = 2,4), is grafted with styrene, methyl methacrylate or acrylonitrile using ceric sulfate as initiator with 3% (w/v) sodium dodecyl sulfate as surfactant. The relation surfactant-monomer is 1:1,7 (mol) for styrene, 1:1,8 (mol) for methyl methacrylate and 1:3 (mol) for acrylonitrile. The reaction is carried out at 40°C and the reaction times are 15, 30, 60, 90 and 120 minutes. The effect of solubility of the monomers in aqueous micellar medium is investigated. The surfactant leads the monomers, cellulosic substrate and initiator to situate, due to their different solubilities in pure water and also to their polarities, in distinct regions in the micelles. Thus the substrate and monomers which are more water-soluble due to their polarities, will tend to situate at the micellar surface where the initiator is also localized because the ceric ion shows a strong eletrostatic attraction with the polar head groups on the surface, and the less polar monomer will tend to be at the micellar core or nearly. This effect makes AN and MMA more acessible to the substrate than S, it is verified that grafting of the monomers follows the arder AN > MMA > S. The effect of reaction time is analysed, observing that the increase with time is greater in the beginning of the reaction and afterwards a slower rate, leading to a plateau, is observed. The yields for grafting cellulose acetate in emulsion are greater than those for grafting in water.
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Morfologia de nanocompósitos de polipropileno modificados com resina hidrocarbônica

Bischoff, Eveline January 2012 (has links)
Neste trabalho foi avaliada a influência de uma resina hidrocarbônica hidrogenada (RHH), de baixo peso molecular, na morfologia e propriedades finais de nanocompósitos de polipropileno. Os nanocompósitos foram obtidos utilizando-se duas argilas organofílicas, uma de caráter catiônico (MMT, C-l5A) e outra de caráter aniônico (HDL, Perkalite), e dois agentes compatibilizantes de polipropileno com diferentes teores de anidrido maleico. Os nanocompósitos foram preparados pelo método de intercalação no estado fundido em câmara de mistura e em extrusora dupla rosca. Um estudo preliminar, em câmara de mistura, foi realizado para verificar o efeito da ordem de mistura dos componentes principalmente sobre a morfologia dos nanocompósitos. Os resultados mostraram que uma melhor distribuição e dispersão das partículas de argila foram alcançadas na matriz polimérica quando argila e RHH foram primeiramente misturadas e, somente depois de decorridos 3 minutos de processamento o polipropileno foi incorporado. A partir destes resultados, optou-se em realizar uma pré-mistura constituída de argila, compatibilizante e RHH em um misturador intensivo, e esta foi incorporado ao PP na extrusora dupla-rosca. Os resultados mostraram que o uso de pré-misturas da argila Cloisite-15A, compatibilizante Polybond 3150 e RHH resultaram em uma morfologia com maior distribuição e dispersão das partículas de argila, melhores propriedades mecânicas com incremento de 57% no módulo elástico, aumento na estabilidade térmica e redução de 58% na permeabilidade ao oxigênio. Tais resultados mostraram que a RHH conseguiu auxiliar na esfoliação da argila pelo uso do misturador intensivo. Para os nanocompósitos com a argila Perkalite o uso do misturador intensivo não influenciou na morfologia. O módulo elástico dos nanocompósitos com essa argila apresentaram resultados superiores comparados com a argila C-15A quando a mistura de todos os componentes foi feita em uma única etapa na extrusora dupla rosca cujo ganho é atribuído à ação da RHH que conseguiu auxiliar na dispersão da argila Perkalite. / In this study it was evaluated the effect of a low molecular weight hydrogenated hydrocarbon resin (RHH) in morphology and final properties of polypropylene nanocomposites. The nanocomposites were obtained using two organoclays, a cationic (MMT) and a anionic (HDL) and two compatibilizing agents of polypropylene grafted with different amounts of maleic anhydride. Nanocomposites were prepared by intercalation in molten state by using batch mixer and twin-screw extruder. A preliminary study in the batch mixer was conducted to determine the effect of mixing order of the components on the final morphology of nanocomposites. The results showed that a better distribution and dispersion of the clay particles have been achieved in the polymeric matrix when the clay and RHH were first mixed during 3 minutes, then incorporated into the polypropylene. From these results, further tests were conducted with a pre-mixture consisting of clay, compatibilizer and RHH in an intensive mixer was incorporated into the PP on a twin-screw extruder. The results showed that the use of premixes clay Cloisite 15A, compatibilizer Polybond 3150 and RHH exhibited a morphological enhancement in distribution and dispersion of clay particles, improving mechanical properties up to 57% on Young’s modulus, increased thermal stability and reduction of oxygen permeability in 58%. For Perkalite clay nanocomposites, the use of intensive mixer did not influence the morphology. The Young’s modulus of nanocomposites with this clay showed superior results compared with the clay 15A-C when the mixture of all components was performed in a single step in a twin screw extruder, shown that RHH could assist in dispersion of Perkalite.
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Estudo de nanopartículas magnéticas recobertas por polímeros derivados de epóxidos de ácidos graxos do biodiesel

Silva, Silene Pereira da January 2015 (has links)
Neste trabalho foi investigado o recobrimento de nanopartículas magnéticas com polímeros provenientes de epóxidos do ácido oleico ou dos ácidos graxos do biodiesel de canola. As nanopartículas magnéticas de óxido de ferro foram obtidas pelo método de co-precipitação pela mistura de soluções aquosas de cloreto de ferro (II) e (III) em meio alcalino. Os polímeros utilizados para recobrimento das nanopartículas foram produzidos a partir da abertura do anel epóxido do ácido oleico ou dos ácidos graxos do biodiesel de canola, e posterior polimerização com anidrido cis-1,2-ciclohexanodicarboxílico. A caracterização das nanopartículas recobertas foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios-x (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia raman, magnetômetro de amostra vibrante (VSM), análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio (CHN) e teste de dispersibilidade. As nanopartículas recobertas mostraram alta afinidade pelo meio orgânico após a interação entre os polímeros e nanopartículas magnéticas, tornando-as hidrofóbicas. As micrografias de MEV-EDS demonstraram pouca dispersibilidade entre as nanopartículas recobertas e a composição química de carbono obtidas nestas amostras indicou a presença de polímeros sob a superfície do óxido de ferro. O percentual de carbono também foi obtido pela técnica de CHN, que identificou 12,9% de carbono nas partículas recobertas por polímero do epóxido do ácido oleico e 14,7% por polímero do epóxido de ácidos graxos do biodiesel de canola. As nanopartículas revestidas, analisadas por MET, mostraram aglomerados de formas esféricas e uma larga distribuição de tamanho, com diâmetro médio de 10 nm. Os difratogramas de DRX apresentaram planos cristalográficos característicos de magnetita nas partículas recobertas, como também um alargamento a meia altura dos picos indicando uma diminuição no diâmetro médio dos cristalitos quando comparados as nanopartículas puras. A interação entre o óxido de ferro e os polímeros para revestimento foi caracterizada por espectroscopia no infravermelho e TGA. O FTIR mostrou bandas de grupos (CH2) e (C=O) provenientes dos ácidos graxos dos polímeros, enquanto o TGA apresentou uma perda de massa de 7% entre 600-700 ºC que definiu a interação entre os compostos. O comportamento magnético das amostras recobertas foi obtido por magnetometria que apresentou curvas de saturação de magnetização típicas de materiais superparamagnéticos. / In this work was investigated the coating of magnetic nanoparticles by polymers from oleic acid or fatty acids of canola biodiesel epoxides. The magnetic nanoparticles of iron oxide were obtained from the co-precipitation method by mixing aqueous solutions of iron chloride (II) and (III) in an alkaline medium. The polymers used for coating of the nanoparticles were produced from the opening of the epoxide ring of oleic acid or fatty acids of rape methyl ester, and subsequent polymerization with cis-1,2-cyclohexanedicarboxylic anhydride. The characterization of the coated nanoparticles was performed by scanning electron microscopy (SEM-EDX), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier Transformer Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal gravimetric analysis (TGA), raman spectroscopy, vibrating sample magnetometer (VSM), elemental analysis of carbon, hydrogen and nitrogen (CHN) and dispersibility test. The coated nanoparticles showed high affinity for the organic medium after the interaction between the polymers and magnetic nanoparticles, making them hydrophobic. Micrographs SEM-EDX showed low dispersibility of the coated nanoparticles and the chemical composition of carbon indicated the presence of polymers on the surface of the iron oxide. The carbon percentage was also obtained by the CHN technique, identified 12.9% of carbon particles coated with the polymer of oleic acid and 14.7% of polymer fatty acids of rape methyl ester. The images of the coated nanoparticles analyzed by TEM showed agglomerated with spherical shapes and a broad size distribution with an average diameter close to 10 nm. The XRD showed characteristic crystallographic planes in the coated particles of magnetite, as well as a broadening of the peaks at half height, indicating a decrease in the average crystallite diameter when compared to pure nanoparticles. The interaction between iron oxide and polymers were characterized by infrared spectroscopy and TGA. FTIR showed bands groups (CH2) and (C=O) from the polymers of fatty acids, while the TGA showed a weight loss of 7% between 600-700 °C which defines the interaction of the compounds. The magnetic behavior of the samples coated was obtained by VSM and showed typical saturation magnetization curves of superparamagnetic material.
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Desenvolvimento e caracterização de embalagens ativas compostas de PBAT com incorporação de nisina

Zehetmeyer, Gislene January 2016 (has links)
Neste trabalho foram preparados filmes biodegradáveis de poli(butileno adipato-co-tereftalato) (PBAT) com incorporação de um aditivo antimicrobiano (nisina), utilizando três diferentes metodologias. A primeira consiste na preparação dos filmes contendo nisina a partir do processamento no estado fundido utilizando uma extrusora dupla-rosca. A segunda fundamenta-se na preparação dos filmes utilizando a técnica de eletrofiação. Já a terceira, consiste na preparação de filmes bicamada como materiais de embalagens ativas. A morfologia destes filmes foi avaliada, bem como, as propriedades térmicas, estruturais, mecânicas e antimicrobianas. Além disso, a biodegradabilidade dos filmes extrudados foi investigada. As micrografias para todas as metodologias mostraram que a nisina apresentou-se bem dispersa na matriz do polímero, apresentando alguns aglomerados em amostras com maiores concentrações do aditivo. A temperatura de transição vítrea (Tg) e a temperatura de fusão (Tm) não foram afetadas pela incorporação da nisina nos filmes. A adição da nisina não causou modificação na resistência à tração dos filmes, por outro lado, a presença da bacteriocina causou uma pequena diminuição no alongamento na ruptura para as amostras mais concentradas de nisina quando comparadas àquelas do polímero puro. O módulo elástico foi alterado com a adição de nisina nos filmes, sugerindo uma leve redução na rigidez destes materiais. Os filmes ativos demonstraram inibição contra a bactéria Gram-positiva Listeria monocytogenes. A atividade antimicrobiana dos filmes foi investigada em soluções simulantes de alimentos e todas as amostras foram mais ativas em soluções contendo o surfactante Tween 20 ou ácido acético, aumentando até 48 h. A presença da nisina aumentou as propriedades de barreira ao oxigênio para os filmes de PBAT/nisina. A evolução da biodegradação pôde ser confirmada logo no decorrer de 30 dias, os filmes apresentavam indícios de biodegradação e mudança de coloração (manchas marrons) que indicam a ação de fungos. Os filmes bicamada apresentaram propriedades mecânicas elevadas em função da combinação dos filmes extrudados e eletrofiados. Por conseguinte, os filmes de PBAT/nisina apresentaram resultados promissores, indicando que estes novos materiais podem ser possivelmente empregados como materiais de embalagem ativa na indústria de alimentos visando o melhoramento da segurança alimentar e prolongando a vida de prateleira do produto embalado. / In this study biodegradable films were developed composed by poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT) using an antimicrobial additive (nisin) at different concentrations through three different methodologies. In the first method, films were prepared from the melt processing technique using a twin-screw extruder. The second method was based on electrospinning technique. Finally, the third methodology consists of the preparation of active bilayer films composed by extruded and electrospun matrices. The film morphology was evaluated, as well as the structural, mechanical, thermal and antimicrobial properties. Furthermore, the biodegradability of the extruded films was investigated. The micrographs for films processed by extrusion and electrospinning showed that nisin was well dispersed in the polymer matrix, presenting some agglomerates when the nisin concentration was increased. The glass transition temperature (Tg) and melting temperature (Tm) were not affected by nisin incorporation. Besides, the addition of nisin did not change the tensile strength of the films. However, the presence of nisin in higher concentration caused a decrease in elongation at break. The Young’s modulus changed with presence of nisin, suggesting a slight reduction in stiffness of these materials. The active films demonstrated inhibition against Gram-positive bacteria Listeria monocytogenes. Antimicrobial activity of the films was investigated in food simulant solutions, all samples were more active in the surfactant solutions containing Tween 20 or acetic acid, increasing until 48 h. The presence of nisin increased oxygen barrier properties to PBAT/nisin films. The biodegradation was detected after 30 days, when the films showed changes on visual aspect, then confirming the fungi action. The bilayer films showed high mechanical properties due to the synergism of the films. Therefore, PBAT/nisin films showed promising results, indicating that these new materials may be possible used as active packaging materials in food industry aiming enhanced food safety and extending the shelf life of the packaged product.

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