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Effets hydrauliques d'une injection de CO2 en réservoir souterrain : Mise au point de méthodes géophysiques de surface permettant de suivre ces effets

Contraires, Simon 07 November 2008 (has links) (PDF)
L'objectif de cette thèse est de déterminer expérimentalement les effets des réactions de dissolution/précipitation de la calcite (CaCO3) en milieux poreux sur les observables géophysiques, à différentes échelles. Elle s'inscrit dans le cadre de la recherche sur le stockage géologique du dioxyde de carbone (CO2). La première partie est consacrée à la conception et la réalisation d'expériences de percolation réactive de fluide riche en CO2 sur des échantillons décimétriques de carbonates, avec suivi en temps réel de la conductivité électrique de la roche et du fluide, du pH du fluide, de la perméabilité de la roche, mesures ponctuelles au cours des expériences de l'alcalinité et de la composition du fluide, et acquisition de profils de vitesses et d'atténuation des ondes sismiques le long de l'échantillon. Ceci, associé à une caractérisation quantitative des échantillons avant et après expérience à différentes échelles, a permis de montrer que l'évolution de la porosité dans les échantillons déterminée par les méthodes électriques et sismiques est en très bonne adéquation avec celle obtenue par la composition des prélèvements chimiques en sortie d'échantillon. À plus grande échelle, nous avons conçu et assemblé une cuve cylindrique, équipée pour effectuer des tomographies de résistivité électrique (ERT) 3D, et pour un suivi par Potentiel Spontané (PS) en surface. Le but de ce dispositif est de réaliser des expériences de précipitation de calcite en milieu granulaire (sable de Fontainebleau), avec un suivi géoélectrique des injections et de l'évolution de la porosité. Les développements expérimentaux, logiciels et tests présentés ont permis de rendre ce dispositif opérationnel pour l'imagerie géoélectrique d'expériences de percolation réactive. Enfin, sur le terrain, nous avons effectué une campagne d'acquisition multiparamètres autour de la source chaude de Syabru-Bensi, au Népal, sous la direction de Frédéric Perrier. Cette mission a consisté en la cartographie multi-méthodes du sous-sol d'un site comprenant une source d'eau chaude et un fort dégagement gazeux, avec notamment d'importantes concentrations de CO2, en faisant un analogue naturel de fuite lors d'un stockage géologique. Un objectif de cette étude est la compréhension de cette zone complexe, du couplage entre les différents phénomènes observés pour comprendre l'origine et le chemin permettant à ces quantités de gaz de parvenir en surface. s'agit également de déterminer la contribution de cette zone au bilan de carbone régional, et d'utiliser ce site pour déterminer la possibilité d'employer la mesure du flux de radon au sol comme précurseur sismique, pour la prédiction du futur grand séisme Himalayen.
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Elaboration et caractérisation structurale de nanocristaux moléculaires fluorescents inclus dans des couches minces sol-gel : Application à la réalisation de capteurs chimiques et biologiques.

Monnier, Virginie 26 September 2006 (has links) (PDF)
Nous avons optimisé l'élaboration de nanocristaux organiques dans des couches minces sol-gel obtenues par « spin-coating ». Notre étude a porté plus particulièrement sur la préparation de sols avec des précurseurs contenant des groupes espaceurs organiques rigides en vue d'augmenter la taille des pores de la matrice sol-gel. L'utilisation de différentes techniques de caractérisation (microscopie optique confocale, microscopie électronique en transmission) nous a permis de sélectionner les fluorophores adaptés pour notre étude et de comparer le processus de nucléation-croissance de cristaux non supportés obtenus à partir de solutions libres avec le confinement spatial apporté par notre méthode de nanocristallisation. La diffraction électronique et la microscopie de fluorescence résolue en polarisation nous ont permis d'identifier un grand nombre de nanoparticules cristallisées et dans certains cas, de prouver leur monocristallinité. Les propriétés des nanocristaux en tant que fonction de signalisation d'un capteur chimique ont ensuite été analysées par spectroscopie de fluorescence résolue dans le temps. En effet, l'adsorption d'une molécule sonde appropriée entraîne une inhibition de la fluorescence des nanocristaux, d'autant plus significative grâce à l'ordre cristallin, qui permet de délocaliser l'excitation lumineuse sur une grande proportion des 10^4 à 10^10 molécules du nanocristal. En ajustant la porosité de la matrice sol-gel par des précurseurs contenant des groupes espaceurs, nous avons soit optimisé la diffusion de molécules vers les nanocristaux, soit protégé les nanocristaux contre des interactions non spécifiques. Enfin, nous avons montré les potentialités de nos échantillons comme capteurs biologiques.
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Vieillissement actif : le maintien à domicile des baby-boomers

de Seze de Chorivit de Sagardiburu, Caroline 06 1900 (has links)
Cette recherche s’intéresse aux enjeux de l’habitat de demain de la génération des baby-boomers, tout particulièrement ceux nés entre 1945 et 1953, qui arrivent aujourd’hui à la retraite. C’est au carrefour de la vision de ce que signifie habiter selon des auteurs comme Benoit Goetz ( 2011), des philosophes comme Heidegger (1958), Bachelard (1957), Benjamin (1955), Büber (1962) ou encore Deleuze (1980) d’une part, soulignant les facteurs de porosité et les liens aux autres, et d’autre part les caractéristiques des baby-boomers telles que présentées par Jean François Sirinelli (2003) et Josée Garceau (2012), que se situe la recherche. Cette génération informée entend rester active et pratique des « adeptions » qui influencent par les gestes un savoir habiter et par là son habitat. L’étude de terrain a sondé les aspirations des baby-boomers en ce qui concerne leur choix résidentiel pour l’avenir, pour comprendre sur quelles valeurs et vers quels buts leur projet se construit. Le choix de méthodologies qualitatives s’appuie sur le visionnement préalable d’un film récent : Et si on vivait tous ensemble. Des entretiens semi-dirigés, auprès de cinq baby-boomers, de 60 à 65 ans, effectués en deux phases avec verbatim approuvés,étaient basés sur trois thèmes : la mémoire, l’adeption et le projet. Entre autres résultats, sont confirmés avec variantes, plusieurs concepts théoriques, comme ceux de porosité et d’ouverture par la fenêtre à la fois physique et virtuelle, mais soulignent le spectre de la maison de retraite et des préoccupations financières concernant l’avenir d’un habitat nécessairement autonome. Cette génération imprégnée par le monde technologique veut avoir accès à tout ce que propose la modernité sans pour autant perdre le sens de l’historicité de leur vie. Nés dans un monde en bouillonnement, les baby-boomers ont réinventé chaque étape de leur existence, ce qui laisse préfigurer que cette génération s’apprête à réinventer la retraite et ses sites domiciliaires. Aussi l’approche design devra-t-elle complètement se renouveler pour ces nouveaux usagers. / This study is about the stakes of how the baby boomer generation, in particular those born between 1945 and 1954 who are currently retiring, will deal with their living spaces. I shall take into account the multiple visions of Benoit Goetz (2011), Heidegger (1958), Bachelard (1957), Benjamin (1955), Büber (1962) and Deleuze (1980) who analyze what it means to live in a given living space. Indeed not only must porosity factors and increasing relations between beings be analyzed but also the characteristics of these baby boomers themselves with regards to who they are as Jean Francois Sirinelli (2003) and Josée Garceau (2012) have done. This new generation of baby boomers hopes to remain active and in order to do so seeks to adapt and influence their living spaces as well as their conceptualizations of what it means to “live”. This current study has asked baby boomers what their visions are for their future residential choices in order to grasp on what values and for what goals their project is based on,. This was done by having five baby boomer between the age of 60-65 to watch the movie Et si on vivait tous ensemble. Afterwards, semi-directed interviews, based on their memory of the movie, what adaptions they foresee in addition to how they see their future, were conducted in two different phases with approved verbatim. The findings were then compared and confirmed with different theoretical frameworks such as porosity and opening of a physical and virtual window. At the same time, retirement homes and the financial considerations behind an aging population were taken into account. This generation, immersed in technology wants to have access to such modern technology without losing the feeling of controlling their lives and story. Born in an innovation and changing time, they have already proven capable of changing and reinventing each stage of their life. This, therefore, leaves us to believe that they will do the same with their vision of retirement and living spaces. Hence, tomorrow’s design models will have to renew itself for its new users.
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Evolution des propriétés physiques des sédiments et des zones de failles du front de déformation à la zone sismogène : cas de la marge de Nankai / Evolution of the sediments and fault zones physical properties from the deformation front to the seismogenic zone : study of the Nankai margin

Conin, Marianne 03 May 2011 (has links)
Cette thèse porte sur les relations entre la limite supérieure de la zone sismogène et la construction et la structuration du prisme de Nankai, au Sud-Est du Japon. La détermination des contraintes dans le prisme à partir des données d’ovalisation de puits montrent une permutation des contraintes au dessus d’un hors séquence, appelé splay fault, situé à la limite de la zone sismogène. Le régime de contrainte est extensif dans cette zone et décrochant dans le reste du prisme. L’étude de la compaction des sédiments à partir des données de porosité corrigée de l’effet des argiles permet de quantifier l’érosion récente des sédiments de pentes, et montre l’existence d’une érosion plus ancienne au dessus des chevauchements majeurs. L’étude des styles de déformations des sédiments montre que l’érosion peut rendre compte de la répartition des structures de déformation dans le prisme. Enfin, la modélisation mécanique de la marge montre que l’activité de la splay fault, très faible depuis le dernier million d’années, et la présence d’une zone d’extension en arrière de cette faille s’expliquent par l’arrêt de l’accrétion et un décollement faible dans le prisme frontal. / This study is focused on the upper limit of the seismogenic zone in the Kumano transect of the Nankai margin in relation with the construction of the wedge. The first step was to determine the stress orientations and amplitude within the wedge from borehole breakouts analysis. We show the striking presence of a trench normal extension zone behind the splay fault in a wedge dominated by a strike-slip stress regime. Locally an extensional stress regime is also observed in the slope sediment of the outer part of the wedge. In a second part of this work, we used porosity corrected from water bound to clay minerals to study the compaction state of the sediments and to quantify the amount of erosion in the slope sediments. Results also highlight the existence of past erosion related to the activity of the splay fault. In a third part, the observation of deformation style within sediments showed that erosion could explain the distribution of dilatant and compactive structures within the wedge. Finally, we show, based on mechanical modeling, that the splay fault slow slip rate over the last million year, and the presence of an extension zone landward of the splay fault, could both be explained by a pause in the accretion and a weak décollement beneath the outer wedge.
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Endommagement des monuments historiques en maçonnerie

Ezzdine, Rana 27 April 2009 (has links)
La pierre monumentale subit au fil du temps des mécanismes de dégradation physiques, chimiques et biologiques qui détruisent l’épiderme des monuments et affectent la structure porteuse et sa stabilité. La compréhension des mécanismes de dégradation est nécessaire pour les gestionnaires d’ouvrages surtout que les études menées jusqu’à présent sont souvent incomplètes. Dans cette problématique, une étude de la dégradation de la pierre calcaire de Blaye est réalisée en collaboration avec le projet européen Medachs et la mairie de Blaye. Cette étude est composée de deux parties principales réalisées sur le site et en laboratoire. L’étude in-situ consiste à appareiller une pierre de façon à avoir la température de l’air et à la surface, à l’extérieur et à l’intérieur du bâtiment, et à 3 profondeurs dans la pierre. Un modèle numérique alimentée par les résultats des mesures expérimentales est élaboré pour estimer la valeur de la conductivité thermique du matériau. La pierre est alors découpée en 3 épaisseurs et la conductivité thermique est calculée pour chaque épaisseur en appliquant une méthode d’optimisation (Powell). La variation de la conductivité est directement liée à celle de la porosité et donc de l’état d’altération du matériau. L’étude au laboratoire est réalisée en deux étapes. En premier temps, des éprouvettes du matériau vierge en provenance de la carrière locale sont utilisées pour caractériser l’état initial du matériau. Pour cela, des paramètres physiques (masse volumique, porosités) et des paramètres mécaniques (vitesse ultrasonore et résistance mécanique) sont mesurés et identifiés. En deuxième temps ,nous réalisons des essais de vieillissement accéléré par action des sels et par action des cycles hygrothermiques. Les essais montrent la fragilité du matériau et mettent en évidence une résistance très faible face à la cristallisation de sels. Le travail réalisé, à la fois en laboratoire et in-situ, met en évidence la nécessité de mieux comprendre les mécanismes de dégradation et de mieux connaitre le matériau en particulier au niveau de l’action des sels. On propose de réaliser des essais qui prennent plus en compte les conditions d’exposition de la pierre (température, nature des sels, etc.). / Monumental stone is exposed to alteration caused by physical, chemical and biological mechanisms of degradation. With time, these mechanisms can destruct the monument epidermis and endanger the structure stability. The complex mechanisms of stone degradation are not fully understood. Our scientific knowledge is incomplete. Within the framework of the maintenance of historical monuments, a study of Blaye limestone alteration is realized with the collaboration of the European project Medachs and the town hall of Blaye. Our study can be divided into two major parts : an in-situ study and a laboratory study. The on site study consists on measuring the temperature evolution at the internal and external surface of a chosen stone in the building as well as the temperature evolution at the air in the inside and the outside of the building and at three depths in the stone. A numerical model is built in order to estimate the thermal conductivity of the stone based on the measurements results. The model consists on considering that the stone is composed of three layers characterized with three different values of the thermal conductivity. These values are estimated by using an optimization algorithm (Powell). The thermal conductivity varies with the porosity and thus can be considered as an indicator of the stone damage On the other hand, the laboratory study is realized in two stages. At first, the physical and the mechanical parameters of the original material are estimated by carrying out different measurements (relative density, porosiy, ultrasonic velocity, and compressive resistance). The samples that were used for the measurements were extracted from the local quarry. Then two types of accelerated ageing tests were realized : salt crystallization and hydro-thermal cycles. The results of the tests showed a low resistance of the material especially to salt crystallization. At the end, the results of the in-situ and the laboratory study show the fragility of the material and highlight the need and the importance of a better understanding of the degradation mechanisms. The effect of the environmental conditions should be included in the studies in order to have a clear image about the variation of the material resistance to salt crystallization with the exposure conditions (temperature, type of salts, etc.).
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Caractérisation et filtration des aérosols nonastructurés : application aux fumées de projection thermique des métaux / Characterization and filtration of nanostructured aerosols : application to fumes produced by thermal spraying of metals

Grippari, Florence 14 November 2012 (has links)
Cette étude porte sur la filtration des particules métalliques contenues dans les fumées de métallisation. Des retours d'expériences spécifiques aux dépoussiéreurs filtrants les fumées de métallisation témoignent d'un colmatage des filtres très rapide ainsi que de l'inefficacité des techniques de décolmatage pneumatique habituellement utilisées. Il en résulte une durée de vie des éléments filtrants très réduite. L'objectif de cette étude est de caractériser le colmatage puis le décolmatage afin d'améliorer les performances des dépoussiéreurs à cartouches filtrantes vis-à-vis des fumées de métallisation. Trois axes de recherches ont été exploré sur un banc pilote spécialement équipé : - la caractérisation des fumées de métallisation. Elle a permis de qualifier la structure spatiale de la particule par la dimension fractale et le facteur de forme dynamique grâce au couplage série DMA-ELPI et à une méthodologie originale d'analyse des données validée sur différents aérosols. Les caractéristiques obtenues expliquent les propriétés colmatantes des fumées de métallisation. - La caractérisation du dépôt engendré au cours de la phase de filtration (ou de colmatage). Elle montre une structure incompressible dans la gamme de filtration habituellement pratiquée en industrie. Ces travaux ont permis d'estimer la porosité expérimentale du dépôt formé par les fumées de métallisation. - L'étude sur le décolmatage. Elle décrit et explique l'inefficacité des décolmatages utilisés en industrie. Il ressort que seule une très faible surface du média plissé est décolmatée. L'alternative du precoating se révèle très efficace mais seulement en mode off-line / This study deals with the filtration of metallic particles contained in the metallization fumes. Experience feedback specific to the filtration of metallization fumes by dust collectors report a rapid clogging of filters and the inefficiency of pneumatic cleaning techniques commonly used. This leads to a high reduction in filters lifetime. The objective of this study is characterize clogging then unclogging in order to improve the performance of dust cartridge filter against metallization fumes. Three research axes were explored on a dedicated bench : - Metallization fumes characterization. It allows describing the spatial structure of the particle by the fractal dimension and the dynamic shape factor with the DMA-ELPI serial coupling and thanks to an original data analysis methodology validated on various aerosols. The characteristics obtained explain the clogging properties of metallization fumes. - Characterization of the cake generated during the filtration phase (or clogging). It shows a incompressible structure in the velocities filtration range of industry. The experimental porosity of the cake formed by filtering metallization fumes is estimated thanks to these studies. - Study on cleaning. It describes and explains the inefficiency of pneumatic cleaning techniques employed in industry. It appears that only a very small surface of the pleated media is unclogged. The precoating alternative is shown to be very efficient provided that it is combined with off-line cleaning procedures
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Quantification du processus d'agrégation dans les Technosols / Quantifying the process of aggrégation in Technosols

Jangorzo, Salifou Nouhou 12 February 2013 (has links)
Les Technosols forment une nouvelle classe de sols, caractérisée par une forte influence anthropique dont le fonctionnement est peu étudié. L'agrégat étant l'intégrateur de l'histoire du sol et révélateur de son fonctionnement actuel, l'étude du processus d'agrégation est de ce fait une entrée pertinente pour comprendre le fonctionnement des Technosols et les stades vers lesquels ils peuvent évoluer. A partir d'échantillons de sol prélevés sur une parcelle d'un hectare, un protocole non destructif de quantification directe de la porosité et de l'agrégation par analyse d'images a été mis en place. Les résultats montrent qu'au bout de deux ans, le Technosol construit se compacte avec une réduction de la surface de des pores de diamètre > 25 µm et une augmentation des pores < 25 µm. Malgré cette compaction, l'agrégation augmente avec le temps. Pour suivre la dynamique de la porosité et d'agrégation de ce Technosol en fonction de facteurs choisis de pédogenèse, un dispositif de visualisation in situ a été conçu. Les résultats d'analyse d'images ont montré que dans les stades précoces d'évolution des sols, la porosité et l'agrégation augmentent significativement. Ensuite, elles baissent significativement dans la modalité « humectation-dessiccation» tout en continuant d'augmenter dans les modalités « plante » et « faune + plante ». Cette augmentation est proportionnelle à l'âge des racines et à l'intensité de l'action des vers de terre. Le « Technosol construit » est alors un modèle expérimental dont la constitution organominérale et le fonctionnement sont très largement contrôlés, en comparaison de sols « naturels » évolués dont le point initial de développement est quasi systématiquement inconnu / Technosols form a new class of soils, which is characterized by a strong anthropogenic influence of which functioning is less studied. Aggregates can be considered as an integrator of soil history and an indicator of soil bio functioning, therefore studying the process of aggregation is a relevant way to understand how technosols operate and states towards which they will evolve. Through samples collected on a hone hectare plot, a protocol of none destructive direct quantification of aggregates and porosity by thin sections images analysis has been performed. Results showed that this Technosol is compacting with a decrease of pores with an equivalent diameter >2000 µm and an increase of those <25µm. Despite this compaction, the aggregation increases with time. To study the dynamics of porosity and aggregation of this constructed Technosol as function of pedogenetic factors, a dispositive of in situ soil visualization has been developed. Results of images analysis showed that, during the early stage of soil evolution, porosity and aggregation increase significantly in all modalities. Then, they significantly decrease in ?wetting drying cycle? modality but continued increasing in ?plant? and ?plant-earthworm? modalities. This increase is proportional to the age of plants roots and intensity of earthworm?s activity. The ?constructed Technosol? is therefore an experimental soil model whose organomineral contents and function are well controlled compared to so-called ?natural soils?. In these evolved natural soils, the starting point is quite systematically unknown
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High speed reactive RTM with on-line mixing in dualscale fibrous reinforcements : Experimental and numerical developments and investigations / RTM réactif haute cadence avec mélange en tête dans les renforts fibreux à double-échelle de porosité : Développements et investigations expérimentaux et numériques

Imbert, Mathieu 13 July 2017 (has links)
Le moulage RTM à haute cadence est un procédé de fabrication composite prometteur qui satisfait les exigences de l’industrie automobile pour produire des pièces structurelles complexes avec un temps de cycle court. Cependant, les réductions de temps de cycle sont un véritable défi. Dans ce procédé, une résine est injectée avec mélange en dans la cavité d’un moule contenant un renfort fibreux. Ce flux de résine réactive génère des schémas d’écoulement complexes et des couplages thermo-chimio-rhéologiques forts. En raison de la grande sensibilité de la résine et des temps de cycle serrés, la prédiction de la stratégie d’injection optimale est très difficile et très coûteuse à mener expérimentalement. Le travail réalisé a donc poursuivi deux objectifs: 1. Identifier et quantifier expérimentalement les mécanismes influençant le procédé RTM réactif avec mélange en tête et 2. Développer une méthode de simulation numérique en vue d’introduire les mécanismes identifiés dans le logiciel industriel PAM COMPOSITE développé par ESI Group. L’identification et la quantification des mécanismes ont été réalisées grâce à des investigations expérimentales et numériques. Un nouveau montage expérimental a été développé pour l’étude du mécanisme de stockage de résines intra-mèche grâce à des observations aux échelles macro- et microscopiques. De plus, une méthode numérique a été développée pour simuler l’écoulement réactif de la résine dans des matériaux à simple et à double échelle de porosité. Cette méthode a permis d’étudier les mécanismes locaux difficiles à mesurer expérimentalement et de préparer le transfert vers le logiciel industriel d’ESI. / High Speed Resin Transfer Molding (RTM) is a promising composite manufacturing process fitting automotive industry requirements to produce complex structural parts with a perspective of short cycle times. However, cycle time reductions are a real challenge. In this process, a resin mixed on-line with curing agents is injected in the cavity of a mold containing a fibrous reinforcement. This flow of reactive resin generates acomplex flow pattern and strong thermo-chemo rheological couplings. Due to the high sensitivity of the resin cure, and the tight cycle times, prediction of the optimal injection strategy is very difficult and very expensive to conduct experimentally. In this context, two goals where followed in this work: 1. Identify and quantify experimentally the mechanisms, related to the process or to the reinforcement, influencing the reactive RTMprocess with on-line mixing and 2. Develop a numerical simulation method in a view of introducing the identified mechanisms in the industrial software PAMCOMPOSITE developed by ESI Group. Identification and quantification of the mechanisms were realized thanks to experimental investigations and numerical simulations. A new experimental setup has been developed for the investigation of the mechanism of intra-tow resin storage through macro-scale and micro-scale observations. Additionally, a numerical method has been developed to simulate the reactive flow of a resin in single and dual scale porous materials. This method allowed both to investigate local mechanisms difficult to study experimentally and prepare the transfer to the industrial software of ESI.
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Thermo-hydro-mécanique des milieux poreux déformables avec double porosité et non-équilibre thermique local / Thermo-hydro-mechanical study of deformable porous media with double porosity in local thermal non-equilibrium

Gelet, Rachel 23 September 2011 (has links)
Un modèle constitutif complètement couplé est présenté pour l'analyse rigoureuse de la déformation, de l'écoulement de fluides et de transfert de chaleur dans les milieux poreux saturés à double porosité soumis à des chargements thermo-hydro-mécaniques, y compris ceux induisant un non-équilibre thermique local. La phase solide contient deux cavités distinctes: le bloc poreux et le réseau des fissures. Les équations de champs sont obtenues à partir des équations de conservation de la masse, du mouvement et de l'énergie et sont résolues par une approche par élément finis. Le modèle est utilisé pour deux types d'applications: la stabilité d'un puits de forage stimulée thermiquement pour la récupération de pétrole et l'extraction de chaleur dans un réservoir géothermique fracturé. Les différences substantielles, particulièrement de la contrainte effective, soulignent l'influence majeure de la double porosité et du non-équilibre thermique pour prédire le comportement des milieux fracturés. / A fully coupled constitutive model is presented for a rigorous analysis of deformation, hydraulic and heat flows in saturated dual porosity media subject to thermo-hydro-mechanical loadings including those able to cause local thermal non-equilibrium. The solid phase is assumed to contain two distinct cavities: the porous blocks and the fissure network. The governing equations are derived based on the equations of conservation of mass, momentum and energy. Solution to the governing equations is obtained numerically using the finite element approach. The capabilities of the model address two energy applications: the stability of a borehole in a thermally enhanced oil recovery context and the heat extraction of enhanced geothermal systems. Substantial differences, particularly in the effective stress response, highlight the major influence of the dual porosity model and the importance of the local thermal non-equilibrium assumption to predict the behaviour of fractured media.
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Fusion Laser Selective de poudres de TA6V : microstructure et mécanismes de formation des porosités en lien avec les paramètres du procédé SLM et les propriétés structurales / Selective laser melting of TA6V powders : microstructure and mechanisms of formation of voids in relationship with process parameters and structural properties

Stef, Jonathan 17 December 2018 (has links)
Le procédé de fusion laser sélective (SLM) est un procédé de fabrication additive des matériaux métalliques de type « Lit de poudre ». Il s’inscrit dans le concept de l’usine 4.0 et s’oppose aux procédés d’élaboration conventionnels où la matière est soustraite, déformée ou moulée. A partir d’un modèle numérique, les pièces sont élaborées couche par couche par ajout de matière. Le procédé SLM possède d’indéniables avantages car il permet de réaliser des économies de matière, de réduire les coûts de transport et d’élaborer des produits de petites tailles et/ou de formes complexes. Il s’inscrit également dans le concept de personnalisation de masse et de relocalisation des usines à proximité des lieux de consommation. Il souffre cependant d’un manque de répétabilité et de contrôle des propriétés des matériaux élaborés, ce qui entrave son développement à une plus grande échelle. Cela vient principalement du fait que les propriétés résultantes dépendent d’interactions complexes et encore mal cernées entre les caractéristiques des poudres entrantes, les paramètres du procédé et les paramètres microstructuraux. Dans le cadre de ces travaux de thèse, nous proposons de mieux comprendre les liens qui existent entre les paramètres d’élaboration de pièces en titane Ti-6Al-4V, la formation de porosités, leur microstructure et leurs propriétés structurales. Pour ce faire, une étude paramétrique a été conduite afin d’évaluer l’influence des paramètres puissance du laser, vitesse de balayage et espacement de lasage. Trois densités d’énergie ont été considérées (50, 75 et 100 J/mm3) et une stratégie de lasage rotative a été imposée. A partir d’une approche originale combinant des analyses 2D de faciès de rupture et des analyses 3D par tomographie X des pièces, deux mécanismes de formation des porosités ont été identifiés et caractérisés pour une densité d’énergie de 50J/mm3 : le manque de fusion et la dénudation. Dans ce cas, il est montré que la distribution spatiale des porosités est liée à la stratégie de lasage et que la fraction et la densité volumiques des porosités dépendent du couple « puissance du laser » et « vitesse de balayage ». Pour des densités d’énergie plus élevées (75 et 100 J/mm3), deux nouveaux mécanismes de formation des porosités ont été identifiés : celui par surfusion de la matière et celui par piégeage de gaz. Au niveau microstructural, l’ensemble des échantillons analysés présentent une structure martensitique α’ peu texturée. Pour une même densité d’énergie, la morphologie des grains de la phase mère β et la taille des aiguilles martensitiques α’ dépendent des paramètres du procédé. Une étude fine menée en Microscopie Electronique en Transmission a permis d’identifier avec certitude des macles non répertoriées dans la littérature. Il s’agit premièrement de macles de type {01-11} <-211-1>a' ou {0-111} <2-1-11>a’ avec une rotation de 57° autour de l’axe de zone [2-1-10]a’, un cisaillement dû au maclage de 0,542, et deuxièmement, de macles de type {01-11}<-12-15>a’ ou {-1011}<7-814>a’ avec une rotation de 63° autour de l’axe de zone [1-2-21]a’ et un cisaillement dû au maclage de 0,963. Ces macles témoignent d’un phénomène de relaxation des contraintes qui seraient induites par les vitesses de refroidissement importantes et la transformation martensitique. Au niveau des propriétés mécaniques, la présence de porosités diminue la ductilité du matériau, même pour des fractions de porosités relativement faibles (<1%). La reconstructions 3D d’un échantillon rompu par traction montre qu’il existe un lien biunivoque entre la répartition des porosités et le chemin des fissures. Enfin, les porosités formées par manque de fusion et par dénudation sont plus préjudiciables aux propriétés mécaniques que celles formées par surfusion. Ceci est à mettre en parallèle avec les fractions volumiques et les morphologies des porosités pour chaque mécanisme de formation. / Selective Laser Melting (SLM) is an additive manufacturing process of metallic parts based on powder bed fusion (PBF). SLM is part of the industry 4.0 concept and is opposed to conventional manufacturing processes where the material is either subtracted, deformed or molded. From a numerical model, parts are built by material addition layer by layer. The SLM process has incontestable advantages as it offers the possibility of making small parts with complex shapes and reducing transportation costs. It also promotes mass customization and relocation of factories close to customers. However, the SLM process suffers of a lack of repeatability and control of manufactured parts which hinders its development on a larger scale. Among the possible reasons, the control of part properties is made difficult since it depends on many complex interactions between the input powders, the process parameters and microstructural features.In this work, we propose to investigate the relationships between manufacturing process parameters of Ti-6Al-4V titanium alloy parts, the mechanisms of formation of their voids, their microstructure and their structural properties. In this purpose, a parametric study was conducted to evaluate the influence of laser power, scanning speed and hatch-spacing parameters. Three energy densities were considered (50, 75 and 100J/mm3), and a rotative scanning strategy was chosen.From an original approach based on 2D fracture surface and 3D-Xray tomography analysis of parts, two mechanisms of pore formation were identified and investigated. For 50J/mm3, the spatial distribution of voids is shown to be dependent to the scanning strategy. The volume fraction and density of pores depend on the laser power and the scanning speed. For higher energy densities (75 and 100 J/mm3), two new mechanisms of pore formation were identified corresponding to over-melting and gas trapping.Concerning the microstructure, the whole characterized specimens have shown a weakly textured α’ martensitic structure. For a same energy density, prior-β grain morphology and α’ needle size were revealed to be dependent to the process parameters. Fine investigations carried out by Transmission Electron Microscopy underscored the presence of un-identified twins in literature. They are first, twins of type {01̅11} <2̅111̅>a’ or {01̅11} <21̅1̅1>’ with a rotation of 57° around the [21̅1̅0]a’ zone axis and a twinning shear of 0,542, and secondly, twins of type {011̅1}<7̅ 21 14 11>a’ or {1̅011}<11 14 1̅ 0>a’ with a rotation of 63° around the [12̅2̅1]a’ zone axis and a twinning shear of 0,963. These twins would indicate that a stress relaxation phenomenon takes place, induced by the high cooling rates and the martensitic transformation.Concerning mechanical properties, porosity affects the material ductility. Its behavior is more brittle even when the volume fraction of voids is small (<1%). 3D reconstruction of a tensile broken specimen attests a one to one relationship between the spatial distribution of pores and the crack path. Finally, pores formed by a lack of fusion and denudation are more detrimental for mechanical properties than over melting ones. This analyze is also performed by comparison with the volume fraction and the morphology of voids corresponding to each mechanism of formation.

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