Les mélanges de ciment sulfoalumineux et de ciment Portland sont des liants hydrauliques innovants permettant de moduler les propriétés des bétons, telles que la vitesse de montée en résistance ou la stabilité dimensionnelle. Les performances du liant peuvent ainsi être ajustées pour de nombreuses applications. Au-delà de cet avantage, les émissions de dioxyde de carbone liées à la production du ciment sulfoalumineux sont significativement réduites comparées à celles du ciment Portland traditionnellement utilisé. La diversité des propriétés de ces liants résulte de la variété des mélanges pouvant être réalisés à partir des deux constituants de base. Chaque mélange présente alors une cinétique d'hydratation et des propriétés qui lui sont propres. Par exemple, certains liants sont expansifs mais présentent une montée en résistance progressive, tandis que d'autres sont stables dimensionnellement alors que leur résistance stagne après quelques jours d'hydratation. L'identification et le contrôle des paramètres à l'origine de ces comportements sont donc nécessaires pour garantir des propriétés spécifiques à un usage donné : chape, mortier de réparation, élément préfabriqué, etc. C'est l'objectif de cette étude qui s'attache à déterminer la cinétique, la minéralogie et les propriétés associées à l'hydratation de trois mélanges contenant 85 %, 70 % et 40 % de ciment Portland. Les essais entrepris ont aussi permis d'aboutir à une modélisation thermodynamique des mécanismes d'hydratation. L'impact de la composition du ciment Portland est également étudié. Enfin, il est montré que l'anhydrite et la chaux sont deux leviers qui modifient radicalement le processus d'hydratation et permettent ainsi d'adapter les propriétés d'un mélange aux exigences de son utilisation / Blends of ordinary Portland cement and sulfoaluminate cement are innovative hydraulic binders allowing control of concrete properties such as hardening speed or dimensional stability for specific applications. Moreover, carbon dioxide emissions linked to sulfoaluminate cement are significantly reduced compared to ordinary Portland cement. The binder properties can be adjusted due to the diversity of blends conceivable with these two constituents. Each blend has its own hydration kinetic and properties. For example, some blends are expansive and the hardening is progressive whereas other mixtures are dimensionally stable but their strength stagnates after few days. Identification and control of the parameters responsible of these comportments are necessary in order to guaranty specific properties for each application: screed, repairing mortar, etc. This is the aim of this study which described the hydration kinetic, the properties and composition of three blends containing 85 %, 70 % and 40 % of Portland cement. These experiments are completed by thermodynamic modeling of the hydration mechanisms. The effect of the Portland cement composition has also been tested. Finally, it's shown that anhydrite and calcium hydroxide are two key parameters which modify radically the hydration process and allow the properties adjustment required for the blend used

O objetivo deste trabalho é avaliar o microclima interno de escamoteadores com diferentes formulações de placas cimentícias para o piso, aquecido com resistência elétrica. As placas de argamassa de cimento Portland tiveram por base o aproveitamento de resíduos agropecuários (cama sobreposta de suíno, fibra curta de sisal e casca de arroz) na sua confecção, em busca da melhoria nas propriedades físicas e mecânicas das placas. Essas matérias-primas serão utilizadas como material alternativo, na busca do reaproveitamento destes resíduos, que, na maioria das vezes, são descartados de forma errônea, prejudicando o meio ambiente. Esses resíduos foram caracterizados de forma a analisar sua potencialidade para a confecção das placas para piso de abrigo escamoteador. Foram confeccionados corpos-de-prova com seis diferentes tipos de formulações: referência de cimento Portland (C1), de CCSS em substituição a 30% em massa do cimento Portland (C2); de CCSS substituindo 30% de cimento Portland e fibras curtas de sisal substituindo 1,7% da massa da areia (C3); de CCSS substituindo 30% de cimento Portland e com casca de arroz substituindo 4% em massa de areia (C4); de cimento Portland com casca de arroz substituindo 4% da areia (C5); de cimento Portland com fibras curtas de sisal substituindo 1,7% da massa da areia (C6). Com base nos resultados dos ensaios físicos e mecânicos, as melhores formulações (C2, C3 e C4) foram escolhidas para a confecção das placas para o abrigo escamoteador. Para caracterização do ambiente, foram utilizados data-loggers para coleta de variáveis para determinação dos índices de conforto térmico: índice de temperatura de globo e umidade (ITGU), carga térmica radiante (CTR), entalpia (H), além dos índices analisou-se também a temperatura ambiental (TA) e a umidade relativa (UR). Os dias com menor valor de entalpia (H) foram considerados para análise comparativa dos índices de conforto, e os abrigos escamoteadores foram submetidos a quatro diferentes temperaturas de resistência (30, 35, 45 e 55 ºC). Os valores recome ndados para ITGU, CTR, H, TA e UR foram observados nos três diferentes tratamentos com a temperatura da resistência elétrica acima de 35ºC. Os resultado s obtidos validaram o destino alternativo a CCSS, a fibra de sisal e a casca de arroz, como materiais viáveis para utilização em placas de piso para abrigos escamoteadores com aceitável desempenho térmico, físico e mecânico. / The objective of this study is to evaluate the internal microclimate of piggy\'s houses with different formulations of cementitious boards for the floor, warmed with electrical resistance. The boards of ordinary Portland cement mortar were based on the use of agricultural residues (swine deep bedding, short-fiber sisal and rice husk) in its production, in search of improvement in physical and mechanical properties of the plates. These raw materials will be used as alternative materials searching reuse of waste, which in most cases are disposed of wrongly, harming the environment. These wastes were characterized in order to assess was potential for making the plates for floor piggy\'s houses. Samples were prepared with six different types of formulations: reference ordinary Portland cement (OPC) (C1), replacement of OPC by 30% by weight of ashes swine deep bedding (ASDB) (C2); replacement of OPC by 30% of ASDB and fiber short sisal replacing 1.7% of the mass of sand (C3); replacement of OPC by 30% of ASDB and rice husk replacing 4% by mass of sand (C4); OPC with rice husk replacing 4% of the sand (C5); OPC with short sisal fibers replacing 1.7% of the sand (C6). Based on the results of the mechanical and physical tests, the best formulations (C2, C3 and C4) were chosen for the preparation of the floor plates in the piggy\'s houses. To characterize the environment, data-loggers were installed for the collection of variables to determine the thermal comfort indices: black globe temperature and humidity index (BGHI), radiant heat load (RHL), enthalpy (H), ambient temperature (AT) and relative humidity (RH). The days with lower values of enthalpy (H) were considered for comparative analyses of the comfort indices, and piggy\'s houses were subjected to four different temperatures of electric resistance (30, 35, 45 and 55ºC). The recommended v alues for BGHI, RHL, H, AT and RH were achieved in the three different treatments with temperature of electric resistance above 35ºC. The results validat ed the alternative destination to ASDB, sisal fiber and rice husks as viable material for use in floor plates piggy\'s houses with acceptable thermal, physical and mechanical performance.

Esta pesquisa objetiva avaliar o emprego de agregados graúdos reciclados (produzidos a partir do entulho de construção e demolição) e o emprego do látex estireno-butadieno (polímero sintético) nas propriedades de concretos estruturais de média resistência. Todos os estudos são conduzidos comparando-se as propriedades de concretos com agregados naturais sem adição de látex, e de concretos com agregados graúdos reciclados com e sem adição de látex. Na primeira fase da pesquisa, são avaliadas propriedades físicas e mecânicas destes concretos. São analisados três traços (com diferentes consumos de cimento) modificados com quatro percentagens de látex e submetidos a quatro formas de cura. Os resultados da primeira fase formam a base para a segunda fase da pesquisa, na qual apenas um dos traços contendo uma determinada porcentagem de látex e sob uma única forma de cura é submetido a ensaios em célula de corrosão acelerada e aderência aço-concreto. Como resultado principal, tem-se que o emprego conjunto de agregados graúdos reciclados e látex estireno-butadieno fornece concretos com resistência mecânica equivalente aos concretos contendo agregados naturais e com desempenho em ambientes agressivos e aderência aço-concreto também semelhantes. Conclui-se, portanto, pela viabilidade do emprego destes concretos como concreto estrutural armado no que tange às propriedades avaliadas. / This research aims at evaluating the use of coarse recycled aggregates (produced from construction and demolition debris) and the use of styrene-butadiene latex (synthetic polymer) in the concrete constitution of medium resistance concrete structures. All studies are carried out comparing the concrete properties with natural aggregates without latex, and concrete with coarse recycled aggregates with or without latex. In the first stage of the research, physical and mechanical properties of these concretes are evaluated (with different cement contents) modified with four percent of latex and submitted to four cure condition. The results of the first stage produce the base for the second stage of the research, where only one of the features containing a determinate percentage of latex and under a sole form of cure condition it is submitted to tests in accelerated corrosive cell and steel-concrete adherence. As a main result, it is believed that the joint usage of coarse recycled aggregates and styrene-butadiene latex provides mechanical resistant concrete equivalent to concrete containing natural aggregates with a similar performance in aggressive environments and with steel-concrete adherence. Due to the its employment feasibility, one can conclude that this concrete is structurally armed in as far as its properties were evaluated.

O projeto desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld (DRX-Rietveld) na caracterização e quantificação do Cimento Portland, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram estudadas amostras de pozolanas naturais e artificiais, subprodutos industriais de grande disponibilidade na indústria nacional, tais como escórias de alto-forno provenientes das siderúrgicas e cinzas volantes das termelétricas. Adicionalmente, foram estudadas amostras dos componentes utilizados para composição de cimentos laboratoriais, tais como clínqueres, calcários e fosfogesso, e por fim, cimento Portland com adições, preparados em laboratório. Também foram realizados ensaios para acompanhamento da hidratação do cimento Portland com uso da difração de raios-X e método de Rietveld. O cimento Portland é o material composto de clínquer, gesso e eventuais adições, tais como calcário, pozolanas e escórias. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. O método de Rietveld, foi introduzido por Hugo Rietveld em 1969, tendo em base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. Para desenvolvimento do projeto foram utilizadas técnicas analíticas tradicionais como apoio à difração de raios-X, tais como a microscopia óptica de luz transmitida, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), fluorescência de raios-X (FRX) e o calorímetro de condução. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico. As condições instrumentais e de coleta de difratogramas foram avaliadas, onde se verificou que a condição adequada para a obtenção de resultados de proporções de fases coerentes e em tempo reduzido pode ser obtida com coletas realizadas em 20s/passo, levando desta forma 10 minutos para sua realização, quando considerado o uso de detetores sensíveis a posição. Fendas divergentes automáticas e fixas testadas apresentaram resultados muito similares, validando a técnica nas diferentes condições. A redução no tempo de análise constitui um fator importante da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. A técnica estudada se mostrou adequada para a quantificação de componentes do cimento Portland tais como o calcário, materiais pozolânicos e escórias de alto-forno, e principalmente cimentos com estas adições. Com DRX-Rietveld foi possível avaliar as proporções das fases do clínquer, calcário e gipsita, e com a utilização de um padrão interno, a técnica possibilitou a quantificação de compostos com fase amorfa, o que é de grande importância para a correlação com as propriedades físico-mecânicas destes materiais. Resultados das proporções de calcário na quantificação dos cimentos apresentaram elevada correlação com as proporções dosadas em sua composição (R2=0,96-0,99), o que também foi observado com relação às proporções de fosfogesso dosadas (R2=0,99-1,0). Boas correlações também foram obtidas entre as proporções de cinzas volante e escória adicionadas nas amostras e os valores obtidos por DRX-Rietveld (R2=0,97-0,99 para cinza volante; R2=0,97 para escória). Ensaios DRX aplicados à uma pasta de cimento Portland mostraram-se adequados para o estudo quantitativo de cimentos hidratados e também para o acompanhamento das reações de hidratação. A técnica possibilitou a quantificação dos compostos hidratados como etringita, portlandita e C-S-H, o que foi aferido através de ensaios para determinação de calor de hidratação, mostrando resultados de refinamento confiáveis. / The project has focused on the application of X-ray diffraction and Rietveld method (XRD-Rietveld) on the characterization and quantification of Portland cement, and represents a pioneer scientific contribution on the theme in Brazil. Natural and artificial pozzolans, and also industrial byproducts that are highly available in the Brazilian industry were studied, as the blast furnace slags from steel works and fly ash from power stations. Furthermore components of laboratorial cements were studied, as clinker, limestone, gypsum, and finally the Portland cement with additions, prepared in laboratory. Hydration studies to follow the reactions in a cement paste were also performed using XRD-Rietveld. The Portland cement is composed by clinker, gypsum and fillers, as limestone, pozzolan and slags. Portland cement clinker is the sintered and pelletized product from calcination of an adequate mix of limestone and clay and minor corrective materials. The Rietveld method was introduced by Hugo Rietveld in 1969 and is based on the simulation of the whole diffraction spectrum from the components structural data, allowing for refining instrumental and crystallographic parameters. Quantitative values are obtained by comparing the calculated and actual diffractograms and minimizing differences mathematically through a least squares method. To develop the project several analytical traditional techniques were used with XRD: optical microscopy, electronic microscopic (SEM), X-ray fluorescence (XRF) and calorimeter. XRD-Rietveld presented as a high reproducibility technique with technical and logistics advantages. The evaluation of the instrumental conditions showed that to obtain a good quantitative result in reduced time were with a scan with 20s/step, a 10 minutes scan, possible with position sensitive detectors. Automatic (ADS) and fixed divergent slits (FDS) were tested, validating the technique in both conditions. The reduction in the time of analysis is very important to follow the cement industry interests on quality control. The technique was considered adequate to be applied on the quantification of Portland cement components such as limestone, pozzolanic materials and blast-furnace slags. With XRD-Rietveld, was possible to evaluate the clinker phases, limestone and gypsum, and using an internal standard, the technique lead to the quantification of compounds with amorphous phases, that is very important to correlate with the physic- mechanical properties of these materials. Results of limestone proportions in the quantification of cements presents a high correlation with the proportions added in the cement composition (R2=0,96-0,99), what was also observed in the case of gypsum added (R2=0,99-1,0). Good correlations were also obtained between the fly ash and slags proportions in the samples and XRD-Rietveld obtained values (R2=0,97-0,99 to fly ash; R2=0,97 to slag). XRD experiments applied to Portland cement paste were adequate to the quantitative analysis of hydrated cements and also to follow the hydration reactions. The technique permitted the quantification of hydration compounds such as ettringite, portlandite and C-S-H, that was confirmed using the calorimeter, showing good refinement results.

O gerenciamento de uma malha rodoviária engloba avaliações constantes das condições estruturais e, principalmente, funcionais. Assim sendo, uma forma de coleta automatizada, realizada em velocidades de tráfego, em que a influência humana possa ser desconsiderada, está em desenvolvimento na engenharia rodoviária brasileira, assim como é visto internacionalmente. O presente trabalho tem como objetivo a contribuição para o processo de avaliação funcional de pavimentos através do estudo sobre a aplicabilidade do processo de inventário funcional de pavimentos rígidos com o emprego do equipamento Pavement Scanner. Para tanto, após a revisão bibliográfica sobre a sistemática de inventário de pavimentos rígidos e também sobre o equipamento Pavement Scanner, seções testes foram definidas e avaliadas de acordo com o método tradicional de levantamento da superfície do pavimento (ICP - DNIT 062/PRO, DNIT 060/PRO), o método volumétrico tradicional de mancha de areia para avaliação de macrotextura (ASTM E 965/96), através de imageamento com análise de imagens obtidas no trecho e sob a utilização do equipamento Pavement Scanner. Com os resultados foi realizada uma análise estatística destas técnicas utilizadas, demonstrando a viabilidade de utilização do equipamento e do procedimento de análise adotado. / The management of a road network encompasses constant assessments of structural conditions and, above all, functional conditions. Thus, a form of automated survey, carried out at traffic speeds, in which human influence can be unconsidered, is under development in Brazilian road engineering, as it is seen internationally. This present work aims to contribute to the process of functional assessment of pavements through the study of applicability of the functional inventory process of rigid pavements with the use of Pavement Scanner equipment. In order to do so, after the literature review of rigid pavement inventory and Pavement Scanner equipment, test sections were defined and evaluated according to the traditional method of surface survey (ICP - DNIT 062 / PRO, DNIT 060 / PRO), the traditional sand patch volumetric method for the evaluation of macrotexture (ASTM E 965/96), through imaging analysis from the test sections and under the use of Pavement Scanner equipment. With the results, a statistical analysis of these techniques were performed, demonstrating the feasibility of using the equipment and the analysis procedure adopted.

Os investimentos iniciais em moldes na indústria de pré-moldados de concreto de cimento Portland, em geral, são altos, havendo a necessidade de utilizá-los o mais intensivamente possível entre uma e outra moldagem. A conseqüência é que a desforma pode ocorrer em instantes inadequados, comprometendo a durabilidade do produto. Isto contraria o conceito fundamental da pré-moldagem que está relacionado ao rigoroso controle de qualidade do produto. A cura térmica é uma alternativa, pois é utilizada para acelerar a resistência mecânica inicial do concreto. Esse beneficio imediato é acompanhado por uma redução na resistência final comparativamente à cura normal em câmara úmida. Esta redução é atribuída ao desenvolvimento de uma microestrutura modificada. Para investigar esse fenômeno, com base nos conhecimentos em ciência e engenharia dos materiais, desenvolve-se um estudo experimental, aplicado a pré-moldados com pequena espessura. O objetivo principal é analisar tais modificações e os compostos hidratados, formados ao longo do tempo após a cura térmica, considerando os materiais empregados e estabelecendo relações com a perda de resistência final. Leva-se em conta a influência das adições e da duração dos ciclos térmicos. A análise da microestrutura está baseada nos seguintes ensaios: porosimetria por intrusão de mercúrio, microscopia eletrônica de varredura, termogravimetria e difração de raio-X. Confirma-se com base nos resultados que a cura térmica favorece a maior formação de portlandita e também acelera a reação pozolânica. Para a composição entre cimento Portland, a escória de alto forno (30%) e a sílica ativa (10%), submetidas a ciclos térmicos longos (12 horas Tmax=61°C), observa-se a maior perda na resistência mecânica a longo prazo. Neste caso, há fortes indícios de que há formação de fases com menor desempenho mecânico. Através de micrografias, para essa amostra, sugere-se a formação da etringita secundária com maior prejuízo na interface pasta-agregado. As conclusões sugerem que para minimizar as interferências no processo de cura e garantir resistências mínimas nas desmoldagens rápidas, com poucas perdas a longo prazo, é interessante associar ciclos térmicos curtos, cimento de alta resistência inicial, sílica ativa e superplastificante. / The initial investments of molds in the industry which makes pre-cast of Portland cement concrete is usually very high, thus creating a necessity to maximize the utilization of each moldings. The consequence is that the forms can be removed at inadequate time, which compromise the durability of the product. This contradicts the fundamental concepts of the pre-castings, which is related to a severe quality control. Steam curing is an alternative treatment and is used to accelerate the initial mechanical resistance of the concrete. This immediate benefit is accompanied by the decrease on final resistance compared to normal curing in humid chamber. This reduction is attributed to the development of a modified microstructure. To investigate this phenomenon, based on knowleledge of materials science and engineering, an experimental study is developed which is applied in pre-cast wich small thichness. The main objective of this work is to analyze the microstructure modifications and the hydrated compounds formed, after a period of steam curing, taking in account the used materiaIs, also to establish a relations with the loss of final strength. The influence of additions and duration of steam cycles are considered. The analyses of microstructures are based on the following tests: mercury intrusion porosimetry, scanning electron microscope, thermogravimetry and X-ray diffraction. Based on the results it can be confirmed that steam curing favors a large formation of ponlandite and also accelerates pozzolanic reaction. For the composition of Portland cement, slag fumace blast (30%) and active silica (10%), submitted for long period of thermal cycles (12 hours, Tmax=61°C), a great loss strength was observed. In this case it is possible the formation of phases with poor mechanical performance. Through micrographs, for this sample, it is observed the formation of secondary ettringite with a large damage in the interface aggregate-paste. The conclusions suggest that to minimize the interference in the process of curing and to guarantee a minimum strength during the rapid separation of the concrete from the molds, with a minor loss in a long term, it is interesting to associate short steam cycles, high initial resistance cement, adive silica and superplasticizer.

O objetivo deste estudo foi avaliar: 1) a resposta pulpar de dentes decíduos humanos após pulpotomia com diferentes materiais capeadores por meio de análise clínica, radiográfica e histológica; e 2) a expressão da Proteína 1 da Matriz Dentinária (DMP-1) na resposta pulpar. Vinte e cinco molares decíduos inferiores de 22 crianças com idade entre 6 e 9 anos foram criteriosamente selecionados. Os dentes foram randomicamente divididos nos grupos Formocresol de Buckley diluído a 1/5 (Grupo I - FC), Hidróxido de Cálcio (Grupo II HC), Agregado Trióxido Mineral (Grupo III MTA), Otosporin® + Hidróxido de Cálcio (Grupo IV OTO+HC) e Cimento Portland (Grupo V PC), e tratados pela técnica convencional de pulpotomia em sessão única. As avaliações clínicas e radiográficas foram realizadas até o período normal de esfoliação. Os dentes foram extraídos e processados para análise histológica e imuno-histoquímica. Os resultados clínicos e radiográficos não mostraram diferença estatisticamente significativa nos grupos estudados (p>0,05). A análise estatística da avaliação histológica revelou diferença estatisticamente significativa para presença de barreira dentinária e camada odontoblástica entre o Grupo I(FC) e os Grupos II(HC), III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) visto que o Grupo I(FC) não apresentou barreira dentinária e camada odontoblástica em nenhuma das lâminas observadas. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos estudados quando da avaliação da calcificação pulpar. Para o item reabsorção interna observou-se diferença estatisticamente significativa entre o Grupo I(FC), II(HC) e os Grupos III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) onde não se observaram reabsorções internas nas análises histológicas. A análise da expressão da DMP-1 demonstrou para o Grupo I(FC) imunomarcação localizada na região de calcificações pulpares localizadas nas raízes dos dentes avaliados, não havendo camada odontoblástica nem formação de barreira dentinária. Os Grupos II(HC), III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) apresentaram imunomarcação na região de barreira dentinária e da camada odontoblástica, evidenciando a biocompatibilidade destes materiais, bem como a capacidade indutora para secreção de dentina. A análise conjunta dos resultados obtidos neste trabalho, com o uso de diferentes técnicas, permitiu concluir que todos os materiais empregados apresentaram índices de sucesso clínico e radiográfico aceitáveis para indicação clínica. Na análise histológica os materiais HC, MTA e PC apresentaram melhores resultados no reparo pulpar. A expressão da DMP-1 na resposta pulpar permitiu visualizar a capacidade bioindutora dos materiais HC, MTA e PC no processo de reparo pulpar e formação de barreira. A comparação entre os grupos estudados permitiu constatar que o MTA e o PC se mostraram mais eficientes, proporcionando formação de barreira dentinária e respostas do complexo dentinho-pulpar mais satisfatórias. / The aim of this study was to evaluate: 1) the pulpal response of human primary teeth after pulpotomies with different pulp capping materials through clinical, radiographic and histological analysis; and 2) the expression of Dentin Matrix Protein 1 (DMP-1) in the pulpal response. Twenty-five primary molars of 22 children aged 6-9 years-old were criteriously selected. The teeth were randomly divided into the following groups: Buckleys Formocresol (diluted 1:5) (Group I - FC), Calcium Hydroxide - (Group II CH), Mineral Trioxide Aggregate (Group III MTA), Otosporin® + Calcium Hydroxide (Group IV OTO+CH) and Portland cement (Group V PC); and treated by the conventional technique of pulpotomy at a single appointment. The clinical and radiographic evaluations were performed until the teeth underwent normal exfoliation. The teeth were extracted and processed for histological and immunohistochemical analyses. The clinical and radiographic studies did not show statistically significant difference among the groups studied (p>0.05). The statistical analysis of the histological evaluation revealed statistically significant difference relating to the presence of the dentine barrier and odontoblastic layer between Group I(FC) and Groups II(CH), III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) since the Group I(FC) did not exhibited dentine barrier and odontoblastic layer in any of the cuts observed. There was no statistically significant difference among the groups studied regarding to the evaluation of pulpal calcification. Concerning to internal resorption, there was a statistically significant difference among Group I(FC), II(CH) and Groups III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) where internal resorption was not seen in the histological analyses. The analysis of the expression DMP-1 demonstrated for Group I(FC) immunostaining located in the area of pulpal calcifications within the roots of the teeth evaluated; however, neither odontoblastic layer nor dentine barrier were seen. The Groups II(CH), III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) showed immunostaining in the area of dentine barrier and odontoblastic layer, evidencing the biocompatibility of these materials, as well as, the capacity for inducing dentine secretion. The comprehensive analyses of the results obtained in this study with the use of different techniques enabled to conclude that all materials employed showed clinical and radiographic success rates acceptable for the clinical indication. In the histological analysis, CH, MTA and PC materials exhibited the best results for pulpal repair. The expression of DMP-1 in the pulpal response allowed visualizing the biological inductive capacity of CH, MTA and PC materials on the process of pulpal repair and barrier formation. The comparison among the groups studied enable to find that MTA and PC were more efficient, providing the dentine barrier formation and more satisfactory responses of the dentino-pulpal complex.

O projeto desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld (DRX-Rietveld) na caracterização e quantificação do Cimento Portland, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram estudadas amostras de pozolanas naturais e artificiais, subprodutos industriais de grande disponibilidade na indústria nacional, tais como escórias de alto-forno provenientes das siderúrgicas e cinzas volantes das termelétricas. Adicionalmente, foram estudadas amostras dos componentes utilizados para composição de cimentos laboratoriais, tais como clínqueres, calcários e fosfogesso, e por fim, cimento Portland com adições, preparados em laboratório. Também foram realizados ensaios para acompanhamento da hidratação do cimento Portland com uso da difração de raios-X e método de Rietveld. O cimento Portland é o material composto de clínquer, gesso e eventuais adições, tais como calcário, pozolanas e escórias. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. O método de Rietveld, foi introduzido por Hugo Rietveld em 1969, tendo em base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. Para desenvolvimento do projeto foram utilizadas técnicas analíticas tradicionais como apoio à difração de raios-X, tais como a microscopia óptica de luz transmitida, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), fluorescência de raios-X (FRX) e o calorímetro de condução. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico. As condições instrumentais e de coleta de difratogramas foram avaliadas, onde se verificou que a condição adequada para a obtenção de resultados de proporções de fases coerentes e em tempo reduzido pode ser obtida com coletas realizadas em 20s/passo, levando desta forma 10 minutos para sua realização, quando considerado o uso de detetores sensíveis a posição. Fendas divergentes automáticas e fixas testadas apresentaram resultados muito similares, validando a técnica nas diferentes condições. A redução no tempo de análise constitui um fator importante da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. A técnica estudada se mostrou adequada para a quantificação de componentes do cimento Portland tais como o calcário, materiais pozolânicos e escórias de alto-forno, e principalmente cimentos com estas adições. Com DRX-Rietveld foi possível avaliar as proporções das fases do clínquer, calcário e gipsita, e com a utilização de um padrão interno, a técnica possibilitou a quantificação de compostos com fase amorfa, o que é de grande importância para a correlação com as propriedades físico-mecânicas destes materiais. Resultados das proporções de calcário na quantificação dos cimentos apresentaram elevada correlação com as proporções dosadas em sua composição (R2=0,96-0,99), o que também foi observado com relação às proporções de fosfogesso dosadas (R2=0,99-1,0). Boas correlações também foram obtidas entre as proporções de cinzas volante e escória adicionadas nas amostras e os valores obtidos por DRX-Rietveld (R2=0,97-0,99 para cinza volante; R2=0,97 para escória). Ensaios DRX aplicados à uma pasta de cimento Portland mostraram-se adequados para o estudo quantitativo de cimentos hidratados e também para o acompanhamento das reações de hidratação. A técnica possibilitou a quantificação dos compostos hidratados como etringita, portlandita e C-S-H, o que foi aferido através de ensaios para determinação de calor de hidratação, mostrando resultados de refinamento confiáveis. / The project has focused on the application of X-ray diffraction and Rietveld method (XRD-Rietveld) on the characterization and quantification of Portland cement, and represents a pioneer scientific contribution on the theme in Brazil. Natural and artificial pozzolans, and also industrial byproducts that are highly available in the Brazilian industry were studied, as the blast furnace slags from steel works and fly ash from power stations. Furthermore components of laboratorial cements were studied, as clinker, limestone, gypsum, and finally the Portland cement with additions, prepared in laboratory. Hydration studies to follow the reactions in a cement paste were also performed using XRD-Rietveld. The Portland cement is composed by clinker, gypsum and fillers, as limestone, pozzolan and slags. Portland cement clinker is the sintered and pelletized product from calcination of an adequate mix of limestone and clay and minor corrective materials. The Rietveld method was introduced by Hugo Rietveld in 1969 and is based on the simulation of the whole diffraction spectrum from the components structural data, allowing for refining instrumental and crystallographic parameters. Quantitative values are obtained by comparing the calculated and actual diffractograms and minimizing differences mathematically through a least squares method. To develop the project several analytical traditional techniques were used with XRD: optical microscopy, electronic microscopic (SEM), X-ray fluorescence (XRF) and calorimeter. XRD-Rietveld presented as a high reproducibility technique with technical and logistics advantages. The evaluation of the instrumental conditions showed that to obtain a good quantitative result in reduced time were with a scan with 20s/step, a 10 minutes scan, possible with position sensitive detectors. Automatic (ADS) and fixed divergent slits (FDS) were tested, validating the technique in both conditions. The reduction in the time of analysis is very important to follow the cement industry interests on quality control. The technique was considered adequate to be applied on the quantification of Portland cement components such as limestone, pozzolanic materials and blast-furnace slags. With XRD-Rietveld, was possible to evaluate the clinker phases, limestone and gypsum, and using an internal standard, the technique lead to the quantification of compounds with amorphous phases, that is very important to correlate with the physic- mechanical properties of these materials. Results of limestone proportions in the quantification of cements presents a high correlation with the proportions added in the cement composition (R2=0,96-0,99), what was also observed in the case of gypsum added (R2=0,99-1,0). Good correlations were also obtained between the fly ash and slags proportions in the samples and XRD-Rietveld obtained values (R2=0,97-0,99 to fly ash; R2=0,97 to slag). XRD experiments applied to Portland cement paste were adequate to the quantitative analysis of hydrated cements and also to follow the hydration reactions. The technique permitted the quantification of hydration compounds such as ettringite, portlandite and C-S-H, that was confirmed using the calorimeter, showing good refinement results.

A reação álcali-agregado é uma manifestação patológica diretamente ligada à seleção dos materiais (cimento, agregados miúdo e graúdo, água e aditivos) que pode comprometer a durabilidade das estruturas de concreto, uma vez que a interação desses materiais e as condições ambientais é que vão conferir ao concreto determinadas propriedades ligadas à sua vida útil. A reação entre os hidróxidos alcalinos solubilizados na fase líquida dos poros dos concretos e alguns agregados reativos é lenta e resulta em um gel que, ao se acumular em vazios do concreto e na interface pasta-agregado, na presença de água, se expande, exercendo pressão interna no concreto. Ao exceder a resistência à tração do concreto, a pressão interna pode promover fissurações. A reação álcali-agregado requer a atuação conjunta de água, agregado reativo e álcalis. Sua prevenção pode ser feita a partir da eliminação de um dos fatores, ou seja, a partir do emprego de agregados inertes ou de cimentos com baixos teores de álcalis ou isolamento da umidade. Na impossibilidade de eliminar um dos fatores, medidas preventivas devem ser tomadas para o emprego de agregados reativos em obras de construção civil. Entre essas, destacam-se a utilização de cimentos com baixos teores de álcalis ou a de cimentos com adições ativas mitigadoras da reação álcali-agregado: escória de alto-forno, cinza volante, metacaulim e sílica ativa, que foi o objeto de pesquisa do presente trabalho. No programa experimental foram analisados dois tipos de agregado potencialmente reativos com os hidróxidos alcalinos: EDVDOWR e PLORQLWR_ JUDQtWLFR. O primeiro, proveniente de rocha ígnea, tem como constituintes deletérios vidro, clorofeíta, calcedônia (sílica criptocristalina), que dará origem à reação do tipo iOFDOL_VtOLFD. O agregado milonito granítico provém de rocha metamórfica, tem como constituintes deletérios quartzo microgranular, quartzo recristalizado, quartzo com extinção ondulante e quartzo e feldspato deformados, que dará origem ao tipo de reação iOFDOL_VLOLFDWR. Com o objetivo de avaliar a eficiência de adições ativas em mitigar as reações, os agregados foram combinados com 16 cimentos com adições ativas. Escória de alto-forno foi adicionada a 15%, 30%, 45% e 60% e cinza volante, a 10%, 15%, 25% e 35%, teores normalmente encontrados nos cimentos brasileiros. Metacaulim foi adicionada a 5%, 10%, 15% e 20%, e sílica ativa, a 5%, 10% e 15%, teores representativos da faixa normalmente adicionada diretamente a concretos. Todos os materiais utilizados foram caracterizados química, física e mineralogicamente, incluindo a análise petrográfica dos agregados. As barras de argamassa foram analisadas ao MEV, microscópio óptico de luz transmitida, realizaram-se ensaios de porosimetria por intrusão de mercúrio e análises térmicas para quantificar a teor de portlandita residual, e determinou-se o teor de álcalis dentro das barras após a realização dos ensaios para verificar a migração de íons de sódio. Os resultados indicam que a eficiência das adições ativas varia de acordo com a composição química e mineralógica das adições, da proporção desse material no cimento, e do grau de reatividade do agregado. / The alkali-aggregate reaction is a pathologic manifestation that can induce the premature distress and loss in serviceability of concrete structures affected. It is directly associated to the selection of materials (cement, coarse and fine aggregates, water and additives), as the interaction between these materials and environmental condition will grant the concrete some of the properties related to its service life. The slow reaction between alkali hydroxides soluble in the liquid phase within concrete pores and reactive aggregates gives rise to a gel that piles up within concrete voids and the aggregate-paste interface. In presence of water, the gel expands and exerts internal pressure in the concrete. When the internal pressure exceeds the tensile strength, cracking may come up as result. The alkali-aggregate reaction requires the action of water, reactive aggregate and alkalis altogether. Prevention can be carried out by eliminating one of these factors, i.e. employing either inert aggregates or lowalkali cements, or keeping the concrete away from moisture. Otherwise, preventive measures must be taken when reactive aggregates are used in civil construction works, such as the use of low-alkali cements or composite cements bearing alkaliaggregate- reaction mitigating admixtures: blast-furnace slag, fly ash, metakaolin and silica fume, which are the object of the present research. The experimental work included the analysis of two potentially reactive aggregates to alkali hydroxides: basalt and granite milonite. The igneous basalt carries deleterious constituents such as glass, chloropheite (cryptocrystalline silica), that will give rise to the DONDOL_VLOLFD type reaction while the metamorphic granite milonite carries micro granular, recrystallized, undulate-extinction-bearing quartz and deformed feldspar grains, that give rise to DONDOL_VLOLFDWH type reaction. Aiming at evaluating how efficient in mitigating these reactions the active admixtures are, these aggregates were mixed with 16 composite cements. The contents of admixtures followed those usually found in Brazilian industrial cements for blast-furnace slag (15%, 30%, 45%, 60%) and fly ash (10%, 15%, 25%, 35%), and those generally added directly to concrete for metakaolin (5%, 10%, 15%, 20%) and silica fume (5%, 10%, 15%). All materials were characterized for their chemical composition, physical properties and mineralogy. Petrography was carried out on the aggregates. The mortar bars were analyzed at the scanning electronic and transmitted-light optical microscopes. Mercury-intrusion porosimetry and thermal analyses were carried out to quantify residual portlandite. The alkali content within the bars was determined in order to verify migration of Na+ ions. The results show that the efficiency of active admixtures varies according to their chemical and mineralogical composition and proportioning in cement, and to the aggregate reactivity.

Este trabalho apresenta um estudo sobre a confecção de concretos estruturais com baixo consumo de cimento Portland e avalia algumas das suas propriedades no estado fresco e endurecido, tanto em termos mecânicos como de durabilidade. O uso de concretos de baixo consumo de cimento Portland tem por objetivo possibilitar maior sustentabilidade da indústria da construção baseada no concreto, como maior longevidade de jazidas, reduções na emissão de \'CO IND.2\' e no consumo de energia e menores custos de transporte. Possibilita também diversas melhorias técnicas, como menor retração, fissuração e calor de hidratação. Com base em conceitos de empacotamento e dispersão de partículas, uso de adições minerais e fílers e escolha adequada dos materiais, obtiveram-se concretos com baixo consumo de cimento e alta resistência, com consumo relativo de materiais aglomerantes inferior a 5 kg/\'M POT.3\' para produzir 1 MPa de resistência à compressão. Avaliaram-se diversos parâmetros relacionados à durabilidade destes concretos com base em ensaios de absorção de água por imersão, absorção de água por capilaridade, permeabilidade, abrasão, carbonatação e potencial de corrosão. Os resultados obtidos indicam que os concretos de baixo consumo de cimento obtidos podem ter durabilidade comparável ou até superior a concretos usualmente considerados como de bom desempenho. Observou-se que a durabilidade é dependente do tipo de cimento empregado e que deve ser avaliada especificamente com relação ao tipo de ação agressiva a que o concreto estará exposto. / This dissertation presents a study on the development of structural concrete with low Portland cement consumption and evaluates some of its fresh and hardened properties, in mechanical and durability terms. The use of low concrete Portland cement consumption is intended to enable greater sustainability of the construction industry based on concrete, as increased longevity of deposits, reductions in \'CO IND.2\' emissions and energy consumption and lower transportation costs. It also allows several technical improvements, such as reduced shrinkage, cracking and hydration heat. Based on particle packaging and dispersion, use of mineral additives and fillers and appropriate choice of material, concrete with low cement content and high strength was obtained, with relative consumption of binder materials below 5 kg/\'M POT.3\' to produce 1 MPa compressive strength. Various durability parameters were evaluated based on tests such water absorption by immersion, water absorption by capillarity, permeability, abrasion, corrosion potential and carbonation. The results indicate that the low cement consumption concretes may have achieved comparable or superior durability to concrete usually regarded as good performance. It was observed that the durability is dependent on the type of cement used and that durability should be assessed specifically with regard to the type of aggressive action that the concrete will be exposed.