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Construção e caracterização de um minibiossensor potenciométrico para determinação de adrenalina em amostras de interesse farmacêuticoMATAVELI, Lidiane Raquel Verola 21 December 2007 (has links)
A polifenoloxidase (PFO) é uma enzima cúprica que catalisa a oxidação de difenóis
em quinonas e tem ampla distribuição entre os vegetais. A atividade dessa enzima
foi medida para a construção de um biossensor, para determinação de adrenalina, e
os melhores resultados foram obtidos com a banana (Musa sp.). O cálculo da
atividade enzimática proporcionou um valor de 974 UA (Unidades de Atividade). O
biossensor foi construído com pasta de carbono, 50 UA em tampão fosfato (pH=
7,00) suportada em agulha de aço inoxidável ou tubo de polietileno.
Constatou-se morosidade no restabelecimento da linha base a qual foi corrigida
com a adição de H2O2 na solução diminuindo o tempo para 10 minutos. O
biossensor (com polietileno) apresentou resposta linear para adrenalina, em solução
tampão, entre 8,00x10-9 e 8,00x10-4 mol L-1 (LD = 8,00x10-9 mol L-1). Para amostras
de medicamentos os resultados obtidos com o método proposto e com o método
descrito na Farmacopéia Brasileira (1977) foram concordantes. Para amostras de
sangue, usando calibração por ajuste de matriz, a faixa linear foi de 8,00x10-7 a
8,00x10-3 mol L-1 (LD = 8,00x10-7 mol L-1). Obteve-se 89,4 % nos testes de
recuperação. Testes in vivo, onde os eletrodos foram inseridos na veia jugular de
ratos Wistar, apresentaram resultados promissores. / Polyphenoloxidase (PPO) is a cupric enzyme that catalyzes the oxidation of
diphenols in quinones and is widely distributed among the vegetables. The activity of
this enzyme was measured for a biosensor construction for adrenaline determination,
and the banana (Musa sp.) extract presented better results. The calculation of the
enzymatic activity provided a value of 974 UA (Units of Activity). It was constructed
biossensor with: carbon paste containing 50 UA in phosphate buffer (pH=7,00), into
stainless steel needles or polyethylene tube. Slow reestablishment of the baseline
was evidenced and it was corrected with the addition of H2O2 to the solution,
decreasing the return time to 10 minutes. The biosensor (with polyethylene) provides
a linear range from 8,00x10-9 to 8,00x10-4 mol L-1 (LOD = 8,00x10-9 mol L-1) in buffer
solution for adrenalin. The results obtained with the proposed method and the
Farmacopéia Brasileira (1977) was in agreement. For blood samples, using matrix
matching calibration, the linear range was from 8,00x10-7 to 8,00x10-3 mol L-1 (LOD =
8,00x10-7). In the recovery tests, 89,4% of the added value was obtained. In vivo
studies, electrodes were inserted in the jugular vein of the Wistar rat and showed
promising results.
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Método alternativo para a determinação complexométrica de magnésio. Influência do volume nas titulações potenciométricas / Alternative method for the complexometric determination of magnesium. Influence of volume on potentiometric titrationsRossi, Maura Vincenza 12 September 1986 (has links)
No presente trabalho comprova-se o efeito prejudicial do oxalato, utilizado para a separação prévia de cálcio e magnésio, na determinação complexométrica deste último com EDTA em águas, usando-se em titulação visual o indicador Negro de Eriocromo T e, em titulação potenciométrica, o sistema indicador Hg/Hg-EDTA. Comprovou-se, também, a viabilidade de se usar como titulante uma solução de EDTA \"tetraneutralizado\", em titulações potenciométricas com medidas de pH através de eletrodo de vidro combinado. Neste caso o ponto final é obtido através da hidrólise da espécie Y4-, após o ponto de equivalência. Assim evidenciou-se a viabilidade de um novo método para a determinação da mistura de cálcio e magnésio, pelo uso EDTA \"tetraneutralizado\" e separação prévia dos dois cátions através da adição de oxalato. A detecção do ponto final nestas titulações com EDTA \"tetraneutralizado\" pode também ser feita visualmente com fenolftaleína. O efeito de volume em titulações potenciométricas em geral, num certo nível de concentração, foi objeto de análises diversas inclusive por cálculo computacional de curvas derivativas. Comprovou-se que quanto menor o volume do titulado maior é o salto potenciométrico obtido, caracterizando-se o que se denominou de \"paradoxo potenciométrico\", pois uma menor massa de substância pode ser titulada com, teoricamente, o mesmo erro relativo que para uma massa maior de substância. / Alternative method for the complexometric determination of magnesium. Influence of volume on potentiometric titrations. Keywords: Potentiometry, Magnesium, EDTA. Present paper has been found the negative effect of oxalate, used to the previous separation of calcium and magnesium in a complexometric determination of this last with EDTA in waters, using at visual titration Eriochrome black T as indicator and at potentiometric titration the indicator system Hg/Hg-EDTA. It has been found, also, the viability in the use as titrant a \"tetraneutralized\" EDTA solution, in potentiometric titration with measurements of pH with the glass electrode. In this case the end point is obtained on basis of hydrolysis of Y4- species, after the equivalent point. So it has been displayed the viability of a new method to the determination of the mixture calcium and magnesium by the use of \"tetraneutralized\" EDTA and previous separation of both cations by addition of oxalate. The end point detection can be visually found, in these titrations with \"tetraneutralized\" EDTA, by using of phenolphthalein. The effect of volume in potentiometric titration in general, at a defined concentration level, was subject of several analysis incluse using the compute calculation of derivative curves. It has been found that as smaller volume of titrated performes a higher potentiometric jump, this effect was called for us \"potentiometric paradox\", since an smaller weight of substance can be titrated, with theoretically, the same relative error that to a greater weight of substance.
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Desenvolvimento de método não titulométrico para determinação de acidez em amostras de vinagre / Development not titrimetric method for determination of acidity in vinegar samplesOliveira, Nívia Silva 16 May 2014 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2016-05-04T08:36:43Z
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Previous issue date: 2014-05-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O vinagre é um produto obtido a partir da fermentação acética geralmente de vinhos e possui a finalidade de atribuir gosto e aroma aos alimentos, sendo assim considerado um condimento. De acordo com a Portaria no 204, de 05 de dezembro de 2008, o vinagre comercial deve conter, no mínimo, 4% de ácido acético. No presente trabalho foi desenvolvido um método potenciométrico não-titulométrico (M2P) baseado na variação do pH de uma solução de tampão citrato com adição da amostra (diluída ou não-diluída) sobre o tampão. A otimização do método analítico foi realizada por três estratégias em que os parâmetros pH e concentração do tampão citrato foram modificados. Na otimização univariada, o método otimizado consistiu em adicionar 5 mL de amostra diluída sobre 10 mL de tampão citrato 10 mmol L -1 em pH 5,5. A faixa analítica foi de 2 a 20 mmol L -1 e o modelo da equação da curva analítica apresentou um valor de R 2 ajustado igual a 0,998 e estimativa do desvio-padrão dos resíduos igual a 0,016. No estudo de repetibilidade, foi obtido um coeficiente de variação de 0,8% para a concentração de 0,01 mol L -1 e a comparação do protocolo com o método titulométrico na determinação de acidez de amostras comerciais de vinagre apresentou erros entre 0,7 % e 4,64% (N = 3). Na otimização multivariada foi utilizada a matriz de Doehlert, o protocolo foi otimizado utilizando a amostra diluída e concentrada. No primeiro caso, as condições ótimas foram similares àquelas obtidas para o método univariado. Além da matriz de Doehlert foi utilizado uma planilha eletrônica (TitGer 2.5) com o intuito de prever as melhores condições experimentais. Os resultados obtidos pela planilha apresentaram a mesma região ótima obtida pela otimização univariada e multivariada. Na otimização multivariada utilizando a amostra concentrada, primeiramente as condições preestabelecidas foram simuladas pela planilha eletrônica e posteriormente inseridas na matriz de Doehlert. A condição ótima encontrada foi com adição de 1 mL de amostra sem diluição sobre 10 mL de tampão citrato 100 mmol L -1 em pH 7,0. A faixa analítica foi de 0,5 a 1,05 mol L -1 , com R 2 igual a 0,992 e estimativa do desvio-padrão dos resíduos igual a 0,013 mol L -1 . O limite de quantificação foi de 0,34 mol L -1 e uma repetibilidade de 0,64% foi obtida para a concentração de 800 mmol L -1 . A comparação do protocolo com o método titulométrico na determinação de acidez de amostras comerciais de vinagre apresentou erros entre 0,13 % e 3,97% (N = 3). Dessa forma, o método proposto além de ser simples, rápido e barato apresentou resultados similares ao método titulométrico tendo como vantagem a utilização da resposta de um instrumento analítico ao invés da decisão do analista (em relação a pontos de viragem) tornando- o mais confiável sob o ponto de vista de garantia da qualidade e controle de qualidade (QA/QC). / Vinegar is a product obtained from the acetic fermentation of wine and generally has the purpose of assigning taste and flavor to food, thus being considered a condiment. According to Decree No. 204 of 05 December 2008, the commercial vinegar must contain at least 4% acetic acid. In this study we developed a non-potentiometric titration method (M2P) based on the variation of the pH of a solution of citrate buffer with addition of the sample (diluted or undiluted) on the buffer. Optimization of the analytical method was carried out three strategies in which the parameters pH and concentration of the citrate buffer were modified. Univariate optimization, the optimized method consisted of adding 5 mL of diluted sample of about 10 mL citrate buffer 10 mmol L -1 at pH 5.5. The analytical range was 2-20 mmol L -1 and the model of the analytical curve equation had a value of adjusted R 2 equal to 0.998 and estimated standard deviation of waste equal to 0.016. In the study of repeatability was obtained a coefficient of variation of 0.8% for the concentration of 0.01 mol L -1 and the comparison with the protocol titrimetric method for the determination of acidity of commercial vinegar samples had errors between 0, 7% and 4.64% (N = 3). Multivariate optimization of Doehlert matrix was used, the protocol was optimized using the diluted sample, and concentrated. In the first case, the optimal conditions were similar to those obtained for the univariate method. Beyond the matrix Doehlert a spreadsheet (TitGer 2.5) in order to provide the best experimental conditions was used. The results presented by the spreadsheet the same optimal region obtained by univariate and multivariate optimization. In multivariate optimization using the concentrated sample, first the set conditions were simulated by the spreadsheet and then entered into the Doehlert matrix. The optimal condition was found by adding 1 mL of undiluted sample of about 10 mL citrate buffer 100 mmol L -1 at pH 7.0. The analytical range was 0.5 to 1.05 mol L -1 , with R 2 equal to 0.992 and estimated standard deviation of waste equal to 0.013 mol L -1 . The limit of quantification was 0.34 mol L -1 and a repeatability of 0.64% was obtained for the concentration of 800 mmol L -1 . Comparison of the titration method with the protocol for the determination of acidity of commercial vinegar samples had errors between 0.13% and 3.97% (N = 3). Thus, the proposed method besides being simple, fast and inexpensive titration method presented similar to how taking advantage of the use of the response of a more reliable analytical tool rather than the decision of the analyst (in relation to turning points) making the results from the point of view of quality assurance and quality control (QA / QC).
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Síntese, caracterização e estudo potenciométrico em solução aquosa de novos complexos de Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II), como modelos biomiméticos da metaloenzima Xilose Isomerase (XI)Schilling, Eduardo Luiz January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós Graduação em Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-29T04:09:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Interações entre íons metálicos e carboidratos estão envolvidas em vários processos bioquímicos como: reconhecimento intercelular, transdução de sinais, fertilização e alvos de infecção de células por bactérias ou vírus. Para auxiliar no entendimento destas interações, novos complexos foram sintetizados e caracterizados por análise elemental e difratometria de raio-x, dois complexos, (NH4)2[Cu2(camb)2] e ((CH3)4N)2[Zn2(camb)2] com o ligante mononucleante N-[2-carboxibenzometil]-N-[carboximetil]-ß-alanina e cinco complexos, Na3[Cu2(ccdp)(µ-CO3)] ? 5H2O, Na3[Co2(ccdp)(µ-HCO2)]BF4 ? 9H2O ? 2CH3OH, [NMe4]2[Zn2(ccdp)(µ-OAc)] ? CH3OH, Na4[Cu2Zn2(ccdp)2(µ-OH)2] ? CH3OH ? 6H2O, K3[Cu4(ccdp)2(µ-OH)(µ-OH2)] ? 14H2O com o ligante dinucleante N,N'-Bis(2-carboxibenzometil)-N,N'-bis-(carboximetil)-1,3-diaminopropan-2-ol. Visando obter informações que contribuam para a elucidação mecanística de catálise da metaloenzima xilose isomerase que atua na interconversão reversível de hexoses a pentoses, através de titulações potenciométricas foram caracterizados os equilíbrios e as espécies presentes em soluções aquosas dos complexos biomiméticos. Baseado nos valores das constantes de estabilidade calculados a partir das curvas de titulação, são reportados os diagramas de distribuição de espécies em função do pH para cada sistema estudado. Foram estabelecidas relações entre os resultados obtidos nesta pesquisa com os já reportados na literatura contribuindo assim para a elucidação das interações destes complexos com moléculas de carboidratos.<br> / Abstract : Interactions between metal ions and carbohydrates are involved in various biochemical processes such as intercellular recognition, signal transduction, fertilization and targets of bacteria or viruses cells infection. In order to understand these interactions, two complexes have been synthesized and characterized by elemental analysis and x-ray diffraction: (NH4)2[Cu2(camb)2] and ((CH3)4N)2[Zn2(camb)2] with the ligand N-[2-carboxybenzomethyl]-N-[carboxymethyl]-ß-alanine and five complexes, Na3[Cu2(ccdp)(µ-CO3)] ? 5H2O, Na3[Co2(ccdp)(µ-HCO2)]BF4 ? 9H2O ? 2CH3OH, [NMe4]2[Zn2(ccdp)(µ-OAc)] ? CH3OH, Na4[Cu2Zn2(ccdp)2(µ-OH)2] ? CH3OH ? 6H2O, K3[Cu4(ccdp)2(µ-OH)(µ-OH2)] ? 14H2O with the ligand N,N'-Bis(2-carboxybenzomethyl)-N,N'-bis-(carboxymethyl)-1,3-diaminopropan-2-ol. Aiming to obtain informations that contribute to elucidate the catalysis mechanism of xylose isomerase metalloenzyme which acts on the reversible interconversion of hexoses to pentoses, the equilibria and the species present in aqueous solutions of biomimetic complexes were characterized through potentiometric titrations. Based on the values of stability constants calculated from the titration curves, the species distribution diagrams as a function of pH for each system are reported. Relations between founded results and already reported informations in literature were established contributing then to elucidate the interactions of these complexes with carbohydrate molecules.
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Método alternativo para a determinação complexométrica de magnésio. Influência do volume nas titulações potenciométricas / Alternative method for the complexometric determination of magnesium. Influence of volume on potentiometric titrationsMaura Vincenza Rossi 12 September 1986 (has links)
No presente trabalho comprova-se o efeito prejudicial do oxalato, utilizado para a separação prévia de cálcio e magnésio, na determinação complexométrica deste último com EDTA em águas, usando-se em titulação visual o indicador Negro de Eriocromo T e, em titulação potenciométrica, o sistema indicador Hg/Hg-EDTA. Comprovou-se, também, a viabilidade de se usar como titulante uma solução de EDTA \"tetraneutralizado\", em titulações potenciométricas com medidas de pH através de eletrodo de vidro combinado. Neste caso o ponto final é obtido através da hidrólise da espécie Y4-, após o ponto de equivalência. Assim evidenciou-se a viabilidade de um novo método para a determinação da mistura de cálcio e magnésio, pelo uso EDTA \"tetraneutralizado\" e separação prévia dos dois cátions através da adição de oxalato. A detecção do ponto final nestas titulações com EDTA \"tetraneutralizado\" pode também ser feita visualmente com fenolftaleína. O efeito de volume em titulações potenciométricas em geral, num certo nível de concentração, foi objeto de análises diversas inclusive por cálculo computacional de curvas derivativas. Comprovou-se que quanto menor o volume do titulado maior é o salto potenciométrico obtido, caracterizando-se o que se denominou de \"paradoxo potenciométrico\", pois uma menor massa de substância pode ser titulada com, teoricamente, o mesmo erro relativo que para uma massa maior de substância. / Alternative method for the complexometric determination of magnesium. Influence of volume on potentiometric titrations. Keywords: Potentiometry, Magnesium, EDTA. Present paper has been found the negative effect of oxalate, used to the previous separation of calcium and magnesium in a complexometric determination of this last with EDTA in waters, using at visual titration Eriochrome black T as indicator and at potentiometric titration the indicator system Hg/Hg-EDTA. It has been found, also, the viability in the use as titrant a \"tetraneutralized\" EDTA solution, in potentiometric titration with measurements of pH with the glass electrode. In this case the end point is obtained on basis of hydrolysis of Y4- species, after the equivalent point. So it has been displayed the viability of a new method to the determination of the mixture calcium and magnesium by the use of \"tetraneutralized\" EDTA and previous separation of both cations by addition of oxalate. The end point detection can be visually found, in these titrations with \"tetraneutralized\" EDTA, by using of phenolphthalein. The effect of volume in potentiometric titration in general, at a defined concentration level, was subject of several analysis incluse using the compute calculation of derivative curves. It has been found that as smaller volume of titrated performes a higher potentiometric jump, this effect was called for us \"potentiometric paradox\", since an smaller weight of substance can be titrated, with theoretically, the same relative error that to a greater weight of substance.
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Estudos potenciométricos sobre a formção de complexos entre índio (III) e azoteto, em meio aquoso / Potentiometric studies on the formation of indium (III) azide complexes in aqueous mediumMauro Bertotti 16 December 1986 (has links)
O presente estudo procura dar continuidade a um dos ramos de pesquisa desenvolvidos na área de Analítica do Instituto de Química da USP, onde se procura estudar a química de complexos formados entre diferentes metais e o ânion azoteto, N-3. O cátion índio(III), à semelhança do que ocorre com o ferro (III), complexa com o ânion azoteto em meio aquoso. Este poder de complexação foi constatado em estudos polarográficos do sistema In N3+ / N-3 ora em desenvolvimento. A obtenção das constantes de estabilidade dos complexos formados entre o In3+ e o ligante azoteto, por via potenciométrica, baseia-se na alteração do pH do tampão formado por N-3 e o ácido fraco HN3, quando se adicionam íons In3+. O acompanhamento da variação da concentração hidrogeniônica foi f.eito com o auxílio do eletrodo de vidro combinado. A concentração de N-3 de equilíbrio variou de valores próximos de zero a 90 mM, para que se obtivessem dados na mais larga faixa de concentraç6es de ligante. Manteve-se a força iônica das soluções em 2,00OM (NaCI04) e trabalhou-se a 25,0οC. A análise dos dados experimentais e tratamento matemático dos mesmos, evidenciaram a formação de complexos mononucleares e os valores das constantes globais encontrados foram: β1 = (2,0 ± 0,1) x 103M-1 β2 = (7 ± 3) x 105M-2 β3 = (5 ± 1) x 107M-3 β4 = (7 ± 3) x 108M-4 / The present study is a branch of the main work concerned with the complex formation between several metal cations and azide anion in aqueous media. Indium (III) was selected, in analogy to iron (III), because forms complexes with azide in aqueous media. Polarographic studies in development showed the tendency of these complexation. To determine the stability constants of complexes was used potentiometric method using glass e1ectrode. The main advantage is based on pH modification of the buffer solution constituted by azide and hidrazoic acid (N-3;/HN3) when indium (III) cations are added in the buffer. The azide concentration was a1tered from near zero to 90 mM, the ionic strenght he1d at 2,000 M with sodium perchlorate and the temperature kept constant at 25,0°C. The evaluation of experimental data shawed mononuclear species and the global constants found were: β1 = (2,0 ± 0,1) x 103M-1 β2 = (7 ± 3) x 105M-2 β3 = (5 ± 1) x 107M-3 β4 = (7 ± 3) x 108M-4
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Estudos potenciometricos das interações do cobre (II) com ligantes de ocorrencia naturalGimenez, Sonia Maria Nobre 14 July 2018 (has links)
Orientador : Wilson de Figuiiredo Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T17:49:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1986 / Mestrado
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Construção e avaliação de eletrodos de Nióbio/Óxido de Nióbio para determinações potenciométricas / Construction and evalution of Niobium/Niobium Oxide electrodes for potentiometric determinationWolney de Jesus Jardim 17 October 2008 (has links)
A construção de sensor potenciométrico, utilizando Nióbio acoplado a eletrodo de referência de prata/cloreto de prata num mesmo instrumento, possibilita o acompanhamento da variação de potencial que ocorre durante uma reação ácido-base em meio aquoso. Foi utilizado eletrodo de vidro combinado, cuja membrana de vidro foi danificada fisicamente, porém com sua referência interna em pleno funcionamento. O eletrodo de Nióbio foi confeccionado com metal polido ou então com a superfície modificada com óxido eletrodepositado. O crescimento de óxido sobre o Nióbio foi obtido por eletrólise em meio a H3PO4 diluído. O metal ou o par metal/óxido foi fixado no eletrodo de vidro contendo uma solução eletrolítica. O eletrodo de Nióbio não apresenta boa sensibilidade quando utilizado como indicador em potenciometria direta, mas é sensível às variações de potenciais que ocorrem em titulações ácido-base. O eletrodo de Nióbio metálico pode substituir o eletrodo de vidro combinado na determinação do teor de acidez de vinagres. / The construction of potentiometric sensors, using Niobium combined with the reference electrode silver / silver chloride in a single instrument, allows the variation of potential monitoring that occurs during an acid-base reaction in aqueous media. It was used a combined electrode glass, whose glass membrane was damaged physically, but with the internal reference in full operation. The Niobium electrode was made with polished metal or with the surface modified by electrodeposited oxide. The oxide growth was obtained by electrolysis in the H3PO4 diluted media. The metal or metal/oxide was fixed in glass electrode containing a electrolyte solution. The Niobium electrode doesn\'t show sensitivity when used as an indicator in direct potentiometry, but is sensitive to changes of potential that occur in acid-base titrations. The electrode of Niobium metal can replace the glass electrode combined in determining the level of acidity of vinegar.
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Construção e avaliação de eletrodos de Nióbio/Óxido de Nióbio para determinações potenciométricas / Construction and evalution of Niobium/Niobium Oxide electrodes for potentiometric determinationJardim, Wolney de Jesus 17 October 2008 (has links)
A construção de sensor potenciométrico, utilizando Nióbio acoplado a eletrodo de referência de prata/cloreto de prata num mesmo instrumento, possibilita o acompanhamento da variação de potencial que ocorre durante uma reação ácido-base em meio aquoso. Foi utilizado eletrodo de vidro combinado, cuja membrana de vidro foi danificada fisicamente, porém com sua referência interna em pleno funcionamento. O eletrodo de Nióbio foi confeccionado com metal polido ou então com a superfície modificada com óxido eletrodepositado. O crescimento de óxido sobre o Nióbio foi obtido por eletrólise em meio a H3PO4 diluído. O metal ou o par metal/óxido foi fixado no eletrodo de vidro contendo uma solução eletrolítica. O eletrodo de Nióbio não apresenta boa sensibilidade quando utilizado como indicador em potenciometria direta, mas é sensível às variações de potenciais que ocorrem em titulações ácido-base. O eletrodo de Nióbio metálico pode substituir o eletrodo de vidro combinado na determinação do teor de acidez de vinagres. / The construction of potentiometric sensors, using Niobium combined with the reference electrode silver / silver chloride in a single instrument, allows the variation of potential monitoring that occurs during an acid-base reaction in aqueous media. It was used a combined electrode glass, whose glass membrane was damaged physically, but with the internal reference in full operation. The Niobium electrode was made with polished metal or with the surface modified by electrodeposited oxide. The oxide growth was obtained by electrolysis in the H3PO4 diluted media. The metal or metal/oxide was fixed in glass electrode containing a electrolyte solution. The Niobium electrode doesn\'t show sensitivity when used as an indicator in direct potentiometry, but is sensitive to changes of potential that occur in acid-base titrations. The electrode of Niobium metal can replace the glass electrode combined in determining the level of acidity of vinegar.
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Construção de eletrodos Ag/Ag2S de configuração convencional, com membrana sinterizada e não sinterizada, para determinação potenciométrica de sulfeto em fluxoSilva, Alessandra Furtado da January 2003 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matematicas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-17T17:22:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1
199796.pdf: 524517 bytes, checksum: ac4eefabb16e3d2a178a89dddb88fa0c (MD5) / O comportamento dos eletrodos seletivos a íons sulfeto, construídos em laboratório, foi estudado e comparado com o eletrodo comercial. O processo de construção envolve cabo coaxial, placa de prata, membrana sensora e tubo de vidro. Os eletrodos confeccionados possuem dois tipos de membrana: sinterizada e não sinterizada, e foram submetidos a um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). O sistema de fluxo utilizado é composto por uma bomba peristáltica, duas válvulas solenóides, célula de fluxo, um potenciômetro, eletrodos indicador e de referência e um computador com placa conversora A/D. Todo o processo de aquisição e tratamento de dados são controlados por um programa específico em linguagem Turbo pascal 7.0Ò. Foram feitas variações na concentração de ácido ascórbico das soluções analíticas, impedindo a oxidação dos íons sulfeto. Os resultados obtidos da análise das amostras foram comparados com o método iodométrico. As três amostras, coletadas na estação de saída de tratamento de uma empresa de petróleo, obtiveram concentrações de 2,1.10-5 , 8,7.10-5 e 6,1.10-5 mol L-1 pelo método potenciométrico e 2,3.10-5, 8,9.10-5 e 6,1.10-5 mol L-1 respectivamente pelo método iodométrico. O limite inferior de resposta linear e o limite prático de detecção foram aproximadamente 9.10-6 mol L-1 e 1.10-5 mol L-1 para o eletrodo confeccionado em laboratório.
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