Ce travail de recherche porte sur l'élaboration de céramiques transparentes de CaLa₂S₄ pour la réalisation d'optiques MWIR et LWIR. Différentes méthodes de synthèse de poudres ont été explorées afin d'élaborer des poudres céramiques de grande pureté, cubiques et de morphologie adaptée à la densification. Il en a résulté le développement d'une méthode combustion comme nouvelle voie de synthèse de ce matériau. Différentes techniques de frittage ont été explorées : le SPS, le pressage à chaud (HP) et le frittage sous sulfure d'hydrogène (H₂S) suivi d'un post-frittage HIP. Le pressage à chaud permet d'élaborer des céramiques transparentes dans l'IR. Cependant leurs propriétés optiques sont dégradées par la présence de bandes d'absorption et par un noircissement important dû à l'interaction du matériau avec le graphite. Ces deux problématiques ont été résolues en combinant frittage naturel et compaction isostatique à chaud. La transmission des céramiques obtenues par ce procédé atteint à 13µm la transmission théorique de 68%. / This work focuses on the elaboration of CaLa₂S₄ transparent ceramics for IR optical applications in the MWIR and LWIR atmospheric windows. Various synthesis methods were explored for the elaboration of high purity cubic ceramic powders with adequate morphology for densification. As a result, we developed an innovative combustion method of this material. Different sintering techniques were investigated: Spark Plasma Sintering (SPS), Hot Pressing (HP) and Sintering in sulfurizing atmosphere (H₂S) combined to Hot Isostatic Pressing (HIP). Hot Pressing produces IR transparent ceramics. However, their optical properties are affected by the presence of absorption bands and significant blackening due to the interaction of the material with the graphite. These two issues have been solved by using sintering coupled to post-HIP. Transmission of the optics obtained by this process reaches the theoretical transmission of 68 % at 13μm.

Ce travail porte sur l’amélioration quantitative et qualitative du procédé de fabrication d’extraits de marc de raisin riches en composés phénoliques. Les effets de technologies alternatives de traitement de la biomasse végétale sur l’amélioration des rendements d’extraction ont été étudiés à l’échelle laboratoire. Leurs impacts sur la qualité biochimique des extraits obtenus ont été évalués via la caractérisation analytique des composés phénoliques.Une étude comparative de différentes technologies alternatives de pré-traitement en milieux aqueux (décharges électriques haute tension (DEHT), champs électriques pulsés (CEP) et ultrasons (US)), d’un marc de raisin issu d’un procédé de vinification en rouge, en amont de la diffusion, a permis d’approfondir la compréhension des phénomènes induits et de leurs effets sur l’amélioration de l’extractabilité des composés. Nous avons montré que le choix du procédé à mettre en oeuvre était relatif au type de composés phénoliques ciblés : la localisation tissulaire de ces composés est apparue comme un facteur-clé pour optimiser leur extraction. La technologie de pré-traitement par CEP, induisant un endommagement localisé des structures végétales, s’est avérée particulièrement intéressante pour extraire sélectivement les anthocyanes situés au niveau des couches de cellules supérieures de l’hypoderme de la pellicule de raisin. Nous avons, par la suite, montré que le pré-traitement par CEP, en milieu sec (sans ajout de solvant) et à intensité de champ électrique modérée, était plus efficace pour la récupération sélective des anthocyanes et moins énergivore qu’un traitement CEP de forte intensité d’une suspension aqueuse de marc. Pour ce faire, nous avons mis en place une nouvelle configuration de cellule qui nous a permis d’étudier la faisabilité d’un pré-traitement en milieu sec, sans ajout de liquide conducteur, et d’optimiser les paramètres opératoires (masse volumique, intensité du champ électrique, énergie spécifique) influençant la récupération subséquente, lors de la diffusion, des composés phénoliques. Afin d’intégrer notre démarche expérimentale dans une approche systémique de type « bioraffinerie », l’accent a été mis sur le traitement du marc réhydraté à posteriori de la diffusion. L’intensification du pressage de ce marc par chauffage ohmique (CO) permet d’améliorer les rendements globaux d’extraction tout en assurant un premier niveau de déshydratation de cette biomasse.Un bilan technico-économique montre que l’application successive des électro-technologies (pré-traitement par CEP en milieu sec et pressage assisté par CO à posteriori de la diffusion) permet une amélioration des rendements massiques d’extraction de l’ordre de 30 % comparativement au procédé classique. Ce gain matière compense l’augmentation du coût de production (+ 2.7 % comparativement au procédé classique) et résulte une diminution du coût de production de l’extrait (7.3 €/kg vs 9.4 €/kg pour le procédé classique). / This work aims at studying the effect of alternative technologies for the processing of winery byproducts on the improvement of extraction yields at laboratory scale. Their impacts on the biochemical quality of the extracts obtained from grape pomace were evaluated by the characterization of the extracted compounds. A comparative study on the effects of different alternative pre-treatment (pulsed electric field (PEF), high voltage electric discharges (HVED) and ultrasounds (US)) of aqueous suspensions of red grape pomace, prior to the extraction step, was realized with the specific objective of understanding the induced phenomena. The electroporation induced by PEF may allow the specific recovery of anthocyanins that are located in the upper cell layers of the hypodermis by facilitating the solvent penetration to particular skin tissues of grape. The location of targeted compounds with respect to tissue structures seems to be a key issue to optimize their extraction. As a consequence, we subsequently examined the feasibility of a PEF pre-treatment of relatively low humidity grape pomace for the enhancement of bioactive compounds extraction. We demonstrated that a relatively dry pomace (RH ≈ 55 %) can be effectively treated by PEF after optimal densification using a suitable configuration of the PEF cell. The PEF pre-treatment of a densified fermented grape pomace, at moderate electric field strengths, requires less output current and lower specific energy and is also more efficient for the selective recovery of anthocyanins than Hi-PEF pre-treatment of an aqueous suspension of grape pomace. We finally focused on the treatment of rehydrated grape pomace following the diffusion step. The enhancement of pressing of the grape pomace by ohmic heating allowed the recovery of two fractions: a solid fibrous residue partly dehydrated which could be further valorized as an agro-material or in feeding, and an extract, particularly rich in bioactive components.The technical-economic assessment shows that the successive application of electro-technologies (pre-treatment of grape pomace in dry environment by PEF followed by a pressing step assisted by ohmic heating) lead to an improvement of extraction yields of about 30 % compared to the conventional method. This mass improvement offset the increased production costs (+ 2.7 % compared to the conventional process) by reducing the total production costs of the extract (7.3 €/kg vs 9.4 €/kg for the conventional process).

Ces travaux ont porté dans un premier temps sur la mise en forme et l’étude de la densification de céramiques transparentes de YAG:Nd de grandes dimensions. Le choix des paramètres de coulage sous pression et de compaction isostatique à froid ont permis de contrôler les dimensions et la microstructure des pièces crues élaborées. Le frittage sous vide de ces céramiques a cependant conduit à une hétérogénéité microstructurale entre le coeur et le bord des échantillons. Plus particulièrement, des pores résiduels ont été détectés au coeur des céramiques, altérant les propriétés optiques. Des post-traitements HIP (Hot Isostatic Pressing) ont alors été mis en oeuvre pour mieux contrôler la microstructure des céramiques. Cette voie a démontré son efficacité pour réduire en nombre et en taille les pores résiduels, avec cependant certaines limites concernant notamment la réoxydation des céramiques de grandes dimensions. Finalement, les céramiques élaborées ont montré des performances laser proches de celles des monocristaux de même composition.Dans un second temps, un procédé de coulage en bande pour l’élaboration de céramiques transparentes de YAG multicouches a été développé. Plus particulièrement, un travail original a été mené sur l’étude de l’influence de la formulation des suspensions sur les propriétés mécaniques des bandes céramiques crues. Cette étude a ainsi permis d’élaborer des bandes pouvant être ultérieurement manipulées et transformées. Une céramique multicouche avec une bande centrale dopée en ion Nd3+ d’épaisseur contrôlée a alors pu être mise en forme par thermocompression de bandes de différentes compositions (YAG et YAG:Nd). Après déliantage et frittage, une céramique transparente de type « guide d’onde planaire » a finalement été obtenue. / The first step of this work was focused on the shaping and sintering of large sized Nd:YAG transparent ceramics. The choice of the pressure casting and cold isostatic pressing parameters allowed to control the thickness and the microstructure of the green bodies. However, vacuum sintering of these parts led to a microstructural heterogeneity between the core and the edge of the samples. More particularly, residual pores have been detected in the core of the ceramics, decreasing the optical properties. Then, HIP (Hot Isostatic Pressing) post-treatments were implemented to control the ceramics microstructure. This route helped to reduce the number and size of residual pores. But limitations appeared, especially concerning the large ceramics. Finally, the obtained ceramics showed laser performances close to those of the single crystals of same composition.The second part was devoted to the development of a tape casting process for the elaboration of YAG multilayered transparent ceramics. More particularly, the influence of the slurry formulation on the mechanical properties of the green tapes was studied. This original work allowed the shaping of green tapes with good mechanical properties and a controlled organic content. Then, a multilayered ceramic with a central Nd-doped layer could be elaborated by thermolamination of layers with different compositions (YAG and YAG: Nd). After debinding and sintering, a transparent ceramic planar waveguide was finally obtained.

Cette thèse, proposée dans le cadre du projet W2P1-DECOL (SAS PIVERT), financée par le ministère de l’enseignement supérieur est consacrée à l’étude d’un problème inverse de pressage des matériaux biologiques à structure cellulaire. Le but est d’identifier connaissant les mesures du flux d’huile sortant, le coefficient de consolidation du gâteau de pressage et l’inverse du temps caractéristique de consolidation sur deux niveaux : au niveau de la graine de colza et au niveau du gâteau de pressage. Dans un premier temps, nous présentons un système d’équations paraboliques modélisant le problème de pressage des matériaux biologiques à structure cellulaire, il découle de l’équation de continuité de la loi de Darcy et d’autres hypothèses simplificatrices. Puis l’analyse théorique et numérique du modèle direct est faite dans le cas linéaire. Enfin la méthode des différences finies est utilisée pour le discrétiser. Dans un second temps, nous introduisons le problème inverse du pressage où l’étude de l’identifiabilité de ce problème est résolue par une méthode spectrale. Par la suite, nous nous intéressons à l’étude de stabilité lipschitzienne locale et globale. De plus une estimation de stabilité lipschitzienne globale, pour le problème inverse de paramètres, dans le cas du système d’équations paraboliques, à partir des mesures sur ]0,T[ est établie. Enfin l’identification des paramètres est résolue par deux méthodes, l’une basée sur l’adaptation de la méthode algébrique et l’autre formulée comme la minimisation au sens des moindres carrés d’une fonctionnelle évaluant l’écart entre les mesures et les résultats du modèle direct, la résolution de ce problème inverse se fait en utilisant un algorithme itératif BFGS, l’algorithme est validé puis testé numériquement dans le cas des graines de colza, en utilisant des mesures synthétiques. Il donne des résultats très satisfaisants, malgré les difficultés rencontrés à manipuler et exploiter les données expérimentales. / This thesis, proposed in the framework of the W2P1-DECOL project (SAS PIVERT) and funded by the Ministry of Higher Education, is devoted to the study an inverse problem of pressing biological materials with a cellular structure. The aim is to identify, of the outgoing oil flow, the coefficient of consolidation of the pressing cake and the inverse of the characteristic time of consolidation on two levels : at the level of the rapeseed and at the level of the pressing cake. First, we present a system of parabolic equations modeling the pressing problem of biological materials with cellular structure; it follows from the continuity equation of Darcy’s law and other simplifying hypotheses. Then a theoretical and numerical analysis of a direct model is made in the linear case. Finally the finite difference method is usedt o discretize it. In a second step, we introduce the inverse problem of the pressing where the study of the identifiability of this problem is solved by a spectral method. Later we are interested in the study of local and global Lipschitizian stability. Moreover, global Lipschitz stability estimate for the inverse problem of parameters in the case of the system of parabolic equations from the measures on ]0,T[ is established. Finally, the identification of the parameters is solved by two methods; one based on the adaptation of the algebraic method and the other formulated as the minimization in the least squares sense of a functional evaluating the difference between measurements and the results of the direct model; the resolution of this inverse problem is done using an iterative algorithm BFGS, the algorithm is validated and then tested numerically in the case of rapeseeds, using synthetic measures. It gives very satisfactory results, despite the difficulties encountered in handling and exploiting the experimental data.

Ce travail de thèse vise à améliorer la compréhension des phénomènes physiques se produisant durant le pressage en continu des graines oléagineuses et à développer un modèle phénoménologique décrivant le comportement mécanique de la matière au cours de sa compression le long de la vis. Les expérimentations ont été réalisées sur des graines de colza, en utilisant un pilote de presse à vis instrumenté (Reinartz, Allemagne). Deux arrangements de vis différents ont été étudiés et comparés, de manière à observer l’influence de la géométrie sur les performances opératoires, le développement des contraintes à l’intérieur de la cage et les propriétés mécaniques du gâteau de pressage. L’instrumentation de la presse a permis de générer des données précises de débits d’huile et de gâteau, capacité de traitement, rendement d’extraction et consommation d’énergie spécifique, pour des vitesses de rotation de la vis comprises entre 0 et 18,2 tr/min. Des profils de pression, teneur en huile et vitesse de déplacement ont également été déterminés pour les deux arrangements de vis, pour caractériser le fonctionnement de la presse. Ces données ont permis d’identifier une alternance de zones de compression et de transport le long de la vis, avec une présence éventuelle de phénomènes de reflux. Une représentation simplifiée a été proposée, pour décrire le pressage continu comme une succession de d’étapes de pressage discontinu. En se basant sur la théorie de filtration/consolidation, le coefficient de consolidation, le module de compressibilité et la résistance spécifique du gâteau de pressage ont étés calculés pour chaque zone de compression. Les propriétés mécaniques du gâteau de pressage ont finalement été utilisées pour développer une relation semi-empirique permettant de prédire le débit d’huile et le rendement d’extraction de la presse. Les résultats expérimentaux correspondent aux données estimées avec une précision satisfaisante. / This work was devoted to better understand the physical phenomena occurring during oilseeds expression in continuous screw presses and to develop a phenomenological model describing the compression behavior of the press cake along the screw. Experiments were conducted on canola seeds, using an instrumented pilot screw press (Reinartz, Germany). Two different screw arrangements were studied and compared in order to observe the influence of the geometry on the operating performances, the constraints development in the barrel and the press cake mechanical properties. Press monitoring provided accurate data about oil and cake flowrates, treatment capacity, extraction yield and specific energy consumption, for screw rotation speeds ranging between 0 and 18.2rpm. Pressure, deoiling and displacement velocity profiles were also determined for both arrangements to characterize the press operation. These data allowed to identify the alternation of compression and transport sections along the screw, possibly supplemented by oil reflux. A simplified representation was proposed, describing continuous pressing as a succession of multiple batch pressing steps. Based on the filtration/consolidation theory, the consolidation coefficient, compressibility modulus and press cake specific resistance were calculated in each compression sections. The press cake mechanical properties were finally used to develop a semi-empirical relation predicting the press oil flowrate and extraction yield. Experimental results fitted the estimated data with satisfactory accuracy.

L'étude a consisté à effectuer l'inventaire, dans l'actuel département des Alpes-Maritimes, des sites archéologiques ayant produit de l'huile d'olive et du vin et à établir le catalogue des mobiliers dédiés à ces productions. A fin 2015, 70 sites ont été répertoriés, comportant 250 éléments de mobiliers appartenant principalement à des installations de pressage, ainsi qu'à quelques moulins à broyer les olives de type mola olearia, qui ont fait chacun l'objet d'une fiche. Les installations de pressage ont connu leur plus fort développement au début de l'Empire romain. Alors que la plupart des installations vinicoles cessent de produire au IIe siècle ap. J.-C. ou au début du IIIe siècle, , la production d'huile d'olive, après un ralentissement au IIIe s., est relancée au Bas-Empire, jusqu'à l'Antiquité tardive. Cette étude donne un premier aperçu global des aspects technologiques et économiques des productions d'huile d'olive et de vin dans la région. / This work presents a catalogue of archeological sites and equipments related to the production of olive oil and wine in the present Département des Alpes-Maritimes. By the end of 2015, 70 sites had been indexed, including 250 archeological items , mostly concerning pressing facilities and some crushing mills (molae oleariae); all of which have been recorded on individual data sheets. The major development of the rural press settlements was found at the beginning of the Roman Empire. While most wineries stopped producing during the 2nd century A.C. or in the early 3rd century, the production of olive oil, after a slowing down in the 3rd century, experienced a revival during the Low Empire and until the Late Antiquity. The analysis has given a global first insight into the economic and technological dimensions of olive oil and wine production in the region

Ce travail de thèse concerne l’utilisation des électrotechnologies pour une valorisation optimisée de la betterave à sucre conformément au concept de bioraffinerie. Les électro-technologies appliquées sont les champs électriques pulsés (CEP) et les décharges électriques de haute tension (DEHT). L’étude s’attache d’une part à l’optimisation d’un procédé alternatif pour l’extraction du sucre par pressage alcalin à froid assisté par CEP. D’autre part, elle propose des nouvelles voies pour la valorisation de deux coproduits de l’industrie betteravière qui sont les radicelles et la pulpe de betterave. Dans la première partie, le traitement électrique par CEP couplé au chaulage permet une meilleure désintégration du tissu betteravier. Il permet d’accélérer les cinétiques du pressage, d’améliorer le rendement ainsi que la qualité du jus et d’alléger la procédure de purification en aval de l’extraction. Une étude paramétrique d’optimisation a permis d’identifier le meilleur itinéraire d’application de ce nouveau procédé d’extraction. Les cossettes fraîches de betterave sont prétraitées par CEP à 600 V/cm pour 10 ms (Q = 2,7 Wh/kg). Les cossettes électroporées sont ensuite pressées à froid pour extraire 75 % du jus. Les cossettes pressées subissent un pressage alcalin avec 10 % du lait de chaux. Afin d’extraire le sucre résiduel dans le gâteau de pressage obtenu, deux étapes de pressage supplémentaires avec une étape intermédiaire d’hydratation sont nécessaires. Ce procédé optimisé permet de bien épuiser les cossettes en sucre (perte en sucre de 0,23 % et matière sèche de pulpes de 39 %) pendant une courte durée d’extraction (30 min) avec un faible soutirage (108 %) par rapport au procédé de diffusion. Il permet ainsi des économies significatives de matière et d’énergie surtout pour les étapes d’extraction du jus et de séchage de pulpes. Par rapport au procédé conventionnel, le gain énergétique s’élève à 91,96 × 106 kWh pour une usine traitant 10 000 t/j de betteraves pendant une campagne de 110 jours. De plus, le procédé proposé permet de simplifier la procédure de purification et de réduire de 50 à 60 % la quantité de chaux utilisée. Dans la deuxième partie de cette étude, deux procédés de transformation ont été proposés et optimisés à l’échelle laboratoire pour la valorisation des radicelles et de la pulpe de betterave à sucre. Les radicelles ont été utilisées pour produire du bioéthanol. Le jus brut de radicelles a été extrait par pressage à froid assisté par CEP. La production du bioéthanol a été achevée par fermentation alcoolique. Le prétraitement par CEP (450 V/cm, 10 ms) a permis d’accélérer la cinétique de pressage, d’augmenter le rendement en solutés (79,85 % vs. 16,8 %) et d’obtenir un jus plus concentré (10 % vs. 5,2 %). Le procédé optimisé permet de produire environ 41,75 L de bioéthanol par tonne de radicelles lorsque l’on applique un prétraitement par CEP contre seulement 8,2 L de bioéthanol sans prétraitement électrique confirmant ainsi le potentiel de ce nouveau schéma de valorisation. La pulpe de betterave déshydratée ayant une matière sèche de 92,8 % a été utilisée pour l’extraction de pectines. L’étude réalisée a montré que l’application d’un prétraitement par DEHT permet d’intensifier l’extraction des pectines. Le gain relatif de rendement en pectines est de 25,3 % pour une énergie consommée de 76,2 kJ/kg. Le schéma de bioraffinage proposé pourra aider au maintien de la filière betteravière en France après la suppression de système de quotas sucriers dans l’Union européen qui entrera en vigueur le 1er octobre 2017. / This work discusses the use of electrotechnologies for an optimized valorization of sugar beet according to the concept of biorefinery. The applied electrotechnologies are pulsed electric fields (PEF) and high-voltage electrical discharges (HVED). The study firstly aims at optimizing an alternative method for sugar extraction by PEF assisted cold alkaline pressing. On the other hand, it proposes new ways for valorizing two by-products of sugar beet industry, which are sugar beet tails and pulps. In the first part, PEF treatment combined with liming leads to a better disintegration of beet tissue. It permits accelerating of pressing kinetics, improvement of juice yield and quality, and reduction of subsequent purification procedure. A parametric optimization study identified the best application itinerary of the proposed extraction process. Fresh sugar beet cossettes are pretreated by PEF at 600 V/cm for 10 ms (Q = 2.7 Wh/kg). The electroporated cossettes are then pressed to extract 75% of intracellular juice. Compressed cossettes are subjected to an alkaline pressing with 10% lime milk. In order to extract the residual sucrose in the obtained press-cake, two additional steps of pressing with an intermediate hydration are required. This optimized process allows well exhausting the sugar cossettes (sugar loss of 0.23% and pulp dry matter of 39%) for a short extraction (30 min) and with low draft (108%) compared to diffusion method. Thus, it allows substantial saving in materials and energy especially for juice extraction and pulp drying. Compared to the conventional method, the energy saving amounted to 91.96 × 106 kWh for a sugar beet factory treating 10 000 tons per day for a campaign of 110 days. In addition, the proposed method simplifies the purification procedure of raw juice and reduces the used amount of lime from 50 to 60%. In the second part of this study, two processing methods were proposed and optimized at lab-scale for valorization of sugar beet tails and pulps. Sugar beet tails were used to produce bioethanol. Raw juice of beet tails was extracted by PEF assisted cold pressing. Bioethanol production was then done by alcoholic fermentation. Pretreatment of beet tails with PEF (450 V/cm, 10 ms) permits accelerating the pressing kinetics, increasing the yield of solutes (79.85% vs. 16.8%), and leads to a more concentrated juice (10% vs. 5.2%). The optimized process permits the production of about 41.75 L of bioethanol per ton of beet tails when PEF pretreatment is applied against only 8.2 L of bioethanol without PEF confirming the potential of this new valorization scheme. Dried beet pulp having a dry matter of 92.8% was used for pectin recovery. The present study showed that the application of HVED pretreatment leads to intensify pectin extraction. The relative gain of pectin yield is 25.3% with an energy consumption of 76.2 kJ/kg. The proposed biorefinery scheme could protect the sugar beet industry in France after the suppression of the sugar quota system in the European Union, which will take effect on 1st October 2017.

Les effets du pressage à canaux égaux (ECAP), un procédé de déformation plastique sévère, ont été examinés dans un alliage Al-2.5Cu-1.5Mg (pourcentage en masse) prône à être durci par traitement thermique et précipitant dans la région α + S. Une multitude de techniques microscopiques, calorimétriques et analytiques ont été utilisés pour caractériser et quantifier les microstructures, incluant la diffraction Kikuchi, la microscopie électronique en transmission, la calorimétrie différentielle à balayage et la sonde atomique tomographique. Quatre différents traitements thermiques initiaux ont été réalisés pour créer quatre microstructures différentes, contenant soit aucun précipités, des clusters Cu-Mg ou/et des composés intermétalliques Al2CuMg. Chaque spécimen a été soumis au procédé ECAP à température ambiante et les effets correspondants sur la microstructure et les propriétés mécaniques ont été analysés. Des expériences en compression pour de petite déformation (inférieures à 7%) ont aussi été entreprises sur les échantillons trempés pour étudier les effets de la compression sur la formation des clusters. Après la trempe et la compression, des clusters Cu-Mg ont été trouvés dans la matrice et il a été élucidé que la formation des clusters était déclenchée par la compression. La fraction volumique des clusters est corrélée directement par la déformation appliquée : plus la déformation est importante, plus la fraction volumique des clusters est importante. Après ECAP, la microstructure est constituée de longues bandes nanocristallines séparée par de gros grains non-déformés pour les échantillons contenant seulement des clusters avant la déformation, tandis que la présence de phase S, avant ECAP, conduit à des microstructures constituées de zones à gros grains et de zones à grains raffinés, distribués d’une façon homogène à travers les échantillons. Bien que les spécimens présentaient clairement des microstructures différentes après ECAP, impliquant que différents mécanismes de renforcement entre en jeux, la limite élastique se situait au-delà de 500 MPa. La limite élastique des échantillons fabriqués par ECAP a été modélisée en superposant les différents mécanismes de renforcement et en saisissant les paramètres microstructurels venant de la caractérisation dans le modèle. Il a été démontré qu’une très bonne corrélation existait entre les limites élastiques provenant du modèle et celles expérimentales. / The effects of equal channel angular pressing (ECAP), a severe plastic deformation (SPD) technique, were investigated in an age hardenable Al-2.5Cu-1.5Mg (weight percent (wt.%)) alloy precipitating in the α + S phase field. A variety of microscopy, calorimetry and analytical techniques were employed to characterize and quantify the microstructure, including transmission kikuchi diffraction (TKD), transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and atom probe tomography (APT). Four different initial heat-treatments were conducted to achieve four different microstructures, containing either no precipitates, Cu-Mg clusters or/and Al2CuMg intermetallics. Each specimen was subjected to ECAP at room temperature and the related effects on the microstructure and mechanical properties were analysed. Compression experiments for small strains (less than 7%) were also undertaken on the as-quenched samples to investigate the effects of compression on the formation of clusters.After quenching and compression, Cu-Mg clusters were found in the matrix and it was elucidated that the formation of clusters was triggered by pressing. The volume fraction of clusters was found to be correlated to the strain applied: the higher the strain, the higher the volume fraction.After ECAP, the microstructure was constituted of long nanocrystalline bands separated by large undeformed grains for the samples containing only clusters before deformation, while the presence of S phase, prior to ECAP, lead to microstructures constituted of both coarse and refined zones distributed homogeneously throughout the sample. Although the samples presented clearly different microstructures after ECAP, implying that different strengthening mechanisms were active, the yield strength was found to lie above 500 MPa. The yield strength of the ECAP processed samples was modelled by superposing the different strengthening mechanisms altogether and by inputting the microstructural parameters coming from characterisation in the model. It was demonstrated that a very good correlation existed between the modelled and experimental yield strength values.

L’objectif de ce travail est d’étudier les couplages entre les propriétés hygroélastiques des papierset leur microstructure. L’exploitation d’images de papiers modèles acquises par microtomographieà rayons X a permis de caractériser de manière inédite l’évolution des propriétésmicrostructurales de ces matériaux en fonction de leurs conditions d’élaboration ainsique lors d’essais où ils ont été placés sous atmosphère à humidité relative contrôlée.Ces résultats constituent un apport nouveau pour la connaissance de la nature statistique desdescripteurs des propriétés des fibres (dimensions et orientation) et de leurs contacts (surface,degré de liaison), de l’architecture des réseaux fibreux que forment les papiers (nombrede contacts entre fibre) et pour la taille des volumes élémentaires représentatifs des propriétésmicrostructurales et élastiques de ces milieux. Sur la base de ces informations, différentsmodèles, plus oumoins raffinés, ont été élaborés dans le cadre de la théorie de l’homogénéisationdes structures périodiques discrètes, pour décrire les propriétésmécaniques des papiers.Cette approche apporte un éclairage nouveau sur le rôle des liaisons entre fibres sur leur comportement mécanique. / The objective of this work is to study the coupling between the hygroelastic properties ofpapers and their microstructure. The use of images of models acquired by X-ray microtomographypapers allowed the characterization in an unprecedentedmanner of the evolutionofmicrostructural properties of thesematerials according to their production conditions andduring tests where they were placed in atmosphere at controlled relative humidity. These resultsprovide a new contribution to the knowledge of the statistical nature of the descriptorsof fibre properties (size and orientation) and their contacts (surface, bonding degree ratio), ofthe architecture of fibrous networks that papers constitute (number of fibre-to-fibre bonds)as well as of the size of the representative elementary volumes of microstructural and elasticproperties. Based on this information, various models, more or less sophisticated, were developedin the framework of the theory of homogenisation of discrete periodic structures todescribe the mechanical properties of paper. This approach sheds new light on the role offibre-to-fibre bonds on themechanical behaviour of thesematerials.