Este trabalho tem como objetivo principal o desenvolvimento de uma estratégia de integração da otimização com o controle preditivo multivariável em uma camada. Os problemas de controle e otimização econômica são resolvidos simultaneamente em um mesmo algoritmo. A função objetivo econômica foi inserida no controlador na sua forma diferencial, ou seja, o gradiente da função objetivo econômica. O método foi testado por simulação para o caso do sistema reator regenerador da UFCC (Unit of Fluid Catalytic Cracker). Esta dissertação descreve a estratégia de otimização integrada ao controlador preditivo cuja função objetivo incorpora componentes dinâmicos e estáticos. Para a determinação das condições ótimas do processo no estado estacionário do conversor (unidade de craqueamento catalítico) foi utilizado um modelo empírico do processo. A melhor trajetória para conduzir o processo para o seu ponto ótimo de operação, maximizando lucro ou produto de maior valor agregado, desde que não sejam violadas as restrições de processo, é predita utilizando um modelo dinâmico, obtido através de dados de testes em degrau em um modelo rigoroso. Este modelo linear possibilitou a obtenção das funções de transferência do processo e o modelo em variáveis de estado. O ponto ótimo que é obtido na execução deste algoritmo, leva em consideração a não violação das restrições das variáveis manipuladas e controladas do processo, tanto para o estado estacionário como para o transiente do problema. O problema de otimização não linear resultante é resolvido através de uma rotina de programação quadrática da biblioteca do Matlab. Uma segunda alternativa apresentada para a estratégia de otimização deste trabalho, é a inclusão do gradiente reduzido na função objetivo do controlador quando são observadas violações das restrições das variáveis controladas. Os resultados simulados através de um modelo não linear rigoroso (Moro&Odloak,1995) mostram um bom desempenho dos algoritmos aqui desenvolvidos tanto com relação aos benefícios econômicos como na estabilização da unidade. / This dissertation aims to develop a strategy to integrate the optimization problem of the plant into the model predictive controller in a one layer strategy, for the real time optimization or online optimization. The control and the optimization of the process are computed simultaneously in the same algorithm. The gradient of the economic objective function is included in the cost function of the controller instead of in its regular form. Thereby, this work describes a predictive control strategy, which can be classified as a one layer strategy and whose objective function has to be optimized obeying constraints, which incorporates dynamic and static components. The optimal conditions of the process in the steady state are defined through the use of an empirical process model. Furthermore, the best trajectory to be followed in order to reach the optimal conditions, without violating the constraints, maximizing profit or the production of its more valuable product, is predicted through the use of the dynamic model, that can be obtained through a plant step test. As a result transfer function and state space models are obtained. The optimal operation point is achieved through the execution of the proposed algorithm. Therefore, the solution to the optimization/control problem will always be in a feasible region, in other words, without violating the process manipulated or controlled variable constraints for both stationary and transient states of the problem. The non-linear optimization problem resulted from the implementation of the proposed algorithm is solved through the quadratic programming routine from the Matlab library. The second online optimization strategy proposed in this work is one that considers the reduced gradient method algorithm modified to evaluate the predicted trajectory. As a result, any violation of the manipulated or controlled variable constraints is prevented and this variable is not considered in the next step of the calculation of the predicted trajectory or even in the search direction of the optimization. Finally the simulations results obtained through the use of a nonlinear rigorous model (Moro&Odloak,1995) presents good performance for the algorithms here proposed, not only related to economic benefits, but also in order to stabilize the unit.

A implementação de programas de qualidade na linha de produção tem sido utilizada por empresas para garantir a competitividade em um mercado cada dia mais competitivo. A busca por equilíbrio entre qualidade e custos é uma constante na área industrial e, neste contexto, melhorias no processo produtivo são fundamentais. No setor florestal, responsável por 3,5% do PIB do país em 2007, a gestão da qualidade aplicada à linha de produção é recente e muitos aspectos importantes não são considerados. O objetivo deste trabalho foi identificar e avaliar os pontos críticos do processo de produção de uma empresa de processamento da madeira. Para tanto, a pesquisa foi dividida em três etapas. A primeira foi o mapeamento do processo da empresa e a elaboração de fluxogramas para as atividades. A segunda fase foi a identificação e avaliação dos pontos críticos por entrevistas com funcionários, utilizando metodologia FMEA (Failure Mode and Effect Analysis) e diagramas de Ishikawa, que relaciona as falhas com suas possíveis causas. A terceira fase foi a avaliação do processo produtivo, empregando o controle estatístico do processo nos principais pontos críticos e a determinação da capacidade do processo pelo índice Cpk. Os resultados mostraram a existência de 6 sub-processos, sendo dois críticos. Nesses setores foram identificados 15 pontos críticos, com cinco deles selecionados para serem avaliados. Os gráficos de controle para variáveis indicaram que o processo produtivo da empresa é instável quanto ao item peças fora de dimensão em ambos setores, enquanto o índice Cpk permitiu concluir que a empresa não é capaz de produzir pisos de madeira dentro das especificações. Para os atributos, o processo era estável, exceto para peças marcadas pela lixa. A causa de não conformidades mais significativa foi a aferição dos equipamentos de medição, que resultou em processos com baixa variação, porém com médias distantes das especificações. / The implementation of quality programs in line production has been used by companies to guarantee the competitiveness in a market more competitive every day. The search for balance between quality and costs is a constant in industrial area and, in this context, improvements in the productive process are fundamentals. In the forest sector, responsible for 3,5% of the countrys GDP in 2007, the quality management applied to the line production is recent and many important aspects are not considered. This study aimed to identify and evaluate the critical points of the process of production of a company of wood processing. Therefore, the research was divided in three stages. The first one was the process mapping of the company and the elaboration of flowcharts for the activities. The second phase was identify and evaluate the critical points for interviews with employees, using FMEA (Failure Mode and Effect Analysis) methodology and Ishikawas diagram, which relates the failure with their possible causes. The third phase was the evaluation of the productive process, applying statistical process control in the main critical points and the determination of the process capability for the Cpk index. The results showed the existence of 6 processes, two of them critical. In those sectors 15 critical points were indentified and 5 were selected for evaluation. The control charts for variables indicated that the process is unstable for the item pieces out of dimension in both processes, while the Cpk index allowed to conclude that the company is not capable to produce wood flooring according to the specifications. For the attributes, the process was stable, except for pieces marked by the sandpaper. The more significant cause of non-conformities was the gauging of the measurement equipments, that resulted in processes with low variation, however with means far from the specifications.

Orientadores: Flávio Vasconcelos da Silva, Pedro Leite de Santana / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T16:15:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jesus_JosiasMaximode_D.pdf: 3058451 bytes, checksum: e1bd549f7ad9180f71742e7b191881cb (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Os reatores de leito fixo constituem importantes sistemas da engenharia química, com muitas aplicações em diversos processos industriais, notadamente no campo das indústrias de refino do petróleo e petroquímica. Do ponto de vista da analise de processos químicos, se mostra relevante o estabelecimento de modelos matemáticos representativos que possam ser aplicados ao projeto, a otimização e ao controle desses sistemas. Neste trabalho, apresenta-se a modelagem matemática fenomenológica de um reator de leito fixo para a síntese de anidrido ftalico por oxidação de o - xileno, considerando-se as resistências difusionais mássicas e térmicas externas associadas ao processo de reação catalítica, o qual e realizado com catalisadores não porosos a base de óxidos de vanádio e titânio. O modelo matemático foi implementado como um modulo computacional para simulação do processo nos estados estacionário e dinâmico, a partir do qual se fez um estudo de sensibilidade paramétrica que mostrou à forte influencia da temperatura e da concentração de o - xileno na corrente de alimentação, bem como da temperatura do fluido térmico, no comportamento global do reator. Essas constatações permitiram a proposição de estruturas de controle com o objetivo de regular a concentração do produto na saída do reator e manter uma condição térmica operacional segura. Para o controle do reator foram consideradas duas estruturas: (i) um esquema de controle direto da concentração utilizando um controlador convencional PI e um controlador por lógica fuzzy (Fuzzy-PI) e (ii) um esquema de controle cascata concentração-temperatura utilizando também controladores convencionais PI e Fuzzy-PI nas duas malhas (primaria e secundaria) que compõem a estrutura cascata. Cada controlador teve seu desempenho analisado mediante perturbações do tipo degrau impostas nas condições de alimentação dos reagentes (composição e temperatura). Os resultados evidenciaram um bom desempenho das estruturas de controle cascata, que se mostraram eficientes para controlar a concentração do produto na saída do reator e garantir ao mesmo tempo um regime térmico seguro. Na presença de ruído, os controladores Fuzzy-PI apresentaram um desempenho superior ao dos controladores PI convencionais / Abstract: Fixed bed reactors are important systems in chemical engineering with several applications in many industrial processes, mainly in petroleum refining and petrochemical industries. A comprehensive view on these systems through mathematical modeling is crucial for design, optimization and control issues. This work presents a phenomenological mathematical model for a fixed bed reactor applied to the phthalic anhydride synthesis from o-xylene oxidation using supported non-porous V2O5-TiO2 catalyst. All resistances due to mass and heat flows from the fluid phase to the catalytic particle surface are considered in the mathematical formulation. The mathematical model consisted of a Matlab based computational code for the process simulation both in dynamic and steady-state conditions, providing a parametric sensitivity study that showed the intensive influence of the feed conditions in terms of temperature and o-xylene concentration, as well as the effect of thermal fluid temperature on the global reactor behavior. These observations provided control structures to regulate product concentration leaving the reactor and to avoid the formation of excessive hot spots along the catalytic bed, what is a necessary condition to maintain a safe thermal system operation. It were proposed two structures to control the reactor: (i) a straightforward scheme to control the concentration of phthalic anhydride in the reactor outlet using conventional PI and fuzzy PI controllers, and (ii) another scheme based on a cascade control temperature-concentration also using conventional and fuzzy PI controllers in two (primary and secondary) loops. The behavior of each controller was analyzed by imposing stepwise perturbations in inner o-xylene concentration and in the temperature of the feed. The results showed a good performance of cascade-type controllers, providing the proper regulation of the controlled variable and a safe thermal regime for the system operation. On the other hands, fuzzy logic controllers exhibited better performance for the reactor regulation when measurement noise was taken in account / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Rubens Maciel Filho, Delba Nisi Cosme Melo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-21T11:54:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CuadrosBohorquez_JoseFernando_D.pdf: 6686167 bytes, checksum: 1899259fbe648f651c06a5f9ca3e2c29 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Esta pesquisa teve por finalidade o desenvolvimento de uma metodologia de otimização em duas camadas. A otimização preliminar foi baseada na técnica de planejamento de experimentos junto com a metodologia por superfície de resposta com a finalidade de identificar uma possível região de busca do ponto de operação ótimo, o qual foi obtido através da implementação de métodos híbridos de otimização desenvolvidos mediante associação do modelo determinístico de otimização por programação quadrática sucessiva (SQP) com a técnica dos algoritmos genéticos (GA) no modelo do processo de craqueamento catalítico fluidizado- FCC. Este processo é caracterizado por ser um sistema heterogêneo e não isotérmico, cuja modelagem detalhada engloba as equações de balanço de massa e energia das partículas do catalisador, como também para a fase líquida e gasosa, sendo um dos casos de estudo para a aplicação da metodologia de otimização desenvolvida. Como caso de estudo principal foi considerado o modelo do conversor do processo de FCC desenvolvido por Moro e Odloak (1995). Mediante a metodologia de otimização do processo baseado no uso do modelo determinístico da planta, foram definidas estratégias e políticas operacionais para a operação da unidade de FCC em estudo. Procurou-se alto nível de desempenho e segurança operacional, através da integração das etapas de operação, otimização e controle no contexto de otimização em tempo real do processo. As otimizações foram divididas em quatro etapas: 1) Análises preliminares dos fatores e das variáveis de resposta do modelo do conversor foram realizadas usando a técnica de planejamento de experimentos, com o objetivo de compreender a interação entre elas, assim como obter modelos simplificados das variáveis de resposta. A geração dos modelos simplificados é devido à necessidade de ganho no tempo computacional permitindo o conhecimento prévio da região de otimização já que em casos industriais pode não ser possível representar adequadamente o processo por modelos determinísticos; 2) Otimização usando algoritmos genéticos implementados no modelo simplificado da conversão, e no modelo determinístico com e sem restrições; 3) Otimização considerando o método de otimização SQP implementado no modelo simplificado da conversão e no modelo determinístico com restrições; e 4) otimização multi-objetivo do conversor usando x a técnica dos algoritmos genéticos, com o objetivo de maximizar a conversão, assim como a minimização da vazão dos gases de combustão, especificamente o monóxido de carbono (CO). Das otimizações foram obtidos ganhos em torno de 8% na conversão quando comparado com os valores de conversão sem otimização. Finalmente, foi realizada a integração do modelo do processo, com a otimização e o controle, dando como resultado a otimização em tempo real do conversor de FCC. A variável de otimização foi a conversão e, através da implementação do controle por matriz dinâmica com restrições (QDMC), aplicando a metodologia de controle inferencial. As variáveis escolhidas como variável controlada foi a temperatura de reação e como variável manipulada foi a temperatura da alimentação, com perturbações na vazão de alimentação do ar de regeneração. Valores de conversão da ordem de 88% foram atingidos para o esquema de otimização em tempo real, o método de otimização por algoritmo genético apresentou um desempenho satisfatório, com tempos e cargas computacionais razoáveis para implementação desta metodologia, em nível industrial / Abstract: The purpose of this research was the develop of an optimization methodology. Experimental design technique along with a hybrid optimization methodology obtained by association of sequential quadratic programming (SQP) with genetic algorithms (GA), were implemented in the model of a Fluid Catalytic Cracking process (FCC) developed by Moro and Odloak (1995). This process is described for a heterogeneous, non isothermal system, in which a detailed modeling comprises mass and energy balance equations for catalyst particles, liquid and gaseous phases that makes this process model, a case study for implementing the optimization methodology developed. The process optimization methodology developed; along with the deterministic model of the plant were applied to define operational strategies and policies for the operation of the FCC unit studied aiming to obtain high performance and operational safety, through the integration of control, operation and optimization stages in the context of real-time optimization (RTO) process. Optimizations were divided into four stages: 1) Preliminary analysis of factors and response variables of converter modeling were performed using experimental design technique aiming to understand the factors and response variables interaction, as well as to obtain response variables simplified models to be used as objective function in optimization stages, 2) a optimization using genetic algorithms was implemented in the simplified conversion model, in the deterministic modeling and the deterministic model considering factors restrictions, 3) a optimization considering a local search methodology like sequential quadratic programming (SPQ) was implemented in the simplified model of process conversion and also it was consided the deterministic model with restrictions. As initial estimative, the optimum factor values obtained with genetic algorithms were considered as well as two random points in the search space, and 4) a multi objective optimization considering genetic algorithms technique in order to maximize conversion and minimize combustion gases emissions, specifically carbon monoxide was developed. Applying this optimization methodology was obtained increments of around 8% in the feed conversion when compared with conversion values without optimization. xii Finally, it was developed the integration of optimization, control and process modeling giving as result the real time optimization (RTO) of FCC converter. The variable maximized by genetic algorithms was the feed conversion and the control technique implemented was based on the matrix named (QDMC) in conjunction with inferential control methodology. It was considered as controlled variable the reaction temperature adjusting the feed temperature (manipulated variable), for disturbances in the feed flow of the regeneration air. Feed conversion in the order of 88% were achieved for the real time optimization scheme considered, in which, the genetic algorithm showed an excellent performance in reasonable computational times and computational loads for implementation at industrial level / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The environmental liabilities that are faced by fossil fuel industry motivate the search for renewable energy sources. Although Brazil is the second largest world producer of bioethanol, the current production deficit is expected to go up by 2015. In this direction, it is utmost important to widen the ethanol feedstock cultivated area, as well as expanding the number of production units of this biofuel. Small ethanol plants emerge as an interesting alternative for the decentralization of production. However, the design and operation of such plants require high efficiency to enable their operation. This work presents the study of modeling, simulation and control of a batch distillation column for the separation of binary mixture ethanol-water to produce hydrous ethanol fuel with a concentration between 95.1% (v/v) and 96% (v/v), according to ANP specifications. The distillation column, located at the Polytechnic College of the Federal University of Santa Maria, was used as basis for the fundamental modeling which was performed using the software EMSO. Different models of phase equilibria were analyzed, being the Van Laar model for calculating the activity coefficient of the mixture in the liquid phase, coupled with ideal vapor mixture model, the one that have shown the best results. In this study, different control strategies were also proposed and evaluated to keep the top product concentration on the ANP specification for hydrous ethanol fuel. The chosen control algorithm was the Proportional Integral designed with discrete linear parametric models and through different tuning methods found in the literature. Robustness and performance criteria were used to select the best controller. Three process variables, candidates to be the manipulated variable of the control strategy, were compared: heating steam flow rate of reboiler, cooling water flow rate of pre-condenser and reflux ratio. The results have shown that the most efficient strategy was the one in which the flow of cooling water flow rate of pre-condenser was used as the manipulated variable. Besides ensuring that concentration is kept quite close to the azeotrope formed by ethanol-water mixture, another advantage of this variable in a control strategy is to allow the production of a high hydrous ethanol fuel. / O passivo ambiental enfrentado pela indústria de combustíveis fósseis motiva a busca por fontes renováveis de energia. Embora o Brasil seja o segundo maior produtor de etanol mundial, há um déficit produtivo cuja tendência é aumentar até 2015. Nesse sentido, é muito importante ampliar as áreas de cultivo de matérias prima do etanol, bem como aumentar o número de unidades de produção deste biocombustível. Miniusinas de etanol surgem como uma alternativa interessante para a descentralização da produção, porém sua concepção e operação necessitam de grande eficiência para viabilizar o funcionamento. Este trabalho apresenta o estudo da modelagem, simulação e controle de uma coluna de destilação descontínua para a separação da mistura binária etanol-água com o objetivo de produzir etanol hidratado combustível, com concentração entre 95,1% (v/v) e 96% (v/v), conforme especificações da ANP. A coluna de destilação, localizada no Colégio Politécnico da Universidade Federal de Santa Maria, serviu de base para a modelagem fundamental, a qual foi efetuada com o uso do software EMSO. Foram analisados diferentes modelos de equilíbrio de fases, dentre os quais o modelo de Van Laar para o cálculo do coeficiente de atividade da mistura em fase líquida, aliado ao modelo de mistura vapor ideal, foi o que apresentou os melhores resultados. Neste estudo, também foram avaliadas diferentes estratégias de controle para manter a concentração do produto de topo dentro da especificação do etanol hidratado combustível exigida pela ANP. O algoritmo de controle escolhido foi o Proporcional Integral projetado com modelos paramétricos discretos lineares e através de diferentes métodos de sintonia existentes na literatura. Critérios de robustez e desempenho foram usados para a escolha do melhor controlador. Três variáveis de processo candidatas à variável manipulada na estratégia de controle foram comparadas: vazão de vapor de aquecimento no destilador, da vazão de água de resfriamento no pré-condensador e razão de refluxo. Os resultados mostraram que a estratégia mais eficiente foi aquela em que a vazão de água de resfriamento no pré-condensador foi usada como variável manipulada. Além de garantir que concentração seja mantida muito próxima a do azeótropo formado pela mistura etanol-água, a manipulação desta variável permite que uma maior quantidade de etanol hidratado combustível seja produzida.

The objective of this work is to tell the application of the administration model for process management, Lean manufacturing and online statistical process in a industry of coated and formed chicken products, seeking to evaluate the acting of the processes key of the business continually with the customer's vision. The study was made by the evaluation of the process improvement, accomplished by control charts and capability indexes, comparing the data before and after the implantation of the administration system for process associated to the statistical process control. This way, the collected data suggest that the new administration model, brought for this company a larger involvement of all the members of the organization, in the search of the reduction of losses and products out of the technical specifications and mainly a larger attendance the customer s technical specification, however the causes of variation of the process need to be better investigated / O objetivo deste trabalho é desenvolver um sistema de gestão por processos e lean manufacturing associado ao controle estatístico de processo online em uma indústria de produtos empanados a base de frango, visando avaliar continuamente o desempenho dos processos chave do negócio com a visão do cliente. O estudo foi feito pela avaliação da melhoria do processo, realizado mediante gráficos de controle e índices de capabilidade, comparando os dados antes e após a implantação do sistema de gestão por processos e lean manufacturing associado ao controle estatístico de processo. Desta forma, os dados coletados sugeriram que o novo sistema de gestão, trouxe para essa empresa, um maior envolvimento de todos os integrantes da organização, na busca da redução de perdas e produtos fora das especificações técnicas e principalmente, um maior atendimento das necessidades dos clientes; porém as causas de variação do processo precisam ser melhores investigadas

A new reality, where human labor is replaced by automated machines is causing production management to rethink how they can steer the production to meet their customers demand. There is a gap of values, techniques and tools to communicate with the processes existing in the new modern factories, where data sometimes is the single output. This thesis purpose was to develop a model out of Lean and Six Sigma, as an answer to how modern factory could work with an information system, reaching the ideal state.   Through a theoretical analysis, Lean and Six Sigma differences in values, techniques and tools were weighted by the ideal state and recommendations from literature. Through a unstructured interview and system design review with a logistic group at a Swedish Modern Factory (SMF) a concept of an information system was developed. A project to test the model was initialized, where Define, Measure and Analyze phase was conducted. The model was thereafter modified from the projects implications.   The result was a Lean Six Sigma model which values are customer focus, ideal state, result orientation, committed leadership, education and involvement. The technique follow a DMAIC cycle and continuous improvements through a current to future state approach. The used techniques were considered Six Sigma heavy, where Leans principles are considered into the models values. The information system supports the model in setting the processes of the factory in either stability or potential state, where they differ in Measure and Analyze phase. The test at SMF developed several assignable causes to variation on the component As lead time. The model adapted after the test to involve a Measurement System Analysis (MSA), before setting the next current state of the process. / En ny verklighet där människor byts ut mot automatiska maskiner får produktionstekniker att fundera hur det ska styra produktionen för att möta kunders behov. Det finns en brist av värderingar, tekniker och verktyg till att kommunicera med processer i de moderna fabrikerna, där data ibland är det enda att analysera. Examensarbetets syfte var att utveckla en Lean och Six Sigma modell, som ett svar för hur moderna företag kan arbeta med ett informationssystem, för att nå det ideala stadiet.   Genom en teoretisk analys har Leans och Six Sigmas skillnader blivit vägda mot rekommendationer från litteraturen och det ideala stadiet. Genom en ostrukturerad intervju och en genomgång av systemets design hos en logistikgrupp, på ett svenskt företag (SMF), har ett koncept av ett informationssystem framtagits. Ett projekt för att testa modellen påbörjades, där Define, Measure och Analyze fasen var genomförda. Modellen blev därefter modifierad genom de implikationer projektet stött på.   Resultatet av den teoretiska analysen gav en Lean Six Sigma modell, vilka värdering är kundfokus, ideala stadiet, resultatorientering, engagerat ledarskap, utbildning och medverkande. Tekniken följde en DMAIC (Define, Measure, Analyze, Improve, Control) cykel och kontinuerliga förbättringar, från nuläge till ett framtida tillstånd. Teknikerna blev Six Sigma tunga, där Leans principer var beaktade i modellens värderingar. Informationssystemet var en supportfunktion av modellen och skapar en status för fabrikens processer, antingen i stabilitet eller potential stadiet, där de skiljer sig åt i mät – och analys fasen. Testet på SMF genererade flera grundorsaker till variation för komponents As ledtid. Modellen anpassades till att innehålla en mätsystemsanalys (MSA), innan nuläget av processen bestäms.

[pt] Em processos multivariados, existem diversas variáveis observáveis para serem controladas. Pressupõe-se neste trabalho que os descontroles do processo se devem a causas especiais que atuam em fontes de variação independentes, cada uma destas podendo ser representada por uma variável aleatória não observável, ou latente. Alguma alteração na média de uma dessas variáveis ou um aumento na sua dispersão resultam, respectivamente, em deslocamento da média do vetor x de variáveis observáveis ao longo de uma direção atribuível específica, ou aumento da variabilidade do vetor x nessa direção. Propõe-se então controlar a dispersão de tais processos multivariados por gráficos de controle do desvio-padrão dos valores das projeções do vetor de variáveis observadas em direções específicas, associadas a variações nas variáveis latentes não observáveis do processo. Essas direções são denominadas de direções atribuíveis. Foram desenvolvidos, também, gráficos para média da norma quadrática de um vetor resíduo, a fim de permitir a sinalização da ocorrência de novas fontes de variação ainda desconhecidas ao processo, que levem a um aumento da variabilidade do vetor x em direções não contidas no subespaço das direções atribuíveis. O esquema proposto mostrou-se eficaz para o controle estatístico de causas especiais, atuando sobre as fontes de variação do processo, com a vantagem adicional de identificar automaticamente a variável latente afetada. / [en] In multivariate processes, there are several observable variables to be controlled. It is assumed in this work that loss of control is due to special causes acting in independent sources of variation, each of these being represented by an unobservable random variable, or latent. A change in average of these variables or an increase in dispersion results, respectively, in a displacement of the average of the vector x of the observable variables along a specific assignable direction or in an increase of vector x variability in that direction. It is proposed to control the dispersion of such multivariate processes by means of control charts of the vector projections values of observed variables in specific directions, associated with process changes in latent variables, not observable. We call these directions assignable directions. Graphs of average squared norm of a residual vector were developed to enable the signaling of the occurrence of new sources of variation, yet unknown to the process, that lead to increased vector x variability in directions not contained in the assignable directions subspace. The proposed scheme was shown to be an effective tool for statistical control of special causes acting on the process variation sources, with the added benefit of automatically identification of the affected latent variable.

De par leurs performances et leur fiabilité, la technologie Flash constitue, à l'heure actuelle, la référence en matière de mémoire non volatile. Cependant, ces mémoires étant en passe d'atteindre leurs limites de miniaturisation, plusieurs dispositifs alternatifs sont actuellement envisagés par les industriels du secteur, de manière à anticiper les demandes du marché ces prochaines années.Depuis 2003, des études ont été menées sur le remplacement de la grille flottante en silicium polycristallin des mémoires Flash par des nanocristaux. La modication du flot de procédés d'une mémoire à nanocristaux permet une réduction des coûts de fabrication, une amélioration de la fiabilité et une miniaturisation des dispositifs. L'intégration des nanocristaux dans une cellule mémoire de type Flash constitue donc un challenge pour l'industrie afin de repousser les limites de miniaturisation de cette architecture mémoire basée sur le transistor MOS, dispositif historique de l'industrie des semiconducteurs.Ce manuscrit présente les résultats de ma thèse qui porte sur les procédés de croissance de nanocristaux de silicium et leur caractérisation morphologique en vue d'une intégration dans des mémoires non volatiles.Les objectifs de la thèse sont :- Le transfert du procédé de fabrication des nanocristaux de silicium du CEA LETI vers l'usine de STMicroelectronics à Rousset ;- L'intégration des nanocristaux dans une cellule mémoire non-volatile ;- L'optimisation des procédés de fabrication en vue d'une industrialisation ;- Le développement d'outils de caractérisation de la chaîne de procédés ;- L'étude physique et physico-chimique avancée des nanocristaux de silicium. / By their performance and reliability, Flash technology is, today, the reference in nonvolatile memory . However, these memories being on track to reach their miniaturization limits , several alternative devices are currently being considered by the industrial sector, to anticipate market demands in the coming years .Since 2003, studies have been conducted on the replacement of the polysilicon floating gate by silicon nanocrystals in flash memory with nanocrystals to sustain this memory technology memory. Process flow modifications for nanocrystal integration allows a reduction of manufacturing costs, improving of reliability and miniaturization of devices . Integration of nanocrystals in a flash-like memory cell is therefore a challenge for the industry to extend the limits of miniaturization of the memory architecture based on the MOS transistor, historical device of the semiconductor industry.This manuscript presents the results of my thesis on the silicon nanocrystals growth process and morphological characterization for integration in a nonvolatile memory. The objectives of the thesis are :- Transfer of the manufacturing process of the silicon nanocrystals growth from CEA LETI plant to STMicroelectronics Rousset ;- Integration of nanocrystals in a non-volatile memory cell;- Optimization of manufacturing processes for industrialization ;- Development of tools to characterize the process chain ;- Physical and physico-chemical study of advanced silicon nanocrystals . and morphological characterization for integration in a nonvolatile memory.

Multivariate statistical process control (MSPC) techniques play an important role in industrial batch process monitoring and control. This research illustrates the capabilities and limitations of existing MSPC technologies, with a particular focus on partial least squares (PLS).In modern industry, batch processes often operate over relatively large spaces, with many chemical and physical systems displaying nonlinear performance. However, the linear PLS model cannot predict nonlinear systems, and hence non-linear extensions to PLS may be required. The nonlinear PLS model can be divided into Type I and Type II nonlinear PLS models. In the Type I Nonlinear PLS method, the observed variables are appended with nonlinear transformations. In contrast to the Type I nonlinear PLS method, the Type II nonlinear PLS method assumes a nonlinear relationship within the latent variable structure of the model. Type I and Type II nonlinear multi-way PLS (MPLS) models were applied to predict the endpoint value of the product in a benchmark simulation of a penicillin batch fermentation process. By analysing and comparing linear MPLS, and Type I and Type II nonlinear MPLS models, the advantages and limitations of these methods were identified and summarized. Due to the limitations of Type I and II nonlinear PLS models, in this study, Neural Network PLS (NNPLS) was proposed and applied to predict the final product quality in the batch process. The application of the NNPLS method is presented with comparison to the linear PLS method, and to the Type I and Type II nonlinear PLS methods. Multi-way NNPLS was found to produce the most accurate results, having the added advantage that no a-priori information regarding the order of the dynamics was required. The NNPLS model was also able to identify nonlinear system dynamics in the batch process. Finally, NNPLS was applied to build the controller and the NNPLS method was combined with the endpoint control algorithm. The proposed controller was able to be used to keep the endpoint value of penicillin and biomass concentration at a set-point.