Objetivos: determinar a resistência à flexão em três pontos (f), módulo de Weibull (m), coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico de trinca (n) e tenacidade à fratura (KIC) de três cerâmicas usadas para confecção de infraestrutura (IE) de próteses parciais fixas (PPFs) (YZ- zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por óxido de ítrio; IZ- cerâmica a base de alumina infiltrada por vidro e reforçada com zircônia; AL alumina policristalina) e duas porcelanas (VM7 e VM9); avaliar o efeito da configuração (uma, duas ou três camadas) nos valores de f e modo de fratura dos corpos-de-prova (CP); avaliar a influência do material de IE, do tamanho dos conectores e da ciclagem mecânica (CM) na carga de fratura (CF) e distribuição de tensões de PPFs; relacionar o comportamento mecânico dos materiais cerâmicos testados na configuração de barra e de PPF. Material e Método: Foram produzidos três tipos de CP em forma de barra (2mm x 4mm x 16mm): monolítico, duas camadas e três camadas. As IE das PPFs foram confeccionadas utilizando o sistema CAD-CAM e recobertas com porcelana. Os ensaios de f foram realizados em saliva artificial a 37ºC. Os valores de m e n foram determinados pela análise de Weibull e ensaio de fadiga dinâmica, respectivamente. As PPFs foram carregadas no centro do pôntico até a fratura. Oito PPFs de cada grupo foram submetidas a CM com freqüência de 2 Hz e carga de 140 N durante 106 ciclos e, posteriormente, ensaiadas até a fratura. A distribuição de tensões nas PPFs foi avaliada com análise de elementos finitos (AEF). Os princípios da fractografia foram utilizados para determinar o padrão de fratura e os valores de KIC. Os dados de f e CF foram analisados estatisticamente com Kruskal-Wallis e Tukey (95%). Resultados: A YZ obteve o maior valor de f (860 MPa) seguida dos materiais IZ (411 MPa) e AL (474 MPa) que não apresentaram diferença estatística. Os menores valores de f foram encontrados para as porcelanas (65 MPa). Os valores de m foram semelhantes para os materiais, com exceção dos grupos IZ e VM7, que apresentaram diferença significante. Os maiores valores de n foram encontrados para as cerâmicas YZ (76) e AL (72), seguidos pela IZ (54) e pelas porcelanas (40). A YZ apresentou o maior valor de KIC. O material submetido à tensão de tração durante o ensaio determinou o valor de f das estruturas. As PPFs de YZ com conector de 16mm2 suportaram os maiores valores de CF. Houve influência significativa do tamanho de conector para o material YZ. A CM não influenciou os valores de CF das PPFs. O padrão de distribuição de tensões foi semelhante entre as PPFs. Foi observada uma boa relação entre os valores de tensão de fratura dos materiais de IE em forma de barra e de PPF. Foram encontradas diferenças no modo de falha dos CP em forma de barra e de PPF. Conclusão: a YZ apresentou o melhor comportamento mecânico tanto na configuração de barra como de PPF. / Objectives: to determine the flexural strength (f), Weibull modulus (m), slow crack growth coefficient (n) and fracture toughness (KIC) of three ceramics used as framework materials for fixed partial dentures (FPDs) (YZ- yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals; IZ- alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic; AL alumina polycrystals) and two veneering porcelains (VM7 and VM9); to evaluate the effect of the specimen design (one, two or three layers) in the f and fracture mode; to evaluate the influence of the framework material, connector size and mechanical cycling (MC) in the fracture load (FL) and stress distribution of FPDs; to relate the mechanical behavior of the ceramic materials tested using bar-shaped specimens and FPDs. Materials and Methods: Bar-shaped specimens (2mm x 4mm x 16mm) were produced in three different designs: monolithic, bilayer and trilayer. FPD frameworks were built using CAD-CAM system and veneered with porcelain. Specimens were tested for three point bending in 37ºC artificial saliva. Weibull analysis and dynamic fatigue testing were used to determine m and n values, respectively. FPDs were tested with a load applied in the middle of the pontic. Eight FPDs of each group were subjected to MC using a frequency of 2Hz and load of 140N for 106 cycles and were subsequently loaded to failure. Stress distribution for FPDs was evaluated using finite element analysis (FEA). Fractography principles were used to determine the fracture mode and KIC values. f and FL data were analyzed using Kruskal-Wallis and Tukey (95%). Results: YZ had the highest f value (860 MPa) followed by IZ (411 MPa) and AL (474 MPa). Lower f values were observed for the porcelains (65 MPa). Except for IZ and VM7, m values were similar among the ceramic materials. Higher n values were found for YZ (76) and AL (72), followed by IZ (54) and the veneering materials (40). YZ presented the highest KIC value. The f values were influenced by the material subjected to tensile stress during testing. YZ FPDs with 16mm2 connector showed higher FL values. There was significant influence of the connector size on the FL values for YZ material. MC had no influence in the FL values for the FPDs. The stress distribution was similar for all FPDs. Considering the framework material, there was a good agreement between the fracture strength values obtained for bar-shaped specimens and FPDs. Different fracture modes were observed for bar-shaped specimens and FPDs. Conclusion: YZ presented the best mechanical performance in both bar-shaped and FPD specimen configuration.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a caracterização de biovidros e vitrocerâmicos bioativos do sistema 3CaO.P2O5-SiO2-MgO, com índices de cristalinidade variados, visando o uso destes materiais em implantes estruturais ósseos. Amostras de composição nominal (% em peso) 57,75% CaO.P2O5 - 30% SiO2 - 17,25% MgO foram obtidas por fusão, e posteriormente, tratamentos térmicos foram realizados para a cristalização parcial dos vitrocerâmicos em temperaturas entre 700 ºC e 1100 ºC, com tempos diversos de até 480 minutos. Esses materiais foram caracterizados quanto ao seu comportamento térmico, quanto às fases cristalinas presentes e à microestrutura. Os resultados mostram que o vidro base apresenta separação de fases amorfas e os vitrocerâmicos apresentam como fase cristalina majoritária a fase whitlockite, podendo ser encontrada também a fase diopsídio, em tratamentos térmicos acima de 1050 °C. As propriedades mecânicas de dureza, tenacidade à fratura, módulo de fratura por ensaio de flexão e módulo elástico dinâmico foram determinadas. Todas as propriedades foram avaliadas em função do grau de cristalinidade do material, mostrando que a microestrutura e a fração cristalizada, bem como as diferentes fases cristalinas presentes, influenciam os resultados obtidos. O ganho máximo nas propriedades mecânicas ocorre em tratamentos térmicos a 975 °C, sendo atingidos valores próximos a 6,2 GPa, 1,7 MPa.m1/2 e 120 MPa para a dureza, a tenacidade à fratura e o módulo de fratura, respectivamente, em comparação aos valores de 4,8 GPa, 1,1 MPa.m1/2, 71 MPa dos vidros nucleados, o que indica aumento da ordem de 30% na dureza, 55% na tenacidade e 70% na resistência à fratura. Para o teste in vitro de citotoxicidade foram utilizadas células CHO como meio de cultura. Para os testes de bioatividade, as trocas iônicas entre os materiais e a solução acelular SBF ressaltam as diferenças em termos de reatividade química, sendo o efeito da cristalização de biovidros na formação da HCA observado por FTIR. Todas as amostras não apresentaram caráter citotóxico e o vitrocerâmico tratado a 775 °C mostrou ser o material mais bioativo, com início de formação da HCA em período de 24 h. Assim, os resultados obtidos indicam que o vidro e os vitrocerâmicos do sistema 3CaO.P2O5-SiO2-MgO são promissores candidatos ao uso como implantes ósseos, com distintas características e propriedades. / The current work presents the development and characterization of bioglass and bioactive glass-ceramic based on 3CaO.P2O5-SiO2-MgO-system, with different crystallization degrees, in order to use these materials in bone restorations. Samples of nominal composition (wt%) 57.75% CaO.P2O5-30% SiO2-17.25% MgO were obtained by melting and after heat-treated to partial crystallization of glass-ceramic at temperatures between 700 ºC and 1100 °C , with times up to 480 minutes. These materials were characterized by thermal analysis, X-Ray diffraction and scanning electron microscopy. The results showed amorphous phase separation in glasses. In glass-ceramics, it was identified whitlockite as major crystal phase, and diopside phase above 1050 °C. Hardness, fracture toughness, bending strength and elastic modulii of the samples were evaluated. These mechanical properties were evaluated according to the matrix crystallinity degree. The microstructure and the crystallization degree must be influencing the mechanical properties results. The optimized properties were observed in samples crystallized at 975 °C, with values near to 6.2 GPa, 1.7 MPa.m1/2 and 120 MPa for hardness, fracture toughness and bending strength, respectively, in comparison to 4.8 GPa, 1.1 MPa.m1/2 and 71 MPa presented by nucleated glasses at 700 °C, which indicates increases of 30% in hardness, 55% in fracture toughness and 70% in bending strength. In the cytotoxicity test, the culture medium was CHO cells. Ionic exchanges with the SBF-K9 acellular solution during the in vitro bioactivity tests highlight the differences in terms of chemical reactivity between the glass and the glassceramics. The effect of crystallinity on the rates of hydroxycarbonate apatite (HCA) formation was followed by FTIR. All samples were considered not cytotoxic. The glassceramic obtained at 775 °C presented the most interesting result, because onset for HCA formation is about 24 hours.The results obtained indicate that glasses and glass-ceramics of the 3CaO.P2O5-SiO2-MgO system are promissory candidates to be used as bonegraft implants.

As ferramentas abrasivas são largamente utilizadas na indústria, entretanto muito pouco de seu processo de fabricação é cientificamente estudado e publicado. Visando esclarecer a forma como são manufaturados os compósitos de abrasivos, neste trabalho foram realizados vários ensaios de caracterização térmica e mecânica destes materiais. O estudo térmico da cura das resinas fenólicas, utilizadas na produção de compósitos de alumina e carbeto de silício, foi realizado por DSC. As propriedades mecânicas foram analisadas por testes de resistência à flexão e ao impacto; as propriedades termo-mecânicas por DMTA e a estrutura destes compósitos por picnometria de gás hélio, porosimetria de mercúrio e MEV. Os resultados das análises térmicas mostraram eventos importantes durante a cura da resina em 60ºC, 90ºC, 150ºC e 175ºC, para os quais é necessário criar isotermas num tratamento térmico adequado aos compósitos. Os ensaios mecânicos apontaram uma tendência de maior resistência mecânica dos compósitos com grãos menores em função da maior quantidade de resina que contêm. E revelaram a transição vítrea da resina curada em torno dos 230 °C. As análises estruturais por microscopia demonstraram que a resina fenólica fratura de forma frágil em taxas de deformação altas (impacto) e baixas (flexão). E a medida da quantidade de poros apontou divergências entre o esperado e o produto final, indicando uma certa imprecisão no processo de prensagem. Com isso, é possível repensar no processo de produção de compósitos de abrasivos, a fim de melhorar a eficiência desse processo e a qualidade do produto final ao aplicá-lo como ferramenta abrasiva. / Abrasive tool are largely employed in industry, however its manufacturing process are poorly scientifically studied and published. In order to make the abrasive composites manufacturing process clearer, in this work we performed many thermal and mechanical characterization tests. The thermal study of cure of phenolic resins, used in the production of alumina and silicon carbide composites, was done by DSC. We evaluate the mechanical properties in flexural and impact tests, the thermomechanical properties by DMTA and the structure of these composites by pycnometry of helium gas, mercury porosimetry and SEM. The results of thermal analyzes showed significant events during the curing of the resin at 60 ° C, 90 ° C, 150 ° C and 175 ° C, for which it is necessary to create isotherms in a heat treatment to the composite. The mechanical tests showed a trend towards greater mechanical strength of composites with smaller grains due to the greater amount of resin they contain. And showed the glass transition of the cured resin around 230 ° C. Structural analysis by microscopy demonstrated that phenolic resin has a fragile fracture at high (impact) and low (flexion) strain rates. And as the amount of pores presented differences between the expected and the final product, indicating a certain inaccuracy in the pressing process. This work makes it possible to think better over the composite abrasive manufacturing process, in order to improve the efficiency of this process and the quality of the final product to apply it as abrasive tool.

Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO.Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 um. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas propoções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 um. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de identação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade. Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3 MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônica monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga. Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro. / Not avaliable.

Os objetivos desse trabalho foram: 1) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na área de superfície específica (SBET), no tamanho dos aglomerados e na intensidade dos picos correspondentes às fases cristalinas presentes no pó cerâmico de Y-TZP/TiO2; 2) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na microestrutura, densidade, densidade relativa, módulo de elasticidade, coeficiente de Poisson, módulo de Weibull (m) e resistência à flexão (f) de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2 e, 3) determinar o efeito do recobrimento biomimético no módulo de Weibull (m) e na resistência á flexão de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2. Os pós foram produzidos por meio de uma rota de co-precipitação, obtendo-se três composições do compósito Y-TZP/TiO2, que foram de zero (T0), 10 (T10) e 30 (T30) % mol de titânia. O pó produzido foi prensado (50 MPa) para produzir pastilhas de 15 mm de diâmetro e sinterizado a 1400 °C por 2 horas. Após o polimento com solução diamantada de 45 m, as pastilhas (n=60 para cada grupo) ficaram com aproximadamente 12 mm de diâmetro e 1,0 mm de espessura. Metade das pastilhas foram submetidas ao recobrimento biomimético (sete dias em solução de silicato de sódio e sete dias em solução de 1,5 SBF-simulated body fluid). Os pós foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espalhamento a laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As pastilhas foram caracterizadas pelo método de Archimedes, pulso-eco ultra-ssônico, MEV, DRX e para a análise de Weibull, as pastilhas foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial em saliva artificial a 37°C. Os resultados mostraram que todos os pós apresentaram zircônia monoclínica e tetragonal na sua composição e uma área de superfície específica superior a 42 m2/g. A adição de titânia favoreceu a formação de aglomerados maiores e com uma distribuição bimodal. Em todas as pastilhas foram detectadas zircônia monoclínica e tetragonal, enquanto no grupo T30 também foi detectada a fase de titanato de zircônia (ZrTiO4). O grupo T0 apresentou os maiores valores de densidade medida (6,05 g/cm3), densidade relativa (99,0%), módulo de elasticidade (213 GPa) e resistência à flexão (815 MPa). A adição de titânia reduziu significativamente a densidade medida (5,45 g/cm3 para T10 e 5,15 g/cm3 para T30) a densidade relativa (94,4% para T10 e 96,3% para o T30) o módulo de elasticidade (156 GPa para T10 e 134 GPa para o T30) e a resistência à flexão (455 MPa para o grupo T10 e 336 MPa para o grupo T30) do compósito Y-TZP/TiO2. O grupo T30 apresentou um módulo de Weibull (11,7) e um coeficiente de Poisson (0,34) significativamente superior ao grupo T0 (6,4 e 0,31, respectivamente). Foi observado que o recobrimento biomimético promoveu a formação de glóbulos de hidroxiapatita distribuídos de forma heterogênea na superfície do material e que esse tratamento não alterou significativamente a resistência à flexão e o módulo de Weibull do compósito Y-TZP/TiO2. Conclui-se que a adição de titânia afetou as propriedades estudas do pó e das pastilhas do compósito de Y-TZP/TiO2. Além disso, o compósito pode ser recoberto com uma camada hidroxiapatita sem ter sua confiabilidade estrutural afetada. / The objectives of this study were: 1) to determine the effect of titania content in mol% (zero, 10 and 30) in the specific surface area (SBET), the size of the agglomerates and the intensity of the peaks corresponding to crystalline phase present in the ceramic powder of Y-TZP/TiO2; 2) to determine the effect of the content in mol% of titania (zero, 10 and 30) in the microstructure, density, relative density, modulus of elasticity, Poisson\'s ratio, Weibull modulus (m) and flexural strength (f) of ceramic discs sintered from Y-TZP/TiO2 and 3) to determine the effect of biomimetic coating on the Weibull modulus (m) and the flexural strength of the sintered ceramic discs of Y-TZP/TiO2. The powders were produced by a co-precipitation route, in order to obtain the composite Y-TZP/TiO2 with three compositions, containing zero (T0), 10 (T10) and 30 (T30) mol% titania. The produced powder was pressed (50 MPa) into discs of 15 mm diameter and sintered at 1400 °C for 2 hours. After polishing with diamond solution of 45 m, the discs (n = 60 for each group) were approximately 12 mm in diameter and 1.0 mm-thick. Half of the discs were subjected to biomimetic coating (seven days with sodium silicate solution and seven days in 1,5 SBF-simulated body fluid solution ). The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), laser scattering, gas adsorption and scanning electron microscopy (SEM). The discs were characterized by the Archimedes method, ultrasonic pulse-echo, SEM, XRD and for the Weibull analysis, the discs were subjected to the test of biaxial flexural strength in artificial saliva at 37 °C. The results showed that all powders had monoclinic and tetragonal zirconia in their composition, and a specific surface area greater than 42 m2/g. The titania addition favored the formation of larger agglomerates and a bimodal distribution. In all discs monoclinic and tetragonal zirconia were detected, while in the T30 group zirconium titanate (ZrTiO4) was also detected. T0 group had the highest measured density (6,05 g/cm3), relative density (99,0%), elasticity modulus (213 GPa) and flexural strength (815 MPa). The addition of titania significantly reduced the measured density (5,45 g/cm3 for T10 group and 5,15 g/cm3 for T30 group), the relative density (94,4% for T10 group and 96,3% for T30 group), elasticity modulus (156 GPa for T10 group and 134 GPa for T30 group) and flexural strength (455 MPa for T10 group and 336 MPa for T30 group) of the Y-TZP/TiO2 the composite. The T30 group showed a Weibull modulus (11,7) and Poisson\'s ratio (0,34) significantly higher than those of T0 group (6,4 and 0,31). It was observed that the biomimetic coating resulted in the formation of apatite globules heterogeneously distributed on the surface of the material and that this treatment did not significantly alter the flexural strength and Weibull modulus of the composite Y-TZP/TiO2. It is concluded that the addition of titania affects the studied properties of the powder and discs of the composite Y-TZP/TiO2. Also, the composite can be coated with a layer of calcium phosphate without affecting its structural reliability.

O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades mecânicas e a liberação de íons de compósitos experimentais contendo DCPD após diferentes períodos de imersão. Nanopartículas de DCPD (10 vol%) foram incorporadas em misturas equimolares de BisGMA e TEGDMA ou BisEMA e TEGDMA. Foram adicionadas também 50% de partículas de vidro de bário (VB), 0,5% de canforoquinona e 0,5% de amina terciária. Como controle, materiais contendo apenas partículas de VB (60%) foram avaliados. O grau de conversão (GC) foi determinado através de near-FTIR (n=3). Através do teste de flexão biaxial foram obtidos resultados de resistência à flexão biaxial (RFB) e módulo de elasticidade (E). Fragmentos dos discos testados em flexão foram selecionados para o teste de microdureza Knoop (KHN). Os espécimes (n=10, 12x01mm) foram fraturados após 1, 30, 60 e 90 dias imersos em solução de NaCl (pH=7,0). Os dados de GC foram submetidos ANOVA de dois fatores (\"monômero\" e \"presença de DCPD\"). Dados de KHN foram analisados através de ANOVA de três fatores (\"monômero\", \"presença de DCPD\" e \"tempo de imersão\"). Comparações múltiplas foram feitas utilizando-se o teste de Tukey. Dados de RFB, E e liberação de íons foram analisados através do teste de Kruskal-Wallis e as comparações múltiplas foram feitas pelo teste de Dunn (alfa=5% em todos os casos). Independentemente da presença de DCPD, materiais contendo BisGMA apresentaram GC estatisticamente maior do que materiais com BisEMA. A substituição de VB por DCDP provocou redução nos valores iniciais de RFB para BisGMA e BisEMA e em E apenas para BisGMA. Materiais com BisGMA apresentaram valores maiores de E e KHN iniciais. Em geral, compósitos com BisGMA apresentaram maiores reduções nas propriedades mecânicas ao final de 90 dias; assim, compósitos contendo BisEMA apresentaram valores finais mais altos de KHN (independente da presença de DCPD) e RFB (apenas para materiais sem DCPD). Após 90 dias, o E e KHN dos materiais com BisGMA foram menores no compósito com DCPD. Ambos compósitos apresentaram valores crescentes de liberação de cálcio ao longo dos 90 dias, não tendo sido detectadas O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades mecânicas e a liberação de íons de compósitos experimentais contendo DCPD após diferentes períodos de imersão. Nanopartículas de DCPD (10 vol%) foram incorporadas em misturas equimolares de BisGMA e TEGDMA ou BisEMA e TEGDMA. Foram adicionadas também 50% de partículas de vidro de bário (VB), 0,5% de canforoquinona e 0,5% de amina terciária. Como controle, materiais contendo apenas partículas de VB (60%) foram avaliados. O grau de conversão (GC) foi determinado através de near-FTIR (n=3). Através do teste de flexão biaxial foram obtidos resultados de resistência à flexão biaxial (RFB) e módulo de elasticidade (E). Fragmentos dos discos testados em flexão foram selecionados para o teste de microdureza Knoop (KHN). Os espécimes (n=10, 12x01mm) foram fraturados após 1, 30, 60 e 90 dias imersos em solução de NaCl (pH=7,0). Os dados de GC foram submetidos ANOVA de dois fatores (\"monômero\" e \"presença de DCPD\"). Dados de KHN foram analisados através de ANOVA de três fatores (\"monômero\", \"presença de DCPD\" e \"tempo de imersão\"). Comparações múltiplas foram feitas utilizando-se o teste de Tukey. Dados de RFB, E e liberação de íons foram analisados através do teste de Kruskal-Wallis e as comparações múltiplas foram feitas pelo teste de Dunn (alfa=5% em todos os casos). Independentemente da presença de DCPD, materiais contendo BisGMA apresentaram GC estatisticamente maior do que materiais com BisEMA. A substituição de VB por DCDP provocou redução nos valores iniciais de RFB para BisGMA e BisEMA e em E apenas para BisGMA. Materiais com BisGMA apresentaram valores maiores de E e KHN iniciais. Em geral, compósitos com BisGMA apresentaram maiores reduções nas propriedades mecânicas ao final de 90 dias; assim, compósitos contendo BisEMA apresentaram valores finais mais altos de KHN (independente da presença de DCPD) e RFB (apenas para materiais sem DCPD). Após 90 dias, o E e KHN dos materiais com BisGMA foram menores no compósito com DCPD. Ambos compósitos apresentaram valores crescentes de liberação de cálcio ao longo dos 90 dias, não tendo sido detectadas diferenças estatisticamente significantes entre monômeros-base nos períodos de 1, 30 e 90 dias. O compósito contendo BisGMA apresentou liberações de fosfato estatisticamente maiores do que o material com BisEMA para todos os períodos de imersão, exceto após um dia. Após 60 dias a liberação de fósforo foi maior para ambos materiais em comparação aos 30 e 90 dias. Apenas para compósito contendo BisGMA foi verificada uma forte correlação linear entre liberação de cálcio e E (R2=0,990). Com base no exposto, pode-se concluir que: 1) o monômero-base utilizado afetou o GC dos materiais avaliados; 2) a presença de DCPD afetou a RFB inicial dos compósitos; 3) apenas os compósitos contendo BisGMA apresentaram reduções nas propriedades mecânicas após 90 dias; 4) ambos compósitos apresentaram diferenças nas concentrações finais de fosfato, mas não nas concentrações de cálcio liberadas; 5) houve correlação apenas entre liberação de cálcio e E de compósitos contendo BisGMA ao longo do período de imersão. Desta forma, todas as hipóteses nulas testadas devem ser rejeitadas. / The aim of the study was to evaluate the mechanical properties and ion release of experimental composites containing DCPD after different immersion periods. DCPD nanoparticles (10 vol%) were incorporated into equimolar mixtures of either BisGMA and TEGDMA or BisEMA and TEGDMA. Barium glass particles (50 vol%), 0,5% camphorquinone and 0,5% of ethyl 4-dimethylaminobenzoate were also added. Materials containing only barium glass particles (60 vol%) were considered as control groups. Degree of conversion (DC) was determined by near-FTIR (n=3). Biaxial flexural strength (BFS) and elastic modulus (E) were obtained through the biaxial flexural test. Fragments of the disk-shaped specimens tested in flexure were selected to perform the Knoop microhardness test (KHN). Specimens (n=10, 12x1mm) were tested after 1, 30, 60 and 90 days of immersion in NaCl solution (pH = 7.0). DC results were submitted to two-way ANOVA (\"monomer\" and \"presence of DCPD\"). KHN data were analyzed using three-way ANOVA (\"monomer\", \"presence of DCPD\" and \"immersion period\"). Multiple comparisons were made using Tukey test. BFS, E and ion release data were analyzed by Kruskal-Wallis/Dunn test (alpha = 5% in all cases). Regardless of the presence of DCPD, materials containing BisGMA presented statistically higher DC than materials containing BisEMA. Barium glass replacement by DCDP caused a reduction of the initial BFS for BisGMA and BisEMA composites and of initial E only for BisGMA. Materials containing BisGMA presented higher values of initial E and KHN. In general, composites containing BisGMA presented higher reductions in mechanical properties after 90 days. Thus, composites containing BisEMA presented higher final values of KHN (regardless of the presence of DCPD) and BFS (only for materials without DCPD). After 90 days, E and KHN values of materials with BisGMA were lower for the composite containing DCPD. Both composites showed increasing calcium release values during the 90 days, and no statistically significant differences were detected between composites with different monomers at 1, 30 and 90 days periods. BisGMA-containing composites showed a statistically higher phosphate release than the material with BisEMA in all immersion periods, except for one day period. After 60 days the phosphate release was higher for both materials when compared to 30 and 90 days period. Only for composite containing BisGMA a strong linear correlation between calcium release and E (R2 = 0.990) was verified. Based on the above, it can be concluded that: 1) the base-monomer affected the DC of the evaluated materials; 2) the presence of DCPD affected the initial BFS of the composites; 3) only BisGMA-containing composites showed reductions in mechanical properties after 90 days; 4) both composites showed differences in the final concentrations of phosphate, but not for the calcium concentrations; 5) there was a correlation only between calcium release and E of BisGMA-containing composites throughout the immersion period. Therefore, all null hypotheses tested were rejected.

Orientador: Rubens Caram Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-12T05:26:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_SandraAndreiaStwartdeAraujo_D.pdf: 29406912 bytes, checksum: 599ca950936f4d1a34c07ae03af24fb6 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Freqüentemente, os implantes femorais falham devido à transferência insuficiente de carregamento a partir da haste metálica para o osso adjacente. Este problema está relacionado à diferença de rigidez entre osso e prótese, que depende em parte de seus módulos de elasticidade. Dessa forma, ligas com módulos de elasticidade menores são desejáveis, a fim de melhorar a distribuição de tensões nos tecidos ósseos adjacentes. Adições de Nb e Ta ao titânio propiciam a redução do módulo de elasticidade, além de não provocarem reação alérgica nos tecidos ao redor do implante. Como as propriedades das ligas de titânio são fortemente dependentes de suas fases constituintes, este estudo teve como objetivo avaliar o efeito da taxa de resfriamento sobre as transformações de fases das ligas Ti-(25; 30; 35)%Nb-(0; 2,5; 5; 7,5)%Ta (% em peso), com ênfase na identificação das relações entre propriedades e microestrutura. Assim, foi verificado que as adições desses elementos promoveram a formação das fases a", ß-metaestável e ? em uma ampla faixa de taxas de resfriamento e que a dureza e o módulo de elasticidade das ligas foram fortemente influenciados pela precipitação da fase ?. Em geral, as ligas submetidas a altas taxas de resfriamento apresentaram limite de escoamento variando de 303 a 457 MPa e alongamento variando de 6 a 38%. As ligas Ti-35Nb e Ti-35Nb-7,5Ta foram também envelhecidas e os resultados obtidos mostraram que a liga Ti-35Nb-7,5Ta apresenta a melhor combinação entre alta resistência mecânica e baixo módulo de elasticidade. / Abstract: Life time of femoral implants is usually shortened by insufficient transfer of load from implant to adjacent bone; this problem is attributed to the different stiffness of bone and implant that partially depends on their elastic moduli. Therefore, alloys exhibiting lower values of elastic modulus are desirable in order to improve the distribution of stress in the adjacent bone tissue. On this purpose, additions of Nb and Ta to titanium permit to reduce the elastic modulus, not provoking allergic reactions. Since properties of titanium alloys are strongly dependent on their constituent phases, this study aims to evaluate the effect of cooling rates on the phase transformations of the Ti-(25; 30; 35)%Nb-(0; 2.5; 5; 7.5)%Ta (wt. %) alloys; the work is focused on identifying the microstructure-property relationship. Thus, it was observed that additions of the alloying elements led to the formation of a", ß-metastable and ? phases in a wide range of cooling rates. Moreover, ? phase precipitation strongly influences hardness and elastic modulus. When cooled at high cooling rates the alloys presented yield strength ranging from 303 to 457 MPa and elongation ranging from 6 to 38%. Aging treatments were also applied to the Ti- 35Nb and Ti-35Nb-7.5Ta alloys and the results show that the Ti-35Nb-7.5Ta alloy presents the best combination between high strength and low modulus. / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Paulo Roberto Mei / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-12T11:09:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bubani_FrancodeCastro_M.pdf: 7334881 bytes, checksum: 9cc4f96ceff0972bc2552404b4ccee84 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os efeitos da adição de níquel e da temperatura em ligas ferro-cromo foram estudados. Sete ligas de base ferro, com 18% Cr e teores de níquel variando entre zero e 60%, foram utilizadas no estudo (0, 10, 20, 30, 40, 50 e 60% Ni). Foram realizados ensaios de tração em temperatura ambiente, 350 e 700 ºC; simulação por termodinâmica computacional; microscopia ótica no estado recozido, nas amostras de quick stop, após deformação a frio, a 350 e a 700 ºC; difração de raios X no estado recozido, após deformação a 350 e a 700 ºC; ensaio de dureza a quente a 100, 200, 300 e 400 ºC; ensaio de impacto Charpy em temperatura ambiente e a -196 ºC; e ensaio de quick stop; análise térmica por DTA; ensaios de dureza no estado recozido, nos cavacos obtidos em torneamento, após deformação a 350 e 700 ºC. Os resultados dos ensaios de tração a 350 ºC foram correlacionados com os dados obtidos por Marques (2007), visando relacionar propriedades mecânicas e usinabilidade. A tendência geral de redução da usinabilidade com o aumento do teor de níquel foi relacionada com o aumento da resistência mecânica e da ductilidade a quente, proporcionados pelo níquel. A alta usinabilidade observada na liga 30% Ni foi relacionada com a presença de inclusões com cálcio nesta liga, o que proporcionou ganhos muito expressivos em usinabilidade, mas sem prejudicar as propriedades mecânicas avaliadas. / Abstract: The effects of nickel addition and temperature in iron-chromium alloys have been studied. Seven iron-base alloys with 18% Cr and nickel content varying from zero to 60% were used in the study (0, 10, 20, 30, 40, 50 and 60% Ni). The alloys were submitted to tension tests at room temperature, 350 and 700 ºC; computational thermodynamics simulations; optical metallography observations in annealed state, after deformation at room temperature, 350 and 700 oC, and in quick stop samples; x-ray diffraction, annealed and after deformation at 350 and 700 ºC; hot hardness test at 100, 200, 300 and 400 ºC; Charpy impact tests at room temperature and at -196 ºC; quick stop test; differential thermal analysis tests; Vickers hardness tests: annealed, on chips, after deformation at 350 and 700 ºC. The results of the tension tests at 350 ºC were correlated with the data obtained by Marques (2007), aiming at reaching a relationship between mechanical properties and machinability. The general tendency of reduction in machinability with the increase of nickel content was related to the increase in mechanical strength and hot ductility provided by nickel. The high machinability observed in the 30% Ni alloy was related with the presence of calcium inclusions in this alloy, which allowed for significant gains in machinability, but without loss to the evaluated mechanical properties. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Submitted by isabela.moljf@hotmail.com (isabela.moljf@hotmail.com) on 2017-07-05T13:01:29Z No. of bitstreams: 1 paulojosegonçalvesferreira.pdf: 1344805 bytes, checksum: bf15c648cdb5cd138b9eaa418ccae0df (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-08-08T15:36:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 paulojosegonçalvesferreira.pdf: 1344805 bytes, checksum: bf15c648cdb5cd138b9eaa418ccae0df (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-08T15:36:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 paulojosegonçalvesferreira.pdf: 1344805 bytes, checksum: bf15c648cdb5cd138b9eaa418ccae0df (MD5) Previous issue date: 2013-07-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho e apresentado um conjunto de resultados obtidos via simulação computacional para o módulo de Young de nanotubos de carbono do tipo armchair. Os casos tratados são os CNTs de coordenadas quirais (6; 6) perfeitos; com defeitos estruturais de vacâncias; com defeitos do tipo Stone-Wales; e por fim o caso no qual o tubo (6; 6) perfeito e interno a outro de coordenadas (11; 11), também perfeito, em con figura ção de parede dupla. O objetivo final e fornecer uma comparação, em relacão a precisão e ao custo computacional, entre a utilização de dois diferentes pacotes capazes de simular o comportamento dos nanotubos: o programa SIESTA, baseado na Teoria do Funcional da Densidade (DFT), e o programa DFTB+, baserado na aproximação Tight-Binding com DFT. Ao longo do trabalho são trazidas também algumas explicações sobre o interesse nos nanotubos de carbono, a m de validar seu estudo, e a caracterização dos diferentes tipos conhecidos. E também efetuada uma descrição geral das simulações computacionais e das teorias nas quais se baseiam os programas utilizados. / This work presents a set of results, obtained by computer simulation, for the Young modulus of (6; 6) armchair type carbon nanotubes. Cases covered are the (6; 6) perfect nanotube; with vacancy structural defects; with Stone-Wales defects; and nally a multiwall case with (6; 6) and (11; 11) perfect tubes. The ultimate goal is to provide a comparison, regarding accuracy and computational cost, between the use of two di erent packages capable of simulating the behavior of these nanotubes: the SIESTA code, based on Density Functional Theory (DFT), and the DFTB+ code, based on Density Functional Tight-Binding scheme (DFTB). Throughout the work are brought some explanations about the interest in carbon nanotubes, in order to validate the study, and the characterization of di erent types known. It is also given an overview of computer simulations and theories in which are based the programs used.

Orientador: Ana Rita Morales / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T09:26:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MayaraPollyaneCalderaroda_M.pdf: 15566719 bytes, checksum: 69f8e0b6d9d762e986aa7a4cd0a23609 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Neste estudo, foram preparadas amostras de ABS variando-se as concentrações de um aditivo estabilizador a luz ultravioleta (UV) do tipo HALS (Tinuvin 770), um absorvedor (Cyasorb 5411) e negro de fumo. Um planejamento experimental 2³ foi realizado para estudar a influência destes aditivos e suas diferentes concentrações nas propriedades de ponto de amolecimento Vicat, resistência ao impacto IZOD e resistência à tração, antes de se realizar ensaios de envelhecimento. O aditivo HALS utilizado apresentou influências negativas sobre algumas propriedades analisadas, sendo a temperatura de amolecimento Vicat a propriedade que mais apresentou perda significativa com o aumento da concentração dos aditivos nas amostras. Para melhor avaliar este efeito, ensaios de caracterização foram realizados. Os resultados de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA), apresentaram diminuição na temperatura de transição vítrea (Tg) com o aumento dos aditivos estabilizadores à luz ultravioleta nas formulações, estando estes resultados em concordância com os ensaios de ponto de amolecimento Vicat realizados. O aditivo Tinuvin 770 tem em sua composição o componente sebacato, (CH2)8, que pode ser utilizado como plastificante para baixar a Tg dos polímeros. A perda das propriedades acima citadas pode ser devido à presença deste componente no aditivo HALS, Tinuvin 770. Neste trabalho também foi avaliada a eficiência das diferentes concentrações dos aditivos nas amostras após envelhecimento. As amostras foram submetidas ao envelhecimento acelerado com lâmpadas UVA por 1008 h para análise do desempenho dos aditivos utilizados. Os resultados dos testes mecânicos mostraram que o negro de fumo é bastante efetivo como absorvedor e apresentou boa interação com aditivo HALS, protegendo o polímero da degradação / Abstract: In this study, samples of ABS varying the concentration of a stabilizer additive ultraviolet (UV) type HALS (Tinuvin 770), an absorber (Cyasorb 5411) and carbon black were prepared. An experimental design 2 ³ was conducted to study the influence of these additives and their different concentrations in the properties of Vicat softening point, IZOD impact resistance and tensile strength before performing aging tests. The HALS additive had negative influence on some properties, the Vicat softening temperature showed the most significant loss when the concentration of additives was increased in the samples. To further evaluate this effect, characterization tests were performed. The results of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical (DMTA) Thermal analysis showed a decrease in the glass transition temperature (Tg), with the increase of the UV light stabilizers in formulations, showing that these results are in agreement with the tests performed for Vicat softening point. Tinuvin 770 additive has in its composition the component sebacate, (CH2)8, which can be used as a plasticizer to lower the Tg of polymers. The loss of the aforementioned properties may be due to the presence of this component in the additive HALS Tinuvin 770. In this study it was also evaluated the effectiveness of different concentrations of additives in the samples after aging. The samples were subjected to accelerated aging with UVA lamps by 1008 h to analyze the performance of the additives used. The results of mechanical tests showed that carbon black is very effective as absorber and had good interaction with HALS additive, protecting the polymer from degradation / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestra em Engenharia Química