As a continuation of the work done by the QSE (Electrical Supply Quality) research group at the UPC (Polytechnic University of Catalonia) on non-linear load modelling to determine harmonic distortion in electrical power systems, this thesis consists of the carrying out of a series of studies of the most usual non-linear loads in the said systems (single-phase and three-phase rectifiers with capacitive filter, three-phase 6-pulse rectifiers and discharge lamps), basically aiming to characterize their behaviour and assess their influence on electrical power systems. The thesis was prepared in cooperation with the GNOM (Group of Numerical Optimization and Modelling) research group at the UPC in order to be able to analyse the numerical problem raised by the system of non-linear equations which characterizes each of the non-linear loads, as well as being able to approach optimization issues with some certainty of success. In summary, the aims of this thesis are as follows: -To analyse modelling of the most usual four non-linear loads in electrical power systems in order to incorporate the invariant concept in a justified way and establish ranges of values for the said invariants depending on their usual operating conditions. -To exploit the possibilities offered by invariants and, on the basis of the ranges of values obtained for each of them, to proceed to characterize the deterministic behaviour of the non-linear loads which are the object of the study and also to analyse the phenomena of harmonic cancellation and interaction. -To describe and study experimentally, also on the basis of invariants, the fundamental and harmonic currents (magnitude and angle) consumed by the non-linear loads considered in this thesis, whether by obtaining experimental models (databases) validated both experimentally and numerically, by validating the studied analytical models experimentally or by fitting the parameters of any of the previous models (parameter estimation) on the basis of experimental acquisitions. -To study the neutral conductor current in three-phase systems to which single-phase non-linear loads are connected (in particular, single-phase rectifiers with capacitive filter), by using invariants and validating the results of this experimentally. / Como continuación de los trabajos realizados por el grupo de investigación QSE (Calidad del Suministro Eléctrico) de la UPC (Universidad Politécnica de Cataluña) sobre modelización de cargas no lineales para la determinación de la distorsión armónica en los sistemas eléctricos de potencia, se ha realizado como tesis una serie de estudios sobre las cargas no lineales más habituales en dichos sistemas (rectificadores monofásicos y trifásicos con filtro capacitivo, rectificadores trifásicos de 6 pulsos y lámparas de descarga) encaminados básicamente a la caracterización de su comportamiento y al análisis de su influencia en los sistemas eléctricos de potencia. La tesis se ha desarrollado en colaboración con el grupo de investigación GNOM (Grupo de Optimización Numérica y Modelización) de la UPC para poder analizar el problema numérico planteado por el sistema de ecuaciones no lineales que caracteriza cada una de las cargas no lineales, así como poder abordar con garantías problemas de optimización. Resumidamente, los objetivos de esta tesis son: -Analizar la modelización de las cuatro cargas no lineales más habituales en los sistemas eléctricos de potencia con el objetivo de introducir de forma justificada el concepto de invariante y establecer rangos de valores para dichos invariantes de acuerdo a sus condiciones habituales de funcionamiento. -Aprovechar las posibilidades que ofrecen los invariantes y, a partir de los rangos de valores obtenidos para cada uno de ellos, proceder a caracterizar el comportamiento determinístico de las cargas no lineales objeto de estudio y también a analizar los fenómenos de la cancelación y la interacción armónica. -Caracterizar y estudiar experimentalmente, también a partir de los invariantes, las intensidades fundamental y armónicas (módulo y ángulo) que consumen las cargas no lineales consideradas en esta tesis, ya sea mediante la obtención de modelos experimentales (bases de datos) validados tanto experimental como numéricamente, la validación experimental de los modelos analíticos estudiados o bien el ajuste de los parámetros de cualquiera de los anteriores modelos (estimación de parámetros) a partir de adquisiciones experimentales. -Estudiar la intensidad del neutro en sistemas trifásicos en los que hay conectadas cargas no lineales monofásicas (en particular, rectificadores monofásicos con filtro capacitivo), utilizando los invariantes y validando experimentalmente los resultados que se obtengan.

Durante los últimos años, ha adquirido importancia creciente el estudio de la interacción radiación visible-materia (fotónica), en la que la primera queda confinada a volúmenes de dimensiones mucho menores que la longitud de onda de la luz. El conocimiento de los procesos físicos que ocurren en dicha interacción permiten, entre otras cosas, el desarrollo de innumerables aplicaciones en diversos campos de la ciencia y la tecnología que abarcan desde la biomedicina hasta las telecomunicaciones. La materia en escala nanométrica presenta propiedades ópticas, eléctricas, y magnéticas muy diferentes de las que posee en estado macroscópico. El estudio de las propiedades ópticas de estructuras nanométricas constituye un área de gran importancia no totalmente resuelta para el posible desarrollo de nuevos materiales y aplicaciones. Esta Tesis combina un aspecto de desarrollo experimental y otro relacionado con el modelado teórico de las propiedades ópticas de nanoestructuras esféricas simples y núcleo-recubrimiento con el fin de complementar, reforzar y enriquecer la interpretación de los resultados obtenidos. El desarrollo experimental está relacionado con la fabricación de partículas nanométricas y subnanométricas en medios líquidos por ablación láser de blancos sólidos de cobre y plata con pulsos ultracortos de Ti:Za, a diferentes energías y en distintos medios. Asimismo se obtienen espectros de extinción óptica y Raman a partir de las suspensiones coloidales generadas. El aspecto teórico de esta Tesis abarca el modelado teórico de la función dieléctrica compleja de cobre y plata, y el estudio por separado del comportamiento de la contribución de los electrones libres y ligados considerando las modificaciones por tamaño para radios menores a 10 nm. Teniendo en cuenta estas correcciones, se analizan los coeficientes de extinción de ambos metales para distintos tamaños de partículas nanométricas y subnanométricas y diferentes estructuras en función de la longitud de onda. A partir del ajuste de los espectros de extinción experimentales de las suspensiones coloidales generadas para ambos metales nobles, se determina la composición, estructura, configuración y distribución de tamaños. Por otra parte, se presentan aplicaciones orientadas al diseño de dos tipos de sensores plasmónicos de oxígeno: uno de ellos, basado en espectroscopía de extinción óptica de nanopartícula aislada de plata, y el otro de películas de plata de espesor nanométrico fundamentado en la resonancia del polaritón plasmón superficial en la configuración de Kretschmann. Para ambos casos, la presencia de oxígeno se determina a través de la medición del espesor de óxido de plata crecido sobre la nanoestructura de plata. Finalmente, mediante el análisis de determinados parámetros característicos del espectro de extinción de las nanopartículas aisladas de plata, se establece un protocolo sencillo para conocer el tamaño del radio del núcleo y el espesor del recubrimiento de óxido. Para el caso del sensor de película delgada de plata, el estudio del comportamiento de parámetros característicos como el mínimo de la reflectividad, ancho total a altura media y reflectividad a determinados ángulos de la multicapa de plata-óxido de plata para polarizaciones de onda p y s, permite establecer un protocolo de medición de reflectividad híbrido de Resonancia del Polaritón Plasmón Superficial - Acoplamiento del Modo de Guía de Onda Óptica para determinar y controlar in situ el espesor de la capa de óxido durante el proceso de crecimiento. / In recent years, it has become increasingly important the study the visible radiation-matter interaction field (photonics), wherein the former is confined to volume dimensions much smaller than the wavelength of light. Knowledge of the physical processes that occur in such interactions allow, among other things, the development of numerous applications in various fields of science and technology ranging from biomedicine to telecommunications. Nanoscale material present optical, electrical, and magnetic properties very different from those observed in macroscopic state. The study of the optical properties of nanometric structures is an area of great importance not fully resolved for the possible development of new materials and applications. This Thesis combines an experimental aspect and a theoretical modeling of the optical properties of simple and core-shell spherical nanostructures in order to complement, enhance and enrich the interpretation of the results. Experimental development is related to the manufacture of nanometric and subnanometric particles in liquid media by laser ablation of solid copper and silver targets by ultrashort pulsed Ti:Sa laser, at different energies and different media. Likewise, optical extinction spectra and Raman spectra are obtained from the generated colloidal solutions. The theoretical aspect of this Thesis covers theoretical modeling of complex dielectric function of copper and silver, and the separate study of the behavior of the contribution of free and bound electrons considering changes by size for radii smaller than 10 nm. Given these corrections, an analysis of the extinction coefficients of both metals for different nanometric and subnanometric particle sizes proceeds. From the fit of the extinction spectra of the experimentally generated colloidal suspensions for both noble metals, composition, structure, configuration and size distribution could be determined. Applications are oriented to the design of two types of plasmonic oxygen sensors: one based on optical extinction spectroscopy of single silver nanoparticle and the other is based on surface plasmon polariton resonance of nanometric thickness silver films based on Kretschmann configuration. For both cases, the presence of oxygen is determined by measuring the thickness of oxide grown on the silver nanostructure. Finally, by analyzing certain characteristic parameters of the extinction spectrum of single silver nanoparticles, a simple core radius - shell thickness sizing protocol can be developed. In the case of thin-film silver sensor, studying the behavior of characteristic parameters such as minimum reflectivity, full width at half maximum and fixed-angle reflectivity of the multilayer silver-silver oxide p and s wave polarizations, protocol allows for a measurement of reflectivity hybrid Surface Plasmon Polariton Resonance - Coupling Mode Optical Waveguide to determine and monitor in situ the thickness of the oxide layer during the growth process.

Data de aprova??o ausente. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2016-12-20T14:07:54Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) morgana_fernandes_alecrim.pdf: 1686041 bytes, checksum: c2250fb532be684ddef616d3424c8dc0 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2017-01-17T18:51:10Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) morgana_fernandes_alecrim.pdf: 1686041 bytes, checksum: c2250fb532be684ddef616d3424c8dc0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-17T18:51:10Z (GMT). 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Nesse contexto, o presente trabalho prop?e o uso eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) para detec??o e caracteriza??o eletroqu?mica da CO por t?cnicas voltam?tricas, bem como sua quantifica??o em amostras de saliva por meio da amperometria de m?ltiplos pulsos (MPA) em sistema de an?lise por inje??o em fluxo (FIA). Em meio de tamp?o fosfato a 0,1 mol L-1 (pH 7) a CO apresentou dois processos eletroqu?micos, um an?dico em +1,8 V e um cat?dico em -1,2 V (vs. Ag/ AgCl), sendo o segundo dependente do primeiro e ambos de car?ter irrevers?vel. Foi verificado que o processo de transporte de massas para a oxida??o da CO ? preferencialmente difusional sobre o eletrodo de BDD e que 2 el?trons e pr?tons est?o envolvidos na rea??o eletroqu?mica. O coeficiente de difus?o calculado para a CO foi de 5,7 x 10 -2 cm2 s-1. Para determina??o da CO em saliva, MPA foi utilizada aplicando-se 4 pulsos de potencial, sendo: (1) em +1,8 V/ 400 ms potencial gerador (EG) para oxida??o da CO; (2) em -1,0 V/ 500 ms potencial para elimina??o de interferentes na amostra de saliva, (3) em -1,2 V/ 30 ms potencial coletor para reduzir e quantificar a CO gerada pelo EG; (4) em -145/ 300 ms potencial para limpeza da superf?cie do BDD. A freq??ncia anal?tica te?rica foi obtida de 24 determina??es por hora com uma vaz?o otimizada em 3,0 mL min-1 e a al?a de amostragem de 300 ?L no sistema FIA. Al?m disso, um baixo desvio padr?o relativo de 1,46% foi obtido para 10 determina??es consecutivas de CO 10 ?mol L-1. Nessas condi??es, foi obtida uma faixa linear de 0,5 a 100 ?mol L-1 (R= 0,998) com limite de detec??o calculado em 0,18 ?mol L-1 para CO. Os estudos de adi??o e recupera??o da CO em amostras de saliva foram de 96,77%, Portanto, mediante a caracteriza??o eletroqu?mica e os estudos por FIA-MPA usando eletrodo de BDD, este trabalho apresenta uma alternativa simples, r?pida e de baixo custo para monitoramento do grau de exposi??o ao tabaco pela determina??o da CO em amostras de saliva. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, [2016]. / The Cotinine (CO) is the major metabolite of the nicotine an disused as a biomarker to monitor the exposure of an individual to tobacco. The methods commonly used for CO determination in biological samples are based on liquid chromatography, which generally are expensive and require tedious treatments of the samples. Thus, it becomes necessary to develop simpler and faster methods for determining CO. In this context, this paper proposes the use boron-doped diamond (BDD) film electrode for the detection and electrochemical characterization of CO by voltammetric techniques and, CO quantification in saliva samples by multiple-pulse amperometry (MPA) in analysis by flow injection (FIA) system. In phosphate buffer solution 0.1 mol L-1 (pH 7), the CO presented two electrochemical processes, one anodic at + 1.8V and one cathode at -1.2V (vs. Ag/ AgCl), with the second process dependent on the first and both irreversible process. It was found that CO electrochemical processes are controlled by diffusion and, two-protons and two-electrons are involved in the oxidation reaction. The diffusion coefficients calculated for CO was 5.7 x 10 -2 cm2 s-1. In determination of CO in saliva samples, the MPA detection was used applying four potential pulses: (1) at +1.8V/ 400ms ? generator potential pulse (EG) for oxidation of CO; (2) at-1.0V/500ms - potential for remove possible interferents, (3) at - 1.2V/30ms - collector potential pulse potential for reduction of the product generated by EG and CO quantification; (4) at-14.5V/ 300 ms- potential pulse for cleaning BDD electrode. The proposed method obtained a theoretical analytical frequency with 24 determinations per hour by FIA system in flow rate of 3.0 ml min-1 and sample loop of 300?L. Furthermore, a low relative standard deviation of 1.46% was obtained for 10 measurements of CO 10 ?mol L-1. Under these conditions, A good linear range from 0.5 to 100 ?mol L-1 (R = 0.998) was obtained with a detection limit estimated at 0.18 ?mol L-1 for CO. The addition and recovery studies of CO in saliva samples were 96.77%. Therefore, this work presents, by the first time, an electrochemical characterization of the CO and a method simple, fast and low cost for monitoring the degree of exposure to tobacco by CO determination in saliva samples using FIA-MPA technique.

Um Amplificador Paramétrico Óptico (optical parametric amplifier - OPA) é uma fonte de luz coerente, de alta qualidade e sintonizável, baseada em processos ópticos não-lineares de segunda ordem. Alguns modelos possuem largura de banda estreita e um amplo intervalo de sintonia, podendo alcançar regiões que vão desde o ultravioleta até o infravermelho médio. A nossa motivação para construir este amplificador paramétrico óptico é sua utilização em experimentos de espectroscopia vibracional de superfícies através do processo óptico não-linear de segunda ordem, geração de soma de frequências (sum-frequency generation - SFG), que é uma técnica que exige fontes sintonizáveis no infravermelho médio e com altas intensidades de pico e largura de banda estreita. O objetivo desse trabalho foi projetar, montar e testar um amplificador paramétrico óptico capaz de produzir pulsos sintonizáveis de alta energia no infravermelho médio (λ ~ 2,5 a 10 μm) a partir de um laser de bombeio que fornece pulsos de 25 ps, com alta energia em λ = 1064 nm. Para obter-se uma geração de infravermelho bastante eficiente, foi proposto um projeto inovador para amplificadores paramétricos de picossegundos, utilizando-se a geração de supercontínuo de luz branca como feixe sinal do estágio de amplificação paramétrica. O pulso de bombeio (λ = 1064 nm) é dividido em duas partes: a primeira, de menor energia, é utilizada para gerar um pulso de alta largura espectral no infravermelho próximo (supercontínuo de luz branca de picossegundos). Uma fração espectral desse pulso é selecionada através de um monocromador e utilizada como semente do estágio de amplificação paramétrica. O cristal amplificador paramétrico (sulfeto de prata e gálio, AgGaS2) é então bombeado pelo restante do pulso de bombeio e simultaneamente amplifica a semente sintonizável no infravermelho próximo e gera um novo pulso de frequência complementar no infravermelho médio. Foram testados vários meios para geração de supercontínuo, mas os melhores resultados foram obtidos em uma cubeta de 10 cm de comprimento com uma mistura de água e água deuterada (3 % em volume de H2O em D2O) e em uma fibra fotônica não-linear com 2 m de comprimento. Usando o supercontínuo como feixe semente, observou-se amplificação paramétrica no caso do feixe gerado na fibra fotônica com um ganho de 260 vezes, mas não com o feixe gerado na mistura de água/água deuterada, presumivelmente pela maior instabilidade desse supercontínuo. / An Optical Parametric Amplifier (OPA) is a tunable light source of high quality, coherent radiation, based on second-order nonlinear optical processes. Some models have a narrow spectral bandwidth and a tuning range from the ultraviolet to the mid-infrared. The motivation for building this optical parametric amplifier is its use in vibrational spectroscopy of surfaces by a second-order nonlinear optical process, sum-frequency generation (SFG), which is a technique that requires tunable sources in the mid-infrared with narrow bandwidth and high peak intensities. The purpose of this work is to design, implement and test an OPA to generate tunable high energy pulses tuneable in the mid-infrared (λ ~ 2.5 to 10 μm) from a pumping laser that provides 25 ps pulses with high energy at λ = 1064 nm. For an efficient mid-infrared generation, we propose an innovative design for picosecond parametric amplifiers, using the near infrared portion of a white-light supercontinuum pulse as the seed beam for the parametric amplifier. The pump pulse (λ = 1064 nm) is divided into two parts: the first one, with lower energy, generates a high spectral width pulse in the near infrared (white-light supercontinuum picosecond pulse). A spectral fraction of this pulse is selected through a monochromator and is used as seed for the parametric amplification stage. The second part of the laser beam pumps the parametric amplifier crystal (silver gallium sulfide, AgGaS2) which simultaneously amplifies the tunable seed beam in the near infrared and generates a new pulse with complementary frequency in the mid-infrared. Several media were tested for supercontinuum generation, but the best results were obtained with a 10 cm long cuvette with a mixture of water and deuterated water (3 % volume of H2O in D2O) and with a 2 m long nonlinear photonic crystal fiber. Using the supercontinuum as a seed beam, we have obtained parametric amplification of the seed generated by the photonic fiber with a gain of 260 times, but not of the beam generated by the water mixture, presumably because of its significantly higher instability.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:06:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4845.pdf: 2916613 bytes, checksum: aa64366fdbe9befa8f14547fa4545763 (MD5) Previous issue date: 2012-08-18 / Multi-Electrode Array, MEA, was developed more than thirty years ago. This planar device of multiple microelectrodes has been used to detect local electric potential variations created by the ion movement through the protein channels that traverses the cell membranes in the near neighborhood. MEA offers the possibility of non invasive registering of the cell and their network s activities, allowing to know how the neurons start to connect through the synapses forming a network and generating spontaneous electrophysiological activities. In order to understand the neural network dynamics in face of the spontaneous activities and its evolution in dissociated hippocampal cell cultures, important properties in the synaptic plasticity, in this work it is proposed the analysis of the evolution and modeling of the hippocampal cell cultures in MEA using the theory of Partial Directed Coherence and Complex Networks. There were used the electrophysiological records obtained using MEA60 System, of the dissociated neurons of 18 days old Wistar rat embyo, in an experiment denoted as 371, realized at the University of Genoa, Italy. As the results obtained using the Partial Directed Coherence approach, it was verified that the method is capable to detect neuronal connectivity in the neuron cultures using MEA, even with the noisy signals. It was also verified that different time delays between signals during application of the PDC method do not affect directly on the results of the causality. PDC allowed to show that in MEA the amount of direct connections resulted is less than the amount of indirect connections, through the microelectrodes. This can indicate that the neurons prefer to communicate through existing connections than creating new connections. It was also observed that it is easier to lose direct connections than indirect connections between microelectrodes through the time. Through the experiments it can be observed that the culture in 25 DIV (Days In Vitro) developed more amount of connections between neighboring electrodes, with less overall connections than the culture in 46 DIV, that had more overall connections with less neighborhood connections. Since one of the PDC features is the directionality detection between connections, it was observed direction changes through the connections through the time, even though we do not know the physiological meaning of these changes in the cognitive process. It was also observed that the established connections do not follow random patterns, showing an indicative of a free scale network, although we used small statistical measures to characterize the networks. / Há mais de 30 anos a Matriz de microeletrodos (Multi-Electrode Array,MEA) foi desenvolvida. Este dispositivo planar de múltiplos microeletrodos tem permitido detectar as variações do potencial elétrico local que são criadas pelo movimento de íons através dos canais de proteínas que atravessam as membranas das células neuronais em sua vizinhança imediata. A MEA oferece a possibilidade de gravação não-invasiva da atividade das células e de redes de células, permitindo-nos conhecer como os neurônios se comunicam através de sinapses formando uma rede e disparando atividades eletrofisiológicas espontâneas evocadas. No sentido de poder entender melhor a dinâmica das redes neurais em termos de atividades espontâneas e sua evolução em culturas de células hipocampais dissociadas, que são as propriedades mais importantes na plasticidade sináptica, neste trabalho é proposta a análise da evolução e o modelamento de culturas de células hipocampais na MEA usando a teoria de Coerência Parcial Direcionada (PDC) e de Redes Complexas. Foram usados os registros eletrofisiológicos obtidos usando o sistema MEA60, de neurônios dissociados de embrião de rato Wistar, de 18 dias de vida em um experimento denotado como 371, realizado na Universidade de Gênova, Itália. Como resultados obtidos ao utilizar o método de Coerência Parcial Direcionada, verificou-se que o método é capaz de detectar conectividade neuronal nas culturas de neurônios da MEA, mesmo com sinais com presença de ruído. Também verificou-se que tempos de atraso diferentes na aplicação do PDC não tem uma influência direta nos resultados de causalidade. O PDC permitiu mostrar que na MEA a quantidade de conexões diretas estabelecidas foram sempre em menor quantidade do que as conexões indiretas, através de caminhos. Isso pode ser um indicativo de que os neurônios preferem estabelecer comunicações usando caminhos ja existentes do que criando novas conexões. Também observou-se que com o passar do tempo é mais fácil se perderem conexões diretas do que conexões intermediárias entre neurônios. Através dos experimentos realizados pode se obervar que a cultura no 25 DIV (dias in vitro) desenvolveu maior quantidade de conexões com nós vizinhos, possuindo menos conexões em total, do que a rede no 46 DIV que teve maior quantidade de conexões total mas menor quantidade de conexões com nós vizinhos. Como uma das características do PDC é a deteção da direcionalidade nas conexões, observouse mudanças no sentido das conexões ao longo do registro, embora não saibamos ainda o significado fisiológico dessas mudanças em processos cognoscitivos. Também observou-se que as conexões estabelecidas não seguiam um padrão aleatório, encontrando-se um indicativo de um comportamento de redes livres de escala, embora não possamos afirmar isso por ter utilizado poucas medidas estatísticas para caracterizar as redes.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Com o constante aumento de componentes eletrônicos inseridos nas diversas áreas da eletrônica na atualidade, torna-se evidente a preocupação de elevados distúrbios harmônicos de corrente na qualidade da energia. Este trabalho tem a finalidade de abordar uma das alternativas para reduzir esse problema, desenvolvendo um retificador de 12 pulsos com dois conversores CC-CC SEPIC de 500 W em cada retificador, com isolação galvânica, operando em condução contínua e com elevado fator de potência e baixa distorção harmônica na corrente de entrada do retificador. A utilização do autotransformador contribui na diminuição do peso e volume da estrutura, sendo a isolação feita no estágio intermediário de alta frequência. A conexão entre a carga e o retificador de múltiplos pulsos convencionalmente é feita a partir da utilização de transformadores especiais de interfase. Entretanto, eles possuem um projeto complexo e, ainda peso e volume consideráveis. Por isso, esses transformadores especiais são substituídos por conversores estáticos, os quais garantem o equilíbrio entre cada grupo retificador e conseguem regular a tensão de saída. Essa estrutura pode ser utilizada em diversas aplicações dentre elas, no acionamento de máquinas elétricas, em carregadores de bateria e dentro de aeronaves, exercendo funções antes comandadas por mecanismos hidráulicos, pneumáticos e mecânicos, aumentando a confiabilidade do processo. Este trabalho aborda detalhadamente o desenvolvimento de duas estratégias de controle, com o objetivo de equilibrar o processamento de potência entre cada módulo e regular a tensão de saída. Foram obtidos os resultados computacionais, e experimentais através da construção de um protótipo. / With the constant increase of electronic components inserted in the diverse areas of electronics at the present time, it becomes evident a concern of harmonic disturbances of current in the quality of the energy. This work has the purpose of addressing one of the alternatives to reduce this problem, developed a 12-pulse rectifier with two DC-DC SEPIC converters of 500 W in each rectifier, with galvanic isolation, operating in continuous conduction and with high power factor and low harmonic distortion in the rectifier input current. The use of the autotransformer contributes to the reduction of the weight and volume of the structure, being an insulation made on the intermediate stage of high frequency. The connection between a load and the multi-pulse rectifier is conventionally made from the use of special interface transformers. They include a complex design and still have considerable weight and volume. Therefore, these special transformers are replaced by the static converters, which guarantee the balance between each rectifier group and obtain regular output voltage. This structure can be used in a variety of applications, such as driving electric machines, battery chargers and aircraft, performing functions previously controlled by hydraulic, pneumatic and mechanical mechanisms, increasing the reliability of the process. This work presents in detail the development of two control strategies, with the objective of balancing the power processing between each module and regulating the output voltage. The computational and experimental results were obtained through the construction of a prototype. / Dissertação (Mestrado)

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / The present thesis demonstrates, for the first time, the possibility of using of the internal standard method in FIA or BIA systems with amperometric detection. The method allows to obtain accurate results in the presence of fluctuations in the system parameters (injected volume, dispensing rate, ionic strength and accidental insertion of air bubbles) and in the presence of contamination and/or gradual passivation of the working electrode surface. Methods for determination of diclofenac (DCF) using FIA with amperometric detection and simultaneous determination of DCF and codeine (CO) by BIA with amperometric detection have also been developed. The internal standard method was implemented in the flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection (FIA-MPA) system by applying a sequence of potential pulses of the working electrode as a function of time. The analyte (+0.80 V/300ms) and internal standard (-0.05 V/400ms) were detected selectively, one at each potential pulse. Significant improvements were obtained in the accuracy of the system when the results before and after normalization (using the internal standard method), were compared. The following errors were calculated, respectively, before and after normalization of the results using the internal standard method. Change in flow rate from 3.0 to 1.0 ml min-1 (-57% e < 1%); volume injection from 300 to 100 &#956;L (-63% and 3%); ionic strength from 0.60 to 0.77 mol L-1 (-44 and 0,2%) and before and after the introduction of air bubbles into the system (-9,6% and 1,7%). A significant improvement was also obtained in the correlation coefficient of the calibration curve in the presence of problems of passivation or contamination of the working electrode. The correlation coefficient was calculated, respectively, as 0,975 and 0,998, before and after the normalization of the results by the IS method. The internal standard method was also applied to correct errors derived from the injection procedure (dispensing rate and injected volume) in batch injection analysis systems (BIA) with amperometric detection when disposable syringes were used. The results obtained before and after normalization of the results by the IS method were the following, respectively: repeatability test (RSD = 6.4 and 1.8%; n = 8), correlation coefficients (R=0.954 and 0.997) and errors obtained in analysis of synthetic samples (E = 9.4 ± 1.5 and 3.5 ± 0.7%; n = 8). The determination of DCF by FIA-MPA was implemented by applying two potential pulses to the BDD electrode using H2SO4 0.1 mol L-1 as supporting electrolyte: (i) + 1.2 V / 50 ms for oxidation and quantification of DCF, and (ii) 0.0 V / 50 ms for constant electrochemical cleaning of the electrode surface. The system showed good stability (RSD = 1.0%, n = 10) and high analytical frequency (135 injections h-1). The method showed a linear response between 5 and 50 &#956;mol L-1 and the detection and quantification limits were as 0.14 and 0.46 mmol L-1, respectively. The proposed method was applied to determine of DCF in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC with a confidence level of 95%. The simultaneous determination of DCF and CO was performed using the following potential pulses: (i) +1.1 V / 50 ms: oxidation and quantification of DCF; (ii) +1.4 V / 50 ms: simultaneous oxidation of DCF and CO, (iii) 0.0 V / 200 ms: for constant electrochemical cleaning of the BDD electrode. The oxidation current from CO was obtained by the difference between currents detected at 1.4 and 1.1 V by using a correction factor. The system showed good stability (RSD = 0.9% and 1.1 for DCF and CO respectively, n = 10) and high analytical frequency (~ 300 injections h-1). The method showed a linear response between 10 and 50 &#956;mol L-1 for DCF and 7.1 and 35.7 &#956;mol L-1 for CO. The LQ and LD were calculated, respectively, at 1.1 and 3.7 &#956;mol L-1, for DCF and 1.0 and 3.3 mol L-1 for CO. The proposed method was applied for simultaneous determination of DCF and CO in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC with a confidence level of 95%. Keywords: Multiple pulse amperometry, FIA, BIA, internal standard, simultaneous analysis, boron doped diamond (BDD), codeine, diclofenac. / Esta tese apresenta, pela primeira vez, a possibilidade de usar o método do padrão interno em sistemas FIA ou BIA com detecção amperométrica. O método permite a obtenção de resultados precisos na presença de flutuações em parâmetros dos sistemas (volume injetado, velocidade de injeção, força iônica e inserção acidental de bolhas de ar) e na presença de contaminação e/ou passivação gradual do eletrodo de trabalho. Métodos para determinação de diclofenaco (DCF) usando FIA com detecção amperométrica e simultânea de DCF e codeína (CO) por BIA com detecção amperométrica também foram desenvolvidos. O método do padrão interno foi implementado no sistema de análise por injeção em fluxo com detecção por amperometria de múltiplos pulsos (FIA-MPA) mediante a aplicação de uma sequência de pulsos de potenciais ao eletrodo de trabalho em função do tempo. O analito (+0,80 V/300ms) e o padrão interno (-0,05 V/400ms) foram detectados seletivamente, um em cada pulso de potencial. Melhoras significativas foram obtidas na precisão do método quando os resultados obtidos antes e após a normalização (usando o método do padrão interno) foram comparados. As seguintes variações foram calculadas, respectivamente, antes e após a normalização dos resultados usando o método do padrão interno. Variação na velocidade de vazão de 3,0 para 1,0 mL min-1 (-57% e < 1%); no volume de injeção de 300 para 100 &#956;L (-63% e 3%); força iônica de 0,60 para 0,77 mol L-1 (-44 e 0,2%) e antes e após a inserção de bolhas de ar no sistema (-9,6% e 1,7%). Uma melhora significativa também foi obtida no coeficiente de correlação da curva de calibração na presença de problemas de passivação ou contaminação do eletrodo de trabalho. O coeficiente de correlação foi calculado, respectivamente, em 0,975 e 0,998, antes e após a normalização dos resultados pelo método do PI. O método do padrão interno também foi aplicado para corrigir erros em sistemas de análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica provenientes do procedimento de injeção (velocidade de injeção e volume injetado) quando seringas descartáveis foram utilizadas. Os resultados obtidos antes e após a normalização dos resultados pelo método do PI foram os seguintes, respectivamente: estudo de repetibilidade (DPR=6,4 e 1,8%; n = 8), coeficientes de correlação (R=0,954 e 0,997) e erros obtidos na análise de amostras sintéticas (9,4 ± 1,5% e 3,5 ± 0,7; n = 8). A determinação de DCF por FIA-MPA foi implementada através da aplicação de dois pulsos de potenciais ao eletrodo de BDD em meio de H2SO4 0,1 mol L-1 como eletrólito suporte: (i) +1,2 V / 50 ms para oxidação e quantificação do DCF e, (ii) 0,0 V / 50 ms para constante limpeza eletroquímica do eletrodo de trabalho. O sistema apresentou boa estabilidade (RSD = 1,0%; n=10) e elevada frequência analítica (135 injeções h-1). O método apresentou resposta linear entre 5 e 50 &#956;mol L-1 e os limites de detecção e quantificação foram calculados em 0,14 e 0,46 &#956;mol L-1, respectivamente. O método proposto foi aplicado na determinação de DCF em formulações farmacêuticas e os resultados obtidos foram similares ao obtidos por HPLC a um nível de confiança de 95%. A determinação simultânea de DCF e CO foi realizada usando os seguintes pulsos de potenciais: (i) +1,1 V / 50 ms: oxidação e quantificação de DCF; (ii) +1,4 V / 50 ms: para oxidação simultânea de DCF e CO; (iii) 0,0 V / 200 ms: para constante limpeza eletroquímica do eletrodo de BDD. A corrente de oxidação da CO foi obtida pela subtração entre as correntes detectadas em 1,4 e 1,1 V mediante uso de um fator de correção. O sistema apresentou boa estabilidade (RSD= 1,1 e 0,9% para DCF e CO, respectivamente, n=10) e elevada frequência analítica (~300 injeções h-1). O método apresentou resposta linear entre 10 e 50 &#956;mol L-1 para o DCF e entre 7,1 e 35,7 &#956;mol L-1 para CO. O LD e o LQ foram calculados, respectivamente, em 1,1 e 3,7 &#956;mol L-1, para DCF e 1,0 e 3,3 &#956;mol L-1 para CO. O método proposto foi aplicado na determinação simultânea de DCF e CO em formulações farmacêuticas e os resultados obtidos foram similares ao obtidos por HPLC a um nível de confiança de 95%. / Doutor em Química

O propósito principal desta tese foi a implementação e estudo da geração de pulsos laser de femtossegundos em comprimentos de onda curtos (ultravioleta profundo, ultravioleta de vácuo e ultravioleta extremo) pela técnica de conversão de frequência em capilar preenchido com gás nobre. Esta técnica de conversão de frequência tem feito diversas contribuições nas últimas décadas para o avanço da geração de pulsos laser ultracurtos nesta região espectral. O desenvolvimento de tais fontes de luz coerente possui importantes implicações nos estudos de espectroscopia resolvida no tempo em átomos, moléculas e materiais. Através da implementação da técnica de conversão de frequência com casamento de fase em capilar preenchido com gás argônio, foi possível a obtenção de pulsos de femtossegundos centrados em 260 nm e 195 nm utilizando um sistema laser amplificado Ti: safira (780 nm, 1.5 mJ, 43 fs, 1 KHz). Estes comprimentos de onda correspondem, respectivamente, aos terceiro e quarto harmônicos da frequência fundamental do laser utilizado. Pulsos centrados em 260 nm com excelente perfil espacial, energias da ordem de microjoules e durações temporais tão curtas quanto 18 fs, possibilitadas pela recompressão por um par de prismas, foram obtidos, os quais possuem grande aplicabilidade em estudos de espectroscopia não linear e resolvida no tempo. Pulsos ultracurtos centrados em 195 nm também foram obtidos. Uma investigação da influência da modulação da fase espectral do pulso laser em 780 nm sobre a geração de harmônicos através do processo do mistura de quatro ondas, também foi realizada. Desta forma, foi implementado um sistema de controle de formato de pulso laser de femtossegundo na configuração 4f baseado em um modulador espacial de luz de cristal líquido com o objetivo de modular a fase espectral dos pulsos laser em 780 nm. Este sistema de controle de formato de pulso foi então integrado ao sistema de geração de pulsos ultracurtos no ultravioleta profundo através do processo de mistura de ondas já implementado. Este estudo teve como objetivo, a obtenção da modulação indireta da fase espectral de pulsos em 260 nm através da transferência de fase espectral modulada de pulsos em 780 nm. Resultados iniciais interessantes foram obtidos utilizando uma fase espectral do tipo degrau com amplitude radianos, indicando a correta implementação do sistema. A obtenção de pulsos laser de femtossegundos no ultravioleta profundo com fase espectral modulada é de grande interesse para realização de experimentos de controle coerente nesta região espectral e também para estudos básicos de como a transferência de fase espectral ocorre para diferentes processos ópticos não lineares. Experimentos de geração de altos harmônicos pela técnica de conversão de frequência com casamento de fase em capilar preenchido com gás nobre, utilizando pulsos laser de femtossegundos em 400nm e 800nm, foram realizados durante estágio na Universidade do Colorado, EUA. Neste estudo, utilizando pulsos em 400nm, foi obtido um aumento maior que uma ordem de grandeza na região espectral em torno de 60eV em comparação com o fluxo de harmônicos gerados, nesta mesma região de energia, com pulsos centrados em 800nm. Por fim, através da experiência adquirida durante este estágio, foi desenvolvido e implementado em nosso laboratório um sistema de geração de altos harmônicos na região do ultravioleta extremo, baseado na técnica de conversão em capilar preenchido com gás argônio. Harmônicos de alta ordem na região de energia de 40ev (31nm) foram obtidos, tendo sido demonstrada a conversão sob condição de casamento de fase. Utilizando pulsos de femtossegundos em 780nm, a ordem máxima do harmônico observada foi igual a 27 (28.9nm, 42.9eV), devido a limitação da faixa espectral do monocromador utilizado em nossos experimentos. A implementação deste sistema torna disponível no Grupo de Fotônica, uma fonte de luz coerente no ultravioleta extremo, cujas propriedades únicas já tem sido amplamente exploradas em uma variedade de estudos de ciência básica e aplicada. / The main purpose of this thesis was the implementation and study of femtosecond laser pulses generation at short wavelengths (deep ultraviolet, vacuum ultraviolet end extreme ultraviolet) by the technique of frequency conversion in a hollow fiber filled with a noble gas. This frequency conversion technique has made several contributions in the last decades to improve the generation of ultrashort laser pulses in this spectral region. The development of such coherent light sources has important implications on ultrafast time-resolved spectroscopic study of atoms, molecules and materials. Through the implementation of the technique of phase matched frequency conversion in a gas filled hollow fiber using argon, it was possible to obtain femtosecond pulses centered at 260 nm and 195 nm using a Ti: sapphire amplified laser (780 nm, 1.5 mJ, 43 fs, 1 KHz). These wavelengths corresponds, respectively, to the third and fourth harmonics of the laser fundamental frequency. Pulses centered at 260 nm with excellent spatial profile, energies on the order of microjoules and temporal durations down to 18 fs, trough the compression by a prism pair, were obtained, which have wide applicability in nonlinear and time resolved optical spectroscopic studies. Ultrashort pulses at 195 nm where also obtained. An investigation of the influence of the spectral phase modulation of the laser pulses at 780 nm on the four-wave mixing nonlinear process for harmonic generation was also performed. In this way, a femtosecond pulse shaper based on a liquid crystal spatial light modulator in the 4f configuration was implemented in order to modulate the spectral phase of femtosecond pulses at 780 nm. This pulse shaper was then integrated to the system for generation of ultrashort pulses in the deep ultraviolet through the wave mixing process already implemented. This study aimed to obtain the indirect modulation of the 260 nm pulses spectral phase through the transfer of modulated spectral phase from pulses at 780 nm. Interesting initial results were obtained using a -step spectral phase, indicating the correct implementation of the system. The achievement of femtosecond pulses with modulated spectral phase in the deep ultraviolet is of great interest to perform coherent control studies in this spectral range and also for basic studies of how the spectral phase transfer occurs with different nonlinear optical laser processes. High-harmonic generation experiments based in the phase-matched frequency conversion in noble gas filled hollow fiber technique, using femtosecond pulses at 400 nm and 800 nm, were carried out during a internship at University of Colorado, USA. In this study, using pulses at 400 nm, an increase higher than one order of magnitude was obtained in the spectral region of 60 eV compared to harmonics generated, in this same region, with pulses at 800 nm. Finally, through the experience obtained during this internship, were carried out in our laboratory the development and implementation of a high harmonic generation system, based on the frequency conversion in a hollow fiber filled with argon gas. High harmonics with energies around 40eV (31nm) were obtained, and the conversion under phase-matched condition was demonstrated. Using pulses centered at 780nm, the highest harmonic order measured was 27 (28.9nm, 42.9eV), due to the spectral range limitation of monochromator used in our experiments. With the implementation of this system, becomes available at the Photonics Group a coherent light source at extreme ultraviolet wavelengths, which the unique properties have been already widely explored on a diversity of fundamental studies in basic and applied science.

O desenvolvimento da Odontologia Restauradora culminou com a era das restaurações estéticas adesivas e da intervenção minimamente invasiva, para as quais técnicas inovadoras e materiais de última geração vêm sendo constantemente introduzidos. As técnicas conservadoras visam não somente a remoção do substrato dental cariado, mas também o preparo das paredes da cavidade para a realização da restauração adesiva. Este estudo visou avaliar a possibilidade de introdução dos lasers de pulsos ultracurtos na Odontologia Restauradora, com o intuito de suprir os requisitos básicos para a realização de uma restauração conservadora adequada. A intenção foi de manter os benefícios já conhecidos relacionados à remoção seletiva de cárie com os lasers de alta potência, bem como superar as desvantagens relacionadas às fontes lasers atualmente disponíveis para este fim, como aumento excessivo de temperatura e adesão prejudicada da superfície irradiada à resina composta. Para a melhor avaliação da interação entre os lasers de pulsos ultracurtos e o substrato dental, os experimentos foram realizados em três fases. A Fase 1 visou avaliar o efeito de diferentes comprimentos de onda (355 nm, 532 nm, 1045 nm e 1064 nm), durações de pulso (pico e femtossegundos) e protocolos de irradiação (velocidade de escaneamento da superfície, espessura do espécime, método de refrigeração e taxa de repetição de pulso) em esmalte e dentina. Para a Fase 2, os parâmetros de irradiação que apresentaram resultados mais favoráveis na Fase 1 foram analisados para relacionar o aumento de temperatura com a taxa de ablação e a eficiência de ablação para cada parâmetro. A Fase 3 teve como objetivo analisar a interface adesiva e os valores de microtração da dentina irradiada com os parâmetros selecionados e estudados na Fase 2, utilizando sistemas adesivos do tipo condicione e lave e autocondicionante com diferentes protocolos de adesão (Clearfil SE Bond com e sem Primer, Adper Single Bond com e sem condicionamento ácido). Os resultados obtidos na Fase 1 indicam que a dentina e o esmalte irradiados com lasers de femtossegundos de 1045 nm e picossegundos de 1064 nm apresentam superfície rugosa livre de carbonização. Os protocolos de irradiação selecionados mostram que a irradiação deve ser conduzida com maior velocidade de escaneamento da superfície, e não há necessidade de refrigeração durante a irradiação. Todos os parâmetros utilizados promoveram ablação seletiva do substrato dental, e apresentaram maior taxa de ablação para dentina que para esmalte. A Fase 2 permitiu observar que todos os parâmetros de irradiação selecionados não provocaram aumento de temperatura maior que 6,1 ºC para esmalte e 4,6 ºC para dentina, quando o aumento de temperatura foi aferido no lado oposto ao irradiado, em espécimes de 1 mm de espessura e sem refrigeração. Exceção foi observada para a maior potência do laser de picossegundos, para a qual a temperatura aumentou até 12 ºC em esmalte e 15 ºC em dentina. Os valores obtidos no ensaio de microtração variaram de acordo com os parâmetros de irradiação e o sistema adesivo. A adesão à dentina irradiada com lasers de pulsos ultracurtos apresentou valores de resistência adesiva semelhantes ou significantemente maiores que os obtidos nos grupos controle, para todos os parâmetros de irradiação selecionados. Os resultados obtidos neste estudo indicam que os lasers de pulsos ultracurtos apresentaram resultados favoráveis para o preparo cavitário em esmalte e dentina em relação à morfologia produzida na superfície e ao aumento de temperatura provocado durante a irradiação. A resistência adesiva à dentina irradiada foi semelhante, ou mesmo significantemente maior que a obtida nos grupos controle. Portanto, os lasers de pulsos ultracurtos são considerados uma técnica promissora para a realização de intervenção minimamente invasiva com lasers de alta potência. / The development of restorative dentistry has reached the era of esthetic adhesive restorations and minimally invasive approach, for which innovative techniques and advanced materials are constantly introduced. Conservative techniques aim not only to remove carious dental substrate, but also to prepare cavity surfaces for adhesive restoration. The main objective of this study was to evaluate the possibility of introducing ultra-short pulsed lasers in Restorative Dentistry, in attempt to fulfill the basic requirements of adequate conservative restoration, by maintaining the well-known benefits of lasers for caries removal, but also overcoming disadvantages related to current laser sources available for this purpose, such as temperature increase and damaged adhesion to resin composite. In order to better evaluate the interaction between ultra-short pulsed lasers and dental substrates, experimental procedures were divided in three phases. Phase 1 aimed to evaluate the effect of different wavelengths (355 nm, 532 nm, 1,045 nm, and 1,064 nm), pulse durations (pico and femtoseconds) and irradiation protocols (surface scanning speed, sample thickness, cooling method, pulse repetition rate) on enamel and dentin. For Phase 2, laser parameters with most favorable results in Phase 1 were evaluated to relate temperature increase to ablation rate or ablation efficiency. Phase 3 aimed to analyze adhesive interface and microtensile bond strength to dentin irradiated with the selected parameters by using etch-and-rinse and self-etch adhesive systems with different bonding protocols (Clearfil SE Bond with and without Primer, Adper Single Bond with and without acid etching). The results of Phase 1 indicate that dentin and enamel irradiated with 1,045-nm fs-laser and 1,064-nm ps-laser present a rough surface without carbonization. Irradiation should be conducted with higher scanning speed, and no additional cooling during irradiation was necessary. All parameters provided selective tissue ablation, with higher ablations rate for dentin than enamel. Phase 2 indicated that all parameters tested provoked temperature increase of up to 6.1 ºC for enamel and 4.6 ºC for dentin, when temperature increase was measured at the back side of 1-mm thick samples without cooling during irradiation, except for higher power for ps-laser, for which temperature increased up to 12 ºC for enamel and 15 ºC for dentin. Microtensile bond strength values varied according to laser parameters and adhesive systems used. Adhesion to dentin irradiated with ultra-short pulsed lasers resulted in similar or significantly higher bond strength values than control groups, for all laser parameters analyzed. Based on the results of this study, ultra-short pulsed lasers presented favorable results for cavity preparation in dentin and enamel regarding surface morphology and temperature increase. Adhesion to irradiated dentin was either similar or superior to traditional techniques. Thus, ultra-short pulsed lasers are considered a promising technique for the promotion of laser-supported minimally invasive approach.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Little is known about the decomposition and stabilization of shoots and intact roots derived carbon (C) under no-tillage (no-till) field conditions. The present study was designed with following objectives: 1) evaluation of 13C pulse labeling method to label crop plants under field conditions for subsequent C dynamics studies, 2) estimation of the actual rates of mineralization of intact roots and shoot residues, decomposing simultaneously, and 3) finally to determine the fate of shoot vs root residues derived C in soil, under no-till field conditions. The experiment was conducted at Federal University of Santa Maria , Rio Grande de Sul, Brazil in 2013-2014 in an loam textured Typic Paleudalf. Wheat (Triticum aestivum L.), pea (Pisum sativum L.) and vetch (Vicia sativa L.) plants were grown inside polyvinyl chloride (PVC) cylinders and were pulse labeled weekly with 13C in the field until the flowering stage. At plant harvest, the biomass of shoots and roots and chemical composition and isotopic enrichment was determined. In order to achieve second objective, paired treatments were designed by combining 13C labeled shoots with unlabeled roots+soil and unlabeled shoots with 13C labeled roots+soil for each crop, plus a control treatment. For the third objective, soil cylinders were excavated after 60, 180 and 365 days for the determination of distribution of shoot and root derived Cnew in soil aggregates. The chemical composition of plant tissues (shoot and roots) were not modified by 13C labeling. The maximum level of 13C enrichment in plants at harvest, was +495 in wheat, +426 in pea and +378 in vetch plants. Our results though demonstrated heterogeneity of 13C among plant parts particularly between stems and leaves however, it was far less than reported in other field and controlled conditions experiments. The mineralization of roots+soil C was higher than shoot-C residues for the three species (73 vs. 45 % initial C for wheat, 76 vs. 48 % for pea and 73 vs. 51 % for vetch). Remaining 13C in root and soil organic matter (SOM) at day 180 indicated both a higher rate of root-C decomposition and a higher rate of root- derived C in SOM compared to shoots. Greater proportion of the shoot and root derived Cnew of three crops was associated with large macroaggregates (>2000 μm) in 0-5 cm soil layer which declined with time. The content of root and shoot derived C microaggregates (53 250 μm) increased gradually with time in all the three soil for all crops. After 365 days, 30% of the root derived C was present in soil compared to 5 % (average of three crops) of the shoot derived C. The mean relative contribution of root vs shoot derived Cnew was 2.1 ranging from 1.5 (pea) to 2.5 (wheat). Our findings suggest that, crop residues location and contact with soil and, the soil moisture and temperature, are important factors that significantly promoted roots decomposition and root derived C in soil in situ, compared to shoots, erasing the consequences of their different initial chemical composition. The 13CO2 labeling technique used under the field appeared to be a practical approach with respect to resource demand and is suitable for in situ labeling. This work provides a framework for further studies focusing on the interactions between aboveground and belowground crop residues and environmental factors under no-till field conditions. / Pouco é conhecimento sobre a decomposição e a estabilização no solo do carbono (C) proveniente da parte aérea e de raízes in situ em sistema de plantio direto (SPD). O presente estudo foi desenvolvido com os seguintes objetivos: 1) avaliar o método de marcagem de plantas com 13C através da aplicação de pulsos de 13C no enriquecimento e distribuição do 13C nas plantas cultivadas em condições de campo para posterior estudo da dinâmica de C; 2) estimar as taxas reais de mineralização do C de raízes in situ e da parte aérea na superfície do solo; e 3) determinar o destino do C da parte aérea e de raízes no solo, em condições de campo em SPD. O experimento foi conduzido na Universidade Federal de Santa Maria, Rio Grande do Sul, Brasil, em 2013-2014 em um Argissolo vermelho distrófico arênico. Plantas de Trigo (Triticum aestivum L.), ervilha (Pisum sativum L.) e ervilhaca (Vicia sativa L.) foram cultivadas em condições de campo dentro de cilindros de PVC, nas quais foram aplicados semanalmente pulsos de 13C até o estágio de floração. A biomassa da parte aérea e das raízes, a composição química e o enriquecimento isotópico foram determinados no momento da colheita das plantas. A fim de alcançar o segundo objetivo, para cada cultura foi montado tratamentos pareados combinando a parte aérea marcada com 13C com as raízes sem marcação e a parte aérea não marcada com 13C com as raízes marcadas. Além desses foi utilizado um tratamento controle. Para o terceiro objetivo, os cilindros com solo foram escavados depois de 60, 180 e 365 dias após a instalação dos tratamentos pareados e realizada a determinação da distribuição nos agregados do Cnovo derivado da parte aérea e das raízes. A composição química das plantas (parte aérea e raízes) não foi modificada pela marcagem com 13C. O nível máximo de enriquecimento de 13C nas plantas, no momento da colheita, foi de 495 no trigo, 426 na ervilha e 378 na ervilhaca. Os resultados demonstraram a heterogeneidade na distribuição do 13C entre as partes da planta, particularmente entre caules e folhas, no entanto, esse nível de heterogeneidade é inferior aos reportados na literatura para experimentos de campo e em condições controladas. A mineralização de C das raízes das três espécies foi maior do que aquela observada para os resíduos da parte aérea (73 x 45 % no trigo, 76 x 48 % na ervilha e 73 x 51 % na ervilhaca). O 13C remanescente nas raízes e na matéria orgânica do solo (MOS) aos 180 dias indicou elevada decomposição das raízes e alta taxa de C derivado das raízes na MOS comparado à parte aérea. Maior proporção do Cnovo derivado da parte aérea e das raízes das três culturas foi associada aos macroagregados (>2000 μm) na camada de 0-5 cm, a qual diminuiu com o passar do tempo. O C derivado das raízes e da parte aérea nos microagregados (53 250 μm) aumentou gradualmente com o passar do tempo em todas as camadas do solo para todas as culturas. Aos 365 dias, 30% do C das raízes estava presente no solo, comparado aos 5% (média das três culturas) do C da parte aérea. A contribuição relativa média do Cnovo derivado da raiz x parte aérea foi de 2,1 variando de 1,5 (ervilha) a 2,5 (trigo). Os resultados do presente trabalho sugerem que a localização dos resíduos culturais, o contato com o solo e a umidade e a temperatura do solo, são fatores importantes que promovem maior decomposição das raízes in situ e Cnovo das raízes no solo, comparado com a parte aérea, reduzindo o efeito das diferenças na composição química inicial. A técnica de enriquecimento das plantas através da aplicação de pulsos de 13C em condições de campo parece ser viável em relação à demanda de recursos é adequada para a marcagem in situ. Este trabalho fornece informações de suporte para estudos futuros, com enfoque nas interações entre os resíduos culturais da parte aérea e raízes e os fatores ambientais em condições de campo em SPD.