Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-12-14Bitstream added on 2014-06-13T20:18:53Z : No. of bitstreams: 1 ceccato_da_me_sjrp.pdf: 1326355 bytes, checksum: e0343f52f9da425a55eecbf071f7b4ec (MD5) / O objetivo deste trabalho foi a investigação da potencialidade de sistemas luminescentes de matrizes à base de silicatos contendo Ba 2+ dopados com Eu 3+ , de serem aplicados na elaboração de eletrodos de pasta de carbono modificados (EPCM) para atuarem como sensores eletroquímicos. Para obtenção do material modificador do eletrodo foi desenvolvida uma rota de síntese sol-gel a qual tem como precursor o acetato de bário, Ba(CH3COO)2, o tetraetoxissilano, TEOS, como alcóxido para formação da cadeia polimérica e o ácido acético, CH3COOH, como solvente para dissolução do sal de bário, além de servir como catalisador da reação. Após a obtenção do material na sua forma gel e xerogel (aquecida a 100°C) essas formas foram caracterizadas por análise térmica, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e espectroscopia de luminescência. A partir dos resultados, verificou-se que quando o gel produzido é aquecido a 450°C e a 1100°C as fases formadas são o carbonato e silicato de bário, respectivamente. O material na sua fase silicato, aquecido a 1100°C, apresentou melhores propriedades luminescentes quando comparado ao material xerogel, sendo possível detectar na fase silicato um maior número de transições eletrônicas do európio. Conhecendo a estrutura do material em diferentes temperaturas ele foi utilizado para a elaboração de EPCMs, preparados a base de grafite e óleo mineral como aglutinante, no qual uma porcentagem do material modificador desenvolvido foi adicionada. Os modificadores testados foram os materiais na fase xerogel contendo 0,5, 1, 5 e 10% em mol de európio, além dos materiais calcinados a 450°C dopado com 1% de európio. Aquele que apresentou melhor resposta eletroquímica foi o xerogel da amostra dopada a 1% de európio e, a partir desse... / The aim of this study was to investigate the potential of luminescent systems, based on silicate matrices containing Ba 2+ and doped with Eu 3+ to be applied in the preparation of carbon paste electrode modified (CPEM) to act as electrochemical sensors. To obtain the modifier material of the electrode a sol-gel synthetic route was developed whereas it uses barium acetate, Ba(CH3COO)2 as precursor, tetraethoxysilane, TEOS as alkoxide to form the polymer chain and acetic acid, CH3COOH, as a solvent for dissolving the barium salt, as well as to act as a catalyst for the reaction. After obtaining the material in its gel and xerogel forms (heated to 100 ° C), they were characterized by thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy and luminescence spectroscopy. From the results, it was found that when the gel is heated to 450 ° C and 1100 ° C it is formed barium carbonate and silicate phases, respectively. The material in its silicate phase, heated to 1100 ° C, showed better luminescent properties when compared to the xerogel material and, exhibits a larger number of electronic transitions of europium. Knowing the structure of this material at different temperatures, it was used to prepare CPEMs, based on graphite and mineral oil as a binder, where a percentage of the modifier material developed was added. The modifiers were tested in phase xerogel materials containing 0.5, 1, 5 and 10% of europium, besides, the material calcined at 450 ° C doped with 1% of europium. The one that showed the best electrochemical response was the xerogel sample doped at 1% europium and from this modifier, different tests were carried out by using cyclic voltammetry to establish the best conditions, such as europium concentration and calcination temperature of the material modifier. Parameters such as pH and electrolyte... (Complete abstract click electronic access below)

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / This dissertation presents the electrochemical study of modified electrode with a ruthenium oxide hexacyanoferrate film aiming the selective and sensitive detection and quantification of sulfite in juice samples. First, electrochemical studies of the growth of ruthenium oxide hexacyanoferrate film on a glassy carbon electrode (working electrode) by cyclic voltammetry and electrochemical quartz crystal microbalance were performed. The electrochemical behavior of sulfite at the modified electrode was investigated and it was found that the electrochemical reduction of the molecule occurred at low potential (near to 0.0 V vs. Ag / AgCl / 3 mol L-1 KCl), which did not occurs at the unmodified electrode or even at a Prussian-blue modified electrode (iron hexacyanoferrate), which is indicative of classic electrocatalysis by the film and then it could be applied as a selective sensor for sulfite. Studies of the mechanism of mass transport of sulfite during the process of reduction at the modified electrode were conducted and the results indicate mixed processes for mass transport, in addition to the diffusional transport of sulfite from the bulk solution, it was found sulfite trapping inside the electrode film modifier. Thus, the electrochemical reduction of sulfite inside of the film is the likely cause of the decrease of the potential values close to 0.0 V. The modified electrode was applied for the amperometric monitoring at constant potential of -0.2 V using a batch system under constant stirring. This system provided a sensitivity of 41.5 nA L / mol (R = 0.996), a detection limit of 20 mmol L-1 and was free of interference from ascorbic acid, citrate, fructose and glucose. Subsequently, the same electrode was adapted into an electrochemical cell of \"wall-jet\" type for flow injection analysis (FIA), applying the constant potential of -0.2 V, for the determination of sulfite in concentrated juice samples. Also in the FIA system, it was evaluated the multiple pulse amperometry technique for the simultaneous determination of sulfite and ascorbic acid. A sequence of potential pulses was optimized (+0.4 V / 300 ms: oxidation of ascorbic acid; 0.0 V / 60 ms: electrochemical cleaning or maintenance of the electrode surface; -0.2 V / 60 ms: reduction of sulfite) was used for the simultaneous and selective determination of sulfite and ascorbic acid. The FIA method presented satisfactory repeatability (relative standard deviation for ascorbic acid and sulfite were 2.9% and 2.7%, respectively) and high analytical frequency (120 injections h-1). The analytical curve of both analytes presented acceptable correlation coefficient values (R = 0.998) and low limits of detection and quantification (2.9 and 9.6 μmol L-1 for sulfite and 7.6 and 25 μmol L-1 for AA, respectively). / Esta dissertação apresenta o estudo eletroquímico de eletrodo modificado com filme de hexacianoferrato de óxido de rutênio visando à detecção e quantificação seletiva e sensível de sulfito em amostra de sucos. Primeiramente, estudos eletroquímicos do crescimento do filme de hexacianoferrato de óxido de rutênio em um eletrodo de carbono vítreo (eletrodo de trabalho) por voltametria cíclica e microbalança eletroquímica de cristal de quartzo foram realizados. O comportamento eletroquímico de sulfito no eletrodo modificado foi investigado e verificou-se que a redução eletroquímica da molécula ocorreu em baixos potenciais (próximo de 0,0 V vs Ag/AgCl/KCl 3 mol L-1), o que não ocorreu em eletrodo não modificado ou mesmo modificado com azul da Prússia (hexacianoferrato de ferro), sendo este um indicativo clássico de eletrocatálise do filme podendo ser aplicado como sensor seletivo para sulfito. Estudos do mecanismo de transporte de massa de sulfito durante o processo de redução no eletrodo modificado foram realizados e os resultados apontam para processos mistos de transporte de massa, ou seja, além do transporte difusional do seio da solução, verificou-se o aprisionamento de sulfito no interior do filme modificador do eletrodo. Desta forma, a redução eletroquímica de sulfito no interior do filme é a causa provável da diminuição dos valores de potenciais para valores próximos de 0,0 V. O eletrodo modificado foi aplicado para o monitoramento amperométrico em potencial constante de -0,2 V usando sistema em batelada sob agitação constante. Este sistema apresentou sensibilidade de 41,5 nA L / μmol (R = 0,996), limite de detecção de 20 μmol L-1 e mostrou-se livre de interferências de ácido ascórbico, citrato, frutose e glicose. Posteriormente, o mesmo eletrodo foi adaptado em célula eletroquímica do tipo wall-jet para análises por injeção em fluxo (FIA), aplicando o potencial constante de -0,2 V, para a determinação de sulfito em amostras de suco concentrado. Também em sistema FIA, avaliou-se a técnica de amperometria de múltiplos pulsos para a determinação simultânea de sulfito e ácido ascórbico. Uma sequência de pulsos de potencial foi otimizada (+0,4 V / 300 ms: oxidação do ácido ascórbico, 0,0 V / 60 ms: limpeza eletroquímica ou manutenção da superfície do eletrodo, -0,2 V / 60 ms: redução do sulfito) para determinação simultânea de sulfito e ácido ascórbico de forma seletiva. O método FIA apresentou repetibilidade satisfatória (desvio padrão relativo para ácido ascórbico e sulfito de 2,9% e 2,7%, respectivamente) e elevada frequência analítica (120 injeções h-1). A curva analítica de ambos analitos apresentaram aceitáveis valores de coeficientes de correlação (R = 0,998) e baixos limites de detecção e quantificação (para o sulfito de 2,9 e 9,6 μmol L-1 e para ácido ascórbico de 7,6 e 25 μmol L-1, respectivamente). / Mestre em Química

Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias de análise de cocaína mediante as técnicas de imagem digitais, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ambas associadas com quimiometria, e cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo (LC-DAD) otimizada por planejamento experimental. O objetivo do trabalho foi desenvolver métodos analíticos capazes de identificar um material desconhecido como cocaína, realizar uma triagem para obtenção do perfil químico e, por fim, quantificar os componentes da cocaína droga. Para isto, foram utilizados métodos de análise multivariada não supervisionada, como a análise hierárquica por agrupamentos (HCA) e a análise por componentes principais (PCA), e supervisionada, como a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA), análise discriminante por máquinas de vetores de suporte (SVM-DA), entre outros, juntamente com métodos instrumentais de análise. Para o estudo de identificação de amostra desconhecida, foram preparadas misturas de cocaína e seus adulterantes, as quais foram avaliadas pelo teste de Scott associado com imagens digitais. Para triagem e obtenção do perfil químico, foi realizado um planejamento de misturas da cocaína e seus principais adulterantes. Estas misturas foram analisadas por infravermelho e seus perfis comparados, através da análise multivariada dos espectros de infravermelho, com amostras apreendidas pela Polícia Federal (PF) no estado do Rio Grande do Sul Para quantificação de cocaína e 6 adulterantes, foram analisadas amostras de cocaína mediante LC-DAD com as condições otimizadas por planejamento experimental Doehlert e seus perfis comparados com as amostras dos demais estados do Brasil. Um dos principais resultados deste trabalho, foi aumentar a especificidade do teste de Scott pela associação do mesmo a análise multivariada. Por exemplo, a lidocaína, que também resultava em positivo para o teste, pode ser discriminada da cocaína. Foi possível também obter um perfil de adulteração da droga, a forma da cocaína (base ou sal) com alta acurácia e compará-la com a droga proveniente de outras apreensões através de FTIR na etapa de triagem. Por fim, na etapa de quantificação por LC-DAD, as figuras de mérito da metodologia foram avaliadas, sendo o método considerado apropriado para seu objetivo. O perfil da cocaína apreendida pela PF no estado do Rio Grande do Sul é diferente do perfil da cocaína traficada em outros estados do país em relação a pureza, mas similar em relação à adulteração. / In this work, methodologies were developed for cocaine analysis using digital image techniques, infrared spectroscopy (FTIR), both associated with chemometrics, and liquid chromatography with diode array detector (LC-DAD) optimized by experimental design. The aim of this work was to develop an analytical methodology capable of identifying unknown material as cocaine, performing a screening to obtain the chemical profile and, finally, quantifying the cocaine drug components. For this, we used non-supervised multivariate analysis methods such as hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA), and supervised methods, such as partial least squares discriminant analysis (PLS-DA), support vector machines discriminant analysis (SVM-DA), among others. For the unknown sample identification study, a mixture design of cocaine and its adulterants was prepared for analysis by the Scott test associated with digital image analysis. In the screening step, it was performed a mix of cocaine and its main adulterants and their profiles were evaluated, using multivariate analysis of the infrared spectra, with samples seized by the Federal Police (PF) in the state of Rio Grande do Sul For the quantification of cocaine and 6 adulterants, cocaine samples seized by PF were evaluated using LC-DAD with the conditions optimized by Doehlert experimental design and compared their profiles with other states of Brazil. As main results of this work, it was possible to increase the specificity of the Scott test with the association with multivariate analysis: lidocaine that also resulted in positive for the test could be discriminated. In the screening stage, through FTIR, it was possible to obtain an adulteration profile of the drug, the form of cocaine with high accuracy and a comparison with other seizures. Finally, in the quantification step, the parameters of merit of the methodology were evaluated, being considered appropriate for its objective. The profile of cocaine seized by PF in the state of Rio Grande do Sul was different from the other states of Brazil in relation to purity, but a similar profile of adulteration.

A importância dos estudos sobre as espécies de Valeriana brasileiras tem sido estimulada para se obter quantidades viáveis de compostos fitoterápicos que possam ser economicamente explorados. Neste trabalho procedeu-se ao estudo da composição química de dos óleos voláteis obtidos por aparelho modificado de Clevenger de sete espécies de Valeriana (V. chamaedryfolia, V. eichleriana, V. eupatoria, V. glechomifolia, V. salicariifolia, V. scandens e V. tajuvensis.) usando-se a Cromatografia Gasosa (com detectores de ionização por chama e espectrometria de massas) aliada ao uso de padrões e dos Índices de Retenção de Kovatz. Foram identificados 243 compostos. Três espécies de Valeriana tiveram mais de 92 % dos compostos identificados e duas outras espécies, 86 %. Os resultados foram comparados com os dados apresentados para V. officinalis L. Foi estabelecida a separação em dois grupos pela correlação do conjunto de variáveis multivariadas e a análise de componentes principais (PCA) selecionou os compostos que contribuíram significativamente para o agrupamento ou dispersão de espécies Valeriana. Também foram realizadas extrações com fluido supercrítico (SFE) para a espécie V. tajuvensis, usando dois solventes extratores (CO2 e propano). O rendimento percentual obtido na SFE foi superior ao do hidrodestilado (cleavenger). Houve a detecção de compostos ainda não relatados para a espécie, como a vitamina E, o g-tocoferol, esqualeno e estigmasterol. A partir do levantamento estatístico das espécies de maior similaridade química, foram estabelecidos estudos relacionados à extração por maceração (EMAC), extração por Sohxlet (ESOX), extração por ultra-som (USE) e a extração acelerada por solventes (ASE) empregando a mistura solvente etanol:água (70:30 - v/v) para três espécies (V. chamaedryfolia, V. glechomifolia e V. tajuvensis) tendo o ultra-som apresentado melhores resultados, evidenciando a presença de 49 diferentes compostos entre eles polissacarídeos, aminoácidos, monoterpenos, sesquiterpenos, catequina, cumarina, flavona, valepotriato e amidas. A Cromatografia Gasosa foi a ferramenta fundamental na análise de óleos e extratos. / The importance of studies on the species of Brazilian Valeriana has been encouraged to obtain viable quantities of phytotherapic compounds that can be economically exploited. This work was carried out to study the chemical composition of volatile oils obtained by the modified Clevenger apparatus of seven species of Valeriana (V. chamaedryfolia, V. eichleriana, V. eupatoria, V. glechomifolia, V. salicariifolia, V. scandens and V. tajuvensis) using the gas chromatography (with flame ionization and mass spectrometry detection) coupled with the use of standards and Kovatz Retention Indices. We identified 243 compounds. Three species of Valeriana had more than 92 % of the identified compounds and two other species, 86 %. The results were compared with data presented for V. officinalis L. Statistically, it was possible to separate them into two groups by correlating the set of variables and multivariate principal component analysis (PCA) selecting the compounds that contributed significantly to the clustering or dispersion of Valeriana species. It was also performed the supercritical fluid extraction (SFE) of the V. tajuvensis using two solvent extractors (CO2 and propane). The yield obtained in SFE was higher than those obtained by hydro-distillation (cleavenger). In these extracts it was achieved some compounds that were not yet reported, such as vitamin E, a -tocopherol, squalene and stigmasterol. From the statistical evaluation of the chemical species, it was established studies on the extraction by maceration (EMAC), Sohxlet (ESOX), ultrasonic (USE) and accelerated solvent (ASE) using a mixture of solvents (ethanol:water - 70:30 v/v) for three species (V. chamaedryfolia, V. glechomifolia and V. tajuvensis). The ultrasound extraction presented better results, showing the presence of 49 different compounds including polysaccharides, amino acids, monoterpenes, sesquiterpenes, catechines, coumarines, flavones, valepotriates and amides. The gas chromatography was the key tool in the analysis of these oils and extracts.

Orientador: Wilson de Figueiredo Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T09:43:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Windmoller_ClaudiaCarvalhinho_D.pdf: 3136554 bytes, checksum: 5c92be66556b1873f44c96fdda3b07ca (MD5) Previous issue date: 1996 / Doutorado

Orientador: Carol Hollingworth Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T15:48:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Morgano_MarceloAntonio_M.pdf: 1698018 bytes, checksum: 76570abe50e9f7104334fedca574d2ba (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado

Orientador: Nora Marcela Haun Quiros / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-07-21T21:19:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Massai_LelioRonaldo_M.pdf: 8207256 bytes, checksum: d47d72af0dfbae4a6c775ac49bcded7d (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Muitos métodos - físicos, químicos e biológicos - têm sido testados na redução da poluição dos efluentes Kraft. E mesmo a tecnologia da reciclagem das águas de processo, que reduz consideravelmente o volume do efluente produzido está sendo muito estudado, contudo a reciclagem parcial utilizada na indústria não reduz necessariamente a emissão de resíduos tóxicos, a menos que se consiga zero de descartes de efluente. Muitos dos compostos formados durante o branqueamento da polpa, não são removidos no tratamento secundário causando sérios danos ao meio ambiente. Neste estudo, análises químicas comparativas e um teste de toxicidade, foram realizados nos efluentes Kraft-E1 (primeira extração) e Final-E3 (tratamento secundário). As amostras com o pH ajustados para 5,0 com H2SO4 1M foram estocadas à 4°C em frascos de 500mL de polietileno. Após serem tratadas com o fungo Lentinus edodes UEC-2021 e após filtração (Millipore 0.22mm) as amostras foram analisadas. Foram obtidos, entre outros resultados, 51 % de redução de cor e 65% de redução na concentração de fenol / Abstract: Kraft Effluents with main purposes: the reuse of water tap and reduce volumes to be discharged. Despite their low toxicity, pulp and paper discharges have a toxic impact on receiving waters because of tremendous volumes discharged with color persisting and organic pollutants even in treated and partially treated effluents. Many compounds formed during pulp bleaching are not removed in the secondary treatment leading to a pulp mill effluent content of hundred different compounds. In this study a comparative chemical analysis was made with samples of Kraft Effluent-E1 (first extraction) a main type of chlorine bleach plant wastewater and with the Final Effluent-E3 after treatment in aerated lagoon with hydraulic dectention time of 3 days. The samples were pH adjusted to 5.0 with H2SO4 1M and stored at 4°C in polyethylene bottles in volumes of 500mL to ensure that all assays would be done with same effluent samples. After incubation with Lentinus edodes UEC-2021 and filtration (Millipore 0.22mm) samples were conveniently prepared for analysis. It was obtained a 51 % color removal and a 65% reduction value for phenol / Mestrado / Bioquimica / Mestre em Ciências Biológicas

Orientador : Marco-Aurelio De Paoli / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T21:41:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nogueira_AnaFlavia_D.pdf: 5806228 bytes, checksum: a74f1abc102353eaff50bcc81563bd78 (MD5) Previous issue date: 2001 / Doutorado

Submitted by Marcela Carvalho (marcelaalfaia@hotmail.com) on 2016-09-02T15:48:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Marilize Moraes Damasceno.pdf: 4767672 bytes, checksum: 3bc1cb1d28797f1bc3d7b45f57ae8004 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-09-15T18:01:38Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Marilize Moraes Damasceno.pdf: 4767672 bytes, checksum: 3bc1cb1d28797f1bc3d7b45f57ae8004 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-09-15T18:06:19Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Marilize Moraes Damasceno.pdf: 4767672 bytes, checksum: 3bc1cb1d28797f1bc3d7b45f57ae8004 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-15T18:06:19Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Marilize Moraes Damasceno.pdf: 4767672 bytes, checksum: 3bc1cb1d28797f1bc3d7b45f57ae8004 (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Exposure to airborne particles and substances associated with them can cause deleterious effects to human health, flora, fauna and the monuments and buildings in general. So monitor the airborne particles in atmospheric air is important to ensure the health and welfare of the population. In Brazil, there are values established for air quality standards for total suspended particulates (TSP) and PM10. But there is no values established for the chemical constituents of these particles. This study aimed to determine the presence of metals in the airborne particulate matter (PM) suspended in some regions of the urban area of Manaus. Was promoted to collecting MP in three regions of Manaus, defined as vehicular area, industrial area and residential area between February and April (rainy season) and between August and October (dry season) 2013, plus the “background” a forest reserve distant 26 km from the city, being, therefore, a reference point to be used as compared for the urban atmosphere of the city of Manaus. The metals determined in PM, were: Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn. The collection of PM was performed by the method of active sampling in the holder type samplers with Teflon membranes. Detection of metals was made with application of atomic absorption spectrometry by two types of atomization, flame and electrothermal atomization (FAAS and GFAAS). The results demonstrated the predominant presence of Fe, Zn and Pb in all regions studied. Three main sources were assigned to Fe: soil resuspension in residential areas and background, and in the other regions: industrial activities and vehicular traffic. For Zn did not possible to determine a defined spatial distribution. Regarding Cu, Mn and Pb, the regions residential and background showed similarity, but were different from industrial and vehicular areas, especially in the dry season. Seasonal evaluation of the data have not shown any difference between the rainy and dry seasons, indicating that the weather conditions had no significant influence on the presence of metals in airborne particulate matter from Manaus during this period. Probably emission sources have the greatest effect ou the metal concentrations at the atmosphere. The median concentrations of metals found in the samples of particulate matter were lower than the standards proposed by international entities and institutions (EPA, ASTDR and WHO), as well as when compared to studies on other cities in the country. / A exposição às partículas suspensas no ar e às substâncias a elas associadas podem causar efeitos deletérios à saúde humana, à flora, à fauna e a monumentos e edificações de forma geral. Por isso monitorá-las no ar atmosférico é importante para garantir a saúde e o bem estar da população de uma região. No Brasil, existem valores estipulados para padrões de qualidade do ar para partículas totais em suspensão (PTS) e partículas PM10. Porém não há valores estabelecidos para os constituintes químicos dessas partículas. Este trabalho teve como objetivo determinar a presença de metais presentes no material particulado atmosférico (MP) em suspensão em algumas regiões da área urbana de Manaus. Promoveu-se a coleta de MP em três regiões de Manaus, definidas como região veicular, região industrial e região residencial entre fevereiro e abril (período chuvoso) e entre agosto e outubro (período seco) de 2013, mais o background em uma reserva florestal distante 26 km da cidade, sendo um ponto de referência a ser utilizado como comparação à atmosfera urbana da cidade de Manaus. Os metais determinados no MP foram: Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn. A coleta de MP foi realizada pelo método ativo com amostradores do tipo holder em membranas de teflon. A detecção dos metais foi feita com aplicação da espectrometria de absorção atômica por dois tipos de atomização, chama e eletrotérmica (FAAS e GFAAS). Os resultados demonstraram a presença majoritária de Fe, Zn e Pb em todas as regiões estudadas. Ao Fe foram atribuídas duas fontes principais: ressuspensão do solo nas regiões residencial e de background e atividades industriais e tráfego veicular nas demais regiões. Para o Zn não foi possível observar uma distribuição espacial definida. Em relação ao Cu, Mn e Pb, as regiões residencial e de background apresentaram similaridade, mas foram diferentes das regiões industrial e veicular, principalmente na estação seca. A avaliação sazonal dos dados obtidos não mostrou diferença entre o período chuvoso e o período seco, indicando que as condições meteorológicas não apresentaram influência significativa sobre a presença dos metais no MP de Manaus, durante o período estudado. Possivelmente, as fontes de emissões exercem maior efeito sobre a concentração desses metais na atmosfera. As concentrações medianas dos metais encontradas nas amostras do material particulado foram inferiores aos padrões propostos por entidades e instituições internacionais (EPA, ASTDR e OMS), bem como quando comparadas a estudos realizados em outras cidades do país.

O monitoramento da poluição ambiental requer técnicas analíticas confiáveis e efetivas para analisar diferentes níveis de concentração de elementos metálicos. Com este objetivo, foi desenvolvido um método analítico para a determinação de metais presentes (Cd, Co e Cr) no particulado atmosférico, coletados em filtros de celulose, com a introdução direta da amostra sólida utilizando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). As amostras foram cortadas utilizando um cortador de aço inoxidável com 2 mm de diâmetro e introduzidas no tubo de grafite por meio de pinça de aço inoxidável. Foi investigada a influência do pré - tratamento térmico do tubo com o modificador de matriz Pd/Mg no sinal de absorbância de alguns elementos como Cd, Pb, Sn, Se, Sb, Cr e Co. A calibração foi feita com curva analítica construída com soluções padrão. Concluiu-se que é possível determinar Cd e Co diretamente nas amostras de filtro de celulose com a introdução direta da amostra no forno de grafite. O Cr apresentou interferência, provavelmente do branco, na sua determinação direta por GFAAS. Uma combinação de métodos analíticos diferentes como ICP-AES (espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma de argônio induzido); IC (cromatografia de íons), XRFS (espectrometria de fluorescência de Raios X), INAA (análise por ativação neutrônica instrumental) e PIXE (emissão de Raios X induzidos por partícula) foi utilizada para formar um banco de dados para utilização em modelo receptor e intercomparação dos resultados. A Análise de Componentes Principais (APC) foi aplicada para identificar as fontes poluidoras. Foram identificadas quatro fontes: o primeiro fator (Cd, Cu, K, Pb, Se, Sn, Sb) está associado às contribuições industriais (incluindo fundições) e incineradores municipais. O segundo fator com altos pesos para Al, Ca, Co, Fe, S, e também para Na+, NO3- e NH4+ pode ser associado à ressuspensão de partículas do solo e emissão biogênica. O terceiro fator (Cl- e As) pode estar associado a processos a altas temperaturas (indústria) e o quarto fator (SO4=) às emissões de uma fábrica de ácido sulfúrico existente nas imediações ou reações fotoquímicas do S e seus compostos. / Environmental monitoring requires reliable and effective analytical techniques for different concentration ranges. With this aim, an analytical method was developed for direct analysis of atmospheric particulate solid samples using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) to determine metalic elements (Cd, Co and Cr). The filters were subsampled using clean stainless steel punch (2 mm diameter) and this disc was inserted directly into the graphite tube using a stainless steel tweezer. It was also investigated the influence of the thermal pretreatment of Pd/Mg modifier in the absorbance signal of some elements such as Cd, Pb, As, Se, Sb, Cr and Co. A combination of different analytical methods like ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry); IC (Ion Chromatography), XRFS (X Ray Fluorescence Spectrometry), INAA (Instrumental Neutron Activation Analysis) and PIXE (Particle Induced X Ray Emission) were used to find the requeriments for receptor model analysis and intercomparison of the results. Principal Component Analysis (PCA) was applied to identify the particles sources. Four sources were identified: the first factor (Cd, Cu, K, Pb, Se, Sn, Sb) is associated to industrial emission and garbage burning. The second factor with high values to Al, Ca, Co, Fe, S, and also to Na+, NO3- e NH4+can be associated with resuspended soil dust and biogenic emission. The third factor (Cl- and As) is associated to high temperature process and the fourth factor (SO4=) to sulphuric acid emission from a factory near the sampling point or to photochemical reactions of S and their compounds.