Made available in DSpace on 2014-06-12T16:25:20Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo1103_1.pdf: 3465063 bytes, checksum: 5cc26568ca0f5b05dfcf73d83acd47b9 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / O ácido retinóico (AR) tem sido largamente utilizado em formulações dermatológicas para o tratamento de acne, distúrbios de queratinização como psoríase e também em formulações cosméticas com a finalidade de reduzir os efeitos do fotoenvelhecimento, celulite e estrias. Entretanto, apesar de seus efeitos benéficos provoca irritação local manifestada na forma de eritema, queimação, coceira, secura e descamação da pele, além de ser instável na presença de ar e luz e pobremente solúvel na água. Para resolver estes problemas, microcápsulas (MC) de alginato/quitosana contendo AR e óleo de babacu, foram preparadas com o propósito de proteger e promover uma liberação sustentada do AR e o óleo de babaçu foi acrescentado para evitar o ressecamento causado pelo AR. Devido ao alto tempo de retenção encontrado na literatura e a sensibilidade do AR à luz e ao calor na primeira parte deste trabalho um método rápido e sensível para o doseamento do AR em microcápsulas de alginato/quitosana contendo óleo de babaçu dispersas em gel natrosol® foi desenvolvido e validado por cromatografia líquida de alta eficiência associada à espectroscopia UV. Este método foi utilizado para quantificar o AR de forma específica em cinéticas de liberação in vitro. As análises foram realizadas em modo isocrático, comprimento de onda de 350 nm e foi utilizado coluna C18 de fase reversa 150 x 4,6 mm (5μm). A fase móvel foi constituída de metanol e ácido acético 1% (85:15 v/v) e o fluxo foi de 1,8 mL/minuto. A faixa de linearidade do estudo foi de 0,5 a 60 μg/mL (r2 = 0,999). O método validado mostrou-se sensível, específico, exato, preciso, de baixo custo e o tempo de retenção do AR foi de 5,8 ± 0,4 minutos sendo, desta forma, mais rápido do que os relatados na literatura. A segunda parte do trabalho foi desenvolver e caracterizar as MC, estudar a interação fármaco-polímero-óleo e o perfil de liberação in vitro. As MC foram obtidas utilizando a técnica de coacervação complexa, apresentaram forma esférica, diâmetro em torno de 400 μm e taxa de encapsulação afetada pela concentração de AR, quitosana e solvente utilizado. A taxa de encapsulação do AR (0,1 e 0,5%) variou de 8% a 44% para concentrações de quitosana de 0,05 e 0,1%, respectivamente, utilizando etanol como solvente. No entanto, utilizando clorofórmio como solvente, a taxa de encapsulação foi de 78% No estudo de interação fármaco-polímero-óleo, na mistura física óleo-AR, alterações e deslocamentos das bandas nas regiões entre 1310 e 1046 cm-1 foram observadas. A banda 758 cm-1 (estiramento =C-H) presente na mistura física resultou da fusão de várias bandas tanto do AR quanto do óleo de babaçu, indicando, portanto, uma interação e/ou solubilização do fármaco no óleo de babaçu. Os resultados da cinética de liberação in vitro mostraram que aproximadamente 67% do fármaco foi liberado a partir das microcápsulas preparadas com quitosana a 0,05% e em torno de 45% daquelas preparadas com quitosana a 0,1% ao final de 48 h do ensaio. O desenvolvimento das MC mostrou-se simples, rápido e economicamente viável além de utilizar quitosana e alginato que são polímeros biocompatíveis e o óleo de babaçu um componente de interesse econômico do nordeste do país podendo ser, desta forma, uma alternativa para driblar a baixa solubilidade, a foto-instabilidade e a toxicidade do AR. Sendo consideradas boas candidatas para sistemas de liberação sustentada do AR na pele melhorando e deixando mais segura a terapia tópica com o AR

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:36:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10812_Dissertação de mestrado - Paulo Matheus - Final.pdf: 3772847 bytes, checksum: e98aacba0bfddcbca0b83aa9f2b9c46c (MD5) Previous issue date: 2017-04-05 / Membranas poliméricas são definidas como uma interface entre duas fases adjacentes atuando como barreiras seletivas regulando o transporte de substâncias entre dois compartimentos, são obtidas a partir de estruturas poliméricas, e outros tipos, como materiais cerâmicos. Neste trabalho foi utilizado o biopolímero quitosana (QUI), proveniente de cascas de camarão pré-processadas cuja última etapa de purificação foi realizada utilizando ácido acético a 0,5 mol/L e poliacrilonitrila (PAN), que foi sintetizada utilizando peróxido de benzoíla e o monômero acrilonitrila. O objetivo deste trabalho inicialmente foi investigar a produção de membranas híbridas de poliacrilonitrila e quitosana, agregada com nanopartículas de óxido de zinco, que foi adicionado em uma solução ácida de quitosana com agitação utilizando ultrassom e aquecimento a 70 ºC, e, posteriormente analisar as características dessas membranas. Os resultados obtidos mostraram que as membranas de PAN pura são duras e quebradiças, e, conforme o teor de QUIT aumenta, elas vão se tornando mais maleáveis, ao mesmo tempo em que os poros vão sendo fechados e tornam-se menores e menos frequentes. Com relação à adição do óxido de zinco, os poros das membranas com a presença deste assumem um aspecto intermediário entre os apresentados pela membrana de PAN pura e PAN/QUIT. Quando observadas em sua seção transversal, as membranas com QUIT apresentam grandes cavidades, diferentemente do observado para a PAN pura e, novamente, as membranas com presença de óxido de zinco exibem comportamento intermediário, podendo-se observar uma espécie de rede polimérica. Observou-se ainda em todas as membranas o efeito mais efetivo da evaporação do solvente, que provocou a quebra ou alteração considerável nas membranas, numa temperatura acima de 120 °C.

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12266_Cleverton Oliveira Cavalcanti da Silveira.pdf: 4153296 bytes, checksum: 73bbe4bec7871126b277c19bd8153bb7 (MD5) Previous issue date: 2018-03-15 / Quitosanas têm despertado interesse como excipiente mucoadesivo que aumenta o tempo de residência de fármacos junto às mucosas. A interação com a mucina 2 ao longo do intestino determina o grau de mucoadesão, potencializada com a inserção de substituintes tiolados em sua estrutura. Estudou-se as interações entre a glicoproteína mucina 2 e quitosanas tioladas, ranqueando-as a partir da energia livre de interação complexo receptor-ligante. A ausência de trabalhos in silico no estudo da mucoadesão, e possível desenvolvimento de uma metodologia para esse fim, motivou a investigação realizada a partir do desenvolvimento de um modelo de mucina 2 por modelagem comparativa e threading, dinâmica molecular, docking e MMPBSA. Quando se considerou as interações não ligadas, o ligante N-acetil-cisteína-quitosana (AC-Qui) se equiparou em termos de energia livre de ligação ao hexâmero N-tiobutil-amidina-quitosana (TBA-Qui). A quitosana (Qui) apresentou o segundo melhor ΔG(ligação). Esses resultados mostraram que o grau de mucoadesão das quitosanas tioladas assumiu ordem diversa, quando se consideraram apenas as interações não ligadas, diferente dos resultados experimentais que não permitem uma especificação da natureza da interação envolvida no processo.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:35:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10120_Resumo Final de Dissertação - Yanne Boaventura Nobre. pdf20170919-103059.pdf: 11621 bytes, checksum: 30ce3b21acd5a0ae49544b182b88db08 (MD5) Previous issue date: 2017-07-27 / A indústria de alimentos é responsável por 68% do volume das embalagens plásticas consumidas no mundo, sendo os polímeros sintéticos a principal fonte desta produção. Porém, estes materiais geram impactos negativos ao meio ambiente uma vez que apresentam pequena degradabilidade quando expostos a fatores naturais. Como alternativa, o uso de biopolímeros vem sendo explorado para o desenvolvimento de embalagens biodegradáveis. Polissacarídeos de grande interesse da indústria de fármacos e alimentos, quitosana e pectina, foram utilizados na elaboração de blendas poliméricas para a produção de filmes biodegradáveis e ativos. Os filmes compostos por quitosana:poli(álcool vinílico) (70:30 e 60:40) e pectina:poli(álcool vinílico) (30:70 e 20:80), adicionados de sorbato de potássio, foram elaborados e caracterizados por técnicas de MEV, FTIR e DSC, aspectos visuais, afinidade com a água, biodegradabilidade e quanto as suas propriedades mecânicas. Posteriormente foram aplicados sobre as massas de pastel e estas foram caracterizadas quanto aos aspectos físico-químicos e microbiológicos. Os filmes de QUI70, QUI60 apresentaram caráter hidrofóbico. Já os filmes de pectina, destacaram-se quanto aos bons aspectos de elasticidade e rasgabilidade dos filmes. Ambos os filmes apresentarm bons aspectos de cor e transparência, e boa biodegradabilidade, cerca de 35%. Quanto ao controle microbiano, os filmes ativos de QUI70 e QUI60 apresentaram alta efetividade no controle de mesófilos, reduzindo até 2,5 ciclos log. Os aspectos físico-químicos das massas intercaladas por filmes ativos de QUI70, QUI60, PEC30 e PEC20 foram capazes de manter a estabilidade físico química e qualidade do produto. Os aspectos de textura equipararam-se a massa comercial. Concluíu-se portanto, que o desenvolvimento de filmes a partir de blendas de quitosana:PVA e pectina:PVA por método de casting é viável e possui potencias aplicações para a indústria de massas frescas tipo pastel.

Uma variedade de hidrogéis, que correspondem a uma classe de materiais poliméricos altamente hidratados está sendo empregado como biomateriais. Biopolímeros como quitosana, xantana e colágeno apresentam excelente biocompatibilidade e podem ser utilizados na área de queimados e liberação controlada de fármacos. Neste trabalho foram preparados hidrogéis provenientes da mistura entre quitosana, derivada de β-quitina, xantana comercial e colágeno aniônico (derivado de tendão bovino) em proporções variadas. A caracterização das amostras foi realizada por análise térmica (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial), espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e absorção de água. Pelas curvas termogravimétricas os resultados mostraram que todos os hidrogéis apresentam uma grande quantidade de água na sua estrutura e que pela reidratação são capazes de reter novamente essa quantidade de água. Por DSC observou-se que todos apresentaram o pico referente à fusão de água livre em temperaturas deslocadas acima de 0oC pelo aumento da interação água/polímero. Por FT-IR constatou-se a presença de bandas características dos biopolímeros com a ausência de novas bandas e pelo estudo por MEV os hidrogéis apresentaram uma estrutura na forma de folhas e a presença de colágeno é bastante visível participando desta estrutura. / Hydrogel are polymeric materials, which have the capacity to retain a great amount of water, and are often used as biomaterials. Chitosan, xanthan and collagen present biocompatibility and they can be used in tissue regeneration and drug delivery. In this work hydrogels were prepared by the mixture with chitosan (from β-quitina), commercial xanthan and anionic collagen (from bovine tendon) in different proportions. They were characterized by thermal analysis (thermogravimetry and differential scanning calorimetry), infrared spectroscopy (FTIR), scanning electronic microscopy and water absorption. Thermogravimetric curves showed that all hydrogels present a great amount of water and after the rehydratation were capable to keep the same amount of water. Melting point of water in DSC curves were shifted to higher values due the increase of water/polymer interaction. FT-IR showed characteristic bands of biopolymers with the absence of new bands and the morphology (MEV) showed that the hydrogels structures were in sheet form and the collagen fibers are visible in the hole structure.

Novos sistemas de liberação de fármacos têm sido desenvolvidos com o intuito de melhorar a eficácia terapêutica de muitos fármacos no tratamento de diferentes patologias. Os sistemas microparticulados têm despertado grande interesse devido a suas propriedades, suas vantagens sobre os sistemas de distribuição convencional e, conseqüentemente, melhoria na adesão ao tratamento. As micropartículas de quitosana são exploradas como sistemas de liberação sítio-específico, devido suas propriedades biodegradáveis, biocompatíveis e mucoadesivas. Assim, visando o tratamento da tuberculose, que atualmente é causa prevalente de morte considerando as doenças infecciosas no mundo, neste trabalho micropartículas constituídas de quitosana foram desenvolvidas para veicular isoniazida. A isoniazida, uma hidrazida do ácido isonicotínico, é uma dos fármacos mais poderosos entre os fármacos de primeira linha utilizados no tratamento da tuberculose devido à sua alta eficiência, baixa dose e de baixo custo, tornando-o um bom candidato para o desenvolvimento de uma formulação de liberação sítio-específica. Por spray-drying, as micropartículas inertes e com isoniazida obtidas apresentaram-se esféricas e com ampla distribuição de tamanho de partículas que variou entre 5 e 12 m, potencial zeta positivo e elevada eficiência de encapsulação. O perfil liberação in vitro em tampão fosfato salino (PBS) pH 7,4 apresentou formação de produto de degradação, sendo confirmado por espectrometria de massa como o ácido isonicotínico. Entretanto, a isoniazida mostrou ter uma liberação rápida (1 hora) a partir das micropartículas de quitosana em meio aquoso. Dessa forma, as micropartículas de quitosana desenvolvidas constituem um sistema promissor para veiculação da isoniazida e administração pulmonar e, finalmente, melhoria da terapia da tuberculose. Ademais, adequações do método deverão ser testadas considerando a via de administração pretendida, bem como será necessária a realização de estudos in vivo para avaliar o comportamento dos sistemas desenvolvidos em condições fisiológicas reais e a biodisponibilidade e biodistribuição do fármaco no organismo. / New drug delivery systems have been developed in order to improve the therapeutic efficacy of many drugs in the treatment of different pathologies. Microparticles have attracted great interest due to its properties, its advantages over conventional delivery systems and, consequently, better treatment adherence. The chitosan-based microparticles are exploited as delivery systems for site-specific, because their biodegradable, biocompatible and mucoadhesive properties. Thus, chitosan-based microspheres containing isoniazid were developed to target the treatment of tuberculosis, which is currently prevalent cause of death considering infectious diseases in the world. Isoniazid, an isonicotinic acid hydrazide, is one of the most powerful drugs among first-line drugs used to treat tuberculosis due to its high efficiency, low dose and low cost, making it a good candidate for the development of site-specific delivery system. By spray-drying, the isoniazid-loaded and free microparticles obtained presented wide size particle distribution with particle size ranging between 5 and 12 m, spherical morphology, positive zeta potential and high encapsulation efficiency. The in vitro release profile in phosphate buffered saline (PBS) pH 7.4 showed the formation of degradation product, which was confirmed by mass spectrometry as isonicotinic acid. However, isoniazid release from the microparticles was fast (1 hour) in water. Thus, the developed chitosan microparticles are a promising system as a vehicle to isoniazid and pulmonary administration, and ultimately to improve the therapy of tuberculosis. Moreover, adaptations of the method should be tested considering the intended route of administration and it will be necessary to perform in vivo studies to evaluate the behavior of the systems developed under physiological conditions and actual bioavailability and biodistribution of the drug in the body.

Orientadores: Telma Teixeira Franco, Cristiana Maria Pedroso Yoshida / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T11:24:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KatoJunior_EdisonTutomu_D.pdf: 14133160 bytes, checksum: 4ca041ce9eb1c6a78d7e55bb1e39489f (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Um sensor inteligente foi desenvolvido neste estudo, visando detectar a presença de gás sulfídrico (H2S). A aplicação deste sensor pode ser abrangente, desde aplicações em controle de vazamentos na indústria petroquímica, até o controle de qualidade de produtos alimentícios, uma vez que o H2S é um dos metabólitos liberado por microrganismos contaminantes em condições de anaerobiose. Este sistema tem a função de comunicar a presença de H2S no caso de vazamentos na linha de recuperação em pontos críticos (juntas, válvulas, conecções, etc.) ou informar ao consumidor possíveis alterações microbiológicas no produto durante o transporte e armazenamento, indicando o estado de frescor do produto. O sensor biodegradável e inteligente foi desenvolvido a partir de filmes de quitosana, um polímero natural proveniente do descarte da indústria pesqueira, biodegradável e capaz de formar filmes resistentes, flexíveis e com eficiente barreira a oxigênio. A incorporação dos indicadores de H2S produz um sinal colorimétrico como uma reposta rápida para a presença deste composto. O objetivo deste estudo consistiu na obtenção do sensor inteligente com indicadores de presença de H2S, na caracterização do sensor quanto suas propriedades mecânicas, correlação da gramatura calculada/prática e capacidade de absorção de água, aplicação e avaliação de eficiência do sensor em ambiente real na análise da identificação de contaminação microbiológica e análises visando caracterizar a interação entre o indicador colorimétrico e a matriz de quitosana. O presente trabalho deu origem ao depósito de uma patente junto ao INPI no dia 18 de dezembro de 2009, sob o número de protocolo 018090056144 e junto ao Patent Cooperation Treaty (PCT) no dia 24 de novembro de 2010, sob o número do processo internacional PCT/BR2010/000394 / Abstract: A smart sensor was developed in this study to detect the presence of hydrogen sulphide gas (H2S). This sensor can be applied for leakage control in the petrochemical industry and also in quality control of food products, once the H2S is one of the metabolites released by contaminating microorganisms under anaerobic conditions. This system has the function of communicating the presence of H2S in the case of leaks in the recovery line at critical points (seals, valves, connections, etc.) in petrochemicals. It can inform the consumer possible microbiological changes in the product during transport and storage, indicating the state of freshness of the product. The biodegradable and smart sensor was developed using chitosan, a natural polymer derived from the disposal of the fishing industry, biodegradable and capable of forming resistant, flexible films and efficient barrier to oxygen. The accumulation of trash of hard degradation is increasing worldwide. The incorporation of H2S indicators produces a colorimetric signal as a rapid response to the presence of this compound. The aim of this study was to obtain intelligent sensors with H2S indicators, the characterization of the sensor as its mechanical properties, correlation of the calculated thickness / practice and ability to absorb water, efficienty evaluation in a real environment on the analysis of the identification of microbiological contamination and analysis to characterize the interaction between the chitosan matrix and the colorimetric indicator / Doutorado / Engenharia Química / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Claudio Airoldi / Tese (doutorado) Universidade Estadual decCampinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-19T11:16:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Khan_Adnan_D.pdf: 2119789 bytes, checksum: 13ca789ddefd4cb414a0c729cd9e6479 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O biopolímero quitosana foi quimicamente modificado com a finalidade de inserir diferentes grupos funcionais nas cadeias pendentes, as quais contêm os centros básicos enxofre, nitrogênio e oxigênio, visando o desenvolvimento de novos materiais para a remoção de metais de solução aquosa. Em um procedimento típico, a quitosana reagiu com metacrilato de glicidila através da abertura do anel epóxido de três membros, dispondo da dupla ligação livre. Assim, esse precursor reagiu com aminas: etilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, 1,4-(3- aminopropil)piperazina, acetilhidrazina e com tióis: 1,2-etanoditiol e 2-aminoetanotiol. A quitosana foi também modificada com o tiocarbamato e diotiocarbamato por meio da reação de adição de Michael, em uma reação de etapa única de três componentes, empregando-se acriloilmorfolina, acrilonitrila e acrilamida como receptores. Os novos derivados modificados obtidos foram caracterizados por meio de análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear no estado sólido para o núcleo de carbono, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura. Os novos materiais sintetizados foram empregados para a sorção dos cátions divalentes cobre, cádmio, chumbo e níquel, a partir de soluções aquosas, de modo a explorar as basicidades de enxofre, nitrogênio e oxigênio ligados às cadeias poliméricas. As capacidades sortivas máximas para tais cátions foram obtidas por meio de isotermas de sorção de Langmuir. A quitosana apresenta a seguinte ordem de sorção dos cátions metálicos: Cu > Cd > Ni > Pb, enquanto que para as quitosanas modificadas com amina apresentaram maiores capacidades, atingindo até o valor 2,97 mmol g para o cobre, refletindo a melhora nessa capacidade devido à incorporação de centros básicos, o que difere do valor da quitosana de 1,40 mmol g, para o mesmo cátion. Já as quitosanas modificadas com tióis apresentaram maiores capacidades para o chumbo. Quando a quitosana foi modificada com tiocarbamato os valores de sorção foram 2,54 e 1,65 mmol g para chumbo e cádmio, respectivamente, refletindo o efeito interativo dos ácidos com a propriedade mole do enxofre. Os dados experimentais foram ajustados aos modelos de isoterma de sorção de Langmuir, Freundlich e Temkin, usando os métodos de regressão linear e não linear. Quatro tipos de equações lineares de Langmuir foram utilizados para a melhor comparação desses ajustes. Há uma pequena variação entre as constantes de isoterma calculadas por meio dos métodos linear e não linear para os modelos de isotermas. No entanto, os valores das funções de erro para não linear são menores do que os determinados pelo método linear. As funções de erro para os sistemas lineares, os valores previstos das constantes de Langmuir e coeficiente de determinação são diferentes para cada tipo de equação de Langmuir linearizada. O valor do coeficiente de determinação obtido a partir de Langmuir do tipo 1 é maior do que os das outras três equações linearizadas e do que os dos modelos de Freundlich e Temkin, sugerindo que esse modelo é o que melhor se ajusta aos dados experimentais. Assim, essa forma linear foi a mais adequada para descrever os dados experimentais, em comparação com os outros dois modelos propostos / Abstract: Biopolymer chitosan was chemically modified in order to insert different functional groups on the pendant chains, which contain nitrogen, sulfur and oxygen basic centers to develop new materials for metal removal from aqueous solution. In a typical procedure chitosan reacted with glycidylmethacrylate through opening the three member epoxide ring, disposing double bond free. Thus, this precursor reacted with amines: ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, 1,4-(3-aminopropyl)piperazine, acetylhydrazine and thiols: 1,2- ethanedithiol and 2-aminoethanethiol. Chitosan was also modified with thiocarbamate and dithiocarbamate moieties through Michael¿s reaction based on a single step three component using acryloilmorpholine, acrylonitrile and acrylamide as acceptors. The new derivatives obtained were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance in the solid-state for the carbon nucleus, thermogravimetry and scanning electron microscopy. The chemically modified materials were employed to divalent cation sorptions such as copper, lead, cadmium and nickel from dilute aqueous solutions, in order to explore the Lewis basic properties of sulfur, nitrogen and oxygen centers attached to polymeric chains of the biopolymers. The maximum sorption capacities for cations were obtained through Langmuir sorption isotherms. Chitosan presents the following sorption order for metallic cations Cu > Cd > Ni > Pb, while the chemically modified chitosan containing amine showed higher capacity, reaching 2.97 mmol g for copper, reflecting the improvement in sorption capacity, since the amount of copper on pristine chitosan gave 1.40 mmol g. Thiols chitosan derivatives gave highest sorption capacity for lead. When chitosan was modified with thiocarbamate the sorption values were 2.54 and 1.65 mmol g for lead and cadmium, respectively, reflecting the interactive effect of these acids with the soft sulfur property. The experimental data were adjusted to the Langmuir, the Freundlich and the Temkin sorption isotherm models using both linear and non linear regression methods. Four types of Langmuir linear equations were used for better comparison of linear and non linear regression methods. There is a small variation between isotherm constants calculated by linear and nonlinear methods for isothermal models. However, the values of the error functions for non linear are much lower than that determined by the linear method. The error functions for linear systems, the predicted values of the Langmuir constants and coefficient of determination are different for each type of linearized Langmuir equation. The value of the coefficient of determination obtained from Langmuir type 1 is higher than that of the other three linearized equations, the Freundlich and the Temkin models, suggesting that Langmuir type 1 is the bestfitting isotherm compared to the other linear forms. Thus, this linear form is more suitable to describe the experimental data, than the other two models / Doutorado / Quimica Inorganica / Dputor em Ciências

Orientador: Telma Teixeira Franco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-02T08:41:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Grigolon_LisanneBeatriz_M.pdf: 4576233 bytes, checksum: a2da520280b57769ad27d737fd243776 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A quitosana é um polímero catiônico bioadesivo, biocompatível e biodegradável, e estas propriedades fazem da quitosana um material atrativo para inúmeras aplicações no campo biotecnológico e farmacêutico. O escopo do presente trabalho se insere na investigação da modificação enzimática da quitosana, visando produção de polímeros de baixa massa molar e quitooligômeros utilizando papaína livre e imobilizada. Quitina foi utilizada como suporte para imobilização da papaína, sendo o glutaraldeído utilizado como agente reticulante. A análise da superfície do suporte foi executada, e os dados sugerem que a papaína se distribui tanto na superfície como nos poros da matéria fibrosa. Os experimentos de hidrólise foram conduzidos em reator batelada em diferentes condições de pH e temperatura na presença de papaína livre e imobilizada. Em termos da produção de pOlímeros de menor massa molar, enzima imobilizada apresentou maior atividade nas condições de pH 3,2 e temperatura 50°C, enquanto a enzima na forma livre apresentou maior atividade a pH 5,3 e 54°C. Os perfis cromatográficos obtidos por cromatografia de permeação em gel (CPG) foram progressivamente alterados pela ação enzimática, apresentando um shift para a região de menor grau de polimerização (GP) / Abstract: Chitosan is a eationie biopolymer that is bioadhesive, bioeompatible and biodegradable, and these unique properties makes it an attractive material for numerous potential applieations in bioteehnologieal and pharmaeologieal fields. The scope of this work is to investigate enzymatie modifieation of ehitosan in order to produee low molar mass polymers and ehitooligomers with the aid of free and immobilised papain. Papain was immobilized onto chitin fibers, with glutaraldehyde as eros slinking agent. Surfaee area analysis of ehitin was performed, and data suggests that papain is covalently bound to chitin both at the surfaee and into the pores of the fiber. Hydrolysis experiments were performed in a bateh reactor at different pH and temperature conditions with 1% ehitosan - lactie aeid solutions in the presence of free and immobilized papain. Immobilised enzymes showed higher activity at pH 3,2 and 50°C, whereas free form showed higher activity at pH 5,3 and 54°C in terms of polymer modifieation. Chromatographie profiles are progressively altered by papain-promoted hydrolysis both for free and immobilized form and showed a shift towards the region of lower degrees of polymerisation (DP) / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador : Sonia Maria Alves Bueno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T02:17:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Machado_RomiLamb_M.pdf: 3093253 bytes, checksum: 4f20326cbb9b0af4dab6d00f6bd2178e (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: A contaminação por endotoxinas (ET) em produtos para injeção parenteral é um problema para a indústria farmacéutica devido à dificuldade de remoção destas moléculas e sua alta toxicidade. Diversas técnicas têm sido estudadas visando a despirogenação (remoção de ET) de soluções protéicas, dentre as quais a cromatografia em membranas apresenta-se como promissora. Neste trabalho, membranas porosas de quito sana reticuladas com epic1oridrina foram obtidas com boa característica de vazão, visando a despirogenação de soluções tampão, de soro fisiológico e de soluções de IgG. Experimentos de filtração com solução de IgG humana diluída em tampão foram realizados para verificar a existência de adsorção da IgG na membrana, sendo que as soluções tamponantes que favoreceram uma menor adsorção foram fosfato de sódio pH 8,0 e Tris-HCl pH 7,0 (0,49 mg/cm3 e 0,73 mg/cm3, respectivamente). Os resultados dos experimentos de adsorção com soluções tampão contaminadas artificialmente com ET revelaram que a solução tamponante Tris-HCl pH 7,0 favorecia uma maior adsorção de ET na membrana de quito sana, obtendo valores de concentração no filtrado de 0,58 EU/mL e 8,36 EU/mL para alimentações, respectivamente, de 18,63 EU/mL e 541,40 EU/mL. Testou-se a influência da presença de sal no meio através da remoção de ET de soro fisiológico contaminado artificialmente, resultando em uma adsorção, das ET alimentadas à membrana, de 50,68% em baixa concentração de ET (42,49 EU/mL) e de 92,23% em alta concentração (889,61 EU/mL). A presença de IgG (1 mg/roL) em solução tampão Trís-HCl pH 7,0 reduziu a adsorção das endotoxinas permitindo obter filtrados com concentração de 4,05 e 71,15 EU/mL de uma alimentação de 116,43 e 796,93 EU/mL, respectivamente, e recuperação protéica, na ordem, de 100 e 96,37%. Em face destes dados, percebe-se que a membrana de quito sana tem potencial para o uso como matriz de adsorção visando a remoção de ET de soluções, embora na presença de proteína, no processo proposto, não se tenha alcançado valores que permitam uma injeção parenteral / Abstract: Endotoxin (ET) contamination in intravascular injection products is a problem for the pharmaceutical industry due to the difficulty of its removal and elevated toxicity. Many techniques have been studied aiming the depyrogenation (ET removal) of protein solutions, among them the membrane chromatography seems to be a promising one. In this work, cross-linked macroporous chitosan membranes were obtained having a good flow dynamics, focusing the depyrogenation of buffering solutions, physiologic serum and human IgG solutions. Filtration experiments with human IgG diluted in buffering solution were conducted to verify the IgG adsorption on the membrane. The buffering solutions that resulted a lower IgG adsorption were sodium phosphate pH 8.0 and Tris-HCl pH 7.0 (0.49 mg/cm3 and 0.73 mg/cm3 , respectively). The adsorption experiments results using buffer solutions artificially contaminated with ET showed that the Tris-HCl pH 7.0 buffering solution favoured a higher ET adsorption on the chitosan membrane being the filtrated concentrations 0.58 EU/mL and 8.36 EU/mL to the feed flow of 18.63 EU/mL and 541.4 EU/mL, respectively. The influence of salt presence in the solution was tested for the ET removal of artificially contaminated physiologic serum resulting in a 50.68% adsorption at a low ET concentration (42.49 EU/mL) and 92.23% at a high ET concentration (889.61 EU/mL). The IgG presence (1 mg/mL) in Tris-HCl pH 7.0 buffer reduced the ET adsorption so that a filtrated concentration of 4.05 and 71.15 EU/mL were obtained from a 116.43 and 796.93 EU/mL feed, respectively, and a protein recovery of 100% and 96.37%. These results showed that chitosan membrane has a potential to be used as an adsorption matrix for ET removal in solutions, eventhought safety concentration values that allows a parenteral injection have not been achieved in samples containing proteins / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química