Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:17:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319998.pdf: 2966511 bytes, checksum: 3f467234978a925bca3e7e17dc9ddf10 (MD5) Previous issue date: 2013 / Este estudo teve como objetivo principal remover o íon metálico Al3+ presente em água de abastecimento utilizando o biopolímero quitosana como material adsorvente. A Portaria n0 2.914/2011 do Ministério da Saúde estabelece que a concentração máxima admitida deste íon na água potável é 0,2 mg/L. No entanto, na região carbonífera de Santa Catarina foram identificados diversos pontos onde a água subterrânea apresenta valores superiores ao estabelecido por esta Portaria referente ao parâmetro Al3+. Este fato torna-se preocupante à medida que estudos associam a ingestão de alumínio a males neurológicos, podendo ser um fator desencadeante da doença de Alzheimer. Visando remover Al3+ da água destinada ao consumo humano foram realizados estudos de adsorção com solução sintética e água natural de poço artesiano utilizando o biopolímero quitosana. A quitosana é um material abundante, atóxico e biodegradável, sendo amplamente utilizada em estudos de remoção de metais devido à sua propriedade adsorvente e capacidade para formar complexos com íons metálicos de transição devido à presença de grupos amino em sua estrutura. Para realização dos estudos utilizou-se água natural de poço artesiano coletada na cidade de Araranguá - SC, pertencente à bacia carbonífera do Estado. Neste local a concentração de Al3+ encontra-se na faixa de 0,6 mg/L, valor este três vezes superior ao estabelecido pela legislação vigente. Inicialmente foram realizados ensaios preliminares, em batelada, de remoção com distintas soluções sintéticas contendo Al3+, Fe2+/Fe3+ e Mn2+. Estes ensaios demonstraram que a quitosana apresenta boa capacidade de remoção de Al3+ e Fe2+/Fe3+, embora para uma satisfatória remoção de Fe2+/Fe3+, seja requerido maior teor de quitosana comparada ao Al3+. Já o íon metálico Mn não foi removido pela quitosana. A partir dos resultados preliminares de remoção, realizaram-se ensaios isotérmicos de adsorção de Al3+ e Fe2+/Fe3+, onde a partir dos resultados obtidos pode-se verificar que a remoção tanto de Al quanto de Fe pela quitosana apresenta um comportamento compatível ao modelo de isoterma de Sips, indicativo de um mecanismo de adsorção via fisiossorção a baixas concentrações e via quimiossorção a concentrações mais elevadas. Para este modelo as capacidades máximas de adsorção calculadas foram de 45,52 mg Al/g Quit e 12,30 mg Fe/g Quit. Avaliou-se também o mecanismo cinético que rege a adsorção de Al3+ pela quitosana, sendo o modelo que melhor descreve esta adsorção o modelo cinético de pseudo segunda-ordem, o qual sugere um mecanismo via quimiossorção. A partir destes ensaios de adsorção foram avaliados dois métodos distintos de remoção de Al3+ através da técnica de Extração em Fase Sólida (EFS): i) Impregnação de um material suporte com quitosana, e ii) Colunas preenchidas com quitosana. A primeira técnica proposta foi efetuada através da impregnação com quitosana de um material suporte de não-tecido composto de viscose, polipropileno e poliéster. Após a impregnação deste material, o mesmo foi disposto em um tanque onde o ensaio foi conduzido em batelada até obtenção da saturação da quitosana. Realizou-se também um ensaio similar denominado de Branco, utilizando somente o material, sem a quitosana impregnada, no qual observou-se capacidade de adsorção associada ao material não-tecido. Realizaram-se três ensaios, dois com solução sintética e um com água de poço. Estes ensaios apresentaram bons resultados de remoção de Al3+ (26-30 mg Al3+/g Quit). Após término do ensaio foram realizadas análises de MEV e EDX das fibras após saturação com Al3+ as quais demonstraram incrustações contendo alumínio sobre o filme de quitosana. Os ensaios realizados em coluna preenchida por quitosana foram conduzidos com solução sintética e água de poço, nas mesmas condições. Estes ensaios também apresentaram bons resultados de remoção, sendo as capacidades de adsorção obtidas de 37,76 e 15,23 mg Al3+/g Quit, para solução sintética e água de poço, respectivamente. Realizaram-se, após término do ensaio, análises de MEV, EDX e FTIR. Observou-se que quando a quitosana está saturada de Al3+, a espectroscopia FTIR sugere a formação de compostos de coordenação Al/Fe-Quit. Com este estudo pode-se verificar que em ambas as técnicas propostas observaram-se boa capacidade de remoção de Al3+ pela quitosana. Devido às propriedades atóxicas e biodegradáveis da quitosana, além de a sua abundância, este biomaterial é uma boa opção para a remoção de Al3+ em águas para abastecimento que contenham baixas concentrações (~ 0,6 mg Al3+ /L) deste íon metálico. <br> / Abstract: This dissertation aimed to remove the metal ion Al3+ present in the water supply using the biopolymer chitosan as adsorbent material. The Ordinance of the Ministry of Health N0 2.914/2011 states that the maximum concentration allowed of this ion in the water supply is 0,2 mg/L. However, in the coal exploring area of Santa Catarina several points were identified where the groundwater has values higher than the one established by this Ordinance, concerning parameters of Al3+. This fact becomes worrying as research associates aluminum intake to neurological ailments, which may even trigger Alzheimer's disease. Aiming to remove Al, at low concentrations, adsorption studies were performed with synthetic solution and natural artesian water using the biopolymer chitosan. Chitosan is an abundant material, non-toxic and biodegradable, and it is widely used in studies of metal removal because of its adsorbent property and ability to form complexes with transition metal ions due to the presence of amino groups in its structure. For these studies natural artesian water was collected in the city of Araranguá-SC, which is part of the coal basin of the state, where the Al concentration is approximately 0.6 mg/L, a value three times higher than the one established by the current legislation. Preliminary removal assays were carried out in batches with different synthetic solutions containing Al, Fe and Mn. These trials showed that chitosan presents a good capacity to remove Fe and Al, though for a satisfactory removal of Fe a higher content of chitosan is required, compared to Al. Yet, the removal of Mn by chitosan did not happen. After the preliminary removal results, isothermal adsorption assays of Al and Fe were performed, where it could be verified that the removal of both Al and Fe by chitosan presents a model of behavior compatible to the one of Sips. For this model the maximum capacities of adsorption calculated were of 45.52 mg Al/g Quit, and 12,30 mg Fe/g Quit. The kinetic mechanism which reacts to the adsorption of chitosan by Al was also evaluated, and the model that best describes this adsorption is the kinetic model of the pseudo-second order, which suggests a mechanism via chemisorption. Based on these adsorption tests two different methods of removing Al using the technique of Solid Phase Extraction (SPE) were assessed: i) impregnating a support material with chitosan and ii) Columns filled with chitosan. The first proposed technique was performed by impregnating a support material consisting of non-woven viscose, polypropylene and polyester. After the impregnation of this material, it was arranged in a tank where the trial was conducted in batches. A similar assay was performed, called White, using only the material, without the impregnated chitosan, in which it was observed an adsorption capacity associated with the non-woven material. Three tests were performed: two synthetic solution and one with well water. These tests showed good results of Al3+ removal (26 - 30 mg Al3+ / g Quit). After this assay, analysis were conducted concerning the SEM and EDX of the fibers after saturation with Al3+ which showed aluminum incrustations on the film containing chitosan. The tests with columns filled with chitosan were conducted with synthetic solution and wellwater under the same conditions. These assays also showed good removal results, the adsorption capacities obtained were 37,76 and 15,23 Al3+ mg/g Quit for synthetic solution and water well, respectively. Analyzes of SEM, EDX and IFTR were performed after the test. It was observed that when chitosan is saturated with Al, IFTR spectroscopy suggests the formation of coordination compounds Al-Quit, which evidences a chemisorption process. With this study it could be verified that both proposed techniques had a good capacity of removal of Al3+ by chitosan. Due to nontoxic and biodegradable properties of chitosan, and its abundance, this biomaterial is a good option for the removal of Al3+ in water supplies which contain low concentrations of this metal ion.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T23:14:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 195999.pdf: 2170522 bytes, checksum: 2dc4f92995a6050718b47dde8a0f98bb (MD5) / Microesferas de quitosana foram convertidas para a forma de um trocador aniônico fracamente básico (RNH3+NO3-) e empregadas no estudo de adsorção de ânions em solução aquosa. Os estudos de troca iônica foram conduzidos empregando os íons cloreto, brometo, iodeto e fosfato. A partir da definição de tempo de contato e faixa ótima de pH foram obtidas isotermas de troca. Os dados experimentais obtidos no estudo de adsorção dos ânions pelas microesferas de quitosana foram interpretados empregando modelo matemático de Langmuir. A capacidade máxima de troca estimada foi em torno de 1 mmol de ânion por grama de microesferas. A afinidade dos íons estudados pelo trocador aniônico foi determinada a partir da estimativa do coeficiente de seletividade pelo trocador. Após obtenção dos resultados dos estudos de troca, o trocador aniônico foi convertido em três diferentes formas: R-NH3+NO3-, R-NH3+Cl- e R-NH3+HCO3- com o objetivo de ser empregado na extração de fósforo disponível em solos (H2PO4-) e posteriormente ser comparado ao método da resina de troca iônica comercial (amberlite IRA 400). Neste experimento foram utilizados quatro diferentes solos com relação à fertilidade e textura (granulometria): Latossolo Vermelho eutroférrico, Organossolo Mésico, Argissolo Vermelho-Amarelo eutrófico e Organossolo Mésico.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-19T00:26:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T02:17:16Z : No. of bitstreams: 1 138190.pdf: 2336556 bytes, checksum: 9d187923b0a811eaab00c420ca4a79c9 (MD5)

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-19T00:36:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T04:13:26Z : No. of bitstreams: 1 151253.pdf: 9317834 bytes, checksum: 7e3407187ea2e8549622f3db69ff531b (MD5) / Preparação de microesferas de quitosana reticuladas com epicloridrina e glutaraldeído para veicular o fármaco diclofenaco de sódio em liberação controlada. Estudo do grau de reticulação e grau de intumescimento das microesferas. Realização de cinéticas de liberação isolada e liberação seqüencial, in vitro , de diclofenaco de sódio das microesferas ,com o objetivo de estudar a possibilidade de utilização das microesferas para liberação biológica e minimização dos efeitos colaterais provocados por este fármaco.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-19T13:55:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 230918.pdf: 340870 bytes, checksum: 146df8d49730f878f49fbe583ef6e323 (MD5) / Quitosana ditiocarbamato de potássio (ChitDTCK) foi sintetizado e caracterizado por análise elementar e 13C RMN em estado sólido. O grau de substituição GS (numero de substituíntes por 100 unidades de 2-amino-2-deoxyglucopiranose) e molalidades dos grupos foram calculados para os substituíntes acetilamino, amino e ditiocarbamato na quitina, quitosana e ChitDTCK. Um estudo comparativo da retenção e recuperação de íons Cu(II), Co(II) e Ni(II) foi realizado com a quitina, quitosana e ChitDTCK a 30 oC, pH 6,0 (0,1M succinato). Para tal efeito foram calculadas as constantes de estabilidade (KX), para o equilíbrio heterogêneo, ChitX + M(II) ChitXM(II) onde X representa os ligantes acetilamino, amino e ditiocarbamato e M(II) = Cu(II), Co(II) e Ni(II). Também foram calculadas as constantes de instabilidade ( ), pelo equilíbrio inverso. Assumiu-se que os complexos apresentam a razão 1:1 metal-ligante com respeito a cada grupo. Para Cu(II) os valores das constantes de estabilidade KX foram 44,5 (acetilamino), 9,4x103 (amino), e 3,5x103 (ditiocarbamato). As constantes de instabilidade foram 5,0 x10-3 (acetilamino) e 1,90x10-5 (amino).Para Co(II) as constantes foram KX 0,69 (acetilamino) e 1,5x103 (amino); 1,80x10-2 (acetilamino) e 2,5x10-5 (amino). Para Ni(II) os valores foram KX 0,7 (acetilamino) e 1,1x104 (amino); 1,2x102 (acetilamino) e 4,1x10-6 (amino). É proposto que na presença de succinato a principal espécie presente em solução de ions aqua Cu(II) deve ser o complexo sem carga Cu(II)-succinato, que impede que os grupos ligantes (acetilamino, amino, DTC) formem complexos maiores que 1:1 e pode também explicar que a constante de estabilidade para o DTC fosse menor que o do grupo amino. O método permite a caracterização da habilidade quelante de cada grupo na matriz da quitosana com respeito a íons metálicos.

Submitted by Tabata Prado Sato (tatapsique@gmail.com) on 2016-01-28T12:55:14Z No. of bitstreams: 1 Dissertação FINAL - 21.01.16 final.pdf: 3278095 bytes, checksum: 2ce6cc39a4cc3a95d0e54b5efc6f2ecf (MD5) / Rejected by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: No campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” foi informado que seria disponibilizado o texto completo porém no campo “Data para a disponibilização do texto completo” foi informado que o texto completo deverá ser disponibilizado apenas 6 meses após a defesa. Caso opte pela disponibilização do texto completo apenas 6 meses após a defesa selecione no campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” a opção “Texto parcial”. Esta opção é utilizada caso você tenha planos de publicar seu trabalho em periódicos científicos ou em formato de livro, por exemplo e fará com que apenas as páginas pré-textuais, introdução, considerações e referências sejam disponibilizadas. Se optar por disponibilizar o texto completo de seu trabalho imediatamente selecione no campo “Data para a disponibilização do texto completo” a opção “Não se aplica (texto completo)”. Isso fará com que seu trabalho seja disponibilizado na íntegra no Repositório Institucional UNESP. Por favor, corrija esta informação realizando uma nova submissão. Agradecemos a compreensão. on 2016-01-29T18:28:27Z (GMT) / Submitted by Tabata Prado Sato (tatapsique@gmail.com) on 2016-01-29T19:11:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertação FINAL - 21.01.16 final.pdf: 3278095 bytes, checksum: 2ce6cc39a4cc3a95d0e54b5efc6f2ecf (MD5) / Approved for entry into archive by Sandra Manzano de Almeida (smanzano@marilia.unesp.br) on 2016-02-01T17:43:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 sato_tp_me_sjc.pdf: 3278095 bytes, checksum: 2ce6cc39a4cc3a95d0e54b5efc6f2ecf (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-01T17:43:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 sato_tp_me_sjc.pdf: 3278095 bytes, checksum: 2ce6cc39a4cc3a95d0e54b5efc6f2ecf (MD5) Previous issue date: 2015-12-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A eletrofiação é um método para a síntese de fibras poliméricas. Neste sentido, a quitosana é um polímero que por meio deste processo origina biomateriais com boas propriedades biológicas. Já a hidroxiapatita é a principal de reserva de cálcio dos vertebrados. Assim, o presente estudo fabricou mantas de nanofibras a partir de solução de quitosana pura 7% (m/v)(Ch) e de solução de quitosana com adição de cristais de nanohidroxiapatita 0,5% (m/v)(ChHa), na tentativa de unir, sob diferentes parâmetros de eletrofiação (distância, tensão elétrica e fluxo da solução), as propriedades do biopolímero e do complexo de fosfato de cálcio. Ambas soluções foram eletrofiadas e, as mantas obtidas, caracterizadas de acordo com a morfologia (diâmetro médio das fibras), topografia superficial (perfilometria e AFM) e características físicas, químicas, estruturais e térmicas (EDS, FTIR, DRX, ângulo de contato, taxa de degradação, termogravimetria). As amostras Ch, quanto à análise morfológica, apresentaram maior diâmetro de fibras (690,3±102,5nm) em relação às ChHa (358,7±49,2nm) e quanto à topografia, Ch mostrou maior homogeneidade, lisura superficial do que ChHa. O EDS foi capaz de identificar presença de Cálcio nas amostras de ChHa. A partir do FTIR, verificou-se bandas caracteríscas de formação de sal de TFA, respaldando a instabilidade de todas as amostras em meio aquoso, sofrendo imediata dissolução sob os testes de molhabilidade e taxa de degradação. As análises térmicas mostraram que, tanto em Ch como em ChHa, três principais estágios de degradação, sendo a primeira, representação de uma grande perda de água. / The electrospinning is a method used to synthesize polymeric fibers. Chitosan polymer was the one used by this process that originates a biomaterial with good biological properties. The hydroxyapatite is a important calcium reserve of vertebrates. The synthesize process to create nanofibers were made using pure chitosan solution 7% (w/v) (Ch) and chitosan solution added with nanohydroxyapatite (0,5%, w/v) (ChHa), as an attempt to unite, under different electrospinning parameters (distance, electric tension and flow rate), the properties of the biopolymer and calcium phosphate complex. Both solutions were electrospun and the specimens obtained were characterized according to the superficial morphology (mean diameter) topography (profilometry and atomic force microscopy) and physico-chemical characteristics (EDS, FTIR, DRX, contact angle and thermogravimetry). The Ch samples showed from the morphology analysis, a higher mean diameter (690,3±102,5nm) in comparison to ChHa (358,7±49,2nm) and the topograpghy analysis indicated a greater homogeneity and surface smoothness. The EDS was able to identify the presence of calcium in samples of ChHa. From the FTIR, it was verified characteristic peaks of TFA salt formation, which explains the instability of all samples in aqueous solution, with immediate dissolution under the contact angle and degradation rates tests. The thermal analysis presented three main stages of degradation in Ch and ChHa nanofibers with a higher water loss.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-05-05Bitstream added on 2014-06-13T20:23:04Z : No. of bitstreams: 1 ferrari_pc_dr_arafcf.pdf: 1233795 bytes, checksum: a7486ae71eacda126f26925b58c89a78 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O desenvolvimento de formas farmacêuticas administradas pela via oral e utilizadas para liberação colônica de fármacos, visando o tratamento local de doenças inflamatórias intestinais, tem sido bastante estudado. Com essa finalidade, no presente trabalho foram preparados pellets de metronidazol (MT), constituídos ou não de quitosana (QS) e revestidos com QS, ftalato de hidroxipropilmetilcelulose (HPMCP), Kollicoat MAE® e Kollicoat SR®. Os pellets foram preparados por extrusão-esferonização e revestidos em leito fluidizado. Três delineamentos experimentais foram planejados com a finalidade de se definir as formulações a serem preparadas e analisadas. Os pellets e seus constituintes foram analisados por espectrofotometria no IV e por análise térmica, para verificação de possíveis interações entre o fármaco e o excipiente. A morfologia dos pellets foi analisada através de estereoscópio e por microscopia eletrônica de varredura. Outras análises incluíram área superficial, granulometria, densidade e grau de intumescimento. Também foi realizada a liberação in vitro do fármaco durante 8 horas, utilizando-se os Aparatos I e III da Farmacopéia Americana, e análise de absorção intestinal pela técnica do saco intestinal invertido. As análises térmica e espectrofotométrica por IV revelaram que não há interações físico-químicas entre o MT e os demais componentes dos pellets. A análise morfológica revelou que os pellets são esféricos; as análises de área superficial e microscopia eletrônica de varredura mostraram que o processo de revestimento não foi eficaz para algumas amostras, pois apresentaram poros em suas estruturas. Os pellets também foram analisados quanto à capacidade de intumescimento, demonstrando que a presença de QS acentua o grau de intumescimento das amostras... / The development of oral administered dosage forms used for colonic drug delivery aiming the local treatment of intestinal inflammatory diseases has been well studied. Thus, in the present work metronidazol (MT)-containing pellets, constituted or not by chitosan (QS) and covered with QS, hydroxypropyl methylcellulose phtalate (HPMCP), Kollicoat MAE® and Kollicoat SR® were developed. The pellets were prepared by extrusion-spheronization and covered on fluidized bed. Three experimental designs were used to define the formulations to be prepared and analyzed. The pellets and their constituents were analyzed by IR spectrophotometry and thermal analysis, in order to assess possible interactions between the drug and the excipients. Pellets’ morphology was verified under a stereoscope and by means of scanning electronic microscopy. Other analyses included surface area, size distribution, density and degree of swelling. In vitro drug release, using Apparatuses I and III of United States Pharmacopoeia, and the assay of intestinal absorption by the everted gut sac technique were also carried out. Both thermal and IR spectrophotometric analyses revealed no physicochemical interactions between MT and the other constituents of the pellets. Morphological analyses showed that the pellets have spherical shape. The covering process was not efficient for some samples, since it was possible to identify pores on their surfaces, as assessed by surface area determination and scanning electronic microscopy. The presence of QS increased the swelling ratio. The in vitro ability of the pellets to reach colonic conditions, after resisting against gastric and enteric environments was also demonstrated. Firstly, it was observed that most of the drug was released in gastric medium from uncovered pellets or from those covered with QS or HPMCP, mainly due to the defects observed in such coatings... (Complete abstract click electronic access below)

El desarrollo de nuevos materiales es de vital importancia para el avance tecnológico, en las áreas tales como semiconductores, óptica, electrónica y biomédicas. Una ruta para la síntesis de estos nuevos materiales es lo que se denomina como biomimética. Los seres vivos en condiciones ambientales de presión y temperatura producen materiales inorgánicos con características muy específicas. Este proceso se conoce como la biomineralización donde la presencia y participación de algunos biopolímeros determina la morfología, orientación cristalina y la fase cristalina de las estructuras utilizadas para sus distintos usos por estos seres vivos. El estudio y su posterior desarrollo de materiales bioinspirados tendrán un fuerte impacto a nivel tecnológico. Se ha estudiado en esta tesis el efecto de diferentes grupos funcionales contenidos en algunos biopolímeros, usados como agentes mineralizadores, sobre la cristalización in Vitro de carbonato de calcio. Todos los aglomerados de carbonato de calcio obtenidos fueron caracterizados por microscopia electrónica de barrido y difracción de rayos X. No fue posible realizar la caracterización de los aglomerados obtenidos al usar mezcla de Quitosano/Alginato (Qui/Alg) por difracción de rayos X; en su remplazo se utilizó espectrofotometría infrarroja. Se utilizaron quitosano, (Qui), gelatina (Gel), alginato, (Alg) y κ-carragenato (Carr) en solución y/o liofilizado además de mezclas liofilizadas de Qui/Alg con diferentes composiciones como agente mineralizador. Se obtuvieron aglomerados de carbonato de calcio en las que coexisten los polimorfos calcita y vaterita al usar como agente mineralizador alginato, quitosano y/o mezclas de Qui/Alg liofilizadas. Al usar las mezclas Qui/Alg liofilizadas se obtuvieron los polimorfos aragonita y carbonato de calcio hexahidratado. También se obtuvieron aglomerados de calcita con orientaciones cristalográficas diferentes a las normalmente observadas, ademas calcitas y vaterita con morfologías no informadas en la literatura anteriormente. Por otra parte se realizó la modificación química del Qui con el fin de aumentar e incorporar nuevos grupos funcionales a este biopolímero y estudiar su efecto en la cristalización de carbonato de calcio. Se sintetizaron sulfato de quitosano y quitosano injertado con poli acido acrílico (PAA) o poliacrilamida (PAAM) y se estudiaron sus efectos sobre la cristalización de carbonato de calcio. Además se prepararon mezclas de PAAM y Qui con el fin de comparar su comportamiento en la cristalización de carbonato de calcio con los quitosanos modificados. Los resultados obtenidos muestran que al realizar la cristalización de carbonato de calcio en presencia de sulfato de quitosano se obtiene cristales de calcitas modificados debido al mayor crecimiento de un plano específico. El uso de Qui injertado con PAA como agente mineralizador genera aglomerados de carbonato de calcio con una morfología toroidal la que no ha sido reportada anteriormente. Cuando se utilizó como agente mineralizador el Qui injertado con PAAM se obtuvo cristales de sulfato de calcio. Esto se debe al uso de persulfato de potasio como iniciador en la reacción de injerto. Los iones sulfatos generados por la descomposición del persulfato de potasio se asocian selectivamente con los grupos amidos de la PAAM y como consecuencia se produce la cristalización de sulfato de calcio. Además, se utilizaron películas hibridas órgano-inorgánicas como agente mineralizador para el estudio de cristalización de carbonato de calcio. Estas películas fueron preparadas mediante el método sol-gel, donde el componente orgánico es Qui y la contraparte inorgánica proviene de la hidrólisis de tetraetilortosilicato (TEOS) o (3-aminopropil) trietilsilano (APS). Como era de esperar, las diferencias estructurales de ambos silicatos modificaron el entorno en que cristalizan las sales de calcio. Todas las mezclas híbridas produjeron calcita. Las morfologías de calcitas obtenidas son diferentes a lo observado normalmente al usar el híbrido Qui/TEOS/QuiS como agente mineralizador. Las mezclas híbridas Qui/TEOS generaron calcitas laminares y vateritas esféricas, mientras mezclas híbridas de Qui/PAPS y Qui/APS/QuiS produjeron aglomeraciones de aragonitas con forma de rosetas.

Memoria para optar al título de Químico Farmacéutico / El objetivo de este trabajo fue el de desarrollar films de Quitosano, Alginato y de Complejo Polielectrolito Quitosano – Alginato (CPEQA), evaluar sus propiedades físicas y mecánicas y seleccionar los films mas adecuados para su uso como apósitos en el tratamiento de quemaduras. Con este propósito, se preparan films de quitosano de camarón y de cangrejo, de alginato de diferentes pesos moleculares y CPEQA con los quitosanos de distintas fuentes y los alginatos de diferentes pesos moleculares. Se evaluó el efecto de la fuente de quitosano y del peso molecular del alginato en las propiedades de permeabilidad, mecánicas, bioadhesivas y biológicas de los films preparados. Las propiedades mecánicas y bioadhesivas se estudiaron en un analizador de texturas de acuerdo con la Norma Chilena Oficial NCh1151.Of76 y la ASTM D 5458-95 respectivamente. El grado de transmisión de vapor de agua (TVA) fue analizado con el método de la copa húmeda propuesto por la Norma Chilena Oficial NCh2098.Of2000. Las evaluaciones biológicas de irritación primaria dérmica e intracutánea se hicieron de acuerdo con las especificaciones de la ASTM F 719-81 y USP 24, respectivamente. Los films de quitosano de camarón mostraron menor resistencia mecánica, elasticidad y bioadhesión comparados con los de quitosano de cangrejo, pero tuvieron mayor permeabilidad y produjeron menor irritación. Debido a que los estudios biológicos con los films de quitosano de ambas fuentes mostraron baja y mediana irritación, fueron neutralizados con una solución de NaOH para obtener films con pH cercanos a 5,7, parecidos a los de la piel humana. Los films de quitosano tratados con NaOH mostraron mayor resistencia y menor elasticidad comparado a los films de quitosano no tratados. Los films de alginato también mostraron diferencias en sus propiedades: los de menor peso molecular fueron más elásticos que los de mayor peso molecular, pero mostraron menor resistencia y bioadhesión aunque la permeabilidad fue semejante, además de causar menor irritación dérmica e intracutánea. En comparación con los films de quitosano, tuvieron mayor resistencia y elasticidad, pero menor bioadhesión, permeabilidad y capacidad irritante. Los films de CPEQA mostraron propiedades mecánicas pobres y propiedades bioadhesivas y de irritación intermedias entre los films de quitosano y alginato. Los films de quitosano, alginato y de CPEQA presentaron propiedades fisicoquímicas y biológicas diferentes, sin embargo, todos presentaron una adecuada permeabilidad para ser utilizados como apósitos debido a que garantizan la mantención de un ambiente húmedo que promueve la curación de quemaduras

Dissertação (Mestrado)—Universidade de Brasília, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-12-23T16:25:10Z No. of bitstreams: 1 2016_DanielValenciaCárdenas.pdf: 4643116 bytes, checksum: 22772c17252fd0b0f317903862c526d9 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-02-03T17:09:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_DanielValenciaCárdenas.pdf: 4643116 bytes, checksum: 22772c17252fd0b0f317903862c526d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-03T17:09:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_DanielValenciaCárdenas.pdf: 4643116 bytes, checksum: 22772c17252fd0b0f317903862c526d9 (MD5) / Algumas cepas da Cylindrospermopsis raciborskii produzem cilindrospermopsinas como produto do seu metabolismo e, além disso, mesmo em condições normais, as estas são excretadas pelas células. Suas propriedades hidrofílicas permitem que sejam altamente solúveis em água, dificultando a sua remoção pelo ciclo convencional de tratamento de água. A flotação por ar dissolvido se destaca entre as alternativas tecnológicas que removem eficazmente células de cianobactéria, e consequentemente, as cianotoxinas intracelulares associadas às cianobactérias. A adsorção em carvão ativado pulverizado apresenta bons desempenhos na remoção da fração dissolvida de cianotoxinas. Nesse contexto, este estudo avaliou a remoção de células de C. raciborskii e de cilindrospermopsinas no processo combinado de flotação com adsorção em carvão ativado pulverizado, assim como a influência das condições de coagulação, propriedades do carvão e parâmetros operacionais na eficiência de remoção de células e toxina. Foram construídos diagramas de coagulação para a quitosana e o sulfato de alumínio, compreendendo as etapas de coagulação, floculação e flotação, para águas de estudo com densidade celular de C. raciborskii de ~106⁄. Além disso, foram feitos ensaios de adsorção de cilindrospermopsinas para dois carvões ativados pulverizados, os resultados foram comparados com as propriedades físicas de cada um e foi estimada uma dosagem de referência que foi usada nos ensaios do processo combinado de flotação e adsorção. A verificação da influência da taxa de aplicação superficial e da taxa de recirculação foi desenvolvida em colunas de flotação, usando as condições ótimas de coagulação e a dose de referência de carvão. Os resultados deste estudo revelaram que ambos os coagulantes apresentaram bom desempenho nos valores de pH entre 6,0 e 6,5, com dosagens de 0,5 e 9,0⁄ para quitosana e sulfato de alumínio, respectivamente. A adsorção de cilindrospermopsinas em carvão ativado foi favorecida pelo carvão com maior volume de microporos e área superficial, resultando em remoções de até 97% para toxinas dissolvidas em água deionizada e 85% para toxinas dissolvidas em água do lago Paranoá. A menor taxa de aplicação superficial em conjunto com uma taxa de recirculação de 10%, resultaram em máxima remoção de turbidez, cor aparente e clorofila-a. A remoção de cilindrospermopsinas, pelo processo combinado, foi influenciada majoritariamente pela dosagem de CAP e não pela taxa de aplicação superficial e de recirculação. O processo combinado de flotação com adsorção em carvão ativado demonstrou ser satisfatório na remoção de clorofila-a e cilindrospermopsinas, porém, sob as condições testadas, não foi possível garantir residuais de toxina na água clarificada compatíveis com a recomendação da portaria 2.914 de 1⁄. Entretanto, a aplicação de CAP interferiu nas remoções de turbidez e cor aparente, já que diminuiu a razão ⁄ nas taxas de recirculação testadas. / Some Cylindrospermopsis raciborskii strains produce cylindrospermopsins during metabolism. Furthermore, even in normal conditions, these toxins can be excreted. The cylindrospermopsins hydrophilic properties allow a high solubility that leads a weaker removal by the conventional water treatment. The dissolved air flotation (DAF) stands out as a great technique to remove both cells and intracellular toxins. The adsorption onto activated carbon shows a satisfactory performance adsorbing the dissolved toxin fraction. Hence, this study evaluated the removal of both C. raciborskii cells and cylindrospermopsins by the combining of dissolved air flotation and powdered activated carbon adsorption, as well as the coagulation conditions influence, some carbon properties and DAF project parameters on the global process efficiency. Coagulation diagrams were constructed, including coagulation, flocculation and flotation for waters spiked with ~106⁄ C. raciborskii, using chitosan and aluminum sulfate as coagulants. The adsorption onto powdered activated carbon (PAC) was studied using two different activated carbons. The adsorption data was compared in terms of physical carbon properties and a reference dosage were computed and applied in the combined process. The surface loading rate and recycle ratio were evaluated in a flotation column system, where were applied the optimal coagulant dose and the computed carbon dosage. The results reveal that great removals for both coagulants were achieved in pH values surrounding 6,0 and 6,5, and coagulant doses 0,5 and 9,0⁄ for chitosan and aluminum sulfate, respectively. The cylindrospermopsins adsorption was improved by the activated carbon porosity, showing better results with an activated carbon larger micropore volume and surface area, exhibiting 97% removal for cylindrospermopsins dissolved in deionized water and 85% for toxins dissolved in Paranoá lake water. The lowest surface loading rate with a recycle ratio of 10% exhibited higher turbidity, apparent color and chlorophyll-a removals. The cylindrospermopsins removal, by the combined process of DAF and adsorption onto PAC, was mostly influenced by the PAC dosage; and the surface loading rate and the recycle ratio had a minimal incidence. The combined process demonstrated a good performance for removal both cells and toxins, however the 1 ⁄ Brazilian standard recommendation was not reached. Nevertheless, the PAC addition inhered turbidity and color removal efficiencies because of ⁄ ratio decreasing at the tested recycle ratios.