Objetivos: avaliar a eficácia do uso da irrigação ultrassônica passiva (IUP), do instrumento adicional e da associação de ambos na remoção da medicação intracanal de hidróxido de cálcio através da microtomografia computadorizada (micro-CT). Material e métodos: foram selecionados 32 dentes humanos unirradiculares, preparados pela técnica de instrumentação rotatória com o sistema Protaper® universal até a lima final Finishing File 4 (F4). As amostras foram preenchidas com medicação intracanal de Ca(OH)2 associada ao propilenoglicol 400. Após 30 dias, os dentes foram divididos em quatro grupos, de acordo com a técnica de remoção da medicação. Nos grupos em que foi utilizada a IUP, esta foi realizada através da irrigação-aspiração com 5 mL de NaOCl 1%, 3 mL de EDTA 17% com agitação ultrassônica por um minuto a 2 mm do CRT e 5 mL de NaOCl 1%. O instrumento adicional utilizado foi a lima F5. No grupo controle, a remoção da medicação foi feita apenas com o instrumento final (F4) e com o uso do EDTA 17%, mantido por um minuto no interior do canal, sem ativação ultrassônica. As amostras foram avaliadas por meio da micro-CT, em três momentos distintos do procedimento endodôntico: 1) após preparo químico-cirúrgico do canal, 2) 30 dias após aplicação da medicação intracanal de Ca(OH)2 e 3) após remoção da medicação intracanal. As imagens microtomográficas foram avaliadas utilizando o software CTan (SkyScan). O canal foi dividido em terços apical, médio e cervical. Os conjuntos de dados foram analisados usando a escala de cinza do software CTan para quantificar o volume (em mm3) do canal após o preparo, o volume da medicação após 30 dias, o volume de resíduos de medicação e o volume do canal após remoção da medicação. A porcentagem de resíduos também foi calculada em relação ao volume do canal e ao volume de medicação após 30 dias. Finalmente, o aumento de volume do canal após a remoção também foi avaliada. Os dados foram analisados através de ANOVA de três fatores/teste de Tukey ou Kruskal-Wallis/Student-Newman-Keuls, com nível global de significância de 5%. Resultados: Independentemente da região do canal, o uso do ultrassom resultou em um menor volume de resíduos de MIC, em termos absolutos e em relação ao volume do canal. Em relação ao volume de medicação após 30 dias, o uso do ultrassom foi marginalmente significante. O uso do instrumento adicional não apresentou influência significante sobre a eficácia da remoção da MIC. A porcentagem de resíduos foi maior na região apical, quando o ultrassom não foi utilizado. Em números absolutos, a região cervical apresentou maior volume de resíduos. Em relação ao grupo controle, o uso do ultrassom resultou em um volume final maior do canal cirúrgico no terço cervical. Em termos percentuais, todas as técnicas resultaram em aumentos estatisticamente semelhantes do volume do canal cirúrgico para os terços cervical e médio. No terço apical, o grupo controle apresentou aumento percentual estatisticamente inferior aos demais. Conclusões: houve diferenças estatisticamente significantes na eficácia de remoção da MIC entre as técnicas testadas, sendo que o uso do ultrassom resultou em um menor volume de resíduos de MIC, em todos os grupos para um dado terço. / Objectives: To evaluate the efficacy of passive ultrasonic activation (PUI), an additional instrument and the combination of both for removal of intracanal calcium hydroxide using computerized microtomography (micro-CT). Methods: 32 singlerooted human teeth were prepared using the universal Protaper® rotary instrumentation system, with Finishing File 4 (F4) as the final file. The samples were filled with intracanal Ca(OH)2 plus propyleneglycol 400. After 30 days, the samples were divided into four groups according to the medication removal technique. In the groups where PUI was used, it was done by suction-irrigation with 5 mL of 1% NaOCl, 3 ml 17% EDTA with ultrasonic agitation for one minute at 2 mm from the working length and 5 ml of 1% NaOCl. The additional instrument used was the F5 file. In the control group, removal of the medication was performed only with the final instrument (F4) and using 17% EDTA, kept for one minute in the canal without ultrasonic activation. The samples were evaluated by micro-CT, at three different stages of the endodontic procedure: 1) after chemical-surgical preparation of canal 2) 30 days after application of the Ca(OH)2 medication 3) after removal of the medication. Microtomography images were evaluated using the CTan (SkyScan) Software. The root was divided in apical, middle and cervical. Each data set was analyzed using the CTan software gray scale to determine the volume (mm3) of the canal after the preparation, the volume occupied by the medication after 30 days, the medication residue volume and the volume of the canal after medication removal. The residue percentage was also calculated in relation to the volume of the canal and the volume of medication found after 30 days. Finally, the volume increase of the canal after medication removal was also assessed. Data were analyzed using threefactor ANOVA/Tukey test or Kruskal-Wallis/Student-Newman-Keuls with overall significance level of 5% Results: Regardless of the region, the use of ultrasound resulted in a smaller volume of residue in absolute terms and in relation to the volume of the canal. In relation to the volume of medication after 30 days, the use of ultrasound was only marginally significant. The use of an additional instrument showed no statistically significant influence on the effectiveness of MIC removal. The percentage of residue was higher in the apical region, when the ultrasound was not used. In absolute numbers, the cervical region showed the highest volume of residue. In relation to the control group, the use of ultrasound resulted in a higher final volume in the cervical third. All techniques resulted in statistically similar increases in the volume of the surgical canal for the cervical and middle thirds. In the apical third, the control group showed a statistically lower increase in volume than the others thirds. Conclusions: Statistically significant differences were found among the tested techniques, the use of ultrasound resulted in a smaller volume of residue in all groups for a particular third.

As fraturas são consideradas um dos maiores problemas de saúde pública pelo custo e morbidade a elas associados. O objetivo deste estudo foi investigar os efeitos do ultrassom de baixa intensidade (LIPUS) e do laser de baixa potência (LLLT) sobre o reparo ósseo de tíbia de ratos (Wistar) utilizando a microtomografia por raio-x (&#956CT) e a análise histomorfométrica. Uma osteotomia total no terço médio foi fixada com fio de Kirschner (0,89 mm) e utilizado um espaçador polimérico de 2 mm de espessura e 1 mm de diâmetro entre os fragmentos proximal e distal para induzir retardo de consolidação da fratura. Foram utilizados 24 animais separados aleatoriamente em 4 grupos experimentais: Grupo Controle: sem tratamento do retardo da consolidação (n = 5); Grupo Laser: tratamento da fratura com laser (n = 6); Grupo LIPUS: tratamento da fratura com LIPUS (n = 7) e; Grupo LIPUS + Laser: tratamento da fratura com LIPUS e Laser (n = 7). Os tratamentos com LIPUS e/ou Laser foram iniciados após 5 semanas da cirurgia e realizados durante 5 dias consecutivos de tratamento, seguidos por 2 dias sem serem tratados até totalizarem 12 sessões terapêuticas. Os parâmetros de irradiação laser foram: 808 nm; 100 mW; 2500 mW/cm² , 125 J/cm² durante 50 segundos. Os parâmetros do LIPUS foram: 1,5 MHz, ciclo de trabalho 1:4, intensidade de 30 mW/cm², 20 minutos por sessão. Quando as duas técnicas foram associadas, o laser foi aplicado perpendicularmente ao LIPUS no décimo minuto de aplicação do LIPUS. Radiografias da tíbia foram feitas para acompanhar a evolução da fratura após a cirurgia, antes dos tratamentos e antes da eutanásia. Após a eutanásia foram realizadas avaliações microtomográficas por raio-x e histomorfométricas para análise do reparo ósseo. Na análise microtomográfica do reparo ósseo o tecido neoformado de reparo (calo ósseo) e o tecido normal não foram isolados. Na análise estatística foi utilizada a ANOVA one-way com posthoc de Tukey. Não foi constatada diferença significativa para maioria das variáveis, exceto para o fator padrão trabecular (Tb.Pf) no grupo LIPUS+Laser comparado aos grupos LIPUS (p = 0.02), Laser (p = 0.02) e Controle (p = 0.01), para a conectividade (Conn) no grupo Laser comparada ao grupo Controle (p = 0.04) e para a densidade de conectividade (D.Conn) no grupo LIPUS+Laser comparado ao grupo Controle (p = 0.04). As imagens histológicas mostram maior quantidade de tecido esponjoso no grupo LIPUS+Laser. Parâmetros morfométricos e histomorfométricos não revelaram um avanço do reparo ósseo na comparação entre os grupos com tratamento em relação ao grupo controle provavelmente devido a não reabsorção do espaçador polimérico pelo organismo dos animais. A &#956CT é uma técnica de grande potencial que permite análises qualitativas e quantitativas e reconstruçoes 2D e 3D. / Bone fractures are important public health problems due to the morbidity and high cost related to them. The aim of this study was to evaluate the effects of low pulsed intensity ultrasound (LIPUS) and infrared low level laser therapy (LLLT) in the bone repair of a transverse rat tibia osteotomy with assessement by x-ray microtomography (&#956CT) and histomorphometry. An easily implemented transverse osteotomy with a Kirchner wire and 2 mm width polymeric spacer beads established a delayed union in the fracture. Twenty four rats were divided into four experimental groups: Control Group - untreated; Laser Group - treated with infrared LLLT; LIPUS Group treated with low intensity pulsed ultrasound; LIPUS+Laser Group - treated with low intensity pulsed ultrasound and infrared LLLT. The treatments with infrared LLLT (808 nm, 100 mW, 2500 mW/cm², 125 J/cm², 50 seconds) and LIPUS (1,5 MHz, 1:4 duty cicle, 30 mW/cm², 20 minutes) started 5 weeks after the surgery following a sequence of 5 days on and 2 days off until 12 sessions were reached. When LLLT and LIPUS therapies were used simultaneously there was a 90º angle between the laser and the ultrasound beams. The surgical technique and the bone repair were assessed by x-ray radiography. One-way analysis of variance (one-way ANOVA) and Tukey post-hoc were used for statistical analysis. The normal bone and the callus were kept together in the &#956CT analysis. There was no significant difference between treatments results except for the parameters trabecular pattern factor - Tb.Pf [US+Laser group x LIPUS group (p = 0.02); US+Laser group x Laser group (p = 0.02) and US+Laser group x Control group (p = 0.01)], connectivity - Conn [Laser group x Control group (p = 0.04)] and connectivity density D.Conn [US+Laser group x Control group (p = 0.04)]. The histology showed greater amount of spongeous bone in the LIPUS+Laser group. The morphometric and histomorphometric assessments didn´t show a faster bone repair when treated groups were compared against the control one. The non absorption of the polymeric spacer bead is probably the reason of these findings. The &#956CT is a powerful technique that allows 2D and 3D quantitative analysis and reconstructions.

A terapia com implantes têm sido uma alternativa previsível para substituir ausências dentárias parciais ou totais. No entanto, influências sistêmicas, tal como o diabetes mellitus (DM), podem influenciar negativamente nesse processo. Modificações na microtopografia e superfície dos implantes são estratégias usadas para promover uma melhor ancoragem óssea. Assim, levando em consideração o desenvolvimento de novas superfícies de implantes visando à melhora qualitativa e quantitativa do fenômeno de osseointegração, e por outro lado a deficiência cicatricial dos portadores de DM, os quais podem ser utilizados como modelos de indivíduos com reparo ósseo deficiente, o objetivo desse projeto foi realizar um estudo in vivo, compreendendo ratos saudáveis e ratos diabéticos, para avaliar a resposta biológica uma nova superfície de implante, modificada pela adição de nano-hidroxiapatita, por meio de análises microtomográfica: contato tridimensional osso implante (IS/TS, %), relação entre volume ósseo e superfície óssea (BV/TV, %), relação entre superfície óssea e volume ósseo (BS/BV, mm), separação trabecular (Tb.Sp, %) e porosidade total (Po.To, %); histomorfométrica: avaliação do contato osso-implante (BIC, %) e da densidade óssea ao redor dos implantes (BAFO, %); nanomecânica: módulo de elasticidade (ME) e dureza (D); de expressão gênica: fator de transcrição runt-related 2 (Runx2), fosfatase alcalina (Alp), osteocalcina (Oc), osteopontina (Opn), receptor ativador de fator nuclear kappa-B (Rank), receptor ativador do fator nuclear kappa ligante (Rankl) e osteoprotegerina (Opg). Para isso, mini implantes (superfície LISA, duplo ataque ácido (DAA) e com adição de nanohidroxiapatita (NANO)) foram instalados nas tíbias de ratos saudáveis (n=36) e diabéticos (n=36). Os animais foram eutanasiados aos 7 e 30 dias após a instalação dos implantes. As tíbias direitas foram removidas e fixadas para análise tri-dimensional, histológica e nanomecânica e as esquerdas para avaliação da expressão gênica. Os dados foram avaliados através da análise de variância + teste de Tukey e foram apresentados em função da média e intervalo de confiança de 95%. A % IS/TS mostrou que o revestimento com NANO HA apresentou diferença estatisticamente significante quando comparado as superfícies LISA e DAA, independentemente do tempo e da condição sistêmica. BV/TV (%), BS/BV (mm) e Po.To (%) demonstraram valores mais elevados para o grupo NANO em todos os tempos avaliados e independentemente da condição sistêmica quando comparado aos outros grupos experimentais, com exceção do BS/BV (30 dias rato saudável e 7 e 30 dias rato diabético). Já os resultados da Tb.Sp (%) revelaram diferenças estatísticas favorecendo o grupo diabético NANO aos 7 e 30 dias. A partir da análise histomorfométrica, a superfície NANO apresentou maiores % BIC e % BAFO quando comparados com LISA e DAA (dados avaliados em função da superfície do implante). Além disso, a superfície NANO apresentou maiores % BIC e % BAFO do que a LISA e DAA, com diferenças estatisticamente significantes (avaliação dos dados em função do tempo e da superfície do implante). A superfície NANO apresentou maiores valores de ME e D quando comparado as superfícies LISA e DAA, com diferenças estatisticamente significantes (avaliação dos dados em função do tempo e da superfície do implante). Avaliando todos os fatores (tempo, condição sistêmica e tratamento de superfície), a expressão relativa de Rank evidenciou que a superfície NANO apresentou os melhores resultados aos 7 dias (rato diabético). Adicionalmente, os níveis de Runx2, Alp, Oc e Opn sugerem um aumento da proliferação de osteoblastos, principalmente nos estágios iniciais da osseointegração. A partir dos resultados encontrados, podemos concluir que os implantes recobertos com NANO-hidroxiapatita apresentaram resultados promissores em promover formação de novo osso em um modelo de cicatrização deficiente / Implant therapy has been a predictable alternative to replace partially or totally missing teeth. However, systemic disease such as diabetes mellitus (DM) may negatively influence the osseointegration. Changes in microtopography and implant surface are two strategies used to promote better bone anchorage. Thus, taking into account the development of new implant surface to improve qualitative and quantitative osseointegration, and on the other hand the impaired healing of DM, which can be used as models of subjects with impaired bone repair. The aim of this in vivo study was to evaluate the biologic response of a new implant surface, modified by the addition of nano-hydroxyapatite through three-dimensional (3D) evaluation using micro-CT: percent intersection surface (IS/TS, %), percent bone volume (BV/TV, %), bone surface/volume ratio (BS/BV, mm), trabecular separation (Tb.Sp, %) and total porosity (To.Po, %); histological analysis: bone to implant contact (BIC, %) and bone area fraction occupancy (BAFO, %); nanomechanical properties: elastic modulus (EM) and hardness (H) and gene expression analysis: runt-related transcription factor 2 (Runx2), alkaline phosphatase (Alp), osteocalcin (Oc), osteopontin (Opn), receptor activator of nuclear factorkappa B (Rank), receptor activator of nuclear factor-kappa B ligand (Rank-L) and osteoprotegerin (Opg). Mini implants (machined, double acid etched and with addition of nano-hydroxyapatite) were installed in tibias of healthy rats (n=36) and diabetic rats (n=36). The animals were euthanized at 7 and 30 days. The right tibia were removed and fixed for micro-CT, histological and nanomechanical analysis and the left for evaluation of gene expression. Data were assessed through analysis of variance + Tukey test and are presented as a function of mean and 95% confidence interval. The % IS/TS showed that NANO group presented statistically significant difference when compared to machined and DAE, regardless of time and systemic condition. BV/TV (%), BS/BV (mm) and To.Po (%) demonstrated higher values for NANO group in all evaluated time point and irrespective of systemic condition, but BS/BV 30 days (healthy rat) and 7 and 30 days (diabetic rat). The results of Tb.Sp (%) revealed statistical differences for NANO diabetic group at 7 and 30 days. From the histomorphometric analysis, NANO surface presented higher % BIC and % BAFO when compared to machined and DAE (data evaluated as a function of implant surface). Additionally, NANO surface presented higher % BIC and % BAFO than machined and DAE, with statistically significant differences (data as a function of time and implant surface). NANO surface depicted higher EM and H values when compared to machined and DAE surfaces, with statistically significant differences (data as a function of time and implant surface). Evaluating all factors (time, systemic condition and surface treatment), the relative expression of Rank showed that NANO surface presented the best results at 7 days (diabetic rats). Furthermore the levels of Runx2, Alp, Oc and Opn suggest an increase in osteoblasts proliferation, especially in early stages of osseointegration. Nano-hydroxyapatite coated implants presented promising results and can be considered an important tool to compensate impaired bone healing reported in diabetics

Submitted by Caroline Xavier (caroline.xavier@pucrs.br) on 2017-08-25T13:27:56Z No. of bitstreams: 1 TES_THIAGO_LIPINSKI_PAES_COMPLETO.pdf: 7285473 bytes, checksum: 4dab05982a53386f1d5dd2202a2f9b21 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-25T13:27:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TES_THIAGO_LIPINSKI_PAES_COMPLETO.pdf: 7285473 bytes, checksum: 4dab05982a53386f1d5dd2202a2f9b21 (MD5) Previous issue date: 2017-03-27 / Among the main computational techniques currently applied to study proteins, classical molecular dynamics plays a important hole, specially its variation called replica exchange molecular dynamics or REMD, which provides efficient conformational sampling. Regular secondary structures elements of proteins are formed and maintained via stabilization by hydrogen bonds within helices and between strands of a -sheet. Packing of these structural elements, allowed by flexible turns and loops connecting them, leads to the formation of a structure that, in the successful cases, represents the native, functional state of a protein. Ionic, dipole, van der Waals, hydrophobic interactions, and hydrogen bonding are fundamental to these events. Most of these forces are strong up to a distance of 4.0 ?. Hence, these are the distances involved in the formation of local structural nubs that can further propagate and form whole elements of secondary structure. The common practice while simulating is, however, to keep fixed the cutoff at values higher or equal to 8.0 ?. Here a novel replica exchange molecular dynamics approach based on running cutoffs (varying from 4.0 ? to 8.0 ?) to enhance protein structure prediction is presented. We first proved the method as a reproducible one, as well as following a Boltzmann distribution and sampling different structures of conventional REMD. The human villin headpiece protein (PDB ID: 1UNC) was used as case study. We tested 9 different simulation protocols, in triplicate, and proved the use of incremental cutoff as an effective approach to enhance the quality and speed of protein structure predictions via replica exchange molecular dynamics. Applying the method to the protein test set, although of limited size, CuT-REMD showed good performance against the ab initio methods, most of the time being either as the best prediction method or with close results to the best ones. This made it possible to also compare CuT-REMD with de novo methods. Despite the difficulties, CuT-REMD maintained a good performance even surpassing certain servers for all tested proteins. The results obtained are encouraging, with the emergence of new questions to be addressed in the future. / Dentre os principais m?todos computacionais aplicados atualmente ao estudo de prote?nas, a din?mica molecular cl?ssica realiza importante papel, especialmente sua varia??o intitulada Replica Exchange Molecular Dynamics ou REMD, a qual prov? amostragem conformacional eficiente. Elementos de Estruturas Secund?rias (EES) regulares de prote?nas s?o formados e mantidos atrav?s de estabiliza??o por liga??es de hidrog?nio dentro de h?lices e entre fitas de uma folha . O empacotamento desses elementos estruturais, permitido por voltas e la?os flex?veis conectando-os, leva ? forma??o de uma estrutura que, nos casos bem sucedidos, representa o estado nativo, funcional de uma prote?na. Intera??es i?nicas, dipolo-dipolo, de van der Waals e hidrof?bicas, al?m de liga??es de hidrog?nio, s?o fundamentais para esses eventos. A maioria dessas for?as ? mais forte at? uma dist?ncia de 4,0 ?. Assim, essas (de 0,0 ? a 4,0 ?) s?o as dist?ncias envolvidas na forma??o de estruturas locais, que podem ainda se propagar e formar elementos inteiros de estrutura secund?ria. A pr?tica comum ao se executar simula??es por DM ?, no entanto, manter um raio de corte fixo em valores maiores ou iguais a 8,0 ?. Esta tese apresenta o m?todo CuTREMD, uma nova abordagem de REMD com base em raio de corte incremental (variando de 4,0 ? a 8,0 ?) testando a hip?tese de que tal abordagem pode otimizar a predi??o de estruturas terci?rias de prote?nas. Primeiramente, foi utilizada a prote?na villin headpiece humana (c?digo PDB 1UNC), como estudo de caso, e nove diferentes protocolos de simula??o foram testados, todos em triplicata. Posteriormente, com base nos resultados obtidos, um protocolo-padr?o foi escolhido como protocolo CuT-REMD, e um conjunto de nove prote?nas adicionais foi testado, sendo os resultados comparados com o m?todo REMD convencional. A utiliza??o de raio de corte incremental provou-se uma abordagem eficaz para melhorar a qualidade e velocidade das predi??es de estruturas de prote?nas via REMD. Aplicando o m?todo ao conjunto teste de prote?nas, embora de tamanho limitado, CuT-REMD mostrou bom desempenho em rela??o aos m?todos ab initio, colocando-se na grande maioria das vezes ou como o melhor m?todo de predi??o ou com resultados pr?ximos aos melhores m?todos. Isso possibilitou compar?-lo tamb?m com m?todos de novo e, embora com mais dificuldade, CuT-REMD manteve bom desempenho, inclusive superando certos servidores em todas as ocasi?es. Os resultados obtidos, em suma, mostram-se encorajadores, com o surgimento de novos questionamentos a serem abordados futuramente.

Nenhuma / Campos de raios-x que estejam em conformidade com os requisitos internacionais de padronização nem sempre são disponíveis em uma região e, principalmente, em países em desenvolvimento. Esta situação tem sido usada como justificativa para a ausência de calibração de dosímetros pessoais e tem contribuído para a falta de confiabilidade nos programas de monitoração de trabalhadores expostos à radiação. Considerando a existência de diversas máquinas de raios-x em hospitais e a necessidade da calibração de dosímetros pessoais, este trabalho investigou a viabilidade da implantação de feixes de radiação-x destinados à calibração, comparáveis às radiações padronizadas internacionalmente, em uma máquina de raios-x diagnóstico médico. A implantação das radiações para calibração foi realizada com a determinação e comparação de parâmetros dos feixes de raios-x como a tensão do tubo, camada semi-redutora, uniformidade do campo de radiação, filtração e radiação espalhada. Os procedimentos, a geometria e as condições de irradiação foram, sempre, os mais simples possíveis para uma confiabilidade mínima dos resultados, nas condições usuais em hospitais. A viabilidade do uso dos feixes de radiação implantados foi confirmado através da análise do desempenho de um dosímetro pessoal do tipo filme, em calibrações e irradiações no Laboratório de Calibração de Dosímetros do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, no Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes e no University of Wisconsin Radiation Calibration Laboratory. Apesar da diferença entre os feixes de raios-x implantados e as radiações de referência, o desempenho do dosímetro pessoal atendeu aos requisitos para a monitoração individual. / X-ray fields that comply with international standardization requirements are not available in a world region, mainly in developing countries. This is used as an excuse for a lack of calibration of personal dosimeters and, consequently, a lack of reliability in individual monitoring programs applied to occupational workers under radiation exposures. Considering the availability of x-ray machines in many hospitals, this work studied the feasibility of implementing x-ray calibration beams in a medical diagnostic machine, which are comparable to international reference radiations for calibrating personal dosimeters. Implementation of the calibration beams was carried out by determining and comparing beam parameters as tube voltage, half-value layer, beam uniformity, filtration and scattered radiation. Procedures, geometry and exposure conditions were as simple as possible for a minimum reliability and close to the hospital conditions. The feasibility of the use of the implemented radiation beams was confirmed by analyzing the performance of a film personal dosimeter under calibration and irradiation at the Dosimeter Calibration Laboratory of the Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, the National Metrology Laboratory for Ionizing Radiations and the University of Wisconsin Radiation Calibration Laboratory. In spite of the difference between the implemented x-ray beams and the reference radiations, the performance of the film personal dosimeter complied with the accuracy requirements for individual monitoring.

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / A utilização de sistemas de liberação controlada de fármacos é um tema que recebeu grande destaque nas últimas décadas no setor farmacêutico, devido aos grandes benefícios terapêuticos e às vantagens econômicas associadas. Materiais mesoporosos ordenados, como o SBA-15 e o MCM-41 são excelentes candidatos para serem utilizados como dispositivos de liberação controlada pois proporcionam uma distribuição homogênea da droga através da matriz e alcançam uma cinética de liberação controlada em função de algumas propriedades como: distribuição estreita de tamanho de poros, rede de canais e poros bem definidos na escala nanométrica (2 nm a 50 nm) e capacidade de incorporar uma variedade de espécies químicas com atividade terapêutica. As amostras mesoporosas foram sintetizadas em diferentes temperaturas, modificadas com colágeno, incorporadas com atenolol e caracterizadas por meio das seguintes técnicas: difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de nitrogênio. Os resultados de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão mostraram claramente a presença do arranjo hexagonal dos poros destes materiais. A presença de grupos funcionais característicos da rede de sílica, bem como a presença do atenolol e do colágeno nas matrizes mesoporosas foi verificada através da espectroscopia de absorção na região de infravermelho. As isotermas de adsorção de N2 indicaram a presença de mesoporos no material bem como a presença do fármaco incorporado nos poros das diferentes matrizes. Além disso, a técnica de adsorção de gases demonstrou que as características estruturais da sílica mesoporosa SBA-15 podem ser ontroladas modificando a temperatura de envelhecimento. O diâmetro de poros aumentou de 5,2 nm para 7,1 nm e a espessura de parede diminuiu de 5,86 nm para 4,95 com o aumento da temperatura de envelhecimento de 60C para 130C. Uma interessante característica observada é a presença de microporos nas paredes do SBA-15 que foi verificada nas matrizes envelhecidas a 60 e 80C. Os estudos de liberação do fármaco nas diferentes matrizes foram realizados in vitro utilizando um espectrofotômetro UV-VIS e as taxas de liberação foram expressas utilizando o modelo cinético de Higuchi. A cinética de liberação do fármaco das diferentes matrizes de sílica foi analisada e verificou-se que a taxa de liberação pode ser controlada considerando três parâmetros: estrutura, carga de compactação e modificação superficial. / In the last decade, progress in the development of nanosized hybrid therapeutics and drug delivery systems has been remarkable. Mesoporous materials such as SBA-15 and MCM-41 have been considered very promising materials for hosting and further delivery of biological agents within silica samples and for controlling their release kinetics from the matrix due to their well arranged structure and pores of well-defined size in the 2-50 nm nanoscale range. In this work, the characteristics of MCM-41 and SBA-15 prepared in different temperatures and the behavior of these systems regarding to microencapsulation of a model drug were investigated. The samples were characterized by XRD, FTIR, TEM, and N2 adsorption techniques. Atenolol was used as a model drug to study the kinetics of drug delivery. XRD results and TEM images showed an well-ordered mesopore structure, suggesting that the structure of samples can be described as a honeycomb of hexagonal mesopores separated by continuous silica walls. This structure is the result of hexagonal packing on unidimensional cylindrical pores. The presence of the drug on the mesopore walls was confirmed by FTIR. The N2 adsorption experiments showed that the SBA-15 materials posses an average pore size varying from 5.2 nm to 7.1 nm as a function of the synthesis temperature. A type IV adsorption isotherm was obtained, which is associated with the presence of mesopores. The adsorption of the drug in different materials leads to a decrease in the surface area and pore volume. It was concluded that the structural characteristics can be controlled by changing the synthesis temperature. Higher temperatures resulted in larger pore size and in thinner silica walls varying from 5.86 to 4.95 nm. The presence of microporosity was verified for the aged samples at low temperature. The release of atenolol from different matrices was carried out in vitro and the results were analyzed according to the kinetic model of Higuchi. The influence of the pore architecture and size, the pressure to form the disks and the surface modification of the device on the release kinetics of the atenolol was studied.

De acordo com os princípios da proteção radiológica, as práticas que envolvem radiações ionizantes devem ser planejadas e executadas de modo que os valores de doses individuais, o número de pessoas expostas e a probabilidade de exposições acidentais sejam tão baixos quanto razoavelmente exequíveis. Para tanto, faz-se necessário que na execução da dosimetria das radiações sejam utilizados medidores confiáveis de grandezas dosimétricas. Esta confiabilidade depende não só da calibração do medidor, mas também do seu desempenho em determinadas condições de teste. A International Standardization Organization (ISO), com o objetivo de promover a padronização e a coerência metrológica internacional, estabeleceu conjuntos de feixes de raios X de referência para calibração e testes de dosímetros, cuja implantação nos laboratórios de metrologia deve atender a requisitos técnicos específicos. Em baixas energias existem especificidades que precisam ser consideradas tanto na implantação dos feixes de referência quanto na sua utilização em calibração e testes. O presente trabalho faz uma análise dos procedimentos e critérios de implantação das radiações de referência ISO 4037, em baixas energias. Foram realizados experimentos que permitiram cálculos de parâmetros de caracterização dos feixes de referência do Laboratório de Calibração de Dosímetros do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (LCD/CDTN). Alternativas às metodologias usuais de determinação da camada semirredutora foram estudadas. Espectros de feixes de referência foram simulados por meio de softwares e comparados com espectros medidos experimentalmente. Condições climáticas distintas foram reproduzidas em laboratório para análise dos seus efeitos sobre os parâmetros dos feixes. Incertezas em relação às medidas de parâmetros de implantação foram avaliadas. Os feixes de baixa energia, de acordo com os critérios da norma ISO 4037, foram considerados implantados, permitindo a revisão dos valores dos coeficientes de conversão de kerma no ar para grandezas operacionais de proteção radiológica. / According to the radiological protection principles, practices involving ionizing radiation must be planned and carried out under the guarantee that the values of individual doses, the number of people exposed to radiation and the probability of accidental exposures are as low as reasonably achievable. Therefore, radiation dosimetry is required to be done with reliable instruments designed for measuring dosimetric quantities. The reliability of the dosimetry depends on both the calibration of the dosimeter and its proper performance under certain test conditions. The International Standardization Organization (ISO), in order to promote international standardization and metrological coherency, established sets of reference X-ray beams for dosimeter calibration and typing-test; they are expected to be implemented in metrology laboratories in compliance with specific technical requirements. At low energies there are specific requirements that need to be considered in both the implementation of the reference beams and their use in calibration and testing. The present study is an analysis of the procedures and criteria for ISO 4037 reference radiation implementation, at low energies. In the Dosimeter Calibration Laboratory of the Development Center of Nuclear Technology (LCD / CDTN), experiments were performed for determining the X-ray reference radiation parameters. Alternatives to the usual methods for half-value layer determination were studied. Spectra of reference beams were simulated with software and compared with experimental measurements. Different climatic conditions were reproduced in the Laboratory for analysis of its influence on the determination of the beam parameters. Uncertainties in the measurements of studied parameters were evaluated. According to the ISO 4037 criteria, the low energy X-ray beams were considered to be implemented; they allowed the determination of the conversion coefficients from air kerma to the operational radiation protection quantities.

Nenhuma / During the Program for Prospection and Excavation of the Archaeological Heritage from Areas Affected by the Installation of the Second Line of Pipeline Samarco, several sherds were excavated from archaeological sites with more historical value, Bota-Fora and Hiuton. These sites are located in the Brazilian State of Espírito Santo, where the Jesuitical Missions were built during the XVI century. Ceramic is a very resistant material to time and also TO the natural conditions in the surrounding areas, and IT IS CONSIDERED an important vestige in archaeometry due to its elemental composition Therefore, in this research the concentration of Al, As, Ba, Br, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Dy, Eu, Fe, Ga, Hf, I, K, La, Mn, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, Ti, U, V, Yb, Zn, Zr were determined in the pottery fragments by neutron activation technique, using the TRIGA MARK I IPR-R1 nuclear reactor located at CDTN/CNEN. This study is the first one developed in Brazil, in which the elemental concentration values were interpreted by statistical analysis applying R package software that promotes robust methods, supported by archaeological interpretations. The results pointed out that the pottery from the sites were made by clay from different resources and the earthenware from Bota-Fora site was made by clay of different compositions pointing out different provenances. The X ray powder diffraction analyses were carried out in order to determine the mineral composition and Mössbauer spectroscopy was applied to provide information on both degree of firing and atmosphere in order to reconstruct the Indian firing strategies temperature used on pottery. Related to burning temperature, the information from the X ray powder diffraction technique found was not relevant; however, the results from Mössbauer technique pointed out that the firing should be happen in bonfire, the traditional Indian burning process, without Portuguese settler influence, the use of ovens. These conclusions may support future studies contributing for a better understanding of the Tupiguarani tradition, helping in the reconstruction of the Brazilian prehistory. / No Programa de Prospecção e Resgate do Patrimônio Arqueológico das Áreas Atingidas pela Instalação da Segunda Linha do Mineroduto Samarco, foram resgatados fragmentos de cerâmicas dos sítios arqueológicos de maior valor histórico, Bota-Fora e Hiuton. Esses sítios estão localizados no Espírito Santo, onde se estabeleceram Missões Jesuíticas no século XVI em tribos indígenas da tradição Tupiguarani. Por ser um material resistente ao tempo, às variações climáticas e normalmente conter elementos traço, a cerâmica é um testemunho arqueológico importante em arqueometria. Portanto, nesta pesquisa, os elementos Al, As, Ba, Br, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Dy, Eu, Fe, Ga, Hf, I, K, La, Mn, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, Ti, U, V, Yb, Zn, Zr foram determinados nos fragmentos pela técnica de ativação neutrônica, utilizando o reator nuclear de pesquisa TRIGA MARK I IPR-R1 do CDTN/CNEN. Este trabalho foi o primeiro no Brasil em que os valores de concentração elementar foram interpretados por meio de análises estatísticas aplicando o programa R que valoriza métodos robustos, associados às interpretações dos arqueólogos. Os resultados sugerem que as cerâmicas dos dois sítios arqueológicos foram confeccionadas por matéria-prima de fonte de argila diferentes, e que os utensílios do sítio Bota-Fora foram confeccionados com matérias primas provenientes de fontes distintas. Também foram realizadas análises de difratometria de raios X para o estudo da composição mineralógica, além das análises de espectroscopia Mössbauer, ambas com o objetivo de auxiliar no entendimento de qual tecnologia de queima foi usada nas cerâmicas. Em relação à temperatura de queima alcançada, pela análise de difração de raios X não foi possível fazer inferências. Entretanto, os resultados obtidos pela técnica de espectroscopia Mössbauer indicam que a queima desses utensílios, deve ter acontecido em fogueiras, a céu aberto, não havendo influência do colonizador português que já utilizava fornos. Estas conclusões poderão auxiliar em trabalhos posteriores para um melhor entendimento da cultura da tradição Tupiguarani, auxiliando na reconstrução da Pré-história brasileira.

Nenhuma / O berilo, Be3Al2(SiO3)6, é um mineral-gema com ampla variedade de cores, algumas das quais podem ser induzidas ou alteradas por exposição à radiação ionizante, ao calor ou por eletrodifusão. Impurezas cromóforas estão relacionadas com as cores dos berilos. Há grande interesse em relação aos métodos de tratamento para alteração ou melhoramento das cores. Há indícios de que a espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) pode contribuir para prever o comportamento dos berilos quando submetidos a tratamentos para alteração da cor. Neste trabalho, observou-se que a eletrodifusão com ou sem íons contaminantes, não alterou o espectro FTIR, ao contrário do tratamento térmico. Amostras verdes apresentaram maior teor de H2O tipo I, enquanto amostras azuis, maior teor de H2O tipo II. Alterações significativas nos espectros FTIR foram observadas somente nas amostras verdes após exposição a raios gama ou ao calor. O desaparecimento da banda em 3633 cm-1 pode estar relacionado com a posição do íon Na+ na rede cristalina. / Beryl, Be3Al2(SiO3)6, is a mineral with a wide variety of colors, some of which may be induced or changed by exposure to ionizing radiation, heat, or electrodiffusion. Chromophore impurities are related to colors in beryl. There is great interest in methods of treatment for enhancement or changing colors. There are indications that the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) can help to predict the behavior of beryl when undergoing treatments for color change. In this study, it was observed that the electrodiffusion with or without contaminating ions did not alter the FTIR spectra, unlike the heat treatment. Green samples had higher levels of type I H2O, while blue samples, higher levels of type II H2O. Significant changes in FTIR spectra were only observed in green samples after exposure to gamma rays or heat. The disappearance of the band at 3633 cm-1 can be related to the position of Na+ ion in the crystal lattice.

Foram realizados estudos da síntese e do crescimento de cristais de BaY2F8:TR (TR= Nd3+; Pr3+; Er3+; Tb3+; Dy3+) simplesmente dopados e codopados (Nd3+:Dy3+ ; Nd3+:Pr3+) por meio do método de fusão por zona (FZ). Os cristais crescidos foram caracterizados quanto a sua estrutura por Difração de raios-x (DRX) e Difração de nêutrons (DN) com análise pelo método de Rietveld. Foi também estudado o comportamento na fusão deste material puro e dopado com elementos terras raras trivalentes através de: microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia dispersiva de raios-x (EDS). A concentração final de dopantes, bem como, sua distribuição nos cristais crescidos foi estimada e, quando possível, foi ainda calculado o coeficiente de segregação de cada dopante nesta matriz. Os cristais foram também analisados por espectroscopia de absorção e emissão no caso dos materiais duplamente dopados, sendo observada evidencias de transferência de energia Nd-Pr na região UV. Foram obtidos cristais com dimensões da ordem de 40 mm x 10mm com boa qualidade óptica e estrutural adequados para estudos espectroscópicos e testes de ação laser com bombeamento por laser de diodo. Experiências preliminares de crescimento de fibras monocristalinas desta matriz pura e dopada com Tb3+, pelo método de crescimento de micro-pulling down, foram também realizadas visando uma avaliação do método aplicado a este fluoreto. Foram obtidas apenas fibras translúcidas com diâmetro constante sendo necessária maior investigação sobre o crescimento de fibras deste material puro ou dopado. / Synthesis and Growth process of single crystals of BaY2F8:TR (TR= Nd3+; Pr3+; Er3+; Tb3+;Dy3+) single-doped and co-doped (Nd3+ :Dy3+ ; Nd3+:Pr3+) were performed by Zone Melting method (ZM). The grown crystals were characterized by X-ray diffraction (XRD) and Neutron Diffraction (ND) and analyzed by the Rietveld Method. The melting behavior of this pure and trivalent rare earth doped-fluoride was investigated also by scanning electron microscopy (MEV) and X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS). The concentration and distribution of the dopants in the grown crystals were measured, and when feasible, the segregation coefficient was estimated. The single crystals were also analyzed by absorption spectroscopy and emission spectroscopy in the case of the co-doped crystals. Evidences of the occurrence of energy transfer process in the UV for Nd-Pr were detected. From the study of the growth process single crystals of 40mm x 10mm in size, with good optical and structural quality were obtained for spectroscopy studies and tests of laser emission. Initial experiments were also performed in the growth of single crystalline fibers of this host doped with Tb3+, by the micro-pulling down method aiming a preliminary evaluation of the use of this growth process. Only semi-transparent fibers were obtained. Additional studies are necessary to improve the growth of single crystalline fibers of this fluoride.