O encruamento e a recristalização do aço inoxidável ferrítico AISI 430 com adição de nióbio e microestrutura formada por grãos grosseiros foram investigados. Os aços inoxidáveis ferríticos podem ser utilizados na indústria automotiva, por exemplo, nas partes mais quentes do sistema de exaustão de gases. Neste trabalho, três composições distintas foram investigadas, variando-se as quantidades de nióbio e de intersticiais (carbono e nitrogênio). Com o objetivo de se obter uma microestrutura formada por grãos grosseiros útil para o estudo dos efeitos de orientação, amostras dos aços laminado a quente foram recozidas a 1250?C por 2 h. Após recozimento, o tamanho de grão foi medido usando o método padrão dos interceptos lineares. Para o estudo do encruamento, as placas foram laminadas a frio entre reduções de 20% e 80%. As amostras com 80% de redução foram recozidas em temperaturas variando entre 400 e 1000?C por 15 min para o estudo da recristalização. As curvas de encruamento e de amolecimento isócrono foram realizadas mediante a determinação da variação da microdureza Vickers. A caracterização microestrutural das amostras foi realizada com o auxílio das microscopias ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV) no modo de elétrons retroespalhados (BSE). A macrotextura foi determinada com o auxílio da difração de raios X (DRX). A microtextura foi determinada mediante o mapeamento de amostras representativas via difração de elétrons retroespalhados (EBSD). Os precipitados presentes na matriz ferrítica dos aços laminados a quente (FSS-B) foram extraídos utilizando duas rotas distintas: eletrolítica e química. A natureza cristalográfica dos precipitados foi determinada via DRX e a morfologia foi observada com o auxílio da MEV. As microestruturas recuperadas na condição inicial consistem de grãos alongados na DL e por partículas de Nb(C,N). A textura é caracterizada por componentes típicas de laminação no centro e de cisalhamento na superfície devido às grandes reduções por passe. Após recozimento, as macrografias revelaram que os aços FSS-A e FSS-B apresentam tamanho de grão similar, enquanto que o aço FSS-C apresentou tamanho de grãos menor. Os resultados de textura apresentaram as componentes CH (centro), Goss e Brass (superfície). A laminação a frio ocorreu de forma homogênea para as reduções inferiores a 50%. A partir desta redução, regiões bandeadas surgem na microestrutura. Notou-se que existe uma relação de orientação entre os grãos originais e as regiões bandeadas de modo que volumes regulares do grão giram na DT. Esta relação também foi observada nas regiões ao redor das partículas de Nb(C,N). A textura de laminação a frio é constituída pelas fibras ? e ?. A recristalização dos aços investigados ocorre em temperaturas entre 650 e 850ºC. A partir da microtextura, não foram observadas componentes de textura associadas ao mecanismo PSN. O aço FSS-R apresentou componentes pertencentes à fibra ?, enquanto que os aços FSS-A, FSS-B e FSS-C apresentaram além da fibra ?, componentes CH e fibra η. O recozimento em temperaturas elevadas promove o crescimento de grão e a conseqüente formação das componentes CH e fibra η. / Work hardening and recrystallization behaviors of coarse-grained Nb-containing AISI 430 ferritic stainless steels were investigated. Ferritic stainless steels can be used in automotive industry in hot parts of the gas exhaust system. In this work, three different compositions were investigated varying niobium and interstitial contents (carbon and nitrogen). Aiming to obtain a useful coarse-grained microstructure for the study of orientation effects, hot-rolled samples were annealed at 1250°C for 2 h. After annealing, grain size was determined using a standard linear intercept method. Samples were cold rolled to reductions varying from 20% up to 80%. Samples after 80% cold rolling were annealed at temperatures ranging from 400°C up to 1000°C for 15 min to investigate their recrystallization behavior. Vickers microhardness testing was performed to follow hardening and softening behaviors in the samples. Microstructural characterization of the samples was performed using both light optical and scanning electron (SEM) microscopies in the backscattered electron mode (BSE). The macrotexture was determined by X-ray diffraction. Electron backscatter diffraction (EBSD) measurements were carried out in representative samples to determine microtexture. Precipitates in hot-rolled samples (FSS-B) were both electrolytically and chemically extracted. The crystallography of precipitates was determined by X-ray diffraction and their morphology was observed using SEM. The microstructures in hot-rolled condition consist of elongated recovered grains and dispersed Nb(C,N) particles. Texture is characterized by typical rolling components in the center layer, whereas shear components appear in the surface layers. After annealing, FSS-A and FSS-B steels displayed similar grain size, whereas FSS-C displayed a finer one. The results of macrotexture show CH in the center layer and both Goss and Brass components at the surface layer. The microstructure of samples cold rolled up to reductions below 50% do not display banding. Above 50% reduction, deformation heterogeneities (bands) appear in the microstructure. The banded regions and those around coarse particles tend to rotate in TD. Cold-rolling texture displays both ? and ? fiber components. Recrystallization takes place in temperature between 650 and 850ºC. Texture due to PSN mechanism was not observed. The FSS-C steel displayed only components belonging to ? fiber, whereas FSS-A, FSS-B e FSS-C steels displayed besides ? fiber, components CH and those belonging to η fiber. Grain-growth annealing at high temperature contributes to increase CH and η fiber components.

Orientadores: Antonio Jose Ramirez Londono, Sérgio Tonini Button / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T08:59:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_EduardoBertonida_M.pdf: 6113689 bytes, checksum: 7822b778729271cdd221fc4ab3b1a0cc (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Simulação física da soldagem por atrito com pino não consumível (SAPNC) foi realizada com o objetivo de se determinar as condições termomecânicas impostas ao material durante o processo, as quais são essenciais para o melhor entendimento da soldagem e para o desenvolvimento da simulação numérica da SAPNC. Por isso, ensaios de torção a quente foram realizados no aço inoxidável duplex (AID) UNS S32205 utilizando um simulador termomecânico Gleeble 3800®. Foi desenvolvido um sistema de resfriamento com nitrogênio líquido para se reproduzir, nos ensaios de torção, a história térmica medida durante a SAPNC do AID. Assim, foram reproduzidas as microestruturas da zona termomecanicamente afetada (ZTMA), tanto do lado de avanço quanto do lado de retrocesso, e da zona misturada (ZM) central. As microestruturas foram comparadas em termos de morfologia, de fração volumétrica, de tamanho de grão médio e de fração recristalizada de cada fase, por meio de microscopia óptica e difração de elétrons retroespalhados (EBSD). Além disso, foram analisados os mecanismos de amaciamento de cada fase durante a deformação a quente. Simulações numéricas do ensaio de torção foram realizadas para determinar a deformação verdadeira e a taxa de deformação em cada região simulada. A ZTMA foi simulada fisicamente a 1030 °C, 500 a 750 rpm e 0,50 a 0,75 revolução, o que corresponde a deformações verdadeiras entre 0,50 e 0,65 e taxa de deformação de 11 s-1. Embora tenha sido observada boa semelhança morfológica, o tamanho de grão médio das regiões simuladas se mostrou inferior àquele da ZTMA real. Observou-se recristalização dinâmica contínua da ferrita e recristalização dinâmica parcial da austenita, resultando em estrutura majoritariamente deformada. Já a ZM foi simulada fisicamente a 1130 °C, 500 a 750 rpm e 1,2 revolução, o que corresponde à deformação verdadeira de 1,30 e taxa de deformação de 15 s-1. O refinamento de grão da ZM foi reproduzido pelos ensaios de torção, porém com pequenas diferenças morfológicas devido à falta de mistura mecânica na simulação física. Foi apontada a ocorrência de recuperação e recristalização dinâmicas na austenita e recristalização dinâmica contínua na ferrita / Abstract: Physical simulation of friction stir welding (FSW) was employed to determine the thermomechanical conditions imposed to the material during the process, which are essential for the better understanding of the process and for the development of FSW numerical simulation. Therefore, hot torsion tests were carried out on UNS S32205 duplex stainless steel (DSS) using the thermomechanical simulator Gleeble 3800®. A liquid nitrogen quench system was developed in order to reproduce during the torsion tests the thermal history previously measured during FSW of the DSS. As a result, the microstructures from the thermomechanically affected zone (TMAZ), both advancing and retreating sides, and from the center of the stir zone (SZ) were reproduced. Microstructures were compared in terms of morphology, volume fraction, average grain size, and recrystallized fraction of each phase, by means of optical microscopy and electron backscattered diffraction (EBSD). Moreover, the softening mechanisms of each phase during hot deformation were investigated. Numerical simulation of the torsion tests were carried out in order to determine the true strain and the strain rate associated with each simulated microstructure. The TMAZ was physically simulated at 1030 °C, 500 to 750 rpm, and 0.50 to 0.75 revolution, which corresponds to true strains between 0.50 and 0.65, and strain rate of 11 s-1. Although good morphological resemblance was observed, the average grain size of the simulated regions remained smaller than the real TMAZ. The softening mechanisms observed were continuous dynamic recrystallization of the ferrite and partial dynamic recrystallization of the austenite, which resulted in a highly deformed structure. The SZ was simulated at 1130 °C, 500 to 750 rpm, and 1.2 revolution, which corresponds to true strain of 1.30 and deformation rate of 15 s-1. The grain refinement reported in the SZ was reproduced by the torsion tests, but morphological differences were observed due to the absence of stirring in the physical simulation. Dynamic recovery and dynamic recrystallization of the austenite were observed, as well as the continuous dynamic recrystallization of the ferrite / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Ramirez Londono, Antonio Jose / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T16:20:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RodriguezFernandez_Johnnatan_D.pdf: 160902949 bytes, checksum: 4744bcf4bff982b6d8a31d0ccb36ea63 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Neste trabalho foram realizadas juntas soldadas dissimilares de aço ASTM A516 Gr 60 e da liga de Ni 625, com 6,6 mm de espessura, empregando o processo de soldagem por atrito com pino não consumível (SAPNC) conhecida em inglês como Friction Stir Welding (FSW). Juntas consolidadas foram obtidas com os parâmetros de soldagem de 300 rpm, 100 mm.min-1, 30 kN de força axial e o deslocamento tangencial (DT) de +2,0 mm. Dentre os parâmetros estudados encontrou-se que velocidades de rotação superiores de 300 rpm apresentaram um incremento dos defeitos volumétricos (vazios) e para velocidades menores de 300 rpm, observou-se uma relação entre a oscilação da ferramenta e o incremento das forças axiais. A avaliação da microestrutura foi realizada por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura e transmissão, espectroscopia de raios X dispersiva em energia (XEDS) e difração de elétrons retroespalhados (EBSD). Foi possível estudar a evolução microestrutural e entender as transformações de fases e mecanismos de recuperação e recristalização após o processo de SAPNC. No aço A516, o mecanismo de rearranjo e eliminação de defeitos cristalinos foi por recristalização dinâmica contínua e na liga de Ni observou-se que durante o processo ocorre recristalização dinâmica contínua e descontínua. Na interface entre o aço A516 e a liga Ni 625, com um tamanho de 2 ?m, foi observada a presença de precipitados do tipo NbC o que sugere que estes precipitados foram arrastrados desde a zona misturada. As simulações termodinâmicas dos precipitados durante o processo de soldagem encontram-se de acordo com as observações microestruturais. A análise mostrou texturas de cisalhamento simples em todas as regiões afetadas pela deformação durante o processo de soldagem. Além disso, foi possível determinar por meio das figuras de polo, as rotações das células cristalinas para atingir as orientações cristalográficas finais observadas na junta soldada a partir do estado inicial do material de base / Abstract: Dissimilar 6 mm thick butt joints of steel ASTM A516 Gr 60 and Ni-based alloy 625, were produced by friction stir welding (FSW). Fully consolidated joints were produced using rotational speed of 300 rpm, travel speed of 100 mm.min-1, tangent offset of 2.0 mm, and axial force of 30 kN. Among the parameters studied, it was found that rotational speeds higher than 300 rpm promoted an increase on the macro-voids size. On the other hand, rotational speeds lower than 300 rpm resulted on an undesirable and correlated tool and axial force oscillation. Microstructural characterization was performed using optical microscopy, scanning and transmission electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy (XEDS), and electron backscattering diffraction (EBSD). The microstructural evolution, phase transformations, and recovery and recrystallization mechanisms associated to the FSW process were investigated. In the steel A516, continuous dynamic recrystallization characterized by the rearrange and elimination of crystalline defects was identified as the main softening mechanism. In the Ni-based alloy, continuous and discontinuous dynamic recrystallization were the main mechanisms observed, with bulging of the original grain boundaries and progressive subgrain rotation. The NbC precipitates observed at the interface between the steel and the Ni-based alloy are thought to have been dragged from the Nibased alloy stir zone. Thermodynamic/kinetic simulations are in agreement with the above mentioned microstructural observation. The micro-texture analysis showed simple shear textures in all the welding zones affected by deformation during FSW. In addition, it was possible to determine the average crystalline cells rotations undergone by the base material to reach preferential orientations on the stir zone / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Este trabalho discute o efeito do tamanho de grão e sobre o campo coercivo e perdas magnéticas em aços elétricos. Também foi avaliado o efeito da indução máxima sobre o campo coercivo. Partindo-se de chapas de aço elétrico 0,7%Si, extraídas de uma mesma bobina foram obtidos conjuntos de amostras com diferentes tamanhos de grão, na faixa entre 10 a 150m. Os diferentes tamanhos de grão foram medidos por dois métodos distintos: aumento do tamanho de grão por recristalização e aumento do tamanho de grão por crescimento. Sete conjuntos foram laminados, cada conjunto com um determinado grau de laminação, e posteriormente os conjuntos foram recozidos para sofrerem aumento do tamanho de grão por recristalização. Outros três conjuntos foram somente recozidos em tempos e temperaturas distintos e o aumento do tamanho de grão se deu por crescimento. Um conjunto passou por tratamento térmico para alívio das tensões introduzidas no corte. Os tamanhos de grão foram medidos por um método de análise semiautomático envolvendo a medição das áreas dos grãos individualmente e também pelo método dos interceptos. A caracterização magnética foi executada em regime quase estático para as induções máximas de 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 e 1,5T e a 60Hz para 1,0 e 1,5T. Os resultados mostram uma relação de linearidade entre o campo coercivo e o inverso do tamanho de grão. As perdas histeréticas apresentam crescimento determinado por uma lei de potência com relação à indução máxima. / This work discusses about grain size effect on the coercive field and magnetic losses in electrical steel. Also, it was evaluated the maximum induction effect on the coercive field and hysteresis loss. Starting from 0,7%Si electrical steel sheet sets of samples with different grain sizes in the range between 10 to 150m were obtained. The different grain sizes were obtained by two different methods: grain size increase by recrystallization and grain size increase by grain growth. Seven sets were cold rolled, each set with a cold work degree. Three other sets were only annealed at different times and temperatures and the increase in grain size was characterized by growth. A set underwent heat treatment to relieve the stress brought into cut. The grain sizes were measured by a method of analysis involving semiautomatic measurement of areas of individual grains and also by the method of intercepts. The magnetic characterization was performed under quasi-static regime for the maximum inductions of 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4 and 1.5 T and 60 Hz for 1.0 and 1.5 T. The results show a linear relation between the coercive field and the inverse grain size. Hysteresis losses presented a growth determined by a power law with respect to the maximal induction.

No presente trabalho estudou-se a recristalização do aço de alta resistência baixa liga (ARBL) microligado ao nióbio (160 ppm em peso) da Companhia Siderúrgica Nacional 2336 utilizado na fabricação de reforços estruturais para a indústria automobilística. A grande utilização deste tipo de aço pelas indústrias tem motivado o desenvolvimento de novas ligas capazes de atender a requisitos críticos de estampagem combinado com alta resistência mecânica. Amostras deste aço no estado laminado a quente foram deformadas posteriormente a frio em escala piloto com reduções de 50 e 70%, reduções típicas na indústria, e recozidas em banho de sal em temperaturas variando entre 600 e 700ºC em diferentes tempos. A evolução microestrutural das amostras no estado encruado e na condição recozida foi acompanhada utilizando-se as técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura. As texturas de deformação e de recristalização foram determinadas via difração de raios X. A fração volumétrica recristalizada (Xv) e o tamanho de grão foram determinados com o auxílio de metalografia quantitativa nas amostras recozidas. Medidas de microdureza Vickers foram utilizadas para construir as curvas de encruamento e da cinética de amolecimento em função da temperatura de recozimento e comparadas com curvas construídas pelo primeiro método. Os resultados mostram que a recristalização ocorre em temperaturas acima de 650°C. Com auxílio de um gráfico de Xv contra A (fração amolecida), podemos observar a ocorrência de um desvio da idealidade a 650°C e 700°C. A explicação mais provável é a ocorrência de precipitação, especialmente para o aço menos deformado. Os valores do expoente de Avrami obtidos a partir das duas abordagens (medidas de microdureza e metalografia quantitativa) são apresentados e discutidos. / The recrystallization of a high strength low alloy steel (HSLA) containing niobium (160 wt-ppm) was investigated. The HSLA steel, named CSN 2336, is used in the manufacture of structural parts for automotive industry. The increasing use of this application type of steels in automotive industries has motivated the development of new alloys able to gather the critical requirements for deep drawing combined with high strengths. Samples of this steel in hot-rolled condition were cold-rolled with reductions of 50% and 70%, commonly used in most of applications, and isothermally annealed in salt bath at temperatures between 600 and 700ºC. The microstructure of the samples in both coldworked and annealed states was imaged using light optical (LOM) and scanning electronic microscopies (SEM). Deformation and recrystallization textures were determined by X-ray diffraction. The recrystallized volume fraction (Xv) and the mean grain size were determined by quantitative metallography in the annealed samples. Vickers microhardness testing was used to determine the work hardening and the softening kinetics behaviors. The results show that recrystallization occurs at temperatures above 650°C for the most deformed steel. By plotting Xv against A (softening fraction), we observe the occurrence of a deviation from ideality at 650°C and 700°C, likely caused by solid-state precipitation, especially for the less deformed steel. The values of n (Avrami exponent) obtained from both approaches (softening curves and quantitative metallography) are presented and discussed.

No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, a formação e reversão da martensita alfa-linha (a\', cúbica de corpo centrado, CCC, ferromagnética) induzida por deformação em um aço inoxidável dúplex UNS S31803 e um super dúplex UNS S32520. Inicialmente, as microestruturas dos dois materiais na condição solubilizada foram caracterizadas com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. Foram determinadas fração volumétrica, estrutura cristalina, composição química, tamanho e morfologia das duas fases (ferrita e austenita). Posteriormente, os dois aços foram deformados por dois métodos: a laminação a frio, dividida em vários estágios, com menores graus de deformação e a limagem, sendo que o cavaco limado resultante apresenta altos graus de deformação. Algumas amostras deformadas foram recozidas. Os fenômenos de encruamento, formação e reversão de martensita induzida por deformação na austenita, recuperação, recristalização da austenita e da ferrita no cavaco limado foram estudados predominantemente por difratometria de raios X e usando o método de Rietveld. A difratometria de raios X também foi utilizada para determinação das microdeformações residuais e tamanhos de cristalito (subgrão), calculadas a partir do alargamento dos picos de difração causado pelas deformações. Desta forma, puderam-se comparar os níveis de deformação da laminação e limagem. Qualitativamente, a formação e reversão da martensita induzida por deformação também foi estudada por meio de medidas magnéticas utilizando-se dados de saturação magnética das curvas de histerese obtidas com o auxílio de um magnetômetro de amostra vibrante. Observou-se que para o aço inoxidável dúplex, tanto a laminação quanto a limagem causaram a formação de martensita induzida por deformação e para o aço inoxidável super dúplex, apenas a limagem promoveu essa transformação. Em comparação com o aço dúplex, o aço super dúplex apresentou maior resistência à formação de martensita induzida por deformação, pois apresenta uma austenita mais rica em nitrogênio e uma maior propensão à formação de fase sigma durante o recozimento, pois apresenta uma ferrita mais rica em cromo e nitrogênio. / In the present work the phenomena of strain hardening, formation and reversion of the strain induced alpha-prime martensite (a\', body centered cubic, BCC, Ferromagnetic) in an UNS S31803 duplex and UNS S32520 super duplex stainless steels have been studied. Firstly, the microstructures of both materials in the solution annealed condition were characterized with the aid of several microstructural analysis complementary techniques. The volume fraction, crystalline structure, chemical composition, size and morphology of the two phases (ferrite and austenite) have been determined. Further, both steels were deformed by two methods: cold rolling, divided into several stages, with lower strain levels than filing, which the chips resulting had higher strain levels. The phenomena of strain hardening, formation and reversion of strain induced martensite in the austenite phase, recovery and recrystallization of austenite and ferrite phases have been studied, mainly using X-ray diffraction and the Rietveld method. X-ray diffraction was also used to determine the residual microstrain and crystallite size (sub grain), calculated from the diffraction peak broadening caused by straining. Thus, the levels of cold rolling and filing strains could be compared. Qualitatively, the formation and reversion of strain induced martensite was also studied by magnetic measurements using data from magnetic saturation of hysteresis curves obtained with the aid of a vibrating sample magnetometer. It has been observed that for the duplex stainless steel, both filing as well as cold rolling promoted strain induced martensite. On the other hand, for the super duplex stainless steel, just filing promoted this transformation. In the comparing with duplex, the super duplex stainless steel austenite is more stable that is why is richer in nitrogen, so, the strain induced martensite formation is more difficult. The easier sigma phase precipitation during annealing as well in the super duplex stainless steel is due higher levels of chrome and molybdenum than the duplex stainless steel.

A difração de raios X e de elétrons retroespalhados, em escalas distintas, foram aplicadas para acompanhar mudanças microestruturais em dois aços ferríticos baixo carbono (2%Si e ABNT 1006), observando-se o desenvolvimento da textura nas etapas de laminação a frio (skin-pass) e recozimento a 760 oC. Para ambos os aços, os resultados permitiram afirmar que o fenômeno que ocorre após a laminação por skin-pass e tratamento térmico, nas condições deste trabalho, é a recristalização primária. A aplicação do skin-pass criou mais discordâncias em grãos com baixo fator de Taylor por sofrerem mais deformações. Observou-se a nucleação e crescimento de grãos em regiões de grande densidade de células de discordâncias. A presença do silício atrasou a recuperação favorecendo o aumento de subcontornos. Não foi observado o crescimento anormal de grãos, nem em função da presença de grãos Goss. Os contornos CSL não garantiram o crescimento do grão. Núcleos de crescimento de grãos deram origem a grãos com orientações distintas, indicando que o crescimento de grãos não dependeu da existência prévia de grãos com as orientações desenvolvidas, demonstrando que o crescimento anormal de grãos não está relacionado necessariamente com os grãos Goss. / X ray and electron backscattering diffraction, in distinct levels, were applied to evaluate microstructural changes in two low carbon ferritic steels (2%Si and ABNT 1006), observing the texture development in cold lamination step (skin-pass) and in the subsequent annealing at 760 oC. In these two steels, results showed that after the skin-pass and annealing in the conditions of the present work, the observed phenomenon is the primary recrystallization. By applying skin-pass dislocations were introduced mostly in low Taylor factor grains as they are prone to be more deformed. Nucleation and grain growth were observed in high density dislocation cell regions. Silicon presence delayed the recovery favoring the sub-boundaries increase. It was not observed the abnormal grain growth, even in the presence of Gross grains. CSL boundaries did not guarantee the grains growth. Growing nuclei gave rise to grains with distinct orientations, showing that the grain growth was not dependent on the previous presence of grains with the developed orientation. This fact demonstrates that the abnormal grain growth is not necessarily related to the Gross grains.

Este trabalho tem como objetivo caracterizar as mudanças microestruturais durante o recozimento isotérmico de um fio de ferro trefilado a frio e de pureza comercial com ênfase no crescimento de grão. Os recozimentos foram realizados no intervalo de 823-1173 K por diversos tempos. As informações estatísticas do tamanho de grão foram obtidas por meio do método dos interceptos lineares. O mapeamento das orientações foi obtido por meio de difração de elétrons retroespalhados (EBSD). O material apresenta uma microestrutura ferrítica e totalmente recristalizada a partir de 873 K. Foram encontrados indícios de crescimento normal de grão a partir de 1023 K, porém este crescimento não evoluiu consideravelmente ao longo do tempo de tratamento. Os resultados obtidos a partir do método dos interceptos lineares demonstram que a distribuição de tamanho de grão segue uma curva próxima à log-normal. Nas amostras recozidas a partir de 1123 K, verificou-se a ocorrência de crescimento anormal de grão. O crescimento anormal de alguns grãos inicia-se na região central do fio, estendendo-se até uma região próxima à superfície do fio. Algumas modificações na dimensão da amostra e na atmosfera de recozimento foram realizadas a fim de se estudar a interação destas variáveis no desenvolvimento dos grãos anormais. Foram identificados indícios morfológicos de que o mecanismo para ocorrência de crescimento anormal foi o molhamento de contornos no estado sólido (solid-state wetting) que depois foram confirmados pelas análises de micro e mesotexturas. A análise de microtextura também revela que o material apresenta duas componentes preferenciais, as fibras || DT e || DT, onde DT é a direção axial de trefilação. A primeira orientação é a mais intensa, sendo que seu fortalecimento parece ser impulsionado pelo crescimento anormal de grão. A segunda é menos intensa e parece estar relacionada com as orientações dos grãos oriundos da recristalização primária. Aspectos teóricos e analíticos sobre o crescimento de grão são apresentados e associados aos resultados experimentais e à literatura. / This Dissertation aims follow the microstructural changes occurring during isothermal annealing of commercially-pure cold-drawn iron wire, with emphasys on grain growth phenomena. The grain size data were obtained by means of the linear intercept method. The orientations scanning were done by means of electron backscatter diffraction patterns (EBSD). Isothermal annealing was performed within the temperature range 823 - 1173 K for several times. The material displays full recrystallization at temperatures above 873 K. Normal grain growth was observed above 1023 K, although this growth did not evolve through longer annealing times. The results of the linear intercept method show the grain size distribution has a log-normal shape. For samples annealed above 1123 K, abnormal grain growth occurs. The first signs of secondary recrystallization appear close to the center of the wire, growing towards the surface. Changes in the wire diameter and annealing atmosphere were performed to assess the effect of these variables on abnormal grain growth. Results point out that abnormal grain growth is driven by solid-state wetting. These morphological observations were also confirmed by micro and mesotexture analyses. The microtexture also shows the presence of two major fiber texture components || WD and || WD, were WD is the axial wire-drawn direction. The first one is the most intense and its strengthening seems to be related with abnormal grain growth. The second one is weaker and it seems to be most related with small primary recrystallized grains. Theoretical and analytical features about grain growth are presented and discussed in light of literature and experimental results.

Os aços inoxidáveis dúplex possuem uma estrutura bifásica (ferrita e austenita) geralmente em frações aproximadamente iguais. Devido aos altos teores de Cr e Ni, esses aços apresentam alta resistência à corrosão e, por isso, são usados principalmente nas indústrias química, petroquímica e nuclear. Dependendo da sua composição química, os aços dúplex podem sofrer transformação martensítica induzida por deformação, com a transformação de austenita (γ) em martensita (α\'). Essa transformação pode ser revertida mediante tratamento térmico. A austenita é paramagnética, enquanto que a ferrita e a martensita são ambas ferromagnéticas. O objetivo desse trabalho foi estudar a relação entre a estabilidade microestrutural e as propriedades magnéticas de um aço dúplex UNS S32304, o qual apresenta transformação martensítica induzida por deformação. Amostras desse aço com redução em espessura de 80% foram recozidas isotermicamente em várias temperaturas até 800ºC por 1 h e resfriadas em água. A partir de laços de histerese obtidos em temperatura ambiente foram obtidos os valores de magnetização de saturação (Ms) e campo coercivo (Hc) para essas amostras. Além das medidas magnéticas essas amostras foram caracterizadas via difração de raios X, testes de dureza, microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (εEV). Em relação ao εEV foram utilizadas as técnicas de EBSD (do inglês \"eléctron backscatter diffraction\") e ECCI (do inglês \"electron channeling contrast imaging\"). Medidas de magnetização (in situ) em função da temperatura (até 1000ºC) também foram obtidas para o material deformado, a partir das quais foi determinada a temperatura de Curie (Tc) do mesmo. Uma simulação das fases presentes no material em função da temperatura foi obtida utilizando-se o software Thermo-Calc©. Para as amostras recozidas isotermicamente, a inspeção metalográfica mostrou que para 600-700ºC o material apresenta um aspecto fragmentado na microestrutura. Esse aspecto fragmentado é uma evidência da reversão da martensita em austenita. Para a amostra recozida em 700ºC precipitados foram encontrados principalmente na austenita, a qual parece estar recristalizada. Indícios de recristalização da ferrita também foram observados para essa amostra. De acordo com o Thermo-Calc© os precipitados observados são provavelmente do tipo M23C6 (M = Fe, Cr) e Cr2N. A dureza do material apresenta uma queda evidente a partir de 500ºC, relacionada aos fenômenos de recristalização do material e reversão da martensita. Tal como a dureza, Ms e Hc também decaem a partir de ~ 500ºC. A reversão da martensita em austenita e a decomposição da ferrita (α) contribuem para a diminuição de Ms. As medidas magnéticas in situ também forneceram evidências da transformação α → γ + precipitados a partir do comportamento de Tc. Apesar do aspecto fragmentado da microestrutura e da precipitação, não foi observado um comportamento de \"pico\" em Hc em consequência da reversão da martensita em austenita. Isso indica que, no presente estudo, o fator que mais influenciou Hc foi a maior mobilidade das paredes de domínios magnéticos na fase ferrítica, em consequência dos efeitos de recuperação e recristalização. / Duplex stainless steels have a two-phase structure (ferrite and austenite) in approximately equal fractions. Due to their high Cr and Ni contents, these steels present a high corrosion resistance and, in consequence, they are mainly used in chemical, petrochemical and nuclear industries. Depending on their chemical composition, duplex steels may undergo strain induced martensite, with the austenite (γ) transformation in martensite (α\'). This transformation can be reversed by annealing. The austenite is paramagnetic, whereas ferrite and martensite are both ferromagnetic. The goal of this work was to study the relationship between microstructural stability and magnetic properties of a UNS S32304 duplex steel, which presents strain induced martensite. Samples of this steel with 80% thickness reduction were isotermally annealed at several temperatures up to 800ºC for 1 h and water-cooled. From hysteresis loops taken at room temperature, both saturation magnetization (Ms) and coercive field (Hc) were obtained for these samples. In addition to magnetic measurements these samples were characterized using X-ray diffraction, hardness testing, optical (OM) and scanning electron (SEM) microscopies. Regarding SEM were used both EBSD (eléctron backscatter diffraction) and ECCI (electron channeling contrast imaging) techniques. In situ magnetization measurements in function of temperature (up to 1000ºC) were also performed for the deformed material, from which was determined its Curie temperature (Tc). A simulation of the phases present in the material as a function of temperature was performed using the Thermo-Calc© software. For the isothermally annealed samples, metallographic analysis showed that for 600-700ºC the material presents a fragmented microstructure. Such fragmentation is an evidence of the martensite-to-austenite reversion. For the sample annealed at 700ºC precipitates were found mainly in the austenitic phase, which appears to be recrystallized. Evidences of recrystallization were also found for the ferritic phase in the same sample. According to Thermo-Calc© the observed precipitates are probably M23C6 (M = Fe,Cr) and Cr2N. Material\'s hardness present an evident drop for temperatures higher than 500ºC, due to both recrystallization and martensite-to-austenite reversion phenomena. Like hardness, both Ms and Hc also drop in temperatures higher than 500ºC. The martensite-toaustenite reversion and the ferrite decomposition contribute to Ms decreasing. From the Tc behavior, the in situ magnetic measurements also provided evidences of the transformation α → γ + precipitates. In spite of microstructure fragmentation and precipitation, it was not observed a \"pick\" effect in Hc behavior as a consequence of the martensite-to-austenite reversion. This indicates that, in the present study, the factor that most influenced Hc was the higher mobility of magnetic domain walls in the ferritic phase, due to both recovery and recrystallization effects.

A difração de raios X e de elétrons retroespalhados, em escalas distintas, foram aplicadas para acompanhar mudanças microestruturais em dois aços ferríticos baixo carbono (2%Si e ABNT 1006), observando-se o desenvolvimento da textura nas etapas de laminação a frio (skin-pass) e recozimento a 760 oC. Para ambos os aços, os resultados permitiram afirmar que o fenômeno que ocorre após a laminação por skin-pass e tratamento térmico, nas condições deste trabalho, é a recristalização primária. A aplicação do skin-pass criou mais discordâncias em grãos com baixo fator de Taylor por sofrerem mais deformações. Observou-se a nucleação e crescimento de grãos em regiões de grande densidade de células de discordâncias. A presença do silício atrasou a recuperação favorecendo o aumento de subcontornos. Não foi observado o crescimento anormal de grãos, nem em função da presença de grãos Goss. Os contornos CSL não garantiram o crescimento do grão. Núcleos de crescimento de grãos deram origem a grãos com orientações distintas, indicando que o crescimento de grãos não dependeu da existência prévia de grãos com as orientações desenvolvidas, demonstrando que o crescimento anormal de grãos não está relacionado necessariamente com os grãos Goss. / X ray and electron backscattering diffraction, in distinct levels, were applied to evaluate microstructural changes in two low carbon ferritic steels (2%Si and ABNT 1006), observing the texture development in cold lamination step (skin-pass) and in the subsequent annealing at 760 oC. In these two steels, results showed that after the skin-pass and annealing in the conditions of the present work, the observed phenomenon is the primary recrystallization. By applying skin-pass dislocations were introduced mostly in low Taylor factor grains as they are prone to be more deformed. Nucleation and grain growth were observed in high density dislocation cell regions. Silicon presence delayed the recovery favoring the sub-boundaries increase. It was not observed the abnormal grain growth, even in the presence of Gross grains. CSL boundaries did not guarantee the grains growth. Growing nuclei gave rise to grains with distinct orientations, showing that the grain growth was not dependent on the previous presence of grains with the developed orientation. This fact demonstrates that the abnormal grain growth is not necessarily related to the Gross grains.