Este trabalho analisa o efeito da descarbonetação nas perdas magnéticas de aços elétricos semiprocessados, após recozimento final, descarbonetante e/ou não-descarbonetante. Neste trabalho foi utilizado um aço de baixo carbono (600ppm de C) encruado a 4-6% de deformação, tipo COSCORE 55O. Foi notado que o recozimento descarbonetante reduz rapidamente (poucos minutos de tratamento térmico) o teor de carbono do aço a níveis baixos (abaixo de 100ppm de C), reduzindo também as Perdas magnéticas totais (abaixo de 10W/Kg). Verifica-se que recozimentos de 20 e 40 minutos são tempos suficientes para produzir aços com baixas Perdas e baixo teor de C. É mostrado também que recozimento descarbonetante influencia na recristalização de aços carbono encruado. Verificou-se que, durante recozimento descarbonetante, o espaçamento entre as lâminas influenciou a microestrutura e as perdas magnéticas do material. A análise de Textura cristalográfica do material revela que quanto maior o nível de umidade do ensaio, maior a redução da intensidade de fibra Gama, (111)//DN, e aumento da intensidade de textura cristalográfica Goss, ou seja, grãos com orientação cristalográfica, (110)// de grande intensidade é obtido. / This work analyzes the effects of decarburizing annealing on the magnetic, microstructure and texture properties of semiprocessed electrical steels after annealing. A rolles low-carbon electrical steel (0,06%wt/wt Carbon) sheet was used in the experiments. It was verified that decarburizing annealings decrease quickly carbon content (after few minutes of thermal treatment) to levels lower than 100ppm, and after annealing the magnetic losses fastly decreases until below 10W/Kg. It was seen that decarburizing annealings for 20 and 40 minutes are enough to produce low magnetic losses and low carbon content steels. The annealings resulted in low magnetic losses steels whenever microstructure recrystallization has occurred, associated with decarburization. It was noticed that, during decarburizing annealing, the spacing between sheets affected the microstructure and magnetic losses of the material. Crystallographic texture analysis of material reveals that the bigger the annealing humidity, Gama fiber, (111)//DN, decreases and Goss texture, (110)//, increases.

Orientador: Vivaldo Silveira Júnior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T21:16:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MonzonDavila_LenaSoledad_D.pdf: 2543288 bytes, checksum: a039e70acb94ec045bbf18c3ccde7d06 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A qualidade dos alimentos congelados esta diretamente relacionada ao tamanho e quantidade de cristais de gelo formados após o processo de congelamento. Para a maioria dos alimentos (carne, peixe, frutas e vegetais), a formação de cristais de gelo maiores durante o congelamento ou estocagem tem mostrado resultados de alterações na textura e nas propriedades organolépticas. Assim, fatores como a baixa temperatura mas com uma oscilação de temperatura controlada inadequadamente durante a estocagem, podem resultar no fenômeno de recristalização dos cristais de gelo, o qual consiste na migração da água de pequenos cristais de gelo formados após a etapa de congelamento para cristais de gelo maiores; podendo provocar perda do teor de água do alimento e conseqüentemente uma diminuição na vida útil do produto. Neste trabalho, avalia-se o fenômeno de recristalização de amostras de gel de gelatina 2% (peso/peso) congeladas em diferentes velocidades de congelamento (congelamento médio de 0,007 ºC/s, rápido de 0,060 ºC/s e ultra-rápido de 0,270 ºC/s) e estocadas a -12,0 ± 2,5 °C, -12,0 ± 5,0 °C, -18,0 ± 2,5 °C e -18,0 ± 5,0 °C por um período mínimo de 4 meses. Pequenos e regulares cristais de gelo foram encontrados para o congelamento rápido e ultra-rápido quando comparados ao congelamento médio. Para a mesma flutuação de temperatura, após 4 semanas de estocagem, uma diferença significativa do tamanho do cristal de gelo foi encontrada para o congelamento médio em relação ao congelamento rápido e ultra-rápido. Tanto para o congelamento rápido, como para o ultra-rápido, houve uma grande diferença do tamanho do cristal de gelo após 90 dias de estocagem. Por outro lado, os tamanhos dos cristais de gelo foram significativamente maiores quando as temperaturas e/ou as flutuações de temperatura, durante a estocagem, foram maiores. Este estudo também analisou a hipótese de que altas velocidades de congelamento produzem pequenos cristais de gelo iniciais que, ao longo da estocagem, recristalizam em menor tamanho quando comparadas aos tamanhos dos cristais iniciais de gelo formados por baixas velocidades de congelamento. Foi constatado neste projeto que cristais de gelo iniciais formados por uma velocidade de congelamento rápido, podem recristalizar ao mesmo tamanho que os cristais de gelo recristalizados a partir de um tamanho de cristais maiores gerados por uma velocidade de congelamento médio, ou seja, após uma incorreta estocagem a recristalização afeta ainda mais os alimentos mesmo iniciando-se com um ótimo processo de congelamento / Abstract: The quality of frozen foods is directly related to the size and number of ice crystals formed after the freezing process. For most food (meat, fish, fruits and vegetables), the formation of larger ice crystals during freezing or storage have proved to changes in texture and organoleptic properties. Thus, factors such as low temperature but with an inadequately controlled temperature oscillation during storage can result in the phenomenon of recrystallization of ice crystals, which comprises water migration of small ice crystals formed after the freezing process to larger ice crystals; may cause loss of water content of food and consequently a decrease in the shelf life of the product. In this work, we evaluate the phenomenon of recrystallization of samples of gelatin gel 2% (weight / weight) frozen at different freezing rates (quick freezing of 0.007 ºC/s, rapid freezing of 0.060 ºC/s and ultra-rapid freezing of 0.270 ºC/s) and stored at 12.0 ± 2.5 °C, -12.0 ± 5.0 °C, -18.0 ± 2.5 °C e -18.0 ± 5.0 °C for a minimum period of 4 months. Small and regular ice crystals were found for the rapid freezing and ultra-rapid freezing when compared to the quick freezing. For the same temperature fluctuation, after 4 weeks of storage, a significant difference in the ice crystal size was found for the quick freezing. For the rapid freezing and ultra-rapid freezing, there was a big difference from ice crystal size after 90 days of storage. On the other hand, the size of the ice crystals was significantly greater when temperatures and / or temperature fluctuations during storage were higher. This work also examined the hypothesis that high freezing rates produce small initial ice crystals and during the storage, those ice crystals recristallize in size when compared to the initial ice crystals formed by the low freezing rates. It has been found in this work that smaller initial ice crystals formed by the rapid freezing can recrystallize to the same size of the recrystallized crystals from the larger initial size crystals generated by the quick freezing, or after an incorrect storage the recrystallization affects more the food even starting with a great freezing process / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutora em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Antonio Jose Ramirez Londono, Paulo Roberto Mei / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T04:14:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Hermenegildo_TahianaFranciscadaConceicao_D.pdf: 6825596 bytes, checksum: 036996ce1577dccad9ce590969e2cfe2 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Neste trabalho chapas do aço ISO 3183 X80M, foram soldadas empregando o processo de soldagem por atrito com pino não consumível, conhecido em inglês como ''Friction Stir Welding'', através de dois passes, sendo um em cada lado da chapa, utilizando ferramentas de NBCP (Nitreto de Boro Cúbico Policristalino). Juntas soldadas com aportes térmicos diferenciados foram processadas para estudo visando entender a influência da velocidade rotacional e de soldagem nas transformações microestruturais e no desempenho mecânico das juntas. Para tal, foram utilizadas as técnicas de microscopias óptica e eletrônica de varredura e transmissão, EBSD (Electron Backscattering Diffraction) e difração de raios-X para caracterização microestrutural. A determinação da história térmica, juntamente com ensaios mecânicos de microdureza, tração, dobramento e tenacidade à fratura (CTOD) complementaram a avaliação das juntas. Pelas análises microestruturais realizadas nas juntas de menor e maior aporte térmico e com o auxílio da história térmica, ficaram evidenciados os efeitos da deformação abaixo e acima da temperatura de não recristalização, da taxa de resfriamento e da recristalização dinâmica e metadinâmica na evolução microestrutural da zona misturada. Ensaios de dureza por microindentação Vickers e de tenacidade à fratura revelaram que a junta produzida com menor aporte térmico apresentou menor dureza e maior tenacidade na zona misturada. Por outro lado, a dureza e a tenacidade da zona afetada pelo calor não foram influenciadas pela variação dos parâmetros adotados neste trabalho. Os ensaios de dobramento não revelaram quaisquer descontinuidades nos corpos de prova, enquanto que nos ensaios de tração as amostras romperam sempre no metal de base, indicando uma alta resistência mecânica da junta soldada quando comparado ao metal de base. Tais resultados combinados validam completamente as juntas soldadas por SAPNC em relação às normas vigentes para a sua aplicação. As características microestruturais corroboram com o desempenho mecânico das juntas avaliadas / Abstract: In this work X80M ISO 3183 steel plates were welded using the Friction Stir Welding process by two passes, one on each side of the plate using PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) tools. To understand the influence of the rotational and welding speed on the microstructural evolution and mechanical performance of the welded joints, samples with different heat inputs were processed. To this end, optical, scanning and transmission electron microscopy, EBSD (Electron Backscattering Diffraction), X-ray diffraction were used for the microstructural characterization. The thermal history registration with the mechanical tests of microhardness, tensile, bending and fracture toughness (CTOD) completed the evaluation of the joints. Based on the microstructural characterization and thermal history analyses of the joints with lower and higher heat input, the effects of deformation below and above the non-recrystallization temperature, cooling rate, and dynamic and metadynamic recrystallization on the microestrutural evolution of the stir zone were evidenced. Vickers microhardness and fracture toughness tests showed that the joint produced with lower heat input has lower hardness and higher toughness within the stir zone. Moreover, the hardness and toughness of the heat affected zone were not influenced by the parameters variation adopted in this work. The bending test did not revealed discontinuities in the specimens, while the tensile test specimens failed within the base metal, indicating a higher resistance of the weld metal when compared to the base metal. Such combined results fully validate the FSW joints regarding its commercial application. The microstructural observations are in agreement with the mechanical performance of the joints / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Antonio José Ramirez Londono / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T13:37:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TorresLopez_EdwarAndres_D.pdf: 14707024 bytes, checksum: 982b5dbc99d5f7bbef2ea2c34019eea4 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Neste trabalho foram realizadas juntas soldadas dissimilares de aço carbono AISI SAE 1020 e a liga de alumínio AA6063-T5, com 2 mm de espessura, empregando o processo de soldagem por atrito com pino não consumível (SAPNC). As juntas soldadas a topo foram realizadas empregando ferramenta de WC-14Co, com diâmetro de ombro e pino de 25,0 e 5,7 mm, respectivamente, e comprimento de pino de 1,35 mm. Foram empregadas velocidades de rotação e avanço de 300 RPM e 150 mm.min-1, respectivamente, para três deslocamentos da ferramenta: +0,5, +1,0 e +1,5 mm. A caracterização microestrutural foi realizada por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétrons retroespalhados (EBSD), espectrometria de raios X dispersiva em energia (X-EDS) e difração de raios X (DRX). Para relacionar os parâmetros de soldagem com a microestrutura das juntas soldadas, foram elaborados os perfis da história térmica durante a soldagem. Juntas soldadas consolidadas foram obtidas para deslocamentos tangenciais da ferramenta (DT) de +1,0 e +1,5 mm, sendo descartado o DT de +0,5 mm por resultarem em penetração heterogênea ao longo da junta. As juntas realizadas no presente trabalho podem ser consideradas como de baixo aporte térmico. Esta condição evitou a formação da denominada zona de menor dureza na zona termicamente afetada (ZTA) do lado do alumínio e de compostos intermetálicos AlxFey na interface alumínio-aço. Na zona misturada, foram obtidas evidências da presença de dois mecanismos de recristalização dinâmica diferentes. No lado de avanço da zona misturada foi identificado o mecanismo de recristalização dinâmica geométrica, enquanto no lado de retrocesso o mecanismo ativo foi recristalização dinâmica continua / Abstract: In this work dissimilar AISI SAE 1020 mild steel and aluminum alloy AA6063-T5 joints, with 2 mm thickness, were friction stir welded (FSW). The welded joints were conducted employing WC-14Co tools, with shoulder and pin diameter of 25.0 and 5.7 mm respectively, and pin length of 1.35 mm. Rotation and weld speeds of 300 RPM and 150 mm.min-1 were employed, for three tool offsets: 0.5, 1.0 and 1.5 mm. The microstructural characterization was performed through optical, scanning and transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction (EBSD), energy dispersive X-ray spectroscopy (X-EDS) and x-ray diffraction (DRX). In order to correlate the welding parameters with the final microstructure of the joints, thermal history profiles were collected during welding. Consolidated welded joints were obtained for tool offsets (DT) of +1.0 and +1.5 mm, being discarded the +0.5 mm offset by to produce heterogeneous penetration along the welded joint. The joints made in this work can be considered as low-heat input. This condition prevented the formation of the so-called low hardness zone in heat affected zone (HAZ) aluminum side, and the formation of intermetallic compounds AlxFey in the aluminum-steel interface. In the stir zone evidences of the presence of two different dynamic recrystallization mechanisms were observed. In the advance side of the stir zone, the geometric dynamic recrystallization was identify as working mechanism, while in retreating side of the stir zone, the active mechanism is the so-called continuous dynamic recrystallization / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPq, Brasil

O desgaste abrasivo de dois aços austeníticos ao manganês, materiais com grande utilização na mineração, foi estudado empregando metodologia multiescala (escalas: macro, meso e micro). Na macroescala foram estudados os mecanismos de dano e de desgaste de revestimento de britador utilizado em campo. Na mesoescala foram realizados ensaios de britador de mandíbula e de esclerometria linear. Na microescala o ensaio de esclerometria linear foi utilizado para avaliar os efeitos da camada encruada em campo e da orientação cristalográfica dos grãos austeníticos dos aços com 12 %Mn e 20 %Mn. As técnicas de caracterização utilizadas nesta pesquisa foram: macro e microdureza, nanodureza instrumentada, MO, MEV, DRX, EBSD, FIB e MET. A pesquisa foi dividida em três Capítulos, intitulados: \"Desgaste abrasivo dos aços austeníticos com 12 %Mn e 20 %Mn via ensaio de britador de mandíbula\"; \"Efeito do encruamento e da orientação cristalográfica no desgaste por riscamento dos aços austeníticos 12 %Mn e 20 %Mn\"; e \"Microestrutura da subsuperfície do aço austenítico com 12 %Mn deformado por desgaste abrasivo\". O primeiro Capítulo mostrou, a partir do ensaio de britador de mandíbulas (mesoescala), que o aço com 20 %Mn tem tendência de maior resistência ao desgaste que o aço com 12 %Mn. Este resultado foi obtido para a mandíbula fixa do britador, na qual a severidade de desgaste foi superior a mandíbula móvel, por apresentar microcorte e microsulcamento como micromecanismos predominantes, enquanto na mandíbula móvel o micromecanismo predominante foi a microendentação. No segundo Capítulo observou-se que o desgaste por riscamento (mesoescala e microescala) não depende do perfil de encruamento gerado em campo. Entretanto, foi identificado o efeito da orientação cristalográfica, planos (001), (111) e (101), no desgaste por riscamento dos aços com 12 %Mn e 20 %Mn. No último Capítulo a análise multiescala mostrou que a microestrutura deformada na subsuperfície sofre alterações semelhantes em diferentes intensidades. Nas três escalas de análise foram observadas uma camada com grãos ultrafinos (nanométricos), na subsuperfície, e uma de transição com maclas de deformação. A formação dos grãos ultrafinos foi associada à recristalização dinâmica por deformação plástica, na qual faz parte do mecanismo de auto reparação superficial. Além dos resultados apresentados, o desenvolvimento desta pesquisa de doutorado permitiu a elaboração de duas metodologias: i. análise do efeito da orientação cristalográfica no desgaste por microesclerometria; e ii. análise de microestrutura revelada por ataque iônico - FIB. / The abrasive wear of two manganese austenitic steels, materials broadly used in mining industry, was studied using multiscale methodology (scales: macro, meso and micro). In the macroscale the mechanisms of damage and wear of in-service crusher liner were studied. In the mesoscale, jaw crusher and linear scratch tests were performed. In the microscale the linear scratch test was used to evaluate the effects of the hardening layer and the crystallographic orientation of the austenitic grains of steels with 12 %Mn and 20 %Mn. The characterization techniques used in this research were: macro and microhardness, instrumented nanohardness, OM, MEV, DRX, EBSD, FIB and TEM. The research was divided into three chapters, entitled: \"Abrasive wear of steels with 12 %Mn and 20 %Mn via jaw crusher test\"; \"The effect of the in-service workhardening and crystallographic orientation on the micro-scratch wear of austenitic steels with 12 %Mn and 20 %Mn\"; and \"Subsurface microstructure of the deformed austenitic steel with 12 %Mn by abrasive wear\". The first chapter showed, from the jaw crusher tests (i.e. mesoscale), that the steel with 20 %Mn tends to be more wear resistant than the steel with 12 %Mn. This result was obtained to the fixed jaw crusher, in which the wear severity was superior to the movable jaw, since it presents microcutting and microploughing as predominant micromechanisms, whereas in the mobile jaw the predominant micromechanism was microendentation. In the second chapter, it was observed that scratch wear (i.e. meso and microscale) does not depend on the in-service work-hardening profile. However, it was identified the effect of crystallographic orientation, (001), (111) and (101) planes, on the scratch wear of the steels with 12% Mn and 20% Mn. In the last chapter, the multiscale analysis showed that the subsurface deformed microstructure changes with different intensities. At the three analysis scales, a layer with ultrafine grains was observed in the subsurface and mechanical twins. The formation of this layer, with nanometric grains, was associated with dynamic recrystallization by plastic deformation, in which it is part of the self healing effect. In addition to the results found, the development of this doctoral research allowed for the elaboration of two methodologies: i. Analysis of the effect of crystallographic orientation on the scratch wear; and ii. Microstructure analysis revealed by ion etching - FIB.

O crescente interesse em novos métodos para a geração de energia limpa e sustentável contribui para o desenvolvimento de materiais avançados destinados a aplicações estruturais em reatores de fusão nuclear. Os principais resultados obtidos quanto à caracterização microestrutural de dois aços endurecidos por dispersão de óxidos, candidatos potenciais a este tipo de aplicação, são apresentados. Um dos aços contém 9%Cr e o outro 13%Cr (% em massa). Os aços foram laminados até 80% de redução e recozidos até temperaturas próximas a 0,9 Tf, onde Tf é o ponto de fusão. A cinética de amolecimento foi acompanhada por meio de medidas de dureza Vickers em função da temperatura de recozimento e do tempo. Amostras representativas foram caracterizadas via microscopia eletrônica de transmissão e de varredura e por difração de elétrons retroespalhados. As temperaturas das transformações de fases foram determinadas por técnicas como dilatometria e análise térmica diferencial. Curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado até 15 kOe foram obtidas para o aço com 9%Cr. Medidas de difração de raios X para determinar a densidade de discordâncias também foram realizadas em amostras representativas do aço com 9%Cr. Os resultados até o momento mostram que o engrossamento microestrutural destes aços só se torna significativo quando o recozimento é feito em temperaturas acima de 0,8 Tf. Em temperaturas mais baixas, ainda no campo ferrítico, a recuperação prevalece e a fração recristalizada é baixa. A resistência destes materiais à recristalização se deve à presença das partículas de óxido de ítrio dispersas na matriz que dificultam a movimentação e o rearranjo das discordâncias e contornos durante sua migração. Por outro lado, partículas grosseiras como as dos carbonetos M23C6 estimulam a recristalização atuando como sítios preferenciais para a nucleação. O recozimento em temperaturas elevadas no campo austenítico resultou no aumento considerável na dureza Vickers e na densidade de discordâncias para o aço com 9%Cr devido à transformação martensítica. No aço com 13%Cr os resultados também sugerem a ocorrência da transformação martensítica. / There is an increasing interest in the development of new, sustainable, clean and safe sources of energy. In view of these requirements, the development of advanced materials for future nuclear fusion reactors becomes essential. This work investigates the annealing behavior and the microstructural stability of two oxide dispersion strengthened steels with 9%Cr and 13%Cr ODS steels. These materials are potential candidates for structural applications in future fusion reactors. The two ODS steels were cold rolled to 80% thickness reduction. Samples were annealed in vacuum at temperatures of about 0.9 Tm, where Tm is the melting point. The microstructural characterization was performed by Vickers hardness testing, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) performed by a highresolution SEM. Important temperatures related to the phase transformations were determined with aid of dilatometry and differential thermal analysis (DTA). Magnetization curves as a function of applied magnetic fields up to 15 kOe were obtained for 9%Cr ODSEurofer. X-ray diffraction experiments were also performed on 9%Cr steel to evaluate the dislocation density in several metallurgical conditions. Results show that microstructural coarsening becomes significant when annealing is performed above 0.8 Tm. Below 800°C, static recovery is the main softening mechanism of these steels and the volume fraction of recrystallized grains is quite low. The resistance of these steels to recrystallization can be explained by the strong interaction between boundaries and mobile dislocations with fine particles of Y-based oxides. Contrastingly, coarse M23C6 particles act as preferential nucleation sites through the well-known particle stimulated nucleation (PSN) mechanism. Samples annealed above 800oC (austenitic phase field) display larger dislocation densities in the 9%Cr ODS steel. Results concerning to 13%Cr steel suggest the occurrence of martensitic transformation.

Amostras de nióbio de alta pureza na forma de monocristais, bicristais e policristais foram retiradas de seções longitudinais de lingotes fundidos por feixe eletrônico. As amostras foram deformadas via extrusão em canal angular (ECAE - Equal Channel Angular Extrusion) em temperatura ambiente até 8 passes, utilizando a rota Bc numa matriz com ângulo de intersecção entre os canais de  = 90º. As amostras foram caracterizadas em termos da evolução microestrutural e da textura de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com o auxílio de microscopias ótica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, além de medidas de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) para determinação da microtextura e da mesotextura. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas para acompanhar o encruamento e o amolecimento das amostras. Um outro monocristal de nióbio foi deformado em 1 passe via ensaio interrompido, utilizando uma matriz com ângulo  = 120º, a fim de estudar a evolução da textura durante a passagem pelo canal de ECAE. A textura foi determinada por meio de difração de raios X e comparada com os dados da literatura para materiais deformados via ECAE com estrutura CCC e também com as texturas simuladas pelo modelo VPSC (visco-plastic self-consistent). No estudo comparativo numa escala maior (monocristal e policristal), verificou-se que houve um refinamento microestrutural significativo após 8 passes. O espaçamento médio entre os contornos de alto ângulo medido perpendicular à direção de extrusão foi próximo nos dois casos (500 nm), maior que o observado para o monocristal deformado numa escala menor (440 nm). Os resultados mostram ainda que os grãos do policristal deformado são mais equiaxiais que os do monocristal. Amostras foram recozidas isotermicamente para avaliar o comportamento frente ao engrossamento microestrutural. Os resultados mostram que o engrossamento torna-se apreciável, em geral, a partir de 500oC com a ocorrência de recristalização descontínua. Acima de 700oC, o crescimento normal de grão passa a ser o principal mecanismo de engrossamento microestrutural. Efeitos de orientação importantes foram observados no bicristal nos estados encruado e recozido. / High-purity niobium single crystals, bicrystals and polycrystals were cut out from longitudinal sections of ingots processed by electron beam melting. Samples were deformed by Equal Angular Channel Extrusion (ECAE) at room temperature up to 8 passes, using the route Bc with a die angle  = 90o. Samples were characterized in terms of their microstructural evolution and deformation textures. Microstructural characterization was performed using optical, scanning electron, and transmission electron microscopies, as well as electron-backscatter diffraction measurements (EBSD) to determine both microtexture and mesotexture. Vickers microhardness testing was performed to follow hardening and softening behaviors in the samples. Another single crystal was deformed by 1 pass in an interrupted ECAE experiment using a die angle  = 120o to follow the changes in texture through the extrusion channel. Texture was determined by X ray diffraction and compared with those reported in the literature for deformed bcc materials and also with those predicted using the viscoplastic self-consistent model (VPSC). A comparative study in a larger scale (single and polycrystals) was also performed. It was observed that there is a significant refinement of the microstructure after 8 passes. The average spacing between high angle boundaries perpendicular to extrusion direction was close in the two cases (500 nm), larger than observed in the single crystal deformed in a smaller scale (440 nm). Results also show that ultrafine grains of the deformed polycrystal are more equiaxial compared to those found in the deformed single crystal. Samples were annealed to evaluate their behavior regarding microstructural coarsening. Results show that coarsening becomes noticeable at temperatures higher than 500oC by means of discontinuous recrystallization. Above 700oC, normal grain growth becomes the main microstructure coarsening mechanism. Important orientation effects were observed in the bicrystal in both deformed and annealed states.

As ligas de magnésio atraíram a atenção novamente nos últimos anos por causa de suas propriedades de baixa densidade, resistência à tração e rigidez específica. Por outro lado, a maior limitação para o uso de ligas trabalhadas é a baixa conformabilidade em temperatura ambiente devido à estrutura hexagonal compacta (HCP) das ligas. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo estudar o encruamento, recristalização e crescimento de grãos durante a laminação de liga magnésio AZ31B em alta e baixa temperatura, analisando a evolução da microestrutura, da textura e a variação das propriedades sensíveis à microestrutura. A liga AZ31B é sensível à taxa de deformação em alta temperatura, entretanto, a anisotropia é negativamente afetada na laminação a frio, portanto, apresenta uma melhor laminação na faixa de temperaturas de 200 a 300ºC, devido ao refinamento de grãos, causado pela recuperação e recristalização dinâmica. O estudo foi realizado em amostras de uma chapa de liga de magnésio AZ31B recristalizada (2 mm de espessura). Amostras foram deformadas por laminação em temperaturas diferentes (25, 100, 200, 250 e 300ºC) e com diferentes taxas de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, análise de raios-X por dispersão de energia, difração de raios X e microdureza Vickers. A deformabilidade e a ocorrência de recristalização dinâmica e crescimento de grãos mostraram forte dependência com as condições de laminação. Na laminação a frio, o refinamento de grão foi mais efetivo com baixas taxas de deformação (1,6 s-1) do que na laminação a quente. Entretanto, a intensa textura basal foi enfraquecida em temperaturas próximas a 300ºC e com taxas de deformação próximas a 3,5 s-1. A ductilidade das ligas pode ser melhorada em altas temperaturas de deformação, pelo refinamento dos grãos que produz a diminuição da fração volumétrica das regiões macladas e pelo aumento do número de sistemas de deslizamento, além do enfraquecimento da intensa textura basal, característica das ligas de magnésio. / Magnesium alloys have attracted the attention again in recent years because of their low density, their specific tensile strength and rigidity. However, the greatest limitation for the usage of wrought magnesium alloys is their poor formability at room temperature due to the hexagonal closed packed (HCP) crystal structure. The present research focused on study the work-hardening, recrystallization and grain growth during rolling of AZ31B magnesium alloy at low and high rolling temperature. It was made through the analysis of microstructure and texture evolution and variations of microstructure-sensitive properties. The AZ31 magnesium alloy is sensitive to strain rate at high temperature, meanwhile, the anisotropy is adversely impacted in cold rolling sheets. Thus, AZ31B magnesium alloy exhibits better workability in 200-300°C temperature range due to the grain refinement caused by dynamic recovery and dynamic recrystallization. This research was carried out on samples of recrystallized sheet (2 mm in thickness). Samples were deformed by rolling at different temperatures (25, 100, 200, 250 and 300°C), using different strain rates. Microstructural characterization was done by using several complementary techniques of microstructural analysis, such as optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray analysis by energy dispersive, X-ray diffraction and Vickers microhardness tests. A competition between dynamic recrystallization and grain growth depends on rolling conditions. Low strain rate (1,6 s-1) at cold rolling improved more effective in refining grains than warm rolling. Meanwhile, the intense basal texture was weakened at 300°C with a high strain rate of 3,5 s-1. The ductility of magnesium alloys can be greatly improved at high temperature, with a fine grain structure that causes the reduced volume fraction of twins, and an increase the number of slip systems, weakening the intense basal texture, rather characteristic for magnesium alloys.

Chapas laminadas a quente com 6 mm de espessura dos aços AISI 304L e 316L apresentaram na condição inicial uma microestrutura composta por grãos recristalizados equiaxiais de austenita e ilhas de ferrita δ, em maior quantidade no centro da chapa. A austenita apresentou textura cristalográfica fraca, com um gradiente de textura ao longo da espessura. Os tratamentos térmicos de solubilização causaram a eliminação da ferrita, mas não causaram modificação substancial na textura. Os fenômenos de encruamento, recuperação e recristalização foram então estudados após solubilização, seguida de deformação por laminação em diferentes temperaturas e posterior recozimento das amostras deformadas. O endurecimento por deformação e a porcentagem de martensita α’ formada mostraram forte dependência com a composição química da austenita e com a temperatura de deformação. A textura de deformação encontrada nos aços inoxidáveis austeníticos 304L e 316L é característica dos materiais CFC com baixa e média energia de empilhamento laminados a frio. A temperatura de reversão da martensita α’ foi próxima de 550°C, praticamente não depende da quantidade presente e é praticamente idêntica nos dois aços. O aço 316L apresentou maior resistência à recristalização, pois tem maior EDE e apresenta menor endurecimento por deformação em relação ao 304L. A temperatura de recristalização situouse aproximadamente 150°C acima da temperatura de reversão da martensita α’. A temperatura de laminação não influenciou significativamente a temperatura de recristalização. A textura de recristalização nos dois aços continuou sendo semelhante à textura de deformação. As propriedades mecânicas de tração dos dois aços mostraram-se muito sensíveis à temperatura do ensaio. Tratamentos mecânicos e térmicos adequados produziram combinações interessantes de propriedades mecânicas nos dois aços, tais como limite de escoamento por volta de 1000 MPa com alongamento da ordem de 10%. Os resultados do presente trabalho sugerem que para se obter nos aços inoxidáveis austeníticos combinações atrativas de alta resistência mecânica com ductilidade razoável, por meio de tratamentos mecanotérmicos ou termomecânicos, duas diretrizes devem ser observadas: i) durante a deformação grandes quantidades de martensita devem ser produzidas e as principais variáveis neste aspecto são a EDE do aço e a quantidade e a temperatura de deformação; ii) durante o recozimento do material encruado deve ocorrer reversão da martensita, mas a recristalização completa deve ser evitada, por meio do controle rigoroso da temperatura e do tempo de recozimento, obtendo-se uma microestrutura muito fina de grãos e sub-grãos. A possibilidade de tratamentos sucessivos de deformação/recozimento é promissora e deve ser explorada em trabalhos futuros. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), medidas magnéticas, difração de raios X (análise de fases e determinação de textura) e microdureza Vickers. A caracterização mecânica envolveu a realização de ensaio de tração em várias temperaturas, com a determinação de limite de escoamento, limite de resistência, alongamento total e coeficiente de encruamento n. / Hot rolled AISI 304L and 316L austenitic stainless steel sheets, 6mm thick, presented recrystallized equiaxial grains with austenite and islands of delta ferrite, in larger quantities mainly in the center of both steel sheets. The austenite had a weak texture, with a gradient through the thickness. The solution annealing eliminated delta ferrite, however it did not change the texture. Phenomena such as work hardening and strain induced α’ martensite formation showed strong dependency on the chemistry composition and rolling temperature. The rolling texture observed in AISI 304L and 316L austenitic stainless steels is characteristic of FCC materials with low and medium stacking fault energy (SFE), after cold rolling. The α’ reversion temperature was around 550°C for both steels and was independent of the volume fraction of α’ martensite. The AISI 316L showed a strong recrystallization resistance as it has higher SFE and smaller work hardening than the AISI 304L. The recrystallization start temperature is approximately 150°C higher than the α’ reversion temperature. The rolling temperature did not influence the recrystallization temperature. Recrystallization texture for both steels remained similar to the rolling texture. Proper thermal and mechanical treatments provided interesting combinations of mechanical properties for both steels, such as yield strength around 1000 MPa with 10% elongation. These results suggest that the obtained austenitic stainless steels provide attractive combinations not only with high mechanical resistance but also with reasonable toughness and ductility. Through thermo-mechanical treatments, two point must be stressed: i) during the deformation great quantities of α’ martensite are being produced due to the SFE of the steel and the degree and the temperature of deformation; ii) during the annealing treatment of the work hardened material the α’martensite reverts to austenite, but complete recrystallization must be avoided, thus strict control of temperature and annealing time must be ensured to obtain a refined microstructure (of grains and subgrains). The possibilities of employing successive deformation / annealing treatments is promising and should be explored in future research. Several microstructural characterization techniques have been employed: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), magnetic measurements, X-ray diffraction to analyze phases and textures, and Vickers microhardness tests. Mechanical characterization involved tensile testing at different temperatures, with determination of yield strength, tensile strength, total elongation and strain hardening coefficient n.