O crescente interesse em novos métodos para a geração de energia limpa e sustentável contribui para o desenvolvimento de materiais avançados destinados a aplicações estruturais em reatores de fusão nuclear. Os principais resultados obtidos quanto à caracterização microestrutural de dois aços endurecidos por dispersão de óxidos, candidatos potenciais a este tipo de aplicação, são apresentados. Um dos aços contém 9%Cr e o outro 13%Cr (% em massa). Os aços foram laminados até 80% de redução e recozidos até temperaturas próximas a 0,9 Tf, onde Tf é o ponto de fusão. A cinética de amolecimento foi acompanhada por meio de medidas de dureza Vickers em função da temperatura de recozimento e do tempo. Amostras representativas foram caracterizadas via microscopia eletrônica de transmissão e de varredura e por difração de elétrons retroespalhados. As temperaturas das transformações de fases foram determinadas por técnicas como dilatometria e análise térmica diferencial. Curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado até 15 kOe foram obtidas para o aço com 9%Cr. Medidas de difração de raios X para determinar a densidade de discordâncias também foram realizadas em amostras representativas do aço com 9%Cr. Os resultados até o momento mostram que o engrossamento microestrutural destes aços só se torna significativo quando o recozimento é feito em temperaturas acima de 0,8 Tf. Em temperaturas mais baixas, ainda no campo ferrítico, a recuperação prevalece e a fração recristalizada é baixa. A resistência destes materiais à recristalização se deve à presença das partículas de óxido de ítrio dispersas na matriz que dificultam a movimentação e o rearranjo das discordâncias e contornos durante sua migração. Por outro lado, partículas grosseiras como as dos carbonetos M23C6 estimulam a recristalização atuando como sítios preferenciais para a nucleação. O recozimento em temperaturas elevadas no campo austenítico resultou no aumento considerável na dureza Vickers e na densidade de discordâncias para o aço com 9%Cr devido à transformação martensítica. No aço com 13%Cr os resultados também sugerem a ocorrência da transformação martensítica. / There is an increasing interest in the development of new, sustainable, clean and safe sources of energy. In view of these requirements, the development of advanced materials for future nuclear fusion reactors becomes essential. This work investigates the annealing behavior and the microstructural stability of two oxide dispersion strengthened steels with 9%Cr and 13%Cr ODS steels. These materials are potential candidates for structural applications in future fusion reactors. The two ODS steels were cold rolled to 80% thickness reduction. Samples were annealed in vacuum at temperatures of about 0.9 Tm, where Tm is the melting point. The microstructural characterization was performed by Vickers hardness testing, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) performed by a highresolution SEM. Important temperatures related to the phase transformations were determined with aid of dilatometry and differential thermal analysis (DTA). Magnetization curves as a function of applied magnetic fields up to 15 kOe were obtained for 9%Cr ODSEurofer. X-ray diffraction experiments were also performed on 9%Cr steel to evaluate the dislocation density in several metallurgical conditions. Results show that microstructural coarsening becomes significant when annealing is performed above 0.8 Tm. Below 800°C, static recovery is the main softening mechanism of these steels and the volume fraction of recrystallized grains is quite low. The resistance of these steels to recrystallization can be explained by the strong interaction between boundaries and mobile dislocations with fine particles of Y-based oxides. Contrastingly, coarse M23C6 particles act as preferential nucleation sites through the well-known particle stimulated nucleation (PSN) mechanism. Samples annealed above 800oC (austenitic phase field) display larger dislocation densities in the 9%Cr ODS steel. Results concerning to 13%Cr steel suggest the occurrence of martensitic transformation.

O objetivo deste trabalho é realizar um estudo comparativo da recristalização de dois aços rápidos, AISI M2 (Werkstoffnummer 1.3343) e ABC III (Werkstoffnummer 1.3333), após o encruamento resultante do processo de laminação a frio de chapas planas utilizadas para a confecção de serras fitas. Estudar a recristalização estática nesta classe de aços é relevante, pois eles freqüentemente são laminados a frio e recozidos na etapa final de processamento, antes da confecção da peça ou componente. Inicialmente, foi realizada a caracterização das amostras no estado como recebido, ou seja \'\'laminado a quente\'\'. A caracterização envolveu análise química, ensaios mecânicos, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, medidas de dureza e dilatometria. Em seguida, as amostras sofreram deformação a frio da ordem de até 50% de redução em espessura para determinação das curvas de endurecimento por deformação. Amostras com 25% de redução foram recozidas entre 100ºC e 750ºC, durante 1 hora e os resultados de dureza foram utilizadas para determinar as curvas isócronas de amolecimento. Amostras com 25% redução foram recozidas entre 600ºC e 750ºC, entre 15 e 480 minutos para cada uma das temperaturas, para determinação curvas isotérmicas de amolecimento. Resultados da análise microestrutural mostraram que o aço rápido AISI M2 apresenta uma distribuição mais homogênea de carbonetos. Esses carbonetos são mais finos em relação aos do aço ABC III, que apresenta uma distribuição mais heterogênea. Os dois aços apresentaram curvas muito similares de endurecimento por deformação. Após recozimento das amostras encruadas, foi verificado que o aço AISI M2 apresenta recuperação e recristalização levemente mais rápidas quando comparado com o ABC III. Ainda na etapa de recuperação e antes da recristalização, notou-se nos dois aços um pequeno aumento de dureza, principalmente entre 30 e 60 minutos de recozimento, na faixa de 650 ºC e 700ºC. Utilizando-se análises por difração de elétrons retroespalhados (microtextura e mesotextura) observou-se que o aço ABC III apresenta maior resistência para a recristalização se completar que o aço AISI M2. / This work aims at the comparative study of the recrystallization of two high-speed steels, namely AISI M2 (Werkstoffnummer 1.3343) and ABC III (Werkstoffnummer 1.3333), hardened by cold rolling of sheets employed in the production of band saws. Studying static recrystallization in this class of steels is relevant, since frequently they are cold rolled and annealed in their final processing stage, prior to the actual work piece manufacturing. Initially, samples have been characterized in the as-received condition, i.e. hot rolled. Characterization involved chemical analysis, tensile testing, optical metallography, scanning electron microscopy, hardness measurements and dilatometry. Following, samples have been cold worked with a 50% thickness reduction in order to evaluate the cold work hardening curves. Samples with 25% reduction have been annealed at temperatures in the 100oC to 750oC range, for one hour and hardness results have been used to determine the isochronous softening curves. Samples with 25% reduction have been annealed between 600 oC and 750oC for 15 to 480 minutes, for each one of the temperatures, to determine the isothermal softening curves. The microstructural analysis has shown that the AISI M2 steel presents a homogeneous carbide distribution. These carbides were fine when compared to those of the ABCIII steel that presented a heterogeneous distribution. Both steels presented similar work-hardening curves. After annealing the cold worked samples, it has been observed that the AISI M2 steel presented a slightly faster recovery and recrystallization than the ABCIII steel. Still in the recovery stage, prior to recrystallization, both steels showed a small hardness increase, mainly on annealing during 30 to 60 minutes in the 650oC to 700oC temperature range. Using electron backscattered diffraction analysis (microtexture and mesotexture) it has been observed that the ABCIII steel presented higher resistance to complete recrystallization than the AISI M2 steel.

As superligas à base de cobalto são bem conhecidas por sua excelente resistência ao desgaste. Muitas pesquisas reportadas na literatura abordam o comportamento do desgaste destas ligas, seja no desgaste por deslizamento, erosivo ou abrasivo. Não obstante, o desgaste microabrasivo destas ligas não tem sido muito investigado, apesar dos danos causados por este tipo de solicitação. O comportamento do desgaste microabrasivo de três superligas à base de cobalto: a) 48% Co, 29 %Cr, 19 % Fe; b) uma liga com composição química próxima à da liga comercial Tribaloy T400 (Co 56 %, Cr 8.5%, Mo 29% Si 3.3 %) e c) uma liga com composição próxima à da liga comercial Stellite 6 (Co 64%, Cr 24 %, W 4.2 %, C 2,3%) foram investigadas. Os ensaios de microabrasão foram conduzidos com três abrasivos SiO2, Al2O3, e SiC em suspensão em água destilada, com concentração de 0,1 g/cm3. A carga aplicada foi de 0,3 N, a velocidade angular 20 rpm e a distância total de deslizamento, 48 metros. A análise das superfícies desgastadas por microscopia óptica, eletrônica de varredura e por perfilometria de contato mostraram que o tamanho, forma e dureza dos abrasivos podem influenciar significativamente os coeficientes de desgaste. Os ensaios conduzidos com partículas abrasivas de SiC e Al2O3 apresentaram maiores coeficientes de desgaste que os conduzidos com partículas de SiO2. A Liga Co-Cr-Fe mostrou os maiores coeficientes de desgaste quando comparada com as demais ligas, devido à baixa fração volumétrica de partículas de segunda fase, duras, precipitadas em sua microestrutura. Durante os ensaios, as três ligas, ensaiadas com os três diferentes abrasivos, apresentaram coeficientes de desgaste crescentes com o aumento da dureza do abrasivo; observou-se uma variação linear dos coeficientes de desgaste com a razão entre a dureza do abrasivo (Ha) e a dureza composta da liga (Hs), com R2 = 0.74. O micromecanismo dominante em todos os ensaios foi o desgaste abrasivo a dois corpos (grooving wear). A liga com composição próxima à da liga comercial Tribaloy T400, contendo fases de Laves dispersas em sua microestrutura, apresentou uma transição de micromecanismo de desgaste dúctil para frágil, quando submetida a ensaios com partículas abrasivas de Al2O3. Assim sendo, o volume de material removido nesta liga foi ligeiramente maior que o observado no ensaio com partículas de SiC. Na liga contendo baixa fração volumétrica de partículas de segunda fase, com matriz constituída por Co (CFC), observou-se uma camada subsuperficial nanocristalina de aproximadamente 1 µm de espessura, severamente deformada, imediatamente abaixo da superfície desgastada. Concluiu-se que o desgaste microabrasivo induziu a recristalização a frio do material encruado, com formação de grãos equiaxiais de dimensões nanométricas. / Cobalt alloys are well known for their excellent wear resistance. Many investigations are reported in literature related to the behavior of erosive, abrasive or sliding wear of these alloys. Nevertheless, the micro-abrasive wear of these alloys has not been thoroughly investigated, despite the damage caused by this type of wear. The microabrasive wear behavior of three cobalt alloys: a) 48 wt.% Co, 29 wt.% Cr, 19 wt.% Fe; b) an alloy with chemical composition close to Tribaloy T400 (56 wt.% Co, 8.5 wt.% Cr, 29% wt. Mo, 3.3 wt. %Si) and c) an alloy with chemical composition close to Stellite 6 (64wt.% Co 24 wt.% Cr, 4.2 wt.% W, 2,3 wt.% C were investigated. The tests were carried out using three 0,1 g/cm3 slurries composed by SiO2, Al2O3, and SiC particles, in suspension in distilled water. The applied load was 0.3 N, the rotational speed 20 rpm and the total sliding distance 48 m. Analysis of the worn surfaces of the tested alloys by Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy and Contact Stylus Profilometry showed that abrasive size, shape and hardness could significantly influence the wear coefficients. The tests carried out with SiC and Al2O3 slurries resulted in greater wear rates than those carried out in SiO2 slurry. Stellite 250, showed the greatest wear coefficient, compared to the two other experimental alloys, due to a very low volume fraction of hard second phase particles in the microstructure. Wear coefficients decreased with increasing abrasive particles hardness. An approximate linear correlation with the ratio between the hardness of the abrasives (Ha) and the compound hardness of the alloys (Ha) with a correlation factor R2= 0.74. The dominant wear micromechanism observed in all tests was two-body abrasion (grooving wear). The modified T400 alloy, containing Laves phase showed a transition from ductile to brittle wear mechanisms when testing with alumina slurries. The worn volume was slightly greater than the one observed with SiC. A severely deformed nanocrystalline layer was identified, immediately below the worn surface. It was concluded that cold recrystallization of the work-hardened material occurred, with the formation of nano sized equiaxed grains.

Amostras de nióbio de alta pureza na forma de monocristais, bicristais e policristais foram retiradas de seções longitudinais de lingotes fundidos por feixe eletrônico. As amostras foram deformadas via extrusão em canal angular (ECAE - Equal Channel Angular Extrusion) em temperatura ambiente até 8 passes, utilizando a rota Bc numa matriz com ângulo de intersecção entre os canais de  = 90º. As amostras foram caracterizadas em termos da evolução microestrutural e da textura de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com o auxílio de microscopias ótica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, além de medidas de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) para determinação da microtextura e da mesotextura. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas para acompanhar o encruamento e o amolecimento das amostras. Um outro monocristal de nióbio foi deformado em 1 passe via ensaio interrompido, utilizando uma matriz com ângulo  = 120º, a fim de estudar a evolução da textura durante a passagem pelo canal de ECAE. A textura foi determinada por meio de difração de raios X e comparada com os dados da literatura para materiais deformados via ECAE com estrutura CCC e também com as texturas simuladas pelo modelo VPSC (visco-plastic self-consistent). No estudo comparativo numa escala maior (monocristal e policristal), verificou-se que houve um refinamento microestrutural significativo após 8 passes. O espaçamento médio entre os contornos de alto ângulo medido perpendicular à direção de extrusão foi próximo nos dois casos (500 nm), maior que o observado para o monocristal deformado numa escala menor (440 nm). Os resultados mostram ainda que os grãos do policristal deformado são mais equiaxiais que os do monocristal. Amostras foram recozidas isotermicamente para avaliar o comportamento frente ao engrossamento microestrutural. Os resultados mostram que o engrossamento torna-se apreciável, em geral, a partir de 500oC com a ocorrência de recristalização descontínua. Acima de 700oC, o crescimento normal de grão passa a ser o principal mecanismo de engrossamento microestrutural. Efeitos de orientação importantes foram observados no bicristal nos estados encruado e recozido. / High-purity niobium single crystals, bicrystals and polycrystals were cut out from longitudinal sections of ingots processed by electron beam melting. Samples were deformed by Equal Angular Channel Extrusion (ECAE) at room temperature up to 8 passes, using the route Bc with a die angle  = 90o. Samples were characterized in terms of their microstructural evolution and deformation textures. Microstructural characterization was performed using optical, scanning electron, and transmission electron microscopies, as well as electron-backscatter diffraction measurements (EBSD) to determine both microtexture and mesotexture. Vickers microhardness testing was performed to follow hardening and softening behaviors in the samples. Another single crystal was deformed by 1 pass in an interrupted ECAE experiment using a die angle  = 120o to follow the changes in texture through the extrusion channel. Texture was determined by X ray diffraction and compared with those reported in the literature for deformed bcc materials and also with those predicted using the viscoplastic self-consistent model (VPSC). A comparative study in a larger scale (single and polycrystals) was also performed. It was observed that there is a significant refinement of the microstructure after 8 passes. The average spacing between high angle boundaries perpendicular to extrusion direction was close in the two cases (500 nm), larger than observed in the single crystal deformed in a smaller scale (440 nm). Results also show that ultrafine grains of the deformed polycrystal are more equiaxial compared to those found in the deformed single crystal. Samples were annealed to evaluate their behavior regarding microstructural coarsening. Results show that coarsening becomes noticeable at temperatures higher than 500oC by means of discontinuous recrystallization. Above 700oC, normal grain growth becomes the main microstructure coarsening mechanism. Important orientation effects were observed in the bicrystal in both deformed and annealed states.

Atualmente existe um considerável interesse no processamento de materiais com estrutura ultrafina de grãos. Estes materiais podem ser obtidos por deformação plástica severa via extrusão por canal angular (ECAE). Durante ECAE, uma barra lubrificada é pressionada através de uma matriz rígida consistindo de dois canais de mesma seção transversal, os quais se interceptam a um ângulo ?. Cisalhamento simples é o mecanismo de deformação predominante e ocorre paralelamente ao plano de intersecção entre os dois canais. Este trabalho enfoca a estabilidade térmica e sua influência sobre as propriedades magnéticas de ferro puro severamente deformado por ECAE. Uma barra de ferro puro foi deformada em temperatura ambiente por múltiplos passes de ECAE (8 passes), usando uma matriz com ângulo de intersecção ??= 90º, resultando em uma deformação equivalente _N = 9,2. Esta barra foi girada de 90o depois de cada passe de extrusão. Amostras da barra deformada foram recozidas em várias temperaturas entre 100 e 800°C, variando-se o tempo de recozimento entre 1 e 120 min. Uma segunda barra de ferro puro foi deformada por um único passe de ECAE, com um ângulo ??= 120o, resultando em uma deformação equivalente _N = 0,67. Amostras retiradas desta barra foram recozidas em várias temperaturas entre 300 e 800°C por 15 min. Em uma condição correspondente à segunda barra, uma terceira foi deformada sendo o passe de ECAE interrompido. A caracterização microestrutural foi efetuada utilizando-se microscopias ótica e eletrônica de varredura, microdureza Vickers e textura via difração de raios X. Curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado até cerca de 9 T foram obtidas para amostras representativas da barra deformada por múltiplos passes de ECAE. Foram determinados os intervalos de temperatura de recozimento em que ocorrem a recuperação e a recristalização para esta barra e para a barra deformada por um único passe de ECAE. Com relação à barra do ensaio interrompido, várias seções do plano normal à direção de extrusão da barra foram analisadas a fim de se investigar a evolução da textura durante extrusão em canal angular. Os resultados foram comparados com aqueles reportados para outros materiais deformados via ECAE com estrutura ccc e também com as texturas previstas pelo Modelo Visco-plástico Autoconsistente (do inglês VPSC model). / There is considerable current interest in fabricating ultrafine-grained materials. Such materials can be obtained by severe plastic deformation via equal-channel angular extrusion (ECAE). During ECAE, a lubricated billet is pressed through a rigid die consisting of two channels of the same cross section intersecting each other at an angle ?. Simple shear is the predominant deformation mechanism and occurs parallel to the intersecting plane of the channels. This work focuses on thermal stability and its influence on the magnetic properties of severely deformed pure iron via ECAE. A billet of pure iron was deformed at room temperature by multiple ECAE passes (8 passes), using a die angle ??= 90o, to a total equivalent strain of _N = 9.2. The billet was rotated by 90o after each extrusion pass. Samples of the deformed billet were annealed at several temperatures between 100 and 800oC, varying the annealing time from 1 to 120 min. A second billet of pure iron was deformed using 1-pass ECAE, with ??= 120o, with an equivalent strain of _N = 0.67. Samples of this billet were annealed at several temperatures between 300 and 800°C for 15 min. Corresponding to second condition, a third billet was deformed by interrupting the ECAE pass. Microstructural characterization was performed using optical and scanning electron microscopies, Vickers microhardness, and texture measurements via X-ray diffraction. Magnetization curves as a function of applied magnetic field up to 9 T were obtained for representative samples of the billet deformed by multiple ECAE passes. The annealing temperature ranges corresponding to recovery and recrystallization for this billet and 1-pass ECAE billet were determined. Regarding the interrupted 1-pass ECAE billet, several sections normal to the extrusion direction were analyzed in order to investigate the texture evolution during equal channel angular extrusion. The obtained results were compared to those ones found in other deformed bcc materials via ECAE and also by using the visco-plastic self-consistent (VPSC) model to predict the final texture.

Submitted by Celso Bortolini Júnior null (celsobortjr@gmail.com) on 2016-03-14T21:15:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Celso Bortolini Junior.pdf: 5854950 bytes, checksum: e97a433411ce86089561ffba7119ff02 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-03-15T13:34:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bortolinijunior_c_me_guara.pdf: 5854950 bytes, checksum: e97a433411ce86089561ffba7119ff02 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-15T13:34:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bortolinijunior_c_me_guara.pdf: 5854950 bytes, checksum: e97a433411ce86089561ffba7119ff02 (MD5) Previous issue date: 2016-01-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Titânio e suas ligas são utilizados em implantes biomédicos devido a suas excelentes propriedades de volume, como resistência mecânica. Porém, tais propriedades estão diretamente ligadas à microestrutura, que por sua vez depende do processamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar a microestrutura e a evolução da recristalização da liga Ti30Ta deformada a frio, após tratamento térmico. Os lingotes da liga Ti30Ta foram obtidos em um forno de fusão a arco voltaico. A liga foi tratada em um forno tubular sob vácuo a 950ºC por 24 horas para garantir a homogeneidade química e então foi forjada a frio em barras de 10 mm de diâmetro. As amostras foram solubilizadas a 900ºC por 2 horas e temperadas em água. Discos de 3 mm de espessura foram usados para análise. Para a avaliação da recristalização, foi realizado um tratamento térmico a 750ºC, 800ºC e 850ºC por 12 horas seguido de têmpera em água. A morfologia, composição e estrutura foram investigadas usando microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios X. As análises de microscopia e difração de raios X indicaram a presença apenas da fase martensítica α'' na amostra solubilizada e a presença das fases α'' e α' nas amostras recristalizadas. Os ensaios mecânicos mostraram que houve uma melhoria nas propriedades mecânicas após a recristalização, sendo a temperatura de 750° que teve maior influência, porém houve também um incremento no módulo de elasticidade, o que é indesejado. / Titanium and its alloys have been used in biomedical devices due their excellent bulk properties, such as mechanical strength. However, these properties are very sensitive of microstructures which depend of the processing. The purpose of this study was to evaluate the microstructure and evolution of recrystallization of the could-swaged Ti30Ta alloy after heat treatment. Ingots of Ti30Ta alloy were obtained in arc melting furnace. Alloys were treated at 950° C for 24 hours for chemical homogenization in vacuum tubular furnace and cold worked by swaging into rods with 10 mm in diameter. Samples where then solution treated at 900° C for 2 hours and water quenched. Discs with 10 mm in diameter and 3 mm in thickness were used for analysis. For recrystallization evaluation, heat treatment was carried out at 750º C, 800º C and 850º C for 12 hours followed by water quenching. The morphology, composition and structure were investigated using optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and XRD (X-rays Diffraction Analysis). The microscopy and XRD analysis indicate the presence of the martensitic phase α'' for the solution treated sample and the presence of both α'' and α' phases for the recrystallized samples. Mechanical tests shows an increase in the mechanical strength to all the samples after recrystallization, with the temperature of 750° being the most impacting, however, it led an unwanted increase to the elastic modulus.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-01-30Bitstream added on 2014-06-13T20:43:24Z : No. of bitstreams: 1 oliveirajr_vt_dr_rcla.pdf: 9760804 bytes, checksum: d9da7a283e80e74c48d4bab2dced138d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A grande variedade de microestruturas e texturas encontradas nos minérios de ferro do Quadrilátero Ferrífero no Brasil gera uma ampla diversidade de propriedades físicas com grandes implicações para o seu beneficiamento. O vínculo entre reologia, mecanismos de deformação que atuaram na formação de várias microestruturas e texturas ou orientações cristalográficas preferenciais (OCP), fornecem resultados que podem ser aplicados para uma explotação estratégica dos diferentes tipos de minérios, implicando na melhoria de áreas alvos. Este estudo foi focado na avaliação da correlação de microestruturas/texturas com parâmetros de flotação, visando otimizar o processo de flotação para aumentar a recuperação dos minérios pobres (ricos em sílica), que comumente contêm menos de 64% de Fe. Uma série de técnicas, incluindo difração por nêutrons, raios-X e elétrons retroespalhados (elétron backscattering difraction), bem como análises granulométricas e de imagens dos concentrados de flotação foram aplicados neste trabalho. Os resultados obtidos por meio das análises microestruturais e texturais, permitiram enquadrar os diferentes minérios no seu contexto tectônico, dentro do Quadrilátero Ferrífero. Adicionalmente, a diversidade reológica, obtida por várias técnicas resultou na definição de parâmetros de correlação com a flotação, que podem ser aplicados na indústria de beneficiamento, contribuindo para aumentar a recuperação do minério de ferro. / The wide range of minerals, microstructures and textures encountered in iron ores of the Quadrilátero Ferrífero region in Brazil, generates a diversity of physical properties with implications to its processing. The linking between rheology and deformation mechanisms which acted in microstructure and texture or crystallographic preferred orientations (CPO), formation provide results witch can be applied in strategic exploitation of different ore types, leading to the improvement of the selected targets. This study was focused in the evaluation and correlation of textures, microstructures with flotation parameters, aiming to optimize the flotation processing to increase the recovery of low-grade iron ores, which commonly contain less than 64% Fe. A series of techniques, including neutron diffraction, X-ray diffraction, electron backscattering diffraction as well as granulometric and imaging analysis of flotation concentrates were applied in this study. The results obtained through the textural and microstructural studies allow fitting different ores in your tectonic setting, into Quadrilátero Ferrífero. Additionally, the diversity of rheologic features defined by the different techniques led to define new correlation parameters with selectivity indices of flotation that can be applied to the iron ore processing industry, contributing to increase iron ore recovery.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6243.pdf: 18142395 bytes, checksum: 97db798d226a0777a207cf83fc5a4e14 (MD5) Previous issue date: 2014-06-27 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work was studied the influence of interpass time on the recrystallizationprecipitation interaction occurring during the thermomechanical processing of ISO 5832-9 austenitic stainless steel, which has high contents of niobium (0.28%) and nitrogen (0.35%). The simulation of the industrial processing was carried out through hot torsion testing with multiple deformations in continuous cooling, in which the interpass time ranged between 5 and 50 s. The obtained plastic flow curves showed that shortest interpass times lead to increased levels of stress during straining and that the non-recrystallization temperature for this steel is close to 1100°C. The microstructural evolution was investigated by interrupting the tests on certain deformations before and after Tnr, and for this it was used the microscopy techniques of optical, transmission electron and scanning electron associated with electron backscattered diffraction. Small interpass times resulted in a larger volume fraction of small precipitates (< 50 nm) and smaller grain sizes. It was observed that dynamic recrystallization also occurs, and that these smaller precipitates were effective in pinning grain boundaries and dislocations (continue...). / No presente trabalho foi avaliada a influência do tempo entre passes na interação recristalização-precipitação durante o processamento termomecânico de um aço inoxidável austenítico com altos teores de nióbio (0,28%) e nitrogênio (0,35%), o ISO 5832-9. A simulação do processamento industrial foi realizada por meio de ensaios de torção a quente com múltiplas deformações em resfriamento contínuo e com tempo entre passes variando entre 5 e 50 s. As curvas de escoamento plástico obtidas mostraram que menores tempos entre passes conduzem ao aumento dos níveis de tensão durante a deformação e que a temperatura de não recristalização deste aço está próxima de 1100°C. Investigou-se a evolução microestrutural interrompendo os testes em determinadas deformações antes e depois da Tnr e para tal foram utilizadas técnicas de microscopia ótica, eletrônica de transmissão e eletrônica de varredura associada com difração de elétrons retroespalhados. Tempos entre passes menores produziram maiores porcentagens de precipitados pequenos (< 50 nm) e tamanhos de grãos menores. Foi observado que a recristalização dinâmica também acontece e que estes precipitados menores foram eficientes no ancoramento dos contornos de grãos e discordâncias (continua...).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6680.pdf: 8910629 bytes, checksum: 2223220bfe27cba5df32a8d026e02fc8 (MD5) Previous issue date: 2014-07-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / Flow stress curves of ASTM F 138 austenitic stainless steel were obtained through isothermal hot torsion testing in the temperature range of 900- 1200oC and in the strain rate range of 0,01-10s-1, totaling 24 experiments. To understand the dynamic softening during hot working of this material, the shape of the flow stress curves and the parameters required to calculate activation energy for hot working were evaluated. Also, the semi-empirical equations describing these parameters as function of Zener-Hollomon parameter (Z) were obtained. Mathematical modeling of flow stress curves was developed taking into account the recovery parameter r and the Avrami exponent n. Processing maps were constructed using the Dynamic Materials Model. The attained microstructures were analyzed by optical microscopy and the microstructure evolutions under some processing conditions were evaluated by EBSD technique. These procedures were also used to obtain the recrystallized fraction, to identify what softening mechanism was operating and in which conditions it becomes more active. Due to the intermediate stacking fault energy level in this material (78mJ/m2), attained data indicate that dynamic softening occurs in a balance between dynamic recovery and dynamic recrystallization, with temperature having a determining role. At higher Z, extended dynamic recovery takes place and dynamic recrystallization becomes incomplete due to plastic instabilities such as localized flow. Lower Z values offer favorable conditions for complete dynamic recrystallization, even if were necessary to impose large straining. / As curvas de escoamento plástico do aço inoxidável austenítico ASTM F 138 foram obtidas por meio de ensaios de torção a quente isotérmicos contínuos, com temperaturas na faixa de 900 a 1200oC e taxas de deformação (&#61541;&) variando entre 0,01 e 10s-1, totalizando 24 ensaios. Com o intuito de compreender o amaciamento dinâmico deste material em altas temperaturas, as curvas foram avaliadas quanto à forma e foram determinados os parâmetros necessários para calcular a energia de ativação aparente para a deformação a quente e as equações semi-empíricas em função do parâmetro Z, de Zener- Hollomon. Realizou-se a modelagem matemática das curvas de escoamento plástico em função do parâmetro de recuperação r e da cinética de recristalização de Avrami de acordo com o expoente n, e os mapas de processamento deste aço foram construídos. As microestruturas resultantes dos ensaios foram analisadas por microscopia óptica e avaliou-se a evolução microestrutural em algumas condições de processamento por meio da técnica de EBSD a fim de obter a fração recristalizada do material, além de identificar os mecanismos de amaciamento atuantes e em quais condições de processamento estes se tornam mais efetivos. Pelo fato deste material possuir um valor intermediário de energia de falha de empilhamento (78mJ/m2), os resultados, quando avaliados em conjunto, indicam que o amaciamento ocorre num balanço entre recuperação e recristalização dinâmica, com a temperatura exercendo um papel fundamental neste aspecto. Para os maiores valores de Z, a recuperação dinâmica avança até deformações elevadas e a recristalização dinâmica não se completa devido à instabilidade plástica causada por fluxo localizado, enquanto que para menores valores de Z, as condições tornam-se mais favoráveis à recristalização, mesmo que necessitando de altas deformações para se completar.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3107.pdf: 6254906 bytes, checksum: 73ea74c0286c326dea5191d461f409e7 (MD5) Previous issue date: 2009-11-15 / Financiadora de Estudos e Projetos / In order to analyze the microstructure and to know the dynamic softening mechanics that take place during the hot work in F 138 stainless steel, physical simulation was carried out through continuous isothermal hot torsion tests in a wide range of temperatures and strain rates, covering the real conditions of processing used in the manufacture of orthopedic implants with this material. The plastic flow stress curves obtained in this study showed a typical behavior of dynamic recrystallization. Also was determined the peak and steady-state stresses (&#963;p, &#963;ss) and strains (&#949;p, &#949;ss) and also the value of apparent activation energy for F 138 stainless steel, which is Q = 475kJ/mol. Through the curves of work-hardening rate vs. equivalent stress (&#952; vs. &#963;), the values of critical stress (&#963;c) and strain (&#949;c) for initiation of dynamic recrystallization are obtained. The metallographic observation was used to measure the average grain size under all deformation conditions, and also for the pre-deformed grain, D0 = 85.1&#956;m. Thus it was possible to obtain empirical mathematical equations for the studied steel, which relate the processing parameters with the average grain size, since the resulting grain varies with processing conditions. The obtained data in this study will form a database which could be used in softwares of thermomechanical processing numerical simulation, which will permit the previous evaluation of resulting microstructure in a hot work processing of this material. / A fim de analisar a microestrutura e conhecer os mecanismos de amaciamento dinâmicos atuantes sob trabalho a quente no aço inoxidável F 138, foi feita a simulação física através de ensaios de torção a quente isotérmicos contínuos em uma ampla faixa de temperaturas e taxas de deformação, abrangendo as condições reais de processamento utilizadas na fabricação de próteses ortopédicas com este material. As curvas de escoamento plástico obtidas neste trabalho apresentaram um comportamento típico de recristalização dinâmica, de onde se determinou as tensões e deformações de pico e de estado estacionário e também o valor da energia de ativação aparente para o aço F 138, que é de Q = 475 kJ/mol. Através das curvas da taxa de encruamento vs. tensão equivalente obteve-se os valores da tensão e deformação críticas para início da recristalização dinâmica. A observação metalográfica permitiu medir o tamanho médio de grão resultante para todas as condições de deformação, e também para o grão pré-deformado, D0 = 85,1 &#61549;m. Com isso, foi possível obter parâmetros para formulação de equações matemáticas empíricas do aço em questão, que relacionam os parâmetros de processo.com o tamanho médio de grão, uma vez que o grão resultante varia com as condições de processamento. Os dados obtidos neste trabalho formarão um banco de dados para posterior simulação numérica em softwares de processamento termomecânico, que permitirão avaliar previamente a microestrutura resultante em um processamento a quente deste material. Assim, este trabalho foi realizado com o intuito de conhecer os mecanismos de amaciamento dinâmicos do aço F 138, bem como sua microestrutura resultante em uma extensa faixa de condições de deformação a quente, a fim de aperfeiçoar seu processamento industrial, no sentido de obter condições para melhorar suas propriedades mecânicas finais através do controle microestrutural.