Nous présentons dans cette thèse nos travaux sur la réduction d'ordre appliquée à des simulations d'aérothermie. Nous considérons le couplage entre les équations de Navier-Stokes et une équations d'énergie de type advection-diffusion. Les paramètres physiques considérés nous obligent à considéré l'introduction d'opérateurs de stabilisation de type SUPG ou GLS. Le but étant d'ajouter une diffusion numérique dans la direction du champs de convection, afin de supprimer les oscillations non-phyisques. Nous présentons également notre stratégie de résolution basée sur la méthode des bases réduite (RBM). Afin de retrouver une décomposition affine, essentielle pour l'application de la RBM, nous avons implémenté une version discrète de la méthode d'interpolation empirique (EIM). Cette variante permet de la construction d'approximation affine pour des opérateurs complexes. Nous utilisons notamment cette méthode pour la réduction des opérateurs de stabilisations. Cependant, la construction des bases EIM pour des problèmes non-linéaires implique un grand nombre de résolution éléments finis. Pour pallier à ce problème, nous mettons en oeuvre les récents développement de l'algorithme de coconstruction entre EIM et RBM (SER). / We present in this thesis our work on model order reduction for aerothermal simulations. We consider the coupling between the incompressible Navier-Stokes equations and an advection-diffusion equation for the temperature. Since the physical parameters induce high Reynolds and Peclet numbers, we have to introduce stabilization operators in the formulation to deal with the well known numerical stability issue. The chosen stabilization, applied to both fluid and heat equations, is the usual Streamline-Upwind/Petrov-Galerkin (SUPG) which add artificial diffusivity in the direction of the convection field. We also introduce our order reduction strategy for this model, based on the Reduced Basis Method (RBM). To recover an affine decomposition for this complex model, we implemented a discrete variation of the Empirical Interpolation Method (EIM) which is a discrete version of the original EIM. This variant allows building an approximated affine decomposition for complex operators such as in the case of SUPG. We also use this method for the non-linear operators induced by the shock capturing method. The construction of an EIM basis for non-linear operators involves a potentially huge number of non-linear FEM resolutions - depending on the size of the sampling. Even if this basis is built during an offline phase, we usually can not afford such expensive computational cost. We took advantage of the recent development of the Simultaneous EIM Reduced basis algorithm (SER) to tackle this issue.

Um dos aspectos fundamentais do projeto estrutural de plataformas flutuantes para produção de petróleo no mar é a determinação dos carregamentos externos globais provenientes da ação das ondas sobre a estrutura da plataforma. A presente dissertação de mestrado apresenta uma proposta de procedimento destinado à determinação experimental, em tanque de provas, dos carregamentos estruturais globais atuantes em uma plataforma de exploração e produção de petróleo do tipo semi-submersível. O procedimento proposto envolve as seguintes etapas: especificação do tipo de esforço que se pretende medir; definição das condições de ensaio; definição da escala dos modelos; escolha do processo construtivo dos modelos; especificação do processo de medida dos esforços; definição dos equipamentos e instrumentos de medida experimental; especificação da matriz de ensaios; definição dos procedimentos de análise de resultados. Como exemplo de aplicação, o procedimento proposto foi empregado na avaliação dos esforços de Momento Fletor no Convés e Força de Separação nos Flutuadores de uma Plataforma Semi-submersível padrão, empregada para validação de resultados em tanques de prova. Os resultados obtidos foram comparados com os da literatura, mostrando uma boa aderência qualitativa e quantitativa. / One of the fundamental aspects in the structural design of floating platforms for oil production in the sea is the determination of the global structural loads induced by the wave-platform structure interaction. This master degree thesis proposes a procedure destined to the experimental determination, in a wave tank, of the global structural loads acting in an exploration and production semi-submersible oil platform. The proposed procedure involve the following stages: Specifying the kind of stress to be measured; definition of the test conditions; model scale definition; choosing the model building process; stress measurement process specification; definition of resources and instrumentation for experimental measurement; test matrix specification; results analysis procedure definition. As an application example, the proposed procedure was used in the bending moment stress evaluation on deck and split force on the pontoons of a standard semi-submersible oil platform, used for the results evaluation in wave tanks. The results obtained were compared with the literature, showing a good qualitative and quantitative adhesion.

As características arquitetônicas e o desempenho estrutural de pontes suspensas, estaiadas ou pênseis, têm determinado a sua crescente utilização em obras de arte destinadas a vencer grandes vãos. Essa utilização crescente que ocorreu no mundo nas últimas décadas se repete agora nos últimos anos no país. Várias dessas obras estão em execução e em projeto. Um dos aspectos relevantes na análise estrutural das pontes suspensas é o de seu comportamento quando submetidas à ação do vento. Apresenta-se o sistema computacional ANA-PSp desenvolvido especialmente para o estudo do movimento de tabuleiros de pontes suspensas sujeitas a esforços aeroelásticos e aerodinâmicos. Esse sistema computacional formado por um conjunto de subsistemas, é elaborado para a análise aeroelástica de pontes suspensas sob a ação de vento e permite análises paramétricas extensas dos fenômenos de drapejamento (flutter) e de martelamento (buffeting). A discretização da estrutura é efetuada pelo método dos elementos finitos e a redução dos graus de liberdade é realizada por superposição modal com modos selecionados que melhor descrevem os movimentos do tabuleiro. Utiliza-se modelo matemático reduzido para a análise multimodal no domínio do tempo e da freqüência. A velocidade crítica ou velocidade de drapejamento é determinada por procedimento de autovalores complexos com a obtenção de freqüências e taxas de amortecimentos modais para várias velocidades do vento. Adicionalmente, o fenômeno do drapejamento é estudado por séries temporais de respostas de coordenadas generalizadas e de deslocamentos selecionados e por análise espectral dessas séries temporais, que permitem a verificação das características de vibração do tabuleiro da ponte no domínio da freqüência. O estudo do fenômeno de martelamento considera esforços aeroelásticos determinísticos e esforços aerodinâmicos estocásticos e apresentam-se resultados em espectros de potência de deslocamentos e em desvios padrão de deslocamentos ao longo do tabuleiro. Para validar o sistema ANA-PSp, apresentam-se estudos de caso para a ponte estaiada da Normandia, para a ponte pênsil colapsada de Tacoma Narrows e para a ponte estaiada projetada, mas não executada, sobre o Rio Tietê e localizada na extremidade do complexo viário Jacu-Pêssego. / The architectonic characteristics and the structural performance of suspension bridges and cable-stayed bridges have determined their growing use on large span bridges. This growing usage, which has occurred world-wide during the last decades, is now being repeated in Brazil during the last few years. Several such bridges are presently either undergoing construction or being designed. One of the outstanding aspects in the structural analysis of suspension bridges is their behavior under wind action. This paper presents the computer system ANA-PSp, specially developed for studying the movement of suspended bridge decks under aeroelastic and aerodynamic forces. This computer system is formed by a group of subsystems and is created for aeroelastic analysis of suspended bridges under wind action. It allows extended parametric analyses of the flutter and the buffeting phenomena. Structural discretization is done by the finite element method and the reduction of degrees of freedom is obtained by modal superposition of the selected modes which best describe the deck movements. A reduced mathematical model is used for the multimodal analysis in the time and frequency domains. Critical velocity or flutter velocity is determined by a procedure of complex eigenvalues which obtains frequencies and damping ratios for different wind speeds. Additionally, the flutter phenomenon is studied by temporal series of answers to generalized coordinate responses and of selected displacements by spectral analysis of such temporal series, which allow us to verify the characteristics of the vibrations of the bridge deck in the frequency domain. The study of the buffeting phenomenon considers deterministic aeroelastic and stochastic aerodynamic forces. The paper presents results in displacement power spectra and in the standard deviation of displacements along the deck. In order to validate system ANA-PSp, case studies are presented for the cable-stayed Ponte de Normandie in Le Havre (France), for the collapsed suspension bridge on Tacoma Narrows and for the cable-stayed bridge, already designed but not built, on Tietê River, located at one end of the highway complex Jacu-Pêssego (São Paulo, SP, Brazil).

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

O objetivo deste estudo é apresentar uma revisão sobre técnicas de redução da ordem de modelos dinâmicos lineares e invariantes no tempo. Com a implementação de tais técnicas, o autor mostra que é possível reproduzir as principais características da resposta de um modelo de alta ordem através de um modelo de ordem reduzida com menor número de graus de liberdade. Uma metodologia para redução da ordem de modelos de sistemas dinâmicos foi apresentada. Os processos envolvidos nesta metodologia foram descritos, os quais são: técnicas para realizar projeções do sistema em diferentes bases, selecionar os graus de liberdade que são bons candidatos a eliminação, eliminar graus de liberdade do modelo completo e implementar correções na resposta do modelo reduzido. Foram apresentadas maneiras de quantificar as similitudes entre as respostas dos modelos completo e reduzido através de métricas de representatividade. Para implementar e estudar as técnicas de redução apresentadas, o autor elaborou dois modelos para estudo de caso: um modelo para estudo da dinâmica vertical de um veículo de passeio e outro modelo para estudo da dinâmica longitudinal de um trem. Diferentes técnicas de redução foram implementadas a partir dos dois modelos para estudo de caso e os resultados foram comparados através das métricas de representatividade. O critério proposto pelo autor para quantificar desempenho de um modelo reduzido foi utilizado para determinar de maneira objetiva o modelo reduzido mais adequado para cada aplicação. Como contribuição neste trabalho, o autor propôs uma definição de desempenho de um modelo reduzido e um método para quantificar o mesmo, além de duas novas métricas para mensurar a capacidade do modelo reduzido em reproduzir os máximos sobre-sinais e tempos de acomodação do modelo completo. / The objective of this work is to present a revision about model order reduction techniques applied to linear, time invariant dynamic systems. With the implementation of these techniques, the author shows that it is possible to reproduce the main characteristics of the response of a high order dynamic system using a reduced order model with fewer degrees of freedom. A model order reduction methodology was presented. The processes which are involved in this methodology were described, which are: techniques for projection onto different basis, selection of the most suitable degrees of freedom to be reduced, elimination of degrees of freedom from the high order model, implementation of corrections at the reduced model response. The author showed ways to quantify the similarities between the responses of the complete and reduced models using representativeness metrics. In order to implement and study the presented model order reduction techniques, the author developed two case study models: one model to study the vertical dynamics of a passenger car and another model to study the longitudinal dynamics of a train. Different model order reduction techniques were implemented and its results were compared using representativeness metrics and the performance of the reduced models. The criteria proposed by the author to quantify the performance of a reduced order model was used to objectively determine the most suitable reduced order model for each application. The author proposed, as contribution at this work, a definition of the reduced order model performance, a method to quantify its performance and two new metrics to measure the capacity of the reduced model to reproduce the overshoots and settling times of the complete model.

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um compósito cerâmico de zircônia-grafeno para aplicação odontológica. Este estudo avaliou o efeito do pó de partida, concentração de grafeno e da temperatura de sinterização sobre as propriedades mecânicas (dureza e tenacidade à fratura) do compósito desenvolvido. Para isto foram sintetizados os pós de Y-TZP a partir de soluções de óxido-cloreto de zircônio e cloreto de ítrio na proporção desejada de 3mol% através da rota de co-precipitação em solução de hidróxido de amônio seguido por uma série de lavagens em água, etanol e butanol com posterior destilação azeotrópica, secagem, moagem e calcinação. O grafeno foi obtido a partir da exfoliação química de grafite pelo método de Hummers [40] modificado por Marcano [39], o que resultou em um gel acastanhado que foi submetido a lavagem por centrifugação, secagem e desaglomeração em almofariz de ágata, resultando, por fim, no óxido de grafeno. Uma segunda etapa foi o processo de redução química com ácido ascórbico para obtenção de óxido de grafeno reduzido, um pó de coloração escura que foi adicionado à Y-TZP para a obtenção do compósito nas diversas concentrações (em mol%) que foram estudadas: (0,01%, 0,05%, 0,10%, 0,50%, 1,00% e 2,00%). Os pós foram caracterizados por termogravimetria, difração de raios X e espectroscopia (FT-IR). Os espécimes foram confeccionados em matriz metálica cilíndrica e sinterizados em forno tubular em atmosfera inerte. Outros espécimes foram confeccionados em matriz de grafite de alta densidade e sinterizados por Spark Plasma Sintering (SPS). Todas as amostras foram caracterizadas por meio de ensaios de densidade, dureza Vickers, tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura. Os maiores valores de densidade relativa foram observados para as amostras sinterizadas em SPS, sendo que se obteve valor de densidade relativa de 98,7 % para a concentração de 0,50% de grafeno e 98,4% para a Y-TZP pura. Por outro lado, o maior valor encontrado em sinterização em atmosfera a 1400°C sem a presença de H2 para Y-TZP pura foi da ordem de 96,76%. Os valores de dureza foram maiores nas amostras sinterizadas em SPS, no entanto a tenacidade à fratura mostrou não se alterar em função do conteúdo de grafeno. As fotomicrografias de MEV mostraram que houve uma variação de tamanho de grão de acordo com a presença do grafeno e do método de sinterização. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho foi possível concluir que o processamento desenvolvido permitiu a criação de um compósito cerâmico zircônia-grafeno que pôde ser caracterizado por diversos métodos analíticos. A densidade teórica do compósito desenvolvido não foi alcançada por meio de nenhum dos métodos de sinterização utilizados (Tubular ou SPS) e nem variando-se a temperatura. Para espécimes sinterizados em atmosfera inerte, a maior temperatura de sinterização (1400°C) e a presença do gás H2 não melhorou a densificação. Além disso, esses espécimes tiveram aumento da dureza com o aumento da concentração de grafeno, entretanto, a sua tenacidade à fratura não foi afetada pelo teor de grafeno. Para espécimes sinterizados por meio de SPS, a temperatura de sinterização de 1350°C resultou em melhores valores de densificação. Além disso, para este tipo de sinterização, tanto a dureza como a tenacidade à fratura foram afetadas pelo teor de grafeno. / The objective of this work was to develop a zirconia-graphene ceramic composite for dental application. The study evaluated the effect of the starting powder effect, graphene concentration and sintering temperature on the mechanical properties of the composite. For this, the Y-TZP powders were synthesized from zirconium chloride and yttrium chloride solutions in the desired ratio of 3 mol% through the co-precipitation route in ammonium hydroxide solution followed by a series of washes in water, ethanol and butanol with subsequent azeotropic distillation, drying, grinding and calcination. Graphene was obtained from the chemical exfoliation of graphite by the method of Humans modified by Marcano, which resulted in a brownish gel that was subjected to washing by centrifugation, drying and deagglomeration in agate mortar, resulting finally in the graphene oxide. A second step was the chemical reduction with ascorbic acid to obtain reduced graphene oxide, a dark-colored powder that was added to the Y-TZP to obtain the composite in the various concentrations (in mol%) that were studied (0, 01%, 0.05%, 0.10%, 0.50%, 1.00% and 2.00%). The powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction and spectroscopy (FT-IR). The specimens were made in cylindrical metallic matrix and sintered in a tubular oven. Other samples were made in high density graphite matrix and sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). All samples were characterized by means of density tests, Vickers hardness, fracture toughness and scanning electron microscopy. The highest values of relative density were observed for the sintered samples in SPS. A relative density of 98.7% was obtained for the 0.50% concentration of graphene and 98.4% for the pure Y-TZP. On the other hand, the highest value found in tubular sintering at 1400 ° C without the presence of H2 for pure Y-TZP was of the order of 96.76%. The hardness values were higher in the sintered samples in SPS, however the fracture toughness showed not to change as a function of the content of graphene. SEM images showed that there was a variation of grain size according to the presence of graphene and the sintering method. According to the results of this study it was concluded that the process developed allowed the creation of a graphene-zirconia ceramic composite which can be characterized by various analytical methods. The theoretical density of the composite developed was not achieved by any of the sintering methods used (tubular or SPS) nor by varying the temperature. For tubular sintered specimens, the higher sintering temperature (1400 ° C) and the presence of H2 gas did not improve densification. In addition, these specimens had increased hardness with increasing graphene concentration, however, their fracture toughness was not affected by graphene content. For sintered specimens by SPS, the sintering temperature of 1350 ° C resulted in better densification values. In addition, for this type of sintering, both hardness and fracture toughness were affected by the content of graphene

Les matériaux (Si)GeSn sont très prometteurs pour les composants optiques sur puce fonctionnant dans le Moyen Infra-Rouge (MIR). Lors de cette thèse de doctorat, j’ai étudié le Dépôt Chimique en Phase Vapeur d’alliages GeSn. L’épitaxie basse température de Ge pur, de Ge dopé phosphore et d’alliages GeSi a tout d’abord été explorée. L’utilisation du digermane (Ge2H6) au lieu du germane (GeH4) nous a permis d’augmenter considérablement la vitesse de croissance du germanium à des températures en dessous de425 °C. Des concentrations très importantes en atome de P électriquement actifs ont été atteintes à 350 °C, 100 Torr en chimie Ge2H6 + PH3 (au maximum 7.5x1019 cm-3). Nous avons par la suite combiné le Ge2H6 avec le disilane (Si2H6) ou le dichlorosilane (SiH2Cl2) afin d’étudier la cinétique de croissance du GeSi à 475 °C, 100 Torr. Des concentrations de Ge définitivement plus élevées (77-82%) et une meilleure qualité de surface ont été obtenues avec le SiH2Cl2. Finalement, la croissance basse température d’alliages GeSn a été étudiée dans notre bâti d’épitaxie industriel 200 mm. Le digermane (Ge2H6) et le tétrachlorure d'étain (SnCl4) ont été utilisés pour explorer la cinétique de croissance et les mécanismes de relaxation des contraintes du GeSn. Une large gamme de concentrations en Sn, i.e. 6-16%, a été sondée et ces points de fonctionnement utilisés pour épitaxier des couches épaisses de GeSn partiellement relaxées. Nous avons ainsi mis en évidence l’intérêt d’utiliser une structure dite en escalier, en termes de qualité cristalline et de morphologie de surface. Un tel empilement, avec 16% de Sn dans sa partie supérieure, a montré une structure de bande directe et a conduit à une émission laser (dans des micro-disques) à une longueur d’onde de 3.1 µm. Ce laser a fonctionné jusqu’à 180 K et a un seuil de 377 kW/cm² à 25K. / (Si)GeSn is very promising for use in Mid Infra-Red (MIR) group-IV optical components on chip. During this PhD, I have studied the Reduced Pressure Chemical Vapor Deposition of GeSn alloys. The very low temperature epitaxy of pure Ge, heavily phosphorous doped Ge and Ge-rich SiGe alloys have first of all been investigated. Using digermane (Ge2H6) instead of germane (GeH4) enabled us to dramatically increase the Ge growth rate at temperatures 425 °C and lower. Very high electrically active P concentrations were obtained at 350 °C, 100 Torr with a Ge2H6 + PH3 chemistry (at most 7.5x1019 cm-3). We have then combined digermane with disilane (Si2H6) or dichlorosilane (SiH2Cl2) in order to study the GeSi growth kinetics at 475 °C, 100 Torr. Definitely higher Ge concentrations (77-82%) and smoother surfaces have been obtained with SiH2Cl2. We have then explored the low temperature epitaxy of high Sn content GeSn alloys in our 200 mm industrial RP-CVD tool. Digermane (Ge2H6) and tin tetrachloride (SnCl4) were used to investigate the GeSn growth kinetics and strain relaxation mechanisms. Large range of Sn concentrations, i.e. in the 6-16% range, was probed and data points used to grow thick, partially relaxed GeSn layers. The benefits of using Step-Graded structures, in terms of crystalline quality and surface morphology, was conclusively demonstrated for thick GeSn layers with high Sn contents. Such a stack, with 16% of Sn in the top part, was direct bandgap and led to a laser operation (in micro-disks) up to 180 K at an emission wavelength of 3.1 µm and with a lasing threshold of 377 kW/cm² at 25K.

Nos últimos anos, materiais baseados em grafeno têm atraído grande interesse na área eletroquímica devido às suas excelentes propriedades eletrônicas. Neste trabalho, apresentamos a obtenção de óxido de grafeno reduzido utilizando métodos eletroquímicos. A redução eletroquímica do óxido de grafeno (OG) foi realizada na superfície de um eletrodo de carbono vítreo (ECV) utilizando voltametria cíclica. O óxido de grafeno reduzido eletroquimicamente (OG-RE) foi caracterizado utilizando espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e espectroscopia de impedância eletroquímica. A relação ID/IG obtida através dos espectros Raman do OG e do OG-RE foram de 0,98 e 1,15, respectivamente, indicando que o processo de redução resultou em uma maior desorganização estrutural. A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X mostrou que a proporção entre C e O no OG foi de 45,7% e, que após a redução eletroquímica essa relação diminuiu para 38,5%. O eletrodo modificado com OG-RE foi empregado para quantificação de furosemida (FUR) em amostras farmacêuticas utilizando voltametria de pulso diferencial e análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. Os limites de detecção e quantificação calculados para o método proposto foram de 0,35 e 1,18 µmol L-1, respectivamente. Visando à aplicação em amostras de interesse clínico, fabricou-se um sensor descartável e de baixo custo para a detecção de FUR utilizando papel sulfite pintado com lápis de desenho e ativado por laser de CO2. Os estudos voltamétricos utilizando o [Ru(NH3)6]Cl3 mostraram que o transporte de massa neste dispositivo foi governado por difusão e que o tratamento com laser diminui a resistência a transferência de carga, assim como resultou em um menor problema relacionado ao envenenamento da superfície do eletrodo / In recent years, graphene-based materials have attracted great interest in the area of electrochemistry due to its excellent electronic properties. In this work, we present the production of reduced graphene oxide using electrochemical methods. The electrochemical reduction of graphene oxide (GO) was carried out on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) using the cyclic voltammetry technique. Electrochemically reduced graphene oxide (ER-GO) was characterized using Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), Xray excited photoelectron spectroscopy (XPS) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). ID / IG ratio obtained through Raman spectra of GO and ER-GO were 0.98 and 1.15, respectively, indicating that the reduction process resulted in greater structural disorganization. XPS showed that the ratio between C and O in the GO was 45.7% and that after electrochemical reduction this ratio decreased to 38.5%. The ER-GO modified electrode was used as a sensor for furosemide (FUR) in pharmaceutical samples using the techniques of differential pulse voltammetry and flow injection analysis with amperometric detection. The limits of detection and quantification for the proposed method were 0.35 and 1.18 µmol L-1, respectively. Aiming to the application in clinical samples a disposable, low-cost paper-based sensor for the detection of FUR was fabricated using office paper painted with drawing pencil and activated by CO2 laser. Voltammetric studies using [Ru(NH3)6]Cl3 have shown that mass transport in this device was controlled by diffusion and the laser decreases resistance to charge transfer, as well as, avoided the problem with electrode surface poisoning

[pt] Este trabalho apresenta um método para calcular a resistência à fadiga de uma torre de perfuração considerando a elevação da superfície do mar, a dinâmica da plataforma na qual a torre está instalada e a dinâmica da própria torre. Modelos de ordem reduzida são utilizados para obter a elevação da superfície do mar e a dinâmica torre, e as incertezas nos parâmetros dos componentes do sistema podem ser incluídas na análise também. As análises podem ser feitas para vários estados de mar, conforme sua distribuição de probabilidade, e nenhuma hipótese sobre a distribuição de probabilidade precisa ser feita inicialmente. O histograma de distribuição de ciclos de tensão para toda vida útil do equipamento é obtido usando um procedimento de contagem de ciclos Rainflow. Os resultados e as incertezas nos mesmos são discutidos. / [en] This work presents a method for evaluation of the fatigue resistance of a drilling tower considering the sea surface elevation, the dynamics of the platform on which the tower is installed and the dynamics of the tower itself. Reduced order models are used for obtaining the sea surface elevation and the dynamics of the tower, and the uncertainties on the parameters of the components of the system can be included in the analysis as well. The analysis can be done for several sea states, according its probability distribution, and no assumption about the probability distribution of the stress ranges has to be made previously. The histogram for the distribution of stress ranges for the entire working life of the equipment is obtained using a Rainflow technique. The results and the uncertainties on them are discussed.

La stabilisation inertielle de ligne de visée est essentiellement un problème de rejet de perturbations : il faut rendre la ligne de visée de la caméra embarquée dans le viseur insensible aux mouvements du porteur. Les méthodes de commande robuste du type H-infini sont bien adaptées à la résolution de ce type de problème, et plus particulièrement l’approche Loop-Shaping qui repose sur des concepts de réglage de l’automatique fréquentielle classique. Cependant, les correcteurs obtenus via cette approche sont généralement d’ordre élevé et donc difficilement implémentables sur le calculateur embarqué du viseur.Dans cette thèse, nous avons proposé des méthodologies de synthèse de correcteurs robustes d’ordre réduit et/ou de structure fixée. Pour cela, nos travaux ont été axés sur :- L’optimisation pour la synthèse H-infini à ordre et/ou structure fixée. Tout d’abord nous avons exploré les possibilités offertes par l’optimisation sous contraintes LMI (Linear Matrix Inequalities). Celles-ci se sont avérées limitées, bien que de nombreux algorithmes aient été proposés dans ce cadre depuis le début des années 90. Ensuite, nous avons opté pour l’optimisation non lisse. En effet des outils numériques récemment développés rendent accessible cette approche, et leur efficacité s’est avéré indéniable.- L’adaptation au cadre particulier du critère H-infini Loop-Shaping.La structure particulière de ce critère de synthèse a été exploitée afin de mieux prendre en compte les pondérations, et d’améliorer la réduction d’ordre du correcteur final. Enfin, une approche basée uniquement sur le réglage graphique d’un gabarit de gain fréquentiel en boucle ouverte est proposée. Ces différentes méthodologies sont illustrées, tout au long de la thèse, sur un viseur dont le modèle a été identifié à partir de mesures expérimentales. / Inertial line of sight stabilization is a disturbance rejection problem: the goal is to hold steady in the inertial space, the line of sight of a camera, which is carried on a mobile vehicle. H-infinity robust control techniques are well suited for this type of problem, in particular the Loop-Shaping approach which relies on classical frequency domain concepts. However, this approach results in high order controllers which are hardly implementable on the real time embedded electronic unit of the sight system.In this thesis, fixed order and fixed structure controller design methodologies are proposed. This development follows two main axis: - Fixed order H-infinity Optimization. First, fixed order controllers have been investigated through the LMI (Linear Matrix Inequalities) optimization framework. However the numerical efficiency of this approach is still limited, despite the large amount of research in this area since the 90’s. Then, we used recently developed and more efficient tools that recast the fixed order H-infinity synthesis problem as a nonsmooth optimization problem.- Adaptation to the H-infinity Loop-Shaping frameworkWe adapted the 4 block H-infinity criterion in order to include the weighting filters in the fixed order controller optimization, which enhance the final controller order reduction. Then, we proposed a fixed order controller design approach, based only on graphically tuning a target open loop frequency gain.