Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-01-24Bitstream added on 2014-06-13T21:00:49Z : No. of bitstreams: 1 martins_ml_me_bauru_prot.pdf: 4978378 bytes, checksum: ea637726b18b8011f5c90e28e4cbad26 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Para o aprimoramento de técnicas de diagnóstico e tratamentos de doenças o desenvolvimento de materiais magnéticos é de primordial importância. Neste trabalho as ferritas de manganês e zindo de fórmula geral Mn(1-x)ZNxFe204, onde x assume os valores entre 0,15 e 0,30, foram preparadas pelo método dos precursores poliméricos e caracterizadas por: análises térmicas (termogravimetria associada com análise térmica diferencial (TG/DTA), análise composicional semi-quantitativa por energia dispersiva de raios X (EDX), difratometria de raios X (DRX), refinamento estrutural (Método de Rietveld), adsorção de N2 a 77K (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica, espectroscopia de absorção atômica (testes de lixiviação) e medidas de susceptibilidade e permeabilidade magnética. As amostras de ferritas foram também revestidas com quitosana e analisadas com algumas dessas técnicas. Os materiais foram desenvolvidos com o objetivo de utilizá-los como rastreador em biosusceptometria de corrente alternada(BAC), um método de diagnóstico. O método de síntese empregado proporcionou materiais monofásicos em ferrita com baixa porosidade e área superficial. Os materiais apresentaram baixa lixiviação de metais em soluções que simulam os meios fisiológicos do trato gastrointestinal. O revestimento com quitosana foi eficiente suprimindo a dissolução de metais em meios com pHs 7,5 e 6,8. Em pH 1,2, o revestimento se mostrou menos eficiente, porém, ainda assim foi capaz de reduzir a dissolução das espécies que constituem a ferrita. Quanto ao comportamento magnético, as amostras apresentaram magnetizações satisfatórias em 10K e em temperatura ambiente. A amostra contendo zinco a x=0,15 apresentou a mais alta saturação magnética em temperatura ambiente e foi utilizada em um teste com a técnica de BAC apresentando resultados satisfatórios / The development of magnetic materials is of primary importance for the improvement of diagnostic techniques and treatments of diseases. In this work, the manganese and zinc ferrites with general formula of Mn(1-x)ZNxFe204 and 0,15< x <0,30, was prepared by polymeric precursor method and characterized by the physical techniques as: thermal analysis [thermogravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA)], ssemi-quantitative analysis of the composition by energy dispersive X ray (EDX), X ray diffractometry (XRD), structural refinement (Rietveld Method), N2 adsorption analysis at 77k (BET), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy, atomic absorption spectroscopy (lixiviation test) and magnetic susceptibility measurements. Chitosan coated samples were also prepared which were analyzed by some of those technique. The materials were developed to be used as a tracer in the alternating current biosusceptometry (ACB), a diagnostic method. The employed synthesis method provided monophasic samples of ferrites with low porosity and surface area. The materials showed low metal solubility in the media that simulate gastrointestinal tract solutions. The chitosan coating was efficient to suppress the metal dissolution in solutions with pHs 7.5 and 6.8. In pH=1.2 medium, the coating was not efficient, but still reduced the resolution of ferrite components. The magnetic measurements showed that the samples have satisfactory magnetizations at 10K and room temperature. The sample with x=0.15 exhibited the highest magnetic saturation at room temperature and it was applied in an ACB technique which showed satisfactory results

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:48:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331438.pdf: 2969511 bytes, checksum: c27130753f91be3df06d9d792661baa5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Os mercados atuais e futuros apontam para uma necessidade cada vez maior de se reaproveitar os insumos existentes, bem como transformar os rejeitos de um processo em matéria-prima para o outro. Esta rota produtiva além de minimizar ou eliminar passivos ambientais possibilita um maior lucro, pois elimina custo com transporte, descarte e neutralização dos rejeitos, minimizando o impacto ambiental e social e levando os custos com matérias-primas a patamares mais competitivos. Neste contexto, a cinza pesada de carvão mineral que é um subproduto originado da combustão do carvão mineral em usinas termelétricas, apresenta-se como matéria-prima para o setor vidreiro. Isto acontece devido as suas características físicas, químicas e mineralógicas que são compatíveis com várias matérias-primas utilizadas na indústria vidreira, indicando uma possibilidade de substituição parcial ou integral destes insumos para a produção de materiais vítreos e vitrocerâmicos. Este estudo tem seu foco centrado no desenvolvimento de formulações à produção de materiais vitrocerâmicos a base de cinza pesada de carvão mineral geradas em Usinas Termelétricas, como matéria-prima de baixo custo e alto valor agregado. Para fundir as massas vítreas foi realizado um estudo complementar utilizando a equação de Vogel-Fucher-Tamman, relacionando os componentes de cada formulação com o objetivo de se obter um algorítmo que ligue à composição da amostra à previsão da temperatura dos fenômenos termofísicos, cristalização, formação de meia esfera, amolecimento e fusão. Para isso foi utilizado um planejamento experimental {3,3}, originando dez formulações dos três componentes, a cinza pesada e dois fundentes (Na2O e LiO2), em um delineamento de misturas que possibilitaram a geração e análise de diagramas de superfícies de respostas relacionadas aos fenômenos térmicos ligados à formação dos vidros e vitrocerâmicos obtidos neste estudo. Foi também gerado um modelo matemático a partir de uma curva logística com o objetivo de prever a temperatura de fusão do material sem a necessidade de análises térmicas. Os vitrocerâmicos gerados foram também avaliados através da quantificação de fases cristalinas através de difração de raios X que apontou o surgimento de eucriptita e nefelina como fases majoritárias.<br> / Abstract: Current and future markets points to a growing need to reuse the existing inputs, as well as transform the rejects from a process as a raw material to another process. This productive route in addition to minimize or eliminate environmental liabilities enables a greater profit, because it eliminates cost the of transportation, disposal and neutralization of waste, minimizing the environmental and social impact and leading raw materials costs to more competitive levels. In this context, the heavy ash of coal that is a byproduct originated of coal combustion in thermo-electric plants presents itself as a raw material for the glass industry. This happens because of their physical, chemical and mineralogical characteristics that are compatible with various raw materials used in the glass industry, indicating a possibility of full or partial replacement of these inputs to the production of vitreous materials and glass-ceramic. This study has its focus centered on the development of formulation to the production of glass-ceramic materials based on heavy ash of coal generated in Thermo-electric Plants as raw material of low cost and high added value. To merge the vitreous masses, was performed a complementary study using the Vogel-Fucher-Tammam equation, relating the components of each formulation with the objective of obtaining an algorithm that relates the composition of the sample to the temperature prediction of thermo-physics phenomena, crystallization, formation of a half ball, softening and melting. For this study, it was used an experimental planning {3.3}, resulting in ten formulations of the three components, heavy ash and two fluxes (Na2O and LiO2), in a delineation of mixtures that allowed the generation and analysis of response surfaces diagrams related to thermal phenomena linked to the formation of glass and glass-ceramic obtained in this study. It was also created a mathematical model from a logistic curve with the goal of predicting the melting temperature of the material without the need for thermal analyses. The glass-ceramic generated was also evaluated through quantification of crystalline phases by x-ray diffraction that pointed to the emergence of eucriptita and nepheline as majority phases.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-07-06Bitstream added on 2014-06-13T19:02:32Z : No. of bitstreams: 1 correa_hps_dr_araiq.pdf: 1607395 bytes, checksum: f82fe479f8d076f190a34cd70dcb1714 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC. / The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física. / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:52:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 264457.pdf: 2620894 bytes, checksum: fbd617211532cad6f819208034889b7c (MD5) Previous issue date: 2009 / Nessa dissertação de mestrado a Mecano-Síntese foi utilizada para produzir nanomateriais semicondutores (In-Sb, Cd-Te e Zn-Te) na forma de pó. Propriedades estruturais, térmicas e ópticas das ligas foram estudadas. A fase estrutural majoritária nucleada em todos os materiais foi cúbica do tipo blenda de zinco. Os modos vibracionais ópticos típicos dessa estrutura foram estudados e em alguns casos foi possível averiguar heterogeneidade local nas amostras. A difusividade térmica foi obtida considerando como mecanismo dominante a flexão termoelástica e apresentou aumento devido ao tratamento térmico para todas as amostras estudadas. A difração de raios X foi utilizada para acompanhar a evolução estrutural das amostras em função do tempo de moagem. As informações cristalográficas das fases cristalinas identificadas foram obtidas da análise de Rietveld dos difratogramas experimentais. Para apoiar a identificação de fase, a composição química das ligas moídas e tratadas termicamente foi analisada por fluorescência de raios X. A calorimetria diferencial de varredura foi utilizada para testar a estabilidade térmica desses materiais através da observação de reações endotérmicas e exotérmicas relacionadas a fusões, cristalizações, relaxações estruturais, crescimentos de grãos e/ou variação no calor específico, bem como para quantificar variações de calor (variação de entalpia) associadas a algumas das reações citadas. A espectroscopia de absorção fotoacústica revelou os mecanismos responsáveis pela propagação de calor nas amostras e permitiu quantificar a difusividade térmica, o coeficiente de difusão dos portadores, além da velocidade e o tempo de recombinação de portadores na superfície. Já com a espectroscopia Raman foram determinadas as frequências dos modos ópticos longitudinais e transversais das estruturas blenda de zinco, bem como aquelas associadas a modos do Te, Sb ultra tensionado e/ou de multifases. O grande número de técnicas e resultados experimentais presentes nesta dissertação apontam não só o êxito no cumprimento das metas do projeto de pesquisa inicial, mas também a formação de um profissional ético, preocupado com segurança no trabalho e com habilidades de instrumentação/controle de processos, informática, redação/publicação de artigos em revistas internacionais e eventos, obtenção e gerenciamento de recursos, incluindo prestação de contas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:18:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326401.pdf: 2865481 bytes, checksum: acabfc6b6d276fb3b4bb925bf56b0a4b (MD5) Previous issue date: 2013 / O método de Rietveld é usado no refinamento das estruturas cristalinas dos materiais na forma de pó e na quantificação de fases, a partir das informações de difração de raios X ou de nêutrons. Nessa pesquisa estudaram-se os procedimentos utilizados na quantificação de fases argilominerais através do método de Rietveld, com o intuito de determinar com mais precisão os teores das fases cristalinas e amorfas presentes no estado cru e no calcinado de matérias-primas argilosas em cerâmicas à base de silicatos. Para a realização do trabalho foram selecionadas as seguintes matérias-primas: caulim beneficiado (CB), caulim rosa (CR), argila itanema (AI), quartzo (Q), fluorita (F) e alumina (A). A partir dos caulins e da argila, produziram-se em laboratório amostras calcinadas. As amostras foram preparadas em um porta-amostra com abertura lateral e sugere-se a adoção desse modelo em difrações de pós envolvendo argilominerais. Constatou-se que existe variabilidade na quantificação das fases no refinamento das estruturas cristalinas da caulinita pelo método de Rietveld e que há variação desde a preparação da amostra até o refinamento propriamente dito. Propõe-se fornecer uma quantificação com margem de erro ±5%, quando envolver argilominerais crus e de ±3%, se as amostras forem calcinadas. Esta variabilidade identificada na quantificação de fases independeu do software utilizado. No entanto, de modo geral, o software livre GSAS apresentou menor variabilidade, com desvio padrão máximo de 0,78. As análises indicaram a adequação do método de Rietveld combinado como padrão interno para determinar o teor das fases cristalinas e amorfas em cerâmicas à base de silicatos. De acordo com o refinamento das amostras, o ciclo de queima influencia na formação de mulita, sendo que para o ciclo de 6 min a amostra CR formou 20% de mulita, CB 57% e AI 40%. E a 120 min a amostra CR formou 60% de mulita, as demais se mantiveram. Correlacionando os índices de conversão das matérias-primas ricas em caulinita após a queima, com o teor de caulinita bem cristalizada, quantificada pelo refinamento de Rietveld, a amostra CB contém 94% de caulinita bem cristalizada e apresentou 89% de conversão. As amostras CR e AI, apesar da baixa proporção de caulinita bem cristalizada, CR com 23% e AI com 6%, houve uma boa evolução da cristalização de mulita, com índices de conversão para o CR de 27% a 6min e 80% a 120 min e AI converteu 88%. Estes resultados estão fortemente relacionados à presença das impurezas nas amostras que induzem à cristalização da mulita. Assim, a partir das amostras estudadas, os resultados indicam que caulinitas bem cristalizadas e argilas ricas em alumina, contendo teor significativo de ilita, desenvolvem mulita mais rapidamente. Conclui-se que, com base nos dados do refinamento e na análise racional, pode-se caracterizar um material cerâmico com vistas à aplicabilidade e previsão de propriedades.<br>

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-09-14. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:04Z : No. of bitstreams: 1 000858165.pdf: 3796381 bytes, checksum: 09d03c9db8119ad1628f5e6073e407e3 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Esta tese teve como finalidade realizar a síntese e a caracterização de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) para a confecção de alvos cerâmicos para serem utilizados na deposição de filmes finos condutivos (TCO) pela técnica de pulverização catódica. O óxido de zinco dopado com alumínio foi obtido pelo Método Pechini. A estruturação do material, através de seu precursor, deu-se pelo tratamento térmico em ar. A caracterização do material obtido foi realizada mediante as técnicas de Análises Térmicas Simultâneas (TG, DTG, DTA), Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Estrutural pelo Método de Rietveld (REMR), Microscopia Eletrônica de Varredura (EDS) e Análise Semi-qualitativa por Energia de Raios-X (MEV). Os resultados mostraram que a ~600ºC, o material na forma de pó nanoestruturado, teve a eliminação majoritária de orgânicos dos precursores como indicado pelas análises térmicas TG, DTG, DTA. Por volta desta temperatura pode-se notar, também, o início da estruturação da fase cristalina confirmado pela análise de difração de Raios-X. Por fim, tratamentos acima de 1000ºC permitiram a obtenção de óxidos com alta cristalinidade, ausência de fases resistivas, além da eliminação de orgânicos. Acima de 1200ºC houve aumento da concentração de alumínio devido a volatização do zinco. O alvo foi confeccionado a partir de uma suspensão de pó de AZO em etilenoglicol que foi depositada em demarcação por máscara sobre disco de alumina, recebendo tratamento térmico para sinterização dos grãos. Este alvo foi utilizado para a síntese de filmes finos sobre substratos de vidro pela técnica da Pulverização Cotódica. Com o alvo obtido, foi possível realizara deposição de filmes finos de tipo TCO. Os filmes finos foram caracterizados por medidas de transmitância óptica na região do espectro visível, DRX, e teste de condutividade elétrica. Os resultados de caracterização... / This thesis had intended to perform the synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide (AZO) for making ceramic targets for use in conductive thin film deposition (TCO) by sputtering technique. The aluminium-doped zinc oxide was obtained by Pechini Method. The structuring of the material, through its precursor, by heat treatment in air. The characterization of the material obtained was performed by Simultaneous Thermal Analysis techniques (TG, DTG, DTA), X-Ray Diffraction (XRD), Structural Refinement by the Rietveld method (REMR), scanning electron microscopy (EDS) and Semi-quantitative Analysis by X-Ray Energy (MEV). The results showed that the ~600ºC, the material in the form of nanostructured powder, had the majority of organic disposal of precursors as indicated by thermal analysis TG, DTG, DTA. Around this temperature can be noted, too, the beginning of the structure of the crystalline phase confirmed by X-Ray Diffraction Analysis. Finally, above 1000ºC treatments allowed the obtaining of oxides with high crystallinity, absence of resistive phases, in addition to the complete elimination of organics. Up to 1200ºC aluminum concentration increased due to volatilization of zinc. The target was made from a powder suspension of AZO in ethyleneglycol that was deposited in demarcation for mask over alumina getting disk heat treatment for sintering of grain. This target was used for the synthesis of thin films on glass substrates by Cathodic spraying technique. With the target, it was possible to accomplish the thin film deposition of type TCO. The thin films were characterization by optical transmittance measurements in the visible spectrum, DRX, and electrical conductivity test. The results of characterization showed that the ceramic target, obtained by Pechini Method, made possible the growth of thin films with low electrical resistitivity with values near the 1.10-3 cm, plus a high transmittance (90%) characterized as...

Made available in DSpace on 2015-05-14T16:52:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-24Bitstream added on 2015-05-14T16:59:35Z : No. of bitstreams: 1 000824473.pdf: 1617387 bytes, checksum: a6e858340ee58fd44fc93fe8be90d78e (MD5) / Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a produção e caracterização físico-química e morfológica de filmes finos de óxido de nióbio (Nb2O5), obtidos pela técnica de spin-coating, buscando propriedades eletroquímicas e anticorrosivas superiores aos materiais existentes no mercado. Também foram realizados estudos quantitativos e qualitativos quanto a tais propriedades, com o intuito de simular aplicações no campo de prospecção de petróleo e gás offshore. A primeira etapa do estudo foi realizar a produção de tais filmes pelo método dos precursores poliméricos, utilizando uma solução precursora de citrato de nióbio aplicada pela técnica de spin-coating, seguido de tratamento térmico a 300 °C por 1 hora e 650 °C por 2 horas. Para a caracterização do filme fino e constatação da presença de óxido de nióbio, foram empregadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura com avaliação de composição química na superfície pela técnica de energia dispersiva por raios X (EDX), difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons X (XPS) e análise de rugosidade por meio de microscopia óptica em modo confocal. A análise eletroquímica consistiu em ensaios de polarização cíclica (CP) e, posteriormente, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), comparando diferentes condições do revestimento de filmes finos. Os filmes foram depositados inicialmente em substratos de aço ABNT 4130 e, posteriormente, num aço API 5L X80. Levando-se em conta que os substratos de aço 4130 apresentavam mudança de coloração na superfície após tratamento térmico, alta taxa de corrosão atmosférica e ausência de repetibilidade nos ensaios de polarização cíclica para avaliação das propriedades eletroquímicas, optou-se pela deposição em substratos de aço API 5L X80 para minimizar tais efeitos. Verifico ... (Resumo Completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / In this work is presented a study on the production and physical and chemical characterization and morphology of niobium oxide (Nb2O5) thin films, obtained by the spin-coating technique, seeking electrochemical and corrosion properties superior in comparison with the materials currently existing. Also, quantitative and qualitative studies were realized to evaluate such properties, simulating the application in the offshore oil & gas industry. The first step in this study was to realize the fabrication of such films using the polymeric precursor method, using a niobium citrate precursor solution applied by the spin-coating technique, followed by a heat treatment of 300 °C for 1 hour and 650 °C for 2 hours. To characterize the thin film and to confirm the presence of niobium oxide, were used the techniques of scanning electron microscopy (SEM) with chemical composition evaluation by X-ray dispersive energy (EDX), X-ray diffraction (XRD), X-photoelectrons spectroscopy (XPS) and roughness analysis by using optical microscpy in confocal mode. The electrochemical analysis consisted in cyclic polarization tests and, later, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), comparing different conditions of the thin film coating. The thin films were deposited initially in ABNT 4130 steel substrates and posteriorly in an API 5L X80 substrate. Taking into account that the 4130 substrates presented change of color on the surface after annealing, high atmospheric corrosion rate and lack of repeatability in the cyclic polarization tests to evaluate electrochemical properties, it was decided to deposit the films in API 5L X80 steel substrates to minimize such effects. It was verified that with the change of substrate, the effect of color change was reduced as well as the atmospheric corrosion rate, although the electrochemical teste continued with low repeatability ... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-29Bitstream added on 2015-03-03T12:06:34Z : No. of bitstreams: 1 000808041.pdf: 4965995 bytes, checksum: 534f9b7121d448c841399ac74fdcb48d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação para o Desenvolvimento da UNESP (FUNDUNESP) / O desenvolvimento biomateriais metálicos para uso ortopédico depende muito da região corpórea pretendida. Para próteses ortopédicas, espera-se que um biomaterial seja biocompatível, não-cancerígeno, resistente à corrosão e possua baixo desgaste. Estas propriedades são todas dependentes da superfície do material. Além destas propriedades espera-se que a prótese tenha baixo módulo de elasticidade, que é uma propriedade do bulk, do material. Neste trabalho, ligs do sistema temário Ti-15Mo-xZr(x=5,10,e15%p) foram estudadas em função da concentração do elemento substitucional e em função do oxigênio intersticial, para a compreensão dos mecanismos metalúrgicos e subsequente redução do módulo elástico, relacionando a resposta mecânica das ligs com suas microestruturas. Para fundamentar a discussão, a qualidade das amostras foi verificada por análise química quantitativa, análise de gases e EDS. Estas análises iniciais comprovaram que a estequiometria das amostras está satisfatória e o processo de fusão produziu ligas homogênicas. Para o relacionamento entre propriedades mecânicas e microestrutura foram realizadas medidas de difração de raios X, análise pelo método de Rietveld, microscopia óptica e eletrônica de varredura, microdureza, módulo estático e atrito interno. As ligas possuem predominantemente fase B (com estrutura cúbica de corpo centrado), com pequenas concentrações da fase martensitica (com estrutura hexagonal compacta) nas amostras com maiores concentrações de oxigênio em solução sólida. De modo geral a adição do oxigênio aumenta a dureza das ligas, em função da dificuldade de movimentos das discordâncias, fazendo com que a dureza aumente com a concentração desse soluto. Nos ensaios realizados, não se observa alteração significativa no módulo elástico em função da concentração de oxigênio, que se mostrou mais sensível aos tratamentos termomecânicos submetidos... / The development of metallic biomaterials for orthopedic applications is highly dependent on the body part under consideration. Biomaterils used in orthopedic prostheses should be biocampatible, noncarcinogenic, and corrosion resistant, with low wear rates; these properties are dependent on the surface characteristics of the materials. In additon, a prosthesis should have a low modulus of elasticity, which is a property of material bulk. In this work, the ternary Ti-15Mo-xZr (x=5, 10 and 15 wt%) alloys are studied as a function of the concentration of substitutional and interstitial elements in order to understand the metallurgical mechanisms and subsequent reduction of the elastic modulus, relating the mechanical properties of the alloys with their microstructures. Initially, the quality of the samples was verified via quantitative chemical analysis, gas analysis, and EDS. These initial analyses showed that the stoichiometry of the samples was satisfactory and that the melting process produced homogeneous allys without any precipitate. The following were performed in order to examine the relationship between the mechanical properties of the alloys and their microstructures: X-ray diffraction with Rietveld analysis: optical and electron scanning microscopy: and investigations of hardness, elastic modulus (using impulse excitation), and internal friction. The alloys were found to comprise predominantly B phase (with body-centered cubic structure), with small concentrations of martensitic phase (with hexagonal compact structure), after quenching the samples in an oxygen-controlled atmosphere. In general, an increase in oxygen concentration makes it difficult for dislocations to move, thereby increasing the hardness of the alloys. No significant change was observed in the elastic modulus as a function of oxygen concentration in the conducted tests; this property was found to be more sensitive to thermomechanical treatments. Nonetheless, the...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-03-08Bitstream added on 2014-06-13T19:50:17Z : No. of bitstreams: 1 antonio_sg_me_bauru.pdf: 3160547 bytes, checksum: 9d2a5b8b4f185ebe13b3880b18a9443c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os espinélios têm como sua fórmula unitária geral (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), em que os parênteses são os sítios tetraédricos, os colchetes representam os sítios octaédricos e i é o grau de inversão que representa a distribuição dos cátions na rede cristalográfica. Para i igual a 1 o espinélio é chamado de inverso e tem os cátions distribuídos nos sítios tetraédrico e octaédrico de acordo com a fórmula (B)[AB]O4 e igual a 0 o espinélio é chamado de normal com a fórmula (A)[B2]O4, e para 0 < i < 1 os cátions A e B estão distribuídos entre os dois sítios randomicamente e são chamados de parcialmente invertidos ou mistos. As propriedades desses materiais dependem dos tipos de cátions e do grau de inversão. Neste trabalho utilizamos o processo de combustão, o qual tem sido apresentado como um método eficiente para a produção de partículas nanométricas, para a obtenção do sistema Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). Os materiais resultantes foram caracterizados usando o método de Rietveld para determinar a distribuição dos cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico. Análises de espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para corroborar os resultados obtidos pelo Método de Rietveld. A principal variável para promover a síntese de óxidos por reação de combustão e otimizá-la é a razão combustível/oxidante, que foram variadas de 1X (estequiométrica), 1,5X e 2X (dobro) e estabelecida o dobro para o desenvolvimento do trabalho. Observamos também, indicações que a razão combustível/oxidante deve variar para cada estequiometria (d ), e que o Co e Ni ocupam apenas os sítios octaédricos. O método de Rietveld e a luz síncrotron permitiram a determinação da estequiometria em cada composição, e os cálculos de microdeformação mostram a existência de flutuação composicional. / The spinels have the general unity formulae (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), where () represents the tetrahedral sites, [ ] represents the octahedral sites and i is the degree of inversion that represents the distribution of cations in the crystal lattice. For i equal to 1 it is the inverted spinel (B)[AB]O4 and i = 0 it is the normal spinel (A)[B2]O4, and for 0 < i < 1 the cations A and B are randomly distributed between the two sites. The properties of these materials depend on the types of cations and the degree of inversion. In this work we use the combustion process, which has been presented as an efficient method for the production of nanometrics particles, for the attainment of the system Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). The resulting materials were characterized using the Rietveld Method (RM) to determine the cations distribution in the tetrahedral and octahedral sites. Analyses of Mössbauer spectroscopy carried through by E. Miola and H. Rechenberg had been also used to corroborate the results obtained using Rietveld Method. The main variable to promote the oxide synthesis through combustion reaction is the fuel/oxidant ratio that, in this work, varied from stoichiometric (ratio = 1) up to two times (ratio = 2). We observe that the ratio varies from one stoichiometry to another(d ), and that Co and Ni occupy only the octahedral sites. We observe, also, that the procedure is not yet adjusted to get itself homogeneous material, since the materials present particles with very varied sizes and degree of agglomeration. The Rietveld method and the synchrotron light allowed the determination of the stoichiometry for each composition.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T05:54:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 280702.pdf: 4240228 bytes, checksum: 5fda8dfd9c6b4c845e4c071265cc1bae (MD5) / Os estudos dessa dissertação de mestrado tiveram como objetivos a produção de nanomateriais calcogênicos, dos sistemas In-Te e Zn-S na forma de pó, através da Mecano-Síntese e a caracterização de suas propriedades físicas. Foi observada a potencialidade da Mecano-Síntese na obtenção de fases do diagrama de fases para ambos os sistemas e da fase de alta pressão InTe(II). Foi necessário tempos de moagem curtos ~2h para a formação das fases. As fases obtidas foram InTe tetragonal, InTe cúbica de alta pressão, In4Te3 ortorrômbica, ZnS cúbica do tipo blenda de zinco e ZnS hexagonal do tipo wurtzita. As morfologias e composições químicas dos produtos finais foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura combinada com fluorescência de raios X por dispersão de energia. A difração de raios X foi empregada para acompanhar a evolução estrutural das amostras em função do tempo de moagem, da temperatura e do envelhecimento após a produção. As informações cristalográficas das fases cristalinas identificadas foram obtidas através de análises de Rietveld dos difratogramas experimentais, utilizando o pacote de programas GSAS de distribuição gratuita. Os tamanhos médios de cristalitos das fases obtidas variaram entre 8 e 26 nm, estimados através da combinação das técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. A calorimetria diferencial de varredura foi capaz de mostrar a fusão de Te e In não reagidos e da fase In4Te3,e sugeriu cristalização/relaxamento estrutural e variação no calor específico das fases presentes nas amostras feitas por Mecano-Síntese. Utilizando a espectroscopia Raman foi possível identificar modos vibracionais das fases de Te, ?-TeO2, InTe(I), S e ZnS. As discrepâncias entre os valores de frequência obtidos e os da literatura sugerem condições de tensão/deformação das redes cristalinas presentes nas amostras produzidas por Mecano-Síntese. Os resultados obtidos pelas diferentes técnicas supracitadas possibilitaram uma ampla caracterização das ligas apresentadas nessa dissertação. Até o presente momento, os resultados dos estudos dessa dissertação foram apresentados em 2 congressos nacionais e permitiram a redação/submissão de dois artigos (em avaliação) em revistas internacionais.