Para se garantir a eficácia, a segurança e a qualidade de um produto farmacêutico é necessário o conhecimento das propriedades físicas e físico-químicas do fármaco e dos excipientes empregados nas formulações, bem como dos procedimentos relacionados aos processos de produção. Conhecer as propriedades do estado sólido é de fundamental importância e relevância na área farmacêutica uma vez que estas propriedades têm um impacto profundo sobre a solubilidade, biodisponibilidade e estabilidade química dos fármacos. Os dados de difração de raio-X, ressonância quadrupolar nuclear, espectroscopia de infravermelho, análise térmica e microscopia foram usados para a caracterização e identificação das diferentes amostras de diclofenaco de sódio, duas comercializadas no Brasil (DPB1 e DPB3) e uma na Argentina (DPA2). Foi observada a presença das formas anidro, pentahidrato e desconhecida nas formulações comerciais DPB3, DPA2 e DPB1, respectivamente. A análise quantitativa do diclofenaco de sódio para os estudos in vitro de dissolução foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência empregando uma coluna de fase reversa C-18 e acetonitrila:ácido acético 0,7 mol/L (1:1, v/v) como fase móvel. No meio de dissolução composto por tampão fosfato de sódio 0,2 mol/L, pH 6,8 foi observada uma dissolução de 100% para as três formulações de diclofenaco de sódio em 1 hora. Para o meio de dissolução composto por tampão fosfato de sódio 0,2 mol/L, pH 4,5 a porcentagem do fármaco dissolvido foi de apenas 4% nas formulações avaliadas. Entretanto, diferenças na solubilidade entre as formulações avaliadas foram observadas, o que pode ser devido às diferenças na estrutura cristalina do diclofenaco de sódio. Também foram realizados estudos de dissolução apenas nas amostras anidro e hidrato, sem a interferência de revestimentos ou excipientes, nos meios de dissolução descritos acima e em solução de HCl 0,1 mol/L pH 1,2. Foi observado que a amostra anidra apresentou uma diferença estatisticamente significativa no perfil in vitro de dissolução comparada a forma hidratada em solução de pH 6,8. Para os demais valores de pH não foram observadas diferenças estatisticamente significativas nos perfis de dissolução. Também foi desenvolvido e validado um método para análise do diclofenaco de sódio em plasma, empregando a coluna RP-18 (125x4,6 mm, partículas de 5 m) protegida por uma coluna de guarda RP-18 (4,0x4,0 mm) e fase móvel composta por acetonitrila:ácido acético 0,7 mol/L (1:1, v/v). Foi realizada a extração líquido-líquido como procedimento de preparação da amostra usando uma mistura de hexano:éter (1:1, v/v) como solvente extrator. O método foi validado avaliando os parâmetros linearidade, recuperação, precisão e exatidão, limite de quantificação e estabilidade. Todos os parâmetros avaliados apresentaram resultados adequados e aceitos pela literatura. Posteriormente, o método desenvolvido e validado foi aplicado em um estudo piloto para avaliar a concentração plasmática do diclofenaco de sódio em coelhos. Também foi avaliada a influência das diferentes formas cristalinas do diclofenaco de sódio na resposta febril induzida por LPS em coelhos. Neste estudo não foi observada nenhuma diferença estatisticamente significativa na redução da resposta febril para as diferentes amostras avaliadas. / To assure effectiveness, security and quality of pharmaceutical products, the knowledge of the physical and chemical-physical properties of the drugs and the excipients used in formulations are necessary, as well as the proceeding related to the production processes. To know the properties of the solid state is important and relevant in the pharmaceutical area because they have a deep impact on the solubility, bioavailability and chemical stability of the drugs. Data of X-ray diffraction, nuclear quadrupole resonance, infrared spectroscopy, thermal analysis and scanning electron microscopy have been used for the characterization and identification of the different samples of diclofenac sodium. The presence of anhydrous, pentahydrate and unknown forms were observed in commercial formulations DPB3, DPA2 and DPB1, respectively. Quantitative analysis of the diclofenac sodium for studies in vitro of dissolution was carried out by high performance liquid chromatography using the column reverse phase C-18 and acetonitrila:acetic acid 0,7 mol/L (1:1, v/v) as mobile phase. Release profiles in vitro of dissolution of commercial diclofenac sodium formulations were evaluated using different dissolution medium. In the phosphate buffer solution 0.2 mol/L pH 6.8, it was observed dissolution of 100% for the three formulations of diclofenac sodium in 1 hour while in the phosphate buffer solution 0.2 mol/L pH 4.5, the percentage of drug dissolved was only 4%. However, differences in the solubility between the formulations evaluated were observed, which can be due to the differences in the crystalline structure of diclofenac sodium. Dissolution studies in the samples anhydrous and hydrate were carried out, without the interference of coverings or excipients, in the dissolution medium described above and in the solution 0.1 HCl mol/L pH 1.2. It was observed that the anhydrous sample showed a significant statistical difference in the in vitro dissolution profile when compared with hydrate form (pH 6.8). For the others values of pH, significant statistical differences in the dissolution profiles were not observed. It was also developed and validated a method of analysis of diclofenac sodium in plasma using the column RP-18 (125x4.6mm, particle size 5 µm) protected by a column of guard RP-18 (4.0x4.0 mm) and acetonitrila:acetic acid 0,7 mol/L (1:1, v/v) as mobile phase. Sample preparation was performed by liquidliquid extraction using hexano:ether as extracting solvent after acidification with 2.0 mol/L hydrochloric acid. The method was validated by evaluation of parameters such as linearity, recovery, precision and accuracy, limit of quantification and stability. All the evaluated parameters had presented results adequate and accepted in the literature. Subsequently, the developed and validated method was applied in a pilot study to evaluate the plasmatic concentration of the diclofenac sodium in rabbits. It was also evaluated the influence of the different crystalline forms of the diclofenac sodium in the LPS induced fever in rabbits. In this study no significant statistical difference was observed in the reduction of the febrile response within the different samples evaluated.

Introdução: A alimentação na atualidade está relacionada a questões de saúde pública, por ser um dos fatores que contribuem com a incidência das doenças crônicas não transmissíveis, dentre elas, a hipertensão. O consumo excessivo de sódio está associado a vários efeitos prejudiciais à saúde, como o aumento da pressão arterial e doença cardiovascular. De acordo com a Organização Mundial da Saúde (OMS), o consumo diário de sódio não deveria ultrapassar 2,0g/pessoa/dia, por causa do aumento do risco de desenvolvimento de doenças crônicas não transmissíveis. Dados da última Pesquisa de Orçamentos Familiares mostram que os brasileiros consomem, em média, 4,7g/pessoa/dia, ou seja, mais que o dobro da recomendação da OMS. Objetivo: Verificar se o gosto básico umami, na forma de glutamato monossódico monoidratado, é uma alternativa para a redução de sódio no preparo das refeições. Metodologia: Foi realizado pré-teste para definir a concentração de MSG e sal a ser utilizada nas preparações. A quantidade para o arroz com sal foi de 1,08% de adição e para o arroz com sal e MSG foi de 0,54% e 0,43% respectivamente. Para a carne com sal adicionou-se 1,10% de sal e para a carne com sal e MSG foi adicionado 0,55% e 0,44%, respectivamente. Uma amostra de arroz e de carne sem sal e sem MSG também foi preparada. Houve a apresentação a um vídeo como variável comportamental sobre adição de sal e saúde. Foi realizada análise sensorial - teste de preferência entre as 3 amostras de arroz e 3 de carne bovina - e análises físico-químicas para avaliar as quantidades de sódio e de ácido glutâmico nas amostras. A análise estatística dos resultados obtidos foi realizada por análise de variância ANOVA e teste de Friedman- valores de amplitude total estudentizada (q) /nota: nível em 5% de probabilidade. Também foram realizados cálculos dos valores de médias, desvio padrão, gráficos de distribuição, máximos e mínimos. As análises foram realizadas utilizando os softwares Microsoft Excel 2010, Stata12.0 e FizzBiosystemes®. Resultados: Participaram dos testes 103 indivíduos de ambos os gêneros, com idade entre 18 e 57 anos, sendo que 52 assistiram ao vídeo e 51 não. Os resultados demonstraram que não houve diferença significativa entre assistir ou não ao vídeo no comportamento de intenção de adição de sal às preparações pelos provadores. Os testes de preferência das preparações do arroz e da carne não apresentaram diferença significativa entre as amostras preparadas apenas com sal àquelas preparadas com sal e MSG (p>0,05). Comparando as amostras de arroz com sal e de arroz com sal e MSG o resultado obtido na análise físico química foi de 30,2% de redução de sódio. Comparando as amostras de carne com sal e de carne com sal e MSG, o resultado obtido foi de 33,12% de redução de sódio. A carne bovina contem naturalmente ácido glutâmico livre (18 mg/100g), possuindo também inosinato (80 mg/100g), o que potencializa o gosto umami naturalmente presente no alimento. Assim, por ser saborosa é possível reduzir mais o sódio quando comparada ao arroz, o qual possui naturalmente apenas 5,86mg de ácido glutâmico/100g, não apresentando quantidades significativas de inosinato. Conclusão: O MSG, que possui as propriedades gustativas do umami, pode ser um coadjuvante para reduzir a ingestão de sódio, conforme ficou evidenciado nos resultados do presente estudo. / Introduction: Current nutrition is related to public health issues, since it is one of the factors that contribute to the incidence of chronic non-communicable diseases, among them, hypertension. Excessive sodium intake is associated with several detrimental health effects, such as increased blood pressure and cardiovascular disease. According to the World Health Organization (WHO), daily sodium intake should not exceed 2.0g / person / day because of the increased risk of developing non-communicable chronic diseases. Data from the last Family Budget Survey show that Brazilians consume, on average, 4.7 g / person / day, that is, more than twice the WHO recommendation. Objective: To verify if the basic taste umami, in the form of monosodium glutamate monohydrate, is efficient in reducing sodium in the meal preparations. Methodology: A pre-test was performed to define the concentration of MSG and salt to be used in the preparations. The amount of salt added in plain rice was 1.08%. For rice with salt and MSG was added 0.54% of salt and 0.43% of MSG. To prepare meat with salt, 1.10% of salt was added. To prepare meat with salt and MSG, 0.55% of salt and 0.44% of MSG were added. A sample of rice and meat without salt and no MSG was also prepared. A video about addition of salt and its impact on health was prepared as a behavioural variable. Sensory analysis - preference test between the 3 rice and 3 beef samples - and physical-chemical analyses were performed to evaluate the amounts of sodium and glutamic acid in the samples. Statistical analysis of the results was performed by analysis of variance ANOVA and Friedman test - values of total amplitude studentized (q) / note: level in 5% of probability. Were also performed calculations of averages, standard deviation, distribution and maximum and minimum values. Analyses were performed using the software Microsoft Excel 2010, Stata12.0 and FizzBiosystemes®. Results: A total of 103 individuals from both genders, aged between 18 and 57 years old, participated in the tests, 52 of them watched the video and 51 did not. The results showed that there was no significant effect of video watching on the intention of adding salt to the preparations. Preference tests for both rice and meat preparations showed no significant difference between the salt-only samples and those prepared with MSG (p> 0.05). When comparing the samples of rice with salt alone and rice with salt and MSG, the result obtained in the physical chemical analysis was 30.2% of sodium reduction. Comparing the samples of meat with salt alone and meat with salt and MSG, the result was 33.12% of sodium reduction. Beef naturally contains free glutamic acid (18 mg / 100 g) and inosinate (80 mg / 100 g), which potentiates the naturally occurring umami taste in the food. Thus, we hypothesize that because beef is umami-rich, it is possible to reduce sodium more than in rice, which naturally contains only 5.86 mg of glutamic acid / 100 g, and does not contain significant amounts of inosinate. Conclusion: MSG, which is the principal signal of umami taste, can be a cooking tool to reduce sodium intake, as evidenced in the results of the present study.

Orientador: Brenda Paula Figueiredo de Almeida Gomes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T12:50:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Brum_CimaraBarrosoBraga_M.pdf: 2334153 bytes, checksum: 49e166f146a6c9e8ce963d4b8955dd40 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este estudo teve por objetivo avaliar ex vivo a capacidade de desinfecção de diferentes técnicas de instrumentação utilizando os sistemas ProTaper, ProTaper + Gates, EndoEze, Mtwo e limas manuais em canais contaminados com Enterococcus faecalis, utilizando hipoclorito de sódio 1%, clorexidina gel 2% e soro fisiológico associados a diferentes protocolos de irrigação. Para este fim, 150 molares superiores humanos extraídos, previamente acessados, tiveram as entradas dos canais palatino e mésio-vestibular seladas com resina composta, para que somente o canal disto-vestbular fosse utilizado. O mesmo foi instrumentado até uma lima K #20 para estabelecer o diâmetro da lima anatômica inicial. Após estes procedimentos, os dentes foram autoclavados e posteriormente contaminados por 21 dias com Enterococcus faecalis. Em seguida os dentes foram divididos aleatoriamente em 15 grupos de 10 espécimes cada, de acordo com a técnica de instrumentação e o protocolo de irrigação utilizado. Amostras microbianas do canal radicular foram coletadas e cultivadas antes (coleta inicial - C1) e após a instrumentação (coleta da luz do canal - C2 e coleta de raspas de dentina - C3), para a determinação das unidades formadoras de colônia (UFC). A análise estatística foi realizada através dos testes de Kruskal Wallis/ Dunn para as comparações intergrupo, e Friedman ou Wilcoxon para as comparações intragrupo considerando o nível de significância de 0,05. Verificou-se que na luz do canal radicular não houve diferença entre as técnicas de instrumentação empregadas, independente da substância química auxiliar utilizada. Quanto às substâncias testadas, tanto a clorexidina gel 2% quanto o hipoclorito 1% foram igualmente efetivos na redução de Enterococcus faecalis, enquanto que o soro fisiológico obteve resultados inferiores. Concluiu-se que as técnicas de instrumentação testadas, independente do sistema utilizado, foram eficazes em reduzir os níveis de Enterococcus faecalis na luz do canal radicular associadas ao hipoclorito de sódio 1% ou a clorexidina gel 2% / Abstract: The aim of this study was to evaluate ex vivo the disinfection ability of different instrumentation techniques using the ProTaper System, ProTaper + Gates, EndoEze System, Mtwo System and stainless still K- files, in root canals infected with Enterococcus faecalis using 1% sodium hypochlorite, 2% chlorhexidine gel and sterile saline associated with different irrigation protocols. For this purpose, 150 extracted upper human molar teeth were previously accessed and had the palatal and mesiobuccal canals sealed with composite and only the distobuccal canal was used. The DB canal was instrumented to a #20 K file to establish the diameter of the initial anatomical file. After these procedures, the teeth were autoclaved and subsequently infected during 21 days with Enterococcus faecalis. Then, the teeth were randomly divided into 15 groups of 10 specimens each, according to the instrumentation technique and irrigation protocol used. Root canal microbial samples were collected and cultured before (initial - C1) and after instrumentation (canal - C2 and dentine ships - C3) in order to count the colony forming units (CFU). Statistical analyses were performed using the Kruskal Wallis/ Dunn tests for intergroup comparisons, and Friedman or Wilcoxon for intragroup comparisons, considering the significance level of 0.05. It was found that there was no difference between the instrumentation techniques employed, independent of auxiliary chemical substance used. Regarding the substances tested, both 2% chlorhexidine gel and 1% sodium hypochlorite were equally effective in reducing Enterococcus faecalis, while the saline obtained inferior results. It was concluded that the tested instrumentation techniques, regardless of the system used, have been effective in reducing the levels of Enterococcus faecalis in the root canal associated with sodium hypochlorite 1% or 2% chlorhexidine gel / Mestrado / Endodontia / Mestra em Clínica Odontológica

Orientador: José Eduardo Tanus dos Santos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas / Made available in DSpace on 2018-08-18T18:14:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pinheiro_LucasCezar_M.pdf: 747256 bytes, checksum: f428f4ab7d72c88d9b72424fba5da404 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O óxido nítrico (NO) regula diversos sistemas orgânicos. Disfunções na produção ou disponibilidade de NO podem comprometer sua atuação fisiológica. Além da produção de NO pelas óxido nítrico sintetases, outras vias de produção de NO são relatadas, entre elas a conversão de nitrito a NO. O nitrito é o produto inicial da oxidação do NO, sendo posteriormente oxidado a nitrato. Sabe-se que estas três moléculas formam um ciclo dentro do organismo. A conversão de nitrito a NO pode ocorrer de forma enzimática ou não enzimática. Como forma não enzimática, o nitrito é convertido a NO pela reação com H+. Esta reação ocorre principalmente no estômago, todavia não se sabe se este NO formado tem efeito na pressão arterial sistêmica ou atua apenas localmente. A fim de verificar a influência do pH gástrico no efeito hipotensor do nitrito de sódio, utilizamos animais tratados agudamente com LNAME e normotensos canulados acordados pré-tratados com omeprazol e, posteriormente, com nitrito de sódio 15mg/kg e 45mg/kg. Foi verificado que o nitrito de sódio reduz a pressão arterial média dos animais significativamente e de maneira dependente da dose. O pré-tratamento com omeprazol reduziu o efeito hipotensor do nitrito de sódio significativamente. Após, foram quantificados os níveis de nitrito e nitrato. Foi observado aumento em ambos após o tratamento com nitrito de sódio. A partir destes resultados podemos sugerir que o omeprazol atenua o efeito hipotensor do nitrito de sódio em ratos normotensos e hipertensos / Abstract: Many body systems are regulated by nitric oxide (NO). Dysfunctions in the production or availability of NO may impair it physiological roles. However, other routes of NO production are reported in addition to NO production by nitric oxide synthases, including the conversion of nitrite to NO. Nitrite is the initial product of oxidation of NO and is further oxidized to nitrate. It is known that these three molecules form a cycle within the body. The conversion of nitrite to NO can occur enzymatic or nonenzymatic. Non-enzymatic nitrite is converted to NO by reacting with H+. This reaction occurs mainly in the stomach, however it is unclear whether this NO affects blood pressure or simply acts locally. To study the influence of gastric pH on the hypotensive effect of sodium nitrite, we used hypertensive or normotensive cannulated animals pretreated with omeprazole and with sodium nitrite 15 mg/kg and 45 mg/kg. We found that sodium nitrite reduces mean arterial pressure of animals in a dose-dependent manner. Pretreatment with omeprazole reduced the hypotensive effect of sodium nitrite significantly. Thereafter, we quantified the levels of nitrite and nitrate. We found increase in both species after treatment with sodium nitrite. These results suggest that omeprazole attenuates the hypotensive effect of sodium nitrite in normotensive and hypertensive rats / Mestrado / Farmacologia / Mestre em Farmacologia

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Virgínia Aparecida da Silva Moris / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T07:32:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nunes_JanainaFerreira_D.pdf: 1733397 bytes, checksum: cf94e9d446e8a6b5e90066cbd82e3c19 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O equipamento mais apropriado e utilizado no recobrimento de partículas finas é o leito fluidizado. Entretanto, trabalhos de pesquisa e a prática industrial mostram que, para alguns processos, são necessárias modificações do equipamento convencional para melhorar o regime fluidodinâmico. O emprego de vibração mecânica ao leito fluidizado convencional tem resultado em significativa melhora no desempenho de processos com partículas finas e coesivas, de difícil fluidização. A aplicação de recobrimento em partículas desse tipo (principalmente químicos, fármacos e alimentos) tem adquirido cada vez mais importância industrial, tendo diversas finalidades, como por exemplo, a diminuição da reatividade do material recoberto com o meio externo (luz, oxigênio e água, entre outros agentes). Levando em conta a importância do recobrimento de grânulos finos, a dificuldade de operação dos leitos fluidizados convencionais com esse tipo de partícula e a escassez de estudos deste processo no leito vibrofluidizado, o objetivo deste trabalho foi realizar um estudo da fluidodinâmica e do processo de proteção do bicarbonato de sódio em um leito vibrofluidizado por recobrimento e aglomeração. As seguintes etapas foram executadas: caracterização física do bicarbonato de sódio, estudo da fluidodinâmica em leito fluidizado convencional e vibrofluidizado, análise dos processos de recobrimento e aglomeração por suspensão polimérica em função da amplitude e freqüência de vibração e da temperatura do ar, avaliando o diâmetro médio, índice de Hausner, ângulo de repouso, índice de escoabilidade e liberação de CO2 do produto, além do índice de torrões e massa elutriada no processo. Foram também realizadas análises da eficiência de proteção do produto para diferentes condições de temperatura e umidade relativa do ambiente e do monitoramento do processo utilizando medidas de flutuação de pressão. A fluidodinâmica do material no leito vibrofluidizado resultou em curvas características típicas da literatura e foram determinadas as velocidades de mínima fluidização, vibrofluidização e vibrofluidização completa e de mínima mistura, variando-se a amplitude entre 0 e 2 cm e a freqüência entre 0 e 360 rpm. Foram observadas menores velocidades de fluidização incipiente para o leito vibrofluidizado em relação ao leito fluidizado convencional, além de expressiva melhora na dinâmica em leito vibrofluidizado. O processo de recobrimento foi realizado variando-se a amplitude entre 0 e 2 cm, a freqüência entre 0 e 360 rpm e a temperatura do ar de fluidização entre 60° C e 80° C. Os resultados revelaram a presença de dois mecanismos distintos dependente das condições de operação: recobrimento das partículas individuais por camadas e aglomeração por nucleação, que tiveram como conseqüência uma faixa bastante ampla de crescimento (6,69 % a 44,50 %). O índice de escoabilidade, ângulo de repouso e índice de Hausner foram menores para partículas recobertas comparadas com o bicarbonato de sódio sem recobrimento, indicando melhor fluidez do material após o processo. Foi comprovada a eficiência da proteção do bicarbonato de sódio tanto pelo recobrimento como pela aglomeração, visto que para o bicarbonato processado a perda de CO2 ficou entre 2 % e 9 %, enquanto para o bicarbonato puro essa perda variou entre 5,5 % e 12,5 % nas condições de ambiente estudadas. A análise das isotermas de adsorção confirmou a eficiência de proteção por recobrimento e aglomeração do bicarbonato de sódio, e o modelo de GAB mostrou-se adequado para o ajuste das isotermas de adsorção do bicarbonato de sódio recoberto e aglomerado. Foi também verificada a viabilidade do monitoramento do processo através de medidas de flutuação de pressão em tempo real / Abstract: The most appropriate equipment used in the coating of fine particle is the fluidized bed. However, research studies and industrial practice show that in some cases modifications of the conventional equipment is necessary to maintain its dynamic stability. The use of mechanical vibration in conventional fluidized beds results in significant improvement of the process performance with fine and cohesive particles, which are difficult to fluidize. The coating of fine particles (mainly chemicals, pharmaceuticals and food) is getting more and more industrial importance aiming at different purposes, as for example to decrease reactivity of the material with the environment (light, oxygen and water, among others). Due to the importance of coating of fine particles and the rareness of studies on this process in vibrofluidized beds, this work aims to study the fluid dynamics and coating of sodium bicarbonate in a vibrofluidized bed, passing through the following stages: the sodium bicarbonate physical characterization, fluid dynamic analysis of the material in conventional and vibrofluidized beds, process analysis as a function of amplitude and frequency of vibration, and of the fluidizing air temperature, evaluating the product mean diameter, Hausner index, angle of repose, flowability index and CO2 release, as well as lump index and elutriated mass. Product protection efficiency and analysis of process monitoring using measurements of pressure fluctuation were also carried out. The material fluid dynamics provided characteristic curves typical of the ones found in the literature for vibrofluidized beds. Minimum fluidization, minimum vibrofluidization, minimum complete vibrofluidization and minimum mixture velocities were determined for varying vibration amplitude between 0 and 2 cm and frequency between 0 and 360 rpm. Inferior values were obtained for the vibrofluidized bed incipient velocity, compared to the conventional fluidized bed, and intense movement of the particles with enhancement of the bed dynamics was verified. The coating process was performed for varying vibration amplitude between 0 and 2 cm, frequency between 0 and 360 rpm and temperature of fluidizing air between 60 °C and 80 °C. The results revealed the presence of two distinct mechanisms depending on the operating conditions: layering of individual particles and agglomeration by nucleation, having as a consequence a broad range of particle growth (6.69 % to 44.50 %). The flowability index, angle of repose and Hausner index of the coated particles were smaller compared with uncoated sodium bicarbonate, indicating greater fluidity of the material after processing. The efficiency of protection of sodium bicarbonate by the polymeric coating/agglomeration was demonstrated as CO2 loss was between 2 % and 9 % for processed bicarbonate, while that for the pure bicarbonate ranged between 5.5 % and 12.5 % for the environment conditions analyzed. The analysis of adsorption isotherms confirmed the sodium bicarbonate protection by polymeric coating and agglomeration, and the GAB model was suitable for adjusting the adsorption isotherms of coated and agglomerated sodium bicarbonate. Also, the viability of monitoring the process through on line measures of pressure fluctuation was verified / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Matthieu Tubino / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-21T22:36:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Khan_Sabir_D.pdf: 2190472 bytes, checksum: ec78a6d1fe85286454f1d38855c36cb5 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Foi desenvolvido um método simples, de baixo custo, sensível e seletivo para a determinação de nitrito em queijo e carne curada. Foi empregada a técnica de refletância difusa na região do ultravioleta-visível. O método se baseia na reação entre nitrito, a sulfadiazina e o naftol em meio básico. A reação foi realizada diretamente na célula de medição. Para o queijo o limite de detecção em termos de NaNO2 foi estimado em ca. 2,01 mg L (2,91mol L). O desvio padrão relativo variou de 5% a 8% dependendo da amostra. Os resultados do método foram comparados com os do método oficial empregando o t de Student e o teste F. (2) O objetivo deste trabalho é propor um método que permita a análise de pesticidas organofosforados por meio de um sistema com biossensor enzimático baseado na enzima acetilcolinesterase acoplado à técnica de injeção de análise em fluxo (FIA). A técnica FIA associada ao biossensor enzimático mostrou-se como uma ferramenta analítica para realização de determinação dos pesticidas paraoxon, clorpirifos, diclorvos e malation em procedimento de varredura. Para aumento dos limites de detecção foi feita a oxidação desses organofosforados para a formação de compostos com maior poder inibitório da enzima acetilcolinesterase. A reação de oxidação foi realizada com água de bromo, sendo este um procedimento simples. Este método é específico para inibidores da colinesterase, além de apresentar excelente sensitividade, apesar de sua relativa simplicidade. Além disso, é rápido e de baixo custo se comparado às técnicas geralmente utilizadas, como a cromatografia. (3) O método proposto para se realizar a determinação de metóxido de sódio é simples e sensível. O reagente empregado neste método é muito seletivo para metóxido de sódio em presença do hidróxido de sódio. O método desenvolvido oferece vantagens tais como: utilização de pequenas quantidades de produtos químicos, confiabilidade, simplicidade e rapidez além de custo baixo. / Abstract: We develop a simple, low cost, reliable and fast method of diffuse reflectance ultraviolet-visible for the determination of nitrite in cheese and cured meat. The method is based on the reaction between nitrite, sulfadiazine and naphthol solution in basic medium. The reaction was performed directly in the measuring cell. For cheese the limit of detection in terms of NaNO2 was estimated at ca. 2.01 mg L (2.91 mol L). The relative standard deviations ranged from 5% to 8% depending on the sample. The results of the method were compared with the official method employing T Student test and F. (2) In this work, we developed a scanning method for the determination of organophosphorus pesticides using a FIA procedure associated with an enzymatic biosensor based on acetyl cholinesterase enzyme. The FIA technique associated enzymatic biosensor showed up as an analytical tool for the determination of pesticides such as, Paraxon Chlorpyrifos, Dichlorvos and Malathion. The limits of detection of these organophosphorus compounds were increased by oxidation reaction with adding of bromine water. The method is specific for the cholinesterase inhibitors, having excellent sensitivity, and its simplicity. Furthermore, it is fast and low cost compared to the commonly used techniques such as chromatography. (3) The proposed method for the determination of sodium methoxide is simple and sensitive. The reagent used in this method is very selective for sodium methoxide even in the presence of sodium hydroxide. The method offers advantages such as: use of small amounts of chemicals, reliability, simplicity and cost effective. / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:03:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo208_1.pdf: 2054636 bytes, checksum: 180e37df3afa4a8d32441f1c5fb88750 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A presente pesquisa foi fundamentada para as necessidades atuais de tratamentos de solos contaminados com poluentes orgânicos derivados de petróleo e recorreu aos Processos Oxidativos Avançados (POA) como uma alternativa para o tratamento. Os processos oxidativos avançados baseiam-se na degradação molecular dos compostos de carbono, encerrando em gás carbônico e água, além de outros produtos e subprodutos. Nesse processo, na realidade, não há a remoção do material orgânico tóxico, mas a sua destruição através de reações químicas de oxi-redução. O solo utilizado nesta pesquisa foi retirado do Município de Ipojuca (PE), onde está sendo construída a Refinaria de Petróleo Abreu e Lima. O mesmo foi contaminado com óleo diesel comercial, cedido pela Agência Nacional de Petróleo (ANP). Este combustível apresenta em sua composição diversos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA). Para a descontaminação do solo foram utilizados os POA derivados da ação do peróxido de hidrogênio, como o reagente Fenton (H2O2/Fe2+) e o percarbonato de sódio (2Na2CO3.3H2O2). O estudo realizado se baseou em quatro planejamentos fatoriais 23, nas quais as variáveis foram: radiação ultravioleta, a quantidade de oxidante e utilização de íons ferrosos (endógeno ou via sulfato ferroso). Como resposta a este planejamento, mensurou-se o carbono orgânico total (COT) e, consequentemente, a matéria orgânica (MO), como resultado preliminar e para aqueles que apresentaram maior degradação, quantificou-se os HPA. Em seguida, realizou-se um estudo cinético, quantificando o decaimento temporal da matéria orgânica e do H2O2, fazendo uma modelagem matemática do processo e uma avaliação estatística do modelo cinético oxidativo utilizado. Os resultados indicaram uma degradação de matéria orgânica superior a 60%, uma diminuição satisfatória dos HPA mensurados, e um bom ajuste do modelo cinético aos dados experimentais

Orientador: Regina Maria Puppin-Rontani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T03:12:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Borges_AnaFlaviaSanches_M.pdf: 3516462 bytes, checksum: a51b845dc96d230cbc181dac6262187f (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: As restaurações indiretas de compósito são uma das alternativas na clínica odontopediátrica, pois, proporcionam a redução da duração da sessão clínica, além da possibilidade da diminuição da contração de polimerização inerente ao pequeno volume do agente de fixação resinoso. Em casos de dentes tratados endodonticamente, o desempenho das restaurações ¿adesivas¿ não se encontra bem estabelecido, e estas são de extrema importância uma vez que a falha nas restaurações das coroas de dentes submetidos à terapia pulpar pode significar a perda do tratamento endodôntico. Assim, os objetivos desta dissertação fundamentada em dois artigos foram: (1) avaliar a adaptação marginal inicial de restaurações tipo onlay de compósito em dentes decíduos previamente submetidos ou não à irrigação com hipoclorito de sódio 1% (NaOCl 1%) e cimentados com dois sistemas resinosos para fixação (EnForce e Rely X), (2) avaliar os efeitos do tratamento com NaOCl 1% e dois agentes resinosos de fixação na recuperação da força compressiva de dentes decíduos restaurados com onlays de compósito e analisar os padrões de fratura produzidos quanto ao grau de severidade. No estudo 1, a amostra foi constituída de quarenta molares decíduos hígidos, restaurados com restaurações indiretas tipo onlay de compósito resinoso, divididos em grupos conforme os dois fatores de variação estabelecidos para o estudo: irrigação com (NaOCl 1%) e agentes de fixação resinosos (EnForce e Rely X). Para a análise da adaptação marginal foi aplicada uma solução corante nas margens da restauração, e, as áreas coradas foram consideradas como presença de fendas marginais. O software Image Tool 3.0 foi utilizado para a mensuração linear do comprimento das fendas. No estudo 2, trabalhou-se com a mesma amostra do estudo 1, com o acréscimo do grupo controle composto de dentes hígidos, totalizando cinqüenta dentes. Todos os espécimes foram submetidos ao teste mecânico de compressão, os tipos de fratura foram classificados macroscopicamente quanto aos graus de severidade e os sítios de fratura foram analisados em microscopia eletrônica de varredura a título de ilustração. No estudo 1, não houve diferença estatisticamente significativa quanto à quantidade de fendas encontrada entre os grupos (p>0.05), porém, o risco relativo de ausência de fenda revelou que alguns grupos apresentaram maior chance de ausência de fenda que outros, sendo que o grupo com maior risco relativo foi o grupo tratado com hipoclorito e fixado com EnForce (RR=1.56). No estudo 2, não houve diferença quanto aos valores de força compressiva entre os grupos estudados (p>0.05), consequentemente, os grupos experimentais apresentaram recuperação da resistência à compressão, alcançando valores que não diferiram daqueles do grupo controle. Quanto ao grau de severidade das fraturas, os grupos experimentais mostraram os tipos mais severos de fratura, enquanto o grupo controle apresentou os tipos menos severos. Assim, a técnica restauradora indireta de compósitos resinosos em dentes decíduos com preparos cavitários complexos e submetidos à simulação do procedimento de irrigação endodôntica, apresentou adequada adaptação marginal inicial e foi capaz de recuperar a resistência à carga compressiva em relação aos dentes hígidos / Abstract: The indirect restorations are an interesting restoration procedure in the pediatric dentistry clinic, because this leads to a reduced chairside time, besides would decrease polymerization shrinkage due to the resin luting agent lower volume. To endodontically treated teeth, the performance of adhesive restorations has already not been established, and this is extremely important since if restorations upon crowns failures, the pulp therapy can be lost. Then, the objectives presented in the dissertation form based in two articles were: (1) to evaluate the earlier marginal adaptation of onlay composite restorations in primary teeth subjected or not to 1% sodium hypochlorite (1% NaOCl) irrigation and bonded with two types of resin luting agents (EnForce e Rely X); (2) to evaluate the compressive strength of experimental groups studied in the first research and compare them with the sound teeth, besides to evaluate the types of fractures regarding to severity degree. In the first study, the sample was accomplished by forty sound molars restored with indirect onlay composite restorations. The teeth were divided into groups according the two factors of variations established in this study: 1% NaOCl irrigation and resin luting agents (EnForce and Rely X). To analyze the marginal adaptation a dye solution was applied upon restorations margins, and the dyed margins were considered as marginal gaps presence. TheImage Tool 3.0 software was used to measure the linear length. In the second study, the same sample of the study 1 was used with the addition of the control group accomplished the sound teeth, with the total of 50 teeth. All specimens were subjected to compression mechanic test, and the fractures types were macroscopically classified related to the severity degree. In the first study, there were no statistically difference related quantity of gaps among the groups (p>0.05), however, some groups showed the relative risk tendency of no gap higher than others, and the group treated with NaOCl and fixed EnForce (RR=1.56) produced the higher relative risk tendency. In the second study, there were no statistically differences related to compressive force values among any studied groups (p>0.05), consequently, the experimental groups had similar values to sound teeth. Concerning the severity of fractures, the experimental groups showed the most severe types of fractures, while the control group showed the lower severe types. Then, the composite indirect restored technique showed acceptable earlier marginal adaptation and recovery of the compressive strength of teeth with complex prepares and submitted to endodontic irrigation procedure / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2015-11-16T13:44:45Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1522693 bytes, checksum: 3194478ef2be9d4fd29ff1f6292352aa (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-16T13:44:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1522693 bytes, checksum: 3194478ef2be9d4fd29ff1f6292352aa (MD5) Previous issue date: 2015-02-23 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A Organização Mundial da Saúde (OMS) recomenda uma ingestão diária de no máximo 2 g de sódio por pessoa, porém na maioria dos países o consumo é de 4,8 g. Estudos relacionam o consumo excessivo de sódio ao desenvolvimento de doenças crônicas. Desta forma, o objetivo desta pesquisa foi compreender como a formulação das emulsões múltiplas (A1/O/A2) afeta sua estabilidade e como influência a percepção do gosto salgado. Foram utilizadas diferentes concentrações de fase interna (10, 15 e 20 % m/m) para a formulação das emulsões múltiplas que também possuíam concentrações distintas de emulsificante polirricinoleato de poliglicerol (PGPR) (3, 4 e 5 % m/m). Para a emulsão controle não ocorreu a adição de fase interna. Após o preparo as amostras foram armazenadas a 25 oC por 4 dias e submetidas as análises de microscopia confocal (MCVL), microscopia óptica, distribuição e polidispersidade do tamanho das gotículas de óleo, potencial zeta, condutividade elétrica, comportamento reológico e análise sensorial. Verificou-se que as diferentes concentrações de emulsificante PGPR não afetaram os resultados obtidos. Observou-se uma diminuição do diâmetro médio das gotículas (4,5; 3,9 e 3,5 μm) com o aumento da fase interna (10, 15 e 20 % m/m), respectivamente. As curvas de distribuição de tamanho também apresentaram diferenças com bases mais largas para as emulsões múltiplas constituídas com concentrações superiores de fase interna e após 4 dias de estocagem verificou-se um aumento do diâmetro médio das gotículas e consequentemente as curvas ficaram com bases mais estreitas. As gotículas de óleo das emulsões múltiplas (A1/O/A2) e controle (O/A2) apresentaram carga negativa acima de -48 mV. A emulsão controle, por possuir maior conteúdo de fase continua (30 % de fase dispersa e 70 % de fase continua), apresentou valores mais elevados para a condutividade elétrica (13,16 mS/cm), já as emulsões múltiplas devido a presença de volumes crescentes de fase interna aquosa, possuíam volumes inferiores de fase continua (60, 55 e 50 %), desta maneira os resultados para a condutividade elétrica foram proporcionais à concentração desta fase (10,97; 9,85 e 9,13 mS/cm). Ao longo do período de armazenamento não ocorreram diferenças significativas. Verificou-se um comportamento não-newtoniano e pseudoplástico para as emulsões analisadas, a formulação controle (C) diferiu dos demais tratamentos e apresentou um menor valor para a viscosidade aparente (0,31 Pa.s). As emulsões com 20 % de fase interna apresentaram um aumento significativo da viscosidade aparente quando comparadas com as formulações controle (C) e compostas por 10 e 15 % de fase interna. Após 4 dias armazenamento, observou-se um aumento significativo da viscosidade para os tratamentos (20 % de fase interna) e a emulsão controle (C). Na análise sensorial, as emulsões múltiplas foram consideradas ligeiramente mais salgadas que o controle existindo uma diferença perceptível no gosto salgado dessas emulsões. Portanto, a presença de diferentes concentrações de fase interna promoveram alterações nas características físicas das emulsões influenciando os resultados da avaliação de percepção do gosto salgado. Logo, diferenças na estrutura das emulsões múltiplas podem ser utilizadas com objetivo de diminuir os teores de sódio sem alterações perceptíveis do gosto salgado. / The World Health Organization (WHO) recommends a maximum daily intake of 2g of sodium per person, but in most countries consumption is 4.8g. Studies relate excess sodium intake to the development of chronic diseases. Thus, the aim of this research was to understand how the formulation of the multiple emulsions (W1/O/W2) affects its stability and how it influences the perception of salty taste. Different concentrations of internal phase were used (10, 15 and 20% w/w) in the formulation of multiple emulsions that also had different concentrations of emulsifier polyglycerol polyricinoleate (PGPR) (3, 4 and 5% w/w). For the control emulsion it was not added the internal phase. After preparation, the samples were stored at 25 °C for 4 days and subjected to confocal microscopy analysis (CLSM), optical microscopy, distribution and polydispersity of the size of oil droplets, zeta potential, electrical conductivity, rheological behavior and sensorial analysis. It was found that different concentrations of PGPR emulsifier did not affect the results obtained. There was a decrease in the average droplet diameter (4.5, 3.9 and 3.5 μm) with the increase of the internal phase (10, 15 and 20% w/w), respectively. The size distribution curves have also shown differences with wider bases for multiple emulsions formed with higher concentrations of internal phase and after 4 days of storage, there was an increase in the average diameter of the droplets and therefore the curves presented narrower bases. Oil droplets of the multiple (W1/O/W2) and control (O/W2) emulsions had negative charge above -48 mV. The control emulsion, by having higher content of continuous phase (30% dispersed phase and 70% continuous phase), showed higher values for electrical conductivity (13.16 mS/cm), and the multiple emulsions due to the presence of increasing volumes of aqueous internal phase, had smaller volumes of the continuous phase (60, 55 and 50%). Thus, the results for the electrical conductivity were proportional to the concentration of this phase (10.97; 9.85 and 9.13 mS/cm). During the storage period there were no significant differences. There was a non-Newtonian and pseudoplastic behavior for the analyzed emulsions, the control formulation (C) differed from the other treatments with a lower value for the apparent viscosity (0.31 Pa.s). Emulsions with 20% internal phase presented a significant increase in the apparent viscosity as compared to the control (C) formulation and the ones composed of 10 to 15% internal phase. After 4 days of storage, there was a significant increase in viscosity for the treatments (20% internal phase) and control emulsion (C). In the sensorial analysis, the multiple emulsions were considered slightly saltier than the control and there was a noticeable difference in the salty taste of these emulsions. Therefore, the presence of different concentrations of internal phase induced variations in the physical characteristics of the emulsions influencing the results of the evaluation of the perception of salty taste. Consequently, changes in its structure can be used in order to reduce the sodium levels without perceptible salty taste modifications.

Orientadores: José de Assis Fonseca Faria, Adriano Gomes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimento / Made available in DSpace on 2018-08-24T08:45:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_EdilmaMendesVenancio_M.pdf: 1959544 bytes, checksum: 4c5f82ea313dac511b2930d359ece024 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Sabe-se atualmente que a alimentação tem uma relação estreita com a prevenção de doenças. Evidências indicam que o consumo de elevados teores de sal é o maior responsável pela elevação da pressão arterial na população e, consequentemente, pelas doenças cardiovasculares relacionadas. Campanhas de saúde pública, mudanças regulamentares e esforços das indústrias têm sido realizados para estimular a redução da ingestão de sódio, e assim, reduzir a incidência dos problemas ligados a ela. A incorporação de bactérias probióticas em queijos resulta em inúmeros benefícios à saúde do consumidor, o que somado aos benefícios da redução do sódio contribuiria para a manutenção de uma dieta saudável. Estas modificações, no entanto, devem ser realizadas com cautela, uma vez que o cloreto de sódio é um ingrediente que desempenha importantes funções tecnológicas nos alimentos. Este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos da adição dos sais cloreto de potássio e cloreto de magnésio como forma de redução de sódio, em um cream cheese com adição das culturas probióticas Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis. Observou-se que essa redução afetou as características físico-químicas das amostras. O menor teor de umidade foi observado na amostra PROBMGCL2, que também apresentou a maior atividade proteolítica, além dos maiores teores de cálcio, proteínas e lipídios ao final de 60 dias. Os menores teores de sódio foram encontrados, no início do estudo, nas amostras que sofreram a substituição parcial deste mineral. A cultura starter empregada apresentou contagens elevadas ao final do estudo, assim como a cultura probiótica Bifidobacterium lactis que, independente do sal empregado, atingiu o número de células viáveis necessárias para que o produto seja considerado probiótico. Através do teste de Escala do Ideal foram observadas algumas diferenças quanto aos parâmetros avaliados, porém, os demais testes sensoriais evidenciaram que as amostras de cream cheese nos quais foi realizada a substituição parcial de sódio não apresentaram diferenças quanto à aceitação e ao perfil descritivo, em relação às amostras processadas sem essa substituição. Os resultados obtidos demonstram que é possível a produção de um cream cheese probiótico com redução no teor de sódio, sem que haja perdas importantes nos seus parâmetros de qualidade / Abstract: It is known that diet has a closer relationship with the prevention of diseases. Evidences indicate that consumption of large amounts of salt is the largely responsible for the elevation of blood pressure in the population and, consequently, its related to cardiovascular diseases. Public health campaigns, regulatory changes and efforts of the industries have been made to stimulate its reduction, and thus reduce the incidence of problems related to it. The incorporation of probiotic bacteria in cheese results in numerous benefits for the consumer health, which added to the benefits of reducing sodium contributes to maintain a healthy diet. These changes, however, must be made with caution, once sodium chloride is an important ingredient in food technology. This work aimed to assess the effects of adding potassium chloride and magnesium chloride as a way of reducing sodium, in a cream cheese with the addition of probiotic cultures Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis. It was observed that this reduction affected the physicochemical characteristics of the samples. The lower moisture content was observed in the sample PROBMGCL2, which also showed the highest proteolytic activity, as well as higher levels of calcium, proteins and lipids at 60 days. The lower levels of sodium were found, at the beginning of the study, in samples that underwent the partial replacement of this mineral. The starter culture used had high scores at the end of the study, as well as probiotic culture Bifidobacterium lactis that, regardless of the salt employed, reached the number of viable cells necessary for the product to be considered probiotic. Through the Just About Right scale some differences were observed for the evaluated parameters, but other sensory tests showed that the samples of cream cheese in which the partial replacement of sodium was performed showed no differences in acceptance and descriptive profile, in relation to samples processed without this substitution. The results demonstrate that it is possible to produce a probiotic cream cheese with reduced sodium content, without coming into major losses in their quality parameters / Mestrado / Tecnologia de Alimentos / Mestra em Tecnologia de Alimentos